Summary
The kinetics av kjøling definerer egenskapene til ioniske gels basert på lav molekylvekt gelators. Dette manuskriptet beskriver bruken av termisk skanning conductometry (TSC), oppnår full kontroll over gelation prosessen, samt i situ målinger av prøvene temperatur og ledningsevne.
Abstract
Termisk skanning conductometry protokollen er en ny tilnærming i å studere ioniske gels basert på lav molekylvekt gelators. Metoden er utformet for å følge dynamisk endre tilstanden til ionogels, og å levere mer informasjon og detaljer om subtil endring av ledende egenskaper med en økning eller nedgang i temperaturen. Metoden kan videre ytelsen på lang sikt (eksempel dager, uker) målinger på en konstant temperatur å undersøke stabilitet og holdbarhet av systemet og det aging virkningen. Den største fordelen med metoden TSC over klassisk conductometry er evnen til å utføre målinger under gelation prosessen, som var umulig med klassisk metoden på grunn av temperaturstabilisering, som vanligvis tar lang tid før den enkeltmål. Det er et velkjent faktum at for å få den fysiske gel fasen, kjøling scenen må hurtig. Videre avhengig kjøling, kan forskjellige microstructures oppnås. Metoden TSC kan utføres med hvertfall avkjøling/oppvarming som kan sikres av eksterne temperatur systemet. I vårt tilfelle, kan vi oppnå lineær temperatur endre priser mellom 0,1 og ca 10 ° C/min. Termisk skanning conductometry er utformet for sykluser, kontinuerlig endring mellom oppvarming og kjøling etapper. En slik tilnærming kan studie av reproduserbarhet termisk reversibel gel-sol fase overgangen. Dessuten muliggjør det ytelsen til forskjellige eksperimentelle protokoller på samme utvalget, kan oppdateres til startfasen (om nødvendig) uten fjerning fra måling cellen. Derfor utføres målingene raskere, i en mer effektiv måte, og med mye høyere reproduserbarhet og nøyaktighet. I tillegg kan metoden TSC også brukes som et verktøy til å produsere ionogels med målrettet egenskaper, som mikrostruktur, med en umiddelbar karakteristikk av ledende egenskaper.
Introduction
Termisk reversibel Ionogels
Fysisk gelation er en prosess som tillater konstruksjon av strukturer selv montert gelator molekyler i nærvær av løsemiddel molekyler. På grunn av ikke-kovalente natur samhandlinger som er ansvarlig for dette fenomenet (f.eks hydrogenbinding, van der Waals vekselsvirkningene, spredning styrker, elektrostatiske styrker, π-π stabling, etc.), disse systemene er termisk reversibel. Denne termisk Reversibilitet, sammen med svært lav konsentrasjon av gelator og rekke systemer som kan opprettes, er noen av de viktigste fordelene med fysiske gels over kjemiske seg. Takket være de unike egenskapene av fysiske gel, ionogels er preget med funksjoner som lett gjenvinning, lang livssyklus, forbedret fysiske egenskaper (f.eks ioniske ledningsevne), enkel produksjon, og senking av den produksjonskostnader. Tar hensyn til ovennevnte fordelene fysiske gels (som allerede har en rekke forskjellige programmer1,2,3,4), var disse tenkt som en alternativ måte elektrolytt herding og få ionogels5,6,7,8. Men var den klassiske conductometry ikke sensitiv og nøyaktig nok å følge slike dynamisk endre systemer. Derfor det finner ikke fase overganger og forbedret dynamics ioner i gel matrix9. Grunnen til dette insensitivitet var tiden som krevs for temperaturstabilisering, som dynamiske endringer av egenskapene prøven ble igangsatt før målingen ble startet. Videre var antall målt temperaturer begrenset for, ikke å betydelig øke eksperimentelle tiden. Derfor, for å fullstendig og nøyaktig karakterisere ionogels, en ny metode var nødvendig, som ville være i stand til å følge de dynamiske endringene av egenskapene som en funksjon av temperatur, og registrere data kontinuerlig i sanntid. Måten gelation prosessen er gjennomført bestemmer egenskapene til de opprettede ionogel. De intermolekylære ikke-kovalente interaksjonene defineres under kjøling scenen; ved å endre gelation temperaturen og kjøling priser, kan en sterkt påvirke disse interaksjoner. Derfor var det ekstremt viktig å måle systemet under nedkjøling når gelation foregår. Med den klassiske tilnærmingen var dette umulig på grunn av temperaturen stabilisering tid for målingen, og rask avkjøling priser kreves for vellykket gelation. Imidlertid med termisk skanning conductometry metoden denne oppgaven er veldig enkelt, leverer nøyaktig og reproduserbar resultater og lar etterforskningen av påvirkning av ulike kinetics termisk endringer på prøven på prøven egenskaper 10., ionogels med målrettet egenskaper kan studerte og produseres samtidig.
