Summary
Metodo per completamente stampabili, privo di fullerene, altamente aria-stabile, bulk-eterogiunzione celle solari basate su alcossidi Ti come accettore di elettroni e la fabbricazione del polimero elettron donatore viene qui descritto. Inoltre, viene segnalato un metodo per controllare la morfologia dello strato fotoattivo attraverso l'ingombro molecolare delle unità Ti-alcossido.
Introduction
Dispositivi fotovoltaici organici sono considerate fonti di energia rinnovabili promettenti a causa del loro basso costo di produzione e il peso leggero 1-7. A causa di questi vantaggi, un gran numero di scienziati sono stati immersi in questo settore promettente. Negli ultimi dieci anni, dye-sensitized, a film sottile organico, e celle solari sensibilizzate perovskite hanno raggiunto progressi significativi in termini di efficienza di conversione di potenza in questo settore 8.
In particolare, le celle solari a film sottile organico e la tecnologia delle celle solari BHJ organici a film sottile sono soluzioni efficienti ed economiche per l'utilizzo dell'energia solare. Inoltre, l'efficienza di conversione dell'energia ha raggiunto oltre il 10% con l'uso di polimeri a bassa band-gap come i derivati donatori di elettroni e fullerene come accettore di elettroni (Phenyl-C 61 -Butyric-acido-metilestere: [60] PCBM o fenil-C 71 -Butyric-acido-estere metilico: [70] PCBM) 9-11. Inoltre, alcuni ricercatori have già segnalato l'importanza della struttura BHJ nello strato fotoattivo, che è costruito con polimeri a bassa band-gap e derivati fullerene di ottenere una elevata efficienza complessiva. Tuttavia, i derivati fullerene sono sensibili ad aria. Pertanto, un materiale di elettroni accettare aria stabile è richiesto come alternativa. Alcuni rapporti precedentemente suggerito nuovi tipi di celle fotovoltaiche organiche che hanno usato di tipo n polimeri semiconduttori o ossidi metallici come accettori di elettroni. Questi rapporti sostenuto lo sviluppo di liberi-fullerene, organici celle solari a film sottile aria-stabile 12-15.
Tuttavia, a differenza di fullerene sistemi o sistemi polimerici semiconduttore di tipo n, ottenendo prestazioni soddisfacenti della struttura BHJ nello strato fotoattivo, che ha separazione di carica e le capacità di trasferimento di carica, è difficile in sistemi ossido di metallo 16-17. Inoltre, i derivati fullerene e di tipo n polimeri semiconduttori hanno elevata solubilitàin molti solventi. Pertanto, è facile controllare la morfologia dello strato fotoattivo selezionando una soluzione di inchiostro come solvente, che è il precursore dello strato fotoattivo 18-20. Al contrario, nel caso di sistemi di alcossido di metallo utilizzati in combinazione con un polimero elettron-donatore, entrambi semiconduttori sono insolubili in quasi tutti i solventi. Questo perché alcossidi metallici non hanno una elevata solubilità nel solvente. Pertanto, la selettività di solventi per il controllo della morfologia è estremamente bassa.
In questo articolo, riportiamo un metodo per controllare la morfologia dello strato fotoattivo utilizzando ingombro molecolare per fabbricare celle solari stampabili e altamente aria-stabile BHJ. Descriviamo l'importanza del controllo della morfologia per il progresso delle celle solari BHJ priva di fullerene.
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Protocol
1. Preparazione di indio-stagno-ossido (ITO) vetro per Cell Fabrication solare
- Tagliare il substrato ITO / vetro.
- Utilizzando un cutter vetro, tagliare il substrato ITO / vetro (10 × 10 cm) in pezzi misura circa 2 cm × 2 cm.
- Chimicamente incidere lo strato conduttivo ITO.
- Utilizzando un multimetro digitale, verificare che la parte superiore del pezzo ITO / vetro ha un lato conduttivo.
- Posizionare nastro adesivo su entrambi i lati del pezzo ITO / vetro, lasciando una zona centrale di 2 mm × 2 cm al centro. Utilizzando nastro adesivo, proteggere il resto dello strato conduttivo ITO dalla incisione.
- Versare alcune gocce di HCl (1 M) sullo strato conduttivo ITO per rimuovere lo strato conduttivo ITO dalla superficie del pezzo ITO / vetro. Dopo circa 3 minuti, pulire il HCl utilizzando un batuffolo di cotone, e quindi rimuovere il nastro adesivo.
