Summary
Bu kağıt toplu nanocrystalline metaller roman parçacýklarýn bulunduðu alanlar sayýlabilir üretimi için kullanılan yöntemleri üzerine vurgu ile işleme devam eden çabaları Ordu Araştırma Laboratuvarı kısa bir genel bakış sağlar.
Abstract
Büyük taneli meslektaşlarına göre önemli özellik iyileştirmeleri için onların potansiyeli göz önüne alındığında, çok iş nanocrystalline metaller sürekli gelişimi için tahsis edilmiştir. Bu çabalara rağmen laboratuar tezgah bu malzemelerden gerçek uygulamalar için geçiş istenen nanocrystalline microstructures korumak büyük ölçekli parçalar üretmek için yetersizlik tarafından engellendi. Bu erime noktası verilen metal için yaklaşan sıcaklık mikro tahıl yapısına stabilize etmek için kanıtlanmış bir yöntem geliştirme, ABD Ordusu Araştırma Laboratuvarı (ARL) Bunlar, geliştirilmesinde sonraki aşamaya ilerlemiştir malzemeler - Yani üretim büyük ölçekli parçalar sınama ve değerlendirme bir dizi iyi bir test ortamları için uygundur. Bu rapor işleme, karakterizasyonu ve Konsolidasyon ARL, bu malzemelerin devam eden çabaları geniş bir bakış sağlar. Özellikle, odak devam eden araştırma çabalarının merkezinde bulunmaktadır küçük ve büyük ölçekli miktarda, nanocrystalline metal tozları üretmek için kullanılan metodoloji yerleştirilir.
Introduction
Nanocrystalline metaller yüksek enerji mekanik elementlerinin tarafından hazırlanan kilitten karşılıkları ile karşılaştırıldığında üstün mekanik güç sergilemek gösterilmiştir. Ancak, termodinamik ilkeleri tarafından dikte edildiği gibi nanocrystalline microstructures yüksek sıcaklıklarda coarsening tahıl tabidir. Bu nedenle, işleme ve uygulamaları bu malzemelerin şu anda sınırlı tarafından stabilize microstructures toplu formunda oluşturma yeteneği. Bu malzemelerin potansiyeli göz önüne alındığında, iki birincil yöntem bu tür sistemleri geliştirmek için bir çaba takip. İlk, temel Kinetik bir yaklaşım, tahıl sınırları (GBs) tahıl büyüme önlemek için sabitleme bir kuvvet uygulamak için çeşitli mekanizmalar kullanır. Tipik mekanizmaları GBs ikincil aşamaları olan bir PIN (sabitleme Zener)1,2,3 istihdam ve/veya çözünen sürükleyin etkileri4,5. İkinci yöntemi bir termodinamik yaklaşım, göre tahıl büyüme GB serbest enerji çözünen atomlar GBs6,7,8,9' a, bölümleme yoluyla azaltarak bastırır 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16.
Geliştirmek için ilk adım ile nanograined Mikroyapı alaşımlar gibi içine tahıl büyüme ve yüksek sıcaklıklardaki microstructural istikrar yöneten termodinamik ve Kinetik ilkeleri temel anlayış kurulmuştur. Hesaplamalı Malzeme Bilimi de alaşım geliştirme kılavuzu kullanıldı. Bu bilgileri kullanarak, küçük ölçekli bir sürü çeşitli alaşım tozlar freze ve fiziksel ve mekanik özellikleri geniş bir yelpazesi için değerlendirilen yüksek enerji kullanılarak üretildi. Daha umut verici sistemleri için gelişmiş karakterizasyonu teknikleri tamamen toz Mikroyapı gözlenen özellikleri ve performansı için bağlamak için geliştirilmiştir.
Aynı anda, altyapı ve nanocrystalline tozlar toplu bileşenleri üretmek için gerekli ekipman satın aldı. Bir kez bu ekipman yerdeydi, tamamen alaşım tozlar malzemelerden toplu birleştirmek için gereken işleme bilim küçük ölçekli deneyler bir dizi sayesinde geliştirilmiştir. Bir kez toplu örnekleri mevcut idi, deneyler bir dizi çok çeşitli koşulları (örneğin, yorgunluk, sürüngen, yüksek gerilme oranı, vb.) altında bu malzemelerin mekanik yanıt anlamak için gerçekleştirilen. Bu deneylerden elde bilgi stabilize toplu nanocrystalline alaşımlar ticarileştirilmesi sağlayacak olası uygulama alanlarda geliştirmek için kullanılmıştır.
Toplu olarak, bu görevleri toplantı geliştirme ABD Ordu Araştırma Laboratuvarı (ARL) içinde 4 ana laboratuarları oluşan bir nanocrystalline metaller araştırma merkezi için açmıştır. Bu laboratuvar karmaşık 20 milyon USD toplam yatırım temsil eder ve temel, uygulamalı ve üretim bilim yönlerini kapsayan benzersizdir. Geçiş prototip fikirler pilot ölçekli ve ön üretim düzeyleri için birincil amacı, bu labs etmektir. Bunu yaparken, o laboratuar sonuçlarını prototip parçaların üretim etkinleştirmek, gerekli bilgi ve bilim ölçekli-up işleme üretim geliştirmek ve iç de dış araştırma kurumları olarak bağlantıları için izin olduğunu tahmin edilmektedir veya Endüstriyel Ortaklar ticarileştirilmesi ve bu gelişmiş toz teknoloji geçiş yoluyla.
Daha önce belirtildiği gibi ilk adım tanımlamak, üretmek ve hızla yeni alaşım prototip sentezi ve üretim prototip parçalara her iki fizibilite için değerlendirmek etmektir. Bunu yapmak için birkaç benzersiz, özel tasarlanmış yüksek enerji shaker fabrikaları tozlar ile 200 ° c-196 ° c sıcaklıklarda çok çeşitli üzerinde işlem yeteneği ile inşa edilmiştir Adından da anlaşılacağı gibi bu mills yaklaşık 10-20 gr toz ve toz, her bir parçacık olduğu bir kompozisyon proportion için üretmek için medya taşlama arasında tekrarlayan etkileri neden olan şiddetli sallayarak eylem yoluyla ince tozları üretmek başlangıç elemental toz karışımı. Tozlar hızlı tarama için uygun iken fabrikaları bu tür açıkça (çevre) endüstriyel ölçekte tozu üretim için uygun değildir (örn., kilogram).
Toz büyük miktarlarda üretmek için gereken verilen ve sürekli olarak bir süreç olarak mümkün, bir ara donatım ve potansiyel olarak uygun yöntemleri tanımlamak için üstlenmiş oldu. Gezegen Küresel değirmenler parçacık boyut küçültme Bileme ve merkezkaç güçleri tarafından neden olduğu çakışmaları nedeniyle sonuçlanan dikey olarak yönlendirilmiş tüpleri üzerinden ters yönde döner bir destek disketi kullanın. Boyutları için çoğu gezegen fabrikaları aralığı yaklaşık 2 kg kadar çok. Geleneksel mills, attritor fabrikaları çarklar dikey davul içinde bir dizi oluşur. Çarklar rotasyon hareket parçacık boyut küçültme toz, toplar ve çarklar arasında çarpışmalar ile sonuçlanan taşlama medya neden. Daha büyük attritor fabrikaları üzerinde 200 kg başına üretme yeteneğine sahiptir. Bu fabrikaları her ikisi de önemli artışlar lot boyutlarında shaker fabrikaları göre teklif rağmen onlar sürekli bir şekilde çalıştırabilen değildir ama oldukça olmalı yüklü ve her çalıştırmak için el ile kaldırıldı.
Bu eksiklikler nedeniyle dikkat bir dizi yüksek enerji, yatay döner Küresel değirmenler için kaymıştır. Olduğu kadar 200 kg toplu iş işleme yeteneğine sahip, bu fabrikaları da inert atmosfer hem de vakum altında yeteneğine. Son olarak, freze odası öğütme işlemi tamamlandıktan sonra toz hızlı ve otomatik kaldırılması için sağlayan bir hava kilidi ile dizayn edilmiştir. Bir otomatik toz enjeksiyon sistemi ile birlikte, bu top mill böylece endüstriyel ayarları için son derece uygun bir sistem yapım oldukça sürekli bir şekilde çalıştırabilen olduğu anlamına gelir. Özelliklerin bu kombinasyon, nedeniyle ARL son zamanlarda satın alınan ve yüklü iki fabrikaları var ve şimdi iç toz işleme çabaları geliștirme devreye girer.
Toz işleme çabaları devam çabaları bir merkezi boy temsil ederken, karakterizasyonu ve en umut verici alaşım tozlar sağlamlaştırılması Ayrıca odaklı araştırma alanlarıdır. Gerçekten de, aşağıda, ARL detaylı olarak önemli koşul analitik yapmıştır ve test donanımları, tam anahtar şekil-in yeni tozlar değerlendirmek için gerekli. Ayrıca, geleneksel tam ölçekli mekanik test ve karakterizasyonu için şimdi başarılı konsolidasyon örnekleri sağlar (örn., gerginlik, aşırı yorgunluk, sürüngen, şok ve balistik değerlendirme) genellikle mümkün olmamıştır Bu malzemelerin Bu malzeme sınıfı için. Bu makalede ARL ilk, ölçek-up, konsolidasyon malzemelerin ve toplu nanocrystalline metaller ve alaşımlar için kullanılan iletişim kurallarını bildirir.
İki ana labs toz sentezi için şekil 1' de görülebilir. Şekil 1A küçük ölçekli toz hızlı gelişim kavramları ve alaşım tasarım sağlayan laboratuvar işlemek gösterir. Bu laboratuvar (oda sıcaklığında 400 ° c) ve 10-196 ° c sıcaklık aralığında birkaç özel tasarlanmış yüksek enerji fabrikaları ile işlem tozlar yeteneği içerir. Laboratuar da termal ve microstructural istikrar hızlı değerlendirmesi için tasarlanmış bir özel yatay tüp ocağı içerir (örn., tahıl büyüme çalışmaları) yeni metal alaşımlarının. Son olarak, laboratuar da gerginlik, Yamultma yumruk ve aygıt hem hem bir state-of--art Araçlı nano uç test izlenim sürüngen de dahil olmak üzere birkaç benzersiz küçük ölçekli mekanik test kurulumları evler. Sonra iyice test ve göstermek için söz verilen anıt, seçili alaşımları nerede mühendislik ve protokolleri üretim büyük ölçekli izin vermek üzere geliştirilen büyük ölçekli işleme Laboratuarı (şekil 1B), taşınır (örn., kilogram) imalatı belirli toz. Toplamda, labs toplam yatırım 2 milyon USD sırasını temsil ve roman parçacýklarýn bulunduðu alanlar sayýlabilir laboratuar tezgah üzerinden böylece prototip parçaların üretim etkinleştirme pilot ölçekli üretim seviyelerine geçişin kapsar.
Yüksek enerji topu freze/mekanik elementlerinin nanocrystalline metaller ve alaşımlar toz formu17üretmek için çok yönlü bir süreçtir. Kaba taneli tozlar (genellikle kaba tahıl boyutu ~ 5-10 µm) ile başlayarak, nanocrystalline tozlar kaba tahıl boyut < 100 nm ile freze sonra elde etmek mümkündür. Bu freze rutin titreşim/shaker fabrikasında gerçekleştirilir. Freze şişe toz hem de freze topları, genellikle paslanmaz çelik istediğiniz miktarı ile doldurulur. Bu değirmen salınımlarını yaklaşık 1080 döngüleri min-1oranında kısa yanal hareketleri ile ileri geri içeren bir hareket şişeleri sallıyor. Topları birbirleriyle çarpıştığında karmaşık her hareket ile şişe ve kapağı içine karşı etkisi ve aynı anda toz ince boyutunu azaltmak. Toz haline öğretilir kinetik enerji yarım kitle yatakların ortalama hız (19 m s-1) için kare kez eşittir. Değirmen güç, örneğin. enerji birim birim zamanda, değirmen (15-26 Hz) sıklığı ile artar teslim. Toplar ve en düşük frekans tipik sayısı verilen 20 h süre alarak, etkileri toplam sayısı 1,5 milyar aşıyor. Bu etkileri sırasında toz tekrarlanan kırılma ve bileşenlerinin atomik düzeyde nerede karıştırılır noktaya kadar cold-welding uğrar. Kesin bu karıştırma ve mikro arıtma kolaylaştırdı kesme şeritler şeklinde hem de Mikroyapı kesen bir yüksek yoğunluklu Dislokasyonlar ve nokta kusurları yerelleştirilmiş deformasyon tarafından. Sonunda, yerel sıcaklık çarpışma sıcaklığını yükseltir, Rekombinasyon ve imha bu kusurların oluşur, onların nesil ile kararlı bir duruma. Defekt sonunda, yine de yeniden yapılanma, daha küçük ve daha küçük yüksek açı equiaxed tahıl oluşumu sonucu yapıları. Böylece, top freze yüksek yoğunluklu kusurların varlığı ile kendini gösteren ağır plastik deformasyon indükler bir süreçtir. Bu işlem artan yayınım çözünen öğeleri ve arıtma ve ikincil aşamalarının dağılım ve Mikroyapı genel nanostructuring sağlar.
Yüksek enerji cryomilling yüksek enerji topu freze freze şişe kriyojenik sıcaklık öğütme işlemi sırasında korunur aslında dışında benzer bir freze işlemidir. Şişeyi tek tip bir sıcaklık elde etmek için değirmen aşağıdaki gibi değiştirildi. Freze şişe önce sonra Teflon kap ile mühürlenmiş bir Teflon kol içine yerleştirilir. Kolu paslanmaz çelik ve plastik boru aracılığıyla uygun cryogen (sıvı azot (LN2) veya likit argon (LAr)) içeren bir dewar bağlıdır. Cryogen kol boyunca Frezeleme şişe serin ve freze flakon-196 ° C LN2 ve-186 ° C LAr için gibi cryogen kaynar sıcaklıkta korumak öğütme işlemi üzerinden akışı. Düşük sıcaklıklar kriyojenik işleminin hangi başka türlü-oda sıcaklığında öğütülür daha sünek metaller artan parçalanma neden. Ayrıca, kriyojenik sıcaklık termal aktif diffusional oluşum öyle aynı derecede tahıl büyüme azaltmak ve böylece izin faz ayrımı mikro arıtma ve çözünürlük çözünmez temel türlerin arttı.
Yüksek enerji yatay döner top değirmen freze birkaç bıçaklı bir dingil sabit, yüksek hızlı bir rotor ile bir yatay paslanmaz çelik Frezeleme kavanozu oluşur sisteminin yüksek bir enerjidir. Öğütülmüş için toz freze topları ile birlikte kavanoz içinde aktarılır. Topları ve toz hareket mili kavanoz içinde rotasyon yoluyla elde edilir. Şaft yüksek hızda döner ve freze çelik topları çarpışır, hızlandırmak ve Kinetik enerjilerini tozlar için transfer. 100-1000 rpm aralığıdır ve topları ortalama hızı 14 m s-1olduğunu. Özellikle, değirmen freze sıcaklığı (200 ° c yüksek-30 ° C) bir dizi üzerinden çalışmasına donatılmıştır ve vakum (mTorr) altında ya da (kapak benzin türleri kullanan) baskı modu (1500 Torr) çalıştırabilirsiniz. Temel birimi ek olarak, değirmen bir taşıyıcı gaz deşarj ünitesi ile donatılmış yanı sıra toz inert gaz örtüsü altında boşaltma ve yükleme sağlayan bağlantı derlemeler. Bu cihaz şekil 2A içinde kavanoz (şekil 2B) freze tipik 8 L çelik ile birlikte görülebilir. Daha büyük değirmen yanı sıra ARL sıvı azot (şekil 2C) altında çalıştırmak için dönüştürülmüş bir küçük fabrikası satın aldı. Bu değirmen 100-400 g döngüsü çalışan başına işlenmiş tozu arasında üretebilir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. küçük ölçekli Nanocrystalline tozlar ortam koşulları altında sentezi
- Birincil öğenin 10 g kontrollü argon atmosfer eldiven kutusuna koyun (örn., Fe FeNiZr alaşım) ve paslanmaz çelik/Takım çeliği topları istenen freze kavanoza freze 100 g.
Not: kavanoz içinde bir torpido freze içine toz yüklenmesini oksijen ve/veya nem içerik 18,19en az Alım için gereklidir. - Yükleme sonra kavanoz mühür ve eldiven kutusundan kaldırmak. Kaldırma sonra o kavanoz tamamen kapalı sağlamak ve uygun freze makinesine yükleyin.
- Döngüsü freze bir 1s gerçekleştirdikten sonra şişe ve argon dolu eldiven kutusuna geri transfer kaldırın.
Not: Bu kısa çalıştırmak böylece jar ve medya üretilen alaşım için freze kirletici madde transferini azaltmak için yardımcı öğenin birincil ile tüm yüzeyler kat için hizmet vermektedir. - Alaşım tozlar sentezlemek için sadece kaplamalı freze kavanoz torpido içinde istenen oranları elemental tozlar 10 g toplam ekleyin. Gerekli miktarda sadece öyle ki topları ayine toz kütlesi 10:1 oranında topları kavanoz freze kaplı ekleyin. Kapağı yerleştirilir ve freze jar torpido kaldırılması önce sıkılır. Kaldırıldıktan sonra daha fazla kapak sıkma bir İngiliz anahtarı ve bir Yardımcısı kullanılarak gerçekleştirilmelidir.
- Yüksek enerji shaker fabrikasında ve başlatmak Frezeleme işlemi (genellikle on order of 20 h) şişe yerleştirin. Freze tamamlandıktan sonra ve torpido için transfer şişeyi çıkarın. Dikkatle ve öğütülmüş toz istenen örnek şişeyi depolama için transfer kapağı çıkarın.
Not: mekanik elementlerinin bir tipik yüksek enerji shaker değirmen şekil 3Aiçinde gösterilir. Ne kadar yüksek enerji nanocrystalline malzemeleri sonuçlarında freze gösterilen bir şematik şekil 3B', bir ortalama son partikül büyüklüğü şekil 3 ciçinde gösterilen 10 ve 500 µm arasında gösterilen resim ile gösterilir.
2. küçük ölçekli Nanocrystalline tozlar kriyojenik koşullar altında sentezi
- Kavanoz ve 1.1-1.3 adımlarda açıklandığı gibi topları Frezeleme için çalıştırmak kaplama gerçekleştirin.
- Kontrollü atmosfer eldiven kutusunda kaplanmış kavanoz elemental tozlar istenilen miktarda ile freze ve medya freze doldurun. Kavanoz sıkma sonra eldiven kutusundan kaldırın.
- Teflon kol ve sonra yüksek enerji shaker değirmen kelepçe içinde yerleştirilir kap içinde freze kavanoz yerleştirin.
- Cryogen içeren dewar açın ve akışı freze kavanoz (-196 ° C için sıvı azot ve likit argon için-186 ° C) istenilen dereceye geldi emin olmak yaklaşık 30 dk için izin.
- İstenen süre ulaşana kadar denge ulaştıktan sonra Frezeleme işlemi başlatabilir. Üzerinde ikmal, dewar kapatın, dikkatle freze kavanoz kol çıkarın ve oda sıcaklığına getirmek için bir kurutucu önünde yerleştirin.
- Freze kavanoz oda sıcaklığına ulaştığında, kontrollü atmosfer eldiven kutusuna geri içeri aktarın. Dikkatle freze kavanoz açık ve tozlar için istenen depolama şişe aktarın.
Not: Kryojenik sıcaklıklarda kullanmak için adapte yüksek enerji shaker değirmen resmini artistik 4Agösterilir. Hemen bir cryomilling işleminden çıkarıldıktan sonra bir freze şişe şekil 4B ' gösterilir. Şekil 4 c genellikle bir işleme işleminde kullanılan topları freze sayısı hakkında bir fikir sağlar.
3. büyük ölçekli Nanocrystalline tozlar sentezi
- Bir argon torpido, mühür, içinde bir cam kavanoza gerekli elemental Alaşımlandırma tozlar yüklemek ve kaldırmak.
- Gemi yüksek enerjili yatay döner top değirmene ekledikten sonra yaklaşık 1 kg 440 C paslanmaz çelik bilye soğutma bir ceket içinde yer alan bir paslanmaz çelik 8 L kap içine yükleyin.
Not: Yüksek enerji yatay döner top değirmen çeşitli yerlerinde görüntülerini şekil 5' te gösterilmektedir. - Argon gaz borusu ve soğutucu satırları gemi bağlayın. Arka-dolgu ve tasfiye havayı çıkarmak için argon gazı ile gemi.
- Çift Kişilik bir küresel vana kullanarak, Alaşımlandırma elemental tozlar freze damar aktarmak ve Vana odası kapatın kapatın.
- Toz emme sistemi freze gemi ve sonra geri-dolgu bağlantısı ve emme sistemi havayı çıkarmak için argon gazı ile tasfiye.
- Etilen glikol-25 ° c geminin dış ceket üzerinden akan Başlat.
- 400-800 devir/dakika döngüsel enerjisini kullanarak öğütme işlemi elemental tozlar istediğiniz süreyi (genellikle 12-30 h) için ilâ 1 kg için başlar. Freze tamamlandığında, tozlar argon atmosfer altında bir kavanoza aktarın. Mağaza bir argon kavanoza torpido dolu.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Yaklaşık 10 g toz başına her yüksek enerji shaker fabrikasında üretilmektedir. Sonra başarılı sentez roman nanocrystalline metaller ve alaşımları yüksek enerji shaker fabrikasında ölçek-up bir yüksek enerji yatay döner top fabrikasında yapılır.
Genellikle, nanostructured tozlar yüksek enerji yaklaşık 10 g toplu iş süreçleri, neyin tahıl tozu az miktarda rafine uzunluğundadır, freze kullanarak oluşturulur. Bu küçük bir kanıtı-of-concept ölçekte tatmin edici. Ancak, daha büyük aynı şeyi yapabilirsiniz çizgisel Frezeleme ama büyük miktarlarda üretmek için bir ihtiyaç vardır. Tozlar önemli miktarda, buna karşılık, ordu özel uygulamalar için uygun bir ilgili boyutu ölçekte test edilebilir toplu parçaların üretimi için izin verir.
Bir küçük 5-10 g ölçekte bir kaba toz öğretilir enerji küçük ölçekli araştırma laboratuvarı shaker fabrikasında göreli kolaylıkla elde edilebilir. Topları tarafından öğretilir translasyonel enerji kaynaklanan bir süper ince taneli toz parçacıkları dağılımı sağlar kitle. Cihazları, aynı zamanda öğretilir enerji de ölçeklenmesi gerektiğinden, karmaşık olan ilgili gram boyutunun Bu metodoloji kilogram'dır (1000 gr) toplu işlemleri için ölçekleme ve freze kavanoz boyutlu ölçekleme üzerine kuruludur. Bu bağlamda, yüksek enerji yatay döner top mill yapısal özellikleri benzersiz nano ölçekli alt oluşturabilirsiniz (örn., kısa ve uzun menzilli sipariş edilen yapılar, nokta kusurları, atomik kümeleri, yığın hataları, precipitates, dağıtıcılar, amorf özellikleri) bu malzemelerin özellikleri en az kirlenme20,21ile kabul edilebilir bir zaman dilimi içinde dramatik düzelme ile vermek.
Bir iki öğe bileşen sistemi, şekil 6, toz parçacıkları "soğuk" kaynak plastik deformasyon ile birlikte neden tekrarlanan etkileri bir dizi Frezeleme işlemi sonuçları kırık ve freze süresi boyunca reweld. As a result, son microstructures çeşitli mümkündür: 1) bir nanocrystalline matris tahıl kenarlığı ile ayrılmış ikincil faz atomlarının, her iki bileşenin 2) bir aşırıdoygun katı çözümü, 3) tahıl kenarlığı ile nanocrystalline matris bir aşırıdoygun iki, 4 katı çözümü ile aynı ikincil faz atomlarının ayrılmış) iki ayrı aşamadan, 5 nanostructured bileşik) bir süper katı çözüm ikinci aşama ve 6 büyük dispersiyonu ile doymuş) bir arada Yukarıdakilerin hepsi dahil. Genel olarak mikro nanocrystalline 10 ve 500 µm (şekil 3 c) arasında bir ortalama toz partikül büyüklüğü ile değil. Son partikül büyüklüğü ağırlıklı freze sıcaklık, zaman, enerji ve fiziksel özellikleri/özellikleri tek tek bileşenlerinin bağlıdır unutmamak gerekir. Genellikle üretilen ortalama tane boyutu ters alaşım erime sıcaklığı ile ölçekler ama freze koşulları ve üretilen elementlerinin ölçüde bağlıdır. Yüksek enerji freze tarafından üretilen tipik ortalama tane boyutu az 50 olduğunu nm. Ancak, elde en az tane boyutu 5 olabilir nm veya bazı durumlarda bile amorf sınıra ulaşmak mümkündür. Küçük tane boyutu bir sonucu olarak bir önemli toplu kısmını tahıl sınırları ve üçlü kavşak bulunmaktadır. Bu nedenle, nanocrystalline metaller ve alaşımlar sıcaklığa ve deformasyon fiziksel tepkiler değiştirmiştir. Diğer bir deyişle, metal işleme teknikleri gibi uygulamaların ılımlı ve bazen düşük sıcaklıklarda sınırlayan termal istikrar ile ilgili sorunlar var. Solutes ile doping ile nanocrystalline taneleri arasındaki arayüzü manipülasyon tarafından bu engellerin üstesinden gelebilir. Yukarıda belirtildiği gibi dopant bunların ayrılmış çözünen veya ayrık parçacıklar ya da bir arada şeklinde alabilir ve dur büyüme böylece yüksek sıcaklık kaybı olmadan dövme yoluyla tam konsolidasyon izin bile çok yüksek sıcaklıklarda, tahıl avantajlı mekanik özellikleri.
Mekanik olarak alaşımlı tozlar karakterize ilk adım bir Taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanarak gevşek toz Morfoloji gözlemleyerek. Bu adımı toz beste bireysel parçacıkların Morfoloji, örneğin, bir tabak benzeri Morfoloji genişletilmiş freze kez sonra bir daha küresel şekli kısa freze zamanlarda gelen içinde ayrı bir değişiklik göstermesi, belirlemek için gerçekleştirilir. Daha sonra küçük bir miktar öğütülmüş tozu 3'te basıldığında hangi daha sonra epoksi içinde monte ve cilalı 3 mm yeşil kompakt içine not ortalaması. Kullanılan parlatma adımlardır örnek bağımlı. Ancak, son parlatma adım 1 µm veya ince SEM gözlem için gerekli yüzey elde etmek için gereklidir. Bir mikron bir final Lehçe için kompakt parlatma tarafından geri dağınık elektron görüntüleri çözünen öğeleri dağıtım zaman freze bir fonksiyonu olarak gösteren alınabilir. Kontrast atom numarasına göre bu yana geri dağınık elektron kullanarak görüntüleme tercih edilen tekniktir. Sonuç olarak, alanları bir alaşım ağır öğesinde daha yüksek miktarda daha parlak ortaya. İçine katı çözüm yanı sıra katı eriyik koyabilirsiniz çözünen en fazla çözünen tam olarak girdiğinde bu görüntüler aynı zamanda x-ışını kırınım veri olarak içgörü sağlayabilir.
Genel olarak, bireysel taneler sadece SEM kullanarak çözmek çok iyi Sonuç olarak, transmisyon elektron mikroskobu (TEM) bireysel taneler bir mekanik olarak alaşımlı toz içinde çözmek için gereklidir. TEM numune hazırlama olup alaşımlı toz yoğun bir toplu örnek ya da değil konsolide üzerine bağlıdır. Toz konsolide toplu örnek yoksa, bir çift kiriş iyon demeti (yalan) odaklanmıştır / Taramalı elektron mikroskobu (SEM) Asansör-out ve elektron şeffaflık22örnek bir lamel ince için kullanılır. Lamel nerede kesit bireysel parçacıkların maruz bir tek, gevşek partikül veya cilalı bir SEM (3 mm kompakt) numune alınabilir. Toplu numuneler için 3 mm çapında disk bir disk yumruk kullanarak dışarı yumrukladı. 3 mm yuvarlak yüzey o zaman aşağı yaklaşık 100 µm zemin. Ardından, bir çukur değirmeni bir çukur içinde belgili tanımlık yuvarlak yüzey merkezi oluşturmak için kullanılır. İdeal olarak, alt kısmındaki çukur kalınlığı az 10 µm olduğunu. İstenen çukur derinliği elde sonra elektron şeffaf kadar öğütülmüş iyon örneğidir.
TEM çözümlemenin 200'de tarama transmisyon elektron mikroskobu ((S) TEM) becerileri ile donatılmış bir mikroskop kullanarak keV. Yazarlar standart TEM ve görüntüleme tekniği kök tabanlı soruşturma altında microstructural özellikleri bağlı olarak kullanılan. Bunu dedi, yazarlar kök parlak alan ve kök-yüksek açı Anüler karanlık alan (HAADF) iki son derece güçlü teknik bulduk. KÖK parlak alan görüntüleme/tahıl örneği geniş alanlara aynı anda partikül/kümeleri ve İkizler varlığı vurgulayarak süre çözme, büyük başarı ile kullanıldığında vardır. Bir kök-HAADF görüntü oluşturulan kontrast z-kontrast, Yanitemel alır. öğe microstructural özellikleri değişen göreceli kimya bir anlayış kazanmak için güçlü bir yoldur bir örnek mevcut atom sayısı. Şekil 7A bir kalıptan çekilmiş bir Cu-10Ta (at.%) örnek eşit kanal açısal (ECAE) yaklaşık 1,5 µm2 alan üzerinde açıkça çözülecek tahıllar için izin 900 ° C'de kök parlak alan görüntüsüdür. Bu görüntü içinde yaklaşık elli tahıl tahıl boyutu için ölçmek. Böylece, eşdeğer büyütme birkaç fotoğraf çekmek tahıl boyutu istatistiklerinin belirlenecek ve oluşturulan çubuk grafikler sağlar. Şekil 7B örnek aynı alandan alınan kök-HAADF görüntü ve açıkça Ta parçacıklar mevcut çeşitli boyutlarının yanı sıra yüksek sayı yoğunluğu ayırt eder. Bu görüntü benzer bir şekilde alan parlak görüntü, ama bu sefer için bir histogram parçacık boyutu dağıtım vurgulayarak oluşturulmasına izin Ta partikül büyüklüğü ölçmek için kullanılabilir. Rakamlar 7C ve rakamlar 7 d kök parlak alan ve Cu-10Ta (at.%) ECAE alınan HAADF görüntüleri işlenen büyük bir Ta parçacık gösterilen 700 ° C'de (~ 40 nm çapında) çapı yaklaşık 5 arasında değişen çok sayıda Ta parçacıklar çevrili 20 nm. Büyük Ta parçacık da onun alt yarısında oluşan kısmi bir kabuk ile benzersiz bir microstructural özelliği mevcut var.
Atom sonda tomografi (APT) çözümleme sonra daha toz (şekil 8A) temel özellikleri anlamak için yapılır. Resim 8B hazırlama carousel örnekleri analiz Odası'na manevra için kullanılan iki görüntüleme bağlantı noktalarını gösterir. Şekil 8 c yük kilidi ve tampon odası atom sonda sisteminde iki odaları ayıran kapı kapak ile gösterir. Yük kilit nerede yeni örnekleri yüklenir ve eski örnekleri kaldırılır olur. Arabellek odası sınav analiz odasında bekleyen örnekleri ev sahipliği yapmaktadır.
Atom sonda örnekleri/ipuçları-ebilmek var olmak konulmak odasında önce ipuçları kaldırdı-Prefabrik Si post üzerine annularly öğütülmüş bir çift kullanarak ışınla sonra SEM/FIB out. İyon sütun genellikle 30 ışın mevcut işletilmektedir tüm prosedürü sırasında keV ve sadece 5'e düştü keV son temizlik adımda çözümlemeyi gerçekleştirmeden önce Ga iyon implantasyonu son uç içinde en aza indirmek için. Kullanılan ışın geçerli yaygın olarak hangi kolaylıkla bağlı olarak değişir malzeme mills. Yazarlar nanocrystalline tabanlı farklı malzeme sistemleri çalıştırmak için gerilim ve lazer modu kullanıldığında. Bir örnek son derece iletken ve iletken olmayan malzemeler ve/veya bu örneklerin bir yüksek gerilim modunda kırık eğilimi ile lazer modu ediyor, çalıştırma sırasında kırılma için düşük bir eğilimi olduğunda gerilim modu kullanılır. Toplanan atom sonda veri sonra uygun yazılım paketi kullanılarak analiz edilir. Atom sonda üstün özellikleri yüksek sıcaklıkları 24bu malzemenin anahtarıdır Ta parçacıkları Cu-10Ta 23' te, mevcut yüksek sayı yoğunluğunu ölçmek için istihdam edilmiştir. Buna ek olarak, devam eden araştırma, bu araç WO2 parçacıklar electroplated NIW alaşım (Þekil 9A) varlığı tespit etti. Şekil 9B Na parçacıklar atom sonda ipucu içinde varlığını gösterir. Şekil 9C WO2 ve Na parçacıkları aynı anda gösterir. Şekil 9 d iyonlar ile Devlet oranı 0 19 Dalton (Da) şarj etmek için bir kitle için toplu bir spektrumdur. Belirlenmesi ve segregasyon WO2 ve Na parçacıklar bu seviyeye miktarının herhangi bir diğer teknik analiz ile mümkün değildir. Böylece, SEM, TEM ve APT kullanarak karakterizasyonu tam mikroyapıda anlamak gerekli ve mekanizmaları, mekanik olarak alaşımlı nanocrystalline tozlar oyun.
Bir kez termal kararlılık ve mikro tozlar gücünü tam olarak takdir edildi, geleneksel bir toz Işleme yöntem uniaxial acil ve sinterleme, gibi mümkün olsa da, tercih edilen bir yöntem olmadığını belli oldu. Sıcaklık ve uygulamalı bir makaslama stres ile birlikte toz tam yoğunlaştırılması sağlamak için gerekli olduğunu sunulan bir yöntem sıkıştırılmasına neden olur. Sonuç olarak, eşit kanal açısal ekstrüzyon (ECAE) bir işleme yöntemi olarak kullanımı incelenmiştir. Bu yöntemde, bir L şeklinde kanal25,26,27kalıptan çekilmiş gibi bir kütük - içinde bar ya da plaka form - kesme bir saf durumuna tabi tutulur. Kütük boyutları önemli bir değişiklik ekstrüzyon işlemi sırasında deneyim değil olarak öğretilir kesme (ve uzantısı microstructural arıtma) istediğiniz miktarı kadar bu birden çok geçiş için tabi. Son olarak, kütük doku istenilen ölçüde son bölümde oluşturmak için her geçişte arasında döndürülebilir. Sonuç olarak, önemli ölçüde rafine mikroyapı ve istenilen doku ile son bir extrudate elde etmek mümkündür. Bir şematik ve dramatik tahıl boyutunu değiştirmek ve yönlendirme göreceli işlenmemiş parçası olarak haddelenmiş bölümünde gösterilir ve 10A anlamaya şekil 10B, sırasıyla gösteren bir kısmen haddelenmiş kütük.
ABD ordusu araştırma laboratuvarı aktif olarak son on yıl içinde çok sayıda çabalarında işleme ECAE kullandı. Basın olarak yüksek 2.5 cm s-1 345 bir maksimum uygulanan yük altında bir hızda işleme demir çubuklar yeteneğine sahiptir t, bir maksimum die sıcaklık 350 ° c (şekil 11A). Daha yüksek bir işlem sıcaklık bir kutu fırında ısıtılmış gerektiren örnekleri çerçeve bitişiğindedir. İstenen ön ısıtma rejimi tamamlandıktan sonra örnek hızla ölmek transfer ve Ekstrüzyon hemen başladı. İlk ECAE basın yeteneği 1.91 cm kare × 22.8 cm uzunluğunda (şekil 11B) sırasına dikdörtgen demir çubuklar üzerinde duruldu. Yükseltmeleri yetenekleri sonuçlandı 15 × 15 × 1 işleme yeteneği içinde devam etti. 27 cm3 yanı sıra 30 × 30 × 2.5 cm3 tabak.
Bu tartışma için daha fazla alma ancak, gerçek şu ki 28,29,30ECAE kolayca diğer tarafından konsolide tozlar geniş bir birleştirmek için rutin olarak kullanıldığı anlamına gelir. ARL evlatlık yaklaşımda öğütülmüş toz istenilen miktarda bir nikel çubuk işlenmiş bir kavite içine giriliyor (örn., bir "nikel miyim"). Toz boşluğuna tanıttı gibi herhangi bir dolgu indüklenen porozite en aza indirmek için rutin olarak dinleniyor. Toz istenilen miktarda eklendikten sonra açılış takıldığından ve kapalı kaynaklı. "Toz konserve" işlem oksijen getirilmesi en aza indirmek için bir dolu argon torpido içinde yürütülen unutmamak gerekir. Bugüne kadar bu işlemi her iki Cu-Ta "kutu" hazırlamak için kullanılmıştır ve oksit dağılım (ODS) FeNiZr alaşım tozlar, aşağıda açıklanan tam protokol ile güçlendirdi.
