Summary
styrene, perfluoro-n-ऑक् टेन, और जलीय एसडीएस (सोडियम dodecylsulfate) समाधान से मिलकर इमल्शन का प्रयोग करके खोखले बहुलक कणों और microcapsules के निर्माण के लिए एक प्रोटोकॉल प्रस् तुत किया जाता है ।
Abstract
इस लेख में, हमने खोखले कणों के उत्पादन के लिए एक विधि का प्रदर्शन किया है और हाइड्रोकार्बन तेल (styrene) और fluorocarbon ऑइल (perfluoro-n-ऑक् microcapsules, PFO) में शामिल तेल बूंदों का उपयोग करके जलीय surfactant (सोडियम dodecylsulfate, एसडीएस) समाधान. चूंकि fluorocarbon तेलों हाइड्रोकार्बन तेलों के साथ immiscible हैं, दो तेलों अलग कर रहे हैं । पायस styrene/PFO/जलीय एसडीएस घोल मिश्रण ८० ° c पर सरगर्मी से तैयार कर रहे हैं । पायस के प्रकार और इमल्शन में बूंदों की आकृति को प्रकाश माइक्रोस्कोप और स्कैनिंग फोकल प्रतिदीप्ति माइक्रोस्कोप द्वारा देखा जाता है । यह पाया जाता है कि जानुस्-प्रकार morphologies पारस्परिक immiscible styrene और PFO से मिलकर के साथ तेल की बूंदों जलीय एसडीएस समाधान में बनते हैं । Polystyrene कणों ८० डिग्री सेल्सियस पर styrene/PFO/जलीय एसडीएस समाधान के त्रिगुट मिश्रण के कट्टरपंथी बहुलकीकरण द्वारा गढ़े हैं । polystyrene के morphologies की पुष्टि इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी और स्कैनिंग ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी प्रेक्षणों द्वारा की जाती है. इन टिप्पणियों की सतह पर एक एकल छेद के साथ खोखले polystyrene कणों की तैयारी दिखा । हमारे ज्ञान के लिए, इस विधि हाइड्रोकार्बन और fluorocarbon तेलों के immiscibility का उपयोग कर एक उपंयास रणनीति है । खोखले कणों को microcapsules की तैयारी के लिए भी लागू किया जा सकता है ।
Introduction
गोलाकार बहुलक कणों व्यापक रूप से विभिन्न औद्योगिक अनुप्रयोगों में इस्तेमाल किया गया है, यह अच्छी तरह से ज्ञात है कि डिंपल कणों, गोलार्द्धों, डिस्क, और ellipsoids, बीज polymerizations द्वारा तैयार किया गया है1,2, 3, फोटो-गैर गोलाकार मोनोमर बूंदों के बहुलकीकरण विशिष्ट geometries के साथ microreactor का उपयोग कर4,5, स्व-संगठन पॉलीमर्स6का पुनः प्रयोग, और गोलाकार बहुलक के विरूपण का उपयोग कर यांत्रिक बाहरी बलों द्वारा कणों7,8. विशेष रूप से, खोखले बहुलक कणों माइक्रोमीटर आकार के साथ गोलाकार बहुलक कणों से एक अच्छा विलायक के वाष्पीकरण द्वारा गढ़े गए है विलायक9,10 और बहुलकीकरण कई इमल्शन का उपयोग कर 11 , 12.
