Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

זיהוי ההתפלגות כלוריד מסיסים במים של מלט הדבקה בדרך ברמת דיוק גבוהה

Published: November 21, 2017 doi: 10.3791/56268
Automatic Translation
1,2, 2
1School of Materials Science and Engineering, Southeast University, 2State Key Laboratory of High Performance Civil Engineering Materials, Jiangsu Research Institute of Building Science

Summary

פרוטוקול לקבלת פרופיל כלוריד מסיסים במים באמצעות דיוק גבוהה כרסום השיטה מוצגת.

Abstract

כדי לשפר את הדיוק של ההתפלגות כלוריד לאורך העומק של מלט הדבק בתנאים רטוב-יבש מחזורית, שיטה חדשה מוצע כדי לקבל פרופיל כלוריד ברמת דיוק גבוהה. ראשית, הדבק דגימות יצוק, לרפא, חשופים לתנאי רטוב-יבש מחזורית. לאחר מכן, אבקת בעומקים שונים הדגימה הדגימות חרקו כאשר העידן חשיפה מתמלאת. לבסוף, התוכן כלוריד מסיסים במים מזוהה באמצעות שיטה טיטור כסף חנקתי, כלוריד פרופילים מותווים. המפתח לשיפור הדיוק של ההתפלגות כלוריד לאורך העומק הוא כדי לא לכלול את השגיאה powderization, אשר הוא השלב הקריטי ביותר לבדיקת חלוקת כלוריד. מבוסס על הקונספט הנ ל, שיטת שחיקה פרוטוקול זה יכול לשמש כדי לטחון אבקת דגימות באופן אוטומטי שכבה אחרי שכבה מפני השטח כלפי פנים, יצוין כי עובי שחיקה דק מאוד (פחות מ- 0.5 מ"מ) עם פחות מ- 0.04 מ מ ca השגיאה מינימלית n ניתן להשיג. הפרופיל כלוריד המתקבלות בשיטה זו משקף יותר את התפלגות כלוריד ב דגימות, אשר מסייע חוקרים כדי ללכוד את התכונות הפצה, אשר לעתים קרובות התעלמו. יתר על כן, שיטה זו ניתן ליישם מחקרים בתחום בחומרים צמנטיים, הדורשות דיוק הפצה כלוריד גבוהים.

Introduction

קורוזיה כלוריד המושרה חיזוק פלדה הוא אחד הגורמים העיקריים מסכנת את חיי השירות של מבני בטון חשופים לסביבה אגרסיבי (למשל., או להסיר קרח מכנפי מלחים בסביבה ימית). התפלגות כלוריד יכול לשמש עבור חקירות של קצב החדירה כלוריד, כמות קורוזיה פלדה, ואת תחזיות של חיי השירות. לכן, התפלגות כלוריד מדויק הוא משמעות רבה עבור המחקר עמידות של מבני הבטון.

תחבורה כלוריד בטון תחת ובסביבות ספציפיות1אחראים מנגנוני או פעולות משולבות של מנגנונים מרובים. המשוקע חלקי מבנים ימיים, דיפוזיה טהור הוא המנגנון היחידי נהיגה כלוריד ingress2, הגורמת תוכן להקטין את הכלוריד עם הגדלת עומק. בטון הוא מצב שאינו רווי3 כאשר נתון סביבה הרטבה-ייבוש כגון אזור הגאות ימית או סביבת מלח deicing. בתנאים כאלה, התהליך של חדירת כלוריד הופך מאוד מסובך, דיפוזיה וגם נימי שאיבה פועלים כלוריד תחבורה4. לכן, התפלגות כלוריד בתנאים הרטבה-ייבוש הוא כנראה מסובך יותר במצב מימיות. לכן, ההתפלגות כלוריד בתנאים הרטבה-ייבוש המחזורי צריך להילמד בצורה מדויקת יותר.

התפלגות כלוריד בחומרים צמנטיים מיוצג בדרך כלל על ידי פרופיל כלוריד. מידת הדיוק של פרופיל כלוריד תלויה בעיקר בשני היבטים: את הדיוק של כלוריד תוכן והדיוק של כלוריד הפצה לאורך העומק. לגבי הבדיקה תוכן כלוריד, העיקרון הבסיסי מבוסס על התגובה הכימית בין (Cl–) ו- (Ag+)5,6, על פי סטנדרטים שונים דורשים פעולות ספציפיות שונות. ניתן לרכוש את התוכן המדויק כלוריד כל עוד פעולות מסוימות עוקבים. עם זאת, הדיוק של ההתפלגות כלוריד לאורך העומק מתבססת בעיקר על הדיוק של מיקום הדגימה. השיטות כבר ידוע להשגת כוח דגימות בעומקים שונים של הדגימה הם מקדחה חשמלית, מכונת שחיקה רגילה, מטחנה פרופיל. למרבה הצער, וכולם חולקים חיסרון כמו הדיוק הוא נמוך כאשר המרווח שחיקה עובי או דגימה קטנה. לכן, הדרישה של חוקרים כלוריד תפוצה בשכבת פני השטח של דגימות בתנאי הרטבה-ייבוש מחזורית לא נפגשו. לכן, שיטה חדשה שיכולה לאפשר מרווח הדגימה קטן יותר (למשל, פחות מ- 0.5 מ מ) ולהפחית שגיאות למינימום (למשלמ 0.05) יש צורך.

