Abstract
En tilnærming for å skaffe mer pålitelige røntgenfotoelektronspektroskopi data fra korrosjonsinhibitor / metal-grensesnitt er beskrevet. Mer spesifikt er det fokus på metalliske substrater neddykket i sure oppløsninger som inneholder organiske korrosjonsinhibitorer, da slike systemer kan være spesielt følsomme for oksydasjon etter fjerning fra oppløsningen. For å minimere sannsynligheten for slik nedbrytning, blir prøver fjernet fra løsningen i løpet av en hanskeboks spylt med inert gass, enten N2 eller Ar. Hanske er direkte festet til den last lås av den ultrahøyt vakuum røntgenfotoelektronspektroskopi instrument, unngå eksponering mot den omgivende laboratorieatmosfære, og dermed redusere muligheten for stolpen nedsenking substrat oksydasjon. På bakgrunn av dette kan man være mer sikker på at røntgenfotoelektronspektroskopi funksjoner observert er sannsynlig å være representativ for in situ neddykket scenario, for eksempel oksidasjonstilstanden til metal er ikke endret.
Introduction
Korrosjonsinhibitorer (CIS) er stoffer som når de innføres i et aggressivt miljø, redusere korrosjonshastigheten av et metallisk materiale ved å fremkalle en forandring i faststoff / væske-grensesnittet 1, 2, 3, 4, 5. Denne tilnærmingen til korrosjonskontroll er mye brukt i industrien, med høy ytelse CI'er har blitt utviklet for en rekke bruksområder. Det gjenstår imidlertid en betydelig mangel på grunnleggende forståelse av CI ytelse, hindrer kunnskapsbasert optimalisering. For eksempel, er den nøyaktige natur av grenseflater som er dannet av organiske-cis i korrosive sure løsninger fremdeles uklar.
Gitt den forutsetning at organiske-cis hemme syre korrosjon ved dannelse av en adsorbert 2-D lag 2, er en overflate følsom teknikk kreves to karakterisere disse grensesnittene. Følgelig røntgenfotoelektronspektroskopi (XPS) 6 har dukket opp som en teknikk for valg å sondere element / kjemiske sammensetningen av disse grensesnittene ex situ 7, 8, 9; XPS-målinger blir vanligvis utført i, eller nær, ultrahøyt vakuum (UHV). Forskjellige innsikt har vært hevdet, herunder at en overflate oksyd eller hydroksyd er til stede for å lette organisk-CI-binding til det metalliske underlaget 10, 11, 12. Gyldigheten av dette grensesnittet beskrivelsen, er imidlertid tvilsom da XPS data ble hentet fra prøver som hadde vært utsatt for atmosfæren i laboratoriet på mellom fjerning fra hemmet oppløsning og innføring i UHV-XPS-spektrometer. En slik prosedyre kan resultere i grensesnittet oksidasjon, undergrave konklusjoner omgrensesnitt kjemisk sammensetning. En alternativ tilnærming er nødvendig, noe som reduserer faren for at stolpen nedsenking oksydasjon.
I denne artikkelen, vi detalj en metode utviklet for å tillate en å kjøpe XPS data fra organiske-CI / metal-grensesnitt som ikke har gjennomgått oksidering følgende emersion fra sur løsning. En hanskeboks, spylt med inert gass, som er festet direkte til vakuumlast lås av den UHV-XPS instrument anvendes. Anvendeligheten av vår tilnærming blir verifisert ved presentasjon av XPS data fra to organisk-CI / karbon-stålgrenseflater som dannes etter tilsetning av tilstrekkelig CI for å redusere korrosjonshastigheten substratet i vandig 1 M saltsyre (HCl) løsning.
Protocol
1. underlag / løsning Forberedelse
- Fremstilling av karbon-stål substrat
- Skjær en ca 2 - 3 mm tykk plate fra en sylindrisk karbon-stålstang (10 ± 2 mm diameter), ved hjelp av en presisjon cutting maskin. Anvende kjølefluid under skjæreprosedyren for å minimalisere mekaniske skader.
