Summary
Un protocole de fabrication d'échafaudages poreux nanostructuré-zircone yttriée (YSZ) à des températures comprises entre 1000 ° C et 1400 ° C est présentée.
Abstract
Nous démontrons un procédé de fabrication à haute température poreux, de zircone yttriée nanostructurée (YSZ 8% en moles d' oxyde d' yttrium - 92 mol% de zircone) échafaudages avec des surfaces spécifiques réglables jusqu'à 80 m 2 · g -1. Une solution aqueuse d'un sel de zirconium, un sel d'yttrium, et le glucose est mélangé avec de l'oxyde de propylene (PO) pour former un gel. Le gel est séché dans des conditions ambiantes pour former un xérogel. Le xérogel est pressé en pastilles et ensuite frittée dans une atmosphère d'argon. Au cours du frittage, il se forme une phase céramique YSZ et les composants organiques se décomposent, laissant le carbone amorphe. Le carbone formé in situ sert de matrice dure, en conservant une grande surface YSZ nanomorphology à la température de frittage. Le charbon est ensuite éliminé par oxydation à l'air à basse température, ce qui entraîne un échafaudage poreux nanostructuré YSZ. La concentration de la matrice de carbone et de la zone de surface d'échafaudage final peut être systématiquely réglé en faisant varier la concentration de glucose dans la synthèse du gel. La concentration de la matrice de carbone a été quantifiée en utilisant l'analyse thermogravimétrique (TGA), la zone de surface et la distribution la taille des pores a été déterminée par des mesures d'adsorption physique et la morphologie a été caractérisée par microscopie électronique à balayage (SEM). pureté de phase et la taille de cristallite a été déterminée en utilisant la diffraction des rayons X (XRD). Cette approche fournit une nouvelle fabrication, plate - forme flexible pour réaliser les zones de surface et nanomorphologies d'échafaudage sans précédent pour les applications de conversion d' énergie électrochimique à base de céramique, par exemple des électrodes pile à combustible à oxyde solide (SOFC).
Introduction
La pile à combustible à oxyde solide (SOFC) est très prometteur en tant que technologie de conversion d'énergie alternative pour la production efficace d'énergie électrique propre. 1 Des progrès considérables ont été accomplis dans la recherche et le développement de cette technologie; Cependant, l'amélioration des performances des électrodes sont encore nécessaires pour parvenir à la commercialisation fiable. L'électrode comprend souvent un échafaudage poreux en céramique avec des particules électrocatalytiques décoration sur la surface de l'échafaudage. Un grand nombre de recherches se sont concentrées sur l' augmentation de la surface spécifique des particules électrocatalytiques pour augmenter les performances, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 , mais il est très peu de recherches sur l' augmentation de la surface de l' échafaudage. L'augmentation de la surface d'échafaudagezone est difficile, car ils sont frittées à des températures élevées, 1100 ° C à 1500 ° C.
Les échafaudages transformés par frittage classique ont généralement une surface spécifique de 0,1-1 m 2 · g -1. 8, 9, 10, 11 Il y a quelques rapports sur l' augmentation de la surface d'échafaudage. Dans un cas, la surface d'un échafaudage traditionnellement fritté a été renforcée par dissolution et précipitation de la surface de l' échafaudage à l' aide d' acide fluorhydrique, la réalisation d' une zone de surface spécifique de 2 m 2 · g -1. 12 Dans un autre, on évite les températures élevées tout en utilisant un dépôt par laser pulsé, la réalisation d' une zone de surface spécifique de 20 m 2 · g -1. 13 La raison du développement de notre technique était de créer une fabrication à faible coûtprocessus qui fournit des zones de surface d'échafaudage sans précédent et utilise des températures de frittage traditionnelles afin que le processus puisse être adopté facilement. Avec la technique rapportée ici, les surfaces d'échafaudage jusqu'à 80 m 2 · g -1 ont été mises en évidence lors du traitement à des températures de frittage classiques. 14
Notre recherche est principalement motivée par l'ingénierie des électrodes SOFC, mais la technique est plus largement applicable à d'autres domaines et applications. En général, le procédé in situ de modèle de carbone est une approche flexible qui peut produire des matériaux céramiques nanostructurée, grande surface de métal mixte en poudre ou sous forme d'échafaudage poreux. Il est souple en ce que la composition céramique mixte-métal, la surface spécifique, la porosité et la taille des pores peuvent tous être réglé de façon systématique. Des températures élevées sont souvent nécessaires pour former la phase désirée en céramique-métal mixte, et cette approche préserve nanomorphology céramique while permettant de choisir une substance quelconque température de traitement.