इस काम में, हम बहुलक कणों के निर्माण में हाइड्रोकार्बन और fluorocarbon तेलों के आपसी immiscibility के उपयोग पर ध्यान केंद्रित । संकर सर्फेक्टेंट में एक हाइड्रोकार्बन श्रृंखला और अणु में एक fluorocarbon श्रृंखला है । पहले, हम संकर सर्फेक्टेंट के अद्वितीय गुण है कि पारंपरिक सर्फेक्टेंट13,14,15में नहीं मनाया जाता है की सूचना दी है । हम भी हाइड्रोकार्बन तेल, fluorocarbon तेल, और जलीय surfactant समाधान का उपयोग कर पायस का अध्ययन किया है, जो पारस्परिक रूप से कर रहे है immiscible16। हालांकि, इमल्शन17की बहुत कम पढ़ाई होती है । इन अध्ययनों ने जलीय surfactant समाधानों में हाइड्रोकार्बन तेल और fluorocarbon तेल से मिलकर तेल की बूंदों का आकृति विज्ञान बताया है ।
यहां, हम कट्टरपंथी बहुलकीकरण द्वारा खोखले बहुलक कणों के निर्माण का एक विस्तृत प्रोटोकॉल दिखाने के लिए हाइड्रोकार्बन तेल, fluorocarbon तेल, और जलीय सोडियम dodecylsulfate (एसडीएस) समाधान शामिल इमल्शन में तेल की बूंदों का उपयोग कर । हम एक नई रणनीति है, जो पारंपरिक तरीकों से अलग है सुझाव है, गैर गोलाकार बहुलक कणों की तैयारी के लिए । इस विधि बस एक कम समय में खोखले बहुलक कणों बनाना कर सकते हैं । इसके अलावा, खोखले बहुलक कणों के माध्यम से microcapsules की तैयारी का प्रोटोकॉल दिखाया गया है ।
Protocol
चेतावनी: कृपया एक प्रयोगशाला-कोट, दस्ताने, और सुरक्षा चश्मा पहनते है और सामग्री सुरक्षा डेटा शीट (MSDS) का उपयोग करने से पहले पढ़ें । सभी खरीदी सामग्री आगे की शुद्धि के बिना इस्तेमाल किया गया है ।
1. Styrene/PFO/जलीय एसडीएस समाधान मिश्रण से मिलकर पायस की तैयारी
- जलीय एसडीएस समाधान के 5 मिमी तैयार करने के लिए, भंग १४.५ मिलीग्राम एसडीएस के 10 मिलीलीटर में उच्च शुद्धता एच2ओ
नोट: उच्च शुद्धता एच2ओ इस्तेमाल किया गया है (प्रतिरोधकता (आर) = 18 MΩ सेमी, भूतल तनाव (γ) = ७२.० mN m-1 पर 25 ° c) । - styrene, PFO के ०.६ ग्राम, और ०.९ ग्राम के 5 मिमी जलीय एसडीएस समाधान के एक 10 मिलीलीटर कांच की शीशी के साथ एक बार हलचल के १.५ ग्राम जोड़ें ।
नोट: में फोकल प्रतिदीप्ति माइक्रोस्कोपी अवलोकन स्कैनिंग, मिश्रण करने के लिए २.६ मिलीग्राम की अनंतमूलि १०२ और ०.०६२ calcein के मिलीग्राम जोड़ें. - कमरे के तापमान के तहत १,१५० rpm पर ६० मिनट के लिए मिश्रण हिलाओ और फिर ८० डिग्री सेल्सियस के लिए तापमान बढ़ा ।
- १,१५० rpm और ८० डिग्री सेल्सियस पर ६० मिनट के लिए मिश्रण हिलाओ ।
2. Styrene/PFO/जलीय एसडीएस समाधान मिश्रण से मिलकर इमल्शन का उपयोग कर बहुलक कणों का निर्माण
- जोड़ें ३.९ पोटेशियम peroxodisulfate के मिलीग्राम, 2 pyrene के मिलीग्राम, styrene के १.५ जी, PFO के ०.६ ग्राम, और ०.९ ग्राम जलीय एसडीएस समाधान के 5 मिमी के लिए एक 10 मिलीलीटर कांच की शीशी के साथ एक बार हलचल और यह एक रबर पट के साथ सील ।
