Summary
이 문서를 받는 고 기능 UV-A/표시 빛 조사에서 물에, ciprofloxacin 등 유기 오염 물질의 촉매 제거를 수행 하는 비스무트 oxyiodide 스피어 합성 방법을 설명 합니다.
Abstract
비스무트 oxyhalide (BiOI)은 햇빛-구동-환경 광 촉매에 대 한 유망 소재. 그 재료의이 종류의 물리적 구조는 높은 촉매 성능 관련, 그것은 가장 기능 아키텍처 및, 따라서, 높은 촉매를 얻기 위하여 합성 방법을 표준화 하는 데 필요한 효율성입니다. 여기, 우리는 템플릿으로 사용 하 여 Bi (3)3 및 요오드 화 칼륨 (KI) 선구자, 및 에틸렌 글리콜으로는 solvothermal 과정을 통해 BiOI 스피어를 신뢰할 수 있는 경로 보고 합니다. 합성 18 h 126 ° C에서 150 mL 압력솥에서 표준화 이다. 2-3 µ m 크기의 mesoporous 스피어 관련 특정 표면 영역 (61.3 m2/g)와 함께 발생합니다. 더 높은 온도 촉매 성능에 아무런 영향 스피어의 다공성에 약간의 증가를 동안 비정 질 구조에 결과 합성에서 반응 시간을 단축. 자료 사진-액티브는 물에서 항생제 ciprofloxacin의 저하에 대 한 UV-A/표시 빛 방사선에서. 이 메서드는 연구실 테스트, 멕시코와 칠레 연구 그룹에서 유사한 BiOI 스피어를 얻기에 효과를 설명 했다.
Introduction
반도체의 과다는 지금까지 광 촉매에 대 한 표시 빛 방사선, 유기 화합물을 타락 하거나 신 재생 에너지 수소1,2의 형태로 생성 아래 높은 활동 목표로 합성 되어 있다. 비스무트 oxyhalides BiOX (X = Cl, Br, I) 보이는 빛 또는 가상 햇빛 조사3,4에서 그들의 높은 촉매 효율 때문에 이러한 응용 프로그램에 대 한 후보 있다. 비스무트 oxyhalides의 밴드 갭 에너지 (Eg); 할로겐의 원자 번호의 증가 함께 감소 따라서, BiOI는 가장 낮은 활성화 에너지를 표시 하는 자료 (Eg = 1.8 eV)5. 요오드 화물 원자, 창 연 원자, 반 데르 발스 힘을 통해 보 세 촉매 과정4,6트리거링 반도체 표면에 전 하 운반자의 이동 호의 전기 필드를 만듭니다. 또한, 건축은 crystallite의 separa, 전 하 운반자의 기에에서 중요 한 역할을 하고있다. (001) 면에서 매우 지향된 구조와 (스피어) 같은 3D 구조는 방사선, 촉매 성능7,,89 증가 시 요금 캐리어 분리를 용이 하 게 , 10 , 11 , 12.이 비추어 그것은 비스무트 oxyhalide 자료의 사진 활동을 강화 하는 구조를 신뢰할 수 있는 합성 방법을 개발 하는 데 필요한.
Solvothermal 메서드를 사용 하면, 훨씬, 가장 일반적으로 사용 이며 경로 BiOI 스피어13,14,,1516를 공부. 이온 액체를 사용 하 여 일부 방법론 되었습니다 또한 보고17, 비록 이러한 방법론과 관련 된 비용이 높을 수 있습니다. 스피어 구조는 일반적으로 에틸렌 글리콜, 금속 alkoxides는 점진적 자체 조립 [Bi2O2]2 + 종18 의 결과 형성 하는 조정 에이전트 역할 같은 유기 용 매를 사용 하 여 얻어진 , 19. 반응 온도 반응 시간4,18등에서 키 매개 변수를 변경 하 여 다른 형태학의 형성을 용이 하 게 에틸렌 글리콜 solvothermal 경로 사용 하 여. 다양 한 신체의 문학 BiOI 스피어, 높은 광 구조를 달성 하기 위해 대조 정보 표시를 합성 하는 방법에 있다. 이 상세한 프로토콜 신뢰할 수 있는 가상 메서드를 BiOI 스피어 높은 물에서 오염 물질의 촉매 저하에서 기능을 보여주는 목적 이다. 우리 새로운 연구 성공적으로 재료의이 종류를 얻을 수 있도록 합성 프로세스와 관련 된 가장 일반적인 함정을 피하는 것입니다.
