Summary
È dimostrato un metodo di prova per quantificare le proprietà tribologiche dei polimeri utilizzati nel servizio di infrastruttura dell'idrogeno e risultati caratteristici per un comune elastomero sono discussi.
Abstract
Gas di idrogeno ad alta pressione è conosciuto per influenzare negativamente i componenti metallici di compressori, valvole, tubi flessibili e attuatori. Tuttavia, relativamente poco è conosciuto circa gli effetti dell'idrogeno ad alta pressione sui materiali di tenuta e barriera di polimero inoltre trovati all'interno di questi componenti. Più studio è necessaria al fine di determinare la compatibilità dei materiali polimerici comuni trovati nei componenti dell'infrastruttura di consegna del combustibile di idrogeno con l'idrogeno ad alta pressione. Di conseguenza, è importante considerare i cambiamenti nelle proprietà fisiche quali attrito e usura in situ , mentre il polimero è esposto a idrogeno ad alta pressione. In questo protocollo, presentiamo un metodo per verificare l'attrito e proprietà di campioni di elastomero etilene propilene diene monomero (EPDM) di usura in un 28 ambiente di idrogeno ad alta pressione MPa utilizzando un custom-built in situ lineare pin-su-piatto alternativo tribometro. Risultati rappresentativi da questo test sono presentati che indicano che il coefficiente di attrito tra il EPDM esempio tagliando e superficie d'acciaio contro è aumentato di idrogeno ad alta pressione rispetto il coefficiente di attrito misurato allo stesso modo in dell'aria ambiente.
Introduction
Negli ultimi anni, c'è stato grande interesse in idrogeno come un'emissione di potenziale zero o quasi zero emissioni carburante nei veicoli e fonti di energia stazionaria. Poiché idrogeno esiste come un gas a bassa densità a temperatura ambiente, maggior parte delle applicazioni utilizzano qualche forma di idrogeno compresso per il carburante. 1 , 2 un potenziale svantaggio di usando compresso, gas di idrogeno ad alta pressione è incompatibilità con molti materiali trovati all'interno di infrastrutture2,3,4 e applicazioni veicolari5 dove problemi di compatibilità sono combinati con temperatura e pressione ripetuta in bicicletta. Un ambiente di idrogeno puro è conosciuto per danneggiare componenti metallici, tra cui alcuni acciai e titanio attraverso i meccanismi differenti, compreso formazione di idruro, gonfiore, vesciche e infragilimento in superficie. 2 , 6 , 7 , 8 Non metallici componenti quali titanato zirconato di piombo (PZT) utilizzato in ceramica piezoelettrica hanno anche dimostrato suscettibile di degradazione a causa di effetto di incompatibilità di idrogeno come superficie vesciche e migrazione di piombo. 9 , 10 , 11 , 12 mentre questi esempi di danni dovuti all'esposizione di idrogeno sono stati studiati in precedenza, la compatibilità dei componenti di polimero all'interno di ambienti di idrogeno solo recentemente è diventato di interesse. 13 , 14 , 15 , 16 questo è in gran parte il risultato dei componenti metallici fornendo integrità strutturale nel nucleare e applicazioni di gas e petrolio, mentre i componenti di polimero di solito agiscono come barriere o guarnizioni. 17 , 18 , 19 , 20 di conseguenza, le proprietà di attrito e l'usura dei materiali polimerici all'interno di componenti quali il politetrafluoroetilene (PTFE) valvola sedili e fattori importanti di nitrile butadiene gomma (NBR) O-ring diventano nella loro capacità di funzionare.
