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Chemistry

Sel fondu synthèse de nanoparticules d’oxyde métallique complexe

Published: October 27, 2018 doi: 10.3791/58482
Automatic Translation
1, 1, 1,2, 1,3
1Department of Chemistry, University of Texas Rio Grande Valley, 2Radiochemistry Division, Bhabha Atomic Research Centre, 3School of Earth, Environmental, and Marine Sciences, University of Texas Rio Grande Valley

Summary

Ici, nous démontrons une méthode de synthèse unique, relativement basse température, fondu-sel pour la préparation uniforme oxyde métallique complexe lanthane hafnate nanoparticules.

Abstract

Le développement de méthodes de synthèse possible est essentiel pour le succès de l’exploration de nouvelles propriétés et applications potentielles des nanomatériaux. Ici, nous présentons la méthode de synthèse de sel fondu (MSS) pour la fabrication de nanomatériaux d’oxyde métallique. Avantages par rapport aux autres méthodes incluent sa simplicité, verdeur, fiabilité, évolutivité et généralisable. À l’aide de pyrochlore oxyde de hafnium de lanthane (La2Hf2O7) en tant que représentant, nous décrivons le protocole SMS pour la synthèse réussie des nanoparticules d’oxyde métallique complexe (NPs). En outre, cette méthode a la capacité unique de produire NPs avec différentes configurations de matériel en modifiant les différents paramètres de synthèse tels que le pH, la température, la durée et après recuit. En affinant ces paramètres, nous sommes en mesure de synthétiser très uniformes, non agglomérés et hautement cristallins NPs. Un exemple précis, nous avons fait varier la taille des particules de la La2Hf2O7 NPs en changeant la concentration de la solution d’hydroxyde d’ammonium utilisée dans le processus de MSS, qui nous permet d’explorer davantage l’effet de la taille des particules sur différents Propriétés. Il est prévu que la méthode de MSS deviendra une méthode de synthèse plus populaire pour les nanomatériaux et plus largement utilisé dans la communauté des nanosciences et des nanotechnologies dans les années à venir.

Introduction

Synthèse de sel fondu (MSS) implique l’utilisation d’un sel fondu comme le milieu réactionnel pour la préparation des nanomatériaux de leurs précurseurs constitutifs. Le sel fondu agit comme solvant et facilite la vitesse de réaction accrue en augmentant la surface de contact entre les réactifs et leur mobilité. Le choix de sels fondus est d’une importance primordiale pour le succès de la méthode de MSS. Le sel doit répondre à certaines exigences de qualité importantes comme point de fusion bas, compatibilité avec les espèces et la solubilité dans l’eau optimale. Sel fondu a été utilisé précédemment pour accroître la vitesse des réactions à l’état solide ; Toutefois, dans un système de flux, seulement une petite quantité de sel fondu est utilisée (à la différence du MSS, où une grande quantité est ajoutée pour former un support soluble pour la réaction et de contrôler les propriétés de la nanomatériaux synthétisées, comme la granulométrie, la forme et la cristallinité etc.). En ce sens, le MSS est une modification de la méthode de métallurgie de poudre et différente de la méthode de flux1,2,3. L’emploi de can sel fondu (1) augmentation des réactions cinétiques4 tout en diminuant la synthèse température5, (2) augmentation du degré d' homogénéité de réactif6, (3) contrôler cristalline taille et morphologie7et (4) réduire le niveau de l’agglomération.

Nanomatériaux ont été en forte demande dans la recherche scientifique et les nouvelles applications industrielles en raison de leur supérieure chimique électrique, magnétique, propriétés optiques, électroniques et thermiques. Leurs propriétés sont fortement tributaires de la granulométrie, la forme et la cristallinité. Par rapport aux autres méthodes de synthèse pour les nanomatériaux, MSS a plusieurs avantages évidents ; Bien que, il n’est pas encore aussi célèbre que d’autres méthodes de synthèse dans la communauté des nanosciences et des nanotechnologies. Tel que décrit ci-dessous, ces avantages sont sa simplicité, fiabilité, évolutivité, généralisabilité, respect de l’environnement, rapport coût/efficacité, température relative faible synthèse et agglomération libre de NPs avec surface propre8.