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Protocol
참고: 화학 시 약을 사용 하기 전에 모든 물질 안전 데이터 시트 (MSDS)를 참조 하십시오. 실험실 외 투와 장갑을 착용 하 여 모든 안전 프로토콜을 따릅니다. 광 촉매 테스트 중 UV 보호 안전 유리를 착용 합니다. 나노가 그들의 선구자에 비해 중요 한 유해 효과 제공할 수 있습니다 다는 것을 유의 하십시오.
1입니다. BiOI 스피어의 준비
- 솔루션 12.9104 g을 60 ml 유리 비 커에 에틸렌 글리콜의 비스무트 질산염 pentahydrate (Bi (3)3∙5H2O)의 분해. 솔루션 2, 유리 비 커에 에틸렌 글리콜의 60 mL에 기의 0.9960 g을 분해.
참고: 그것은 완전히 유기 용 매;에서 무기 염을 분해 하는 것이 중요 그것은 60 분 정도 걸릴 수 있습니다 쥡니다 두 선구자를 해산 하기 위해 도움이 될 수 있습니다. - Dropwise, (에서 약 1 mL/min의 유량) 솔루션 1 솔루션 2 를 추가 합니다. 솔루션 2 무색 노란 현 탁 액으로 변경 됩니다. 때때로 때 솔루션 2 는 갑자기 추가, 검은 색 나타날 수 있습니다, BiI4- 복합체의 형성 때문. 이러한 경우에 합성 해야 합니다 중단 되며 다시 시작.
참고: 실험실 자료 해야 합니다 완전히 건조 물 발생 촉진 비스무트 산화물 (Bi2O3)의 통제 강수량 때문. - 실 온에서 30 분 동안 적당 한 속도 사용 하 여 혼합물을 저 어. 다음, 150 mL 고압 반응 기에 혼합 전송. 신중 하 게 나머지 정지는 측 벽에서 제거 하는 비이 커를 소용돌이 친다. 그것은 에틸렌 글리콜의 린스는 비 커를 1 ~ 5 mL을 추가 수 있습니다. 원자로 단단히 닫고 있는지 확인 합니다.
참고: 오토 클레이 브 해야 채워질 40%에서 80%의 용량 BiOI 스피어의 형성에 최적의 압력 조건을 달성 하기 위하여. 반응 기의 부드러운 인감 망치고 합성 압력의 손실 될 수 있습니다. - 열 치료는 용광로에 원자로를 제공, 126 ° C로 실 온에서 2 ° C/분의 온도 램프를 사용 하 여 18 h10에 대 한 최종 온도 유지. 다음, 실내 온도에 고압 반응 기를 냉각 하십시오.
참고: 오븐을 예 열 하거나 수 없습니다 그것은 스피어의 형성을 망치고 것 이다 이후 급속 한 난방을 제공.
주의: 오토 클레이 브의 변형 발생할 수 있습니다으로 차가운 물으로 고압 세척 하 여 냉각을 유도 하지 마십시오. 이 요오드 화물 가스의 릴리스에서 발생할 수 있습니다 그것은 여전히 뜨거운, 하는 동안 원자로 열려고 하지 마십시오.
2. 세척 BiOI 스피어
- 이동에 의해 고체 물질을 분리 하 고 에틸렌 글리콜 가능한 제거 하는 그것을 씻어. 0.8로 구성 된 여과 시스템을 준비 μ m 여과 지 (5 학년, 재 무료) 제대로 유리 퍼 널의 벽에 준수. 피어 싱된 코르크 마 개를 사용 하는 삼각 플라스 크에 연결 합니다. 중력에 의해 여과 단계를 수행 하십시오.
- (선택 사항) 깔때기에 원자로에서 서 스 펜 션, 붓는 때 이온된 수를 사용 하 여 고압 반응 기를 씻어.
- 필터 종이에 유지 하는 견고한 제품 세척-강렬한 오렌지 색상의-여러 번와 증 류 물과 절대 에탄올 (기술 학년). 침은 무색이 될 때까지 세척 용 매를 대체.