- Deoxygenate 30 मिनट के लिए एक सिरिंज सुई के माध्यम से नाइट्रोजन गैस bubbling द्वारा मिश्रण है ।
चेतावनी: धीरे फोम की एक बड़ी राशि उत्पंन नहीं करने के लिए नाइट्रोजन गैस प्रवाह । - पायस तैयार करने के लिए, ६० मिनट के लिए मिश्रण को १,१५० rpm और कमरे के तापमान पर हिलाओ और फिर ८० डिग्री सेल्सियस तक तापमान बढ़ाएं ।
- १,१५० rpm और ८० डिग्री सेल्सियस पर 30 मिनट के लिए मिश्रण हिलाओ ।
- बादल का हिस्सा (१.८ एमएल) के परिणामी समाधान में स्थानांतरण (3 एमएल) परीक्षण ट्यूब और फिर जोड़ने के लिए 30% जलीय इथेनॉल समाधान पूरी तरह से बहुलकीकरण प्रतिक्रिया समाप्त करने के लिए ।
- Sonicate (शक्ति: १३० डब्ल्यू, आवृत्ति: ४.२ kHz) 10 मिनट के लिए परिणामी बहुलक कणों को धोने और फिर 10 मिनट के लिए केंद्रापसारक पर २३०० x g ।
- बहुलक कणों को प्राप्त करने के लिए, परीक्षण ट्यूब से supernatant समाधान निकालें ।
- परीक्षण ट्यूब में परिणामी ठोस करने के लिए पानी की 3 मिलीलीटर जोड़ें । Sonicate (शक्ति: १३० डब्ल्यू, आवृत्ति: ४.२ kHz) 10 मिनट के लिए और 10 मिनट के लिए केंद्रापसारक पर २३०० x g. supernatant समाधान परीक्षण ट्यूब से निकालें ।
- धोने की प्रक्रिया (चरण २.८) जब तक फोम supernatant समाधान से उत्पंन नहीं है दोहराएं । खोखले बहुलक कणों के ठोस प्राप्त करने के लिए पानी लुप्त हो जाना ।
3. खोखले बहुलक कणों का उपयोग कर microcapsules की तैयारी
- एक बार हलचल के साथ एक 10 मिलीलीटर कांच की शीशी के लिए खोखले polystyrene कणों (चरण २.९) और पानी की 4 मिलीलीटर की 1 मिलीग्राम जोड़ें ।
- Sonicate (शक्ति: १३० डब्ल्यू, आवृत्ति: ४.२ kHz) 10 मिनट के लिए पानी में खोखले कणों को फैलाने के लिए.
- पानी के लिए टोल्यूनि के ०.१ मिलीलीटर जोड़ें कणों फैलाया और फिर यह कमरे के तापमान के तहत १०० rpm पर 1 घंटे के लिए हलचल । एक परीक्षण ट्यूब के लिए तरल स्थानांतरण ।
चेतावनी: प्रति मिनट रोटेशन बढ़ जाती है, तो कणों की आकृति विज्ञान ख़राब होगा । - २३०० x जी पर 10 मिनट के लिए तरल केंद्रापसारक इसे अलग microcapsules फार्म । टेस्ट ट्यूब से supernatant समाधान निकालें ।
Representative Results
प्रकाश और स्कैनिंग फोकल प्रतिदीप्ति माइक्रोस्कोपी प्रेक्षण styrene, PFO, और 5 मिमी जलीय एसडीएस समाधान (चित्रा 1) से मिलकर पायस में बूंदों की आकृति विज्ञान और रचना का निर्धारण करने के लिए प्रदर्शन किया गया. स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) और स्कैनिंग ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (स्टेम) टिप्पणियों खोखले कणों और microcapsules (चित्रा 2) के गठन दिखाया.
