Abstract
Bu el yazması schlieren fotoğraf kullanarak kütle spektrometresi ortam iyonizasyon kaynakları görselleştirmek nasıl özetliyor. düzgün kütle spektrometresi optimize etmek amacıyla, karakterize ve kaynak fiziksel prensiplerini anlamak gerekir. Çoğu ticari ortam iyonizasyon kaynakları analit iyonlaşma kolaylaştırmak için azot, helyum veya atmosferik hava jetleri kullanmaktadır. Bunun bir sonucu olarak, schlieren fotoğraflar ve gerçek zamanlı olarak görüntülenmesi için dere ve çevre havası arasındaki kırılma indeksi farkı yararlanılarak gaz akımlarını görselleştirmek için kullanılabilmektedir. temel kurulum kamera, ayna, el feneri ve bir jilet gerektirir. düzgün yapılandırılmış zaman kaynağının gerçek zamanlı görüntü yansımasını seyrederek görülmektedir. Bu kaynakta etki mekanizması içgörü sağlar ve onun optimizasyon yolları açıklığa edilebilir. Işık bir başka görünmez duruma ilişkin dökülür.
Introduction
Kütle Spektrometre, moleküler kütle tanımlama için kullanılabilir bir analitik araç, bugüne kadarki en güçlü analitik tekniklerden biri haline gelmiştir. Son on yılda yeni ortam iyonizasyon kaynaklarının bir bütün ana kütle spektrometresi tespiti için kullanılabilir hale gelmiştir. Bu yazıda toplanan veriler için, Doğrudan Numune Analizi (DSA) kaynak kullanılmıştır. bu kaynaklar son derece çok yönlü olmasına rağmen, fiziksel iyonizasyon süreci daha ayrıntılı bilgi onun optimizasyonu ve amaç uzatılması için gereklidir. Bu araştırmanın amacı schlieren fotoğrafçılık adı verilen bir teknik kullanarak cihazda azot akımı görselleştirme yoluyla ortam kaynaklar içinde iyonizasyon süreci daha iyi anlamak için.
Bilimsel Araştırma genellikle çalışmanın amacı, çıplak gözle saydam ise, zor gözlem yoluyla başlatır. Schlieren fotoğraflar ve görünmeyen sağlayan bir tekniktirşeffaf ortam 1 içinde kırılma indeksi değişim dayanarak aracılığıyla görünür olmak. kırılma endeksleri homojen olmaması görselleştirme için izin ışık bozulmaya neden olur. Schlieren teknik rutin jel elektroforezi 2-5 protein bantları görselleştirmek için balistik modelleme, havacılık ve uzay mühendisliği, genel gaz algılama ve izleme, akış dahil olmak üzere özel alanlarda çeşitli ve bazen de kullanılmaya başlanmıştır.
En fazla ortam iyonizasyon kaynağı iyonizasyon kolaylaştırmak için bir gaz akımının kullanılması. koşullarının geniş bir yelpazesi, ancak bu deney parametreleri Çevre laboratuar havadan farklı bir kırılma indeksine sahip olan bir gaz kullanımı içermelidirler kaynak amaç için mevcut olabilir. Bu özel çalışmada sıcak azot kullanır. Kırınım indisi sadece küçük bir fark esas olarak bir nedeni, oda sıcaklığında 6 gaz akımı ve hava saf azot arasında gözlenen unutulmamalıdırİR daha çok azot oluşmaktadır. Bu sorun nedeniyle gaz uyulması için kırılma indeksi önemli bir yeterli değişim üreten gaz akışında saf azot yüksek sıcaklıklara Bu durumda aşılır.
Real Time (DART) Atmosferik Basınç Afterglow (FAPA) 8-10, ve Doğrudan Analizi Akan böyle bir Sızdırma Atmosferik Kimyasal İyonizasyon (DAPCI) 7 gibi diğer kütle spektrometresi kaynakları, 11 iyonizasyon kaynakları schlieren fotoğraf kullandık. Bu protokolün amacı, temel schlieren fotoğrafçılık yapılandırmayı kullanarak çevre iyonlaşma çalışmaya nasıl tartışmaktır. Bu teknik, bununla birlikte, gaz akışı içeren çeşitli analitik tekniklerle herhangi bir sayıda uygulanabilir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Schlieren Fotoğrafçılık
- Deney Bölgesi'nin kurulması
Not: Test bölgesi doğrudan ayna önünde bulunmaktadır.- ayna desteklemek için yeterince büyük bir halka standı kelepçe bir küresel içbükey ayna (150 mm çap, odak uzaklığı 1.500 mm) kelepçe. yere dik durmak bir halkaya ayna halka standı kelepçesini takın. Bu çalışma bir 3 ayak halka standı kullanılan, ancak herhangi bir yükseklik sürece kaynak görüntüleme penceresinde ayna merkezi edebilmek için yeterince uzun boylu olarak kullanılabilir.