참고: 제발 note 이온된 수에 무기 이온 제거 동안 절대 에탄올 제거 나머지 에틸렌 글리콜; 따라서, 두 용 매를 사용 해야 합니다. - 절대 에타 놀의 흔적을 제거 하 고 24 시간에 80 ° C에서 강렬한 오렌지 색 제품을 건조 하 두 마지막 세척 단계에 있는 이온된 수를 사용 합니다. 마지막으로, a desiccator 선호에 어둠 속에서 호박 유리병에 자료를 저장.
3입니다. BiOI 스피어의 특성
- 분말 소재, 단색 Cu-Kα 광원을 사용 하 여의 x 선 회절 분석을 수행, λ = 1.5406 Å, 30에서 운영 kV 및 15 mA.
- N2의 흡착을 통해 Brunauer-모트-텔러 (내기) 메서드에서 특정 표면 영역을 결정 합니다.
- 80ºC에서 샘플 (500mg) 분석 전에 하룻밤 분말 outgas -75ºC에서 N2 흡착 측정을 수행 합니다. 특정 표면적과 흡착 등온선에서 기 공 볼륨을 계산 합니다.
- 사마귀 액세서리는 분 광 광도 계를 사용 하 여 재료의 UV 보이는 확산 반사율 스펙트럼을 결정 합니다.
- 건조 분말 샘플 105ºC 하룻밤에 실험실 오븐에서. 그럼, 신중 하 게 사마귀 액세서리의 샘플 포트에서 30 mg를 넣어.
- 분말 샘플 200 ~ 800의 범위 내에서 광원을 비추는 재료의 빛의 흡수 스펙트럼을 얻기 위하여 nm. 샘플의 흡수 스펙트럼을 사용 하 여 밴드 갭 에너지 (Eg)를 계산 합니다.
- 전자 현미경 검사 법을 검색 하 여 BiOI 스피어의 보조 크기를 결정 합니다.
- 탄소 테이프 그리고 관측을 수행 하기 위해 현미경 스텁 파우더 샘플을 넣어.
- 에너지 흩어진 엑스레이 분광학 (EDS) 분석에 의해 샘플 화학 성분을 결정 합니다.
4. 촉매 활동 테스트
- 솔루션 테스트를 위해 ciprofloxacin 30 ppm 솔루션을 얻기 위해 증류수 250 ml에서의 7.5 mg을 디졸브. 다음, 유리 촉매 반응 기를 테스트 솔루션을 전송. 철저 하 게 솔루션, 자력, 온도 25 ° c.에 유지와 저 어 거품 공기 공기 채도 유지 하기 위해 100 mL/min에서 솔루션.
- BiOI 광 촉매의 62.5 mg 0.25 g/l.의 농도 즉시 달성, 유리 주사기를 사용 하 여 첫 번째 샘플 (8 mL)을 테스트 솔루션에 추가 합니다. 어둠 속에서 감동의 30 분 후 두 번째 샘플을 걸릴 하 고 광원을 켭니다.
- 그 실험은 UV-A/표시 조명 조건 하에서 수행 됩니다, 70 W 램프를 사용 하 여 광 촉매 테스트에서. 광원을 photoreactor 위에 5cm를 찾습니다.
- 5, 10, 15, 20, 30, 45, 60, 90, 120, 180, 240, 및 방사선의 300 분 후 액체 샘플 (8 mL)를 가져가 라. 분석 하기 전에 액체에서 고체 입자를 제거 하기 위해 0.22 μ m 나일론 막 그들을 통과 모든 철회 샘플을 필터링 합니다. 분석까지 4 ° C에서 호박색 유리 튜브에 필터링 된 샘플을 저장 합니다.
- Ciprofloxacin의 강화 작용 촉매 과정을 통해 액체 샘플에 남아 있는 총 유기 탄소 (TOC) 농도 분석 하 여 결정 합니다.
- Pt 촉매와 공기 분위기의 720 ° C에서 습식된 연소를 통해 총 탄소 (TC, mg/L)의 농도 측정 합니다. 이러한 조건 하에서 모든 탄소는 CO2 로 산화 이며 목차 장치에 결합 하는 FTIR 검출기에 계량.
- 1 M HCl, CO2· 탄산염과 중 탄산염의 변환에 지도 함께 샘플의 산성화를 통해 무기 탄소 농도 (IC, mg/L)을 결정 H2O, FTIR 검출기에서 계량을 합니다.
- 목차 다음 방정식으로 물 샘플에 남아의 농도 계산 합니다.