Simplicité : Le processus de MSS est facilement réalisable dans un laboratoire simple avec des équipements basiques. Aucun des instruments sophistiqués ne sont nécessaire. Précurseurs et les sels fondus sont air stable sans nécessiter de manipulation de la boîte à gants.

Fiabilité : Une fois que tous les paramètres de synthèse initial comme la concentration, le pH, temps de traitement et température de recuit sont optimisés, pures et de qualité des produits sont assurés lors de l’utilisation de la méthode de MSS. Si toutes les étapes de synthèse sont effectuées correctement, les produits finaux peuvent atteindre tous les critères de base requis pour NPs de bonne qualité. Un novice à la méthode MSS ne changera pas le résultat de la synthèse, tant que tous les paramètres de synthèse sont suivies correctement et avec soin.

Évolutivité : Capacité de la méthode MSS pour produire de grandes quantités de particules de taille et de forme-sous contrôle est cruciale. Ce facteur critique est important car il permet la détermination de l’utilité industrielle et l’efficacité. Par rapport à d’autres techniques de synthèse, MSS peut facilement générer une quantité suffisante de produits en ajustant les quantités stoechiométriques au cours du processus. Il s’agit d’une caractéristique importante de la méthode car elle permet pour plus de commodité à l’échelle industrielle, ce qui en fait une approche plus désiré en raison de cette évolutivité9,10.

Généralisation : La méthode MSS est également une technique généralisable pour produire des nanoparticules avec diverses compositions. Autre que les oxydes métalliques simples et quelques fluorures, nanomatériaux d’oxydes métalliques complexes qui ont été synthétisés avec succès par la méthode de MSS inclure pérovskites (ABO3)10,11,12, 13,14, spinelle (AB2O4)15,16, pyrochlore (une2B2O7)4,17,18, 19et structures orthorhombique (un2B4O9)2,3,20. Plus précisément, ces nanomatériaux inclure ferrites titanates, niobates, mullite, borate d’aluminium, wollastonite et apatite gazeuses7,9,21. La méthode MSS a également servie à produire des nanomatériaux de morphologies diverses telles que nanosphères4céramiques poudre corps22, nanoflakes23, nanoplaquesont7, NANOTIGES24et noyau-enveloppe nanoparticules (NPs)25, selon les conditions de synthèse et de la structure cristalline des produits.

Respect de l’environnement : plusieurs méthodes traditionnelles pour la fabrication de nanomatériaux impliquent l’utilisation de grandes quantités de solvants organiques et d’agents toxiques qui génèrent des problèmes environnementaux. L’élimination partielle ou totale de leur utilisation et la production de déchets de procédés durables est en demande de chimie verte aujourd'hui8. La méthode MSS est une approche respectueuse de synthétiser des nanomatériaux en employant des matières chimiques et renouvelables atoxiques et minimisant l’énergie des déchets et sous-produits.

La température relative faible synthèse : la température de traitement de la méthode de MSS est relativement faible par rapport à celles exigées dans une réaction à l’état solide conventionnelle26 ou un sol-gel combustion réaction27. Cette basse température économise de l’énergie tout en produisant des NPs de haute qualité.

Rapport coût/efficacité : MSS de la méthode ne requiert pas de n’importe quel réactifs difficiles ou coûteuses ou solvants ni aucune instrumentation spécialisée. L’eau est le solvant principal utilisé pour laver les sels fondus utilisés, qui sont aussi bon marchés. En outre, montage expérimental nécessaire comprend seulement verrerie simple et un four sans instrumentation spécialisée, tandis que les nanomatériaux de composition complexe et de nature réfractaire peut être produites.