פרוטוקול מפורט כאן מציע דרך מדויקת יותר לקבל פרופיל כלוריד על ידי שיפור הדיוק של כלוריד הפצה לאורך העומק.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

התראה: מספר הכימיקלים, כגון כסף חנקתי, כרומט אשלגן, חומצה גופרתית מרוכזת, המשמשים את תהליך הבדיקה הם בחריפות רעילים קורוזיבית. בבקשה לאמץ אמצעי בטיחות המתאים תוך שימוש בהם, כולל את הבלאי של בטיחות משקפיים, כפפות, חלוק המעבדה, ועוד.

1. הכנת הדבק דגימות

  1. הכנת העובש
    1. להשתמש במברשת לנקות את תבנית בגודל 70 מ מ × 70 מ מ × 70 מ מ, מוודא כי המשטחים הפנימיים של העובש הם נטולי הטומאה.
    2. מברשת עובש-שחרור שמן דיזל באופן שווה על משטחים הפנימי של העובש באמצעות מברשת אחרת.
  2. לכייר הדבק הדגימה
    1. השתמש איזון אלקטרונית לשקול 1000 גר' מים לתוך כוס פלסטיק 1500 מ ל ו- 2,000 g מלט לתוך קערה פלסטית 3000 מ.
    2. להוסיף 1000 גר' מים ו- 2,000 g מלט לתוך סיר ערבוב 5 L ברצף. המים יחס מלט הוא 0.5.
    3. לשים את הסיר ערבוב על הבסיס של מערבל בטון הדבק, להדק את זה לאחר להעלות אותו למיקום מלהיב.
    4. מיקס-65 סל ד עבור 90 s.
    5. שהתערובת לשבת במשך 30 s. במהלך תקופה זו, לגרד את הדבק על הקיר הפנימי של חשיש באמצעות סכין במגרדת, ולערבב לתוך שאר הסיר. מיקס-130 סל ד 60 s.
    6. הסר את סיר ערבוב של המיקסר. יוצקים הבטון מעורבב היטב ולהדביק התבנית. חופר את העיסה מלט עם סכין במגרדת, רטט, התבנית מספר שניות לדחוס את העיסה על שולחן רוטטת.
    7. לאחר מילוי את העובש, לאטום את המשטח עובש עם תיאחז הסרט כדי למנוע אידוי לחות. תן לשבת במשך 24 שעות ביממה למיתולוגיות ב 23 ± 2 ° C.
  3. אשפרה
    1. הסר את דגימות הדבק מוקשח העובש.
    2. המקום מוקשח להדביק דגימות בחדר ריפוי-23 ± 2 ° C ו- 95% לחות יחסית 60 d.
  4. חיתוך
    1. לקחת דגימות מהחדר ריפוי לאחר 60 d.
    2. לתקן את הדגימה על מכונת חיתוך ברמת דיוק גבוהה, לחתוך את 20 מ מ מפני הקרקע בחינם. דגימות מעובד של גודל 70 מ"מ × 70 מ"מ × 50 מ"מ תהיו חשופים לחשיפה ingression כלוריד לאחר מכן.
  5. איטום עם שרף אפוקסי
    1. לוקח את השטח-לחתוך כמו פני השטח חשיפה, לאטום את המשטחים חמישה אחרים של הדגימה (70 מ מ × 70 מ מ × 50 מ"מ) עם שרף אפוקסי בעזרת מברשת. הנפח של שרף אפוקסי המשמש עבור כל דגימה היא בערך 30 מ. להקשיח את שרף אפוקסי באמצעות חשיפה אוויר במשך 24 שעות ביממה.
      הערה: להכין דגימות כלוריד ingression חשיפה לאחר שרף אפוקסי שנוקשה.