참고: 방해 하 고, 따라서, 잘못 된 결과 방지 하기 위해 그것은 매우 샘플 준비에 사용 되는 모든 유리 재료를 철저 하 게 청소 하 여 유기 불순물의 흔적을 제거 하는 것이 중요. 이 뜨거운 물으로 여러 번 세척 하 여 보증 될 수 있습니다. - 총 유기 탄소 반응 방정식을 사용 하 여 전역의 소모를 통해 강화 수율을 계산:
여기, 목차o 목차는 언제 든 지 촉매 반응의 총 유기 탄소 농도의 방사선의 시작 부분에서 총 유기 탄소 농도 이다.
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Representative Results
BiOI의 3D 마이크로 구조 성공적으로 제안된 된 합성 방법에 의해 합성 되었다. 이것은 SEM 이미지 그림 1a-c에 표시에 의해 확인 되었다. 스피어 두 개의 요오드 화물 원자1보 세 [Bi2O2]2 +의 적 층 구조에서 형성 된다. 이러한 매개 변수는 oxyhalide3,4,,56의 결정 화를 지배는 스피어의 형성 solvothermal 절차의 시간과 온도에 따라 다릅니다. [양방향2O2] 2 + 석판 solvothermal 접근에서 온도 120 ° C1위 면 판 상 구조를 형성 하기 위하여 요오드 화물 원자와 상호 작용 하기 시작 합니다. 다음, 더 높은 온도 및 더 긴 반응 시간에 lamellae 무작위로 배열 되어 스피어1,2,3,,45,6 구축 ,,78. 130 ° C의 온도 12 h를 지정 했다, 비정 질 구조 (그림 1a), 관찰 되었다 그리고 요오드 화 나 소재 Bi5O7의 형성에 따른 원자 격자에 완전히 동화 하지 했다. 다음, 열 처리 18 h 126 ° C 일 때, 완벽 하 게 모양의 둥근 구조는 (그림 1b)을 획득 했다. Solvothermal 치료 18 h (그림 1c)에 대 한 160 ° C에서 수행 하는 경우에 BiOI의 Mesoporous 스피어 달성 했다. SEM 분석을 바탕으로, 구조의 평균 직경 2 ~ 3 μ m의 범위에서 발견 되었다.
X 선 회절 분석 표시 (110) 및 (012)의 높은 박람회와 정방 결정 단계 (표 1)의 보급, 비행기는 JCPDS 따라 카드 73-2062. 스피어 형성 되었다로 crystallite의 방향 때문에 떨어졌다는 자기 조립 3 차원 구조로 BiOI 석판의이 일반적으로 관찰 이전 작품1,2,,315 , 16 , 17. 그림 2 비교 126 ° C와 160 ° C 0 D BiOI 물질의 XRD 패턴에서 BiOI 스피어의 x 선 회절 (XRD) 패턴. 이 정보를 BiOI 물질의 결정 화 온도 100 ° C 이상에서 시작 결론 가능 하다 그리고, [Bi2O2]+ 석판 임의로 형성 된 아무 방향 BiOI 스피어를 준비는 결정 단계입니다.
스피어 (61.28 m2/g)의 특정 표면 영역 일반적으로 광 촉매, 티 오2 (표 1) 등에서 사용 하는 다른 반도체에 대 한 보고 매우 유사 했다. 유기 분자의 높은 숫자 (예: •오, 전 하 운반자에 의해 생산 반응성 산소 종 (선생님)와 반응 하는 반도체 표면에 흡착 될 수 있기 때문에 넓은 특정 표면 영역 촉매 과정에서 도움이 될 수 있습니다. • O2-, 그리고 H2O2).
특정 표면 영역 및 기 공 볼륨 온도와 9.61 m2/g 61.28 m2/g 126 ° C와 18 h 사용 하는 경우에 비정 질 단계에에서 solvothermal 처리에 있는 반응 시간 증가. 특정 영역에 중요 한 차이가 발견 때 스피어 126와 160 ° C에서 합성 비교 했다; 따라서, 126 ° C 18 h에 대 한 합성의 최적의 조건으로 설정 했다. 유형 IV 등온선 BiOI 스피어 mesoporous 자료 나타내는 내기 분석 (그림 3)에서 얻은 했다. 스피어의 광학 특성 수 아래 보이는 가벼운 방사선 조사, 광 밴드 갭 값 표 1에서 설명한 것 처럼 자신의 능력을 발표 했다.