Agglomération gratuite avec surface propre : processus au cours de la MSS, les nanoparticules formées sont bien dispersés dans le milieu sel fondu en raison de sa grande quantité, utilisé ainsi que sa haute ionique force et viscosité1,6, 8. Contrairement à synthèse colloïdale et la plupart des processus hydrothermaux/solvothermal, aucune couche superficielle protectrice n’est nécessaire pour empêcher la croissance continue et l’agglomération de la SNPP formée.

La synthèse exemplaire d’oxyde métallique complexe NPs par la méthode MSS : MSS de la méthode comme un universel et rentable approche rationnelle et à grande échelle synthétiser des nanomatériaux pour un éventail suffisamment large de matériel peut être très bien accueilli par les scientifiques travail en nanosciences et nanotechnologies. Ici, hafnate de lanthane (La2Hf2O7) a été choisie en raison de ses applications multifonctions dans les domaines de la x-ray imaging, élevé k-diélectrique, luminescence, phosphore thermographique, barrière thermique, revêtement, et hôte des déchets nucléaire. La2Hf2O7 est également un bon hôte pour des scintillateurs dopés en raison de sa densité élevée, grand nombre atomique effectif et la possibilité de sa structure cristalline à être conçu avec une phase de transition ordre-désordre. Il appartient à l’une2B2O7 famille de composés, dans laquelle « A » est un éléments de terres rares avec un état d’oxydation + 3, et « B » représente un élément métallique de transition avec un état d’oxydation + 4. Toutefois, en raison de la nature réfractaire et de la composition chimique complexe, il a été un manque de bonne basse température et les méthodes de synthèse à grande échelle pour La2Hf2O7 NPs.

Pour la recherche scientifique fondamentale et les applications technologiques avancées, c’est une condition sine qua non pour faire monodispersé, qualité et uniforme un2B2O7 NPs. Ici, nous utilisons la synthèse hautement cristallin La2Hf2O7 NPs à titre d’exemple pour démontrer les avantages de la méthode de MSS. Tel qu’illustré schématiquement à la Figure 1, La2Hf2O7 NPs ont été préparés par la méthode de MSS avec un processus en deux étapes suite à nos précédents rapports. Tout d’abord, un précurseur de source unique complex de La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O a été préparé par une voie de coprécipitation. Dans la deuxième étape, contrôlable par taille La2Hf2O7 NPs ont été synthétisés dans le processus de MSS facile en utilisant le mélange complexe de précurseur et de nitrate SSM (NaNO3: KNO3 = ratio 1:1, molaire) à 650 ° C pendant 6 h.

Figure 1
Figure 1 : Schéma de la synthèse des mesures pour La 2 HF 2 O 7 NPs via la méthode MSS. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