Nel caso l'infrastruttura per l'idrogeno, componenti come valvole, compressori e serbatoi di stoccaggio contengono materiali polimerici che sono a contatto con superfici metalliche. L'interazione per attrito tra il polimero e superfici metalliche provoca usura di ciascuna delle superfici. La scienza della relazione tra l'attrito e l'usura delle due superfici interagenti è noto come tribologia. Polimeri tendono ad avere più bassi moduli elastici e forza più metallico, pertanto le proprietà tribologiche di materiali polimerici differiscono notevolmente da materiali metallici. Di conseguenza, le superfici polimeriche tendono a mostrare una maggiore usura e danni per attrito di contatto con una superficie metallica. 21 , 22 in un'applicazione di infrastruttura di idrogeno, la rapida pressione e la temperatura ciclismo cause interazione ripetuta tra il polimero e superfici metalliche, aumentando la probabilità di attrito e usura sul componente polimero. Quantificare questo danno può essere difficile ex situ a causa della possibile decompressione esplosiva del campione di polimero dopo depressurizzazione che potrebbe causare danni non tribologiche. 23 inoltre, molti prodotti di polimero commerciale contengono molte cariche e additivi come ossido di magnesio (MgO) che potrebbero interagire negativamente con l'idrogeno attraverso hydriding, complicando ulteriormente ex situ analisi di usura in questi materiali. 24 , 25
A causa della complessità di differenziazione fra danni al materiale polimero causato durante la depressurizzazione e danni dovuti a usura tribologiche ex situ, c'è la necessità di studiare direttamente le proprietà di attrito dei materiali non metallici in situ all'interno di un ambiente di idrogeno ad alta pressione che è probabile che esistano all'interno dell'infrastruttura di consegna di idrogeno. In questo protocollo, dimostriamo un test metodologia sviluppata per quantificare l'attrito e l'usura proprietà dei materiali polimerici in un ambiente di idrogeno ad alta pressione che utilizza un tribometro appositamente costruito in situ . 26 ... presentiamo anche rappresentante dati acquisiti utilizzando il tribometro in situ e gomma etilene propilene diene monomero (EPDM), un comune polimero tenuta e materiale barriera. Il materiale EPDM per il quale rappresentante dei dati è stati generati utilizzando il protocollo qui sotto è stato acquistato in fogli quadrati 60,96 cm con uno spessore di 0,3175 cm ed è stato segnalato dal venditore per una valutazione di durezza di 60A.
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Protocol
L'esperimento descritto qui richiede l'utilizzo di gas di idrogeno che è inodore, incolore e quindi non rilevabile dai sensi umani. L'idrogeno è altamente infiammabile e brucia con un blu quasi invisibile di fiamma e possa formare miscele esplosive in presenza di ossigeno. Alte pressioni superiori a 6,9 MPa aggiungere rischi di esplosione aggiuntive che devono essere pianificati in modo appropriato per in preparazione per qualsiasi test. Questa quantità di energia immagazzinata rappresenta un grave pericolo e pertanto due diligence, di pianificazione e di una sicurezza valutazione dovrà essere eseguite prima di eseguire tale esperimento per garantire che questi rischi sono mitigati. L'esperimento presentato qui viene eseguita conformemente alle precauzioni di sicurezza appropriate in un recipiente a pressione certificati American Society of Mechanical Engineers (ASME) con un disco di scoppio impostato a 34,5 MPa con adeguata ventilazione.
1. preparazione di azione dello strato di polimero
- Applicare il prodotto detergente l'azione dello strato di polimero EDPM utilizzando una spugna non abrasiva e sciacquare sotto l'acqua per circa 3 minuti rimuovere gli oli e talco polvere applicata durante la produzione e il processo di spedizione.
- Asciugare in un forno di essiccazione all'85% della temperatura di lavoro del materiale, circa 75 ° C per EPDM, in polistirene per circa 72 ore per l'eventuale acqua residua dal lavaggio di auto.
- Spegnere il forno e lasciare raffreddare a temperatura ambiente all'interno del forno polimero materiale d'archivio foglio.
- Contrassegnare un angolo dello stock foglio con una freccia che punta verso l'alto del foglio di polimero. Questa freccia vi assisterà con identificazione di orientamento del foglio durante la generazione di coupon di campione, assicurando che i campioni tagliati dal foglio di polimero sarà costantemente dello stesso orientamento.