재료의 화학 특성 EDS 통해 작곡 분석에 의해 수행 되었다. 화학 량 론 비율을 유지 하는 BiOI 자료의 구성 solvothermal 합성 (표 2) 낮은 온도에서 실시 하는 때 유지 되었다. 다른 한편으로, solvothermal 합성의 온도 증가, 요오드 화물-로드 감소. 이것은 표면에 할로겐 원자의 낮은 수량에 따른 반도체 격자 내에서 할로겐 원자의 포함에 표시 될 수 있습니다. 때 solvothermal 경로에서 용 매로 변경 되었습니다 물,5O7Bi를 크게 감소 하는 요오드 화물의 동화 나.
스피어 126 ° C와 18 h에서 합성의 촉매 활동은 UV-A/표시 빛 조사에서 순수한 물에 항생제 ciprofloxacin의 강화에 따라 평가 했다. 그림 4에서 볼 수 있듯이 스피어 촉매 과정을 통해 물에 항 생 화합물을 형성할 수 있었다. 그것은 분명 얼마나 photolysis 강화, BiOI는 광 촉매로 사용 하 여 서로 다른 수준에서 얻을 수 있는 하는 동안 완전히 CO2 (그림 4, 블루), 유기 분자를 산화 수 없었다. 이러한 결과 완전히 산화 ciprofloxacin 같은 복잡 한 유기 분자 합성된 재료의 photoactivity를 보여 줍니다. 강화 속도의 비교 에탄올과 물을 (프로토콜에 명시 된) 및 (그림 4, 빨간색과 검정색) 물으로만 씻 겨 다른 스피어 자료로 BiOI를 사용 하 여 만들어졌다. 어떻게 불완전 하 게 씻어 자료는 강화 작용 과정 뿐만 아니라 물 샘플에서 TOC 측정을 방해 하는 솔루션에 유기 탄소를 릴리스 수 관찰 되었다.
어둠 속에서 감동을 제공 했다 때 광 촉매에서 유기 탄소 방출 광 촉매 분석 실험의 첫 번째 단계에서 관찰 되었다. 그림 5 물과 에탄올/물 혼합물으로 치료 들로 BiOI 스피어의 표면에 ciprofloxacin의 흡착 속도를 보여준다. 스피어 유기 탄소의 릴리스 물으로만 세척 하는 자료에 대 한 검색 되었습니다 동안 유기 분자의 일부 흡착을 보여주었다 에탄올/물 혼합물으로 세척. 이 에틸렌 글리콜의 릴리스 결과 드롭 ciprofloxacin의 더 낮은 흡착에 다른 손으로 인 한 손으로 물으로만 세척 BiOI 소재에 흡착 위치의 불완전 한 청소에 의해 설명 될 수 있다 촉매 활동입니다.
그림 1: 재료의 SEM 이미지. 획득 (a)에서 130 ° C 12 h, (b)에 대 한 126 ° C 18 h, 및 (c) 18 h에 대 한 160 ° C 왼쪽, 오른쪽에 확대 이미지 제공 하는 동안 저해상도 이미지 표시 됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 2: x-선 회절 패턴. (는) 0 D BiOI (001)-지향 소재, 126 ° C 18 h에서 합성 (b) BiOI 스피어와 (c) BiOI 스피어 18 h 160 ° C에서 합성. 스피어 가져온 때 결정의 오리엔테이션의 손실을 표시 됩니다. 회절 패턴 참조 JCPDS 카드 73-2062와 비교 됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 3: 비스무트 oxyhalide 스피어 자료의 N2 흡착 등온선 126와 160 ° C에서 합성 및 0 D BiOI, (001) 면에 비해. 유형 IV 등온선, mesoporous 자료를 설명 하는이 그래픽에 표시 됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 4: 강화 속도 ciprofloxacin photolysis에 광 촉매의 에탄올-물 혼합물을 사용 하 여 세척 단계 없이 얻은 BiOI 스피어를 사용 하 여 테스트. 실험적 오류 표준 편차 바에 의해 제공 됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 5: 총 유기 탄소 (TOC) 농도 처음에 물 샘플에 실험 하 고 어둠 속에서 감동의 30 분 후. 실험적 오류 표준 편차 바에 의해 제공 됩니다. TOC의 결정이이 솔루션 BiOI 스피어 어둠 속에서 30 분 동안 교 반 하면서 접촉 후 샘플 테스트 솔루션을 수행 했습니다. Y에는 광원 설정 하기 바로 전에 목차L 감동의 어둠 속에서, 30 분 후 유기 탄소의 콘텐츠를 나타내는 반면 목차B 테스트의 솔루션에서 유기 탄소를 말합니다. 그래프로 에탄올과 물 (세척)로 자료 (세척 되지) 물으로만 세척 하는 자료 표현 부정적인 흡착, 유기의 출시를 의미 하는 동안 긍정적인 흡착 솔루션에서 유기 탄소를 선물 하는 방법 솔루션으로 탄소입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