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Protocol

1. Elaboration d’une Source unique précurseur complexe par une voie de coprécipitation

  1. Préparation de la solution de précurseur de lanthane et hafnium
    1. Mesurer 200 mL d’eau distillée dans un bécher de 500 mL et commencer à agiter à 300 tr/min.
    2. Dissoudre le lanthane et le hafnium précurseurs dans l’eau en remuant [c.-à-d. 2,165 g de nitrate de lanthane hexahydraté (La (NO3)3•6H2O) et 2,0476 g de hafnium dichlorure d’oxyde octahydrate (HfOCl2•8H2O)].
    3. Laissez la solution remuer pendant 30 min avant de commencer le titrage.
  2. Préparation de la solution d’ammoniaque diluée
    1. Préparation de 200 mL de solution d’ammoniaque diluée avec des concentrations différentes, y compris de 0,75 %, 1,5 %, 3,0 %, 6,0 % et 7,5 %. Par exemple, ajouter 20 mL d’une solution concentrée d’ammoniaque (NH4OH (aq), 28-30 %) à 180 mL d’eau distillée dans un bécher séparé pour faire la solution d’ammoniaque de 3,0 % dilué.
  3. Titrage et le précurseur de source unique complexe de lavage
    1. Ajouter la solution d’ammoniaque diluée préparée à l’étape précédente dans une burette et s’assurer que la burette est couvert en tout temps, puisque l’ammoniac en solution aqueuse a tendance à s’évaporer qui diminue sa concentration.
    2. Ajouter la solution d’ammoniaque diluée dans la burette dans la solution en remuant nitrate et hafnium dichlorure d’oxyde de lanthane goutte à goutte.
    3. Ajuster la vitesse de chute d’ammoniaque en conséquence afin qu’il soit ajouté sur une période de 2 h.
    4. Après plusieurs mL d’ammoniaque ont été livrés, faire en sorte que la solution devienne trouble. Il s’agit d’un simple signe que le précipité du SSM complex précurseur de La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O est en formation.
    5. Après 2 h, retirer la barre en remuant et laisser le précipité à l’âge du jour au lendemain.
    6. Vérifier le pH de la solution coprécipité avant le lavage. Laver le précipité avec de l’eau distillée jusqu'à ce que le liquide surnageant atteigne un pH neutre, ce qui prend normalement de 5 à 8 lavages.
  4. Filtration sous vide et le séchage des précurseurs
    1. Aspirateur filtre la solution coprécipitée à l’aide d’un filtre en papier avec une porosité grosse (40-60 µm ; voir Table des matières) pour séparer le précipité solid du surnageant.
    2. Veiller à ce que tous les restes de précurseurs complexes sont lavés des parois du bécher.
    3. Sécher à l’air qui en résulte une source unique complex précurseur La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O à température ambiante durant la nuit.

2.-sel fondu synthèse de lanthane Hafnate NPs

  1. Préparation du mélange de sel et précurseur
    1. Mesurer 30 mmol (3,033 g) de nitrate de potassium (KNO3) et 30 mmol (2,549 g) de nitrate de sodium (NaNO3).
    2. Combiner les sels mesurées avec 0,35 g préparés comme source unique complex du précurseur de la La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O.
    3. Si nécessaire, ajouter 1 à 5 mL d’acétone ou de l’éthanol dans le mélange afin de faciliter le broyage. Veiller à ce que tout le solvant est évaporé avant de placer le mélange dans un creuset.
    4. Rectifier les sels mixtes et le précurseur aussi fine que possible pendant environ 30 min à l’aide d’un mortier et un pilon.
  2. Traitement de sel fondu
    1. Placer le mélange dans un creuset de corindon, puis placez-le dans un four à moufle.
    2. Mettre le four à 650 ° C pendant 6 h avec une vitesse de montée de 10 ° C/min.
    3. Après que l’échantillon et le four ont refroidi à température ambiante, retirez le creuset et tremper l’échantillon dans un bécher rempli d’eau distillée pendant la nuit.
  3. Lavage et séchage de la La2Hf2O7 NPs
    1. Vider l’échantillon du creuset dans un bécher de 1 L.
    2. Laver l’échantillon avec de l’eau distillée 5 - 8 fois jusqu'à ce que le liquide surnageant est exempte de sels et pas trouble plus.
    3. Purifier le produit par centrifugation ou filtration sous vide afin d’éliminer toute impureté résiduelle.
    4. Sécher le produit dans le four à 90 ° C pendant la nuit.

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Representative Results

Le synthétisés comme La2Hf2O7 NPs peut exister dans la phase ordonnée de pyrochlore. Toutefois, chimique dopage, pression et température pourraient modifier la phase pour défaut de fluorine. Il est possible que notre matériel d’avoir plusieurs phases ; Cependant, ici, nous nous concentrons uniquement sur la phase pyrochlore pour plus de simplicité. Diffraction des rayons x (DRX) et spectroscopie Raman ont été utilisés pour caractériser systématiquement leur pureté de phase, la structure et la phase. La taille du cristalline peut être calculée à l’aide de la formule de Debye-Scherrer. En revanche, la spectroscopie Raman est utilisée comme une technique de caractérisation structurale secondaire grâce à sa haute sensibilité au M-O modes vibrationnels28. Il identifie la phase cristallographique exacte de la La2Hf2O7 NPs29.