- Grind både runde ansikter, og kanten av platen formet prøve med en serie av SiC papirer, dvs. 600 grit, 800 grit, 1200 grit, 2400 grus og 4000 grus.
- Polish begge sirkulære flater, og kanten av den skiveformede prøven med enten diamantpasta eller aluminiumoksyd-pulver (3 um og / eller 1 um) til et speil finish oppnås.
- Sonikere prøven ved romtemperatur i omtrent 10 minutter i hvert av de følgende: avionisert vann, aceton, etanol, og til slutt avionisert vann på nytt.
- Tørk alle overflater av prøven under en strøm av luft.
- Lagre prøven i entenet tørke eller vakuumeksikator inntil nødvendig. Ideelt sett er ferdig fremstilling av karbon-stål substrat umiddelbart før nedsenking løsning.
- Utarbeidelse av hemmet 1 M HCl-løsning
- Legg 10,2 M HCl til avionisert vann for å fremstille en 1 M HCl-oppløsning. FORSIKTIG: HCl er skadelig og etsende. Påta seg dette trinnet i en avtrekkshette, iført egnet personlig verneutstyr.
- Oppløs xg av utvalgte organisk-CI (f.eks x = 0,300 g 2-merkaptobenzimidazol) i 1 M HCl-oppløsning for å fremstille en 1 M HCl-oppløsning inneholdende x mM organisk-CI (f.eks x = 2 mM 2-merkaptobenzimidazol).
2. Substrat Immersion i hemmet Acid Solution
- Hell et lite volum (typisk 25 - 50 ml) av 1 M HCI + x mM (f.eks x = 2 mM 2-merkaptobenzimidazol) organisk-CI-løsning inn i et lite begerglass.
- Plukke opp den skiveformede karbonstål prøven enten med keramikk eller plastic pinsett som er resistente overfor en M HCl. Bare berører kanten av prøven med pinsett.
- Introdusere prøven inn i begerglass inneholdende 1 M HCl + x mM organisk-CI-løsning. Orientere prøven, slik at sylindriske flater er i vertikalplanet. Avsette prøven enten direkte på bunnen av begerglasset, eller på toppen av den åpne ende av et kort glassrør. Sørg for at prøven er helt nedsenket.
3. Prøve Transfer
- Hanskerom forberedelse
- Finn det runde prøve overføring åpning i bunnen av hanskerommet på montering XPS last låseflens. Kontroller at forseglingen mellom hanskerommet og last-lock flens er formet riktig.
- Koble hanskerommet til en inert gass sylinder (enten N2 eller Ar).
- Følge en liten firkant med dobbeltsidig karbon (ledende) teip på XPS prøven bar.
- Sett inn maskinvare kreves for prøveoverføring i XPS instrumentgjennom en åpen port på hanskerommet, det vil si prøve bar med carbon tape festet, plast / keramikk pinsett, nitrilhansker, laboratorie vev, plast parafin film, tom / tørr vask flaske med tut, og begerglass som inneholder ~ 200 g Na 2 CO 3 pulver.
- Plasser begerglass inneholdende karbon-stål prøven i 1 M HCl + x mM (f.eks x = 2 mM 2-merkaptobenzimidazol) organisk-CI oppløsning inne hanskerommet. Sørg for at prøven er alltid fullt midt under dette trinnet.
- Tett alle porter / innganger på hanskerommet og begynner å rense med N2 (eller Ar).
- Kontinuerlig tømme hanskerommet før prøven overføringen er fullført.
- Fra løsning til XPS analyse kammer
- Tillat prøven å forbli neddykket i 1 M HCl + x mM organisk-CI-løsning for den ønskede nedsenkning periode, f.eks 4 h, som anvendes for XPS data presentert nedenfor.
- Sjekk at relative fuktighet inne i hanskerommet er minimert, som vanligvis oppnås etter 60-90 min initiere sletting. En verdi på 8% relativ fuktighet er nødvendig før fortsetter med prøveoverførings; verdi før sletting er vanligvis 35 - 40%.