- Pretrattare il pezzo di ITO / vetro.
- Mettere i pezzi di vetro / ITO in unteca di vetro e riempire il caso con l'acqua.
- Posizionare la teca di vetro in un bagno di acqua che è due terzi pieno d'acqua e allegare un pulitore ad ultrasuoni. Quindi, accendere il pulitore ad ultrasuoni per circa 15 minuti per rimuovere le poche tracce di mordenzante chimica rimanendo sul pezzo ITO / vetro. Lavare questi pezzi in un bagno ad ultrasuoni con acqua, acetone e alcool isopropilico, rispettivamente, per 15 minuti ciascuno, e poi asciugare in una corrente di aria secca. Eseguire ultrasuoni ad una frequenza di oscillazione di 42 kHz.
- Mettere i pezzi ITO / vetro all'interno di un ultravioletta-ozono (UV-O 3) più pulito e correre la macchina per 30 minuti.
2. Preparazione della soluzione precursore per lo strato di Photoactive
- Sciogliere 0,5 mg di poli [2,7- (9,9-dioctylfluorene) -ALt-4,7-bis (tiofen-2-il) benzo-2,1,3-tiadiazolo] (PFO-DBT) come un elettrone donatore e 1,0 mg di Ti-alcossido in 1 ml di clorobenzene. Selezionare le seguenti Ti-alcossidi come elettroneaccettori: Ti (IV) isopropossido, etossido, butossido, e butossido polimero. Poi, sciogliere 0,5 mg di PFO-DBT e 1,0 mg di [60] PCBM in 1 mL di clorobenzene come riferimento.
NOTA: Qui, i livelli HOMO-LUMO sono i seguenti 21. PFO-DBT: 5,4-3,53 eV, Ti (IV) isopropoxide: 7,49-3,86 eV, etossido: 7,55-3,90 eV, butossido: 7,53-3,76 eV, e polimero butossido: 7,57-3,83 eV. - In un agitatore magnetico caldo, riscaldare la soluzione precursore di 70 ° C sotto agitazione con ancoretta ad una velocità di rotazione di 700 rpm. Fare questo per 20 minuti in assenza di luce, fino a quando la soluzione è visivamente evidente ad occhio nudo. Raffreddare la soluzione a temperatura ambiente, sempre in assenza di luce, per un uso futuro.
3. Realizzazione dello strato Photoactive
- Depositare il film di spin-coating.
- Riscaldare la soluzione precursore dello strato fotoattivo e il pezzo ITO / vetro a 70 ° C. Per 10 minuti, riscaldare la soluzione precursore su un stir calda magneticarer riscaldata a 70 ° C e utilizzare un ancoretta ad una velocità di rotazione di 700 rpm. Riscaldare il pezzo ITO / vetro su una piastra calda di ceramica riscaldata a 70 ° C per 5 min.
- Posizionare il pezzo ITO / vetro al centro del palcoscenico vuoto del coater rotazione, riscaldare con una pistola termica a circa 70 ° C, e accendere il vuoto.
NOTA: Il vuoto viene creato utilizzando una pompa a vuoto con una velocità di pompaggio di 30 L / min. La pressione finale della pompa per vuoto è 26,6 × 10 3 Pa. - Versare alcune gocce di soluzione precursore strato fotoattivo sul pezzo ITO / vetro e avviare il coater centrifuga a 2,000-6,000 rpm per 60 s in aria.
NOTA: Il volume di soluzione precursore è 0,5 ml, misurati con un spuit 1 mL. - Essiccare la superficie dello strato fotoattivo per 10 min a temperatura ambiente in atmosfera di aria in assenza di luce per ottenere un film di 50 nm di spessore come lo strato fotoattivo.
- Rimuovere la pellicola supplementare.
- Pulire il phot in piùstrato oactive dalla superficie del pezzo ITO / vetro con un batuffolo di cotone imbevuto di clorobenzene.
- Essiccare nuovamente lo strato fotoattivo per 10 min a temperatura ambiente in atmosfera di aria in assenza di luce.
NOTA: La temperatura della camera esperimento è mantenuta a 25 ° C.
4. Realizzazione dell'elettrodo
- Stampa l'elettrodo organico.
