Summary
מאמר זה מספק סקירה קצרה של המאמצים המתמשכים במעבדה לחקר הצבא על העיבוד בצובר תכונות מתכות תוך שימת דגש על מתודולוגיות המשמש לייצור של אבקות מתכת הרומן.
Abstract
לאור הפוטנציאל שלהם לשיפורים רכוש משמעותי ביחס עמיתיהם אחרים גדולים, עבודה רבה הוקדשה כדי להמשך התפתחותו של תכונות מתכות. וחרף כל המאמצים, המעבר של חומרים אלה מהספסל מעבדת יישומים בפועל נחסם על ידי חוסר היכולת לייצר חלקים בקנה מידה גדול לשמור את מזערים תכונות הרצויות. בעקבות התפתחות שיטה מוכחת לייצב את המבנה תבואה nanosized לטמפרטורות המתקרבת לזו של נקודת התכה של המתכת נתון, מעבדה למחקר של צבא ארה ב (ARL) התקדמה לשלב הבא בהתפתחות של אלה חומרים - כלומר ייצור בקנה מידה גדול חלקים מתאימים לאבחון והערכה במגוון סביבות מבחן רלוונטי. דוח זה מספק סקירה רחבה של המאמצים המתמשכים של עיבוד, אפיון, וכן איחוד של חומרים אלה-ARL. בפרט, דגש מושם על המתודולוגיה נעשה שימוש לצורך ייצור אבקות מתכת תכונות, בסכומים קטנים והן בקנה מידה גדול, הנמצאים במרכז מאמצי מחקר שוטף.
Introduction
תכונות מתכות שהוכנו על ידי alloying מכני אנרגיה גבוהה הוכחו להפגין חוזק מכני מעולה לעומת עמיתיהם בבקתות־חוף. עם זאת, כפי שמכתיבה עקרונות תרמודינמי, תכונות מזערים כפופים תבואה coarsening בטמפרטורות גבוהות. ככזה, עיבוד ויישומים של חומרים אלה כיום מוגבל על-ידי היכולת ליצור מזערים מיוצב בצורה גורפת. לאור הפוטנציאל של חומרים אלה, שתי שיטות ראשיות להיות נרדפים בניסיון לפתח מערכות כאלה. הראשון, המבוססת על גישה קינטי, מנצל מספר מנגנונים כדי להחיל כוח הצמדה על הגבולות תבואה (GBs) כדי למנוע גידול תבואה. מנגנונים טיפוסי המועסקים להפיל שה-Gb הם משני שלבים (זנר הצמדה)1,2,3 ו/או ממס גרור אפקטים4,5. השיטה השנייה, המבוססת על גישה התרמודינמיקה, העלמת גידול תבואה על-ידי הפחתת את האנרגיה החופשית GB דרך אטומים ממס חלוקה למחיצות GBs6,7,8,9, 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16.
כפי הצעד הראשון בפיתוח סגסוגת עם מיקרו nanograined, הבנה בסיסית לתוך עקרונות תרמודינמי קינטי המפקחים על תבואה גדילה ויציבות microstructural בטמפרטורות גבוהות הוקמה. הנדסת חומרים חישובית שימש גם להנחות את פיתוח סגסוגת. בעזרת תובנות אלו, בקנה מידה קטן המון סוגי אבקות שונות סגסוגת הופקו באמצעות אנרגיה גבוהה כרסום ומוערכת עבור מגוון רחב של נכסים פיזיים ועל מכניים. עבור מערכות יותר מבטיח, פותחו שיטות אפיון מתקדמים כדי לקשר באופן מלא את מיקרו של האבקה מאפייני שנצפה וביצועים.
בו זמנית, תשתית וציוד הדרוש כדי לייצר רכיבים בצובר אבקות תכונות נרכשה. ברגע ציוד זה היה במקום, המדע עיבוד נדרש לבסס באופן מלא חומרי תפזורת אבקות סגסוגת פותחה באמצעות סדרה של ניסויים בקנה מידה קטן. ברגע דגימות בתפזורת היו זמינים, סדרה של ניסויים בוצעו כדי להבין את התגובה מכאנית של חומרים אלה תחת מגוון רחב של תנאים (כגון עייפות, השרץ, המתח גבוהה קצב, וכו '.). הידע שנצבר ניסויים אלה שימש לפתח רווחים במידת האפשר שיאפשרו המסחור של סגסוגות תכונות בצובר מיוצב.
באופן קולקטיבי, מפגש פעילויות אלו הוביל להתפתחות במרחק המעבדה מחקר צבא ארה ב (ARL) של מרכז מחקר המתכות תכונות בהיקף של 4 מעבדות הראשי. קומפלקס מעבדתי הזה מייצג השקעה כוללת של 20 מיליון דולר, הוא ייחודי בכך הוא מתפרס על היבטים של מדעי היסוד יישומית, ייצור. המטרה העיקרית של המעבדות היא המעבר רעיונות הוכחה הרעיון על הרמות טייס-סולם והייצור מראש. בעשותו כן, הוא צפוי כי המעבדות לאפשר הייצור של חלקים אב-טיפוס, לפתח הנדרש וייצור המדע לעיבוד קנה המידה-up, ולאפשר קישורים פנימי גם לגבי מכוני מחקר חיצוניים או שותפים תעשייתי באמצעות מסחור של המעבר של טכנולוגיה זו אבקת מתקדם.
כפי שצוין קודם לכן, השלב הראשון הוא לזהות, לייצר, ולהעריך במהירות טיפוס סגסוגת חדשה עבור שניהם היתכנות של סינתזה, ייצור אב טיפוס חלקים. כדי לעשות זאת, נבנו טחנות שאכר כמה אנרגיה גבוהה ייחודית, אישית מעוצבת עם יכולת לעבד אבקות בטווח רחב של טמפרטורות מ-196 מעלות צלזיוס ל 200 מעלות צלזיוס. כפי שרומז השם, טחנות אלה מייצרים כ 10-20 גר' אבקות בסדר דרך הפעולה חזק אלימה שגורמת השפעות חוזרות ונשנות בין אבקת התקשורת כדי לייצר אבקות שבה לכל חלקיק יש קומפוזיציה proportion כדי שחיקה מתחילים לערבב אבקת היסודות. בזמן מתאים להקרנה מהירה של אבקות, מילס מסוג זה אינם בבירור מתאימים לייצור אבקת בסולם תעשייתי (ליד) (למשל., ק ג).
בהתחשב בצורך לייצר אבקת בכמויות גדולות כמו רציף תהליך ככל האפשר, חיפוש היה להתבצע כדי לזהות ציוד ושיטות ודלק. טחנות הכדור פלנטרית שימוש בדיסק תמיכה אשר מסתובב בכיוון ההפוך של הבקבוקונים שכיוונו אנכי, וכתוצאה מכך הפחתת גודל החלקיקים עקב שחיקה והן התנגשויות שנגרמו על ידי כוחות צנטריפוגלי. הרבה גדלים עבור רוב מילס פלנטרית טווח עד כ- 2 ק ג. בניגוד קונבנציונאלי מילס, attritor מילס מורכבת מסדרה של המאיץ בתוך תוף אנכי. הסיבוב של המאיץ לגרום את התנועה של התקשורת שחיקה, וכתוצאה מכך הפחתת גודל חלקיקים באמצעות התנגשויות בין אבקה, כדורים, את המדחפים. מילס attritor גדולים מסוגלים לייצר יותר מ-200 ק ג לכל הפעלה. למרות טחנות אלה מציעים עליות משמעותיות בגדלים רבים יחסית שאכר מילס, הם אינם מסוגלים לרוץ בצורה רציפה אבל כנראה מעדיף לטעינה ולביטול באופן ידני עבור כל הפעלה.