Termisk skanning Conductometry (TSC)
Termisk skanning conductometry skal levere en reproduserbare, raskt og nøyaktig svarer eksperimentell metode for ledningsevne måling av dynamisk endre og termisk reversibel systemer, som ionogels basert på lav molekylvekt gelators. Men kan det også brukes med elektrolytter, ionisk væsker og andre gjennomfører prøven som kan plasseres i måling cellen og har ledningsevne i sensoren måler området. I tillegg tillegg programmet forskning ble metoden brukt til å produsere ionogels med målrettet egenskaper som mikrostruktur, optisk utseende eller termisk stabilitet, og fase overgang temperaturen i en presis og enkel måte. Avhengig av kinetics og historie termisk behandling med bruk av metoden TSC, få vi full kontroll over noen grunnleggende egenskaper for fysisk gel systemer. I tillegg kammeret utstyrt i et videokamera undersøke eksempel staten og registrere endringene av utvalget spesielt under gelation og oppløsning prosesser. En ekstra fordel av metoden TSC er dens enkelhet, som systemet kan bygges fra en standard conductometer, en programmerbar temperatur kontroller, gass nitrogen linjen for medium varme/kjøling, kjøleskap, måle kammer og en PC, som kan finnes i de fleste laboratorier.
Webområdet TSC eksperimentell
Termisk skanning conductometry eksperimentelle oppsett kan bygges i nesten alle laboratorium med relativt lave kostnader. Til gjengjeld får man en nøyaktig, reproduserbare og rask metode for å måle flytende og semisolid ledende prøver på ulike eksterne forhold. En detaljert plan av TSC eksperimentelle oppsett i vårt laboratorium er gitt i figur 1.
Figur 1: blokkdiagram av webområdet måling. Komponentene på arbeider eksperimentelle oppsett for termisk skanningsmetoden conductometry. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
For temperatur endring, en hjemmelaget temperatur kontroller ble brukt, men noen form for programmerbare temperatur kontroller, som kan endre temperaturen lineært med en definert hastigheten, kan brukes. Termisk isolering, er en spesiell kammer bygd. Hensikten med å bruke en isolasjon kammeret er å minimere temperatur vannrett graderinger i utvalget, og for å sikre rask nedkjøling priser. Kammeret består av et glass sylinder med 40 mm indre diameter og 300 mm lengde. På undersiden, hvor ovnen med gass nitrogen viker ligger, er slutten av innløpet utstyrt med en diffusor å jevnt spre varme eller kalde gassen. Dette er også stedet hvor temperatursensoren PT100 variabel temperaturkontroll kontrolleren (VTC) ligger. Temperaturen på prøven registreres uavhengig ved temperatursensoren i ledningsevne sensoren. I tillegg kammeret utstyrt i et videokamera undersøke eksempel staten og registrere endringene av utvalget spesielt under gelation og oppløsning prosesser. Gass nitrogen fra fordampning av flytende nitrogen i 250 L høytrykk tanken er brukt som et medium for oppvarming og kjøling. Brukstrykket i nitrogen linjen er 6 barer, og redusert til 2 barer på webområdet måling. Slike innstillinger lar obtainment å flow på mellom 4 og 28 L/min uten forstyrrelser, som lar en avkjølende rate på 10 ° C/min. For å senke den opprinnelige varmen i gassen nitrogen, eksterne kjøleskapet er brukt, og redusert temperaturen var 10 ° C. Dette gjør at obtainment av gode linearitet av temperatur endring, fra rom temperatur. Under rask nedkjøling, reduseres temperaturen på gassen nitrogen-15 ° c å hjelpe kjøling dyrt. Det er nødvendig å bruke gass nitrogen, og ikke engang tørr luft, for å unngå isdannelse kjøleskapet på grunn av lave temperaturer.