| 매개 변수 | 값 |
| 결정 구조 | 정방 |
| crystallite 크기 (nm) | 4.12 |
| 지역 (m2/g) 내기 | 61.28 |
| 기 공 직경 (nm) | 17.7 |
| 예를 들어 (eV) | 1.94 |
제안된 된 방법에 의해 합성 BiOI 스피어의의 표 1: 특성화
| Bi (에서. %) | O (에서. %) | 난 (에서. %) | |
| BiOI | 33.65 ± 0.86 | 33.59 ± 0.54 | 32.76 ± 0.58 |
| 양방향5O7나 | 40.43 ± 0.21 | 52.37 ± 0.38 | 7.19 ± 0.18 |
| 126ºC @ BiOI | 37.09 ± 0.98 | 38.50 ± 0.35 | 24.41 ± 0.37 |
| 160ºC @ BiOI | 26.81 ± 0.42 | 58.97 ± 0.51 | 14.21 ± 0.46 |
표 2: EDS에 의해 결정 BiOI 재료의 화학 구성.
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Discussion
우리는 BiOI 스피어의 solvothermal 합성에 중요 한 단계로 선구자의 혼합을 고려합니다. (최대 1 mL/min)에서 Bi (3)3 솔루션으로 기 솔루션의 매우 느리게 떨어지는 얻을 mesoporous 스피어, 이후 느린 형성 수 있도록 자기 집합 [Bi2O2]+ 2 석판의 결정적 이다 BiOI 라미네이트를 요오드 화물 원자와 결합 하 여 다음. lamellae는 solvothermal 단계 (그림 1)에서 스피어의 벽돌. 높은 온도 처음 [Bi2O2]의 결정을 허용 온도 반응 시간 solvothermal 합성에 중요 한 요소는+ 석판와 다음,이 석판의 배치는 스피어를 만들 수 1 , 3. 반응 시간 18 h 아래 때 3D 구조 불완전 하 게 형성 하는 동안 온도 120 ° C 이상 유지 되었다 했을 때 Mesoporous 스피어 확인. 마찬가지로, 요오드 화물의 동화 작용은 낮은 온도 짧은 반응 시간, Bi4O5와 같은 요오드 화물 부족 한 자료 나2 (노란 색) 결과에 완전 했다.
BiOI 자료의 올바른 세척 때문에 에틸렌 글리콜 (뜨거운 물)로 물으로만 씻어 때 소재 표면에 번성 할 수 기능 촉매를 얻기 위해 수행 되어야 합니다. 에틸렌 글리콜의 촉매 테스트 시작, 광원 켜져 있을 때 저하 고 ciprofloxacin의 강화 작용을 방해 하기 전에 솔루션으로 나올 수 있습니다. 그것은 알콜 어울리지 목차 분석에 의해 측정 탄소 콘텐츠를 올릴 수 있다는 것을 명심 해야 합니다. 이러한 이유로, 그것은 매우 또는 에탄올과 물과 재료를 세척 하는 것이 중요입니다. 물에 있는 유기 탄소 농도가 증가 하면 촉매 과정을 통해, 자료를 복구 하 고 에탄올와 뜨거운 물으로 세척 하 여 해결할 수 있습니다.
제안된 된 방법 압력솥 크기 면에서 수정할 수 있습니다. 여기, 우리는 보고 합성 150ml 파 반응 기; 그러나, 종합 더 큰 반응 챔버를 사용 하 여 수행할 수 있습니다. 우리의 경험을 바탕으로, 250 mL 파 원자로 스피어의 특정 표면 영역의 약간의 증가에 따른 합성에 사용할 수 있습니다. 그러나, 이러한 수정이 있다 재료의 촉매 성능에 영향을 주지 않습니다. 시장에 solvothermal 원자로의 높은 볼륨의 높은 볼륨을 메서드를 확장 하는 것이 2000 mL는 고려 하는 것이 중요 하다-실험을 더 필요 합니다.