2. מחזורית הרטבה וייבוש

  1. להוסיף 0.35 ק ג של נז'י, 9.65 ק ג מים יונים לתוך דלי פלסטיק 15 ליטר עבור נז'י פתרון עם יחס המוני של 3.5%.
  2. עם השטח חשיפה כלפי מטה, המקום דגימות בתוך קופסת פלסטיק (50 ס"מ × 30 ס מ × 20 ס מ) עם גשר בשיניים שני הניח על החלק התחתון. הסוגר ניתן פסי נירוסטה או צלחות פלסטיק רשת. הנוכחות של הסוגר מאפשר השטח חשיפה לקחת כ- 1.0 ס מ של שטח בתחתית התיבה.
  3. יוצקים על 3.5% נז'י פתרון לאט לתוך קופסת פלסטיק עצור כאשר רמת נוזל כ- 1.0 ס מ מעל פני השטח חשיפה. חותם את התיבה עם סרט פלסטיק (על 0.25 מ מ עובי) כדי למנוע ריכוז השינויים שנגרמו על ידי אידוי. אז, לשים את קופסת פלסטיק בחדר עם טמפרטורה קבועה של 23 ± 2 ° C ולחות של 65 ± 2%.
  4. החל מן התקופה לשפוך את הפתרון NaCl, משרים את דגימות במשך 24 שעות ביממה עבור התהליך הרטבה.
  5. לקחת דגימות מתוך פתרון לאחר הרטבה במשך 24 שעות ביממה, לנגב בעדינות את הפתרון שיורית עם מגבת, לשים אותם בחדר אחד קבוע טמפרטורה ולחות עבור 6 d, אשר הוא תהליך הייבוש.
  6. לאחר הייבוש עבור 6 d, תחזיר את דגימות בתוך תמיסת נז'י שוב.
  7. חזור על שלבים 2.5 ו- 2.6 (7 d עבור מחזור אחד הרטבה-ייבוש) עבור סכום כולל של 12 מחזורים.

3. טחינת דגימות אבקת

  1. לאחר 12 מחזורי רטוב-יבש, לתקן את הדגימה על בסיס המחשב ברמת דיוק גבוהה מספריים מבוקר (CNC) מכונת גריסה, אשר הומרה מ מכונת הטחינה על-ידי החלפת את החותך המקורי בחותך מסגסוגת טיטניום.
  2. במקום אבקת-איסוף נייר סביב הדגימה על הבסיס של מכונת שחיקה לפני שמתחילים לטחון.
  3. להתחיל דיוק גבוהה ובניהם שחיקה והמתן עד טעינת המערכת.
  4. הקש על כפתור "אפס" ואת עוקבות "x → 0", "Y→0", "Z→0" לחצנים כדי להפוך את פעולת דלפק קאטר הטחינה לחזור למקור קואורדינטות באופן אוטומטי.
  5. לחץ "ידני נתונים קלט (MDI)", "תוכנית" לחיצה כפולה, קלט "N3S1000" לחץ על "קלט" ולאחר מכן לחץ "התחל מחזור" כדי להתחיל את הפיר הראשי. שימו לב כי "N3S1000" פירושו שמהירות המסתובבת של הפיר מוגדר ב- 1000 סל ד.
  6. לטעון שחיקה התוכנית הראשית: הקש "MDI" לחץ על "תוכנית" שוב ושוב כדי למצוא את "תוכנית (קטלוג)" דף, בחר את התוכנית המתאימה. לאחר מכן, לחץ על "ערוך", והקש "קלט" כדי לטעון את התוכנית הראשית.
    הערה: התוכנית הראשית יכולה להיות אישית על פי דרישה שחיקה מסוימת, לרבות הגדרות של הסכום הכולל שיוף עומק, מספר שכבות, עובי של כל שכבה, מרווח הזמן בין שחיקה בשתי שכבות. עבור פרוטוקול זה, הסכום הכולל שיוף עומק 10 מ מ, מספר השכבות 20; עובי שחיקה של כל אחת מהשכבות הוא 0.5 מ מ; מרווח הזמן בין שכבות שחיקה היא 60 s. ראה את הגילוי לפרטים על התוכנית.
  7. הגדר את מיקום החותך הטחינה: ראשית, לחץ על "המדריך מבצע" ולאחר מכן "MAINSHAFT העבר" כדי לסובב את הפיר הראשי. לאחר מכן, לחץ על "היד גלגל" ולאחר להתאים ידנית את החותך למצב מוכן-כדי-לטחון (בדרך כלל על שליש השטח הקדמית השמאלית של הדגימה). לבסוף, לחץ על "קבע", "X", "קלט", "Y", "קלט", "Z" ו- "קלט" כפתורים לאחר מכן. שיא היחסית מרכזת כמו הקואורדינטות החלל המקורי כדי לסיים את הגדרת חותך.
  8. השקת התוכנית הראשית שחיקה: לחץ על "התחל" ולאחר מכן לחץ על לחצני "רכב", "התחל מחזור" לאחר מכן. המחשב מתחיל שחיקה אוטומטי כמו מתוכנתים מראש.
    הערה: במהלך תהליך שחיקה, אבקה ניתן לצבור על איסוף הנייר אשר משתרע מראש על בסיס המכונה. לאחר השחזת כל שכבה, חותך הטחינה מן הדגימה וגבה דייל ב- X, Y, Z תויחנה 60 s כפי מתוכנת. לאסוף דגימת אבקת בהפסקה s 60 ולהפיץ מחדש את איסוף הנייר.
    התראה: למרות החותך הטחינה מפסיק לנוע ב- X, Y, Z כיוונים, זה עדיין מסתובב. תשומת הלב צריכה להיות משולם כדי להימנע מלגעת החותך את הטחינה עם כל חלקי הגוף כדי למנוע פציעות. חוץ מזה, יש צורך להשתמש מסכה, כפפות בגלל האבק שנוצר במהלך תהליך שחיקה.
  9. תכבה את המחשב לאחר סיום שחיקה.