Prøvene ble satt inn i ampuller med 9 mm indre diameter og lengde på 58 mm, laget av polypropylen og utstyrt med skrukork, som har en gummi ring for stramt avsluttende. Ampullene kan brukes opptil 120 ° C. (se figur 2).
Figur 2: bildet av polypropylen ampuller og dens montering på ledningsevne sensoren. (1) polypropylen hetteglass, (2) skrukork med gummi ring, 2a - skrukork montert på ledningsevne sensor, (3) hetteglass med montert ledningsevne sensor, skrukork sikret med Teflon tape. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. utarbeidelse av det eksperimentelle stedet for TSC måling
- For å måle full kjennetegner TSC metoden, kan du bruke kommersielt tilgjengelig conductometer utstyrt med fire elektrode celler (eventuelt to elektrode celler kan brukes for lav conductivities) og en temperatursensor. Koble den til PC og registrere ledningsevne og temperaturen på prøven (4% wt % av methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside i 1 M molar konsentrasjonen av tetraethylammonium bromide - TEABr i glyserol - Glyc brukt i studerte sak, se paragraf 3 for ioniske gel eksempel forberedelse) sammen med datamaskinen tid.
- For automatisk readouts, bruke programvaren leveres av produsenten sammen med conductometer og sette målemodus til kontinuerlig med intervallet målinger hver 1 s.
- Forberede nitrogen linjen (Fyll høytrykks nitrogen tank med flytende nitrogen og begynne å fordampe det å få gass nitrogen i nitrogen-linjen), og sette press 2 barer og nødvendig flyt, deretter redusere den opprinnelige varmen i gassen nitrogen ved hjelp av et kjøleskap.
- Tett montere skrukork av ampullen på ledende sensoren, og sikre den med et stykke teflon tape (avgjørende med flyktige prøver) (se figur 2).
2. utarbeidelse av Electrolyte løsning
- Forberede elektrolytter ved å blande en passende mengde glyserol, brukes som løsemiddel og tetraethylammonium bromide (TEABr) (bruk skalaen å veie den nødvendige mengden av forbindelser tilsvarende for konsentrasjonen nødvendig for undersøkelse), brukes som et stoff, i en hetteglass tett lukket og oppvarmet ved 100 ° C i 15 min.
- Neste, rør blandingen for 1 min og varme det igjen ved 100 ° C i 5 min å sikre at alle stoff er oppløst og blandingen er homogen.
- Bruk disse forberedt elektrolytt-løsninger for målinger, og senere for utarbeidelsen av ionogels.
3. forberedelse av lav molekylvekt ioniske Gels
- Forberede ionogels fra elektrolytt-løsninger (se avsnitt 2) ved å legge 178.6 mg av lav molekylvekt gelator til 4 mL 1 M TEABr/Glyc electrolyte løsning å få 4% wt % over ionisk gel prøven.
Merk: Syntese av den brukte gelator ble beskrevet andre steder11. - For å oppløse gelator, legge den til hetteglass med elektrolytt-løsning og varme den på 130 ° C for 20 min med ekstra stirring å hjelpe oppløsning.