- L'utilizzo di una stampante schermo, stampare un elettrodo organico mettendo poli (3,4-ethylenedioxythiophene) -poly (styrenesulfonate) (PEDOT-PSS) sullo strato fotoattivo 22. La maschera di metallo è di 50 micron di spessore, e l'area di stampa è di 5 mm × 20 mm.
- Essiccare l'elettrodo organico per 30 minuti a temperatura ambiente in atmosfera di aria in assenza di luce.
5. laminazione per le celle solari
- Tagliare il substrato di vetro in pezzi con dimensioni di 1,5 cm × 2,5 cm con un tagliatore di diamanti. Diffusioneuna resina epossidica sul substrato di vetro con una spatola di plastica. Posizionare il substrato di vetro con resina epossidica sullo strato fotoattivo per proteggerlo.
6. Preparazione per misurare le prestazioni a cellule solari
- Pulire gli elettrodi pulendo con un batuffolo di cotone imbevuto di acetone. Attaccare un elettrodo di supporto sul ITO utilizzando un sistema di saldatura ad ultrasuoni. Azionare il saldatore ad una frequenza di 42 kHz e 230 ° C.
7. Misura della Performance Solar-cell
- Misurare le caratteristiche corrente-tensione (JV) delle celle solari utilizzando un sistema integrato di monitoraggio a corrente tensione corrente source /, con il simulatore solare calibrato per fornire un AM1.5G simulato di 100 mW / cm 2 dal fotodiodo al silicio.
NOTA: Per informazioni più dettagliate sulla misura delle curve JV può essere trovato altrove 23, 24.
8. Analysis della struttura Phase-separazione
- Preparare singoli film di strati fotoattivi costruiti con Ti-alcossido e PFO-DBT, utilizzando lo stesso metodo per la fabbricazione di celle solari, senza l'elettrodo organica e senza il processo di laminazione.
- Utilizzare un microscopio ottico o un microscopio elettronico a scansione (SEM) per osservare la morfologia dello strato fotoattivo ad elevato ingrandimento (50.000 ×) al fine di analizzare la struttura separatore di fasi.
NOTA: Per informazioni più dettagliate sul funzionamento SEM può essere trovato altrove 25, 26.
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Representative Results
Abbiamo presentato un protocollo per la fabbricazione di cellule completamente stampabili organici-inorganici BHJ solari, nonché un metodo per controllare la struttura separatore di fasi. Le prestazioni di celle solari è stato ampiamente studiato 27-31 quando (IV) isopropossido e etossido stati usati Ti come elettron-accettando materiali (Figura 1). Queste celle solari esibito un cortocircuito densità di corrente (Jsc) che è circa otto volte superiore a quella di dispositivi utilizzando il "Ti (IV) butossido polimero" (Tabella 1). Le morfologie risultanti nello strato fotoattivo erano adeguate per la foto-generazione e l'esistenza di portatori liberi e il loro trasporto. In altre parole, è possibile controllare la struttura portante di gestione selezionando l'ingombro del Ti-alcossido. Alcuni lavori precedenti hanno dimostrato che la struttura fase di separazione per la gestione della portante nello strato fotoattivo di un BHJcella solare utilizzando derivati fullerene è un fattore importante 32-34. Questo è importante anche per il sistema organico-inorganico studiato in questo lavoro.
Possiamo spiegare il rapporto tra Jsc dalla direzione del vettore e della struttura di separazione di fase utilizzando i tre modelli singoli riassunti nella Tabella 2. Inoltre, abbiamo studiato la struttura fase di separazione attraverso SEM, e le immagini SEM sono stati confrontati con i modelli di fase di separazione (Figura 2). Quando è stata utilizzata la Ti (IV) polimero butossido, il campo di carica generazione era insufficiente. Di conseguenza, questo si traduce in un valore Jsc inferiore. Cioè, l'auto-organizzazione del butossido polimero Ti (IV) è promossa principalmente da imballaggio della molecola. Quando "Ti (IV) butossido" è stata utilizzata come un semiconduttore di tipo N, i domini di fase sono stati isolati, che è inadeguata per il trasferimento di carica dei portatori liberi per ottenere un hivalore di GH Jsc. La struttura chimica di Ti (IV) butossido è più ingombrante di quello del Ti (IV) isopropossido e etossido. Pertanto, l'ingombro chimica di Ti (IV) butossido eccessivamente ostacolato l'auto-organizzazione del tipo p semiconduttori polimero. D'altra parte, quando (IV) isopropossido o etossido stato utilizzato Ti, queste morfologie fornito un buon equilibrio tra dimensioni e la continuità del dominio fase dal punto di vista della generazione di carica, l'esistenza di portatori liberi, e il loro trasporto.