4. זיהוי התוכן כלוריד7

  1. הכנה של פתרון
    1. אשלגן כרומט פתרון
      1. להמיס 5 g של אשלגן כרומט ב- 20 מ ל מים יונים. להוסיף 10 מ ג של כסף חנקתי. לנער היטב ולתת לשבת במשך 24 שעות ביממה.
        התראה: אשלגן כרומט, כסף חנקתי רעילים. יש ללבוש כפפות גומי ומסיכה בזמן השימוש בהם.
      2. לסנן את הפתרון לתוך בקבוקון חרוט עם משפך, נייר סינון והעברתו לתוך בקבוקון הנפחי 100 מ. מוסיפים מים יונים עד שהגיע הסימן כיול 100 מ. מחוון כרומט אשלגן של 5% ריכוז מתקבל.
    2. הכנת תמיסות אינדיקטורים 0.5% פתרון: להמיס 0.5 גר' אחרים-אינדיקטורים של 75 מ של אתיל אלכוהול. להוסיף 25 מיליליטר מים יונים, לנער היטב.
    3. להכין שתדללו חומצה גופרתית: להמיס 5 מ ל חומצה גופרתית מרוכזת (98.3%) ב- 100 מ של מים יונים.
      זהירות: חומצה גופרתית מרוכזת היא מאכל מאוד. זה נחוץ ללבוש כפפות גומי, מסכה, והוא משקפי מגן בעת השימוש בו.
    4. כל פתרון נז'י
      1. מחממים בערך 2 גר' נתרן טהור כלורי מתחת 200-300 מעלות צלזיוס ב כור עם תנור חשמלי, ומערבבים עם מוט זכוכית בתהליך עד ישנם רעשים מלח פיצוח (ללא מים).
      2. לאחר שמתקרר desiccator, קח את g 1.169 הקריסטלים נז'י, להמיס סטריליות 1,000 מ עם יונים 100 מ ל מים. מוסיפים מים יונים עד שהגיע הסימן כיול 1,000 מ. פתרון NaCl סטנדרטי של 0.02 נקודות M מתקבל. לחשב את הריכוז של הפתרון הסטנדרטי NaCl עם המשוואה הבאה:
        Equation 1
        CNaCl איפה הריכוז הרגיל של NaCl הפתרון, מול/ליטר; V הוא הנפח של פתרון, L; M היא המסה טוחנת של NaCl, 58.45 g/mol; m היא המסה של NaCl, g.
    5. חנקת
      1. להמיס 1.7 g של כסף חנקתי ב- 100 מ של מים יונים עם פקק 200 מ. להעביר את זה לתוך בקבוקון נפח 1,000 מ ל חום ומוסיפים מים יונים עד כדי לסמן כיול 1,000 מ.
      2. פיפטה שלוש יחידות 10 מ"ל (V1) של 0.02 נקודות מ' כל פתרון נז'י לתוך שלוש מבחנות חרוט. להוסיף כל אחד עם טפטפת 10 טיפות אינדיקטור כרומט אשלגן.
      3. Titrate הפתרון משלב 4.1.5.2 עם ניטרציה כסף מוכן מהשלב 4.1.5.1. עצור כאשר הפתרון הופך אדמדם, צבע אדום לא להיעלם. להקליט את עוצמת הקול של פתרון ניטרציה כסף נצרך (V2). לחשב את הריכוז הסטנדרטי של פתרון ניטרציה כסף עם המשוואה להלן, ולקחת את הערך הממוצע של שלוש תוצאות הבדיקה.
        Equation 2
        CAgNO3 איפה הריכוז של כסף חנקתי הפתרון, מול/ליטר; V1 הוא אמצעי של NaCl פתרון, 10 מ; V2 הוא הנפח של חנקת נצרך, mL.
  2. תוכן כלוריד מסיסים במים
    1. לטחון כל מדגם שהתקבל בסעיף 3 במרגמה עד זה יכול להיות מנופה דרך מסננת 80 מיקרומטר. חום ויבש הדגימות מנופה ב 105 מעלות צלזיוס במשך שעתיים בתנור.
    2. לקחת 2 גר' כל מדגם מיובשים, מכניסים אותם בקבוקי פלסטיק 100 מ ל, להוסיף 50 מ ל (V3) של מים יונים עם 50 מ ל, מדידת פיפטה, לאטום את הבקבוקים עם כובעים. לנער את הבקבוקים באלימות כדי להבטיח כי הדגימה והמים יונים הן מעורבב היטב.
    3. הדקו בקבוקי פלסטיק על ויברטור אוטומטית, לרטוט במשך 24 שעות ביממה להמיס את כלוריד מסיסים במים מדגימות.
    4. לסנן את הפתרון בבקבוקי לאחר רוטטת במשך 24 שעות ביממה עם funnels, נייר סינון. פיפטה שתי יחידות 10 מ"ל (V4) של פתרון בפילטר של כל בקבוק לתוך שתי מבחנות חרוט.
    5. להוסיף 2 טיפות של תמיסות אינדיקטורים פתרון כל הבקבוק חרוט כדי להפוך את הפתרון להציג אדום ארגמני. לנטרל את הפתרון השקופה עם חומצה גופרתית שתדללו.
    6. להוסיף 10 טיפות אינדיקטור כרומט אשלגן בתוך תמיסת השקופה, titrate מיד עם חנקת. לנער את הבקבוק חרוט ידנית במהלך titrating כדי לוודא כי כלורידים להגיב עם כסף חנקתי לחלוטין ובמהירות. להפסיק titrating כאשר הפתרון הופכת אדמדם צבע אדום לא להיעלם. להקליט את עוצמת הקול של פתרון נצרך כסף חנקתי (V5).
    7. לחשב את התוכן של כלוריד מסיסים במים עם המשוואה להלן ולקחת את הערך הממוצע של שתי תוצאות הבדיקה.
      Equation 3
      Cw איפה התוכן כלוריד מסיסים במים בדוגמת הדבק, מלט %; m-s הוא המסה של אבקת לדוגמה, דור 2; V3 הוא נפח המים יונים להשתמש כדי להמיס לדוגמה, 50 מ; V4 הוא אמצעי בפתרון בפילטר שחולצו על כל ניטרציה, 10 מ; V5 הוא אמצעי של כסף חנקתי פתרון נאכלה כל ניטרציה, mL; זcl הוא המסה טוחנת של קלרנית, 35.5 גרם/מול.
    8. מגרש פרופילים כלוריד מסיסים במים לאחר שקיבל את התוכן כלוריד בעומקים שונים של הדבק דגימות.