עקב חסרונות אלה, תשומת לב העבירו לסדרה של אנרגיות גבוהות, טחנות הכדור צנטריפוגליות אופקיות. מסוגל לעבד ככל 200 ק ג / אצווה, אלה טחנות מסוגלים גם פועלים תחת אטמוספרות אינרטי, כמו גם ואקום. לבסוף, תא הטחינה תוכנן עם תא אטום לאוויר המאפשר הסרת מהירה ואוטומטיים אבקת לאחר השלמת תהליך הטחינה. בשילוב עם מערכת הזרקה אבקה אוטומטיים, פירוש הדבר טחנת הכדור הוא מסוגל לרוץ בצורה רציפה למדי, ובכך מערכת מאוד קיימא עבור הגדרות תעשייתי. בשל אלה שילוב של תכונות, ARL יש לאחרונה רכש והמותקנות מילס שני, עכשיו עוסקת upscaling המאמצים עיבוד אבקת פנימי.
בעוד המאמצים עיבוד אבקת מייצג היבט מרכזי של מאמץ מתמשך, אפיון וגיבוש אבקות סגסוגת המבטיחים ביותר הם גם תחומי המחקר ממוקד. ואכן, כפי שיפורט להלן, ARL עשה השקעות בולטים המתחייב אנליטי ובדוק הציוד הדרושים להעריך באופן מלא תכונות מפתח של אבקות החדש. יתר על כן, מאפשר קונסולידציה מוצלח של דגימות עכשיו בדיקות מכניות קונבנציונליות בקנה מידה מלא ואפיון (למשל., מתח, עייפות, שרץ, לזעזע והערכה בליסטי) של חומרים אלה אשר בדרך כלל לא היה ריאלי עבור מחלקה זו של החומר. מאמר זה מדווח על הפרוטוקולים מנוצל-ARL הסינתזה הראשונית, הסולם, איחוד של אפיון בצובר תכונות מתכות וסגסוגות.
המעבדות ראשי שני עבור סינתזה אבקת ניתן לראות באיור1. איור 1A מציג את האבקה בקנה מידה קטן עיבוד מעבדה המאפשרת התפתחות מהירה של מושגים ועיצוב סגסוגת. המעבדה הזאת מכילה טחנות כמה אישית מעוצבת אנרגיה גבוהה עם יכולת תהליך אבקות על טווח טמפרטורות (בטמפרטורת החדר עד 400 מעלות צלזיוס) ו-10-196 מעלות. המעבדה מכילה גם תנור מותאם אישית צינור אופקי המיועדים המהירה להערכת יציבות תרמית, microstructural (למשל., תבואה גדילה מחקרים) בסגסוגות מתכת חדשה. לבסוף, המעבדה גם בתים מספר setups ייחודית בקנה מידה קטן הבדיקה מכני כולל מתח, אגרוף הטיה של השרץ הרושם בדיקות מכשירים, כמו גם של המדינה-of-the-art שעברו אינסטרומנטציה ננו-indenter. ברגע נבדקו ביסודיות ההבטחה שמוצג, סגסוגות שנבחר יועברו למעבדה עיבוד בקנה מידה גדול (איור 1B), איפה את ההנדסה וייצור פרוטוקולים מפותחים כדי לאפשר בקנה מידה גדול (למשל., קילוגרם) ייצור אבקת ספציפיים. בסך הכל, המעבדות מייצגים ההשקעה סה כ גודל 2 מיליון דולר, מכסה את המעבר של אבקות מתכת הרומן מהספסל מעבדת את רמות ייצור בקנה מידה טייס, ובעקבותיו בייצור אב טיפוס חלקים.
אנרגיה גבוהה הכדור הטחינה/מכני alloying הוא תהליך רב תכליתי להפקת תכונות מתכות וסגסוגות אבקת טופס17. החל מאבקות גס אחרים (בדרך כלל מתכוון תבואה בגודל ~ 5 10 מיקרומטר), זה אפשרי להשיג תכונות אבקות עם גרעיניות כלומר גודל < 100 ננומטר לאחר הטחינה. הטחינה הזה מתבצע באופן שגרתי טחנת רטט/שייקר. המבחנה הטחינה מלא את הכמות הרצויה של אבקת, כמו גם הטחינה כדורים, בדרך כלל פלדה אל חלד. טחנת קמח זו מנענע את הבקבוקונים בתנועה המערבת הלוך תנודות בתנועות לרוחב קצרים בקצב של 1080 מחזורים דקות-1. עם כל תנועה מורכבת שהכדורים מתנגשים אחד עם השני, השפעה נגד בתוך המבחנה, את המכסה, בו זמנית להקטין את האבקה לגודל עדינה יותר. האנרגיה הקינטית לאבקה שווה חצי המסה כפול הכיכר של מהירות ממוצעת (19 מ' s-1) של המנוע. הכוח מיל, למשל. האנרגיה מועברת ליחידת זמן, גדל עם התדירות של הטחנה (15-26 Hz). לוקחים מספר טיפוסי של הביצים ואת התדר הנמוך ביותר עבור תקופה נתונה 20 h, המספר הכולל של השפעות חורג 1.5 מיליארדי. במהלך השפעות אלה האבקה עובר חוזרות שבירה, cold-welding עד לנקודה שבה המרכיבים מעורבבים ברמה האטומית. מאכל זה ערבוב ועידון של מיקרו בהנחייתם של דפורמציה מקומי את צורת הטיה להקות, כמו גם צפיפות גבוהה של נקעים, נקודת פגמים מתקלקלת מיקרו. בסופו של דבר, כמו החום של התנגשות מעלה את הטמפרטורה המקומית, רקומבינציה, השמדה של פגמים אלה, מתרחש מצב יציב עם הדור שלהם. הפגם מבני בסופו של דבר, למרות רה-ארגון, התוצאה להיווצרות של זווית גבוהה קטן וקטנה equiaxed גרגרים. לפיכך, הכדור הטחינה הוא תהליך שגורם חמור דפורמציה פלסטית באה לידי ביטוי על ידי הנוכחות של צפיפות גבוהה של פגמים. תהליך זה מאפשר diffusivity מוגברת של הרכיבים ממס ועידון פיזור של משני שלבים, את nanostructuring הכללית של מיקרו.
אנרגיה גבוהה cryomilling הוא תהליך כרסום הדומה אנרגיה גבוהה כרסום כדור חוץ מהעובדה כי המבחנה הטחינה נשמר בטמפרטורה קריוגני בתהליך הטחינה. כדי להשיג את חום אחיד בבקבוקון, הטחנה שונתה כדלקמן. המבחנה הטחינה ממוקם קודם בתוך שרוול טפלון אשר לאחר מכן, ננעל עם כובע טפלון. השרוול מקושר של דיואר המכיל את cryogen המתאים (חנקן נוזלי (LN2) או ארגון נוזלי (LAr)) דרך נירוסטה צינורות פלסטיק. Cryogen זורם דרך השרוול לאורך כל תהליך כרסום מגניב המבחנה הטחינה ולתחזק את המבחנה הטחינה בטמפרטורה רותחים של cryogen, כגון-196 מעלות צלזיוס LN2 ו-186 ° C בשביל LAr. הטמפרטורות נמוכות של עיבוד קריוגני להוביל הפיצול מוגברת של מתכות רקיע יותר אשר אחרת לא יכולה להיות פיקנטיים בטמפרטורת החדר. בנוסף, לטמפרטורות קריוגניות להפחית תהליכים diffusional שהופעלו תרמית כגון תבואה גדילה, שלב ההפרדה ובכך לאפשר גדל עידון מיקרו, המסיסות של מינים היסודות קשי תמס.