MERK: Normalt er det ingen dedikert O 2 sensor inne i hanskeboksen, men prøve målinger med en slik anordning indikerer at spyle fremgangsmåte fører til en reduksjon i O 2-konsentrasjonen ved en faktor på ~ 1000. - Introduser hendene i hanskerommet hansker, og deretter dekke hansker med nitrilhansker ligger innenfor hanskerommet. Dette trinnet reduserer muligheten for forurensning under prøvehåndtering, samt øker den enkle prøven manipulasjon.
- Fjern det karbonstål prøve fra 1 M HCI + x mM (f.eks x = 2 mM 2-merkaptobenzimidazol) organisk-CI-løsning, ved hjelp av keramikk / plast pinsett. Bare berører kanten av prøven med pinsett.
- immediately etter emersion, blås prøven tørr ved å rette en strøm av inert gass, produsert ved gjentatte ganger å klemme tom / tørr vaskeflaske plassert inne i hanskeboksen, på prøvenes overflater.
MERK: Skylling med oppløsningsmidler på dette stadium ikke er foretatt for å minimalisere faren for skade på inhiberte grensesnitt, f.eks inhibitor fjerning eller grensesnitt oksydasjon. - Cover beger som inneholder en M HCl + x mM organisk-CI løsning med plast parafin film.
- Fest prøven til den lille kvadratet av tosidige karbon (ledende) tape festet til XPS prøve bar. Ikke ta på overflaten som skal undersøkt av XPS.
- Luft XPS load-slusekammer til N2 / Ar. Sørg for at den tilhørende turbo / rotasjonspumpe kombinasjonen er slått av før du utfører denne handlingen.
- Åpne belastningen låsen flensen.
- Overfør prøven bar inn i lastslusekammer og skyv det på prøven holder spiss.
- Lukk last-lock flens.
- Bytte ompå turbo / rotasjonspumpe kombinasjon for å pumpe ned load-slusekammer.
- Når trykket i lastslusekammer når minst ~ 5 x 10 -7 mbar, manuelt overføre prøven til mellomkammeret ved hjelp av overføringsarmen.
- Vent inntil trykket i mellomkammeret når ~ 1 x 10 -8 mbar, og deretter bruke andre overføringsarmen til å overføre prøven manuelt på prøven manipulatoren i analysekammeret.
4. Kjøp av XPS data
- Orient vinkel på prøve, ved hjelp av tastaturet for å kjøre prøve manipulator motorer, til ønsket photoelectron utslipp vinkel, for eksempel 0 ° (utslipp langs overflaten normal), som benyttes for XPS data som presenteres nedenfor.
- Åpne XPS datainnsamling programvare ved å klikke på ikonet på skrivebordet. Åpne Instrument Manuell kontrollvinduet.
- Inngang 10 mA og 15 kV som verdiene for anodeutslipps og anode HT parametere, respektivt. Deretter klikker du på "ON "-knappen i" X-ray Gun "for å slå på monokromatert Al Ka X-ray kilde. Etter dette, klikk på "ON" -knappen i "Neutralizer" for å slå på kostnad nøytraliserende.
- Velg elektron analysator 'Spectrum / Hybrid' målingsmodus fra 'Mode' og 'Lens' drop down menyer i 'Analyzer "-delen.
- Input ønskede kinetiske / bindende energiklasser, passere energi (er), trinnstørrelse (r), og holdetid (e) i "Oppkjøp / Scan Control" delen. Eksempel innspill parameterverdier: 1200 - 0 eV bindingsenergien range, 80 eV pass energi, 0,5 EV-trinn størrelse, og 0,1 s dvele tid til å skaffe seg oversikt spektra.
- Optimaliser prøven posisjon ved å justere plasseringen av prøven manipulator, ved hjelp av tastaturet for å kjøre prøve manipulator motorer, for å maksimere signal fra utvalgte kjernenivå, for eksempel C 1s eller Fe 2p.
- Acquire XPS spektra ved å starte datainnsamling i XPS datainnsamlingprogramvare.