- Conservare il magazzino in polistirene a temperatura, umidità controllata ambiente vicino a 25% di umidità relativa prima dell'analisi tribologiche.
2. generazione e montaggio esempio coupon
- Mentre indossa la polvere senza guanti, contrassegnare l'azione dello strato di polimero con una freccia nella zona prevista cedola vicino freccia con la scritta durante la preparazione dello stock foglio polimerico tale che entrambe le frecce hanno lo stesso orientamento.
- Utilizzando uno stampo circolare del diametro di cm 2,222 e un maglio, bollo fuori un coupon di campione intorno al marchio di freccia.
- Allentare le viti esagonali fissare il morsetto di esempio su in situ tribometro, Rimuovi le viti a testa esagonale e precisione primavera dall'angolo più facilmente accessibile del morsetto del campione.
- Diapositiva esempio coupon nel morsetto di campione, avendo cura di assicurarsi che il campione è orientato con la freccia punta volto verso il basso e verso il retro del morsetto che è il lato più vicino alla piastra posteriore del tribometro.
- Sostituire la molla di precisione e vite tappo esagonale nell'angolo vuoto del campione morsetto e procedere a portata di mano serrare tutte e quattro le viti tappo esagonale del morsetto finché non è serrata, tale che il campione di elastomero è compresso dal 10% della sua altezza originaria. Assumendo un'altezza di campione di 0,318 cm, compressione del 10% può essere realizzato utilizzando un blocco calibro di 0,287 cm tra le due piastre del morsetto.
3. preparare il tribometro In Situ
- Posto un 2,413 cm calibro blocco tra la parete del tribometro e la slitta di campione, direttamente sotto la vite di azionamento. Assicurarsi che la casella di raccolta dati è disattivata, poi girare la catena di comando in senso orario per eseguire la slitta di campione, tale che il bordo della slitta è 2,413 cm dalla parete tribometro.
- Strofinare delicatamente la sfera d'acciaio della superficie del contatore con un panno o tovagliolo di carta privo di lanugine e un appropriato solvente quali l'acetone per circa 30 secondi fino a quando la superficie della superficie del contatore appare priva di eventuali detriti.
- Far scorrere il vettore superficie contatore bronzo e bronzo peso, un carico normale complessivo di 7,5 N, alla rotaia perpendicolare alla slitta campione, permettendo alla palla di contatore di scivolare tra il buco della serratura e riposare sul campione di polimero.
- Utilizzando una chiave a brugola e viti di bronzo, ricollegare il braccio di misura trasformatore differenziale variabile lineare (LVDT) al titolare della superficie di bronzo contatore, tale che il cilindro liberamente fluttuante di LVDT poggia sul braccio.
- Sistemare il morsetto che sostiene il LVDT in luogo o verso il basso tale che LVDT è misura vicino ad esso punto zero quindi serrare il morsetto per fissare il LVDT in luogo.
- Abbassare l'assieme tribometro nel recipiente a pressione, assicurando che il pozzetto termometrico nel bordo superiore del recipiente si abbassa nella fessura tra il tribometro e la parete del vaso.
- Avvolgere la guarnizione o-ring con un totale di due strati di nastro in PTFE. Questa operazione viene eseguita avvolgendo il nastro PTFE, tale che ogni ulteriore involucro si sovrappone approssimativamente metà del giro procedere fino ad andare due volte intorno al diametro del giunto circolare. Poi avvolgere il diametro dell'anello un tempo finale senza alcuna sovrapposizione. Una volta che l'o-ring è avvolto, inserirlo nella scanalatura nel labbro del recipiente a pressione.
- Prendendo in considerazione le etichette di cablaggio, ricollegare i fili di cinque per il motore tribometro, quattro fili di dati per la cella di carico e cinque fili di dati per il LVDT.