2011 yılında başlayan, bir dizi nanocrystalline (örn., Cu-Ta, FeNiZr) olağanüstü tahıl büyüme direnci ve termal kararlılık gösterdi alaşımları ARL12,18,19,,31 geliştirilen ,32. Geleneksel basın ve Traverten yöntem işleme uygun olmadığını ortaya çıktı, ECAE küçük örnekleri test etmek için uygun birleştirmek için birincil aracı oldu. ECAE işleme bir ilk adım olarak, öğütülmüş tozu ile yüklenen nikel kutular (örneğin 700 ° C) önceden belirlenmiş bir sıcaklık saf Ar gaz ile tasfiye bir kutu fırın equilibrated. Dengelenmiş kutular hızlı bir şekilde önceden için istenilen sıcaklığa ısıtılır ve 25,5 mm s-1bir ekstrüzyon oranda kalıptan çekilmiş ECAE kalıp içine düştü fırın, sıradan kaldırıldığını. Bu yordamı rota M.ö. (90 ° döndürme arasında aynı yönde 33geçerken tanımlanan) dört kez tekrarlandı. Dört ardışık ekstrüzyon geçer ~ %450 toplam bir yük içinde sonuçlandı. Elektron mikroskobu tarama örnekleri tam porozite ve önceki parçacık engelsiz bulgusuna ile konsolide belirtti. Ayrıca, tahıl boyut ölçüleri hiçbir sezilebilir tahıl büyüme ECAE işlenirken oluştu belirtti.
Son işleme çabaları FeNiZr nanocrystalline alaşım tozlar üretilen parçaların boyutu yükseltme üzerinde odaklanmıştır. Geliștirme, ilk girişimi sıcak İzostatik Presleme (HIP) kullanılır. Bu girişim, toz açık uçlu bir alüminyum yaklaşık 10 g çok yüklendi olarak öğütülmüş FeNiZr bir inert atmosfer torpidoda içinde yer alan. Toz eklenen her, toz yük olabilir sıkıştırılmış bir el ile Aktuatörlü Hidrolik Pres yaklaşık 50 kullanarak kuvvet kN. Can mühürleme önce bir fırın yaklaşık 200 ° C'de 24 h içinde sıcak olduğu. Bir vakum pompası gelen herhangi bir nem içinde belgili tanımlık-ebilmek çekmek için bağlıydı. Can yapıldı sonra kapalı (şekil 12A) kaynaklı ve işleme için HIP ünitesi (şekil 12B) içinde yerleştirilir. Sıcak izostatik basarak 600-1000 ° C ve 207 MPa basınç sıcaklıklarda örnekleri bir dizi gerçekleştirildi. Bununla birlikte, kullanılan sıcaklığı ne olursa olsun, tüm örneklerini bir maksimum yoğunluk görüntülenir ~ % 96.
Daha fazla HIP tamamen yoğun örnekleri üretebilen değildi beri çabaları geleneksel ekstrüzyon press kullanarak gerçekleştirilen. Bu yaklaşım için alüminyum kutular yüksekliği 11 cm yaklaşık 7.5 cm çapında ölçme Fe-Ni-Zr tozu daha önce açıklanan daha küçük örnekleri benzer bir şekilde ile dolu idi. Önce gerçek ekstrüzyon, ekstrüzyon odası, die tutucu ve ölmek 400 450 ° C'ye kadar sıcaklığa ısıtılmış Bir kez 1000 ° C bir denge sıcaklığını kütük ulaştı, bu hızlı bir şekilde fırın çekti ve Ekstruder Isıtma odasına yüklü. Yüklemeden sonra kütük oranı 2:1 ve 3:1 kullanarak yaklaşık 1 cm s-1 kalıptan çekilmiş. Emniyet ve pratik nedenler için demir çubuklar tamamen ekstrüzyon kalıp itildi değil. Tam ekstrüzyon döngüsü tamamlandıktan sonra ölür die-sahibinden hala sıcak iken kaldırıldı sonra serin izin edildi. Tel elektrik deşarj işleme (EDM) sonra ölür haddelenmiş demir çubuklar uzak kesmek için kullanıldı. 1000 ° C daha yüksek sıcaklık başarılı bir ekstrüzyon (şekil 12 c) için izin. Daha fazla ekstrüzyon, işleme parametreleri ve malzeme özelliklerini haddelenmiş demir çubuklar detaylı bir analize dayalı en iyi duruma getirme amacıyla planlanmıştır.
İleri düzey malzemeler performans gereksinimleri dikte tarafından benzersiz operasyonel ortamlarda, ABD ordusu araştırma laboratuvarı bir nanocrystalline kurulması için önemli miktarda kaynak adadı toplantı yeteneğine geliştirmek için çaba metaller Araştırma Merkezi . Kısaca ayrıntılı olarak bu raporda laboratuar ekipman ve uzmanlık işleme için ayrılmış bir dizi ve roman parçacýklarýn bulunduðu alanlar sayýlabilir karakterizasyonu, hem de toplu nanocrystalline parçaları sonraki konsolidasyon ve performans değerlendirme oluşur. Cu-Ta ve FeNiZr alaşımlar geçerli çabalarında başarılı bir şekilde daha büyük bilgisayar programı hangi koşulları çeşitli bu malzemelerin "tam ölçekli" test için izin verdiğiniz için küçük ölçekli araştırma çabalarına geçiş yeteneği göstermiştir (örn., gerginlik, yorgunluk, sürüngen, şok ve balistik değerlendirme) değil daha önce kolayca başarılı. Gelecekteki çabalar gerçek bileşenleri bir dizi yanı sıra yeni alaşım sistemleri sürekli gelişimi için heyecan verici bu malzemelerin geçiş ele alınacak.