Representative Results
Figur 1 viser oversikt, O 1s, og Fe 2p XPS data ervervet fra karbon-stålprøver som har blitt nedsenket i 4 timer i en av to forskjellige 1 M HCl + x mM organisk-CI-løsninger, og overført for XPS måling som beskrevet ovenfor . Analoge data fra en polert prøve vises også. Det karbonstål besatt en nominell vekt% sammensetningen av C (0,08 til 0,13), Mn (0,30-0,50), P (0,04), S (0,05), og Fe (balanse). De to organiske-cis undersøkt er: 2-merkaptobenzimidazol (MBI) og (Z) -2-2 (2- (oktadec-9-en-1-yl) -4,5-dihydro-1H-imidazol-1- yl) etanamin (OMID). Ved de konsentrasjoner som anvendes (MBI: 2 mM; omid: 1 mM) korrosjonshastigheten målinger 13, 14 indikerer at alt av arten hemme korrosjon av karbonstål, dvs. hemming effektivitet (η%) 2> 90%. Passer best til O-1s og Fe 2p spektrale profilervises også. Fotoelektron topper ble modellert med Gaussian-Lorentzian (GL) linje formfunksjoner (30% Lorentzian), med unntak av Fe 2p nivået av metallisk jern, hvor en asymmetrisk linje Lorentzian form med haledemping (LF) ble anvendt. Den kationiske Fe x + statene ble modellert med multiplett konvolutter består av 3 og 4 GL funksjoner for Fe 2+ og Fe 3+, henholdsvis 15. A Shirley-type funksjon 16 ble brukt for å beskrive bakgrunn av uelastisk spredte elektroner.
Med fokus på de oversikt XPS data (figur 1 (a)), spekteret kjøpt fra den polerte prøven viser tre fremtredende topper, dvs. Fe 2p, O 1s, og C-1s. Disse funksjonene kan bli tildelt som følger: Fe 2p oppstår fra karbon-stål, O 1s stammer fra både en overflate oksydisk film og adsorbater, og C-1s signal skyldes adventitious carbpå. Neddykking i noen av de 1 M HCl + x mM organisk-CI løsninger medfører vesentlige endringer i den tilsvarende oversikt spekteret. En funksjon som er tilordnet N-1s kjernen nivå vises, noe som er konsistent med overflate adsorpsjon av inhibitorer; MBI og OMID begge inneholder N. Dessuten er det O1s kjernen nivåsignal betraktelig redusert.
Når det gjelder O 1s data fra den polerte substratet (figur 1 (b)), profilet kan være utstyrt med fire komponenter. De to komponentene ved lavere bindingsenergier (BE), ~ 530,0 eV og ~ 531,3 eV, kan tilordnes til jernoksyd (O 2) og hydroksyd (OH -) faser, respektivt. De to høyere bindende energikomponenter, merket O 1 (BE ~ 532,2 eV) og O 2 (BE ~ 533,3 eV), sannsynligvis i forbindelse med adsorbert OH (O 1) og adventivskudd karbon arter (O 1 og O 2) 17. Nedsenking i en av than 1 M HCl + x mM organisk-CI løsninger fører til fullstendig demping av O 2 og OH - komponenter. På denne bakgrunn kan det konkluderes med at korrosjonsinhibitorer adsorberes på oksyd / hydroksyd frie flater. Fe-2p-spektrene i Figur 1 (c) er i overensstemmelse med dette resultat, siden bare en metallisk Fe (Fe 0) topp er tydelig på de inhiberte substrater. Fe2 + og Fe 3+ funksjoner er til stede på den polerte prøve, på grunn av overflate oksyd / hydroksyd.
O-1s og Fe 2p kjernen nivå XPS spektra fra to karbon-stålprøver nedsenket i en M HCl + 2 mM MBI er sammenlignet i figur 2. En prøve ble overført ved hjelp av en fullt ut N2 -purged hanskeboksen, mens den andre ble fjernet fra oppløsningen inn i et delvis N-2 -purged hanskerom, dvs. O 2 konsentrasjonen var betydelig høyere enn målverdien. For sistnevnte prøven, it er tydelig at innlegget nedsenking oksidasjon skjer, dvs. Fe 2 + / 3 + og O 2 / OH - funksjoner er til stede.
