Summary
이 프로젝트의 전반적인 목표는 전기 방사를 사용하여 염료 감응 형 태양 전지의 향상된 성능으로 광양자를 제조하는 것이 었습니다.
Abstract
이 작품은 상업적으로 사용할 수있는 이산화 티탄으로 만든 차단 층 위에 전기 방사 된 이산화 티타늄 나노 섬유 (TiO 2 -NFs)로 만든 광산란 층으로 구성된 염료 감응 태양 전지용 광섬유 기반 광전지를 제조하기위한 프로토콜을 시연합니다. 나노 입자 (TiO2 - Np)를 포함한다. 이는 복합 PVP / TiO2 나노 섬유를 얻기 위해 에탄올 내에서 티타늄 (IV) 부톡 사이드, 폴리 비닐 피 롤리 돈 (PVP) 및 빙초산의 용액을 먼저 전기 방사함으로써 달성된다. 그런 다음 이들을 500 ℃에서 하소하여 PVP를 제거하고 순수한 아나타제 상 티타니아 나노 파이버를 얻습니다. 이 물질은 주 사형 전자 현미경 (SEM) 및 분말 X 선 회절 (XRD)을 사용하여 특성화됩니다. photoanode는 닥터 블레이 딩 (doctor blading) 기술을 사용하여 불소가 도핑 된 산화 주석 (FTO) 유리 슬라이드 위에 TiO 2 -NPs / terpineol 슬러리를 증착하여 차단 층을 먼저 생성하여 준비됩니다. 후속 열처리500 ℃에서 수행한다. 그런 다음 동일한 기술을 사용하여 동일한 슬라이드에 TiO 2 -NFs / terpineol 슬러리를 증착하고 500 ℃에서 다시 소성하여 광산란 층을 형성합니다. 광 애노드의 성능은 염료 감응 형 태양 전지를 제작하고 0.25-1 일의 입사광 밀도 범위에서 JV 곡선을 통해 효율을 측정함으로써 시험된다.
Introduction
염료 감응 형 태양 전지 (DSSC)는 저비용, 상대적으로 간단한 제조 공정 및 대규모 생산 용이성 덕분에 실리콘 기반 태양 전지 1 에 대한 흥미로운 대안입니다. 또 다른 이점은 실리콘 기반 태양 전지에 비해 뚜렷한 장점 인 플렉시블 기판에 통합 될 가능성이다. 전형적인 DSSC는 (1) 광 수확 층 (light harvesting layer)으로서 염료로 감작 된 나노 입자 TiO2 광 이온 (photoanode); (2) 상대 전극으로 사용되는 Pt 코팅 된 FTO; 및 (3) "홀 전도성 매질 (hole-conducting medium)"로서 작용하는 두 전극 사이에 배치 된 산화 환원 커플 (예 : I- / I3-)을 함유하는 전해질.
DSSCs가 15 % 3 의 능가 능을 능가하더라도, nanoparticle 근거한 photanodes의 성과는 느린 전자 기동성을 포함하여 다수 제한에 의해 아직도, 아직도 방해됩니다y 4 , 저에너지 광자 5 의 가난한 흡수 및 전하 재결합 6 . 전자 수집 효율은 TiO2 나노 입자 층을 통한 전자 전달 속도에 크게 의존한다. 전하 확산이 느리다면, 전해질 용액에서 I3과 재결합 할 확률이 높아져 효율이 저하된다.
나노 입자 TiO2를 1 차원 (1D) TiO2 나노 구조로 대체하면 상호 연결된 TiO2 나노 입자의 입계에서 자유 전자의 산란을 감소시킴으로써 전하 수송을 향상시킬 수 있다는 것이 밝혀졌다. 1D 나노 구조가 전하 수집을위한보다 직접적인 경로를 제공하기 때문에, 나노 섬유 (NFs)에서의 전자 전달은 나노 입자 8 보다 훨씬 빠르다는 것을 기대할 수있다 . 9 .