제안된 된 방법의 한계는 더 큰 원자로 거의 시장에서 찾을 수 높은 볼륨, 확장의 낮은 잠재력에 거짓말. 또한, 위에서 설명 했 듯이, 에틸렌 글리콜의 손실은 고압 반응 기 긴밀 하 게 폐쇄 되지 않습니다 때 발생할 수 있습니다. 어떤 제품;을 망치고을 피하기 위하여 합성 과정을 통해 유기 솔벤트의 leaching에 유의 일부 압력솥 원자로이 작업을 쉽게 하는 압력 계를 갖추고 있습니다. 누설의 경우 원자로의 냉각을 방지 하는 적절 한 안전 장비와 함께 오토 클레이 브를 닫을 수 있습니다. 이 문제는 합성의 첫 번째 2 h 안에 해결 하는 경우 허용 촉매 활동 스피어 여전히 얻을 수 있습니다.
스피어 나 Bi5O7의 형성에 지도 하는 요오드 화물의 낮은 동화에 물 결과 (화이트 색상) 소재를 사용 하는 동안 다른 유기 용 매 (글리세롤, 메탄올, 에탄올) 사용 하는 경우에 거의 형성 된다. 반응 온도 (180 ° C)의 위 추가 증가 감소 대리인으로 행동 하는 에틸렌 글리콜에 의해 촉진 될 수 있습니다 금속 비스무트 비스무트의 화학 감소에서 될 수 있습니다.
지금까지 몇 가지 대체 방법을 BiOI 스피어의 합성을 보고 있다. 예를 들어, 몬 토 야-자모 외.20 수행 결과 낮은 내기 지역으로 불규칙 한 스피어에 EDTA와 강 수 있습니다. 다른 한편으로, 그 외.21 의 연구는 실내 온도에,이 연구에서 관찰 보다 낮은 내기 표면 면적 중심된 결정을 달성 BiOI 스피어의 기계 합성을 겨냥 되었다. 이 작품에서 합성 방법 현재 BiOCl22 와 BiOBr23, 물, 아니유기 오염 물질의 촉매 제거에 효율적으로 증명 하고있다 같은 다른 비스무트 oxyhalides 합성 사용 x 공기20, 뿐만 아니라 수소19의 진화. 가장 최근의 연구는 CO2 분자의 감소에서 비스무트 oxyhalides를 사용 하 여 수소와 빛 탄화수소 (인공 광합성)24생산을 목표로 한다. Solvothermal 메서드에서 합성을 고려 하 고 성공적으로 수행 되었습니다 2 개국 (멕시코, 칠레),이 메서드 확장할 수 있습니다 예상 된다 재현할 결과와 향상 된 물 처리 공장에의 응용.
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Disclosures
저자는 공개 없다.
Acknowledgments
저자 Secretaría 데 많은 감사 하 고, 기술과 e Innovación 드 라 시 우다 드 드 멕시코는 자원에 대 한 제공 SECITI/047/2016, 투자 프로젝트를 통해이 작품 및 국가 자금 과학 및 기술 개발에 대 한 수행 하 칠레 (FONDECYT 11170431)입니다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Bismuth(III) nitrate pentahydrate | Sigma Aldrich | 383074 | ACS reagent, ≥98.0% |
| Potassium iodide | Sigma Aldrich | 746428 | ACS reagent, ≥98.0% |
| Ethylene glycol | Sigma Aldrich | 324558 | Anhydrous, 99.8% |
| Ethanol | Meyer | 5405 | Technical Grade, 96% |
| Ciprofloxacin | Sigma Aldrich | 17850 | HPLC, ≥98.0% |
| Cary 5000 UV-Vis-NIR spectrophotometer | Agilent | Used for the Band gap determination by the Tauc model. | |
| JSM-5600 Scanning Electron Microscope | JOEL | Used for the SEM images. | |
| Autosob-1 | Qantachrome Instruments | Used for the determination of surface area and pore diameter. | |
| TOC-L Total Organic Carbon Analyzer | Shimadzu | Used for determination of total organic carbon in water samples. | |
| Bruker AXS D8 Advance - X-ray Diffraction | Bruker | Determination of crystal structure and crystallite size |
References
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