Cette méthode implique la synthèse d'un gel à base de propylène-oxyde-hybride inorganique-organique, avec un puits définir stoechiométrie en ions métalliques et le rapport de teneur en matière organique inorganique. Le gel est séché dans des conditions ambiantes pour former un xérogel. Le xérogel est fritté dans une atmosphère d'argon à la température désirée. Lors du chauffage, le composant organique se décompose en laissant un modèle de carbone in situ, qui reste pendant toute la durée du frittage. La matrice de carbone est ensuite éliminé par oxydation à basse température dans l'air, résultant en une nanostructurée, céramique de surface spécifique élevée.
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Protocol
1. Préparation Pellets xérogel
- Synthèse gel
- Ajouter une barre d'agitation magnétique 25 mm et 113 ml d'eau déminéralisée dans un bécher de 500 ml. agiter magnétiquement l'eau désionisée au taux le plus élevé qui ne forme pas un vortex.
- Ajouter lentement 13,05 g (0,056 mol) de chlorure de zirconium anhydre à l'eau déminéralisée par petits incréments. Après tout le chlorure de zirconium anhydre dissous, ajouter 53,29 g (0,296 mole) de glucose à la solution.
- Après tout le glucose a dissous dans la solution, ajouter 3,73 g (0,01 mol) d'hexahydrate de nitrate d'yttrium à la solution. Augmenter la vitesse d'agitation magnétique ~ 700 tours par minute et d'attendre tous les hexahydrate de nitrate d'yttrium pour dissoudre en solution.
- Ajouter 42 ml d'oxyde de propylene à la solution. Poursuivre l'agitation à 700 tours par minute ~ pour l'oxyde de propylène à mélanger avec la solution aqueuse. Une fois l'oxyde de propylene est mélangé avec la solution aqueuse (~ 10 s), diminuer l'agitation magnétique to ~ 150 tours par minute.
- Poursuivre l'agitation jusqu'à ce que la barre d'agitation magnétique a cessé de se déplacer en raison de la formation du gel. Le gel se forme en général à moins de 3 min.
NOTES: L'ajout de chlorure de zirconium anhydre à l'eau déminéralisée est une réaction fortement exothermique et le chlorure de zirconium anhydre sera plume s'il est ajouté trop rapidement.
La formulation prévue à l'article 1.1. correspond à une glycémie à métaux totaux (de zirconium + yttrium) rapport molaire de 4,5: 1. La section représentative de résultats comprend des données pour le glucose en métaux totaux des rapports molaires de 0: 1, 2,25: 1 et 4,5: 1. La quantité de glucose dans la formulation est seulement limitée par la solubilité du glucose dans la solution. Pour référence, la solubilité maximale de glucose dans l'eau à 20 ° C est de 47,8% en poids. 15
- Vieillissement et lavage du gel
- Couvrir la bécher contenant le gel avec Parafilm et laisser vieillir pendant 24 h en laissant le bécher couvert à la température ambiante.
- Enlever le couvercle du bêcher et décanter le liquide sur le dessus du gel.
- Ajouter 300 ml d'éthanol absolu dans le bêcher contenant le gel, couvrir hermétiquement le récipient avec du Parafilm, et laisser le bêcher couvert à la température ambiante pendant 24 h.
- Répétez l'étape 1.2.3 deux fois de plus pour un total de trois lavages à l'éthanol sur une durée totale de 72 h.
- Le séchage du gel dans un xérogel
- Retirer le gel du bécher et le placer dans une capsule en porcelaine de 2 L (24 cm de diamètre extérieur supérieur) à l'aide d'une spatule de laboratoire.
- Rompre le gel en environ 1 cm x 1 cm avec une spatule et étaler les morceaux sur la surface de la capsule.
- Laissez les morceaux de gel sec dans des conditions ambiantes pendant une semaine ou jusqu'à ce que le gel est sec. Le gel est considéré comme sec quand il peut être broyé en une poudre fine.
- Broyer tout le xérogel en une poudre fine avec un mortier et un pilon.
REMARQUE: Une fois que le gel est sec, il estconsidéré comme un xérogel parce qu'il a été séché dans des conditions ambiantes.
- En appuyant sur la xérogel en une pastille
- Placer 1 g de poudre de xérogel dans une matrice de presse à granulés cylindriques avec un diamètre de 13 mm.
- En utilisant une presse hydraulique, appliquer 22 kN de la force pendant 90 secondes pour appuyer sur le gel de xérogel en une pastille.
- relâchez lentement la force appliquée par la presse. éjecter lentement le culot de la filière granulés puis retirez soigneusement la pastille.
2. fritter les xérogel pellet dans une atmosphère Inerte
- Placer le culot de xérogel sur une alumine ou une plaque de zircone yttriée et charger la plaque dans le centre d'un four tubulaire.
- L'écoulement de l'argon à un débit de un tiers le volume du tube de travail par minute. Cela correspond à un débit d'argon de 750 mL · min -1 pour le tube de travail utilisé dans ce travail. Purger la sortie de gaz à une hotte d'aspiration.
- L'écoulement de l'argon pendant au moins 15 min bvant de commencer à chauffer le four tubulaire.
- Bien que l'argon circulant en continu à une vitesse constante, le programme de commande de la température du four à tube pour le programme de chauffage suivant:
- Tenir à la température ambiante pendant 15 min.
- Chauffer à 850 ° C à une vitesse de rampe de 5 ° C · min -1.
- Chauffer à la température de frittage souhaitée à une vitesse de rampe de 2 ° C · min -1.
- Maintien à la température de frittage souhaitée pendant 2 h.
- On refroidit à 850 ° C à une vitesse de rampe de 2 ° C · min -1.
- Refroidir à la température ambiante à une vitesse de rampe de 5 ° C · min -1.
- Démarrez le programme et vérifiez que le four tubulaire est chauffe suivant le calendrier prévu à l'article 2.3.
- Retirer granulés du four tubulaire après que le programme de chauffage est terminée.
3. La détermination de la concentration Modèle carbone
- Couper une ~ 50 mg de la piècepastille frittée de xérogel avec un couteau et broyer en une poudre fine avec un mortier d'agate et d'un pilon.
- Lieu ~ 50 mg de la poudre fine dans une coupelle d'échantillon d'alumine pour l'analyse thermogravimétrique.
- L' utilisation d' un analyseur thermogravimétrique (TGA), chauffer l'échantillon à une vitesse de 10 ° C · min -1 de la température ambiante à 1200 ° C tandis que l' air circulant au-dessus de l'échantillon à un débit de 100 mL · min -1.
- Calculer le pour cent changement de poids qui se produit entre ~ 350 ° C et ~ 700 ° C. Ceci pour cent en poids correspond à la teneur totale en carbone dans l'échantillon.
REMARQUE: si une augmentation de poids se produit dans le 350 ° C à 700 ° C Plage, une phase de carbure est formé et le calcul de la teneur en carbone est plus complexe. Dans ce cas, s'il vous plaît se référer à des calculs décrits dans la littérature. 14 analyse élémentaire carbone a été utilisé pour confirmer que la teneur en carbone peut être calculée à partir des mesures TGA.
4. Préparation haute la surface d'YSZ Échafaudage par enlèvement de carbone Modèle
- Placer le culot de xérogel fritté dans un creuset en alumine.
- Placer le creuset dans un four à moufle à 700 ° C pendant 2 h.
- Retirez délicatement le creuset chaud du four de boîte avec des pinces à creuset en acier inoxydable et le laisser refroidir à la température ambiante pendant une heure avant de retirer l'échafaudage YSZ poreux, blanc.
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Representative Results
Pureté de phase a été confirmée par diffraction des rayons X (XRD) comme indiqué précédemment par Cottam et al. 14 aire de surface spécifique d'échafaudage YSZ en fonction de la concentration de la matrice de carbone est représenté sur la figure 1. La concentration est indiquée en tant que pour cent en volume de matières solides totales dans le culot de xérogel fritté. La concentration de la matrice de carbone augmente systématiquement avec l'augmentation de la concentration de glucose dans la formulation de gel. Comme le montre la figure 1, la surface spécifique augmente systématiquement de 10 m 2 · g -1 à 68 m 2 · g -1 en augmentant le taux de glucose: les métaux rapport molaire de 0: 1 à 4,5: 1.
La concentration de la matrice de carbone a été quantifiée en utilisant TGA (figure 2). La concentration de la matrice de carbone est de 4% en poids et 64% en poids de solides totaux pour le glucose: Métauxdes rapports molaires de 0: 1 et 4,5: 1. Une densité de YSZ de 5,9 g · cm 3 et une densité de carbone de 2,15 g · cm 3 ont été utilisés pour convertir entre pour cent en poids et pour cent en volume.
La figure 3 montre des images de microscopie électronique à balayage (SEM) de la xérogel de YSZ avec et sans l'additif de glucose. Les deux échantillons ont été frittes à 1150 est similaire ° C dans de l'argon et brûlé dans l'air à 700 ° C. Les particules de YSZ xérogel avec un additif glucose sont plusieurs fois inférieures à celles sans additif glucose. La formation de particules plus petites en ajoutant du glucose dans le gel est en accord avec leur haute teneur en carbone et la surface.
La figure 4 montre des motifs de diffraction des rayons X du pic le plus fort de YSZ pour échafaudages YSZ en fonction du glucose: rapport molaire des métaux. La taille de cristallite a été calculée à l'aide de ces pics et l'équation de Scherrer.La taille des cristallites est passée de 22 nm à 12 nm à 9 nm, comme le glucose: rapport molaire des métaux a été augmentée de 0: 1 à 2.25: 1 à 4,5: 1. La progression de la taille des cristallites est compatible avec l'augmentation observée dans la zone de surface avec l'augmentation du glucose: rapport molaire des métaux.
La figure 5 montre l'échafaudage pour YSZ distribution de la taille des pores en fonction du glucose: rapport molaire des métaux. Les données d'adsorption / désorption a été recueilli avec un instrument d'adsorption physique, qui se limite au calcul des tailles de pores entre 2 nm et 14 nm. La distribution de taille des pores calculée à partir de N 2 données d'adsorption est représenté sur la figure 5a. Seul le 2,25: 1 Glucose: rapport molaire des métaux de données présente un maximum. Étant donné que l'instrumentation a été limitée à la détection de 14 nm pores, des pores des distributions de taille de données de désorption de N 2 ont également été calculés, la figure 5b. données tend à montrer Désorption « artificiellement4; des distributions étroites de la taille des pores et « artificiellement » 16 pores plus petits; cependant, les données de désorption fournit une meilleure idée de la progression de la distribution de taille de pores que les données d'adsorption. Les différences dans la distribution des diamètres des pores d'adsorption et les données de désorption est meilleure par rapport à la 2,25: glucose 1: données de métaux sur la figure 5. Le pic de la distribution de la taille des pores se déplace de 10 nm à 7 nm et la distribution est plus étroite. En extrapolant les 4,5: 1 données, il semble raisonnable de supposer le pic de la distribution de la taille des pores est dans la plage de 16 à 20 nm. Dans l' ensemble, la figure 5 montre à la fois le nombre de pores et la taille des pores augmente avec une augmentation du glucose: rapport molaire des métaux.
Figure 1: surface d'échafaudage YSZ en fonction de la concentration de la matrice de carbone et de glucose: métaux rapport molaire. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 2: Courbes TGA dans un courant d' air pour xérogels avec glucose: des rapports molaires de métal de 0: 1 et 4,5: 1 frittée à 1150 ° C dans de l' argon pendant 2 h. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 3: micrographies MEB de échafauds YSZ pour le glucose: les métaux des rapports molaires de (a) 4,5: 1 et (b) 0: 1. Les xérogels ont été frittes dans de l'argon à 1150 ° C pendant 2 h, puis chauffé à l'air à 700 ° C. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 4: XRD du pic le plus fort de YSZ pour échafaudages YSZ en fonction du glucose: rapport molaire des métaux. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 5: échafaudage YSZ Dollimore-Heal distribution de la taille des pores en fonction du glucose: métaux rapport molaire calculé à partir de (a) N 2 données d'adsorption et de (b) N 2 Données de désorption.d / 55500 / 55500fig5large.jpg » target = "_ blank"> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
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Discussion
Avec cette approche in situ de modèle de carbone, on peut créer et conserver nanomorphology en oxydes métalliques mélangés à des températures de frittage d'échafaudage céramique traditionnels. Les surfaces obtenues sont jusqu'à 80 fois plus élevé que les échafaudages traditionnellement fritté et jusqu'à 4 fois plus élevées que les échafaudages fabriqués par des techniques de dépôt complexes. 14 Le système de gel d' oxyde de propylène-glucose est très souple pour le réglage de la concentration de la matrice de carbone, permettant de contrôler systématiquement la concentration de la matrice en carbone comprise entre 10% en volume de carbone et pratiquement 100% en volume de carbone.