- kütle spektrometresi kaynağının yanına halka standı ve ayna yerleştirin. kaynak olarak, ayna paralel yüzünü olun ve aynı yükseklikte.
- merkez kütle spektrometresi merkezi kaynak bölgesi ile hizalanması için ayna yerleştirin. Cihazın bazı örtüşme meydana gelecektir.
- Kesim, Kamera ve Işık Kaynağı
- Ayırmak
- üçayak üstüne bir metal plaka takın. Plaka jilet ve ışık kaynağını hem de tutmak için bir platform olarak hizmet verecek. jilet schlieren fotoğrafçılıkta "cutoff" olarak bilinen görevi görür.
- keskin kenar dikey olacak şekilde bir mıknatıs kullanarak metal plakaya jilet takın.
- ayna, 3.000 mm iki odak uzunluğuna aynada doğrultusunda tripod yerleştirin. aynadan yansıyan ışığın yoluna dik jilet aynı hizaya getirin.
- jilet keskin kenar yaklaşık aynanın merkezi ile aynı hizada olacak şekilde elle tripod yüksekliğini ayarlayın.
NOT: İnce ayar daha sonra gerçekleşecek.
- Kamera
- Ayrı bir tripod üzerinde 300 mm telefoto lens ile bir dijital kamera monte edin.
- (Tam zoom) objektif arkasında ve aynı hei 4 cm doğrudan böylece kamerayı yerleştirinjilet gibi GHT. Şu anda lens kapağını çıkarmayın.
- Opsiyonel Monitör
- gerçek zamanlı olarak kolayca schlieren fenomen görüntülemek için bir bilgisayar monitör veya TV Kameranın video çıkışını bağlayın.
Not: Bu bir tavsiye süreçtir. Bu prosedür, kullanılan kameranın tipine bağlı olarak değişebilir.
- gerçek zamanlı olarak kolayca schlieren fenomen görüntülemek için bir bilgisayar monitör veya TV Kameranın video çıkışını bağlayın.
- İğne Deliği Işık Kaynağı
- Bir kapağın merkezine küçük bir delik (çapı yaklaşık olarak 0.6 mm) delin (bu durumda, bir flakon kapağı fener aynı çap kullanılmıştır) bağlı edilebilir / ışık kaynağı bantlanmış. kapak tamamen feneri lensi karşılamak için yeterli çapa sahip olduğundan emin olun.
- folyo bant kullanarak LED el feneri 200 lümenin üzerinde kapağını takın.
NOT: El feneri, sıcak alacak ve bir yüksek sıcaklık bant tavsiye edilir.
- Işık kaynak konumlandırma
- İlk A la kullanmakser işaretçi ışık kaynağının doğru konumlandırma sağlamak için, ayna, jilet ve kamera ile ışık kaynağını hizalamak için.
- jilet yanındaki metal levha üzerine lazer pointer yerleştirin.
- ışın aynanın merkezi isabet böylece elle lazer pointer hareket ettirin. kiriş yaklaşık yarısı bloke olmasına neden olur yansıyan ışın jilet kadar dik kesişen sağlamak için gerektiği gibi ayarlayın.
- El ile ışın hizalama 1.2.5.3 elde değildi Eğer jilet doğrudan lazer pointer ışını amacı aynanın konumunu ayarlayın.
DİKKAT! Lazer pointer veya yansıyan ışına bakmayın. - kamerada lens kapağını tutarken lazer ışını lens merkezli olduğundan emin olun.
- Her şey aynı hizada iken kaplı el feneri ile lazer pointer değiştirin. el feneri lazer pointer ile aynı yönde olduğundan emin olun.
- el feneri açın ve beyaz bir kağıt parçası kullanarak, kesme yansıyan ışık görüyoruz. ışın kesme bir küçük odaklı bir nokta olduğundan emin olun.
- cutoff ile yansıyan ışık demetinin yaklaşık yarısı engellemek için herhangi bir dikey gerekli ayarlamaları yapın.