4. il recipiente a pressione di tenuta
- Abbassare la flangia superiore del recipiente a pressione per chiuderla, avendo cura di abbassare la flangia superiore delicatamente sul PTFE avvolto o-ring di tenuta.
- Inserire i bulloni nei fori numerati sulla flangia superiore indicata dal fabbricante in ordine crescente, fino a quando essi sono dito stretto.
- Utilizzando una chiave esagonale da manuale, serrare i bulloni della flangia in ordine crescente a portata di mano stretto e ripetere fino a quando non è più possono stringere i bulloni.
- A partire da 120 Nm e aumentando in incrementi di ~ 40 Nm, utilizzare una chiave dinamometrica alla coppia di bulloni a flangia in crescente per ogni incremento di ~ 40 Nm fino a quando essi sono serrati a 280 Nm.
5. riempire il serbatoio di pressione
- Ora che il recipiente a pressione è sigillato, collegare i raccordi gas al coperchio dell'autoclave e svuotare il recipiente a pressione con gas argon di bassa pressione (~0.55 MPa) per circa 1 ora fino a quando il tenore di ossigeno della nave scende sotto i 10 ppm utilizzando un sensore di ossigeno plumbed in l'output del recipiente a pressione.
- Lentamente (< 0,25 MPa/s) lavare il recipiente con gas idrogeno fino a 6,9 MPa, quindi lentamente sfiatare il gas alla pressione atmosferica. Ripetere il processo di consuntivazione altre due volte.
- Dopo aver sciacquato il recipiente a pressione, lentamente (< 0,25 MPa/s) riempire il recipiente a pressione con gas idrogeno fino a 13.75 MPa e permettono di riposare per 10 min in modo tale che la temperatura del gas all'interno del vaso equilibra a temperatura ambiente.
- Riempire il serbatoio a 20,7 MPa e attendere altri 10 min.
- Portare la nave fino a destinazione 27,6 MPa e Chiudi fuori tutte le valvole.
- Lasciare il campione di polimero in ammollo per almeno 12 ore nel gas di idrogeno prima di iniziare l'esperimento per consentire completa permeazione.
6. esecuzione di esperimento
- Doppio controllo che tutti i cavi di tipo pass-through uscendo il recipiente a pressione siano correttamente collegati al cablaggio etichettati associato alla casella di controllo tribometro e poi accendere il tribometro.
- Nel tribometro software imposta il tempo di esperimento per 1 ora a 0,1 cm/s velocità con una lunghezza di percorso di 0,140 cm. Questo corrisponde ad una distanza di circa 3,5 m.
- La cella di carico a vuoto e garantire che il LVDT segnala una profondità appropriata nel software tribometro che dovrebbe essere vicino a 0 mm.
- Iniziare l'esperimento.
7. post-esperimento
- Una volta completato l'esperimento, lentamente sfogare il recipiente a pressione di gas di idrogeno a circa 0,35 MPa/s, assicurando che la temperatura di nave di pressione non scenda sotto 0 ° C.
- Infine, risciacquare il volume del serbatoio di pressione con gas argon a pressione atmosferica per 10 minuti assicurare che non c'è nessun idrogeno rimanente all'interno del vaso.
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Representative Results
Utilizzando la metodologia presentata, il coefficiente di cinetico fattore di attrito e l'usura per un campione elastomerico può essere misurato in un ambiente di idrogeno ad alta pressione. Rappresentativo dei dati presentati nella Figura 1 mostrano che in un ambiente di idrogeno ad alta pressione forza maggiore è richiesta per spostare campioni di polimero EPDM sotto la superficie di acciaio contatore. Utilizzando la relazione tra la normale forza FN e la forza di attrito FK il coefficiente di attrito µ, tra il campione EPDM e la sfera d'acciaio può essere determinata. Questi dati vengono presentati in Figura 2 dove i campioni EPDM presentano un più alto coefficente di attrito in idrogeno che campioni testati nell'aria ambiente. Questo risultato indica che non c'è più attrito che si verificano a causa di contatto strisciante tra le superfici di polimero in acciaio EPDM mentre in un ambiente di idrogeno ad alta pressione rispetto ad aria ambiente.