טחנת הכדור צנטריפוגליות אופקיות אנרגיה גבוהה הוא אנרגיה גבוהה כרסום מערכת המורכבת צנצנת הטחינה מפלדת אופקי עם רוטור במהירות גבוהה עם מספר להבים קבועים על מוט כונן. האבקה כדי להיות פיקנטיים מועבר בתוך הצנצנת יחד עם הכדורים הטחינה. תנועה של הביצים, אבקת מושגת דרך הרוטציה של הפיר בתוך הצנצנת. מוט מסתובב במהירות גבוהה, הכדורים הטחינה פלדה מתנגשים, להאיץ, להעביר את האנרגיה הקינטית שלהם אבקות. טווח סל ד הוא 100-1000 והוא המהירות הממוצעת של הכדורים s 14 מ-1. בפרט, מילס מצוידים לפעול על טווח של כרסום טמפרטורה (למינוס 30 מעלות עד 200 ° C גבוהה), ניתן להפעיל תחת ואקום (mTorr) או על מצב הלחץ (1500 טנדר של גוה של) (ניצול סוגים שונים של כיסוי גז). בנוסף יחידת הבסיס, הטחנה מצויד עם יחידת פריקה המוביל גז וכן הרכבות חיבור המאפשר להעלאה ולהורדה של אבקת תחת כיסוי גז אינרטי. מערכת זו ניתן לראות באיור 2A יחד עם פלדה 8 L טיפוסי כרסום צנצנת (איור 2B). בנוסף הטחנה גדול יותר, רכשה ARL מפעל קטן אשר הומרה לפעול תחת חנקן נוזלי (איור 2C). טחנת קמח זו יכול לייצר בין 100-400 גר' אבקה מעובד לכל פועל מחזור.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. בקנה מידה קטן סינתזה של תכונות אבקות תחת תנאי הסביבה
- במקום תיבה הכפפות באווירה מבוקרת ארגון, 10 גרם של היסוד הראשוני (למשל., Fe סגסוגת FeNiZr), 100 גרם של פלדת אל-חלד/כלי פלדה כרסום כדורי בצנצנת הטחינה הרצוי.
הערה: טעינה של אבקת אל כרסום הצנצנת בתוך תיבת כפפה נדרש כדי להבטיח מינימלי ספיגת חמצן ו/או לחות תוכן 18,19. - לאחר הטעינה, לאטום את הצנצנת, להסיר את הכפפות. לאחר הסרת, להבטיח את הצנצנת אטום לחלוטין, לטעון לתוך המכונה הטחינה המתאימה.
- לאחר ביצוע ה 1 כרסום מחזור, להסיר את המבחנה העברת אותו בחזרה לתוך הכפפות ארגון מלא.
הערה: קצרים הפעל משמש כדי להרגיע את כל המשטחים עם הרכיב העיקרי, ובכך עוזרים להפחית את העברת מזהמים מן הטחינה בצנצנת ומדיה לסגסוגת שיופקו. - לסנתז את אבקות סגסוגת, להוסיף סך של 10 גרם של אבקות היסודות היחס הרצוי הצנצנת הטחינה רק מצופה מבפנים תא הכפפות. להוסיף את הכמות הנדרשת של רק מצופה כרסום כדורים לתוך הקנקן כזה יש 10:1 יחס של המסה של הכדורים למסה של אבקת. המכסה צריך ניתן להציב ו התהדקה על הצנצנת הטחינה לפני הסרת מתא הכפפות. לאחר ההסרה, הידוק נוסף של המכסה צריכה להתבצע באמצעות מפתח ברגים, סגן.
- הכנס את המבחנה מיל שאכר אנרגיה גבוהה ותפעול הטחינה אתחול (בדרך כלל on order of 20 h). לאחר השלמת את הטחינה, להסיר את המבחנה, להעביר אותו בתא הכפפות. בזהירות להסיר את המכסה ולהעביר את האבקה וטוחנים למבחנה דגימת הרצוי עבור אחסון.
הערה: מפעל שאכר טיפוסי אנרגיה גבוהה בשימוש מכני alloying מוצג באיור 3 א. שרטוט מציג כמה גבוה אנרגיה כרסום תוצאות תכונות חומרים מוצג באיור 3B, עם תמונה המציגה את גודל החלקיקים הממוצע הסופי של בין 10 ל 500 מיקרומטר שמוצג באיור 3C.
2. בקנה מידה קטן סינתזה של תכונות אבקות בתנאים קריוגני
- לבצע ציפוי נוסו על כרסום צנצנת וכדורי כמתואר בצעדים 1.1-1.3.
- באווירה מבוקרת הכפפות, למלא מצופה כרסום צנצנת עם הסכום הרצוי של אבקות היסודות, כרסום מדיה. לאחר הידוק את הצנצנת, הסר תא הכפפות.
- מניחים את הצנצנת הטחינה בתוך שרוול טפלון עם כובע, אשר ממוקם אז המלחציים של הטחנה שאכר אנרגיה גבוהה.
- פתח את דיואר המכיל את cryogen ולאפשר זרימה במשך כ 30 דקות להבטיח שהצנצנת הטחינה הגיע לטמפרטורה הרצויה (-196 מעלות צלזיוס על חנקן נוזלי ו-186 ° C עבור ארגון נוזלי).
- כשמגיעים שיווי משקל, ליזום פעולת הטחינה עד הגיעה משך הזמן הרצוי. בגמר, לסגור את דיואר, בזהירות להסיר את הצנצנת הטחינה מן השרוול, הניחו את מייבש להביאו לטמפרטורת החדר.
- ברגע הצנצנת הטחינה מגיעה לטמפרטורת החדר, להעביר אותו בחזרה פנימה. הכפפות באווירה מבוקרת. בזהירות לפתוח את הצנצנת הטחינה, להעביר את אבקות המבחנה האחסון הרצויה.
הערה: תמונה של הטחנה שאכר אנרגיה גבוהה המותאם לשימוש בטמפרטורות קריוגני מוצג באיור 4A. שמוצג באיור 4B יש בקבוקון הטחינה מיד לאחר שהוסר מן פעולת cryomilling. איור 4C מספק רעיון למספר של כרסום כדורי המשמש בדרך כלל מבצע עיבוד.
3. בקנה מידה גדול סינתזה של תכונות אבקות
- לטעון את אבקות alloying היסודות הנדרשים לתוך צנצנת זכוכית בתוך תיבת כפפה של ארגון, חותם, והסר.
- לאחר הצמדת הכלי טחנת הכדור צנטריפוגליות אופקיות אנרגיה גבוהה, לטעון כ 1 ק ג של מיסבים מפלדת 440C לתוך כלי 8 L פלדת אל-חלד הכלול בתוך מעיל קירור.
הערה: תמונות של החלקים השונים של טחנת הכדור צנטריפוגליות אופקיות אנרגיה גבוהה מוצגות באיור5. - חבר את קו גז ארגון וקווים מערכת קירור לכלי השיט. מילוי חוזר, נקה כלי הקיבול בגז ארגון כדי להוציא אוויר.
- באמצעות שסתום כדור זוגי, להעביר את אבקות אלמנטלים alloying לתוך כלי כרסום ולאחר מכן סגור את השסתום כדי לאטום את התא.
- להתחבר למערכת חילוץ אבקת הטחינה כלי ואת הגב מכן-מילוי ולטהר מערכת חילוץ בגז ארגון כדי להוציא אוויר.
- להתחיל לזרום אתילן גליקול ב-25 ° C דרך המעיל החיצוני של כלי השיט.
- להתחיל את תהליך הטחינה של עד 1 ק ג של אבקות היסודות עבור הסכום הרצוי של זמן (בדרך כלל 12-30 h) באמצעות האנרגיה המסתובבת של 400-800 סל ד. עם סיום הטחינה, להעביר את אבקות צנצנת תחת ארגון אווירה. חנות הצנצנת ב ארגון מלא תא הכפפות.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
כ- 10 גר' אבקה מיוצרים לפי כל הפעלה בתוך הטחנה שאכר אנרגיה גבוהה. לאחר הסינתזה המוצלחת של הרומן תכונות מתכות וסגסוגות בטחנה שאכר אנרגיה גבוהה, הסולם מתנהל טחנת הכדור צנטריפוגליות אופקיות אנרגיה גבוהה.
בדרך כלל, אבקות nanostructured נוצרים באמצעות אנרגיה גבוהה כרסום תהליכים, שבו גודל גרגרים של כמות קטנה של אבקת הוא מעודן, כ- 10 גרם לכל אצווה. . זה משביע רצון בקנה מידה הוכחה הרעיון קטן. עם זאת, קיים צורך גדול כרסום שההדרכה יכול לעשות אותו דבר אך לייצר כמויות גדולות יותר. כמויות משמעותיות של אבקות מאפשרים הייצור של חלקים בתפזורת זה, בתורו, יכול להיבדק בקנה מידה הרלוונטי בגודל המתאים עבור יישומים ספציפיים הצבא.