Electrospinning은 직경이 sub-micron 인 섬유 소재의 제조에 가장 일반적으로 사용되는 방법 중 하나입니다. 이 기술은 방 사구를 통해 고분자 용액 분사의 방출을 유도하는 고전압의 사용을 포함합니다. 벤딩 불안정성으로 인해,이 제트는이어서 연속 나노 파이버를 형성하기 위해 여러 번 연신됩니다. 최근이 기술은 조직 공학 11 , 촉매 작용 12 및 리튬 이온 배터리 13 및 수퍼 커패시터 14의 전극 재료와 같이 다양하고 다양한 용도에 사용 되어온 고분자 및 무기 재료를 제조하는 데 광범위하게 사용되었습니다.
광 애노드에서 산란 층으로 전기 방사 된 TiO 2 -NF를 사용하면 DSSC의 성능을 향상시킬 수 있습니다. 그러나, nanofibro와 photoanodes우리 아키텍처는 표면적 제한으로 인해 염료 흡수가 열세 인 경향이 있습니다. 이를 극복하기위한 가능한 해결책 중 하나는 NF와 나노 입자를 혼합하는 것입니다. 이것은 광 흡수 및 전반적인 효율을 향상시키는 추가적인 산란 층을 가져 오는 것으로 나타났습니다 15 .
이 비디오에서 제시된 프로토콜은 소성 과정을 거친 전기 방사 및 졸 - 겔 기술의 조합을 통해 초소형 TiO2 나노 섬유를 합성하는 쉬운 방법을 제공합니다. 그 프로토콜은 닥터 블레이 딩 기술을 사용하여 향상된 광산란 기능을 가진 이중층 포토 노드의 제조를위한 나노 입자 TiO 2 와 TiO 2 -NF의 조합을 사용하는 것과 DSO의 후속 조립을 photoanode.
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Protocol
1. 전구체 용액 준비
참고 : 사용하기 전에 모든 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS)를 참조하십시오. 이 과정에서 사용되는 화학 물질 중 일부는 인체에 해롭거나 독성이 있습니다. 나노 물질은 벌크 물질에 비해 추가적인 위험이있을 수 있습니다. 적절한 안전 조치와 개인 보호 장비를 사용하십시오.
- 시료 바이알에 티타늄 (IV) n- 부톡 사이드 5g, 폴리 비닐 피 롤리 돈 (PVP) 1g, 빙초산 1mL 및 무수 에탄올 10mL를 넣는다.
- 균일 한 용액이 될 때까지 용액을 혼합하기 위해 자성 교반 판을 사용하여 기포가 관찰되지 않도록하십시오.
2. 나노 섬유의 전기 방사 및 소성
- 팁이 완전히 평평해질 때까지 중등 급 사포를 사용하여 21G 바늘의 끝 부분을 잘라내어 샌더링하여 전기 방사 프로세스에 사용되는 바늘을 준비합니다.
- 필요를 채워라.1 회용 10 mL 주사기에 넣으십시오.
- 일부 전구체 용액을 주사기에 넣고 주사기 펌프에 놓습니다.
- 알루미늄 포일로 수집 판을 감싸고 바늘 끝 바로 앞에 놓습니다.
참고 : 바늘에서 판까지의 거리는 20cm가되어야합니다. - 콜렉터 플레이트를 접지에 연결하고 바늘을 고전압 전원에 연결하십시오.
- 셋업 주위에 보호 실드를 설치하십시오.
- 주사기 펌프의 유속을 1 mL / h로 설정하고 펌핑을 시작하십시오.
- 니들 끝 부분에 일부 용액이 나타나면 즉시 고전압 소스를 켜고 15kV로 설정하십시오.
참고 :이 시점에서 섬유가 플레이트에 수집됩니다. 섬유 매트의 원하는 두께를 얻기 위해 필요한만큼 길게 설치하십시오. - 회전이 완료된 후 고전압 소스와 주사기 펌프를 끄십시오. 집 전판에서 호일을 제거하십시오.