Figura 3 rivela che la profondità di penetrazione della superficie d'acciaio contatore nei campioni di polimero EPDM in idrogeno ad alta pressione è inferiore la profondità misurata in campioni di aria ambiente. Come in precedenti studi26, il fattore di usura efficace, K *, descrive la quantità di materiale rimosso dalla superficie può essere calcolata utilizzando l'equazione 1 dalla penetrazione profondità XPD, la pressione di contatto P, il volume V di usura e il tempo T. Questo parametro di K è indicato come un "efficace" fattore di usura perché la combinazione di asportazione di materiale e la deformazione della superficie del polimero che contribuiscono ad una profondità di usura misurata dal sensore di posizione LVDT. La figura 4 Mostra che i campioni EPDM hanno un fattore di usura efficace inferiore a idrogeno ad alta pressione entro la fine dell'esperimento. Questo fenomeno è molto probabilmente un effetto di pressione e non è necessariamente un'indicazione che usura nel gas di idrogeno è inferiore a quella ambiente aria condizioni.
Equazione 1: Rapporto tra il fattore di usura efficace (K *) e la profondità di penetrazione (XPD), la pressione di contatto (P) della Counter-superficie del sul campione di polimero, il volume della traccia di usura (V) e tempo (T).
Figura 1 : Carico per attrito rappresentante dati acquisiti mediante cella di carico di tribometro in situ di un coupon di campione di polimero EPDM a ciclo #120 in funzione del tempo. Dati acquisiti nel corso dell'idrogeno ad alta pressione sono in blu, e i dati acquisiti nell'aria ambiente sono in nero. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2 : Coefficiente di attrito dati calcolati dai dati di carico per attrito come nella Figura 1. La quantità di attrito tra il campione EPDM e la superficie di acciaio contro è molto superiore a idrogeno ad alta pressione che nell'aria ambiente. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 3 : I dati di profondità di penetrazione si sono riuniti dal componente LVDT del tribometro in situ dalle prove su campioni di polimero EPDM. Come i dati di attrito, i dati di idrogeno ad alta pressione sono blu, mentre i dati dell'aria ambiente sono in nero. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 4 : Il fattore di usura calcolata dai dati di profondità di penetrazione presentati nella Figura 3. Il fattore di usura del campione di aria ambiente è superiore al fattore di usura del campione testato in idrogeno ad alta pressione, che è più probabile un effetto di pressione. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
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Discussion
Tecniche correnti ex situ per prove tribologiche dei materiali polimerici richiedono campioni di essere esposti a idrogeno ad alta pressione, che sono poi depressurizzati prima di essere testati utilizzando un tribometro commerciale. 15 , 24 , 25 la metodologia di prova in questo protocollo è stata progettata per permettere di prove delle proprietà tribologiche dei campioni di polimero in un ambiente di alta pressione in situ. Testando materiali polimerici quali EPDM campioni presentati sopra, mentre sono pressurizzati, questo protocollo consente una misurazione più realistica la densa compressi con pressione del campione di polimero nei componenti dell'infrastruttura di consegna di idrogeno. Poiché le proprietà tribologiche del materiale sono misurati in situ, anomalie di dati causate da effetti di depressurizzazione come decompressione esplosiva presente nella ex situ metodi sono mitigate.
Questo protocollo richiede tempi di ammollo adeguato campione del campione di polimero collegata allo strumento tribometro al fine di garantire che il gas idrogeno completamente ha diffuso in tutto il campione di polimero, che nel caso di EPDM è stata di circa 12 ore. Di conseguenza misura delle proprietà tribologiche del campione di polimero durante l'esposizione a gas di idrogeno ad alta pressione, i componenti funzionali e strutturali metallici di tribometro utilizzata nel presente protocollo erano tenuti a essere gas idrogeno compatibile. Di conseguenza, il tribometro in situ è stato costruito principalmente in alluminio e l'uso dell'acciaio inossidabile è stato minimizzato. Componenti funzionali come il motore che guida la fase del campione e una cella di carico capacitivo utilizzato per misurare il carico per attrito nel tribometro costruito impiegando componenti idrogeno-compatibili e sono stati ordinati appositamente per questo progetto. Questi componenti ha aumentato il costo di esecuzione di questa metodologia in situ rispetto le alternative ex situ .