- Etter fullstendig oppløsning i gelator, varm blandingen for en ekstra 5 min å sikre prøven er homogen.
- Deretter raskt kjøle ned prøven i en tørr kjøling blokk på 10 ° C å sikre fysisk gelation. Etter inngrepet, skal en homogen, gjennomsiktig eller ugjennomsiktig gel fase fås (Figur 3).
Merk: Etter den første gelation er utført, prøven blir flytende når du slår til sol fase ved høye temperaturer, men etter tilbake til romtemperatur viser det til gel fase igjen. Temperaturen nødvendig for gel-sol fase overgangen er lavere enn temperaturen nødvendig for oppløsningen av den krystallklare gelator. Ved å endre the kinetics av kjøling scenen, kan en påvirke de fysiske egenskapene til de innhentet ionogel, som mikrostruktur, optisk utseende eller gel-sol fase overgang temperaturen (Tgs).
Figur 3 : Fysiske utseendet på de undersøkte eksempel. 1M TEABr/Glyc elektrolytt (en), 4% ionogel med 1 M TEABr/Glyc elektrolytt i gjennomsiktig fase (b), 4% ionogel med 1 M TEABr/Glyc elektrolytt i ugjennomsiktig fase (c). Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
4. i Situ termisk skanning Conductometry av Ionogels
- For å forberede prøven TSC måling, varme ionogel over Tgs temperatur, 94.85 ° C i studert tilfelle. Overføre det til forkjøles polypropylen ampullen når det viser til sol fase. På grunn av rask nedkjøling av sol, opprettes gel fasen.
- Sett inn ledningsevne sensoren (med skrukork av ampullen på den) i ampullen ved å skyve det i gel, stram skrukork og fest den med Teflon tape.
- Utføre TSC-måling og post ledningsevne, temperatur og tid til å forberede ledningsevne vs temperatur, temperatur vs tid og ledningsevne vs tid avhengigheter. Gjenta målet i de undersøkte temperaturområdet (9.85-99.85 ° C) i varme-kjøling sykluser (minst 2 ganger).
Merk: Husk 1st syklusen brukes til å eliminere alle avvik av utvalget forårsaket av forberedelse. - Utføre målinger med ulike kjøling priser (7 ° C/min, 4 ° C/min og 1 ° C/min i studert tilfelle) for å utforske hvordan det påvirker egenskapene ledende og termisk undersøkte ionogels.
Merk: for å demonstrere hvordan metoden TSC kan brukes som et verktøy for å få ionogels med målrettet egenskaper, var en serie eksperimenter med ikke-vandig ionogel basert på gelator 1, glyserol og TEABr utført og presentert i dette manuskriptet.
5. eksempel TSC måling
- Den undersøkte ionogel inn ampullen, og skyv i ledningsevne sensoren.
- Utføre 1st varme-kjøling syklusen å forbedre elektrode kontakten, og fjerne alle feil av ionogel mikrostruktur skyldes plassere eksempel i ampullen og sett på som riper, sprekker, og luftbobler i gel.
- Måle ledningsevne og temperatur med tid under 2nd og 3rd varme-kjøling syklus undersøke resultatene av ionogel og reproduserbarhet av systemet. Angi oppvarming hastigheten til 2 ° C/min og kjøling sats til 7 ° C/min, og gelation temperaturen til 10 ° C. Som et resultat, få en gjennomsiktig gel fase.
- Utføre 4th og 5th varme-kjøling syklus, oppvarming og kjøling priser lik 2 ° C/min, og gelation temperaturen lik 10 ° C. Som et resultat, skaffe en blanding av gjennomsiktig og ugjennomsiktig gel faser.
- Utføre den 6th og 7th varme-kjøling syklus med oppvarming og kjøling priser lik 2 ° C/min og en gelation temperaturen til 60 ° C. Som et resultat, få en ugjennomsiktig, hvit gel fase.