- 섬유가 쉬게하자.밤새도록 벗겨 낸 다음 알루미늄 호일에서 벗겨냅니다.
- 껍질을 벗긴 섬유를 도가니에 넣고 머플로에 넣으십시오.
- 500 ° C까지 5 ° / min의 온도 상승을 설정하고 2 시간 동안 PVP를 제거하고 순수한 TiO2 나노 섬유를 생성하여 섬유를 소성합니다.
- 일단 소성 과정이 완료되면 열충격을 피하기 위해 온도가 80 ° C 이하가 될 때까지 퍼니스를 닫아두고 섬유가 손상 될 수 있습니다.
3. 전극 제작
- 슬러리의 제조
- 둥근 바닥 플라스크에 에탄올 20 mL에 이산화 티타늄 페이스트 500 mg을 넣는다.
- 별도의 플라스크에 500mg의 전기 방사 된 TiO 2 -NF와 다른 20mL의 에탄올을 섞는다.
- 욕조 초음파기를 사용하여 2 시간 동안 용액을 초음파 처리하십시오.
- 균일 한 혼합물이 얻어지면 각 플라스크에 2 mL의 테르 피네 올을 넣고다른 15 분.
- 회전 증발기를 사용하여 두 플라스크의 용매를 증발시켜 슬러리를 얻습니다.
- 닥터 블레이 딩 및 소결
- 다이아몬드 유리 커터를 사용하여 FTO 전도성 유리 슬라이드를 2cm x 2cm 사각형으로 자릅니다.
- 유리 슬라이드 위에 접착 테이프를 붙여서 작업 영역에 FTO 슬라이드를 고정시키고 중앙에 0.4cm 2 영역을 노출 시키십시오. 불규칙한 코팅을 방지하려면 테이프를 평행 한 두면에 먼저 놓은 다음 다른 두면에 놓습니다.
- 노출 된 슬라이드 중앙에 TiO 2 -NP 슬러리를 몇 방울 떨어 뜨립니다.
- 면도날을 사용하여 슬러리를 노출 된 부위에 골고루 퍼지십시오.
- 균일 한 코팅이 이루어지면 조심스럽게 접착 테이프를 제거하십시오.
- 퍼니스에 코팅 된 슬라이드를 놓고 2 시간 동안 500 ° C에서 소결시킵니다.
- 동일한 FTO 슬라이드에서 3.2.2-3.2.6 단계를 반복하십시오. 이번에는 TiO2 - NF 슬러리를 사용하십시오.나노 입자를 제거하여 광양자를 얻는다.
4. NF 특성화
- SEM 특성화
- 현미경 스텁에 접착 탄소 테이프 스트립을 부착하여 SEM 용 샘플을 준비합니다. 조심스럽게 테이프에 소량의 나노 섬유를 놓습니다.
- 스터브를 샘플 홀더에 장착하고 장비의 교환 챔버에로드하십시오.
- 기기 조건과 파라미터를 설정하십시오 : 가속 전압을 20 kV로, 작동 거리를 10 mm로 설정하십시오.
- 샘플의 이미지를 수집하여 재료의 전체 형태를 표시하는지 확인하십시오.
- XRD 특성
- 부드럽게 일부 나노 섬유를 미세 분말로 갈아서 XRD 단계에 고르게 펼칩니다.
- 회절 계에 샘플을로드하십시오.
- 획득 매개 변수 설정 : 시작 각도 10 °, 끝 각도 80 °,다단계 크기 0.015 °.
- XRD 데이터 수집을 시작합니다.
5. 태양 전지 제조
- 75 ° C에서 45 분 동안 TiCl 4 수용액으로 photoanode를 처리한다. 처리 후 탈 이온수로 씻어서 말립니다.
- 어두운 조건에서 24 시간 동안 절대 에탄올에서 루테늄 염료 N719의 0.5-mM 용액에 침지시켜 photoanode를 감광시킨다.
- photoanode와 counter-electrode 사이에 열가소성 개스킷 역할을하기 위해 sensitized photoanode 위에 밀봉 필름 시트를 놓습니다.