Il y a trois étapes essentielles à la procédure. Tout d'abord, l'oxyde de propylene doit être bien mélangée avec la solution aqueuse pour former le gel (étape 1.1.4). Ceci est réalisé par une agitation à 700 tours par minute ~ tandis que l'oxyde de propylene est ajouté. Si la solution est agitée pas turbulente, l'oxyde de propylène se forme une couche distincte au-dessus de thsolution aqueuse e et le gel ne formera pas. En second lieu, le tube de travail doit être rincé avec de l'argon avant de chauffer le four à tube pour le frittage (étape 2.2). Ceci est réalisé par un courant d'argon pendant 15 min à une vitesse d'un tiers le volume du tube de travail par minute. En outre, le tube de travail doit être étanche pour empêcher l'air de pénétrer dans le tube de travail au cours du frittage. L'oxygène de l'air va détruire la matrice de carbone par oxydation du carbone en dioxyde de carbone. Troisièmement, le taux de rampe de frittage de 850 ° C à la température de frittage ne devrait pas dépasser 2 ° C · min -1. Un taux de rampe plus rapide pourrait provoquer l'échafaudage à la rupture.
La majorité des concentrations possibles de modèle de carbone se traduira par un échafaudage monolithique. De toute évidence, il existe un seuil de concentration critique en carbone à laquelle un échafaudage monolithique ne formera pas parce que les particules YSZ seront déconnectés les uns des autres. Cependant, ce scénario est également utile. un could charger un échafaudage de surface traditionnel bas avec un gel de concentration élevée en carbone et d'effectuer la même procédure de frittage inerte décrit ici. Le résultat serait nanoparticules YSZ décorées sur la surface de l'échafaudage à une concentration de nanoparticules contrôlée par la concentration de glucose dans la formulation de gel.
synthèses de gel d'oxyde de propylene ont été rapportés pour un grand nombre de métaux dans la littérature. 17, 18, 19 En outre, la synthèse du gel d'oxyde de propylene peuvent accueillir plusieurs métaux dans essentiellement toute composition de métal mixte que l' on désire. Alors que la motivation de ce travail a été alimentée par de solides besoins d'électrodes de pile à combustible d'oxyde, l'approche est applicable à une large gamme d'oxydes métalliques mélangés pour une large gamme d'applications.
Il est important de reconnaître que si la température de frittage est suffisamment élevée, pha métal-carbureSES former, plutôt que l'oxyde. La température à laquelle cela se produit dépend des métaux spécifiques l'on utilise. Pour YSZ, nous avons constaté qu'une phase de carbure de zirconium commence à se former autour de 1.150 ° C et la quasi-totalité du zirconium est sous la forme de carbure de zirconium par 1 400 ° C. 14 pour le frittage des températures inférieures à 1300 ° C, la totalité du zirconium revient à la phase de YSZ lors du retrait de la matrice de carbone par oxydation. Pour des températures de frittage supérieures à 1300 ° C, on observe de petites quantités d'une phase d'oxyde de zirconium monoclinique. Il est probable que ci-dessus 1 300 ° C, des particules de carbure de zirconium sont suffisamment séparées l'une de l'yttrium tel que le chauffage dans l'air à 700 ° C ne sont pas suffisamment d'énergie thermique pour une dissolution complète de zirconium de nouveau dans YSZ. Notre groupe est en train d'examiner des environnements de frittage alternatives pour atténuer la formation de carbure, tout en préservant le modèle de carbone au cours du frittage.
En sommeMarie, le système de gel d'oxyde de propylène-glucose a une flexibilité remarquable en spécifiant le minéral ratio organique, le type de métal, et la composition de métal mixte pour la réalisation de la zone de surface élevée nanomorphologies-oxyde métallique mixte à haute température.
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Disclosures
Nous avons rien à révéler.
Acknowledgments
Ce travail a été soutenu par la Wake Forest Département de chimie et Wake Forest Centre pour l'énergie, l'environnement et le développement durable (CEES). Nous remercions Charles Mooney et le Fonds pour l'instrumentation analytique de l'Université d'Etat de Caroline du Nord pour l'assistance à l'imagerie SEM.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Zirconium(IV) chloride, 99.5+% | Alfa Aesar | 12104 | Air sensitive |
| Yttium(III) nitrate hexadydrate, 99.9% | Alfa Aesar | 12898 | Oxidizer |
| D+ Glucose Anhydrous, ≥99.5% | US Biological Life Sciences | G3050 | |
| (±)-Propylene Oxide, ≥99% | Sigma Aldrich | 110205 | Extremely flammable |
| Ethanol 200 Proof | Decon Laboratories, Inc. | 2716GEA | |
| Argon, 99.997% | Airgas | AR 300 | Industrial grade |
References
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