בקנה מידה קטן 5-10 גרם, האנרגיה הנחילה אבקה גסה יכול להיעשות בקלות יחסית בטחנת שייקר מעבדה למחקר בקנה מידה קטן. האנרגיה translational הכדורים גורמת להתמוטטות של החלקיקים וכתוצאה מכך אבקת אחרים חדה במיוחד המונים. קנה המידה של מתודולוגיה זו מ גרם גודל אצוות קילוגרם (1000 גרם) כרוך קנה המידה תלת-ממדי של הצנצנות הטחינה ומקושרת המנגנון הוא נושא מורכב, כיוון, באותו הזמן, האנרגיה imparted צריך להיות קנה המידה גם כן. בהקשר זה, טחנת הכדור צנטריפוגליות אופקיות אנרגיה גבוהה ניתן ליצור את הצוללת ייחודי בקנה מידה ננו תכונות מבניות (למשל., קצר, ארוך טווח מבנים מסודרות, נקודת פגמים, אשכולות אטומי, תקלות הערמה, פוחת משקעים, דיספרסיות אקריל, תכונות אמורפי) זה להקנות את החומרים הללו עם השיפור הדרמטי במאפייני במסגרת זמן מקובל עם זיהום מזערי20,21.
רכיב שני רכיב מערכת, איור 6, התוצאות תהליך כרסום בסדרה של השפעות חוזר ונשנה לגרום את חלקיקי אבקת "קר" לרתך יחד דרך דפורמציה פלסטית, שבר ולאחר מכן reweld לאורך משך הטחינה. . As a result, מגוון רחב של מזערים הסופי אפשריים: 1) מטריצה תכונות עם תבואה גבול הפרדה אטומים של השלב המשני, 2) תמיסה מוצקה supersaturated של שני הרכיבים, 3) מטריצה תכונות עם גבול תבואה הפרדה אטומים של השלב משני coexisting עם פתרון מלא supersaturated של 2, 4) מורכב nanostructured בשני שלבים ברורים, 5) סופר רווי תמיסה מוצקה דיספרסיות גדול של השלב השני ו- 6) שילוב לרבות כל האמור לעיל. באופן כללי, מבנה מיקרו הוא תכונות עם גודל חלקיקי אבקת הממוצע בין 10 ל 500 מיקרומטר (איור 3C). חשוב לציין כי גודל החלקיקים הסופי תלוי בכבדות הטחינה טמפרטורה, זמן, אנרגיה, מאפיינים פיזיים/מאפיינים של המרכיבים בודדים. הגודל הממוצע תבואה מיוצר בדרך כלל מאזני הפוך עם טמפרטורת ההיתוך של הסגסוגת אבל תלוי התנאים הטחינה ואת מידת alloying המיוצר. גודל אופייני תבואה הממוצע המיוצר על ידי כרסום אנרגיה גבוהה הוא פחות מ 50 ננומטר. עם זאת, הגודל המינימלי תבואה השיגו יכול להיות מתחת 5 ננומטר או אפילו בחלק מהמקרים ניתן להגיע לגבול אמורפי. בשל גודל גרגרים קטנים, קיים חלק נפח משמעותי של תבואה גבולות והצמתים משולשת. לכן, תכונות מתכות וסגסוגות שינו פיזי התגובות טמפרטורה, דפורמציה. כלומר, מתכות יש בעיות הנוגעות יציבות תרמית אשר מגביל את טכניקות עיבוד, כמו גם יישומים בינוני, לפעמים נמוך טמפרטורות. משוכות אלה ניתן להתגבר על ידי מניפולציה של הממשק בין תכונות הגרגרים דרך אילוח עם מומסים בגבול. כפי שהוזכר לעיל, dopant יכול ללבוש הצורה של ממס הפרדה או חלקיקים בדידים או שילוב הימנו, יכולים לעצור תבואה גדילה אפילו בטמפרטורות גבוהות מאוד, ובכך לאפשר איחוד מלא דרך בטמפרטורה גבוהה חישול ללא איבוד תכונות מכניות יתרון.
השלב הראשוני באפיון של אבקות אבקות מסוממים עם מכנית היא התבוננות המורפולוגיה אבקה באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים סריקה (SEM). שלב זה מבוצע כדי לקבוע אם החלקיקים בודדים להלחין את האבקה להראות שינוי מובהק במורפולוגיה, למשל, מן מורפולוגיה דמוי צלחת בזמנים קצרים הטחינה על צורה כדורית יותר לאחר הטחינה המורחבת פעמים. בשלב הבא, כמות קטנה של האבקה פיקנטיים נלחץ 3 ציונים לתוך compacts 3 מ מ ירוק, אשר לאחר מכן רכוב בתוך אפוקסי ו מלוטשים. השלבים ליטוש מנוצל הם מדגם התלויים. עם זאת, צעד ליטוש סופי של מיקרומטר 1 או יותר נדרש כדי להשיג את הצורך לסיים את השטח עבור SEM תצפית. על ידי ליטוש של compacts כדי פולני הסופי של מיקרון, אלקטרון מפוזרים האחורי תמונות ניתן לקחת המציגים את ההפצה של האלמנטים ממס כפונקציה של הזמן כרסום. הדמיה באמצעות אלקטרונים מפוזרים הגב היא הטכניקה המועדפת שכן הניגוד המבוסס על מספר אטומי. כתוצאה מכך, אזורים עם כמויות גבוהות של יסוד כבד בסגסוגת הופיע בהיר יותר. תמונות אלה, כמו גם נתונים קרני רנטגן יכול לספק תובנה כמו כאשר ממס מלא נכנס לתוך תמיסה מוצקה, כמו גם את הסכום המקסימלי של ממס זה ניתן להכניס תמיסה מוצקה.
באופן כללי, הבודדים הגרגרים יפה מדי בכדי לפתור באמצעות רק ב- SEM. כתוצאה מכך, הילוכים מיקרוסקופ אלקטרונים (TEM) נדרש כדי לפתור הבודדים הגרגרים בתוך מכנית אבקות מסוממים עם אבקה. הכנת הדוגמא TEM תלוי אם האבקה אבקות מסוממים עם יש כבר מאוחדים לתוך מדגם בצובר צפופה, או לא. אם האבקה אינם מדגם בצובר מאוחד, קרן dual התמקד יון קרן (שיקרתי) / סריקה מיקרוסקופ אלקטרונים (SEM) משמש כדי להרים-אאוט דק של lamella של הדגימה כדי שקיפות אלקטרון22. Lamella ניתן לקחת חלקיק יחיד, רופף או דגימה SEM (3 מ מ קומפקטית) מלוטש שבו נחשפים חתך הרוחב של חלקיקים בודדים. עבור דגימות בתפזורת, דיסק בקוטר 3 מ מ הוא הועף החוצה באמצעות אגרוף דיסק. התקליטור 3 מ מ לאחר מכן האדמה עד כ-100 מיקרומטר. בשלב הבא, מטחנה גומת חן משמשת כדי ליצור גומת חן בתוך המרכז של הדיסק. באופן אידיאלי, העובי בתחתית גומת חן הוא פחות מ- 10 מיקרומטר. ברגע העומק גומת חן הרצויה מושגת, המדגם הוא יון פיקנטיים עד אלקטרונים שקופים.