- 중앙에 미리 뚫어 놓은 구멍이있는 Pt 코팅 FTO 반대 전극을 양면이 서로 마주 보도록 밀봉 필름 위에 놓습니다.
- 조립 된 셀을 100 ℃로 15 분간 가열하여 개스킷을 밀봉하십시오.
- 1-propyl-3-methylimidazolium iodide (0.8M), iodine (0.1M), 1-propyl-3-methylimidazolium iodide 용액으로 구성된 산화 환원 중재제 몇 방울을 넣는다.및 3- 메 톡시 프로 피오 니트릴 중 벤즈 이미 다졸 (0.3 M)을 첨가 하였다.
- 산화 환원 매개체가 조립 된 세포의 내부 공간을 채우도록 진공 데시 케이 터에 세포를 놓습니다.
6. JV 커브 특성화
- AM1.5G 필터를 통과 한 크세논 아크 소스에서 100mW / cm 2 조명 아래의 디지털 소스 미터를 사용하여 JV 곡선을 얻습니다.
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Representative Results
TiO2 나노 섬유는 SEM, X- 선 광전자 분광법 (XPS) 및 XRD를 사용하여 특성화 하였다. photoanode의 나노 구조는 SEM을 사용하여 특성화되었다. 조립 된 DSSC의 성능은 솔라 시뮬레이터와 소스 측정 유닛을 사용하여 테스트되었습니다.
그림 1A 의 SEM 이미지는이 프로토콜을 사용하여 합성 된 나노 섬유가 다공성 구조와 높은 종횡비를 가지고 있음을 보여줍니다. 그들은 길이가 수 마이크로 미터에 불과하고 직경이 수백 나노 미터에 불과합니다. 도 1B 의 횡단면은 3 개의 층을 도시한다 : 상부 층은 TiO2 - NF의 섬유상 산란 층이고, 제 2 층은 TiO2 - NP 페이스트의 차단 층이고, 하부 층은 FTO 기판이다. 두 층 모두 약 7 μm이며 총 필름 두께는 약 1 μm입니다.약 14 μm.
그림 2 의 회절 그램은 이산화 티타늄의 아나타제 상에 해당하는 일련의 피크를 보여줍니다. 스펙트럼의 날카로운 피크는 나노 섬유가 매우 결정 성임을 나타내며, 이는 이러한 유형의 적용에 유리한 특징입니다. 그림 3 은 TiO2 NF 및 NP 광 전극에 대한 Ti 2p XPS 스펙트럼을 보여줍니다. TiO2는 465eV (Ti2p (1/2)) 및 459eV (Ti2p (3/2))의 결합 에너지에 존재하는 Ti2p 피크에 의해 확인되었다.
그림 4 의 JV 곡선은 1- 태양 조명 (실선)에서 TiO2 -NF DSSC가 8.30 mA / cm2의 단락 회로 전류 밀도 (J SC ), 개방 회로 전압 (V OC ) 0.63V, FF (fill factor) 56 % 및 전력 변환 효율 (PCE)2.90 %였다. 추가로 조사하기 위해, 조도 (0.25-1 태양)에 대한 세포 성능의 의존성을 측정 하였다. 특성 값은 그림 5에 그려져 있습니다. J SC 는 0.75 태양까지 선형 적으로 증가합니다 ( 그림 5A ). 그때 사면은 0.75와 1 태양 사이에서 상당히 증가합니다. V OC 는 측정 된 범위에서 선형 적으로 증가합니다 ( 그림 5B ). 도 5C 에서, FF는 0.25 내지 0.75 태양 사이에서 안정하지만, 1 태양까지 급격히 감소한다; 이는 전하 재조합의 증가로 인한 것일 수있다. 도 5d 는 25 mW / cm2의 입사광 세기에서, DSSC는 3.7 %의 PCE를 달성하여, 낮은 조도 강도 하에서보다 높은 성능을 나타내는 것을 보여준다. 비교를 위해, 그림 6 은 Ti 2 NP DSSC를 보여 주며, J SC = 6.53 mA / cm2, VOC 는 0.63 V, FF는 57 %, PCE는 2.35 %이다.