- kamerada lens kapağını çıkarın ve ayna üzerinde durulacak.
NOT: Bu kamera / lens manuel odaklama modunda kullanılması tavsiye edilir.
- Ayırmak
2. Örnek Testi Nesne: Kütle Spektrometresi İyonlaşma Kaynak
- El ile, memenin ucu ve kütle spektrometresi girişi arasında 10 mm'lik bir mesafe ile, test bölgesinde olan kütle spektrometresi, iyon kaynağı hizalayın.
- El ile nitrojen kaynağı akmasına izin ortam kaynağına iğne valfini açın.
- kütle spektrometresi kontrol etmek için kullanılan yazılımı açın. Bu çalışma için, kullanılan yazılım "SQ sürücüsü" oldu. fi tıklayınle sonra uygun ayar dosyasını seçin -open-.
- manuel ayar açıldığında ortam kaynağına tüm gerilimleri ve sıcaklıkları uygulayın. Her kütle spektrometresi Bu aşama için kendi yazılımını sahip olacaktır. manuel ayar açıldığında geçerli bir çalışma için, düğme "Kaynak Gerilimi kapalı" ve düğme "Bütün gaz ve ısıtıcılar kapalı" Bu görevi gerçekleştirmek için tıklayın.
- Sıcaklık arttıkça dijital fotoğraf makinesi görünümü ekranında schlieren aparatı ile memeden çıkan akış görünümünü gözlemleyin. meme sonunda çıkan gaz akımını ( "Sonuçlar" bölümünde açıklamasına bakınız) dikkate alınmalıdır. Gaz akımı kameranın arka yüzündeki görülebilir, ya da bir LCD monitör üzerinde doğrudan izlenebilir.
- kameradan video kaydı, ya da gaz akımının bir resim çekmeden ya görüntüyü toplayın, bir zamanlar istenen görüntüler kameraya canlı görüntülenmiştir.
- camer ile bir bilgisayara toplanan resmi (ler) aktarınBir bellek kartı veya USB bağlantısı ve sizin seçtiğiniz yazılımı ile görüntüyü.
Bir Toplanan Görüntü Sprey Yarım Açı 3. Belirlenmesi
- Bir resim görüntüleme yazılımı kullanılarak toplanan görüntü açın ve toplanan resim (ler) çıktı.
- Bir cetvel kullanarak akış yönüne gaz akımı paralel merkezi eksenini basılı görüntü (ler) bir çizgi çizin.
- Bir cetvel kullanarak yazdırılan görüntüde (ler) görsel gaz akımının kenarı boyunca bir çizgi çizin. Bu durum video formatında bulunan bir ışıltı için kaydedilen videodan daha iyi görüntülenebilir; basılı görüntülerdeki kenar belirlemenize yardımcı olmak için bu kullanın. Sprey yarım açısı için bir dizi elde etmek için gaz akımlarının dış kenarlarını işaretleyin.
- merkez ekseni ve bir iletki kullanarak 3.2 çizilen hat arasında üretilen açıyı ölçün.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Kütle spektrometresi iyonizasyon kaynağı da dahil olmak üzere schlieren kurulum şematik tüm schlieren bileşenleri düzgün hizalanmış Şekil 1'de. Bulunabilir test bölgede gazları koyu ve açık bölgeler zıt olarak görülebilir. 2 Bu kontrast olabilir nasıl göstermektedir Şekil kütle spektrometresi kaynak değişiklikleri azot jet akışının şekil meme büyüklüğü azaldıkça nasıl gözlemlemek için kullanılır.
Kaynak ve gaz akışının tam, kırpılmamış schlieren görüntüsü Şekil 3'te bulunabilir. Bu görüntü testin yönlendirme aynası göre nesneleri göstermektedir. Şekil 3'te görüntüsü de ışık uygun miktarda, yaklaşık olarak% 50, traş makinesi bıçak tarafından kesilir beklenemez gerektiğini gösterir. Kesme ya çok yüksek (Şekil 4), ya da çok düşük (Şekil 5 ise
Kurulum tamamlandıktan sonra kameranın video ekranında etkisini izlerken, bir değişik kütle spektrometresi parametrelerini ayarlayabilirsiniz. Optimize edilmiş koşullar nedeniyle gaz akışının yeni anlayış hızla ulaşılacak Bu görüntü, kütle spektrometresi gerçek sinyal yanında, izin verir.