styrene/PFO/जलीय एसडीएस समाधान के त्रिगुट मिश्रण से मिलकर पायस के उद्योग और फोकल प्रतिदीप्ति माइक्रोस्कोपी छवियों संकेत मिलता है कि सतत चरण जलीय एसडीएस समाधान है, क्योंकि ग्रीन प्रतिदीप्ति इसी calcein में मनाया गया था निरंतर चरण, और इसलिए, तेल में पानी प्रकार इमल्शन (आंकड़ा 1a और 1b) का गठन कर रहे हैं । इन छवियों को भी पता चलता है कि तेल की बूंदों styrene और PFO से मिलकर बनता है, जो परस्पर immiscible हैं । अनंतमूलि १०२ युक्त पायस के उद्योग और फोकल प्रतिदीप्ति माइक्रोस्कोपी छवियों से पता चलता है कि एक PFO छोटी बूंद पानी और एक styrene छोटी बूंद के बीच इंटरफेस पर स्थित है । styrene, PFO, और जलीय एसडीएस समाधान के त्रिगुट मिश्रण 5 मिमी के रूप में जानुस् तेल की बूंदों से युक्त पायस, जो styrene और PFO से मिलकर बनता है ।
styrene/PFO/5 मिमी जलीय एसडीएस समाधान के पायस के कट्टरपंथी बहुलकीकरण द्वारा गढ़े बहुलक कणों के SEM और स्टेम छवियों को सतह पर एक छेद के साथ खोखले गैर गोलाकार polystyrene कणों की तैयारी (चित्र 2a दिखाएँ और b बी). गठन दर, व्यास, और खोखले polystyrene कणों के छेद आकार SEM और स्टेम के माध्यम से २०० कणों को देख कर मूल्यांकन कर रहे हैं । औसत व्यास SEM टिप्पणियों से अनुमानित १.३ µm है । आकार बहुलक गतिशील प्रकाश बिखरने माप से अनुमानित कणों के व्यास के अनुरूप है । गठन की दर लगभग १००% है । औसत होल आकार और खोखले कणों में छेद की मात्रा ०.८ ± ०.४ µm और ०.९ ± ०.४ µm3, क्रमशः कर रहे हैं । इसलिए, खोखले polystyrene कणों वाले एक ०.८ µm छेद जानुस् बूंदों के कट्टरपंथी बहुलकीकरण द्वारा निर्मित किया गया पायस में styrene युक्त ।
चित्र 1. styrene, PFO, और 5 मिमी जलीय एसडीएस समाधान से मिलकर इमल्शन में बूंदों की Morphologies । (क) विभेदक हस्तक्षेप कंट्रास्ट (उद्योग) और (ख) फोकल प्रतिदीप्ति माइक्रोस्कोपी की छवियों जलीय फ्लोरोसेंट calcein युक्त इमल्शन । (ग) उद्योग और (घ) फोकल प्रतिदीप्ति माइक्रोस्कोपी छवियां जिसमें तेल में घुलनशील फ्लोरोसेंट अनंतमूलि १०२ है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।
चित्र 2. Morphologies खोखले polystyrene कणों और microcapsules styrene, PFO, और 5 मिमी जलीय एसडीएस समाधान से मिलकर इमल्शन का उपयोग कर गढ़े । (क) SEM और (ख) खोखले polystyrene कणों की स्टेम छवियां । (ग) SEM और (d) microcapsules के स्टेम छवियों । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।
Discussion
styrene और PFO की जानुस् बूंदों वाले इमल्शनों में जलीय एसडीएस एकाग्रता और styrene और PFO के वजन अंश के 10 wt% से ऊपर प्राप्त किए गए थे । जब जानुस् बूंदों वाले इमल्शन के विभिंन भार-अंशों को 30 मिनट के लिए बहुलक किया गया है, तो खोखले polystyrene कणों को सभी संरचना के लिए प्राप्त किया जा सकता है । इन परिणामों से संकेत मिलता है कि प्रोटोकॉल यहां प्रदर्शित सरल है । इसके अलावा, व्यास, छेद आकार, और खोखले polystyrene कणों के छेद मात्रा यहां वर्णित विधि में बहुलकीकरण समय से नियंत्रित किया जा सकता है ।