- Utføre analyse av 1st derivater for registrerte data å se forskjellene mellom eksempler.
- Holde utvalget for 20 min på hver av gelation temperaturer slik at gelation prosessen er fullført.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Organisk ioniske geléer utgjør en ny klasse av funksjonelle materialer som kan bli en alternativ løsning for polymer gel elektrolytter. Men for å oppnå dette målet, har disse gels dypt undersøkt og forstått. Termisk reversibel tegnet av gelation og dynamisk endre egenskapene for temperatur og fase forekomst, kreves en ny eksperimentell metode som lar innspillingen data og påvisning av subtile endringer i temperatur endre. Termisk skanning conductometry er den eneste metoden som lar innspillingen av ledningsevne og temperaturen på prøven i varme-kjøling sykluser og lineær endring av temperaturen. Metoden TSC er først i stand til å utføre målinger under gelation prosessen, som leverte nye detaljer om endring av egenskaper for ionogel prøven i denne fasen.
Figur 4 : The TSC varme-kjøling syklus til [im] HSO 4 ioniske væske. TSC varme-kjøling syklusen til [im] HSO4 ioniske væske syntetisert ifølge Bielejewski et al. 12 de røde punktene viser påvirkning av dårlig elektrode kontakt effekter som følge av sprekker og luftbobler etter fordyper elektrodene i ionogel fase av [im] HSO4. Oransje punktene viser hvor dårlig kontakten ble fjernet av prøven med TSC-metoden. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 4 viser en typisk temperatur avhengighet av ledningsevne, registrert av metoden TSC. Første varme-kjøling syklus viser hvordan feil av prøve-mikrostruktur og dårlig elektrisk kontakt med elektrodene opprettet under produksjonsprosessen, reduseres ytelsen til gelled elektrolytten. Denne ugunstige effekten utgjør et stort problem i polymer gel elektrolytter. Men i organisk ioniske geleer, kan dette problemet enkelt løses ved å utføre en andre varme-kjøling syklus i enheten. Temperatur avhengigheten av ledningsevne innspilt under andre oppvarming viser en økning av ledningsevne, som angir at kontakt med elektrodene er forbedret. Videre, ved å analysere TSC kurven, finner man noen subtile anomalier. Disse anomalier har sitt opphav i fase overganger fra gel til sol fase under oppvarming scenen og sol til gel fase kjøling scenen, samt andre typer fase overganger som påvirker ion mobilitet. Analyse av den første deriverte av ledningsevne i funksjon av temperatur gir et klart bilde av anomalier.
Figur 5 : Temperatur avhengigheten av 4% ionogel med 1 M TEABr/Glyc elektrolytt. Temperatur avhengigheten av 4% ionogel laget med 1 M TEABr/Glyc elektrolytt i gjennomsiktig gel fase (en). Den 1st deriverte av σDC registrert for ionogel på gjennomsiktig gel fasen (b). Det eneste avviket observert resultater fra tilstedeværelsen av én fase overgang fra gjennomsiktig gel fasen til sol fase. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 6 : Temperatur avhengigheten av 4% ionogel med 1 M TEABr/Glyc elektrolytt på blanding av to gel faser. Temperatur avhengigheten av 4% ionogel laget med 1 M TEABr/Glyc elektrolytt på blanding av to gel faser, en transparent og ugjennomsiktig, (en). Den 1st deriverte av σDC registrert for ionogel, (b). To avvik av observerte resultatene fra to fase overganger i utvalget. Avvik ved lavere temperatur resultater fra en fase overgang fra gjennomsiktig gel fasen til sol og avvik på høyere temperatur resultater fra en fase overgang fra ugjennomsiktig gel fasen til sol fase, henholdsvis. Begge gel faser (gjennomsiktig og ugjennomsiktig) ble opprettet i gel prøven, som følge av moderat temperatur endre priser (4 ° C/min) brukes under kjøling av prøven. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 7 : Temperatur avhengigheten av 4% ionogel med 1 M TEABr/Glyc elektrolytt. På den ugjennomsiktige gel fasen (en) The 1st derivat av σDC registrert for ionogel, (b) singelen avvik observert her resultatene av tilstedeværelsen av én fase overgang fra ugjennomsiktig gel fasen til sol fase. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Tallene 5-7 viser en rekke TSC kurver, sammen med den første deriverte registrert for samme ionogel prøven, men oppnådd med annerledes utført kjøling etapper. Resultatene viser hvor kjøling scenen påvirker egenskapene til innhentet prøven. Videre viser disse dataene hvor følsom metoden TSC er. Figur 5 viser TSC kurven registrert for gjennomsiktig prøven, figur 6 av gjennomsiktig og ugjennomsiktig og figur 7 for hvitt, ugjennomsiktig prøven. Ved å utføre analyse av de innspilte TSC dataene, fant vi at foruten optisk utseendet på den joniske gel fasen, de varmende egenskapene ble også endret. For hvitt, ugjennomsiktig gel fase (figur 7) var termisk stabilitet og Tgs fase overgang temperaturer høyere enn for gjennomsiktig fase (figur 5). I blandet gjennomsiktig og ugjennomsiktig faser (figur 6) observerte vi to Tgs fase overgang temperatur egenskaper for hver fase.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Termisk skanning conductometry er en ny eksperimentell metode som har vist seg for å være en effektiv måte å undersøke dynamisk endre systemer, som ionogels basert på lav molekylvekt gelators, elektrolytter eller ioniske væsker. Brukbarheten er imidlertid ikke begrenset bare til ionogels. Metoden TSC kan enkelt brukes med andre typer gjennomføre myk saken systemer som hydrogels, emulsjoner, kremer eller noen andre kostnad som inneholder bærere ledningsevne sensoren kan settes inn. Begrensningene for metoden er sin avhengighet av ledningsevne sensoren selv, og hvilke typer prøver det kan arbeide med, men protokollen kan brukes med andre typer ledningsevne celle, utvide anvendelsesområdene av metoden utover utførelsen fysisk gels. På grunn av kontinuerlig arbeidsflyten med varme-kjøling sykluser i TSC-metoden kan en undersøke påvirkning av forskjellige fysiske egenskaper av underlag, f.eks første viskositet av løsningen å undersøke dens innvirkning på egenskapene til opprettet systemet, for eksempel stivhet av gel fasen. Som TSC metoden viste seg for å være svært følsomme for fase overgang konvertere solid som å flytende form, vil høyere stivhet av gel resultere i større avvik observert høyere fase overgang temperatur.
For å få alle detaljer om undersøkte systemet, har til å utføre analyse av 1st derivater for registrerte data i varme-kjøling sykluser å fastslå tilstedeværelsen av ulike faser i studerte systemet, Tgs og Tsg fase overgangen temperaturer, stabilitet og reproduserbarhet av ledende egenskaper12. Videre har det vært vist at TSC kan brukes med hell for produksjon av ionogels med målrettet egenskaper med i situ karakteristikk av ledende og varmende egenskaper. Utføre TSC målingen er en enkel oppgave, og er enkelt å kontrollere og endre etter kravene. Brukeren trenger ikke å betale spesiell oppmerksomhet under utarbeidelsen av ionogel prøven for TSC måling. Feil, dårlig elektrode kontakt med eksempler, avbrudd av gel mikrostruktur eller luftbobler fanget i gel fase under overføring av varme sol til ampullen, påvirke negativt ledende egenskaper i ionogel. Men fysisk gels og bruk av TSC metoden utgjør ingen av de ovennevnte et reelt problem, som alle kan lett fjernes samtidig under oppvarming-kjøling syklus brukes i TSC målingen (Figur 3). Den lave kostnader for eksperimentell kan gjøre det tilgjengelig for mange laboratorier. Til gjengjeld får man en nøyaktig og reproduserbar metode, raskt nok til å registrere subtile endringer på sol-gel og gel-sol fase overgang temperatur og sensitiv nok til å skille mellom to coexisting faser i ett system. For å sikre høy reproduserbarhet av målinger over mange av varme-kjøling sykluser, er det viktig at målt prøven beholder dens kjemiske sammensetning. Derfor ved flyktige prøver eller prøver som blir flyktige ved høyere temperaturer, må montering av ledningsevne sensoren i hetteglass være fast og å eliminere lekkasje. Med klassisk conductometry, det gir mye mer data og kan brukes i automatisk modus, slik at gjentagelse av samme vilkår for forskjellige prøver. Takk til metoden TSC har studere de ledende og termisk egenskapene under gelation scenen blitt mulig. Siden gelation prosessen definerer egenskapene til opprettet ioniske gels (f.eks, etableringen av ulike gel microstructures på forskjellige kjøling hastigheten som brukes under gelation prosessen12) metoden TSC gjør en bedre forståelse av sin underliggende prosesser og forsettlig utformingen av målet spesifikke ionogels i fremtiden.