La metodologia in situ prova qui descritta è stata sviluppata per quantitativamente misura l'attrito e l'usura di campioni di polimero mentre in un ambiente di gas idrogeno simile alle condizioni di alta pressione che esistono all'interno della consegna di idrogeno infrastruttura. I risultati di questo test può essere utilizzato per determinare l'idoneità di un determinato polimero materiale per uso nelle applicazioni di infrastrutture e di stoccaggio di idrogeno. I dati generati utilizzando questa metodologia e presentato sopra per campioni di polimero EPDM suggeriscono che il superficie coefficiente attrito di questi campioni insieme ai campioni EPDM usura esperti è stato aumentato in un ambiente di idrogeno ad alta pressione. Questa metodologia non era in grado di determinare se queste tendenze erano dovuto gli effetti di pressione dell'ambiente in situ o l'interazione tra il gas di idrogeno e il polimero EPDM. Lo studio futuro è necessario per deconvolute gli effetti della pressione e idrogeno compatibilità in questi campioni elastomerici con in un ambiente di idrogeno ad alta pressione.
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Disclosures
Gli autori non hanno nulla a rivelare.
Acknowledgments
Questa ricerca è stata eseguita presso laboratorio nazionale Pacific Northwest (PNNL), che è funzionato dal Battelle Memorial Institute per il Department of Energy (DOE) sotto contratto no. DE-AC05-76RL01830.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| EPDM Polymer Stock Sheet | McMaster-Carr | 8525T68 | 24" x 24", 1/8" Thick |
| Pressure Vessel, Autoclave | Fluitron Inc. | 8308-1788-U | 5" diameter, 1' height |
| High Purity Hydrogen Gas | Praxair | HY4.5 | Grade 4.5, 5ppm O2, 5 ppm H20 |
| O2 Sensor | Advanced Micro Instruments | T2 | 0-5ppm min. range, 10,0000ppm max. |
| Pre-purified Argon Gas | Oxarc | LCCO-HP818 | High-purity, 99.998% |
| Liquid Dishwashing Detergent | McMaster-Carr | 98365T89 | 32 oz pour bottle, lemon scented |
| Mildew Resistant Sponge | McMaster-Carr | 7309T1 | 6" long x 3 -1/2" Wide x 1" High, yellow |
| PTFE Pipe Thread Sealant Tape | McMaster-Carr | 4591K12 | 1/2" wide, white color |
| Gas Tube Fittings | Swagelok | SS-400-1-4 | 1/4" OD, stainless steel, male NPT threading |
| Hammer Driven Die | McMaster-Carr | 3427A22 | 7/8" Hammer driven hole punch |
| Linear Variable Differential Transformer | Omega | LD320-2.5 | 2.5mm, AC output, guided w/spring |
| Autoclave O-ring Seal | Fluitron Inc. | A-4511 | Hastelloy C-276, 5-3/4" OD x 5" ID x 3/8" |
| Torque Wrench | McMaster-Carr | 85555A422 | Adjustable Torque-Limiting Wrench, Quick-Release, 1/2" Square Drive, 50-250 ft.-lbs. Torque |
| Mallet | McMaster-Carr | 5939A11 | Hard and Extra-Hard Rubber Hammer, 2-1/4 lbs. |
| iLoad Mini Capacitive Load Sensor | Loadstar Sensors | MFM-050-050-S*C03 | 50 lb, U Calibration, 0.5% Accuracy, Steel |
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