हम खोखले polystyrene कणों के निर्माण के लिए निंनलिखित तंत्र का सुझाव देते हैं । ८० ° c में जलीय एसडीएस समाधान, styrene और PFO के मिश्रण युक्त ओ/डब्ल्यू इमल्शन में गठित styrene और PFO से मिलकर जानुस् तेल की बूंदें । PFO बूंदों styrene बूंदों की सतह पर स्थित हैं । KPS के बाद से, बहुलकीकरण के एक सर्जक, पानी के चरण में घुलनशील है, बहुलकीकरण styrene/जलीय एसडीएस समाधान के इंटरफेस पर प्रगति करेगा । त्रिगुट इमल्शन में Styrene को ८० ° c पर polystyrene करने के लिए बहुलक किया गया था, जबकि PFO, कोई polymerizable समूह होने पर, उस तापमान पर इमल्शन में बने रहे । बहुलकीकरण समाप्त होने के बाद, polystyrene कण पर एक छेद PFO को हटाने के द्वारा बनाई गई थी । इसलिए, खोखले कप-प्रकार polystyrene कणों सतह पर एक छेद होने styrene और PFO और सभी बहुलकीकरण बार के atany वजन अंश गढ़े थे ।
९० मिनट के लिए कट्टरपंथी बहुलकीकरण द्वारा गढ़े खोखले polystyrene कणों के लिए टोल्यूनि की एक छोटी राशि जोड़ना खोखले polystyrene कणों पर छेद सील के बारे में लाता है । इस घटना के साथ संगत है कि Hyuk एट अल.9द्वारा रिपोर्ट । capsulation विधि कणों में एक जलीय सामग्री शामिल कर सकते हैं ।
इस अनुच्छेद में, हम खोखले बहुलक कणों का एक निर्माण विधि जानुस् तेल styrene और PFO, जो परस्पर immiscible है शामिल बूंदों का उपयोग कर प्रदर्शन किया है । गैर गोलाकार बहुलक कणों की तैयारी विधि पहले से ही विभिंन अनुप्रयोगों में उनके संभावित उपयोग की वजह से अध्ययन किया गया है । हाइड्रोकार्बन तेल और fluorocarbon तेल की जानुस् तेल बूंदों का उपयोग करके यह कार्यनीति विभिन्न प्रकार के मोनोमर और औषध वितरण प्रणाली से गैर-गोलाकार बहुलक कणों के निर्माण पर लागू होगी.
Disclosures
हमारे पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।
Acknowledgments
हमें कोई पावती नहीं है ।
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Material | |||
| Sodium dodecylsulfate, 95.0% | Wako Pure Chemical Industries, Ltd. | 192-08672 | |
| Styrene, 99.0% | Tokyo Chemical Industry Co. Ltd. | S0095 | |
| Perfluorooctane, 99% | Fluorochem Ltd. | 8706 | |
| Coumarin 102, 97.0% | Tokyo Chemical Industry Co. Ltd. | C2267 | |
| Calcein | Dojindo Molecular Technologies, Inc. | C001 | |
| Potassium peroxodisulfate, 98.0% | Kanto Chemical Co., Inc. | 32375-30 | |
| Pyrene, 97.0% | Wako Pure Chemical Industries, Ltd. | 167-05302 | |
| Ethanol, 99.5% | Kanto Chemical Co., Inc. | 14033-00 | |
| Toluene, 99.5% | Kanto Chemical Co., Inc. | 40180-00 | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Equipment | |||
| Scanning Electron Microscope | Hitachi High-Technologies Corporation | S-4800 | |
| Scanning Transmission Electron Microscope | Hitachi High-Technologies Corporation | S-4800 | |
| Ultrasonic cleaner | Branson Ultrasonics, Emerson Japan, Ltd. | Model 3510 | |
| Centrifuge | AS ONE Corporation | CN-1050 |
References
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