Metoden TSC presentert i artikkelen kan endres ved å legge en lyskilde for å stimulere undersøkte prøver (lys svarer LMWG), eller et kamera umiddelbart registrere makroskopisk endringene på utvalget som en funksjon av temperatur. Hvis temperatur endring ikke er lineær under målinger, bør brukeren sjekke om flyten av nitrogen gass er konstant og tilstrekkelig til å oppnå innstilte. Hvis repeatability av målt er data for andre og følgende varme-kjøling sykluser ikke tilstrekkelig, brukeren bør sjekke montering av sensoren og sjekk hvis det er stramt, som fordampning av flyktige prøver påvirker resultatene. Hvis endring av prøven temperaturen målt av den interne sensoren i ledningsevne cellen ikke følger endring av temperaturen målt ved VTC, bør brukeren sjekke hvis nok prøve ble satt i ampullen. Temperatursensoren i ledningsevne cellen skal være dekket av målt utvalget. Hvis antall målt tidspunkt under oppvarming eller avkjøling scenen ikke passer (for liten eller for stor), brukeren bør endre avlesning intervallet i conductometer.
Om metoden TSC er de kjente begrensningene avhengigheten ledningsevne cellen for måle område og type prøver den temperaturkontroll enheten i form av linearitet av temperatur endring under oppvarming og kjøling etapper, effektiviteten av kjøling krets for høy temperatur endre priser og kapasitet på høytrykks nitrogen tanken i form av tid, som mål skje kontinuerlig over flere dager.
Metoden TSC kan følge dynamisk endre egenskapene for målte prøvene under den oppvarming og nedkjøling stadier. For første gang tillatt det målinger under gelation prosessen. Protokollen er enkelt og leverer resultater med høy pålitelighet. Målingene kan gjøres automatisk og utført i svært lang tid, avhengig av høytrykks nitrogen tanken.
I fremtiden, TSC protokollen kan brukes i kommersielle enheter utstyrt med organisk ioniske gels selv overvåke tilstanden til ionogel, og informere brukeren om bruksnivået og indikasjon for å utføre fornyelsen av gel fasen via oppvarming-kjøling syklus . Videre, ved å endre sensoren, som måler fysiske kvanta, TSC protokollen kan brukes for andre typer målinger også.