הניתוח TEM מבוצעת 200 קוו באמצעות מיקרוסקופ מצויד עם הילוכים מיקרוסקופ אלקטרונים ((S) TEM) יכולות סריקה. החוקרים נעזרו TEM סטנדרטיים והן טכניקת דימות מבוסס על גזע בהתאם התכונות microstructural נחקר. עם זאת, המחברים מצאו שדה בהיר גזע גזע-גבוהה זווית טבעתי כהה שדה (HAADF) כמו שתי טכניקות רבת עוצמה. יש כבר מנוצל שדה בהיר גזע עם הצלחה הדמיה/לפתרון גרגרים מעל אזורים גדולים של מדגם בזמן בו זמנית סימון הנוכחות של חלקיקים/אשכולות תאומים. הניגוד הנוצר בתמונת גזע-HAADF מבוסס על z-חדות, כלומר. המספר האטומי של יסודות הנוכח במדגם, אשר היא דרך רבת עוצמה כדי לזכות בתובנה הכימיה היחסי של משתנה תכונות microstructural. איור 7 א הוא תמונת שדה בהיר גזע של Cu-10Ta (at.%) הדגימה שווה בערוץ זוויתי extruded (ECAE) ב 900 ° C המאפשר הגרגרים להיפתר בבירור על פני שטח2 מיקרומטר 1.5 בערך. בתוך התמונה הזאת, בערך חמישים גרגרים ניתן למדוד על גודלם תבואה. לפיכך, לקחת כמה תמונות של הגדלה מקבילה מאפשרת תבואה לסטטיסטיקה גודל שייקבע, היסטוגרמות שנוצר. איור 7 ב הוא תמונת גזע-HAADF שנלקחו באותו האזור של המדגם ומבדיל בבירור את צפיפות מספר גבוה של חלקיקים Ta הנוכחי כמו גם מגוון רחב של הגדלים שלהם. תמונה זו יכול לשמש באופן דומה בתמונה בהירים-שדה, אבל הפעם כדי למדוד את גודל החלקיקים Ta המאפשר היסטוגרמה המדגיש את התפלגות גודל החלקיקים שיווצר. דמויות 7C דמויות 7D הם גזע שדה בהיר ומעובדים דימויים HAADF של מדגם Cu-10Ta (at.%) ECAE ב 700 מעלות צלזיוס מציג גוף Ta (~ קוטר 40 ננומטר) מוקף חלקיקים Ta רבים אחרים החל בקוטר של בערך 5 כדי 20 ננומטר. החלקיק Ta גדולים יותר יש גם תכונה microstructural ייחודית הנוכחי עם פגז חלקית נוצר בסביבות המחצית התחתונה.
Atom בדיקה טומוגרפיה (APT) ניתוח מבוצע ואז להבין עוד יותר את התכונות העיקריות של האבקה (איור 8A). איור 8 ב' מציג שתי יציאות צפייה המשמש תמרון דגימות הקרוסלה הזמני לחדר ניתוח. איור 8C מציגה שני טען ודרוך מאגר התא עם השסתום המפריד בין שני התאים במערכת בדיקה אטום. המנעול עומס ואיפה דגימות חדשות נטענים מדגמים ישנים יוסרו. תא מאגר הבתים דוגמאות המחכים בדיקה בחדר ניתוח.
לפני atom בדיקה דגימות/טיפים ניתן להניח בבית הבליעה, העצות הן הרים-אאוט על פוסט סי טרומיים ואז ממליץ על שימוש annularly וטוחנים לשגר SEM/שיקרתי. העמודה יון מופעל בדרך כלל על זרם קרן של 30 קוו במהלך כל התהליך ולא רק ירד ל 5 קוו שלב הניקיון הסופי כדי למזער implantation יון Ga בתוך הקצה הסופי לפני ביצוע הניתוח. הזרם קרן בשימוש משתנה בהתאם נרחב הקלות שבה המפעלים גשמי. החוקרים נעזרו מצב מתח וגם לייזר להפעלת מערכות חומרים מבוססי תכונות שונות. נעשה שימוש במצב מתח כאשר הדגימה הוא מוליך מאוד ויש לו נטייה נמוכה להצתה שבירה במהלך ריצה, בעוד לייזר מצב מועסק הלא מוליך חומרים ו/או דגימות אלה עם נטייה גבוהה שבר במצב מתח. הנתונים שנאספו atom בדיקה ואז ניתוח באמצעות חבילת תוכנה מתאימה. החללית אטום ננקטה כדי לכמת את צפיפות מספר גבוהה של חלקיקים Ta נוכח Cu-10Ta 23, אשר הם המפתח מאפייני החומר-טמפרטורות גבוהות 24מצטיינים. בנוסף, במחקר מתמשך, כלי זה זיהה את הנוכחות של חלקיקים2 WO NiW electroplated סגסוגת (איור 9 א). איור 9B מראה הנוכחות של נה חלקיקים בתוך קצה המקדח אטום. איור 9C מציגה את WO2 חלקיקים נה באותו זמן. איור 9D הוא קשת המוני עבור יונים עם מסה לחייב יחס המדינה מ- 0 Daltons 19 (Da). בזיהוי וכימות סגרגציה של וו2 והן נה חלקיקים להגיע לרמה הזאת אינה אפשרית באמצעות טכניקה אחרת כל ניתוח. לפיכך, אפיון באמצעות SEM, TEM אפט חיוניים ההבנה המלאה של מיקרו, המנגנונים לשחק בתכונות מכנית אבקות מסוממים עם אבקות.
ברגע יציבות תרמית והעוצמה של אבקות nanosized היו להעריך בצורה מלאה, התברר כי אבקה קונבנציונאלי עיבוד לשיטה uniaxial דחופים, sintering, בזמן ריאלי, איננה שיטה מועדפת. דחיסת בשיטה שהציע שהשילוב של הטמפרטורה והלחץ הטיה יישומית נחוץ כדי להבטיח עיבוי בינוי מלא של האבקה. כתוצאה מכך, השימוש של ערוץ השווה שחול זוויתי (ECAE) כשיטה עיבוד היה חקר. בשיטה זו, בילט - בצורת בר או צלחת - הוא נתון למצב טהור של הטיה כמו זה extruded דרך ערוץ בצורת L25,26,27. כמו billet אינו חווה שינוי משמעותי בממדים במהלך תהליך ההבלטה, זה יכול להיות נתון מעברים מרובים עד הכמות הרצויה של הטיה (ועל ידי עידון microstructural סיומת) יש כבר פניני. לבסוף, ניתן לסובב את בילט בין כל מעבר על מנת ליצור את מידת המרקם הרצוי בחלק האחרון. כתוצאה מכך, זה אפשרי להשיג extrudate הסופי עם מיקרו מעודן באופן משמעותי, המרקם הרצוי. מפרטים טכניים, billet חלקית עם הבלטה של אשר מראה דרמטי שינוי גודל גרגר, כיוון שבחלק מעוקם ביחס החלק בלתי-מעובד מוצגות באיור איור 10A , איור 10 ב', בהתאמה.
מעבדת המחקר של צבא ארצות הברית השתמשה באופן פעיל ECAE עיבוד במאמצים רבים בעשור האחרון. העיתונות הוא מסוגל עיבוד billets בקצב כמו s גבוהה 2.5 ס מ-1 תחת עומס יישומית המרבי של 345 t, עם טמפרטורת מקסימום נמות 350 ° C (איור 11 א). דוגמאות הדורשים טמפרטורה עיבוד גבוהה יותר הם טרופה תנור תיבת ממוקם בסמוך המסגרת. לאחר השלמת המשטר הרצויה חימום מראש, הדגימה מועברת במהירות במבלט, ההבלטה מיד התחיל. ECAE הראשוני הקש יכולת התמקדו billets מלבנית גודל 1.91 ס מ מרובע × 22.8 ס מ באורך (איור 11B). המשיך שדרוגים ביכולות הביא היכולת לעבד 15 × 15 × 1-27 ס מ3 , כמו גם 30 × 30 × 2-5 ס מ3 צלחות.
של ייבוא נוסף לדיון הזה, עם זאת, היא העובדה כי ECAE משמש באופן שגרתי כדי לאחד מגוון רחב של אבקות לא ברצון איחדת באמצעות השני אומר 28,29,30. הגישה שאומצה ב- ARL, הכמות הרצויה של אבקת פיקנטיים הוא הציג לתוך החור במכונה לתוך מוט ניקל (למשל., "ניקל יכולים"). כמו האבקה מוחדרים על החלל, הוא טפח באופן שגרתי על מנת לצמצם נקבוביות כל מילוי המושרה. פעם נוספת את הכמות הרצויה של אבקת, פתיחת מחובר, ואז תיסגר. חשוב לציין כי תהליך "אבקת שימורים" מתנהל בתוך תא הכפפות ארגון מלא על מנת למזער את המבוא של חמצן. עד כה, תהליך זה נעשה שימוש כדי להכין "פחיות" של שני Cu-טה והתעצם תחמוצת פיזור אבקות סגסוגת FeNiZr (נחמד), עם הפרוטוקולים המדויק יפורט בהמשך.