그림 1 : 전기 방사 된 TiO2 - NF 의 이미지 . ( A ) 전기 방사 TiO2 -NF의 고해상도 이미지. ( B ) 단면 SEM; 상부 층은 광산란 나노 섬유 층이고, 하부 층은 블로킹 TiO2 - NP 층이다. 맥도날드 (Macdonald) 등의 허락을 받아 개작 및 재 인쇄 된 그림 . 16 . 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 2 : 전기 방사 된 TiO2 - NF 의 XRD 스펙트럼 . 삽입 된 그림은 anatase상에서 TiO 2 를 나타내는 선택적 영역 전자 회절 (SAED) 패턴을 보여준다. Macdonald 외의 허가를 받아 증쇄 . 16 . 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 3 : TiO2 NF 및 NP 광 전극에 대한 Ti 2p XPS 스펙트럼 . 고체 적색 곡선은 나노 섬유의 스펙트럼을 나타내며, 검정색 곡선은 나노 입자의 스펙트럼을 나타냅니다. 피임대이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 4 : TiO 2 NF 로 만든 DSSC의 1- 태양 조명 하에서 JV 곡선 . ( A ) 암전류는 점선으로 표시한다. 맥도날드 (Macdonald) 외의 허가를 얻어 증쇄 됨 . 16 . 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 5 : 장치 특성화 매개 변수. ( A ) J SC , ( B ) VOC , (
그림 6 : TiO 2 -NP 로 만든 DSSC의 1- 태양 조명 하에서의 JV 곡선 . 곡선은 6.53 mA / cm2의 JSC, 0.63 V의 VOC, 57 %의 FF 및 2.35 %의 PCE를 달성 한 TiO2 NP DSSC를 보여준다. 티의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오s 수치.
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Discussion
이 연구에서 제시된 방법은 DSSC와 같은 광촉매 장치를위한 효율적인 나노 파이버 광 노드의 제조를 기술한다. Electrospinning은 나노 섬유 제조에 매우 다양한 기술이지만, 최적의 형태를 가진 물질을 얻으려면 일정 수준의 기술과 지식이 필요합니다. 좋은 나노 섬유를 얻기위한 가장 중요한 측면 중 하나는 전구체 용액의 준비입니다. 캐리어 폴리머의 농도와 티타늄 전구체의 선택과 같은 몇 가지 핵심 요소가 있습니다. 이는 최종 구조에 중요한 영향을 줄 수 있습니다. 재료. 낮은 농도의 담체 중합체는 비드의 형성 또는 나노 섬유 구조의 전체 부재를 유도 할 것이다. 한편, 지나치게 높은 농도는 용액의 점도를 과도하게 증가시키고 결과적으로 표면적 및 전하 이동도의 손실과 함께 나노 섬유의 직경 증가를 초래할 것이다. 무기 사전커서는 고도로 용해 될 필요가 있으며 솔루션의 다른 구성 요소가있는 상태에서 반응하거나 분해해서는 안됩니다. 또한 원하지 않는 부 생성물을 남기지 않고 최종 물질로 쉽게 소석해야합니다.
도구 매개 변수 ( 즉, 전압, 팁 - 콜렉터 거리 및 바늘 직경)도 나노 섬유 형태에 중요한 영향을 미칩니다. 특정 전구체 솔루션을 사용하여 이러한 조건을 변경하는 경우 일반적으로 추세가 관찰 될 수 있지만 전기장 및 기타 장비 조건의 수정에 따라 다르게 영향을받을 수 있으므로 다른 솔루션에도 반드시 적용되는 것은 아닙니다.