Bu görüntüler daha sonra azot akımı püskürtme yarısı açısını hesaplamak için kullanılabilir. Sprey yarım açı kullanıcıya azot gazı akımı toplam boyutunu anlatır. Bu açı, meme, hem de gaz basınç ve sıcaklık çapı ile gerçekleştirilir. 6 sabit ağızlık boyutu ve gaz basıncı farklılaşmalar ile yarım açı ölçümleri bir temsildir. Beklendiği gibi, yarım açı gazı toplam boyut artışı gösteren, basınçta bir artış ile buna göre artarmeme çapı değiştirilirken akışı. Şekil 7, sabit basınç yarım açısının bir temsilidir. Beklendiği gibi, yarım açısı arttıkça meme çapı artmıştır. Bu meme çapı kaynak çıkan azot püskürtüsü büyüklüğü genel bir ölçekleme artış artar gösterir.
Şekil 1. Schlieren şematik kütle spektrometresi iyonizasyon kaynağı ile schlieren fotoğrafçılık cihazının. Şematik gösterimi (referans 7 izni ile yeniden baskı). Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Nit Şekil 2. Görselleştirme Rogen Streams (A) 4,8 mm, (B) 3,2 mm, (C) 1,5 mm (D) 0.5 Farklı meme iç çaplarda iyonizasyon kaynağından gaz akışının. Schlieren fotoğrafları (referans 7 izni ile yeniden baskı) mm. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil Ortam Kaynak 3. Görselleştirme. Kesme doğru konumlandırma ile iyonizasyon kaynağı geniş açılı schlieren fotoğraf. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
g4.jpg "/>
Şekil Düşük Kesmesi ile 4. Kötü Görselleştirme. Çok düşük konumlandırılmış kesme ile Schlieren fotoğraf. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil Yüksek Kesmesi 5. Kötü Görselleştirme. Çok yüksek konumlandırılmış kesme ile Schlieren fotoğraf. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Gaz basıncı Şekil 6. yarım açısı. Değişen gaz basıncı ile sürekli meme boyutu sprey yarım açı değişikliği gösteren bir grafiktir.= "Https://www.jove.com/files/ftp_upload/54195/54195fig6large.jpg" target = "_ blank"> bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Yarım Açı Meme Boyutu vs Şekil 7.. Değişen meme boyutu ile sabit basınç ile püskürtme yarım açısındaki değişikliği gösteren bir grafik. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Bu protokol denemeden önce ele alınması gereken bazı noktalar vardır. kaynak ve ayna için kütle spektrometresi etrafında uzayda yanı sıra, yeterli açık alan aynanın iki odak noktası mesafesini karşılamak için kullanılabilir olması gerekir. Bundan başka, ayna boyutu sonuçta üzerinde çalışılan kaynağın boyutu tarafından belirlenir. Ayna çok küçükse, kaynak tam olarak görüntülenmiştir olmayacaktır. Kaynak kapakları schlieren fotoğraf görüntüleme tekniği uygulamak için çıkarılması gerekir ve, hepsi değilse de, bazı dikkat etmek önemlidir.
Gerçek kurulum en önemli adımlardır schlieren aygıtın her parçasının hizalama vardır. Ayna ayna iki odak uzunluğu tam olarak yerleştirilmelidir zemin ve jilet dik olmalıdır. Bu mesafeden, yansıyan ışık, küçük bir noktaya odaklanmış olacak. jilet tarafından engellendi ışık miktarı i demportant. fakir görüntüler üretildiği takdirde, ayarlamak için ilk yönü jilet yerleştirme ile olacaktır. traş makinesi bıçak kamera ulaşan ışık kadar bloke etmez, hiçbir kontrast oluşturulur ve böylece gaz görülebilir olmayacaktır. Işığın çok fazla bloke olursa görüntüleri zor incelenen nesneden azot akımında daha ince ayrıntıları ayırt etmek yapım karanlık görünür.
tekniğin bir sınırlaması arka kırılma endeksi ve çalışma alanı açısından büyük bir fark vardır olmasıdır. Bu, söz konusu laboratuvarın sıcaklık ve nem bağlıdır. RT azot arka plan hava yaklaşık% 78 azot oluşur olarak görmek normalde zordur. azot sıcaklığı kırılma indeksi değişiklikleri ile sonuçlanan bir kaynaktan değişir, bu Yukarıda tarif aşılır.
t Genel olarak, önemli katkısıOnun protokol kaynağı içindeki iyonlaşma ile ilgili fiziksel süreçleri anlamak için yeteneğidir. Bu da körü körüne değişen parametrelerin enstrüman yerine daha iyi ayarlanmasını sağlayacak, hem de optimize edilmiş durumlar için akıl sağlar. Bu tekniğin avantajı yeteneği bir ortam iyonizasyon kaynağı 6 ile daha iyi hassasiyet ve seçiciliği kazanmak için hem fiziksel hem de kimyasal süreçlerden tüm bilgileri kullanmaktır. kütle spektrometresi veri kaynağının kimyasal özelliklerini anlamak için kullanılabilir iken kullanıcı kaynağının fiziksel özelliklerini belirlemek için schlieren görüntüleri kullanabilir.