החל בשנת 2011, סדרה של תכונות (למשל., Cu-טה, FeNiZr) סגסוגות הראה התנגדות גידול תבואה מדהים ויציבות תרמי פותחו-ARL12,18,19,31 ,32. כאשר התברר כי העיתונות קונבנציונאלי דיבקוק עיבוד שיטות היו לא מתאימים, ECAE הפך האמצעי העיקרי לצורך איחוד מדגמים קטנים מתאימים לבדיקה. כצעד ראשון בעיבוד ECAE, הפחיות ניקל נטען עם אבקות פיקנטיים כמו היו equilibrated תנור תיבת נמחקו עם גז טהור Ar בטמפרטורה שנקבע מראש (לדוגמא 700 מעלות צלזיוס). הפחיות equilibrated ואז הוסרו במהירות מן הכבשן, קפצה על אבזור ECAE שחומם מראש לטמפרטורה הרצויה, extruded בשיעור ההבלטה של s 25.5 מ מ-1. הליך זה חזר על עצמו ארבע פעמים בעקבות תוואי לפנה ס (המוגדרים בזמן סיבוב 90° בכיוון זהה בין עובר 33). ההבלטה רצופים ארבעה מעברים, גרמו זן הכולל של ~ 450%. מיקרוסקופ אלקטרונים סורק ציינו כי הדגימות היו מאוחדים באופן מלא ללא עדות של נקבוביות או חלקיק מראש גבולות. עוד, מדידות גודל גרגרים ציינו כי אין גידול ניכר דגן אירעה במהלך עיבוד ECAE.
מאמצי עיבוד התמקדו upscaling בגודל של חלקים המופק את אבקות סגסוגת של תכונות FeNiZr. הניסיון הראשוני-upscaling בשימוש הקשה על Isostatic חם (הירך). בניסיון הזה, FeNiZr פיקנטיים כמו אבקת נטען במגרשים משוער 10 גרם לתוך אלומיניום פתוח יכול הממוקם בתוך הכפפות האווירה אינרטי. בעקבות כל תוספת של אבקת, העומס אבקת בשירותים נדחס באמצעות מכבש הידראולי ידני מופעלים פנאומטית כ 50 kN בכוח. לפני איטום יכול, זה היה מחומם בתוך תנור כ 200 מעלות צלזיוס במשך 24 שעות ביממה. משאבת ואקום הוצמד כדי להוציא כל לחות בתוך הפח. יכול היה אז תיסגר (איור 12 א) והניח בתוך היחידה היפ (איור 12B) לצורך עיבוד. לחיצה על Isostatic חם בוצעה על מגוון של דוגמאות בטמפרטורות הנעות בין 600-1000 ° C ובלחץ של 207 MPa. עם זאת, ללא קשר הטמפרטורה בשימוש, מוצגות כל דוגמאות צפיפות מקסימלית של ~ 96%.
מאז הירך לא היה מסוגל לייצר דגימות מטומטמים, בהמשך המאמצים בוצעו באמצעות דפוס שחול קונבנציונלי. על גישה זו, פחיות אלומיניום מדידת כ- 7.5 ס מ בקוטר 11 ס מ גובה היו עמוסים Fe-Ni-Zr אבקת באופן דומה דגימות קטנות כפי שתוארה לעיל. לפני ההבלטה בפועל, ההבלטה קאמרית, מחזיק למות, ולמות היו מחוממת לטמפרטורות החל 400 עד 450 מעלות צלזיוס. לאחר שהגעת בילט הטמפרטורה של שיווי משקל של 1000 ° C, זה היה במהירות שלף מן הכבשן, נטען לתוך התא חימום של המתקן. לאחר הטעינה, בילט היה extruded כ 1 ס מ s-1 באמצעות יחס של 2:1 ו- 3:1. סיבות פרקטיות ובטיחות, שיכוניהם היו לא מלא דחף דרך ה מת ההבלטה. לאחר הסיום של מחזור מלא הבלטה, מת היו מוסרים ממחזיק למות-בעוד עדיין חם, ואז מותר להתקרר. תיל פריקה חשמל עיבוד שבבי (EDM) שימש אז לחתוך את ימות מן שיכוניהם מעוקם. הטמפרטורה גבוהה יותר של 1000 ° C מותר לשחול מוצלחת (12C איור). נחושת באקסטרוזיה נוספת מתוכננת, עם כוונה אופטימיזציה של עיבוד פרמטרים ומאפיינים חומרים בהתבסס על ניתוח מפורט על שיכוניהם מעוקם.
בניסיון לפתח חומרים מתקדמים מסוגל הפגישה דרישות ביצועים שמכתיבה סביבות מבצעיות ייחודיות, מעבדת המחקר של צבא ארצות הברית הקדישה משאבים משמעותיים לביסוס תכונות של המרכז לחקר מתכות . כפי שיפורט בקצרה בדו ח זה, המעבדה מורכב מערך של ציוד ומומחיות מסורים לעיבוד, אפיון אבקות מתכת חדשניים, כמו גם ההערכה איחוד וביצועים עוקבות של חלקים תכונות בצובר. המאמצים הנוכחיים ב Cu-טה וסגסוגות FeNiZr הפגינו את היכולת בהצלחה מעבר מיגדרי מן מאמצי המחקר בקנה מידה קטן על תוכניות גדולות יותר אשר איפשרו לבדיקה "מן המניין" של חומרים אלה במגוון רחב של תנאים (למשל., מתח, עייפות, השרץ, הלם, והערכה בליסטי) זה לא בעבר ברצון, הושג. המאמצים העתידיים יתמקד המעבר של חומרים אלה מרגש מגוון של רכיבים בפועל, כמו גם להמשך התפתחותו של מערכות סגסוגת חדשה.