5. דיוק הבדיקה של שחיקה עובי

  1. הגדר עוביים שחיקה חמש: 1.0 מ מ 0.5 מ מ, 0.2 מ מ, 0.1 מ מ, מ מ 0.05 שהטחינה ראשי התוכנית. לטחון עם עובי כל חמש פעמים.
  2. למדוד את העובי של הדגימה לפני שיוף (H1) ואחרי טחינת (H2) עם caliper ורניה, ולחשב את עובי שחיקה מעשית עם המשוואה להלן. לא להפיל את הדגימה מהמכונה במהלך מדידת כדי להבטיח את מהימנות המדידה.
    Equation 4
    איפה, P הוא עובי שחיקה מעשית, מ מ; H1 הוא העובי של הדגימה לפני שחיקה, מ מ; H2 הוא העובי של הדגימה לאחר שחיקה, ממ.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

תוצאות סטטיסטיות על הדיוק של שחיקה עובי והנתונים המקוריים הם (טבלה 1) שנאספו8. וב שגיאה משמשות כדי לשקף את הדיוק והן סטיית תקן (SD) משמש כדי לשקף את העקביות של שיטה זו.

התוכן כלוריד מסיסים במים של בדיקות מרווח 0.5 מ מ (איור 1) ו- 2.0 מ מ (איור 2), את מקדם דיפוזיה המתאימים D נאספים באמצעות המשוואה להלן, שנקרא "פונקציית השגיאה" של החוק השני של Fick. החוק של שינוי של כלוריד תוכן לאורך העומק משמש לשיקוף תכונות הפצה כלוריד, ומשמש D כדי להעריך את קצב החדירה של כלוריד.
Equation 5
איפה, x הוא המרחק בין פני השטח החשוף; t הוא הזמן חשיפה; C(x, t) הוא התוכן כלוריד לעומק של x ושעת t; Cs הוא התוכן משטח כלוריד; D הוא מקדם דיפוזיה כלוריד; ג0 הוא התוכן הראשוני כלוריד.