Gelecekteki uygulamalar diğer çeşitli ortam iyonizasyon piyasada mevcut kaynaklardan veya ticari olmayan bir aparat ya bu tekniği uygulamak olacaktır. Bu aynı zamanda gaz akımlarını kullanan başka cihazlar / makinelere uygulanabilir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Flashlight | EAGTAC | D25A Ti | or equivalent |
| Spherical Concave Mirror | Anchor Optics | 27633 | |
| Rebel EOS T2i | Canon | 4462B001 | or equivalent |
| 300 mm telephoto lens | Canon | 6473A003 | or equivalent |
| Direct Sample Analysis (DSA) Ionization Source | PerkinElmer | MZ300560 | or equivalent |
| Sq 300 MS with SQ Driver Software | PerkinElmer | N2910801 | or equivalent |
| Ring Stand | Fisher Scientific | 11-474-207 | or equivalent |
| Laser Pointer | Apollo | MP1200 | or equivalent |
| razor blade | Blue Hawk | 34112 | or equivalent |
| small drill bit #73 | CML Supply | 503-273 | or equivalent |
| Protractor | Sterling | 582 | or equivalent |
| Hose Clamp | Trident | 720-6000L | or equivalent |
References
- Settles, G. S. Schlieren and Shadowgraph Techniques: Visualization Phenomena in Transparent Media. , 1st, Springer-Verlag. Germany. (2001).
- Strawa, A. W., Chapman, G. T., Arnold, J. O., Canning, T. N. Ballistic range and aerothermodynamic testing. J. Aircraft. 28 (7), 443-449 (1991).
- Settles, G. S. Imaging gas leaks by using schlieren optics. Pipeline & Gas Journal. 226 (9), 28-30 (1999).
- Takagi, T., Kubota, H. The application of schlieren optics for detection of protein bands and other phenomena in polyacrylamide gel electrophoresis. Electrophoresis. 11 (5), 361-366 (1990).
- Clark, I. G., Cruz, J. R., Huges, M. F., Ware, J. S., Madlangbayan, A., Braun, R. D. Aerodynamic and Aeroelastic Characteristics of a Tension Cone Inflatable Aerodynamic Decelerator. Proceedings from the 20th AIAA Aerodynamic Decelerator Systems Technology Conference and, May 7, 2009, Seattle, , (2009).
- Froome, K. D. The Refractive Indices of Water Vapour, Air, Oxygen, Nitrogen and Argon at 72 kMc/s. Proc. Phys. Soc. B. 68, 833-835 (1955).
- Winter, G. T., Wilhide, J. A., LaCourse, W. R. Characterization of a Direct Sample Analysis (DSA) Ambient Ionization. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 26 (9), 1502-1507 (2015).
- Pfeuffer, K. P., Schaper, J. N., et al. Halo-Shaped Flowing Atmospheric Pressure Afterglow: A Heavenly Design for Simplified Sample Introduction and Improved Ionization in Ambient Mass Spectrometry. Anal. Chem. , 7512-7518 (2013).
- Pfeuffer, K. P., Shelley, J. T., Ray, S. J., Hieftje, G. M. Visualization of Mass Transport and Heat Transfer in the FAPA Ambient Ionization Source. J. Anal. At. Spectrom. 28 (379-387), 379-387 (2013).
- Pfeuffer, K. P., Ray, S. J., Hieftje, G. M. Measurement and Visualization of Mass Transport for the Flowing Atmospheric Pressure Afterglow (FAPA) Ambient Mass-Spectrometry Source. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 25 (5), 800-808 (2014).
- Keelor, J. D., Dwivedi, P., Fernández, F. M. An Effective Approach for Coupling Direct Analysis in Real Time with Atmospheric Pressure Drift Tube Ion Mobility Spectrometry. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 25 (9), 1538-1548 (2014).