איור 1 : אבקת עיבוד מעבדות ב צבא מחקר במעבדה א) המעבדה סינתזה בקנה מידה קטן המשמש לייצור של קבוצות קטנות (10 גרם) של אבקות הרומן. ציוד הכלול למעבדה חשובים מילס שאכר אנרגיה גבוהה הפועלים על טווח טמפרטורות, כמו גם ציוד הבדיקה המקצועית. ב) המעבדה סינתזה בקנה מידה גדול שבו מיוצרים מסגסוגת מבטיחים אבקות בקבוצות עד 1 ק ג. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 2 : רכיבים קריטיים טחנת הכדור רוטרי אופקי אנרגיה גבוהה בשימוש בקנה מידה גדול סינתזה של תכונות אבקות. א) המוביל גז פריקה יחידה, 8 ב) נציג L הטחינה צנצנות, טחנת הכדור רוטרי אופקי אנרגיה גבוהה בקנה מידה קטן ג). אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 3 : סינתזה אבקת בקנה מידה קטן בתנאים אמביינט. א) מיל שאכר ששונתה אנרגיה גבוהה אשר יכול לפעול מ-20 עד 24 ° C ועד 2200 מחזורים בדקה. B) תיאור סכמטי של אנרגיה גבוהה כרסום לתהליך אבקות ננו-מובנים/תכונות הטופס. ג) תוצאות אבקת (ממוצע של חלקיקים בגודל 40 µm קרי ~-325 mesh) יש גודל של תבואה פנימי של 10 ננומטר. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 4 : כרסום קריוגני בקנה מידה קטן של תכונות אבקות. א) ששינה מיל שאכר אנרגיה גבוהה אשר יכול לפעול בטמפרטורות ההקפאה. B) בקבוקון מיד אחרי הסרת מן cryomilling. בקבוקון ג) תקן מציג את מספר מיסבים משמש בדרך כלל. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 5 : מערכות חומרה הקשורים טחנת הכדור צנטריפוגליות אופקיות אנרגיה גבוהה בקנה מידה גדול- א) תמונות של הטחנה גדול יותר. ב) רוטור במהירות גבוהה עם מספר להבי. פני השטח של כרסום כד ג) בפנים. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 6 : סכמטי של תהליך כרסום למערכת רכיב שני- התנגשויות חוזרות ונשנות בין הטחינה מדיה ואבקת תוצאות בטווח של מזערים וכתוצאה מכך. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 7 : תכונות microstructural נציג שהושג דרך מיקרוסקופ ברזולוציה גבוהה. א) גזע בהיר-השדה ותמונות B) גזע-HAADF שנלקחו באותו האזור של המדגם Cu-10Ta (at.%) ECAE מעובד ב 900 ° C; C) גזע בהיר-שדה ו- D) גזע-HAADF תמונות שנלקחו באותו האזור של מדגם Cu-10Ta (at.%) ECAE מעובד ב 700 º C. טכניקות מבוססות הגזע היה חיוני שחקרתי את התכונות microstructural המסדירים את תכונות מכניות מצטיינים נוכח חתכת סגסוגות, כמו גם חומרים אחרים אבקת המבוסס על תכונות. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 8 : Atom בדיקה טומוגרפיה הוא כלי חשוב בניתוח סוגי אבקות שונות שנתקיימה ARL. א) מלא atom בדיקה טומוגרפיה המערכת. ב) תמונה מוגדלת מציג את שתי יציאות צפייה על תא מאגר. ג) מקרוב לשכת טען ודרוך מאגר. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 9 : מפות אלמנטלים נציג שהתקבל במהלך atom בדיקה טומוגרפיה. א) מפת אטום 3D מציג רק W (הספירות אדום) ו- WO אטומים2 (כדורים כחולים); ב) מפת אטום 3D מציג רק W (הספירות אדום) ו- Na (הכדורים הירוקים) אטומים; ג) מפת האטום 3D מציג רק W (כדורים אדומים), WO2 (כדורים כחולים) ו- Na (הכדורים הירוקים) אטומים; ד) ספקטרום מסת מציג את היחס בנפח גדול לתשלום-מצבים 0 Da 19, אשר הם האלמנטים מספר אטומי נמוך הקשים ביותר לזהות ולכמת באמצעות טכניקות ניתוח אחרים. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 10 : ערוץ השווה הבלטה זוויתי שימש בהצלחה כדי לייצר צילינדרים מטומטמים אבקות אבקות מסוממים עם. א) תיאור סכמטי של תהליך ECAE מציג כמה העידון תבואה מתרחשת כמו החומר עובר דרך העיקול 90 ° ה מת. B) micrograph אופטי של ECAE חלקית עיבוד הדגימה מראה שינויים במבנה תבואה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 11 : העיתונות ההבלטה זוויתי ערוץ שווה כיום במקום צבא מחקר במעבדה א) במתכונתה הנוכחית, העיתונות ECAE הוא מסוגל לעבד את 19 × 19 × 228 מ מ3 רבועים billets. העיתונות יש גם את היכולת לעבד 152 × 152 × 12-7 ו- 304 × 304 × 25-4 מ מ3 צלחות. B) סגור בתצלום מציג איך מוחדרים בילט החלק העליון של הקוביה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 12 : דחופים isostatic חם ההבלטה הם שתי שיטות נפוץ לאחד דגימות בצובר החל אבקות. ) אטום ירך יכול מוכן להכנסה לתוך יחידה B) היפ. ג) חלקית מעוקם שיכוניהם FeNiZr. המדגם בצד השמאל שחול יחס של 1:3 בזמן שיכוניהם במרכז, ימין הם ההבלטה יחס 1:2.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
לעומת טכניקות סינתזה אחרות, מכני alloying היא שיטה רב-תכליתי במיוחד עבור ייצור אבקות מתכת, אבקות מסוממים עם גרגרים בגדלים << 100 ננומטר. אכן, מכני alloying הוא אחד בתוך איזה כמויות גדולות של nanostructured דרכי כמה חומרים יכול להיות מיוצר באופן חסכוני ומדרגי בקלות. יתר על כן, כרסום כדור אנרגיה גבוהה הוכח במידה רבה להגדיל את המגבלה של מסיסות מוצקים במערכות מתכתי רבות, בהן שיווי משקל בטמפרטורת החדר מסיסות אינה קיימת אחרת. דבר זה מאפשר סוגים חדשים של סגסוגות להיות מיוצר בלתי אפשרי עם אחרים שיווי משקל עיבוד טכניקות.
אם כי לא בהכרח נדרש, הכנה נכונה של אמצעי התקשורת הטחינה (למשל., ציפוי פועל) מומלץ מאוד על מנת לצמצם את כמות המזהמים מוחדרים האבקה הסופי. באופן דומה, טיפול של האבקה, לפני או אחרי הטחינה, צריכה להתבצע בתוך קופסה הכפפות באווירה מבוקרת כדי למזער חשיפה לזיהום חמצן ו/או לחות. לבסוף, טיפול וזהירות אמור לשמש בפתיחת המבחנה הטחינה לאחר תהליך הפעלת, כפי פוטנציאלי, להפוך המרפד את המבחנה במהלך הטחינה של אבקות בתנאים מסוימים ההפעלה.
שינויים הטחינה בטמפרטורת החדר של אבקות נדרש לעיתים קרובות כדי להשיג את התוצאות הרצויות. לדוגמה, cryomilling משמש כדי להפחית ומשפרים עבור אבקות שנבחרו על מנת להבטיח כי החלקיקים מפורקים במהלך הטחינה. לחלופין, סוכן בקרת תהליך כגון חומצה סטארית יכול לשמש גם כדי להקטין הצטברות של חלקיקים במהלך הטחינה. השימוש בשיטות אלה נקבע על בסיס מקרה לגופו.
למרות מכני alloying הוא תהליך קיימא עבור אבקות מתכת ביותר, ישנם כמה מקרים שבהם השימוש שלה הוא בעייתי. באופן ספציפי, מכני alloying דורש את העברת ערבוב ו/או מיזוג של יסודות או תרכובות, מידת אשר מושפע מאוד את האנרגיה הטחינה ואת הטחינה זמן, כמו גם את ההבדל בין תכונות פיזיקליות כגון קשיות, ומשפרים, המסיסות היחסי של רכיבים. כרסום אנרגיה הוא פרמטר אשר יכול להשתנות בתוך בסדר גודל או משהו כזה, אבל מעבר לזה כמות קבועה יחסית ולכן מידת שאליו תרכובות או מוצקים יכול להיווצר בניסוי נתון כלשהו יכול להיות מוגבל בהתבסס על הפיזי, פרמטרים תרמודינמי המסדירים תכונות מכניות, המסיסות. הארכת הזמן כרסום כדי להשיג עוד ליטושים או ערבוב מקומות עלות מעשי מגביל-ייצור אבקות, הערכת נגד עסקת החליפין בעלות ביצועים. בנוסף, הטחינה מוגברת פעמים יכול הוביל זיהום מוגבר באמצעות האינטראקציה של אבקות עם הטחינה מדיה או אווירה. רמות גבוהות יותר של זיהום יכול לשנות באופן משמעותי סגולות גופניות וביצועים של האבקה או מאוחד חלקים.