Kritiske delaktivitetene i metoden TSC er innstillingen for temperatur, som ikke overskrider det tillatte temperaturområdet for ledningsevne sensoren og fast montering ledningsevne sensoren ampullen å eliminere fordampning av flyktige prøver. Måten som sensoren er plassert i utvalget er ikke viktig, som alle avbrudd vil bli eliminert under første varme-kjøling syklus.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatteren har ikke noe å avsløre
Acknowledgments
Økonomisk støtte til dette arbeidet ble levert av National Center for Science som grant nr. DESEMBER-2013/11/D/ST3/02694.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SevenCompact S230 conductometer | Mettler-Toledo | equiped with InLab 710 sensor | |
| home-build VTC | |||
| LabX PH 3.2 software | Mettler-Toledo | software used for data aqusition | |
| tetraethylammonium bromide | Sigma-Aldrich | 140023 | |
| glycerol | Sigma-Aldrich | G5516 | |
| methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-a-D-glucopyranose | synthezied according to Gronwald, O., Shinkai, S., J. chem. Soc., Perkin Trans. 2 1933-1937 (2001). | ||
| [im]HSO4 | synthezeid by group of prof. Mohammad Ali Zolfigol, Faculty of Chemistry Bu-Ali Sina University Hamedan, I.R.Iran according to Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016). |
||
| polypropylene vial | Paradox Company, Cracow, Poland | PTC 088 | www.insectnet.eu |
References
- Bielejewski, M. Novel approach in determination of ionic conductivity and phase transition temperatures in gel electrolytes based on Low Molecular Weight Gelators. Electochim. Acta. 174, 1141-1148 (2015).
- Bielejewski, M., Łapiński, A., Luboradzki, R., Tritt-Goc, J. Influence of solvent on the thermal stability and organization of self-assembling fibrillar networks in methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside gels. Tetrahedron. 67, 7222-7230 (2011).
- Atsbeha, T., et al. Photophysical characterization of low-molecular weight organogels for energy transfer and light harvesting. J. Mol. Struct. 993, 459-463 (2011).
- Gronwald, O., Snip, E., Shinkai, S. Gelator for organic liquids based on self-assembly: a new facet of supramolecular and combinatorial chemistry. Curr. Opinion in Coll. Interface Sci. 7, 148-156 (2002).
- Vintiloiu, A., Leroux, J. C. Organogels and their use in drug delivery-a review. Control. Rel. 125, 179-192 (2008).
- Wang, Z., Fujisawa, S., Suzuki, M., Hanabusa, K. Low Molecular Weight Gelators Bearing Electroactive Groups as Cathode Materials for Rechargeable Batteries. Macromol. Symp. 364, 38-46 (2016).
- Sharma, N., et al. Physical gels of [BMIM][BF4] by N-tert-butylacrylamide/ethylene oxide based triblock copolymer self-assembly: Synthesis, thermomechanical, and conducting properties. J. Appl. Polym. Sci. 128, 3982-3992 (2013).
- Tao, L., et al. Stable quasi-solid-state dye-sensitized solar cell using a diamide derivative as low molecular mass organogelator. J. Power Sources. 262, 444-450 (2014).
- Kataoka, T., Ishioka, Y., Mizuhata, M., Minami, H., Maruyama, T. Highly Conductive Ionic-Liquid Gels Prepared with Orthogonal Double Networks of a Low-Molecular-Weight Gelator and Cross-Linked Polymer. ACS Appl. Mater. Interfaces. 7, 23346-23352 (2015).
- Bielejewski, M., Nowicka, K., Bielejewska, N., Tritt-Goc, J. Ionic Conductivity and Thermal Properties of a Supramolecular Ionogel Made from a Sugar-Based Low MolecularWeight Gelator and a Quaternary Ammonium Salt Electrolyte Solution. J. Electrochem. Soc. 163, G187-G195 (2016).
- Gronwald, O., Shinkai, S. Bifunctional' sugar-integrated gelators for organic solvents and water-on the role of nitro-substituents in 1-O-methyl-4,6-O-(nitrobenzylidene)-monosaccharides for the improvement of gelation ability. J. Chem. Soc., Perkin Trans. 2, 1933-1937 (2001).
- Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. Thermally reversible solidification of novel ionic liquid [im]HSO4 by self-nucleated rapid crystallization: investigations of ionic conductivity, thermal properties, and catalytic activity. RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016).