Figura 1: Caratteristiche JV di celle solari per diversi voluminosità chimica di Ti alcossido. Questa cifra viene modificato da caratteristiche di riferimento 21. JV sono drasticamente modificato selezionando la molecola alcossido Ti. Clicca qui per view una versione più grande di questa figura.
Figura 2: Acquisizione di immagini al microscopio elettronico (SEM) per l'analisi di strutture di separazione di fase. Questa figura è modificata dal riferimento 21. La morfologia dello strato fotoattivo è ottenuta ad elevato ingrandimento (50.000 ×). Le strutture di separazione di fase di Ti (IV) isopropossido o etossido erano accettabili e aveva una continuità adeguata. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
| Titanio (IV) isopropossido | Titanio (IV) etossido | Titanio (IV) butossido | Titanio (IV) polimero butossido | |
| Jsc [ìA / cm 2] | 191 | 182 | 121 | 25 |
| Voc [V] | 0.53 | 0.61 | 0.61 | 0.16 |
| FF | 0.31 | 0,33 | 0.23 | 0,18 |
| PCE [%] | 0,031 | 0,036 | 0,017 | 0.0007 |
Tabella 1: prestazioni a cellule solari per diversi bulkiness chimica di Ti-alcossidi. Questa tabella viene modificata da caratteristiche di riferimento 21. La JV delle celle solari BHJ per ciascuna Ti-alcossido sono mostrati in figura 1, ed i parametri di prestazione corrispondenti sono elencati nella tabella.
Tabella 2: Il rappresentante di fase di separazionemodelli per l'analisi portatori liberi esistenti. Questa tabella viene modificata dal riferimento 21. Idealmente, morfologie, come quella del modello B, sono richieste dal punto di vista dell'esistenza di molti vettori liberi.
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Discussion
Al fine di utilizzare ingombro della molecola in questo metodo, è importante conoscere le condizioni per la formazione di film di spin coating. Innanzitutto, i p-type e n-semiconduttori di tipo devono poter essere sciolto in solventi. Quando alcuni materiale rimane, diventerà il grande nucleo dei domini nello strato fotoattivo. L'uso di un filtro commerciale adeguata per singoli solventi si raccomanda di rimuovere il materiale rimanente. Successivamente, la soluzione precursore in cui le molecole si dissolvono deve essere uniforme ed omogeneo stampato lo strato fotoattivo sul substrato ITO / vetro a circa 60 s. Questo processo viene eseguito con le seguenti tre fasi. Innanzitutto, la soluzione precursore e il substrato ITO / vetro vengono mantenuti ad una temperatura di circa 70 ° C. In secondo luogo, il substrato viene prontamente impostata sul palco del dispositivo a induzione di spin. Infine, alcune gocce di soluzione di precursori si riversano e distribuite sulla superficie del substrato, non appenapossibile, e la spalmatrice centrifuga viene prontamente avviato. Il substrato riscaldato impedisce una rapida diminuzione della temperatura della soluzione precursore sul substrato ITO / vetro. Questo metodo controlla le educts dalla soluzione precursore da un rapido cambiamento termico. L'effetto della soluzione precursore riscaldata promuove liscia diffusione sul substrato, a causa della diminuzione della viscosità, e facilita la formazione di una pellicola sottile uniforme piatta. Inoltre, il processo di spin-coating avviene coperto dal coperchio. Questo favorisce l'evaporazione dei solventi dal substrato durante il processo di ~ 60 s.
Se i problemi si verificano quando si utilizza il metodo di cui sopra a causa delle condizioni sperimentali e attrezzature, si consigliano i seguenti metodi. Se il substrato riscaldato non può muoversi sulla scena del coater rotazione, il substrato può essere riscaldata con una pistola termica immediatamente prima dell'uso. Inoltre, se è necessario più tempo per cadere la soluzione precursore, riscaldamento tegli precursore soluzione è consigliato di circa 75-80 ° C.
Inoltre, la struttura di fase di separazione e la dimensione di fase dominio saranno diversi a seconda del donatore di elettroni individuo selezionato. Quando viene selezionato un donatore di elettroni tranne PFO-DBT, una variazione del rapporto p / n ed una miscela di due Ti-alcossidi con ingombro differente come accettore di elettroni sono metodi utili per ottenere una adeguata struttura di separatore di fasi. Il nostro metodo per controllare la struttura separatore di fasi è diverso dal metodo solvente convenzionale 18-20, 33. Pertanto, il metodo può essere modificato per donatori di elettroni e accettori che hanno solubilità in pochi solventi limitate.
Infine, abbiamo dimostrato un metodo per la fabbricazione di completamente stampabili, privo di fullerene, bulk-eterogiunzione celle solari basate sull'impiego di Ti-alcossidi come accettore di elettroni ed un polimero semiconduttore come donatore di elettroni. Inoltre, til protocollo dimostrato che è efficace per controllare la struttura separatore di fasi utilizzando l'ingombro molecolare, senza utilizzare il metodo solvente convenzionale. Questo metodo può essere applicabile a sistemi che utilizzano vari tipo n e p-tipo semiconduttori, che si sciolgono solo in alcuni solventi. Citiamo anche i limiti di questo metodo. Riteniamo che questo metodo è utile solo in un sistema a due ingrediente. Questo è perché questo metodo può controllare la separazione di fase ostacolando auto-organizzazione utilizzando l'ingombro di una molecola su due tipi di molecole. Pertanto, non possiamo dire che un sistema a tre ingredienti sarà applicabile. Indagheremo l'applicabilità di tali sistemi in futuro. Ci aspettiamo che, oltre a completamente celle solari organiche, celle solari ibride diventati popolari nel prossimo futuro.
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Disclosures
Gli autori dichiarano di non avere interessi finanziari concorrenti.
Acknowledgments
Questo lavoro è stato parzialmente supportato dal JSPS KAKENHI di Grant numero 25.871.029, la Nippon Sheet Glass Fondazione per la Scienza dei Materiali e Ingegneria, e la Tochigi Industrial Promotion Center. Il National Institute of Technology, Oyama College, anche aiutato con le spese per la pubblicazione di questo articolo.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Ti(IV) isopropoxide, 97% | Sigma Aldrich | 205273 | |
| Ti(IV) ethoxide | Sigma Aldrich | 244759 | Technical grade |
| Ti(IV) butoxide, 97% | Sigma Aldrich | 244112 | Reagent grade |
| Ti(IV) butoxide polymer | Sigma Aldrich | 510718 | |
| Poly[2,7-(9,9-dioctylfluorene)-alt-4,7-bis(thiophen-2-yl)benzo-2,1,3-thiadiazole] (PFO-DBT) | Sigma Aldrich | 754013 | |
| [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester ([60]PCBM) 99.5% | Sigma Aldrich | 684449 | Research grade |
| poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-poly(styrenesulfonate) (PEDOT-PSS) | Heraeus | Clevios S V3 | |
| 1 N Hydrochloric acid | Wako | 083-01095 | |
| Chlorobenzene 99.0% | Wako | 032-07986 | |
| Acetone 99.5% | Wako | 016-00346 | |
| Indium-tin oxide (ITO)-coated glass substrate | Geomatec | 0002 | 100×100×1.1t (mm) |
| Glass substrate | Matsunami Glass | S7213 | 76×26×1.2t (mm) |
| Cotton tail | As one | 1-8584-16 | |
| Epoxy resin | Nichiban | AR-R30 | |
| Plastic spatula | As one | 2-3956-02 | |
| Ultrasonic cleaner | As one | AS482 | |
| Magnetic hot stirrer | As one | RHS-1DN | |
| Ceramic hotplate | As one | CHP-17DN | |
| Spin coater | Kyowariken | K-359 S1 | |
| Vacuum pump | ULVAC | DA-30S | |
| UV-O3 cleaner | Filgen | UV253E | |
| Screen printer | Mitani Electronics | MEC-2400 | |
| Ultrasonic Soldering system | Kuroda Techno | SUNBONDER USM-5 | |
| Direct-current voltage and current source/monitor integrated system | San-Ei Electric | XES-40S1 | |
| Scanning electron microscope | JEOL Ltd. | JSM-7800 |
References
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