Par rapport aux autres techniques synthétiques tels que les réactions à l’état solide, MSS a une constante de réaction forte, ce qui signifie que la réaction est plus susceptible d’aller dans le sens avant30. La production de pyrochlore La2Hf2O7 est obtenue en augmentant la zone interfaciale de contact et la mobilité de l’espèce de réactif dans le système de sel fondu. La figure 2 illustre les patrons XRD du SNM2Hf2O7 La synthèse fait par la méthode MSS de SSM précurseurs complexes à l’aide de différentes concentrations d’ammoniac en solution aqueuse. Résultats XRD montre la formation de pur La2Hf2O7 avec haute cristallinité. La position de pointe et les indices de Miller peuvent être indexées selon le Comité mixte sur modèle Standard Diffraction de poudre (JCPDS) #78-1292. Aucune impureté visible de phases comme La2O3, UE2O3ou mazout lourd2 ont été détectés. Il n’y a aucune modification de configuration XRD en fonction de la concentration d’ammoniac utilisé à l’exception de l’augmentation de la taille des particules. Tableau 1 montre la taille correspondante paramètre et particules crystal calculée de la La2Hf2O7 NPs.

Figure 2
Figure 2 : Diffraction de rayons x de La 2 HF 2 O 7 NPs préparé en ajustant la concentration de solution d’ammoniac utilisé puis indexés basés sur le modèle de fluorine défaut. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Concentration de NH4OH(aq) utilisé Données de DRX du synthétisé La2Hf2O7 NPs
2Θ (°) FWHM (Β) Paramètres de la maille (Å) Taille des particules (nm)
[0,75 %] 28,57 0,4 10.81 19 h 00
[1,5 %] 28.64 0,39 10.79 20 h 00
[3,0 %] 28.67 0,37 10.78 21 h 00
[6,0 %] 28.69 0,31 10,77 26,00
[7,5 %] 28,74 0,27 10.75 29.00

Tableau 1 : Taille de paramètre et particules cristallographique de la La 2 HF 2 O 7 NPs préparés en ajustant la concentration de solution d’ammoniac utilisé montrant une augmentation de taille de particules continu. FWHM = pleine largeur à moitié-maximum.

Il y a deux phases communes des composés7 A2B2O : la phase de fluorine désordonné et la phase ordonnée de pyrochlore. La phase désordonnée fluorine existe dans le groupe d’espace Fm3̅m, dans lequel tous les ions cationiques (3 + et B4 +) sont distribuées au hasard, ce qui permet un mode actif. En revanche, phase ordonnée pyrochlore existe dans le groupe d’espace Fd3̅m. Par conséquent, il présente une ressemblance structurale à la phase de fluorine sauf qu’il y a deux sites cationiques, trois sites anioniques [48f (OI), 8 a (OII) et 8 b (OIII)] et 1/8ème des ions d’oxygène (OIII) à 8 b site en l’absence de la structure pyrochlore, permettant 6 modes actifs19,28,29. Basé sur la théorie des groupes, la structure fluorine de défaut a un seul mode de vibration T2g, alors qu’une phase de pyrochlore possède six modes vibrationnels de l’ordre de 200 à 1000 cm-1. Cette information est vitale pour l’identification de l’étape appropriée de la La2Hf2O7 NPs (Figure 3). Dans ce cas, le prêt La2Hf2O7 NPs sont sous forme de pyrochlore pure.

Figure 3
Figure 3 : Spectre Raman de la La 2 HF 2 O 7 NPs préparés en ajustant la concentration de solution d’ammoniac utilisé, avec six modes actifs se rapportant à la phase de pyrochlore. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

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Discussion

Le graphique à la Figure 4 fournit plusieurs facteurs de contrôle fiables de la méthode de la MSS et les comptes pour des filières alternatives affiner les caractéristiques des nanomatériaux synthétiques. En outre, il permet d’identifier les étapes essentielles dans le processus de MSS.