S (מ מ) H1 (מ מ) H2 (מ מ) P (מ מ) שגיאה (מ מ) זאת אומרת (מ מ) SD (מ מ)
1 18.78 17.82 0.96 0.04
17.82 16.82 1 0
16.82 15.83 0.99 0.01 0.998 0.026
15.83 14.83 1 0
14.83 13.79 1.04 -0.04
0.5 25.09 24.55 0.46 0.04
24.55 24.07 0.48 0.02
24.07 23.59 0.48 0.02 0.482 0.019
23.59 23.11 0.48 0.02
23.11 22.6 0.51 -0.01
0.2 19.24 19.01 0.23 -0.03
19.01 18.8 0.21 -0.01
18.8 18.62 0.18 0.02 0.208 0.02
18.62 18.43 0.19 0.01
18.43 18.2 0.23 -0.03
0.1 17.66 17.57 0.09 0.01
17.57 17.46 0.11 -0.01
17.46 17.34 0.12 -0.02 0.1 0.026
17.34 17.26 0.08 0.02
17.26 17.16 0.1 0
0.05 16.26 16.19 0.07 -0.02
16.19 16.14 0.05 0
16.14 16.07 0.07 -0.02 0.056 0.012
16.07 16.03 0.04 0.01
16.03 15.98 0.05 0

טבלה 1: את הנתונים המקוריים ואת תוצאות סטטיסטיות על הדיוק של שחיקה עובי.
S הוא ערכת השחזה עובי, ו- P מייצג עובי שחיקה מעשית. שגיאה היא ההבדל בין S ו- P. הינו הערך הממוצע של חמישה מעשי עוביים חרקו, SD סטיית התקן.

Figure 1
איור 1: פרופיל כלוריד מסיסים במים של הדבק דגימות עם הבדיקות מרווח של 0.5 מ מ.
לאחר חשיפה במשך 12 שבועות בתנאים הרטבה-ייבוש מחזורית, מתקבלים 20 דגימות אבקה בתוך עומק של 10 מ מ באמצעות שיוף לכל 0.5 מ מ בסעיף 3. הדגימות אבקת 20 קודם משמשים חלקית לבדיקת התוכן כלוריד בכל אחד מהם. 20 נקודות נתונים (שחור) שהושג, המוצג באיור1. הקו האדום הוא הקו התאמה של הנתונים האלה עם "פונקציית השגיאה" של החוק השני של Fick, D הוא המקדם דיפוזיה כלוריד, קווי השגיאה מתארים את שגיאה או אי-וודאות של הנתונים. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 2
איור 2: פרופילי כלוריד מסיסים במים של הדבק דגימות עם הבדיקות מרווח של 2.0 מ מ.
למשך שארית הדגימות 20, כל ארבע שכבות רציפה (עם אותה כמות נגבית מכל אחד) (1 ~ 4, 5 ~ 8, 9 ~ 12, 13 ~ 16, ו- 17 ~ 20) הינם היטב לערבוב, הכלוריד את תוכן כל נבדק; כלומר, מרווח הזמן בין בדיקה הוא 2.0 מ מ. חמש נקודות הנתונים (שחור) של תוכן כלוריד וכך מתקבלים. הקו האדום הוא הקו התאמה של הנתונים האלה עם "פונקציית השגיאה" של החוק השני של Fick, D הוא המקדם דיפוזיה המתאימים, קווי השגיאה מתארים את שגיאה פוטנציאלית או אי הוודאות של כל ערך כלוריד.
הערה: המסה של הדגימה המשמש לקביעת תוכן כלוריד הוא דור 2 כפי שהוצגה ב- 4.2.2. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

השגיאה שחיקה של מכונת כרסום CNC דיוק גבוהה נשלטת בתוך 0.04 מ מ והוא סטיית התקן של פחות מ- 0.03 נקודות מ מ (טבלה 1)8. זה מוכיח כי שיטה זו הטחינה יש רמה גבוהה של דיוק ויציבות במידות של תוכן כלוריד כפונקציה של עומק, לתרום דוגמה טובה יותר של התפלגות כלוריד אמיתי בדגימות.