이 기술의 다양성 덕분에 에너지 전환 및 저장, 촉매 작용, 여과, 복합 재료 및 초 소수성 표면과 같은 다양한 응용 분야에서 광범위한 나노 소재를 가공하고 사용할 수 있습니다. 우화e,이 방법은 업 스케일링에 대한 중요한 잠재력을 보여 주며, 이는 상업적 어플리케이션에서 사용하기위한 핵심 요소입니다.
소성 공정은 담체 중합체를 완전히 제거하고 TiO2의 결정화를 촉진하지만 물질의 나노 구조를 파괴하지 않고 충분히 높은 온도에서 수행 될 필요가있다. 섬유를 손상시킬 수있는 열충격을 피하기 위해 비교적 낮은 가열 속도로 소성 온도에 도달해야합니다. 이것은 냉각 과정에도 적용됩니다. 열처리가 끝난 후, 퍼니스는 온도가 안전한 온도 (<80 ° C)에 도달 할 때까지 닫혀 있어야합니다.
닥터 블레이 딩은 평평한 표면에서 쉽게 박막 기판을 얻을 수있는 간단하고 빠른 방법입니다. 부드럽고 균일하게 코팅 된 표면을 얻는 핵심 요소는 슬러리 점도입니다. 너무 많은 분산제가 혼합물에 첨가되면 코팅숨구멍을 선물하고 불규칙한 간격이있을 것이다; 너무 적은 분산제가 첨가되면, 생성 된 필름은 그 표면 상에 균열을 가질 것 같다.
일단 마스터하면,이 기술은 디바이스 제작을 위해 박막 증착이 필요한 모든 어플리케이션에 쉽게 사용할 수 있습니다.
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Disclosures
저자는 공개 할 것이 없습니다.
Acknowledgments
저자는 인정하지 않습니다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| titanium(IV) n-butoxide | Sigma-Aldrich | 244112 | |
| Polyvinylpyrrolidone | Sigma-Aldrich | 437190 | |
| glacial acetic acid | Sigma-Aldrich | A6283 | |
| Ethanol, absolute | Fisher Scientific | E/0650DF/17 | |
| 20 mL Sample vials | (any) | (or larger volume) | |
| disposable 21G needle | (any) | ||
| P150 grit sandpaper | (any) | ||
| disposable 10mL syringe | (any) | (or larger volume) | |
| magnetic stirrer + stirring bar | (any) | ||
| PHD 2000 syringe pump | Harvard Apparatus | 71-2002 | (or any other syringe pump capable of outputting a 1mL/hr flow |
| Aluminium foil | (any) | ||
| Stainless steel collector plate | (custom built) | ||
| High Voltage Power Source | Gamma High Voltage Research, Inc | ES30P-10W | (or any other power supply capable of outputting +15 kV |
| Polycarbonate protective shield | (custom built) | ||
| Ceramic crucible | (any) | ||
| Muffle furnace | (any) | ||
| Titanium dioxide, nanopowder | Sigma-Aldrich | 718467 | |
| 50 mL 1-neck round bottom flasks | (any) | ||
| bath sonicator | (any) | ||
| Terpineol | Sigma-Aldrich | ||
| Rotary evaporator | (any) | ||
| FTO glass | Solaronix | TCO30-10/LI | |
| Adhesive tape | (any) | ||
| razor blade | (any) | ||
| SEM | JEOL | 6500F | |
| XRD | PANalytical | X'pert Pro | |
| Titanium Tetrachloride | Sigma-Aldrich | 89545 | |
| Ruthenizer 535-bisTBA | Solaronix | N719 | |
| sealing film | Dyesol | Meltonix 1170-25 | |
| Pt-coated FTO | Solaronix | TCO30-10/LI | |
| 1-propyl-3-methylimidazolium iodide | Sigma-Aldrich | 49637 | |
| Iodine | Sigma-Aldrich | 207772 | |
| benzimidazole | Sigma-Aldrich | 194123 | |
| 3-Methoxypropionitrile | Sigma-Aldrich | 65290 | |
| Digital source meter | Keithley | 2400 | |
| Solar Simulator | Abet technologies | 10500 |
References
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