Resim 1 : Toz işleme laboratuvarı'nda Ordu Araştırma Lab. A) küçük gruplar (10 g) roman tozu üretimi için kullanılan küçük ölçekli sentez laboratuvarı. Sıcaklıklar yanı sıra özel test cihazları bir dizi üzerinde faaliyet yüksek enerji shaker değirmen ekipman laboratuarda bulunan önemlidir. B) büyük ölçekli sentez Laboratuvarı umut verici alaşım tozu 1 kg toplu olarak üretilmektedir. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Resim 2 : Kritik bileşenleri nanocrystalline tozlar büyük ölçekli sentezinde kullanılan yüksek enerji yatay döner top Mill. A) taşıyıcı gaz deşarj ünitesi, B) temsilcisi 8 L freze kavanoz, C) küçük ölçekli yüksek enerji yatay döner top mill. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 3 : Küçük ölçekli toz sentezi ortam koşulları altında. A)-20 ila 24 ° C ve 2200 kadar çalışabilir değiştirilmiş yüksek enerji shaker değirmen devir-de dakika. B) yüksek enerji formu nano-yapılandırılmış/nanocrystalline tozlar işleme freze şematik. C) sonuç toz (ortalama parçacık boyutu 40 µm Yani ~-325 mesh) sahip bir iç tane boyutu 10 nm. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 4 : Nanocrystalline tozlar küçük ölçekli kriyojenik freze. A) Kryojenik sıcaklıklarda işleyebilir değiştirilmiş yüksek enerji shaker mill. B) cryomilling kaldırılması sonra sağ şişe. Genellikle kullanılan rulmanlar sayısını gösteren C) standart şişe. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 5 : Büyük ölçekli yüksek enerji yatay döner top Fabrikası ile ilişkili donanım sistemleri. A) görüntüleri daha büyük değirmen. B) yüksek hızlı rotor birkaç kanatları ile. Kavanoz freze C) iç yüzeyi. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 6 : İki öğe sistemi için öğütme işleminin şematik. Tekrarlanan çarpışmalar freze medya ve toz arasında elde edilen microstructures bir dizi oluşur. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 7 : Temsilcisi microstructural özellikleri yüksek çözünürlüklü elektron mikroskobu elde. A) kök parlak alanlı ve B) kök-HAADF görüntüleri ECAE işlenen 900 ° C; Cu-10Ta (at.%) örnek aynı alandan alınan C) kök parlak alanlı ve D) kök-HAADF görüntüleri ECAE işlenen 700 ° C'de Cu-10Ta (at.%) örneği aynı alandan alınan KÖK tabanlı teknikleri üstün mekanik özellikleri yakın alaşımlar gibi diğer nanocrystalline göre toz malzeme mevcut yöneten microstructural özellikleri elucidating çok önemli olmuştur. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 8 : Atom sonda tomografi ARL üretilen çeşitli tozlar analiz değerli bir araçtır. A) tam atom sonda tomografi sistemi. B) büyütülmüş görüntü iki görüntüleme bağlantı noktası üzerinde arabellek odası gösterilen. C) A yük kilidi ve tampon TMMOB kadar yakın. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 9 : Temsilcisi temel haritalar atom sonda tomografi sırasında elde edilen. A) 3D atom harita yalnızca W (kırmızı küre) ve WO2 (mavi küre) atomları görüntüleme; B) 3D atom harita yalnızca W (kırmızı küre) ve Na (yeşil küre) atomları görüntüleme; C) 3D atom harita yalnızca W (kırmızı küre), WO2 (mavi küre) ve Na (yeşil küre) atomları görüntüleme; D) kütle spektrumu tanımlamak ve diğer analiz teknikleri kullanarak ölçmek en zor olan alt atom numarası unsurlardır 19 Da şarj durumu için kütle oranı 0 gösterilen. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 10 : Eşit kanal açısal ekstrüzyon başarıyla düşük alaşımlı tozlar tamamen yoğun silindir üretmek için kullanılmıştır. A) 90 °'lik dirsek kalıp nasıl oluşur tahıl arıtma malzemesi olarak gösterilen ECAE işleminin şematik geçer. B) kısmen ECAE optik test örnek gösteren değişiklikler tahıl yapısı işlenir. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 11 : Eşit kanal açısal ekstrüzyon Basında Ordu Araştırma Lab. evinde şu anda A) geçerli yapılandırmasıyla, ECAE basın 19 × 19 × 228 mm3 kare demir çubuklar işleyebilme yeteneği olan. Basına da 152 × 152 × 12 işlemeye yetenektedir. 7 ve 304 × 304 × 25.4 mm3 tabak. B) kütük kalıp üst içine nasıl giriliyor gösterilen kapat-in fotoğraf. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 12 : Sıcak İzostatik Presleme ve Ekstrüzyon tozlar başlatılmasını toplu örnekleri pekiştirmek için yaygın olarak kullanılan iki yöntem vardır. a) kapalı kalça B) HIP birim içine ekleme için hazır. C) kısmen FeNiZr demir çubuklar kalıptan çekilmiş. Soldaki örnek 1:3 oranı ekstrüzyon ortasındaki demir çubuklar ise ve şu 1:2 oranı ekstrüzyon.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Diğer sentez teknikleri, mekanik elementlerinin tahıl boyutları ile metal ve alaşım tozu üretimi için çok yönlü bir yöntem karşılaştırılır << 100 nm. Gerçekten de, mekanik elementlerinin nanostructured hangi geniş hacimli birkaç yöntemden malzeme maliyet etkin ve kolayca ölçeklenebilir bir şekilde üretilebilir biridir. Ayrıca, yüksek enerjili topu freze büyük ölçüde içinde denge oda sıcaklığında çözünürlük aksi takdirde var olmayan birçok metalik sisteminde katı çözünürlük sınırını artırmak için gösterilmiştir. Bu yeni tip işleme teknikleri diğer denge ile mümkün değildir üretilecek alaşımları için sağlar.
Mutlaka gerekli, ancak, freze medya uygun hazırlanması (örn., kaplama çalışır) son toz haline tanıttı kirletici miktarı en aza indirmek için tavsiye edilir. Benzer şekilde, işleme önce veya sonra freze, toz, kontrollü atmosfer torpido gözünde kirlenme oksijen ve/veya neme maruz en aza indirmek için yapılmalıdır. Son olarak, bakım ve dikkat şişeyi potansiyel tozlar belirli çalışma koşullarında Frezeleme sırasında basınç altında haline gibi freze şişe çalıştırmak, bir sonra açma işlemi içinde kullanılmalıdır.
Tozlar için oda sıcaklığında freze değişiklikler sık sık istenen sonuçları elde etmek için gerekli. Örneğin, cryomilling süneklik seçili tozlar için azaltmak için parçacıkları Frezeleme sırasında ayrılır sağlamak için kullanılır. Alternatif olarak, bir süreç Denetim Aracısı Stearik asit gibi parçacık Aglomerasyon Frezeleme sırasında azaltmak için de kullanılabilir. Bu yöntemlerin kullanımı ayrı ayrı bir davada belirlenir.
Mekanik elementlerinin en parçacýklarýn bulunduðu alanlar sayýlabilir için uygun bir işlem olmakla birlikte, kullanımı sorunlu olduğu bazı durumlar vardır. Özellikle, mekanik elementlerinin transfer ve karıştırma ve/veya öğelerinin veya bileşenleri, hangi ölçüde son derece freze enerji ve freze zamanın hem sertlik gibi fiziksel özellikleri farklılığı etkilenir karıştırma gerektirir, süneklik ve bileşenlerinin göreli çözünürlük. Enerji freze bir büyüklük ya da öylesine içinde değiştirilebilir bir parametre olmakla birlikte, nispeten sabit bir miktarı ve bu nedenle hangi bileşikleri veya katı oluşan verilen herhangi bir denemede derecesi ötesinde olabilir sınırlı fiziksel dayalı ve Termodinamik parametreler mekanik özellikleri ve çözünürlük. Daha fazla iyileştirmeler elde etmek için freze zaman genişletme veya yerler karıştırma pratik maliyet tozu üretimi üzerinde sınırlar ve performans-maliyet bedeli karşı değerlendirilecek gerekir. Ayrıca, artan freze zamanlarda için yükseltilmiş kirlenme tozlar freze ortam veya atmosfer ile etkileşimi yoluyla yol açtı. Kontaminasyon yüksek düzeyde fiziksel özellikleri ve toz performansını önemli ölçüde değiştirebilir ve veya bölümleri birleştirilmiş.
Bu rapor nanocrystalline metal tozları uygun araştırma ve endüstriyel çalışmalar üretmek için mekanik elementlerinin kullanımını ayrıntılı. Bu materyallerin tüm potansiyelini toplu örnekleri ve/veya bileşenleri test ile tanınan olarak onlar sanayi sektörlerinde çeşitli yaygın kullanımı bulmak olasıdır (örn., Havacılık ve uzay, otomotiv, savunma, elektronik, vs.).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Copper powder | Alfa Aesar | 42623 | Spherical, -100+325 mesh, 99.9% |
| Tantalum powder | Alfa Aesar | 10345 | 99.97%, -325 mesh |
| Iron powder | Alfa Aesar | 00170 | Spherical, <10 micron, 99.9+% |
| Nickel powder | Alfa Aesar | 43214 | -325 mesh, 99.8% |
| Zirconium powder | American Elements | ZR-M-03-P | 99.90% |
| SPEX mills (high energy shaker mills) | SPEX SamplePrep | 8000M | |
| Zoz mills (high energy horizontal rotary ball mill) | Zoz GmbH | CM01 (small mill) CM08 (large mill) | |
| Focused Ion Beam | FEI | Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM | |
| Scanning Electron Microscope | FEI | Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM | |
| Precision Ion Polishing System | Gatan | Model 695 | |
| Transmission Electron Microscope | JEOL | 2100F | multipurpose field emission TEM |
| Atom Probe Tomography | CAMECA | LEAP 5000XR | |
| Equal Channel Angular Extrusion | ShearForm | custom built | |
| Hot Isostatic Press | Matsys |
References
- Perez, R. J., Jiang, H. G., Lavernia, E. J., Dogan, C. P. Grain Growth of Nanocrystalline Cryomilled Fe-Al Powders. Metall Mater Trans A. 29 (10), 2469-2475 (1998).