כאשר המרווח הבדיקה הוא 0.5 מ מ, עם העומק של חשיפה להגדיל משטח, ישנה נקודת מקסימום בתוכן כלוריד (איור 1). כאשר המרווח בדיקות 2.0 מ מ, כלוריד תוכן מקטין מונוטוני (איור 2). זה יכול להיות שנצפו כי בעוד שכבת פני השטח, הערך מרווח שנבחר יכול להשפיע באופן משמעותי על הפרופילים. מרווחי התחתון מומלצים מאחר והם יכולים ללכוד ולהקליט פרטים נוספים. יתר על כן, עם מרווחי בדיקות שונות, D שהושג דרך מתאים עם "פונקציית השגיאה" שונה. הערכים D מרווח 0.5 מ מ (4.038 × 10-7 מ'2/s, איור 1) הם יותר מאשר פעמיים D ערכי מרווח 2.0 מ מ (1.451 × 10-7 מ'2/s, איור 2), למרות בדיקת הדגימה זהה. ללא ספק, כאשר מועסק מרווח הזמן של 2 מ מ, בשל היעדר נתונים חשובים ולכן התיאור המסכן של האבולוציה תוכן כלוריד, הערך D הנגזר אינו יכול להיות אמין.

כדי להשיג ערכי מרווח קטן, העובי שחיקה צריך להיגרע. שלוש שיטות שחיקה הנפוצה ביותר בתחום זה כיום אינה יכולה לערוב טעות קטנה כאשר העובי שחיקה הוא פחות מ 0.5 מ מ. הראשון בשיטה (מקבלים דגימה אבקה עם מקדחה חשמלית) תכונות ניכר הקשיים בשליטה על המיקום של קידוח עם ידני, שתוצאתו ערך שגיאה של יותר מ 1.0 מ מ, גם אם מרווח הדגימה 5.0 מ מ9. השיטה השנייה (נורמלי שחיקה מכונת10,11) מוחל נרחב בסין. הדרישה כיול עבור כל שכבת הפגם של מחשב זה, הדיסק קורונדום בקוטר 100 מ מ המשמש שיוף נוטה להיות מעוותים ופגעו. העובי שחיקה של שיטה זו הוא בדרך כלל 2.0 מ מ והוא השגיאה יותר מ 0.5 מ מ. השיטה השלישית היא מטחנה פרופיל. למרות השגיאה של שיטה זו הוא קטן יותר כי בשתי השיטות הראשונות, הקטן ביותר הנקרא טחינת עובי הוא 2.0 מ מ. אם עובי שחיקה קטן יותר הוא נדרש, ידני נדרש כיול, אשר מקטינה באופן משמעותי את הדיוק של השיטה. לעומת זאת, השגיאה של השיטה כאן היא פחות מ- 0.03 נקודות מ מ גם כאשר העובי שחיקה הוא פחות מ 0.2 מ מ (טבלה 1), אשר מציג דיוק גבוה מאוד המידות של הפצת תוכן כלוריד כפונקציה של עומק.

עם זאת, שיטה זו שחיקה ברמת דיוק גבוהה יש גם מגבלות. זה דורש עבודה ידנית כדי לאסוף אבקה, אבק נוצר במהלך שחיקה זה ולשאוף. כדי לשפר את שיטה זו, אבקה אוטומטיים איסוף התקן תוכננה כדי להשלים את דיוק גבוהה ובניהם שחיקה. בתקווה, ההמצאה החדשה הזאת תהיה גם בריא וגם לחסוך עבודה.

שיטת שחיקה כאן משיגה אוטומטי שחיקה שכבה אחרי שכבה החל מפני השטח של הדגימה. זה מבטיח שגיאת מינימום גם עבור עוביים שחיקה קטנים, אשר במידה רבה משפר את הדיוק של התפלגות כלוריד אלא על תפקוד של עומק, חשיבות רבה למחקר תחבורה כלוריד. בשיטה זו יכול גם להיות מנוצל עם אחרים חומרים על בסיס צמנט (למשל, מלט, בטון). מאז טיט ובטון מכילים חצץ וחול קשה, יש להחליף את החותך סגסוגת טיטניום עם חומרים קשים (למשל, יהלום). אין תיקונים אחרים נדרשים. בנוסף, המדגם שהושג באמצעות שיטה זו ניתן להשתמש גם זיהוי, מדידה של יונים אחרים, כגון Equation 6 . לסיכום, שיטה שחיקה זו יהיה מועיל הפגשה עמידות של חומרים על בסיס צמנט, לעבודה במחקר והן שדה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

המחברים אין לחשוף.