דו ח זה מפורטות השימוש alloying מכאני לייצור תכונות אבקות מתכת מתאים מחקר ולימודים תעשייתי. הפוטנציאל המלא של חומרים אלה מזוהה באמצעות בדיקות דגימות בתפזורת ו/או רכיבים, הם עשויים למצוא שימוש נרחב במגוון של תחומים תעשייתיים (למשל., וחלל, הרכב, הביטחון, אלקטרוניקה וכו '.).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Copper powder | Alfa Aesar | 42623 | Spherical, -100+325 mesh, 99.9% |
| Tantalum powder | Alfa Aesar | 10345 | 99.97%, -325 mesh |
| Iron powder | Alfa Aesar | 00170 | Spherical, <10 micron, 99.9+% |
| Nickel powder | Alfa Aesar | 43214 | -325 mesh, 99.8% |
| Zirconium powder | American Elements | ZR-M-03-P | 99.90% |
| SPEX mills (high energy shaker mills) | SPEX SamplePrep | 8000M | |
| Zoz mills (high energy horizontal rotary ball mill) | Zoz GmbH | CM01 (small mill) CM08 (large mill) | |
| Focused Ion Beam | FEI | Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM | |
| Scanning Electron Microscope | FEI | Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM | |
| Precision Ion Polishing System | Gatan | Model 695 | |
| Transmission Electron Microscope | JEOL | 2100F | multipurpose field emission TEM |
| Atom Probe Tomography | CAMECA | LEAP 5000XR | |
| Equal Channel Angular Extrusion | ShearForm | custom built | |
| Hot Isostatic Press | Matsys |
References
- Perez, R. J., Jiang, H. G., Lavernia, E. J., Dogan, C. P. Grain Growth of Nanocrystalline Cryomilled Fe-Al Powders. Metall Mater Trans A. 29 (10), 2469-2475 (1998).
- Shaw, L., Luo, H., Villegas, J., Miracle, D. Thermal Stability of Nanostructured Al93Fe3Cr2Ti2 Alloys Prepared by Mechanical Alloying. Acta Mater. 51 (9), 2647-2663 (2003).
- Boylan, K., Ostrander, D., Erb, U., Palumbo, G., Aust, K. T. An in-situ TEM Study of the Thermal Stability of Nanocrystalline Ni-P. Scripta Metall Mater. 25 (12), 2711-2716 (1991).
- Michels, A., Krill, C. E., Ehrhardt, H., Birringer, R., Wu, D. T. Modelling the Influence of Grain-size-dependent Solute Drag on the Kinetics of Grain Growth in Nanocrystalline Materials. Acta Mater. 47 (7), 2143-2152 (1999).
- Knauth, P., Charai, A., Gas, P. Grain Growth of Pure Nickel and of a Ni-Si Solid Solution Studied by Differential Scanning Calorimetry on Nanometer-sized Crystals. Scripta Metall Mater. 28 (3), 325-330 (1993).
- Detor, A. J., Schuh, C. A. Tailoring and Patterning the Grain Size of Nanocrystalline Alloys. Acta Mater. 55 (1), 371-377 (2007).
- Detor, A. J., Schuh, C. A. Grain Boundary Segregation, Chemical Ordering and Stability of Nanocrystalline Alloys: Atomistic Computer Simulations in the Ni-W System. Acta Mater. 55 (12), 4221-4232 (2007).
- Detor, A. J., Miller, J. K., Schuh, C. A. Solute Distribution in Nanocrystalline Ni-W Alloys Examined Through Atom Probe Tomography. Philos Mag. 86 (28), 4459-4475 (2006).
- Darling, K. A., et al. Grain-size Stabilization in Nanocrystalline FeZr Alloys. Scripta Mater. 59 (5), 530-533 (2008).
- Lavernia, E. J., Han, B. Q., Schoenung, J. M. Cryomilled Nanostructured Materials: Processing and Properties. Mat Sci Eng A-Struct. 493, 207-214 (2008).
- Darling, K. A., VanLeeuwen, B. K., Koch, C. C., Scattergood, R. O. Thermal Stability of Nanocrystalline Fe-Zr Alloys. Mat Sci Eng A-Struct. 527 (15), 3572-3580 (2010).
- Darling, K. A., et al. Stabilized Nanocrystalline Iron-based Alloys: Guiding Efforts in Alloy Selection. Mat Sci Eng A-Struct. 528 (13-14), 4365-4371 (2011).
- Dake, J. M., Krill, C. E. III Sudden Loss of Thermal Stability in Fe-based Nanocrystalline Alloys. Scripta Mater. 66 (6), 390-393 (2012).
- Ma, K., et al. Mechanical Behavior and Strengthening Mechanisms in Ultrafine Grain Precipitation-Strengthened Aluminum Alloy. Acta Mater. 62, 141-155 (2014).
- Chookajorn, T., Schuh, C. A. Nanoscale Segregation Behavior and High-temperature Stability of Nanocrystalline W-20 at% Ti. Act Mater. 73, 128-138 (2014).
- Kalidindi, A. R., Schuh, C. A. Stability Criteria for Nanocrystalline Alloys. Acta Mater. 132, 128-137 (2017).
- Suryanarayana, C. Mechanical Alloying and Milling. Prog Mater Sci. 46 (1-2), 1-184 (2001).
- Darling, K. A., et al. Structure and Mechanical Properties of Fe-Ni-Zr Oxide-Dispersion-Strengthened (ODS) Alloys. J Nucl Mater. 467 (1), 205-213 (2015).
- Darling, K. A., Roberts, A. J., Mishin, Y., Mathaudhu, S. N., Kecskes, L. J. Grain Size Stabilization of Nanocrystalline Copper at High Temperatures by Alloying with Tantalum. J Alloy Compd. 573 (5), 142-150 (2013).
- Boschetto, A., Bellusci, M., La Barbera, A., Padella, A., Veniali, F. Kinematic Observations and Energy Modeling of a Zoz Simoloyer High-Energy Ball Milling Device. Int J Adv Manuf Tech. 69 (9-12), 2423-2435 (2013).
- Karthik, B., Gautam, G. S., Karthikeyan, N. R., Murty, B. S. Analysis of Mechanical Milling in Simoloyer: An Energy Modeling Approach. Metall Mater Trans A. 43 (4), 1323-1327 (2012).
- Giannuzzi, L. A., Stevie, F. A. A Review of Focused Ion Beam Milling Techniques for TEM Specimen Preparation. Micron. 30 (3), 197-204 (1999).
- Hornbuckle, B. C., et al. Effect of Ta Solute Concentration on the Microstructural Evolution in Immiscible Cu-Ta Alloys. JOM. 67 (12), 2802-2809 (2015).
- Darling, K. A., et al. Extreme Creep Resistance in a Microstructurally Stable Nanocrystalline Alloy. Nature. 537, 378-381 (2016).
- Segal, V. M. Materials Processing by Simple Shear. Mat Sci Eng A-Struct. 197 (2), 157-164 (1995).
- Segal, V. M. Equal channel angular extrusion: From Macromechanics to Structure Formation. Mat Sci Eng A-Struct. 271 (1-2), 322-333 (1999).
- Valiev, R. Z., Langdon, T. G. Principles of Equal-Channel Angular Pressing as a Processing Tool for Grain Refinement. Prog Mater Sci. 51 (7), 881-981 (2006).
- Robertson, J., Im, J. T., Karaman, I., Hartwig, K. T., Anderson, I. E. Consolidation of Amorphous Copper Based Powder by Equal Channel Angular Extrusion. J Non-Cryst Solids. 317 (1-2), 144-151 (2003).
- Haouaoui, M., Karaman, I., Maier, H. J., Hartwig, K. T. Microstructure Evolution and Mechanical Behavior of Bulk Copper Obtained by Consolidation of Micro- and Nanopowders Using Equal-Channel Angular Extrusion. Metall Mater Trans A. 35 (9), 2935-2949 (2004).
- Senkov, O. N., Senkova, S. V., Scott, J. M., Miracle, D. B. Compaction of Amorphous Aluminum Alloy Powder by Direct Extrusion and Equal Channel Angular Extrusion. Mat Sci Eng A-Struct. 393 (1-2), 12-21 (2005).
- Frolov, T., Darling, K. A., Kecskes, L. J., Mishin, Y. Stabilization and Strengthening of Nanocrystalline Copper by Alloying with Tantalum. Acta Mater. 60 (5), 2158-2168 (2012).
- Darling, K. A., et al. Microstructure and Mechanical Properties of Bulk Nanostructured Cu-Ta Alloys Consolidated by Equal Channel Angular Extrusion. Acta Mater. 76, 168-185 (2014).
- Furukawa, M., Horita, Z., Nemoto, M., Langdon, T. G. Processing of Metals by Equal-Channel Angular Pressing. J Mater Sci. 36 (12), 2835-2843 (2001).