Figure 4
Figure 4 : Organigramme des étapes critiques du SMS indiquant les facteurs contrôlant l’intérieur synthétique pour NPs avec voies possibles pour affiner leurs caractéristiques. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Tout d’abord, l’identité des précurseurs est essentielle, notamment pour la synthèse d’oxyde métallique complexe NPs. Lorsque vous générez une2B2O7 NPs, il est important de d’abord générer un précurseur de complex de source unique qui contient les principaux éléments qui composent le produit final [c.-à-d., A et B, à un niveau atomique avec la formule de A(OH)3 ·Bo(OH)2· n H2O]. Dans cette expérience, la taille des particules du SNM2Hf2O7 La finale pourrait être contrôlée au cours de cette étape en ajustant la concentration de la solution d’ammoniaque de solution titrante, où une plus forte concentration de solution d’ammoniac généré La plus grande 2 HF2O7 NPs. Autres essais ont également été effectués pour faire2B2O7 NPs à l’aide de différents précurseurs, tels que les nitrates disponibles dans le commerce ou oxydes contenant les principaux éléments d’un2B2O7; Toutefois, aucun avoir travaillé4. Les avantages de ce précurseur de complex de SSM amorphe sont que les éléments de composition d’un2B2O7 sont mélangés au niveau atomique et sont homogènement distribués dans le même ordre que la finale A,2B2 Produit de7 O, diminuant l’espace ou la plage sur laquelle les réactifs doivent être transportés.

Deuxièmement, la sélection du bon sel fondu a une importance majeure dans l’obtention des nanomatériaux à morphologie souhaitable et caractéristiques. Le point de fusion du sel sélectionné doit être adaptée pour la synthèse de la phase nécessaire des nanomatériaux. La formation des nanomatériaux est finalement régie par le point de fusion de sels utilisés comme solvants fondus, tels que le chlorure alcalin, sulfate, carbonate ou hydroxyde1,6,31,32. Il a été signalé que l’utilisation de différents sels fondus peut modifier la température de la formation, altérant ainsi la taille et la morphologie de particules18.

En outre, le taux de rampe tend à affecter la synthèse de la SNPP. Une vitesse de montée rapide tend à générer agglomérées SNM33, qui influe sur leurs propriétés. Dans le cas de substances luminescentes et matériaux de scintillation, grande agglomération n’est pas souhaitable, car il peut scatter excité et émis lumière17,19. Un taux de rampe lente est donc plus approprié et permet de suffisamment de temps pour atteindre la température réelle dans le creuset. Un processus plus lent refroidissement permet habituellement de NPs avec une forme sphérique pour former34.

Un autre critère important pour le choix du sel est qu’elle devrait avoir suffisamment solubilité dans l’eau. Avec simple lavage à l’eau, le sel fondu utilisé devrait être facilement emporté après le MSS.

Enfin, l’ajout d’un liquide volatil comme l’acétone et l’éthanol pendant le mélange des sels utilisés et la source unique précurseur complexe contribue à faciliter le processus de broyage mais n’est pas indispensable. L’ajout d’un liquide est utile pour faire un mélange homogène en moins de temps et nécessite moins d’effort, ce qui est important dans l’élaboration des produits purs. Le liquide volatil ajouté n’affecte pas les caractéristiques de la SNPP qui en résulte car elle s’évapore complètement à la fin du processus de broyage. En raison de sa forte volatilité, la quantité ajoutée peut varier de 1 à 5 mL.

La méthode de MSS est un moyen simple et direct à synthétiser NPs toute l’Université et de la localisation industrielle. Toutefois, les modifications du protocole peuvent être faites. Par exemple, dans le cas où un système de filtration sous vide n’est pas disponible, le précurseur de source unique complex obtenu à partir de l’étape de coprécipitation peut être centrifugé. Différents mélanges de sels eutectiques permet à l’ingénieur NPs avec les caractéristiques souhaitées.

Même si la méthode de MSS est généralement facile à employer, limites incluent (1) la possibilité de la formation du produit étant limitée par la surface de contact des réactifs dissemblables dans la réaction1. En outre, (2) n’est pas tous les produits nanostructurés peuvent être formé au sein de certains sels fondus. Ces cas sont rare, mais peut certainement se produire35. Il est souhaitable que les sels sélectionnés agissent uniquement comme pures solvants et ne réagissent pas avec les réactifs ou des produits. En outre, les erreurs courantes qui pourraient nuire à la qualité des produits final NANOPARTICULE comprennent ce qui suit : (1) tout d’abord, si la burette n’est pas couvert pendant la titration, cela peut modifier la concentration de l’hydroxyde d’ammonium et éventuellement changer la taille des nanoparticules obtenues. Une autre erreur commune est (2) ne donnent ne pas la coprécipitation un délai de deux heures à la forme. Ajout de la solution titrante d’ammoniac trop rapide affecte la cinétique de coprécipitation, qui risquerait de rendre inhomogène complexe précurseur. Le troisième piège est (3) ne broyage pas le salt(s) et le précurseur aussi fine que possible, ce qui génère des produits impurs ou particules non homogènes.

La méthode de MSS est simple, efficace, rapide, basse température et rentable comme le prouve avec les résultats publiés antérieurement, par rapport aux méthodes de synthèse sol-gel/combustion et à l’état solide conventionnelle27. Il est également évolutif, fiable et généralisable en ce qui concerne faire NPs exempte d’agglomération sans une couche protectrice, contrairement aux méthodes de synthèse colloïdales et hydrothermale/solvothermal.

Application de la méthode de MSS a largement répandu dans les deux dernières décennies, à partir de matériaux ferroélectriques et ferromagnétiques à matériaux pour batteries Li-ion36semi-conducteurs17,37, phosphores17, 19et38,electro-catalyseurs39, principalement pour les matériaux de taille nanométrique, en particulier ceux avec des compositions complexes. En conclusion, la méthode de MSS fournit une voie appropriée pour la synthèse d’oxyde métallique simple et complexe NPs. Il est prévu que la méthode de MSS deviendra une méthode de synthèse encore plus populaire pour les nanomatériaux et plus largement utilisé dans la communauté des nanosciences et des nanotechnologies dans les années à venir.

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Disclosures

Il n’y a aucun conflit de déclarer.

Acknowledgments

Les auteurs remercient le soutien financier apporté par la National Science Foundation sous CHE (prix #1710160) et l’USDA National Institute of Food et l’Agriculture (prix #2015-38422-24059). Département de chimie à l’Université du Texas Rio Grande Valley est reconnaissante pour le soutien généreux fourni par une subvention du ministère de la Robert A. Welch Foundation (Grant No. BX-0048). S.K.G. tiens à remercier la Fondation de l’éducation des États-Unis et l’Inde (USIEF) et l’Institut de International Education (IIE) pour sa bourse postdoctorale de Fulbright Nehru (prix #2268/FNPDR/2017).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Acetone, ACS, 99.5+% Alfa Aesar 67-64-1 Dried over 4A sieves
Hafnium dichloride oxide octahydrate, 98+% (metals basis excluding Zr), Zr <1.5% Alfa Aesar 14456-34-9 Hygroscopic
Lanthanum(III) nitrate hexahydrate Aldrich 10277-43-7 Hygroscopic
Potassium nitrate, ReagentPlus R, ≥99.0% Sigma-Aldrich 7757-79-1 Hygroscopic
Sodium nitrate, ReagentPlus R, ≥99.0% Sigma-Aldrich 7631-99-4
Ammonium hydroxide, 28% NH3, NH4OH Alfa Aesar 1336-21-6
Filter paper, P8 grade Fisherbrand

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References

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Sel fondu synthèse de nanoparticules d’oxyde métallique complexe
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Zuniga, J. P., Abdou, M., Gupta, S.… More

Zuniga, J. P., Abdou, M., Gupta, S. K., Mao, Y. Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles. J. Vis. Exp. (140), e58482, doi:10.3791/58482 (2018).

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