Acknowledgments

המחברים מעריך את התמיכה הפיננסית מסין נבחרת בסיסי מחקר תוכנית של (תוכנית 973) תחת החוזה מס 2015CB655105, קרן מדעי הטבע 51308262 מס החוזה, ואת קרן מדעי הטבע של מחוז ג'יאנגסו תחת החוזה מס BK20131012.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Cement Jiangnan Xiaoyetian P.II. 52.5
Potassium chromate, 99.7% Tianjin Kemiou HG391887 Toxic
Ethyl alcohol Sinopharm XK10009257
Silver nitrate, 99.8% Sinopharm 7761888 Toxic
Phenolphthalein, 99.5% Tianjin Fuchen XK1301100017
Concentrated sulfuric acid, 98.3% Shanghai Lingfeng XK1301100085008 Highly corrosive
Sodium chloride, 99.7% Xilong Scientific XK1320100153
Diesel oil China Petroleum 0#
Epoxy resin Yifeng Chemical E44-6101
Deionized water Beijing Liyuan PUW-10N
CNC Milling meachine Foshan Xiandao Digital Technology C31E
Cement paste mixer Wuxi Construction and Engineering NJ160
High precision cutting machine Buehler 2215
Mixing spot Wuxi Construction and Engineering JJ-5
Scraper knife Jinzheng Building Materials CD-3
Cling film Miao Jie 65300
Mold (70mm×70mm×70mm) Jingluda ABS707
Plastic box Fangao Household 32797
Stainless steel brace An Feng 316L
Paper Deli A4
Oven Shanghai Huatai DHG-9070A
Automatic vibrator Lichen HY-4
Vibrating table Jianyi GZ-75
plastic film Miao Jie 65303
Vernier caliper Links 601-01
Electronic balance Setra BL-4100F
Plastic bottle Lining Plastic 454
Brush Huoniu 3#
Mask UVEX 3220
Gloves Ammex TLFGWC
Plastic cup Maineng MN4613
Desiccator Shenfei GZ300
Filter paper Hangzhou Wohua 9614051
Dropper Huaou 1630
Breaker Huaou 1101
Funnel Huaou 1504
Measuring cylinder Huaou 1601
volumetric flash Huaou 1621
Conical flash Huaou 1121
Pipette Huaou 1633
Burette Huaou 1462
Mortar Huaou YBMM254
80µm sieve Shanghai Dongxing KJ-80
Crucible Oamay GYGG
Electric furnace Tyler SX-B06

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Byang, H. O., Jang, S. Y. Effects of material and environmental parameters on chloride penetration profiles in concrete structures. Cem. Concr. Res. 37 (1), 47-53 (2007).
  2. Mehta, P. K. Concrete: structure, properties and materials. , Ed Prentice-Hall. 105-169 (1986).
  3. Khelidj, A., Loukili, A., Bastian, G. Experimental study of the hydro-chemical coupling inside maturing concretes: effect on various types of shrinkage. Mater. Struct. 31 (9), 588-594 (1998).
  4. Nielsen, E. P., Geiker, M. R. Chloride diffusion in partially saturated cementitious material. Cem. Concr. Res. 33 (1), 133-138 (2003).
  5. He, F., Shi, C., Yuan, Q., Chen, C., Zheng, K. AgNO3-based colorimetric methods for measurement of chloride penetration in concrete. Constr. Build. Mater. 26 (1), 1-8 (2012).
  6. Collepardi, M., Turriziani, R., Marcialis, A. Penetration of chloride ions into cement pastes and in concretes. J. Am. Ceram. Soc. 55 (10), 534-535 (1972).
  7. JTJ 270-98. Testing Code of Concrete for Port and Waterwog Engineering. , 202-207 (1998).
  8. Chang, H., Mu, S., Xie, D., Wang, P. Influence of pore structure and moisture distribution on chloride "maximum phenomenon" in surface layer of specimens exposed to cyclic drying-wetting condition. Constr. Build. Mater. 131 (1), 16-30 (2017).
  9. Lu, C., Gao, Y., Cui, Z., Liu, R. Experimental Analysis of Chloride Penetration into Concrete Subjected to Drying-Wetting Cycles. J. Mater. Civil. Eng. 27 (12), 1-10 (2015).
  10. Xu, K. Properties of Chloride Ions Transportation in Concrete under Different Drying-wetting Cycles. , Three Gorges University. China. Master thesis (2012).
  11. Zhao, T., Fan, H., Cao, W., Wang, P. Concrete powder grinding machine. China patent. , CN101264460B (2012).

Tags

הנדסה גיליון 129 כלוריד מסיסים במים כלוריד הפצה הדבקה רטוב-יבש שחיקה ברמת דיוק גבוהה מרווח עומק
זיהוי ההתפלגות כלוריד מסיסים במים של מלט הדבקה בדרך ברמת דיוק גבוהה
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Chang, H., Mu, S. Detecting the… More

Chang, H., Mu, S. Detecting the Water-soluble Chloride Distribution of Cement Paste in a High-precision Way. J. Vis. Exp. (129), e56268, doi:10.3791/56268 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter