Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

זיהוי רגיש היסודות של הכימיה בסוללות דרך בליעה רכה רנטגן, רנטגן פלסטית תהודה פיזור

Published: April 17, 2018 doi: 10.3791/57415
Automatic Translation
1,2, 2,3, 2, 2,4, 2,5, 2,6, 2,7, 2
1Geballe Laboratory for Advanced Materials, Stanford University, 2Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Laboratory, 3Department of Materials Science and Engineering, Binghamton University, 4School of Physics, National Key Laboratory of Crystal Materials, Shandong University, 5School of Advanced Materials, Peking University Shenzhen Graduate School, 6School of Metallurgy, Northeastern University, 7Department of Chemical Engineering, University of California-Santa Barbara

Summary

כאן, אנו מציגים את פרוטוקול לניסויים טיפוסי של רנטגן רך בליעה (sXAS), תהודה פלסטית רנטגן פיזור (RIXS) עם יישומים במחקרים גשמי הסוללה.

Abstract

אחסון אנרגיה הפך יותר ויותר גורם מגביל של יישומי אנרגיה בת קיימא של היום, כולל כלי רכב חשמליים ו רשת החשמל הירוק בהתבסס על נדיף שמשי ורוח מקורות. הדרישה דחופים של פיתוח פתרונות אחסון אנרגיה אלקטרוכימי ביצועים גבוהים, קרי, סוללות, מסתמך על הבנה בסיסית והן ההתפתחויות מעשית מ הן באקדמיה והן בתעשייה. האתגר עצום של פיתוח טכנולוגיית הסוללה מוצלחת נובעת דרישות שונות עבור יישומי אחסון אנרגיה שונים. צפיפות אנרגיה, כוח, יציבות, בטיחות ופרמטרים עלות שכל חייב להיות באיזון סוללות כדי לענות על הדרישות של יישומים שונים. לכן, מרובים סוללות בטכנולוגיות המבוסס על חומרים שונים, מנגנוני צריך להיות שפותחה ו אופטימיזציה. כלים הנוקב והבהיר ישירות יכול לחקור את התגובות הכימיות בחומרים שונים של הסוללה לקריטיות לקידומם של מעבר שלה המקובלת במשפט-וטעיה. כאן, אנו מציגים נתונים היסטוריים פרוטוקולים עבור רנטגן רך בליעה (sXAS), ספקטרוסקופית פליטה רנטגן רך (sXES), וניסויים תהודה פלסטית רנטגן פיזור (RIXS), אשר הם רגשים רגיש היסודות מיסודו של המתכת מעבר 3d ו אניון הברית p 2 תרכובות הסוללה. אנו מספקים את הפרטים על טכניקות ניסיוני, הפגנות חשיפת הברית כימיים מפתח בחומרים הסוללה באמצעות שיטות ספקטרוסקופיית קרני רנטגן רך.

Introduction

אחת הדרישות חיוני למימוש יישומים אנרגיה מודרני עם התקנים ומשאבים לסביבה שפיר בפיתוח סוללות ביצועים גבוהים. פיתוח התקני אחסון יעילות גבוהה, בעלות נמוכה, וברות קיימא הפך להיות קריטי עבור כלי רכב חשמליים (EVs) וגם את רשת החשמל, עם הרחבת שוק אחסון אנרגיה המוקרנת עשר פעמים בעשור זה. Li-ion סוללה (ליב) הטכנולוגיה בכל מקום נשאר מועמד מבטיח צפיפות אנרגיה גבוהה, מתח גבוה האנרגיה אחסון פתרונות1, ואילו סוללות Na-יון (SIBs) להחזיק את ההבטחה של מימוש אחסון בעלות נמוכה ויציבה עבור רשת-ירוק יישומים2. עם זאת, הרמה הכללית של טכנולוגיית הסוללה הוא הרבה מתחת מה נדרש כדי לענות על הצורך של שלב חדש זה של סולם באמצע וגדולים האנרגיה אחסון1,3.

האתגר הקשה של פיתוח מערכת אגירת אנרגיה ביצועים גבוהים נובע מורכבים מכאני ואלקטרוני מאפייני הפעולות הסוללה. המאמצים התמקדו גשמי סינתזה, תכונות מכניות. עם זאת, ההתפתחות של הברית כימי של רכיבי מסוימים באלקטרודות סוללה לעתים קרובות תחת הדיון פעיל עבור הסוללה פיתח חומרי. באופן כללי, לאימייל והן SIBs פועלים עם התפתחות הברית אלקטרונית מופעלת על ידי התחבורה הציבורית של אלקטרונים, יונים במהלך תהליך טעינה ופריקה, שמוביל חמצון וצמצום (חמצון-חיזור) לתגובות של לרכיבים ספציפיים. כמו צוואר הבקבוק עבור פרמטרים ביצועים רבים, הסוללה cathodes שולמו תשומת לב רבה מחקר ופיתוחים4,5. חומר הקתודה הסוללה מעשי לעתים קרובות תחמוצת (TM) של מתכות מעבר 3d לערוצי מבני מסוים עבור יון דיפוזיה. כמקובל, תגובת חמצון-חיזור מוגבלת לרכיבי TM; אולם, התוצאות האחרונות עולה כי חמצן ואולי יכול להיות מנוצל הפיך אופניים אלקטרוכימי6. מנגנון חמצון-חיזור הוא אחד החלקים הקריטיים ביותר של מידע להבנת פעולת אלקטרוכימי ולאחר בדיקה ישירה של ארצות כימי של אלקטרודות סוללה עם רגישות אלמנטלים ולכן רצוי מאוד.

מבוסס סינכרוטרון, רך הספקטרומטריה הוא בטכניקה מתקדמת שמזהה את הברית אלקטרון ערכיות באזור רמת פרמי ב הסוללה חומרים7. בגלל רגישות גבוהה רנטגן רך פוטונים כדי האלקטרונים של רכיב ספציפי לבין הספקטרומטריה מסלולית, רך יכול להיות מנוצל כמו בדיקה ישירה של הברית אלקטרון קריטי אלקטרודות סוללה8, או את הממשקים בסוללות 9. יתר על כן, לעומת צילומי רנטגן קשה, צילומי רנטגן רך נמוכים באנרגיה, כיסוי excitations מרכיבי נמוך-Z, למשל, C, N, O, ו של 2, p- כדי - עירורתלת-ממד ב- 3d TMs10.

Excitations של הספקטרומטריה רך לערב קודם מעברים אלקטרונים ממצב ליבה מסוימת למצב מאוכלס על ידי קליטת אנרגיה מן פוטונים רנטגן רך. עוצמת הקליטה הספקטרומטריה רך כזה ובכך מקביל הצפיפות של המדינה (DOS) של המדינות הבלתי כבושה (הולכה-band) עם קיומו של החורים-הליבה נרגש. מקדם ספיגה רנטגן נמדד על ידי זיהוי המספר הכולל של פוטונים או אלקטרונים הנפלטים בתהליך דעיכה. התשואה הכוללת אלקטרון (TEY) מונה את המספר הכולל של אלקטרונים הנפלטים, והוא לכן מצב זיהוי-פוטון-אלקטרון-אאוט (PIEO). TEY יש עומק בדיקה שטחית של ננומטרים, ולכן הוא רגיש יחסית משטח, בשל העומק לברוח רדוד של אלקטרונים. עם זאת, כמו מצב זיהוי (פיפו)-פוטון-פוטון-אאוט, התשואה הכולל קרינה פלואורסצנטית (TFY) מודד את המספר הכולל של הפוטונים הנפלטים בתהליך sXAS. העומק בדיקה שלה הוא על מאות ננומטר, שהוא יותר עמוק מזה של TEY. לאור ההבדל בעומקים בדיקה, הניגוד בין TEY TFY יכול לספק מידע חשוב עבור השוואה בין משטח בכמות גדולה של החומר.

sXES היא טכניקה פיפו, התואם הדעיכה של המדינה יצא כדי למלא את החור הליבה, שמוביל פליטת פוטונים רנטגן-אנרגיות אופיינית. אם האלקטרון הליבה הוא נרגש המדינה אלקטרון הרצף רחוק מן הסף sXAS, זה תהליך פלורסצנטיות רנטגן-תהודה התואם הדעיכה של כבוש (-ערכיות) אלקטרונים הליבה חורים, קרי, sXES משקף DOS של המדינות ערכיות. אחרת, אם האלקטרון הליבה רוגשת resonantly אל בדיוק הסף הקליטה, ספקטרום פליטה וכתוצאה מכך כוללים התלות באנרגיה עירור חזק. במקרה הזה, הניסויים ספקטרוסקופיה מסומנים כמו תהודה פלסטית רנטגן פיזור (RIXS).

כי sXAS ו- sXES מתאים ריקים (הולכה-band), כבוש (-ערכיות) אלקטרון הברית, בהתאמה, הם מספקים מידע משלים על הברית אלקטרון מעורב הפחתת תגובות חמצון בסוללה אלקטרודות על מבצע אלקטרוכימי11. עבור רכיבים נמוך-Z, במיוחד sXAS12,C13, N14, ו O15,16,17, כבר בשימוש נרחב ללמוד הברית אלקטרון קריטי המתאים הן את האלקטרון להעביר12,13 ,16,15,הכימי17. עבור תלת-ממד TMs, sXAS של TM L-קצוות בהצלחה הוכח להיות בדיקה יעילה של תגובות חמצון-חיזור TM של V18, Mn19,20,21,22, 23, Fe23,24,25,26,20,Co27ו ני20,28. כי התכונות sXAS TM-L נשלטים על ידי האפקט multiplet מוגדרים היטב, אשר רגישים שונים TM חמצון18,19,20,21,22 ,24,25,26,27,28 ו ספין קובע14,29, הנתונים sXAS TM יכולה לאפשר אפילו כמותיים ניתוח של הזוגות חמצון-חיזור TM אלקטרודות LIB, SIB27.

לעומת העבודה הפופולרי של sXAS ללימודי גשמי הסוללה, RIXS הוא מנוצל לעתים רחוקות בשל המורכבות של ניסויים והן פרשנות הנתונים להשגת מידע משמעותי הקשורים ביצועי סוללה10. עקב סלקטיביות כימית-המדינה גבוה במיוחד של RIXS, RIXS זאת, פוטנציאל בדיקה הרבה יותר רגישים של האבולוציה כימי המדינה בחומרים סוללה עם רגישות אלמנטלים הטבועה. SXES האחרונות ודוחות RIXS מאת Jeyachandran. et al., יש לראווה את רגישות גבוהה RIXS תצורות כימיים ספציפיים במערכות יון-יוצרות מעבר sXAS30,31. עם ההתפתחויות האחרונות מהירה של יעילות גבוהה RIXS מערכות32,33,34, RIXS השתנה במהירות מכלי לפיזיקה יסודית כדי טכניקה חזקה למחקר הסוללה, הופך לעתים כלי-של-בחירה עבור מחקרים ספציפיים של האבולוציה הקטיון והן אניון תרכובות הסוללה.

בעבודה זו, הציג את הפרוטוקולים מפורט עבור sXAS, sXES ו- RIXS ניסויים. . אנחנו מכסים את הפרטים של תכנון ניסיוני, הליכים טכניים לשאת כל ניסויים, וחשוב יותר, עיבוד נתונים שיטות ספקטרוסקופיות שונות. יתר על כן, שלוש נציג תוצאות מחקרים גשמי הסוללה מוצגים כדי להדגים את היישומים של שלושה רך רנטגן ספקטרוסקופיה טכניקות אלה. נציין כי הפרטים הטכניים של ניסויים אלה יכול להיות שונה-תחנות קצה שונים ו/או מתקנים. בנוסף, ניסויים באתרו לשעבר , מקומיים יש הליכים להגדרת שונה מאוד על הדגימה טיפול בשל הדרישות המחמירות של ואקום אולטרה גבוה עבור רנטגן רך ספקטרוסקופיה35. אבל פרוטוקול כאן מייצג את ההליך טיפוסי יכול לשמש כהפניה נפוצות לניסויים ספקטרוסקופיית קרני רנטגן רך במערכות שונות ניסיוני מתקנים שונים.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. תכנון ניסויי

הערה: בעוד sXES יכול להתבצע עם הציוד במעבדה מבוסס, sXAS ו- RIXS הם מבוססי סינכרוטרון ניסויים, אשר דורש גישה beamtime של מתקן סינכרוטרון. בהליך הגשת בקשה beamtime וניסויים פועל יכול להיות שונה מתקנים שונים, אך כולם לבצע הליך בסיסי דומה.

  1. היכנסו לאתר מתקן עבור ספריית הפרעות לקרן החלקיקים (למשל, https://als.lbl.gov/beamlines/), או פנה המדענים אחראי beamline(s) מעוניין לקבוע את הפרעות לקרן החלקיקים נכונה עבור הצורך מדעי.
  2. להגיש הצעות beamtime המתקן ואת beamline(s) של מקור אור מתקדם (ALS) דרך במערכת ההגשות ב https://als.lbl.gov/users/user-guide/.
    הערה: ההצעה beamtime תיבחן בהתבסס על המדיניות של המתקן סינכרוטרון, מחברי הצעות מוצלחת תמסר על ידי המתקן לתזמון ניסיוני.
  3. עבור פקדים בטיחות, להשלים את כל הדרכות הבטיחות הנדרשים על פי הדרישות של המתקן. הדו ח כימיקלים, דגימות וציוד מיוחד הנדרש על ידי ניסויים, וקבל ביקורות להבטחת בטיחות.
  4. מגיעים במתקן מקדים beamtime כדי לקבל רעיונות בסיסיים על הגדרת הניסוי, דוגמת טעינה, במיוחד כמו המשתמשים החדשים מתקן/הפרעות לקרן החלקיקים.

2. הכנת הדוגמא

  1. לסנתז את הדגימות של החומרים LIB, SIB, electrochemically מחזור שונים המדינה-of-אחראי (SOC).
  2. בצע את השלבים הבאים עבור דגימות אוויר רגיש:
    1. להתמודד עם דגימות אוויר רגיש ללא חשיפה אוויר, כלומר לפתוח את המכולות מדגם, וחותכים את הדגימות עם פינצטה ומספריים בגודל מתאים מערכת ניסויית תחת סביבה גז אינרטי.
    2. לטעון את הדגימות עם גודל המתאים על מחזיקי מדגם באמצעות מוליך סרט הדבקה דו-צדדי תחת סביבה גז אינרטי.
      הערה: אם קצוות פחמן או חמצן כדי למדוד, השתמש מתכות רכות כגון אינדיום שנשארת הדגימות אבקה על, להימנע רקע C ו- O אותות של תרכובות אורגניות של הקלטת מוליך.
  3. לקבלת דוגמאות ללא אוויר-רגיש, בצע את השלבים הבאים:
    1. חותכים את הדוגמאות כדי להתאים בעל מדגם ספציפי עבור מערכות ניסויות.
    2. לטעון את הדגימות עם הגודל המתאים על מחזיקי מדגם באמצעות סרט הדבקה ואטימה דו-צדדי. השתמש בנייר כסף אינדיום אם איסוף הפחמן והחמצן אותות של כוח דגימות.
  4. לקבלת דוגמאות מקומיים , להכין דגימות מקומיים עם תאים ספציפיים המיישמות בדרך כלל ממברנה רנטגן רך. בדוק חיבורי חשמל שלמות התא לפני טעינת לתוך מערכת ניסויית.
    הערה: פרטים אודות תאים מקומיים יצאו היקף עבודה זו, אך ניתן למצוא פרסומים קודמים35,36,37.

3. מיקום דגימות וטעינה

הערה: עקב הדרישה של ואקום אולטרה גבוה לניסויים ספקטרוסקופיית קרני רנטגן רך, דוגמת טעינה בדרך כלל לוקח מרובי שלבים לעבור תא ואקום מאגר לפני הכניסה לאולם המרכזי ניסיוני.

  1. להפסיק משאבות ואקום, סגור את שסתום ואקום בין מדגם loadlock התא ניסיוני, לפרוק את מדגם loadlock, אשר בדרך כלל מחוברת ישירות למערכת ניסיוני עם גז2 N.
  2. השתמש תופש מדגם תוצרת בית או פינצטה גדולה כדי לתפוס את בעל מדגם ולטעון אותו לתוך loadlock.
  3. התחל שאיבה של loadlock. המתן עד מד לחץ ואקום מציג נמוך מספיק ואקום לפתיחת את loadlock לתא הניסוי הראשי, בדרך כלל סביב אמצע 10-7 טנדר של גוה.
  4. . פתח את הברז בין את loadlock הראשי להעביר את בעל מדגם על גבי manipulator העיקרי של התא הראשי באמצעות הזרוע העברה.
  5. . פתח את הברז בין ניסיוני לאולם המרכזי של הפרעות לקרן החלקיקים לקבוע את המקום קרן על ידי הסתכלות על דגימת עם זריחה האור.
  6. מקם את הדגימה על הקורה ספוט על-ידי שינוי את הקואורדינטות של manipulator מדגם של endstation ניסיוני.

4. להגדיר את האנרגיה רנטגן והרזולוציה

  1. לשנות את הערכים של חרכי monochromator הפרעות לקרן החלקיקים, באמצעות התוכנית המחשב או ידית התאמה ידנית, כדי לשלוט ברזולוציה אנרגיה של קרן רנטגן התקרית.
  2. הגדר את האנרגיה קרן התקרית הערך הרצוי לקבלת גישה בקצה הקליטה מעוניינת לרכיבים, למשל, 290 eV עבור C-K, 530 eV עבור קצוות O-K38.
  3. חבר את כבלי איתות של צג ה-רנטגן קרן השטף (I-0), המהווה בדרך כלל זהב נקי רשת שינוי בתוואי קרן.
  4. תיקון מנגנון monochromator הפרעות לקרן החלקיקים ולאסוף את עוצמת השטף קרן על פער undulator. לקבוע ערך פער מסוים undulator השטף המרבי קרן אפשרי.
    הערה: מכיוון sXAS דורשת מגוון אנרגיה גדולים עבור קצוות שונים, לאופטימיזציה של הפער undulator כדי להשיג את השטף המרבי קרן אפשרי נחוץ לעיתים קרובות.

5. איסוף sXAS נתונים

הערה: התשואה הכוללת sXAS נתונים נאספים על ידי רישום עצמת הקרינה של אותות הן המדגם הנוכחי (TEY) לבין channeltron או פוטודיודה (TFY). התשואה חלקית אותות נאספים בדרך כלל דרך channeltron מגודרת גלאי של מצב מוצק. כי מערכת RIXS הוא הציג כאן, RIXS מכסה כל מיני סוגים של קרינה פלואורסצנטית חלקית תשואות אותות (PFY), כולל PFY ו ההיפוך-PFY (iPFY), רק את פרוטוקול טיפוסי TEY, איסוף נתונים TFY מתואר בהפעלה זו.

  1. להתחבר המדגם הנוכחי המגבר, להאכיל את המדגם הנוכחי האות (TEY) לדלפק המחשב.
  2. הפעל את ספקי כוח ובקרי של channeltron או פוטודיודה, להאכיל את האות TFY לדלפק המחשב.
  3. להתחיל את LabVIEW sXAS נתונים רכישת grogram BL הבקרה הראשי כדי להגיע ממשק התוכנה (איור 2) ולאחר מכן לחץ על לחצן התפריט סריקה | יחיד מנוע סריקה (איור 2).
  4. לחץ על לחצן התפריט הגדרת סריקה (איור 3) להגדרת טווח סריקה של האירוע (הפרעות לקרן החלקיקים) רנטגן פוטונים כדי להתאים את sXAS מעוניין קצוות, למשל, 280-300 eV עבור שפת C-K.
  5. לחץ על הלחצן הפעל סריקה (איור 3) כדי להקליט את עוצמת האותות TEY (i) (ii) TFY, ו- (iii) הערוצים I-0 בו זמנית בזמן הסריקה האירוע האנרגיה של פוטון צילום רנטגן.
    הערה: בדרך כלל יהיה שינוי קטן של eV מספר על האירוע האנרגיה של פוטון צילום רנטגן. לצורך כיול, לאסוף את הנתונים sXAS של אחד או יותר אופייני דוגמיות לפני איסוף הדגימות גשמי הסוללה.

6. איסוף sXES ונתונים RIXS

הערה: מכיוון sXES היא טכנית לאחד RIXS לחתוך במטווח ללא תהודה אנרגיה (גבוהה), אוסף נתונים ואת תהליך זהים בעיקרם.

  1. לאסוף את sXAS קודם כדי להגדיר את הטווח אנרגיה עירור לכייל את ערכי אנרגיה (עיין פרוטוקול שלב 5).
  2. הפעל את ספק הכוח של הגלאי ספקטרומטר של מערכת sXES/RiXS, ולאחר לקרר את גלאי רנטגן רך כדי להפחית את רעשי הרקע, לפי ההמלצות של יצרן.
  3. להתחיל את grogram רכישת נתונים sXES/RiXS LabVIEW BL הבקרה הראשי כדי להגיע ממשק התוכנה (איור 4).
  4. לחץ על לחצן התפריט מוטורס (איור 4) כדי להגדיר את הפרמטרים אופטי של spectrograph כך הגלאי מכסה טווח האנרגיה הרכיבים מעוניין ואת הקצוות (איור 5).
  5. לחץ על לחצן התפריט סריקה (איור 4) | סריקה CCD כלי (איור 6).
  6. לחץ על לחצן תפריט ההתקנה סריקה (איור 6) כדי להגדיר את טווח סריקה של האירוע (הפרעות לקרן החלקיקים) האנרגיה של פוטון צילום רנטגן. אם אוסף sXES, להגדירו לערך יחיד זה בערך 20-30 eV מעל הקצה ספיגת sXAS; אחר, אם אוסף RiXS, הגדר האירוע אנרגיה רנטגן (הפרעות לקרן החלקיקים) טווח שמכסה הקצה ספיגת sXAS.
  7. בחר בסמל החל מסנן קרינה קוסמית (איור 6) כדי להסיר את האותות קוסמית מתמונות raw RIXS דו-ממדיות, פעם אחת הם שנאספו גלאי spectrograph.
  8. לחץ על הלחצן הפעל סריקה (איור 6) לאסוף את הסימנים פלורסצנטיות, אשר היו diffracted ותוקנו אנרגיה-מאת אופטי פומפיה, בדמות תמונה דו-ממדית על ידי הגלאי-spectrograph עבור כל עירור אנרגיה.

7. sXAS תהליך הנתונים

הערה: המידע מהניסוי, כולל sXAS, כמו גם sXES, RiXS, מעובד בתוכנית איגור Pro.

  1. לנרמל את אותות TEY, TFY sXAS על האותות I-0 הנאספות בו זמנית.
  2. לחשב את השגיאה אנרגיה בין sXAS שנאספו של הדגימות הפניה עם התקן; כיול sXAS אותות על ידי העברת האנרגיות לפי השגיאה אנרגיה מחושב.

8. sXES ותהליך נתונים RIXS

  1. לשלב את העוצמה של התמונה 2D raw על-ידי סיכום הסעיפים פוטון לאורך ערוצי האנרגיה-פליטה מותאם זווית כדי ליצור sXES יחיד או RIXS ספקטרום.
  2. לנרמל את הקשת RIXS משולב 1 י ל שני האירוע לשגר השטף בפיקוח בזמן אמת במהלך איסוף הנתונים, והפעם אוסף (בשניות).
  3. מגרש הקשת 1 י מנורמל בתבנית בגווני צבע.
  4. עבור נתונים RiXS, חזור על שלבים 8.1-8.3 עבור כל עירור אנרגיה לקבל סדרת 1D ספקטרום RIXS על ערוצי אנרגיה פליטה; לאחר מכן, מחסנית כל בגווני צבע 1 י RIXS ספקטרום אחד-אחד לתוך מפת תמונה דו-ממדית, עם ציר אחד לאורך עירור אנרגיה, ציר אחר מציג את ערוצי אנרגיה פליטה.
  5. לכייל את הערכים של עירור אנרגיה של הספקטרום sXES או RIXS מפות באמצעות כיול sXAS, בדרך כלל באמצעות דגימות הפניה (עיין פרוטוקול צעד 7.2).
  6. בחר קבוצת נקודות (x = מספר, ערוץ y = ערך אנרגיה) לאורך התכונות אלסטי במפה RIXS, האנרגיות עירור, פליטה איפה זהה; התנהלות עקומה ליניארית עם ערכת נקודות כדי להשיג את הערך אנרגיה רשמי לכל ערוץ; לפי היחס, שנה קנה מידה של ציר x מן ערוץ אנרגיה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

בעל מדגם ודוגמאות מודבקות מוצגים איור 1. איור 7 תמונה RIXS טיפוסי נאסף האנרגיה עירור מסוים עם ספקטרומטר להגדיר את הקצוות מעוניין. התמונה המוצגת כאן היה שנאספו על חומר אלקטרודה הסוללה, LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2, עם עירור האנרגיה של 858 eV והגלאי ניגשים ב 500-900 eV טווח כדי לכסות את האנרגיה טווח של O-K, Mn-L, Co-L, ו Ni-L, כפי שמעידה איור 7. כל שיא על הקשת 1 י מתכתב עם תכונה אחת על המפה 2D, אשר מייצג את המדינה הכבושה של אלמנט מסוים אחד בחומר. עם יעילות גבוהה במיוחד של endstation iRIXS החדש שהוזמן34, sXES מגוון רחב כיסוי כל הקצוות האלה יכול להיאסף 10 s עם תוצאות סטטיסטיות הגון (איור 7ב'). פעולה זו מאפשרת ניסוי תפוקה גבוהה עבור ניתוח כימי של הסוללה חומרים.

איור 8 מציגה דוגמה של תהליך טכני ליצירת מפת RIXS ני L-קצה LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2. דוגמה זו מציגה את ההליך עבור כיצד לעבד את התמונה RIXS גולמיים לתוך ביתור אחד של המפה הסופית RIXS, איך הפרוטוקול המתואר בעבודה זו מיושמת. באמצעות מערכת iRIXS חדשה זו יעילות גבוהה, איסוף RIXS מפות של TM L-קצוות בצעדים אנרגיה עירור בסדר תוך זמן קצר יחסית הפך ריאלי. בנוסף, חלון אנרגיה גדולים spectrograph מאפשר מיפוי RIXS טווח רחב אנרגיה כדי לכלול תכונות מרובות פליטה של אלמנטים שונים. שני סוגי הקליטה ספקטרה יכול ניתן להשגה דרך כגון מפות RIXS: התשואה חלקית קרינה פלואורסצנטית (PFY), קרינה פלואורסצנטית חלקית הופכי תשואה (iPFY)39. שימו לב ש-ipfy הזה שווה בדיקה פיפו בתפזורת עם אותות המקביל ישירות מקדם הספיגה מהותי39. מידע כזה הוא תוצר לוואי של המיפוי RIXS עם רזולוציה אנרגיה גבוהה. ניתוח מפורט של תוצאות Ni RIXS LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2 מראה כי התכונות Ni-L RIXS נשלטים על ידי excitations בין המדינות תלת-ממד , מה שמכונה"d-d excitations". PFY, iPFY וקונבנציונלי TEY, TFY אותות במקביל נאספו בזמן RIXS מפות נאספו עבור ניתוח נתונים היסטוריים המדינה כימי34.

איור 9 מציגה שלושה לבחור דוגמאות של ניתוח כמותי של המדינות חמצון-חיזור TM המבוסס על sXAS של Mn, Fe ו ני ב cathodes הסוללה שונים עבור LIBs ו- SIBs10,27. דמויות 9a-b הצג ניתוח כמותי של Mn L-קצה רך XAS על סדרה של נה0.44המפעילים הוירטואליים ובעלי התשתית2 אלקטרודות רכב על אופניים ל SOCs שונים21. הקווים מוצק ניסיוני ספקטרה הינם הקווים המנוקדים הם אלה מדומה. סימולציות נעשו על ידי באופן ליניארי שילוב ספקטרום הפניה שלושה של Mn2 +,3 +Mn Mn4 +22,40, עם שני המשתנים של האחוז ריכוז של הברית Mn, קרי, ריכוז מוחלט שווה ל- 100%. כל התכונות ברזולוציה גבוהה בספקטרום נמדד sXAS שוחזר על ידי סימולציה ליניארי-שילוב זה וקבעה וכך התפלגות ערכיות השטח Mn-SOCs שונים יכול להיות באופן כמותי. פרטים על המדעי בדיונים ואת הערכים כמותית של התוצאות מצויד מוצגים באיור 3b-d ב- 21. 9 דמויות c-d מדגימים אחר השילוב המושלם כמותית של sXAS הנתונים שנאספו ב- Li FePOx4 אלקטרודות-SOCs שונים. ספקטרום sXAS של סיום שתי מדינות, קרי, משתנים: (x) LiFePO4 ו (1-x) FePO4, שימשו אמות למדידות כמותיות של הספקטרום ניסיוני ואפשרי (קווים מלאים). SOCs ביניים פיקחו בדיוק, עם התאמת תוצאות מסומנים ישירות (d)24. 9e דמויות-f להראות ההשוואה של ני מחושב באופן תיאורטי2 +, ני3 +, Ni4 + TFY ספקטרה עם אלה ניסיוני במצב TFY של LiNi0.5Mn1.5O4 קטודה גשמי28.

על ידי שילוב לינארית של ספקטרום מחושב (מנוקד ספקטרה) של ני2 +, Ni3 +ו ני4 +, Ni L-קצה sXAS נמדדים על סדרת SOCs שונים יכול להתאים באופן מושלם (משתני 3 על ריכוז אחוז עם סכום של 100%)27. החישוב התיאורטי multiplet עולה בקנה אחד עם התוצאה ניסיוני ומוכיח את תכונית הנובעים ממצב של3 + ני, רומז תגובות חמצון-חיזור רציפים (Ni2 +→Ni3 +→Ni4 +) נקבע על ידי מנגנון ההעברה אלקטרון יחיד. בשל היעדר נתונים ניסיוני הפניה של ני3 + XAS, החישובים התיאורטיים משמשים כאן למדידה כמותית ומעין. למרות זאת, במוקד הדיון המדעי כאן הייתה לגלות השפעול מנגנון תגובת חמצון-חיזור יחיד-תשלום-העברה ב- Lixני0.5Mn1.5O4 אלקטרודות, ההקצאה של הפסגה3 + ני ובכך מספק הוכחה ברורה וחד משמעית28.

באופן כללי, הפגנות אלה הראו את הרגישות של רכות הספקטרומטריה לארצות שונות חמצון (חמצון-חיזור) SIB וחומרים LIB עם רגישויות אלמנטלים הטבועה. ניתוח המבוסס על הספקטרומטריה רך יכול להתבצע עבור סוגים שונים של המרות שלב SOCs, עם רגישויות השטח והן בתפזורת, ותחת מקומיים/operando ותנאי לשעבר מקומיים . אנחנו גם לרשום את זה. למרות הדוגמאות אינן מוצגות שהדוח הטכני הזה, sXAS, RIXS תוצאות של רכיבים נמוך-Z, למשל, C, N, O, וגם יספקו מידע חיוני על הברית כימי קריטי תרכובות הסוללה, כפי שמתואר רבות קודמות פרסומים 12,13,14,30,31.

Figure 1
איור 1 : בעל מדגם ודוגמאות מודבקות. בעל מדגם הוא גליל נחושת בגובה של 0.5 ס מ, קוטר של 1.0 ס מ. הדגימות בדרך כלל מספר מ מ בגודל. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 2
איור 2 : הממשק הראשי עבור רכישת נתונים ובקרה של ציוד sXAS. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 3
איור 3: הממשק משנה עבור רכישת נתונים sXAS. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 4
איור 4: הממשק הראשי עבור רכישת שליטה ונתונים ציוד sXES/RiXS. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 5
איור 5: הממשק משנה עבור בקרת ציוד sXES/RiXS. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 6
איור 6: הממשק משנה עבור רכישת נתונים sXES/RiXS. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 7
איור 7 : יעילות גבוהה במיוחד sXES הספקטרום של O-K, Mn-L, Co-L וני-L קצוות LIB אלקטרודה גשמי LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2. (א) זה מראה תמונה דו-ממדית טיפוסי הנאסף באמצעות ספקטרומטר RIXS עם אנרגיה עירור (הפרעות לקרן החלקיקים) 858 eV. (b) פעולה זו מציגה את ספקטרום sXES של כל הקצוות מעורב LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2 אלקטרודה חומרים. קשת הצבעים המוצגת כאן צולמה ב 10 s עם 900 eV עירור אנרגיה עם כל הקצוות שנאספו בו זמנית. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 8
איור 8 : מפרטים טכניים, הפגנה של RIXS למפות @!! פינג של ני -L RIXS של LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2 אלקטרודה חומר. (א) Raw RIXS התמונה הנתונים שנאספו האנרגיה עירור מסוים. (b) ספקטרום RIXS משולב עם אנרגיה עירור מסוים אחד לאחר שילוב ועוצמה של התאמת זווית. (ג) עוצמת ספקטרלי מותווים בסרגל צבעים באחת מהפסקות למפה RIXS (d). (ה) מציג מפה RIXS רגילה של ני L-קצה אחרי כל השלבים עיבוד נתונים. ניתוח מדעי נעשית בדרך כלל על ידי התקרבות הטווח אנרגיה פליטה מסוים של מפה כזו. פרוטוקול מספרי הציג בעבודה זו מסומנות בתרשים. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 9
איור 9: הפגנות של ניתוח כמותי של TM חמצון-חיזור זוגות באלקטרודות סוללה המבוססת על sXAS. ב כל החלוניות, קווים מלאים הם נתונים ניסיוניים, ספקטרה מנוקד תוצאות הדמיה. (א) נה0.44המפעילים הוירטואליים ובעלי התשתית2 אלקטרודה רכב על אופניים כדי מצבים שונים אלקטרוכימי, ו- (b) ניתוח כמותי של Mn L-קצה sXAS. (ג) LixFePO4 אלקטרודה רכב על אופניים כדי שונה, של (d) המדידה כמותית של הנתונים sXAS. (ה) LiNi0.5Mn1.5O4 אלקטרודה בתוך במחזור הראשון אלקטרוכימי, (נ) ההתאמה כמותית של sXAS Ni-L דרך ההשוואה בין נתוני הניסוי המחושב ני2 + , ני3 + ו ני4 + ספקטרה. איור זה השתנה מלין, ואח נ. הסיבה LiFePO4 אלקטרודה הסוללה בטוח: דחיה הקולומבית המושרה אלקטרון-המדינה נצטרך להדיח שוב על lithiation. 11 אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

האתגר עצום של שיפור הביצועים של חומרי אחסון אנרגיה דורש ההתקדמות של כלים הנוקב והבהיר לחקור ישירות את וצמחתי כימי תרכובות הסוללה על מבצע אלקטרוכימי. רך ברמת הליבה הספקטרומטריה, כגון sXAS, sXES, RIXS, היא כלי-של-בחירה לגילוי מדינות הערכי ביקורתית אניונים והן קטיונים מעורב LIBs ו SIBs.

טכניקות ברמת הליבה ספקטרוסקופיה לערב את עירור חזק הליבה אלקטרונים למדינות מאוכלס בעקבות כללי הבחירה דיפול. לעומת צילומי רנטגן קשה, אנרגיה נמוכה של צילומי רנטגן רך מאפשר excitations מותר-דיפול 1s-2 p עבור רכיבים נמוך-Z אניון, כגון C, N, O K-קצוות, כמו גם את excitations 2, p-3d עבור רכיבי 3d TM. Excitations מותר-דיפול חזק להפוך בטכניקות רכות ייחודי עבור ישירות חיטוט הברית הערכי של הברית p 2 ב אניונים ולאחר הברית תלת-ממד בקטיונים, חומרים הסוללה.

עם התפתחויות רך מכשור ספקטרוסקופיית קרני רנטגן, sXAS, sXES, RIXS ניסויים יכולה להתבצע ביעילות חסרת תקדים, חשיפת הולכה (sXAS) והן ערכיות (sXES) הברית באזור רמת פרמי. עבודה זו מספקת פרוטוקול כללי sXAS טיפוסי, sXES ו- RIXS ניסויים. אנחנו מכסים הליכים נפוצים של איסוף נתונים וניתוח של טכניקות אלה מבלי לערב יותר מדי פרטים ספציפיים על endstation ניסיוני מסוים.