Figur 1. XPS spektra fra polert og hemmet karbon stål prøver. (A) Oversikt, (b) O 1s, og (c) Fe 2p XPS spektra. Data presentert i hvert panel ble ervervet fra karbon-stålprøver som hadde vært nedsenket i 4 timer i en av to forskjellige 1 M HCl + x mM organisk-CI løsninger, dvs. 2 mM MBI, og 1 mM OMID. Spektra ble alle ervervet ved en fotoelektron utslippsvinkel (θ E) fra 0 ° (emisjon langs overflatenormalen). For (b) og (c) de passer best (lys blå markører) til eksperimentelle data (heldekkende sorte linjer) er også vist, oppnås med en kombinasjon av GL (brutt røde linjer), LF (brutt r ed linjer) og Shirley-type (brutt grå linjer) funksjoner. Peak etiketter er forklart i hovedteksten. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 2. Virkning av post nedsenking oksidasjon på XPS spektra. (A) O 1s og (b) Fe 2p XPS spektra. Data ble kjøpt fra karbonstål prøvene som hadde blitt nedsenket i en M HCl + 2 mM MBI løsninger (η% = 99%) i 4 timer. Spektra ble kjøpt til q E = 0 °. I hvert panel, er den nedre (øvre) spekteret fra en prøve overført gjennom et helt (delvis) N2 -purged hanskerommet. Peak etiketter er forklart i hovedteksten. (Modifisert versjon av fig. 5 i Ref. 9.)OAD / 55163 / 55163fig2large.jpg "target =" _ blank "> Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Discussion
XPS-spektra vist i figurene 1 og 2 viser klart at den inerte atmosfære som anvendes under prøveoverføring er viktig for å unngå etter nedsenking oksydasjon av disse karbonstål / organisk-CI-grensesnitt. På denne bakgrunn resultater fra andre lignende XPS-studier (for eksempel 18, 19), som er involvert eksponering av den inhiberte substratet til den omgivende laboratorieatmosfære, bør være kritisk evaluert på nytt, som grensesnitt kjemien kan ha blitt modifisert ved oksydasjon. Det bør bemerkes at det er det ingen grunn til å anta at alt organisk-cis adsorberes på oksider / hydroksider frie overflater i sur løsning. I noen tilfeller kan slike faser faktisk lette organisk-CI overflatebinding. Skille dette scenariet fra post nedsenking oksidasjon er ikke så enkelt. En mulig løsning er å skaffe XPS data fra et referanse hemmet grensesnitt ( For å sikre en vellykket resultat til prøveoverføringsprosedyren, er det viktig at hanskerommet er fullstendig spylt med inert gass (N2 / Ar), dvs. konsentrasjonen i hanske O 2 blir minimalisert. Forsiktighet bør tas for å kontrollere at alle seler på hanskerommet porter / inngangspunkter er riktig utformet, herunder forsegling mellom hanskerommet og XPS load-lock flens. Ideelt sett, en in situ-sensor skal brukes til direkte å overvåke O 2 konsentrasjon, selv om det ikke er vesentlig, som vist i vårt eget arbeid. Som indikert i trinn 3.3.2, vi vanligvis bruker en relativ fuktighet sensor som en veiledning for når man skal gjennomføre en prøveoverføring. Ett ytterligere potensielt problem med hanske miljøet er tilstedeværelsen av flyktige løsnings komponenter, noe som kan forurenseprøveoverflaten etter fjerning fra oppløsningen og før innføring i den last låsen. For eksempel, tilstedeværelse av en M HCl-løsning i hanskerommet fører til utviklingen av HCl-damp, som kan reagere med karbon-stålprøver som fører til adventitious Cl signal i XPS data. For å minimalisere sannsynligheten for en slik forurensning blir betydelig, må små mengder HCl-oppløsning anvendes og prøveoverførings bør fullføres så hurtig som mulig. På bakgrunn av dette, som angitt i protokollen, vanligvis bare ett beger / prøve blir satt inn i hanskerommet for prøveoverføring til enhver tid. I tillegg bør en minimalisere overflatearealet av