- Shaw, L., Luo, H., Villegas, J., Miracle, D. Thermal Stability of Nanostructured Al93Fe3Cr2Ti2 Alloys Prepared by Mechanical Alloying. Acta Mater. 51 (9), 2647-2663 (2003).
- Boylan, K., Ostrander, D., Erb, U., Palumbo, G., Aust, K. T. An in-situ TEM Study of the Thermal Stability of Nanocrystalline Ni-P. Scripta Metall Mater. 25 (12), 2711-2716 (1991).
- Michels, A., Krill, C. E., Ehrhardt, H., Birringer, R., Wu, D. T. Modelling the Influence of Grain-size-dependent Solute Drag on the Kinetics of Grain Growth in Nanocrystalline Materials. Acta Mater. 47 (7), 2143-2152 (1999).
- Knauth, P., Charai, A., Gas, P. Grain Growth of Pure Nickel and of a Ni-Si Solid Solution Studied by Differential Scanning Calorimetry on Nanometer-sized Crystals. Scripta Metall Mater. 28 (3), 325-330 (1993).
- Detor, A. J., Schuh, C. A. Tailoring and Patterning the Grain Size of Nanocrystalline Alloys. Acta Mater. 55 (1), 371-377 (2007).
- Detor, A. J., Schuh, C. A. Grain Boundary Segregation, Chemical Ordering and Stability of Nanocrystalline Alloys: Atomistic Computer Simulations in the Ni-W System. Acta Mater. 55 (12), 4221-4232 (2007).
- Detor, A. J., Miller, J. K., Schuh, C. A. Solute Distribution in Nanocrystalline Ni-W Alloys Examined Through Atom Probe Tomography. Philos Mag. 86 (28), 4459-4475 (2006).
- Darling, K. A., et al. Grain-size Stabilization in Nanocrystalline FeZr Alloys. Scripta Mater. 59 (5), 530-533 (2008).
- Lavernia, E. J., Han, B. Q., Schoenung, J. M. Cryomilled Nanostructured Materials: Processing and Properties. Mat Sci Eng A-Struct. 493, 207-214 (2008).
- Darling, K. A., VanLeeuwen, B. K., Koch, C. C., Scattergood, R. O. Thermal Stability of Nanocrystalline Fe-Zr Alloys. Mat Sci Eng A-Struct. 527 (15), 3572-3580 (2010).
- Darling, K. A., et al. Stabilized Nanocrystalline Iron-based Alloys: Guiding Efforts in Alloy Selection. Mat Sci Eng A-Struct. 528 (13-14), 4365-4371 (2011).
- Dake, J. M., Krill, C. E. III Sudden Loss of Thermal Stability in Fe-based Nanocrystalline Alloys. Scripta Mater. 66 (6), 390-393 (2012).
- Ma, K., et al. Mechanical Behavior and Strengthening Mechanisms in Ultrafine Grain Precipitation-Strengthened Aluminum Alloy. Acta Mater. 62, 141-155 (2014).
- Chookajorn, T., Schuh, C. A. Nanoscale Segregation Behavior and High-temperature Stability of Nanocrystalline W-20 at% Ti. Act Mater. 73, 128-138 (2014).
- Kalidindi, A. R., Schuh, C. A. Stability Criteria for Nanocrystalline Alloys. Acta Mater. 132, 128-137 (2017).
- Suryanarayana, C. Mechanical Alloying and Milling. Prog Mater Sci. 46 (1-2), 1-184 (2001).
- Darling, K. A., et al. Structure and Mechanical Properties of Fe-Ni-Zr Oxide-Dispersion-Strengthened (ODS) Alloys. J Nucl Mater. 467 (1), 205-213 (2015).
- Darling, K. A., Roberts, A. J., Mishin, Y., Mathaudhu, S. N., Kecskes, L. J. Grain Size Stabilization of Nanocrystalline Copper at High Temperatures by Alloying with Tantalum. J Alloy Compd. 573 (5), 142-150 (2013).
- Boschetto, A., Bellusci, M., La Barbera, A., Padella, A., Veniali, F. Kinematic Observations and Energy Modeling of a Zoz Simoloyer High-Energy Ball Milling Device. Int J Adv Manuf Tech. 69 (9-12), 2423-2435 (2013).
- Karthik, B., Gautam, G. S., Karthikeyan, N. R., Murty, B. S. Analysis of Mechanical Milling in Simoloyer: An Energy Modeling Approach. Metall Mater Trans A. 43 (4), 1323-1327 (2012).
- Giannuzzi, L. A., Stevie, F. A. A Review of Focused Ion Beam Milling Techniques for TEM Specimen Preparation. Micron. 30 (3), 197-204 (1999).
- Hornbuckle, B. C., et al. Effect of Ta Solute Concentration on the Microstructural Evolution in Immiscible Cu-Ta Alloys. JOM. 67 (12), 2802-2809 (2015).
- Darling, K. A., et al. Extreme Creep Resistance in a Microstructurally Stable Nanocrystalline Alloy. Nature. 537, 378-381 (2016).
- Segal, V. M. Materials Processing by Simple Shear. Mat Sci Eng A-Struct. 197 (2), 157-164 (1995).
- Segal, V. M. Equal channel angular extrusion: From Macromechanics to Structure Formation. Mat Sci Eng A-Struct. 271 (1-2), 322-333 (1999).
- Valiev, R. Z., Langdon, T. G. Principles of Equal-Channel Angular Pressing as a Processing Tool for Grain Refinement. Prog Mater Sci. 51 (7), 881-981 (2006).
- Robertson, J., Im, J. T., Karaman, I., Hartwig, K. T., Anderson, I. E. Consolidation of Amorphous Copper Based Powder by Equal Channel Angular Extrusion. J Non-Cryst Solids. 317 (1-2), 144-151 (2003).
- Haouaoui, M., Karaman, I., Maier, H. J., Hartwig, K. T. Microstructure Evolution and Mechanical Behavior of Bulk Copper Obtained by Consolidation of Micro- and Nanopowders Using Equal-Channel Angular Extrusion. Metall Mater Trans A. 35 (9), 2935-2949 (2004).
- Senkov, O. N., Senkova, S. V., Scott, J. M., Miracle, D. B. Compaction of Amorphous Aluminum Alloy Powder by Direct Extrusion and Equal Channel Angular Extrusion. Mat Sci Eng A-Struct. 393 (1-2), 12-21 (2005).
- Frolov, T., Darling, K. A., Kecskes, L. J., Mishin, Y. Stabilization and Strengthening of Nanocrystalline Copper by Alloying with Tantalum. Acta Mater. 60 (5), 2158-2168 (2012).
- Darling, K. A., et al. Microstructure and Mechanical Properties of Bulk Nanostructured Cu-Ta Alloys Consolidated by Equal Channel Angular Extrusion. Acta Mater. 76, 168-185 (2014).
- Furukawa, M., Horita, Z., Nemoto, M., Langdon, T. G. Processing of Metals by Equal-Channel Angular Pressing. J Mater Sci. 36 (12), 2835-2843 (2001).