נדגים כי, בשל רגישות גבוהה לארצות הברית הערכי TM בחומרים הסוללה, sXAS יכול לשמש עבור ניתוח כמותי המדינה כימי של TMs אלקטרודות סוללה במצבים שונים אלקטרוכימי. אנחנו גם להציג לראווה את המדינה-of-the-art sXES גבוהה-effeciency היה יכול. להתבצע במהירות הרבה יותר מהר עכשיו, לעומת sXAS המקובלת וניסויים XPS הנפוצים עבור ניתוח כימי. בנוסף, RIXS מיפוי של רכיבי מעוניין יכול לספק את מידע מפורט יותר לתצורת מצב האלקטרונים הספציפיים כי RIXS מגלה המתאם בין מצבים שונים באמצעות אנרגיה נמוכה excitations. במיוחד עבור חשיפת הברית כימי בחומרים הסוללה, RIXS מספק רגישות נוספים על ידי חשיפת תהליך דעיכה הבסיסית מעבר sXAS. בגלל המימד הנוסף של פליטת האנרגיה, excitations אנרגיה נמוכה בתוצאות RIXS מקבילים לעיתים קרובות מידע כימי מסוים זה לא מתבטאות ניסויים sXAS31. . זה חיוני ללמוד כמה המדינה הערכי הרומן כי לא יכול להיות שנבדק באופן אמין על ידי sXAS, במיוחד על חמצון-לאחרונה הצעת חיזור anionic סוללות6

בעוד sXAS כבר מועסקים בהרחבה ללמוד LIB וחומרים SIB, אלה שהוצגו הפגנות הראו תוצאות באיכות גבוהה sXAS להיות מנותח באופן כמותי עבור הברית TM. עם זאת, sXES ו RIXS ראינו רק מוגבל יישומים בתחום חומרי אחסון אנרגיה. עבודה זו מראה כי המכשול הסטטיסטיקה נמוך בניסויים אלה פיפו הופרה על ידי המדינה-of-the-art-RIXS-instrumentations-34. עדיין, יצירת ערכת נתונים אמינים של sXES, RIXS נדרש עבור ניתוח נתונים מפורטים. בינתיים, פרשנות תיאורטי של RIXS מערכת מורכבת של העולם האמיתי נותר מאתגר להבנה מלאה של תכונות RIXS. למרות זאת, בשני העשורים האחרונים עדים התקדמות מהירה על פיתוח טכני של RIXS הן היעילות והן רזולוציה, אנו מצפים כי כלי זה לפיזיקה יסודית בקרוב המעולים בהתמודדות עם האתגרים קריטי להבנה אופטימיזציה של חומרי אחסון אנרגיה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

המחברים אין לחשוף.

Acknowledgments

מתקדמת אור מקור (ALS) של לורנס ברקלי הלאומית מעבדה (LBNL) נתמך על ידי מנהל, משרד המדע, משרד בסיסי אנרגיה למדעים, של מחלקת האנרגיה של ארצות הברית תחת חוזה מס דה-AC02-05CH11231. Q.L. תודה על סין מלגת מועצה (CSC) עבור תמיכה כספית באמצעות שיתוף פעולה המבוסס על פרוייקט סין 111 לא B13029. R.Q. תודה תמיכה מתוכנית LBNL LDRD. במקרה של Z.Z. תודה התמיכה של ALS דוקטורט.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Material
Electrode active materials various Synthesized in-house or obtained from various suppliers.
Lithium foil Sigma-Aldrich 320080 Anode for half cells. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under Ar. (www.sigmaaldrich.com)
Sodium foil Sigma-Aldrich 282065 Anode for half cells. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under Ar. (www.sigmaaldrich.com)
Electrolyte solutions BASF Contact vendor for desired formulations http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes
Synthetic flake graphite Timcal SFG-6 Conductive additive for electrodes. (www.timcal.com)
Indium foil Sigma-Aldrich 357308 Used if collecting Carbon and Oxygen signals of power samples
Argon gas Air Products Custom order, contact vendors Argon used to fill glovebox where to assemble and store air-sensitive samples. (http://www.airproducts.com/products/gases.aspx)
Eqiupment
CCD iKon-L DO936N Used to capture the emission photons when carrying out the sXES or RiXS experiment (http://www.andor.com/scientific-cameras/ikon-xl-and-ikon-large-ccd-series/ikon-l-936)
Inert atmosphere glovebox MBRAUN MB200B Used during air-sensitive samples assembly and storage. (http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/mb200b-mod)
Battery Charge & Discharge Tester Bio-Logic VMP3 Used to electrochemical cycling of battery materials. (https://www.bio-logic.net/en/)
Swagelok cell MTI EQ-HSTC Used to contain the battery for electrochemical cycling
Sample holder manufactured in lab Used to hold the samples in the experiment
Hardware tools various Including tweezers, scissors (used to assemble samples), tongs (used to transfer sample holders), etc. 
Carbon and Copper tape 3M Custom order, contact vendors Used to paste the samples onto sample holders
Igor Pro WaveMetrics 7.06 Used to process the experiment data. (https://www.wavemetrics.com/index.html)