HCl-løsning, så vel dekker begeret følgende eksempel emersion. Na 2 CO 3 pulver (trinn 3.1.4) settes inn i hanskerommet i et forsøk på å kontrollere mengden av HCl-damp. I tillegg kan den benyttes til å rydde opp i eventuelle sure oppløsning søl. Foruten nøye kontroll av hansken bokse miljø, er prøvehåndtering også kritisk til integriteten av ervervet XPS spektra. Man skal ikke kjøpe XPS data fra en hvilken som helst overflate som har kommet i kontakt med en gjenstand, for eksempel pinsett eller hanske. Videre, etter fjerning av en prøve fra oppløsningen, bør det umiddelbart blåst tørr med inert gass (trinn 3.2.5). Denne fremgangsmåten er foretatt for å forhindre fordampning og etterfølgende fysisk avsetning av løsningskomponenter på prøveoverflaten, noe som kan føre til feiltolking av data. Som en ekstra forholdsregel, kan man også vurdere å erstatte de nitrilhansker (trinn 3.2.3) med et nytt par for overføring av prøven bar til lastslusekammer, dvs. før trinn 3.1.10. Til slutt, gitt effektiviteten av tilnærmingen skissert her, forventer vi at den kan brukes til andre emner i korrosjon (dvs. i tillegg til korrosjon hemming), hvor kjøp av XPS data fra luftfølsomme grensesnitt vil legge til understanding. Videre bør en slik tilnærming bli vurdert på andre områder hvor XPS-målinger er foretatt fra luftfølsomme grenseflater som dannes i et fluidmiljø. Åpenbart er denne fremgangsmåten ikke er begrenset til XPS, men kan også anvendes på en hvilken som helst annen UHV-basert måling fra en overflate som tidligere har vært nedsenket i en væske, f.eks scanning probe mikroskopi.
Acknowledgments
Arbeidet ble støttet av AkzoNobel gjennom en samarbeidsavtale med The University of Manchester. PMG er takknemlig til Fondo Sectorial CONACYT - SENER Hidrocarburos og Instituto Mexicano de Peteróleo for økonomisk støtte. TB takket Mellitah Oil & Gas Companyfor finansierer sin studieplass. KK erkjenner økonomisk støtte fra EPSRC (EP / L01680X / 1) gjennom materialet for krevende miljøer Senter for Doctoral Training. "PAL takk CONACYT for økonomisk støtte hennes opphold i Manchester. Til slutt, alle forfatterne erkjenner Ben Spencer for sin tekniske support og råd.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Mild steel C1010 | RCSL, BAC Corrosion Control Ltd. | n/a | |
| Polycrystallline iron 99.99+% | Goodfellow Cambridge Ltd. | FE007948 | |
| Silicon Carbide Grinding papers | Spectrographic Limited | T13316, T13317, T13318, T13156, T13153 | |
| Polishing Cloth | Spectrographic Limited | ||
| Monocrystalline Diamond compound | Spectrographic Limited | G22003 | |
| OmegaPol TWIN 250 mm Metallurgical Polisher | Spectrographic Limited | n/a | |
| BRILLANT 220 - Wet Abrasive Cut-Off Machine | ATM GmbH Advanced Materialography | n/a | |
| Ultrasonic Bath | NICKEL-ELECTRO LTD. | SW3H | |
| Heat gun, D100/200 Mfg | Mar Equipment Ltd | n/a | |
| Vacuum Desiccator | DURAN | 24 782 57 | |
| Low form beaker 25 mL | Fisher Scientific | FB33170 | |
| Regulator for N2 gas cylinders | Freshford Ltd. | MS-10B-N2 | |
| Nitrogen Purge Glove Box | Terra Universal, Inc | n/a | |
| Dual Purge System | Terra Universal, Inc | 1606-61 | |
| NitroWatch System with sensor | Terra Universal, Inc | 9500-00A, 9500-02A | |
| SEFRAM LOG 1620 Data Logger, 50000 | SEFRAM | 2475144 from Farnell Element14 | |
| Big Digit Hygro-Thermometer | FLIR Commercial Systems, Inc. Extech Instruments Division | 445703 | |
| Kratos Axis Ultra | Kratos Analytical Ltd | n/a |
References
- Sastri, V. S. Corrosion Inhibitors: Principles and Applications. , Wiley. Chichester. (1998).
- Lindsay, R., Lyon, S. B., et al. Introduction to Control of Corrosion by Environmental Control. In: Shreir's Corrosion, Vol. 4, Management and Control of Corrosion. Cottis, R. A. , Elsevier. Amsterdam. 2891-2899 (2010).
- Oguzie, E. E., Li, Y., Wang, S. G., Wang, F. Understanding corrosion inhibition mechanisms - Experimental and theoretical approach. RSC Advances. 1 (5), 866-873 (2011).
- Kokalj, A., Peljhan, S., Finšgar, M., Milošev, I. What determines the inhibition effectiveness of ATA, BTAH, and BTAOH corrosion inhibitors on copper? Journal of the American Chemical Society. 132 (46), 16657-16668 (2010).
- Kokalj, A. Formation and structure of inhibitive molecular film of imidazole on iron surface. Corrosion Science. 68, 195-203 (2013).
- Briggs, D., Seah, M. P. Practical surface analysis: by auger and x-ray photo-electron spectroscopy. 1, second ed, Wiley. Chichester. (1996).
- Finšgar, M., Jackson, J. Application of corrosion inhibitors for steels in acidic media for the oil and gas industry: A review. Corrosion Science. 86, 17-41 (2014).
- Finšgar, M. 2-Mercaptobenzimidazole as a copper corrosion inhibitor: Part II. Surface analysis using X-ray photoelectron spectroscopy. Corrosion Science. 72, 90-98 (2013).
- Morales-Gil, P., Walczak, M. S., Cottis, R. A., Romero, J. M., Lindsay, R. Corrosion inhibitor binding in an acidic medium: Interaction of 2-mercaptobenizmidazole with carbon-steel in hydrochloric acid. Corrosion Science. 85, 109-114 (2014).
- Olivares-Xometl, O., Likhanova, N. V., Martínez-Palou, R., Domínguez-Aguilar, M. A. Electrochemistry and XPS study of an imidazoline as corrosion inhibitor of mild steel in an acidic environment. Materials and Corrosion. 60 (1), 14-21 (2009).
- Flores, E. A., et al. Sodium phthalamates as corrosion inhibitors for carbon steel in aqueous hydrochloric acid solution. Corrosion Science. 53 (12), 3899-3913 (2011).
- Zarrok, H., et al. Corrosion control of carbon steel in phosphoric acid by purpald - Weight loss, electrochemical and XPS studies. Corrosion Science. 64, 243-252 (2012).
- Morales-Gil, P., et al. Corrosion inhibition of carbon-steel with 2-mercaptobenzimidazole in hydrochloric acid. Corrosion Science. 101, 47-55 (2015).
- Popova, A., Christov, M., Raicheva, S., Sokolova, E. Adsorption and inhibitive properties of benzimidazole derivatives in acid mild steel corrosion. Corrosion Science. 46 (6), 1333-1350 (2004).
- Gupta, R. P., Sen, S. K. Calculation of multiplet structure of core p -vacancy levels II. Physical Review B. 12 (1), 15-19 (1975).
- Shirley, D. A. High-resolution x-ray photoemission spectrum of the valence bands of gold. Physical Review B. 5 (12), 4709-4714 (1972).
- Al-Refaie, A. A., Walton, J., Cottis, R. A., Lindsay, R. Photoelectron spectroscopy study of the inhibition of mild steel corrosion by molybdate and nitrite anions. Corrosion Science. 52 (2), 422-428 (2010).
- Liu, X., et al. The study of self-assembled films of triazole on iron electrodes using electrochemical methods, XPS, SEM and molecular simulation. Electrochemistry Communications. 9 (4), 813-819 (2007).
- Zhang, H., et al. Corrosion inhibition of mild steel in hydrochloric acid solution by quaternary ammonium salt derivatives of corn stalk polysaccharide (QAPS). Desalination. 372, 57-66 (2015).