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Armand, M., Tarascon, J. M. Building better batteries. Nature. 451 (7179), 652-657 (2008).
  2. Yang, Z., et al. Electrochemical energy storage for green grid. Chem Rev. 111 (5), 3577-3613 (2011).
  3. Dunn, B., Kamath, H., Tarascon, J. M. Electrical energy storage for the grid: a battery of choices. Science. 334 (6058), 928-935 (2011).
  4. Ellis, B. L., Lee, K. T., Nazar, L. F. Positive Electrode Materials for Li-Ion and Li-Batteries. Chemistry of Materials. 22 (3), 691-714 (2010).
  5. Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for Rechargeable Li Batteries. Chemistry of Materials. 22 (3), 587-603 (2009).
  6. Grimaud, A., Hong, W. T., Shao-Horn, Y., Tarascon, J. M. Anionic redox processes for electrochemical devices. Nat Mater. 15 (2), 121-126 (2016).
  7. Wanli Yang, R. Q. Soft x-ray spectroscopy for probing electronic and chemical states of battery materials. Chin. Phys. B. 25 (1), 17104 (2016).
  8. Yang, W., et al. Key electronic states in lithium battery materials probed by soft X-ray spectroscopy. Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. 190, Part A 64-74 (2013).
  9. Qiao, R., Yang, W. Interactions at the electrode-electrolyte interfaces in batteries studied by quasi-in-situ soft x-ray absorption spectroscopy. Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. , (2017).
  10. Lin, F., et al. Synchrotron X-ray Analytical Techniques for Studying Materials Electrochemistry in Rechargeable Batteries. Chem Rev. , (2017).
  11. Liu, X., et al. Why LiFePO4 is a safe battery electrode: Coulomb repulsion induced electron-state reshuffling upon lithiation. Phys Chem Chem Phys. 17 (39), 26369-26377 (2015).
  12. Liu, G., et al. Polymers with tailored electronic structure for high capacity lithium battery electrodes. Adv Mater. 23 (40), 4679-4683 (2011).
  13. Wu, M., et al. Toward an Ideal Polymer Binder Design for High-Capacity Battery Anodes. Journal of the American Chemical Society. 135 (32), 12048-12056 (2013).
  14. Wang, L., et al. Rhombohedral prussian white as cathode for rechargeable sodium-ion batteries. J Am Chem Soc. 137 (7), 2548-2554 (2015).
  15. Qiao, R., et al. Distinct Solid-Electrolyte-Interphases on Sn (100) and (001) Electrodes Studied by Soft X-Ray Spectroscopy. Advanced Materials Interfaces. 1 (100), (2014).
  16. Shan, X., et al. Bivalence Mn5O8 with hydroxylated interphase for high-voltage aqueous sodium-ion storage. Nat Commun. 7, 13370 (2016).
  17. Qiao, R., Chuang, Y. D., Yan, S., Yang, W. Soft x-ray irradiation effects of Li(2)O(2), Li(2)CO(3) and Li(2)O revealed by absorption spectroscopy. PLoS One. 7 (11), 49182 (2012).
  18. Bak, S. -M., et al. Na-Ion Intercalation and Charge Storage Mechanism in 2D Vanadium Carbide. Advanced Energy Materials. , 1700959 (2017).
  19. Zhuo, Z., et al. Effect of excess lithium in LiMn2O4 and Li1.15Mn1.85O4 electrodes revealed by quantitative analysis of soft X-ray absorption spectroscopy. Applied Physics Letters. 110, 093902 (2017).
  20. Qiao, R., et al. Transition-metal redox evolution in LiNi 0.5 Mn 0.3 Co 0.2 O 2 electrodes at high potentials. Journal of Power Sources. 360, 294-300 (2017).
  21. Qiao, R., et al. Revealing and suppressing surface Mn(II) formation of Na0.44MnO2 electrodes for Na-ion batteries. Nano Energy. 16, 186-195 (2015).
  22. Qiao, R., et al. Direct evidence of gradient Mn(II) evolution at charged states in LiNi0.5Mn1.5O4 electrodes with capacity fading. Journal of Power Sources. 273 (0), 1120-1126 (2015).
  23. Wu, J., et al. Modification of Transition-Metal Redox by Interstitial Water in Hexacyanometallate Electrodes for Sodium-Ion Batteries. Journal of the American Chemical Society. , (2017).
  24. Liu, X., et al. Phase Transformation and Lithiation Effect on Electronic Structure of LixFePO4: An In-Depth Study by Soft X-ray and Simulations. Journal of the American Chemical Society. 134 (33), 13708-13715 (2012).
  25. Liu, X., et al. Distinct charge dynamics in battery electrodes revealed by in situ and operando soft X-ray spectroscopy. Nat Commun. 4, 2568 (2013).
  26. Zhuo, Z., Hu, J., Duan, Y., Yang, W., Pan, F. Transition metal redox and Mn disproportional reaction in LiMn0.5Fe0.5PO4 electrodes cycled with aqueous electrolyte. Applied Physics Letters. 109 (2), 023901 (2016).
  27. Li, Q., et al. Quantitative probe of the transition metal redox in battery electrodes through soft x-ray absorption spectroscopy. Journal of Physics D: Applied Physics. 49 (41), 413003 (2016).
  28. Qiao, R., et al. Direct Experimental Probe of the Ni(II)/Ni(III)/Ni(IV) Redox Evolution in LiNi0.5Mn1.5O4Electrodes. The Journal of Physical Chemistry C. 119 (49), 27228-27233 (2015).
  29. Pasta, M., et al. Manganese-cobalt hexacyanoferrate cathodes for sodium-ion batteries. J. Mater. Chem. A. 4 (11), 4211-4223 (2016).
  30. Jeyachandran, Y. L., et al. Investigation of the Ionic Hydration in Aqueous Salt Solutions by Soft X-ray Emission Spectroscopy. J Phys Chem B. 120 (31), 7687-7695 (2016).
  31. Jeyachandran, Y. L., et al. Ion-Solvation-Induced Molecular Reorganization in Liquid Water Probed by Resonant Inelastic Soft X-ray Scattering. The Journal of Physical Chemistry Letters. 5 (23), 4143-4148 (2014).
  32. Fuchs, O., et al. High-resolution, high-transmission soft x-ray spectrometer for the study of biological samples. Rev Sci Instrum. 80 (6), 063103 (2009).
  33. Chuang, Y. -D., et al. Modular soft x-ray spectrometer for applications in energy sciences and quantum materials. Review of Scientific Instruments. 88 (1), 013110 (2017).
  34. Qiao, R., et al. High-efficiency in situ resonant inelastic x-ray scattering (iRIXS) endstation at the Advanced Light Source. Review of Scientific Instruments. 88 (3), 033106 (2017).
  35. Liu, X., Yang, W., Liu, Z. Recent Progress on Synchrotron-Based In-Situ Soft X-ray Spectroscopy for Energy Materials. Adv Mater. 26 (46), 7710-7729 (2014).
  36. Guo, J. The development of in situ photon-in/photon-out soft X-ray spectroscopy on beamline 7.0.1 at the ALS. Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. 188 (0), 71-78 (2013).
  37. Blum, M., et al. Solid and liquid spectroscopic analysis (SALSA)-a soft x-ray spectroscopy endstation with a novel flow-through liquid cell. Review of Scientific Instruments. 80 (12), 123102 (2009).
  38. Williams, G. P. X-RAY DATA BOOKLET. , (2009).
  39. Achkar, A. J., et al. Bulk sensitive x-ray absorption spectroscopy free of self-absorption effects. Physical Review B. 83 (8), 081106 (2011).
  40. Qiao, R., Chin, T., Harris, S. J., Yan, S., Yang, W. Spectroscopic fingerprints of valence and spin states in manganese oxides and fluorides. Current Applied Physics. 13 (3), 544-548 (2013).

Tags

כימיה בעיה 134 אחסון אנרגיה סוללות ליתיום סוללות Na-יון רנטגן רך בליעה (sXAS) תהודה פלסטית רנטגן פיזור (RIXS) תגובות חמצון-חיזור
זיהוי רגיש היסודות של הכימיה בסוללות דרך בליעה רכה רנטגן, רנטגן פלסטית תהודה פיזור
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Wu, J., Sallis, S., Qiao, R., Li,… More

Wu, J., Sallis, S., Qiao, R., Li, Q., Zhuo, Z., Dai, K., Guo, Z., Yang, W. Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering. J. Vis. Exp. (134), e57415, doi:10.3791/57415 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter