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Chemistry

यू2ओ5 फिल्म की तैयारी के माध्यम से UO2 प्रत्यक्ष वर्तमान sputtering और लगातार ऑक्सीकरण और परमाणु ऑक्सीजन और परमाणु हाइड्रोजन के साथ कमी से जमाव

Published: February 21, 2019 doi: 10.3791/59017
Automatic Translation
1, 1, 1, 1
1European Commission, Joint Research Centre, Directorate for Nuclear Safety and Security

Summary

यह प्रोटोकॉल अल्ट्रा उच्च वैक्यूम के तहत सीटू में प्राप्त यू2ओ5 पतली फिल्मों की तैयारी प्रस्तुत करता है । इस प्रक्रिया में क्रमशः परमाणु ऑक्सीजन और परमाणु हाइड्रोजन के साथ UO2 फिल्मों का ऑक्सीकरण और कमी शामिल है ।

Abstract

हम एक विधि का वर्णन यू2ओ5 फिल्मों का उत्पादन करने के लिए स्थान का उपयोग कर, एक मॉड्यूलर मशीन jrc कार्लरूहे में विकसित की है । चरम स्थितियों प्रयोगशाला (पीएईसी) के तहत actinides के गुणों का एक अनिवार्य हिस्सा labstation, फिल्मों और एक्स-रे और अल्ट्रा वायलेट इलेक्ट्रॉनों जैसे सतह विश्लेषणात्मक तकनीक का उपयोग कर सतहों के अध्ययन की तैयारी की अनुमति देता है स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS और अप, क्रमशः) । सभी अध्ययनों को सीटू मेंबना रहे हैं, और फिल्मों, अल्ट्रा उच्च वैक्यूम के तहत एक विश्लेषण कक्ष के लिए अपनी तैयारी से हस्तांतरित, वातावरण के साथ संपर्क में कभी नहीं कर रहे हैं. शुरू में,2 uo की एक फिल्म प्रत्यक्ष वर्तमान (डीसी) एक सोने (Au) पर धूम टारगे बयान द्वारा तैयार की है तो परमाणु ऑक्सीजन द्वारा ऑक्सीकरण एक uo3 फिल्म का उत्पादन । इसके बाद परमाणु हाइड्रोजन के साथ यू2ओ5को कम कर दिया जाता है । विश्लेषण प्रत्येक के बाद किया जाता है ऑक्सीकरण और कमी शामिल कदम, उच्च संकल्प photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग करने के लिए यूरेनियम की ऑक्सीकरण स्थिति की जांच । दरअसल, ऑक्सीकरण और कमी बार और इस प्रक्रिया के दौरान सब्सट्रेट के इसी तापमान यूरेनियम के परिणामस्वरूप ऑक्सीकरण राज्य पर गंभीर प्रभाव पड़ता है । एकल यू (वी) के साथ यू2ओ5 के लिए3 UO की कमी को रोकना काफी चुनौतीपूर्ण है; सबसे पहले, यूरेनियम-ऑक्सीजन सिस्टम कई मध्यवर्ती चरणों में मौजूद हैं । दूसरा, यूरेनियम के ऑक्सीकरण राज्यों के भेदभाव मुख्य रूप से उपग्रह चोटियों पर आधारित है, जिसकी तीव्रता चोटियों कमजोर है । इसके अलावा, experimenters पता होना चाहिए कि एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS) 1% से 5% की एक परमाणु संवेदनशीलता के साथ एक तकनीक है । इस प्रकार, यह यू4fपर प्राप्त पूरे स्पेक्ट्रा के साथ यूरेनियम ऑक्सीकरण राज्य की एक पूरी तस्वीर प्राप्त करने के लिए महत्वपूर्ण है, ओ1s, और संयोजकता बैंड (VB). labstation में प्रयुक्त कार्यक्रमों में शामिल एक रैखिक स्थानांतरण एक बाहर की कंपनी द्वारा विकसित कार्यक्रम ( सामग्री की तालिकादेखें) के रूप में के रूप में अच्छी तरह से डेटा अधिग्रहण और स्पुटर स्रोत कार्यक्रम, दोनों में विकसित घर ।

Introduction

यूरेनियम आक्साइड परमाणु अपशिष्ट का मुख्य घटक है, और पानी में इसकी घुलनशीलता यूरेनियम ऑक्सीकरण राज्य से जुड़ा हुआ है, यू (IV) से यू (VI) के लिए बढ़ रही है । इस प्रकार, UO2 + भूगर्भीय भंडारण के दौरान एक्स ऑक्सीकरण एक महत्वपूर्ण और महत्वपूर्ण सुरक्षा के मुद्दे1,2है । यह यूरेनियम ऑक्साइड और पर्यावरण3,4,5,6के बीच सतह बातचीत शासी प्रतिक्रिया तंत्र के अध्ययनों को प्रेरित करती है । यह ज्ञान परमाणु ईंधन चक्र से अपशिष्ट के इलाज के सभी पहलुओं के लिए आवश्यक है ।

जबकि टेट्रावेलेंट और हेक्सावेलेंट यूरेनियम अच्छी तरह से स्थापित और ठोस राज्य प्रणालियों के रूप में आम हैं, यह पेंटावैलेंट यूरेनियम के लिए मामला नहीं है, यूरेनिल परिसरों में अपनी स्थिरता के बावजूद और जलीय समाधान में घटना । यूरेनियम ऑक्साइड में, u (V) को एक मेटास्टेबल मध्यवर्ती माना जाता है, और इसे एकल-राज्य के रूप में नहीं बल्कि यू (IV) और यू (VI) प्रजातियों के साथ coexisting के रूप में सूचित किया जाता है । इस कारण से, यू2ओ5के रासायनिक और भौतिक गुणों के बारे में कुछ भी सूचित नहीं किया गया है । यह भी जंग प्रयोगों की एक आम सुविधा के कारण है, जिसमें नमूनों एक संक्षारक वातावरण के लिए उजागर कर रहे हैं. यह सतह (oxidants के संपर्क में) और नमूने के थोक के बीच ऑक्सीकरण राज्यों में एक खड़ी ढाल बनाता है । परिवर्तन विश्लेषण गहराई में जगह लेता है । इस प्रकार, विभिन्न ऑक्सीकरण अवस्थाएं एक साथ देखी जाती हैं, न कि मिश्रित संयोजकता के कारण, लेकिन एक अपूर्ण अभिक्रिया के रूप में जिसके परिणामस्वरूप विषम परत होती है । इन दोनों समस्याओं के थोक नमूनों के बजाय पतली फिल्मों का उपयोग कर समाधान किया जा सकता है । विविध प्रणालियों की बड़ी संख्या थोड़ा प्रारंभिक सामग्री के साथ तैयार किया जा सकता है, और सतह थोक ढाल क्योंकि कोई थोक नहीं बचा है ।

विधि यहाँ की सूचना दी एक बहुत पतली परत की यथास्थान तैयार करने में अनुमति देता है (कुछ दसियों परमाणु परतों के एक निष्क्रिय सब्सट्रेट पर जमा) और वातावरण के साथ संपर्क के बिना इसकी सतह का विश्लेषण. यह एक एक मॉड्यूलर मशीन गतिशील अल्ट्रा उच्च वैक्यूम (uhv) के तहत रखा विभिन्न कक्षों से बना है, 10-9-10-11 mbar के दबाव तक पहुँचने, labstation (चित्रा 1) के फायदों में से एक है । कक्षों पतली फिल्मों की तैयारी के लिए समर्पित कर रहे हैं, सतह उपचार (गैस अधिशोषण), और सतह spectroscopies तकनीक द्वारा लक्षण वर्णन [उदा, एक्स-रे photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS), अल्ट्रा वायलेट photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी (यूपीएस), कम ऊर्जा इलेक्ट्रॉन डिवर्तन स्पेक्ट्रोस्कोपी (LEED)]. नमूने विशिष्ट नमूना धारकों पर घुड़सवार और एक परिवहन वैगन का उपयोग कर एक रैखिक स्थानांतरण चैंबर के माध्यम से विभिन्न मंडलों के बीच स्थानांतरित कर रहे हैं. सभी कक्षों को एक वाल्व के माध्यम से इस केंद्रीय कक्ष से जुड़े हैं ताकि वे किसी भी समय अलग किया जा सकता है (जैसे, गैस भरने या सर्विसिंग के लिए). रैखिक स्थानांतरण चैंबर से नमूना धारक/नमूना के पुनर्गणना प्रत्येक चैंबर पर घुड़सवार एक स्थानांतरण रॉड द्वारा पूरा किया है । labstation आधार प्रणाली एक बाहरी कंपनी द्वारा निर्मित किया गया है ( सामग्री की तालिकादेखें). एक्सटेंशन और संशोधनों को बाद में प्रयोगात्मक आवश्यकताओं के आधार पर जोड़ा गया है, jrc कार्ल्सरूहे में एक अद्वितीय उपकरण में जिसके परिणामस्वरूप. एक्सटेंशन में स्पुटर स्रोत (पतली फिल्म की तैयारी के लिए एक मुख्य तत्व) शामिल है, जिसे स्पुटर और डेटा अधिग्रहण कार्यक्रमों के साथ-साथ घर में विकसित किया गया है । अल्ट्रा उच्च वैक्यूम करने के लिए एक परिवेश वातावरण से नमूना धारक की लोडिंग/एक लोड लॉक चैंबर के माध्यम से किया जाता है विशेष रूप से कई नमूना हैंडलिंग प्रदर्शन और समय को कम करने के लिए के बारे में 10-8-10 के अंतिम दबाव तक पहुँचने के लिए बनाया गया है -9 mbar, इस प्रकार प्रणाली के वायु प्रदूषण को सीमित । labstation अनुभव और jrc कार्ल्सर्हे में सतह विज्ञान के क्षेत्र में विशेषज्ञता के वर्षों का परिणाम है ।

एक चैंबर से दूसरे करने के लिए पारित करने के लिए, नमूना एक परिवहन वैगन एक बाहरी चुंबक द्वारा संचालित पर घुड़सवार है, एक कंप्यूटर प्रोग्राम द्वारा नियंत्रित (चित्रा 2) और के बारे में 7 एम के रैखिक स्थानांतरण चैंबर के साथ आगे बढ़ पूर्वनिर्धारित बंद पदों के सामने कक्षों.

समान या बंद स्थापना के बिना, प्रयोग को पुन: उत्पंन करना कठिन हो सकता है । हालांकि, इस स्थापना के लिए योगदान देता है pamec प्रयोगशाला है कि jrc, जिसमें बाहरी उपयोगकर्ताओं को अंतरराष्ट्रीय वैज्ञानिक विशेषज्ञों के एक पैनल द्वारा समीक्षा प्रस्तावों को प्रस्तुत करने के लिए आमंत्रित कर रहे है पर खुले पहुंच कार्यक्रम में योगदान देता है । उनके मूल्यांकन तो उपयोगकर्ताओं को jrc द्वारा संचालित बुनियादी ढांचे का उपयोग करने की अनुमति देता है । अनुरोधों के बाद और सहयोग के फ्रेम में, पतली फिल्मों के विश्लेषण और jrc कार्लरूहे के बाहर प्रदर्शन प्रयोगों के लिए बाहरी उपयोगकर्ताओं के लिए तैयार किया जा सकता है ।

इस रिपोर्ट में, हम एकल-संयोजकता U2O5 पतली फिल्मों के विकास का एक विस्तृत प्रोटोकॉल प्रदान करते हैं, जो क्रमिक चरणों से प्राप्त होता है, जिसमें क्रमशः परमाणु ऑक्सीजन और परमाणु हाइड्रोजन के साथ UO2 का ऑक्सीकरण और कमी शामिल है । uo2 और uo2 + एक्सके विपरीत, यू2ओ5 और uo3 फिल्मों के प्रत्यक्ष जमाव डीसी sputtering द्वारा किया जा सकता है । इसलिए, हम पहले एक uo2 फिल्म के बयान के लिए आगे बढ़ना, यह uo में oxidize3 परमाणु ऑक्सीजन का उपयोग कर, तो इसे कम करने के लिए वापस यू2परमाणु हाइड्रोजन के साथ5 ओ । ऑक्सीकरण और कमी समय और प्रक्रिया के दौरान नमूना तापमान परिणाम पर प्रभाव है और मास्टर करने के लिए महत्वपूर्ण हैं. सही संरचना उच्च संकल्प एक्स-रे photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी, जो यूरेनियम के लिए प्रत्यक्ष और मात्रात्मक सबूत प्रदान करता है के साथ सत्यापित किया गया था 5एफ1 इलेक्ट्रॉनिक विन्यास, यू के लिए उम्मीद के रूप में (वी).

Protocol

1. नमूना धारक तैयारी

नोट: एक परिवेश वातावरण के तहत labstation के बाहर नमूना धारक के हैंडलिंग दस्ताने और साफ चिमटी के साथ प्रदर्शन किया जाना चाहिए ।

  1. सैंपल होल्डर तैयार करने व पूर्व सीटू ने की सफाई
    1. साफ एक सोने (Au) पन्नी (०.०२५ मिमी मोटाई, ९९.९९%, सामग्री की तालिकादेखें) एसीटोन के साथ आकार 8 x 8 मिमी । एक स्टेनलेस स्टील या मोलिब्डेनम धारक विशेष रूप से labstation के लिए डिजाइन पर पन्नी प्लेस और स्पॉट वेल्डिंग टैंटलम तारों द्वारा धारक पर पन्नी तय ।
    2. नमूना धारक को साफ और एसीटोन के साथ फिर से पन्नी और यह labstation के लिए परिचय से पहले परिवेश वातावरण के तहत सूखी जाने.
      नोट: एक सोने का पन्ना के साथ नमूना धारक की तस्वीर चित्रा 1के इनसेट में प्रदर्शित किया जाता है ।
  2. नमूना धारक का लाभस्टेशन को परिचय
    1. लोड लॉक चैंबर और गैरेज चैंबर (C1/C2) के बीच uhv वाल्व बंद करें । पेंच untighten, C1 के दरवाजे फिक्सिंग, और नाइट्रोजन वाल्व खोलने के लिए वायुमंडलीय दबाव के लिए दबाव लाने के लिए, दरवाजा खोलने को सक्षम करने.
    2. नमूना होल्डर को C1 में पेश करें । C1 के दरवाजे को बंद करें और प्राथमिक वैक्यूम के लिए वाल्व खोलें ।
    3. प्राथमिक वैक्यूम एक बार के बारे में 1 mbar के एक दबाव तक पहुंचता है के लिए वाल्व को बंद करें । तुरंत बाद uhv टर्बोमोलेक्सिक पंप से जुड़ा वाल्व खोलें । रुको जब तक दबाव 10-7 mbar तक पहुंचता है ।
      नोट: यह अंतिम चरण नमूना outgassing पर निर्भर करता है, 1 से 3 ज की एक ंयूनतम ले जा सकते हैं ।
  3. तैयारी चैंबर के लिए स्थानांतरण (B1)
    1. स्थानांतरण चैंबर से मध्यवर्ती चैंबर के लिए परिवहन वैगन ले जाएँ और C2 और C3 के बीच वाल्व बंद करें. C1 और C2 के बीच स्थित वाल्व खोलें. C1 का अंतरण छड़ का उपयोग नमूना होल्डर को C2 में स्थानांतरित करने के लिए करें ।
      नोट: C2 के बीच एक मध्यवर्ती कक्ष है C1 और रैखिक स्थानांतरण चैंबर labstation के सभी कक्षों के लिए आम. यह लोड ताला चैंबर है, जो एक गरीब निर्वात (10-7 mbar) प्रणाली के बाकी हिस्सों से (109 mbar) अलग है । नमूना स्थानान्तरण तेजी से लोड ताला में एक अपेक्षाकृत गरीब शूंय पर प्रदर्शन किया जा सकता है, जबकि labstation साफ रखते हुए ।
    2. नमूना धारक C2 में वैगन पर बैठता है के बाद, c1 के लिए स्थानांतरण रॉड वापस लाने और c1 और C2 के बीच वाल्व बंद. C2 और रेखीय स्थानांतरण कक्ष C3 के बीच वाल्व खोलें ।
    3. वैगन को रेखीय स्थानांतरण कक्ष में रखें और C2 और C3 के बीच वाल्व को बंद करने से पहले इसे ड्राइविंग चुंबक से कनेक्ट करें ।
    4. की तैयारी चैंबर B1 की स्थिति के लिए वैगन स्थानांतरित करने के लिए प्रोग्राम रैखिक स्थानांतरण नियंत्रण (ltc, चित्रा 2) का उपयोग करें ।
    5. रैखिक स्थानांतरण चैंबर और तैयारी चैंबर B1 के बीच वाल्व खोलें । नमूना तैयारी चैंबर B1 में स्थिति के लिए स्थानांतरण रॉड का उपयोग करें । एक बार स्थानांतरण रॉड अपनी प्रारंभिक स्थिति में वापस आ गया है, रैखिक स्थानांतरण चैंबर और तैयारी चैंबर B1 के बीच वाल्व बंद.
  4. सीटू ने सैंपल होल्डर की सफाई में
    1. 5 x 10-5 mbar के एक दबाव तक पहुंचने के लिए आर्गन वाल्व खोलें ।
    2. ऊर्ध्वाधर में नमूना धारक सतह की स्थिति आयन गन का सामना करने के लिए (IG10/35, सामग्री की तालिकादेखें) ।
    3. आयन गन पर स्विच करने के लिए एआर आयन sputtering शुरू (2 कीव, 10 mA उत्सर्जन वर्तमान) और 10 मिनट के लिए सफाई रखने के लिए बंद आयन गन ।
    4. नमूना धारक के साथ संपर्क में thermocouple लाओ, तो ई बीम हीटर पर स्विच करने के लिए 5 मिनट के लिए ७७३ K पर नमूना अनील । एक प्रारंभिक वृद्धि के बाद (में 10-7 mbar रेंज), दबाव के बारे में वापस गिर जाता है 10-8 mbar, outgassing पूरा करने का संकेत. ई-बीम हीटर बंद करें और नमूना कमरे के तापमान (आरटी) के लिए शांत हो जाओ ।
    5. तैयारी चैंबर B1 और रैखिक स्थानांतरण चैंबर के बीच वाल्व खोलें, फिर स्थानांतरण रॉड का उपयोग कर वैगन पर नमूना धारक की स्थिति । B1 चैंबर के वाल्व को बंद करें ।
  5. नमूना धारक लक्षण वर्णन
    नोट: उच्च-रिज़ॉल्यूशन X-ray photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS) माप एक अर्धगोलाकार विश्लेषक ( सामग्री तालिकादेखें) का उपयोग कर किया गया था । एक माइक्रो-फोकस स्रोत ( सामग्री तालिकादेखें) एक मोनोक्रोमिटर से सुसज्जित और १२० W पर परिचालन के लिए अल kα (ई = १,४८६.६ eV) के विकिरण का उत्पादन किया गया था । स्पेक्ट्रोमीटर के अंशांकन एक Au धातु के 4f7/2 लाइन का उपयोग कर किया गया था, 83.9 के एक मूल्य का उत्पादन (1) ev बाध्यकारी ऊर्जा (BE), और 2p3/2 एक घन धातु की लाइन पर 932.7 (1) ev हो.
    1. दूरस्थ नियंत्रण द्वारा वैगन को एलटीसी प्रोग्राम का उपयोग करके विश्लेषण चैंबर A4 की स्थिति में स्थानांतरित करें ।
      नोट: विश्लेषण कक्ष में पृष्ठभूमि दबाव 2 x 10− 10 mbar है ।
    2. विश्लेषण कक्ष a4 का वाल्व खोलें और रेखीय स्थानांतरण कक्ष से विश्लेषण कक्ष A4 करने के लिए नमूना लेने के लिए स्थानांतरण रॉड का उपयोग करें । विश्लेषण चैंबर A4 के वाल्व को बंद करें ।
    3. नमूना प्राप्ति प्रोग्राम (चित्र 3) का उपयोग करके विश्लेषण स्थिति में स्थानांतरित करें ।
    4. ठंडा पानी और स्पेक्ट्रोफोटोमीटर के एक्स-रे स्रोत पर स्विच (anode वोल्टेज = 15 कीव, उत्सर्जन वर्तमान = १२० मा).
    5. प्राप्ति प्रोग्राम (चित्र 3) का उपयोग करके डेटा प्राप्ति प्रारंभ करें ।
      नोट: नमूना स्थिति का अनुकूलन अधिकतम संकेत तीव्रता प्राप्त करने के लिए अधिग्रहण कार्यक्रम के साथ किया जा सकता है ।
      नोट: photoemission स्पेक्ट्रा आरटी पर रखा नमूना सतह से लिया गया था ।
    6. निम्नलिखित मापदंडों का उपयोग करते हुए अवलोकन स्पेक्ट्रम का मापन प्रारंभ करें: keini = १०० ev, kefin = १,५०० ईवी, स्कैन समय = ३०० s, N ° अंक = १,४०१, पास एनर्जी = ५० eV, भट्ठा = 7 x 20 मिमी व्यास, मोड = १.५ कीव/मध्यम क्षेत्र मोड ।
      नोट: के बारे में २८४.५ eV पर एक सी1s पीक की अनुपस्थिति इंगित करता है कि सतह साफ है ।
    7. निम्नलिखित मापदंडों के साथ Au4f कोर स्तर स्पेक्ट्रम का अधिग्रहण शुरू करें: keini = १,३९६.६ ev, kefin = १,४०६.६ ईवी, स्कैन समय = ६० s, अंक की संख्या = २०१, ऊर्जा पास = 30 eV, भट्ठा = 6 मिमी व्यास, मोड = १.५ kev/मध्यम क्षेत्र मोड .
      नोट: इस उत्तरार्द्ध माप फिल्म की इसी मोटाई का मूल्यांकन करने के लिए सोने की पन्नी पर UO2 फिल्म के जमाव के बाद स्पेक्ट्रम की तुलना में किया जाएगा ।
    8. एक बार नमूना धारक की सतह (Au पन्नी) का विश्लेषण किया गया है, तो स्थानांतरण रॉड का उपयोग करके रैखिक स्थानांतरण चैंबर में वैगन पर नमूना धारक की स्थिति के लिए एनालिसिस चैंबर A4 का वाल्व खोलें ।

2. तनु फिल्म की तैयारी

नोट: यूरेनियम ऑक्साइड पतली फिल्में सीधे वर्तमान (डीसी) एक यूरेनियम धातु लक्ष्य और एआर (6 n) और ओ2 (४.५ n) के गैस मिश्रण का उपयोग कर sputtering द्वारा सीटू में तैयार कर रहे है आंशिक दबाव ।

  1. UO2 फिल्म का जमाव
    1. एलटीसी प्रोग्राम का उपयोग करके दूरस्थ नियंत्रण द्वारा तैयारी कक्ष B2 की स्थिति में नमूना धारक को ले जाने वाले वैगन को स्थानांतरित करें ।
    2. तैयारी कक्ष b2 के वाल्व को खोलें, और स्थानांतरण रॉड के साथ, बी2 के बीच में स्थित स्पुटर स्रोत के तहत नमूना धारक की स्थिति ।
      नोट: sputtering प्रक्रिया से पहले, सुनिश्चित करें कि sputtering स्रोत का शटर बंद है ।
    3. B2 कक्ष को रैखिक स्थानांतरण कक्ष से अलग करने के लिए वाल्व को बंद करें । फिर, ओ2 वाल्व खोलें और ऑक्सीजन आंशिक दबाव को समायोजित करने के लिए २.५ x 10− 5 mbar. 5 x 10− 3 mbar के आंशिक दबाव तक पहुंचने के लिए आर्जिन वाल्व गैस खोलें ।
    4. निम्न पैरामीटर दर्ज करने के लिए sputtering प्रोग्राम (चित्र 4) का उपयोग करें: साठा समय = ३०० s, यूरेनियम लक्ष्य वोल्टेज =-७०० V, यूरेनियम लक्ष्य वर्तमान = 2 mA, रेशा हीटिंग = ३.३ v/3.9 A, रेशा काम वोल्टेज = ४० v.
      नोट: स्पुटर स्रोत के बंद शटर के साथ sputtering के बारे में १२० s के लिए रुको ।
    5. धूम टारगे स्रोत के शटर खोलने के तुरंत बाद टाइमर शुरू Au पन्नी पर2 UO के जमाव की अनुमति है ।
      नोट: चुंबकीय क्षेत्र को स्थिर किए बिना कम एआर दबाव पर काम करने के लिए, 25-50 eV ऊर्जा (ट्रायोड सेटअप) के इंजेक्शन डायोड में प्लाज्मा को बनाए रखने के लिए सक्षम थे ।
    6. ३०० एस के बाद sputtering बंद करो, इसी कार्यक्रम का उपयोग कर, और एआर और ओ2 गैस वाल्व बंद करो ।
      नोट: प्लाज्मा की नीली बत्ती गायब हो जाएगा और सभी sputtering मापदंडों शून्य करने के लिए गिर जाएगी.
      नोट: जब तक तैयारी कक्ष B2 के दबाव 10-8 mbar तक प्रतीक्षा करें ।
    7. तैयारी चैंबर B1 में नमूना लाओ, और नमूना की एक चिकनी अनीलन के लिए, ई-बीम हीटर पर स्विच और ५७३ K करने के लिए तापमान सेट.
      नोट: हीटिंग को रोकने से पहले 3 से 5 मिनट के लिए रुको ।
  2. UO2 नमूना लक्षण वर्णन
    ध्यान दें: XPS द्वारा नमूने की विशेषता के लिए, नमूना धारक के लिए वर्णित समान प्रक्रिया का पालन किया जाना चाहिए ।
    1. स्थानांतरण रॉड का उपयोग कर वैगन के लिए नमूना स्थानांतरित करने के लिए तैयारी चैंबर B1 और रैखिक स्थानांतरण चैंबर के बीच वाल्व खोलें । वापस तैयारी चैंबर B1 करने के लिए स्थानांतरण रॉड सेट करें, फिर इसे रैखिक स्थानांतरण चैंबर से अलग करने के लिए वाल्व बंद करें ।
    2. 1.5.6 के लिए 1.5.1 चरणों में वर्णित एक ही प्रक्रिया का पालन करें ।
      नोट: सिंहावलोकन स्पेक्ट्रम अतिरिक्त नापाक चोटियों (सी1s, धूम टारगे स्रोत आवास से पार संदूषण) को छोड़कर और (मोटे तौर पर) को नियंत्रित करने के द्वारा UO2 फिल्म की गुणवत्ता के नियंत्रण में सक्षम बनाता है u:o फिल्म का अनुपात ।
    3. Au4f कोर स्तर (समान पैरामीटर के रूप में चरण 1.5.7) के अधिग्रहण शुरू करते हैं ।
    4. यू4f, O1s, और संयोजकता बैंड (VB) के अधिग्रहण के लिए आगे बढ़ें निम्नलिखित मापदंडों का उपयोग: ऊर्जा पारित = 30 eV, भट्ठा = 7 x 20 मिमी व्यास, मोड = १.५ कीव, मध्यम क्षेत्र ।

      U4f: keini = १,०६६.६ ev केपंख = १,१२६.६ ev स्कैन समय = ३०० s N ° अंक = ६०१
      O1s: keini = ९४६.६ ev kefin = ९६६.६ ईवी स्कैन समय = ३०० s N ° अंक = २०१
      Vb: keini = १,४७३.६ ईवी केपंख = १,४८८.६ ev स्कैन समय = १,८०० s N ° अंकों का = ६०१

      नोट: UO2 फिल्म के लिए प्राप्त स्पेक्ट्रा चित्रा 5में रिपोर्ट कर रहे हैं ।
  3. परमाणु ऑक्सीजन के साथ UO2 के ऑक्सीकरण
    नोट: एटम फ्लक्स ( सामग्री की तालिकादेखें) के लिए निर्दिष्ट किया जाता है > 1016 परमाणुओं/सेमी2/, एक जोखिम के लिए इसी के लिए लगभग 10 लैंगम्यूर के 20 एस (यानी, १.३३ x 10− 3 Pa • s) ।
    1. नमूना ले जाने की तैयारी चैंबर B3 के लिए वैगन स्थानांतरण । तैयारी कक्ष b3 के वाल्व को खोलें, और स्थानांतरण रॉड के साथ, नमूना को एटम स्रोत के सामने B3 के अंदर रखें । रैखिक स्थानांतरण चैंबर से चैंबर को अलग करने के लिए वाल्व बंद करें ।
    2. ५७३ K करने के लिए नमूना तापमान सेट करें 5 मिनट के लिए नमूना धारक के तापमान तक पहुंचने के लिए अनुमति देने के लिए रुको ।
    3. ऑक्सीजन वाल्व खोलें और १.२ x 10-5 mbar O2के लिए आंशिक दबाव सेट करें । एटम स्रोत के लिए ठंडा पानी पर स्विच करें ।
    4. परमाणु स्रोत पर स्विच और चालू करने के लिए सेट करें 20 लेकिन. सटीक समय पर ध्यान देना परमाणु स्रोत के साथ नमूने oxidize करने के लिए. ऑक्सीकरण समय बहुत छोटा है, तो3 UO करने के लिए ऑक्सीकरण के रूप में चित्र 6में रिपोर्ट अधूरा हो सकता है ।
    5. रुको 20 uo में uo2 के पूर्ण ऑक्सीकरण को प्राप्त करने के लिए3 और ऑक्सीजन वाल्व बंद करने से पहले परमाणु स्रोत स्विच । एक बार तैयारी चैंबर B3 के दबाव 10-7 mbar है, वाल्व खोलने के लिए नमूना स्थानांतरित करने के लिए वैगन रैखिक स्थानांतरण चैंबर में मौजूद है । फिर, तैयारी कक्ष B3 के वाल्व को बंद करें ।
  4. uo3 का विश्लेषण परमाणु ऑक्सीजन के साथ uo2 के ऑक्सीकरण के बाद प्राप्त
    1. नमूना विश्लेषण कक्ष को 1.5.6 के लिए 1.5.1 चरणों का पालन करने के लिए स्थानांतरण; फिर, विश्लेषण के लिए, चरण 2.2.4 में वर्णित के रूप में एक ही प्रक्रिया का पालन करें ।
      नोट: इस3 UO के इसी स्पेक्ट्रा चित्रा 7में रिपोर्ट कर रहे हैं ।
  5. परमाणु हाइड्रोजन द्वारा UO3 की कमी
    1. नमूना तैयारी कक्ष B3 के लिए स्थानांतरित करने के लिए, 2.3.1 और 2.3.2 चरणों का पालन करें ।
    2. हाइड्रोजन वाल्व खोलें और 3 x 10-5 mbar करने के लिए आंशिक दबाव सेट । एटम स्रोत के लिए ठंडा पानी पर स्विच करें । परमाणु स्रोत पर स्विच और 30 एमए करने के लिए वर्तमान निर्धारित किया है ।
    3. बंद परमाणु स्रोत स्विचन से पहले कमी समय के ६० एस के लिए रुको । सही परमाणु स्रोत के साथ नमूने को कम करने के लिए लिया समय पर ध्यान देना । यदि कमी समय बहुत लंबा है, तो uo2 + एक्स आगे uo2 को कम कर दिया है के रूप में चित्र 8में रिपोर्ट । यदि ऐसा होता है, नमूना परमाणु ऑक्सीजन के साथ फिर से ऑक्सीकरण होना चाहिए (जैसा कि हम UO3प्राप्त करने के लिए किया था), जिसके अनुरूप स्पेक्ट्रा चित्रा 9में रिपोर्ट कर रहे हैं.
  6. परमाणु हाइड्रोजन के साथ UO3 की कमी के बाद प्राप्त यू2ओ5 का विश्लेषण
    1. नमूना विश्लेषण कक्ष के लिए 1.5.6 करने के लिए 1.5.1 चरणों का पालन करने के लिए स्थानांतरण; फिर, विश्लेषण के लिए, चरण 2.2.4 में वर्णित के रूप में एक ही प्रक्रिया का पालन करें ।
      नोट: प्राप्त स्पेक्ट्रा के यू4f, ओ1s, और VB चित्रा में रिपोर्ट कर रहे हैं 10. यू2ओ5के लिए अपूर्ण कमी का एक उदाहरण के रूप में, चित्रा 6 में दिखाया गया के रूप में इसी तरह के स्पेक्ट्रा प्राप्त कर रहे हैं ।

Representative Results

यू की पहचान (वी) आसानी से विशेषता यू4f दोगुना के साथ शेक-अप उपग्रह की एक विशेषता ऊर्जा द्वारा किया जा सकता है । बाध्यकारी ऊर्जा जिस पर उपग्रह प्रकट होता है, आंतरिक ऊर्जा हानि प्रक्रियाओं के साथ जुड़े, यूरेनियम ऑक्सीकरण राज्य पर निर्भर करता है ।

यूरेनियम 4एफ कोर स्तर एक्स-रे इलेक्ट्रॉनों स्पेक्ट्रा यू के लिए दर्ज कर रहे हैं (IV) uo में2 (लाल वक्र), यू (वी) में यू2ओ5 (हरी वक्र), और यू UO में (VI)3 (गुलाबी वक्र), तो यू की तुलना में (0) में यूरेनियम धातु (काले वक्र) में बाईं ओर चित्रा 11का हिस्सा है । इसी ओ1s कोर स्तर स्पेक्ट्रा अध्यारोपित और चित्रा 11के दाहिने हिस्से में रिपोर्ट कर रहे हैं ।

चित्र 11के केंद्र भाग में, यू4f7/2 कोर स्तर चोटियों को मुख्य लाइनों (ऊपरी आधे) को सुपरपोज करने के लिए स्थानांतरित किया गया है, जो उपग्रह और मुख्य लाइन (लोअर हाफ) के बीच ऊर्जा पृथक्करण (δ e) के दृश्य की अनुमति देता है । बढ़ती ऑक्सीकरण अवस्था के साथ, ऊर्जा जुदाई बढ़ जाती है, जबकि उपग्रह तीव्रता कम हो जाती है । स्पेक्ट्रा की मोटाई में लगभग 20 मोनोलायर्स की पतली फिल्मों पर प्राप्त किया गया । इस उपग्रह ऊर्जा शिखर और 4एफ5/2 (4एफ7/2) उत्सर्जन लाइन यूरेनियम परमाणुओं की ऑक्सीकरण अवस्था के लिए एक अंगुली की छाप के रूप में इस्तेमाल किया गया । यूओ2, यू2ओ5के संयोजकता बैंड स्पेक्ट्रा, और uo3 एक ही फिल्मों पर प्राप्त चित्र 12में रिपोर्ट कर रहे हैं ।

स्पेक्ट्रा प्रोटोकॉल में वर्णित UO2 फिल्मों (चित्रा 5) तैयारी चैंबर B2 में बयान के बाद प्राप्त करने के लिए इसी कर रहे हैं । इस फिल्म को तो परमाणु ऑक्सीजन के साथ ऑक्सीडाइज्ड कर दिया जाता है. ऑक्सीकरण समय के आधार पर, परिणाम uo हो सकता है2 + x (के रूप में चित्र 6में रिपोर्ट) या uo3 (के रूप में चित्रा 7में रिपोर्ट) । इसके अलावा, अगर परमाणु3 uo पर हाइड्रोजन के साथ कमी बहुत लंबी है, यह2 uo को वापस के रूप में 8 चित्रमें रिपोर्ट करेंगे । इस मामले में,3 UO करने के लिए पुन: ऑक्सीकरण के रूप में चित्रा 9 में रिपोर्ट करने से पहले इसे फिर से कम करने के लिए एक उपयुक्त समय के साथ U2O5पाने के लिए जगह लेना चाहिए, के रूप में चित्र 10में प्रदर्शित किया । परिणाम बताते हैं कि ऑक्सीकरण और कमी प्रक्रियाओं पूरी तरह से प्रतिवर्ती हैं ।

Figure 1
चित्रा 1 : फोटोग्राफ और jrc कार्ल्सरूहे पर विकसित करने के लिए यथास्थान सतह विज्ञान अध्ययन में सक्षम labstation मशीन के योजनाबद्ध । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए ।

Figure 2
चित्रा 2 : रैखिक स्थानांतरण नियंत्रण कार्यक्रम का स्क्रीनशॉट । कार्यक्रम अलग चैंबर पदों पर रैखिक स्थानांतरण चैंबर के साथ नमूने (मैं वी के लिए) ले जाने के वैगन के हस्तांतरण सक्षम बनाता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए ।

Figure 3
चित्रा 3 : प्राप्ति कार्यक्रम का स्क्रीनशॉट. माप की स्थिति शुरू कर रहे हैं एक बार, माप की एक श्रृंखला एक्स-रे जनरेटर पर स्विचन के बाद स्वचालित रूप से किया जा सकता है. नमूना स्थिति विंडो विश्लेषण कक्ष में नमूना की स्थिति को सक्षम करता है । एक्स, वाई और जेड के साथ समायोजन सिग्नल की तीव्रता को अनुकूलित करने के लिए किया जा सकता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए ।

Figure 4
चित्रा 4 : स्पुटर नियंत्रण कार्यक्रम का स्क्रीनशॉट । sputtering शर्तों इस में घर विकसित कार्यक्रम के साथ चुना जा सकता है । परिभाषित करने के लिए चर हीटिंग और काम कर रहे है voltages के बीच फिलामेंट और voltages के दो लक्ष्यों को । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए ।

Figure 5
चित्रा 5 : यू4f, हे1s, और संयोजकता बैंड स्पेक्ट्रा एक UO2 फिल्म के बयान के बाद, उच्च संकल्प एक्स-रे इलेक्ट्रॉनों स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा मापा । चोटी और उपग्रह पदों एक UO2 नमूने की विशेषता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए ।

Figure 6
चित्रा 6 : U4f, O1s, और संयोजकता बैंड स्पेक्ट्रा UO2 के ऑक्सीकरण के बाद परमाणु ऑक्सीजन के साथ, उच्च संकल्प एक्स-रे इलेक्ट्रॉनों स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा मापा. ऑक्सीकरण समय बहुत छोटा है, इस प्रकार3 UO करने के लिए ऑक्सीकरण अधूरा है । उपग्रह और चोटी के पदों 2 uo की विशेषता है+ एक्स और नहीं uo3 के चित्र 7में सूचना दी । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए ।

Figure 7
चित्रा 7 : U4f, O1s, और संयोजकता बैंड स्पेक्ट्रा उच्च संकल्प एक्स-रे इलेक्ट्रॉनों स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग कर परमाणु ऑक्सीजन के साथ UO2 फिल्म के ऑक्सीकरण के बाद मापा । चोटी और उपग्रह पदों एक UO3 नमूना की विशेषता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए ।

Figure 8
चित्रा 8 : U4f, O1s, और संयोजकता बैंड स्पेक्ट्रा परमाणु हाइड्रोजन के साथ UO3 की कमी के बाद मापा । कमी समय बहुत लंबा है, इस प्रकार यू2ओ5 आगे UO2के लिए कम है । उपग्रह और चोटी की स्थिति एक UO2 और नहीं यू2ओ5 नमूना चित्रा 10में रिपोर्ट की विशेषता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए ।

Figure 9
चित्रा 9 : U4f, O1s, और में प्राप्त नमूने की संयोजकता बैंड चित्रा 8 और परमाणु ऑक्सीजन के साथ फिर से oxidized UO3। उपग्रह और चोटी के पदों एक UO3 नमूना की विशेषता है । कमी और ऑक्सीकरण की प्रक्रियाएं इस प्रकार प्रतिवर्ती होती हैं । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए ।

Figure 10
चित्रा 10 : यू4f, ओ1s, और संयोजकता बैंड स्पेक्ट्रा परमाणु हाइड्रोजन के साथ UO3 फिल्म की कमी के बाद, उच्च संकल्प एक्स-रे इलेक्ट्रॉनों स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा मापा । चोटी और उपग्रह की स्थिति एक यू2ओ5 नमूना की विशेषता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए ।

Figure 11
चित्रा 11 : यू4f और ओ1s कोर स्तर एक्स-रे (चतुर्थ) यू uo में2 (लाल वक्र), यू (V) में यू2ओ5 (हरे वक्र), और यू (VI) में uo3 (गुलाबी वक्र), तो यू (0) के लिए यूरेनियम धातु (काले वक्र) की तुलना में । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए ।

Figure 12
चित्रा 12 : यू के संयोजकता बैंड स्पेक्ट्रा (IV) में uo2 (लाल वक्र), u (V) में u2O5 (काला वक्र), और यू (VI) में uo3 (गुलाबी वक्र) । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए ।

Discussion

प्रारंभिक परिणाम U2O की पतली फिल्मों पर प्राप्त की5 के बारे में 30 monolayers (एमएल) मोटाई में, एक साथ इसी कोर स्तर स्पेक्ट्रोस्कोपी उच्च संकल्प एक्स-रे इलेक्ट्रॉनों स्पेक्ट्रोस्कोपी के साथ प्राप्त के साथ, एक में सूचित किया गया है पिछला प्रकाशन7. यूओ3 में uo2 के ऑक्सीकरण प्रक्रिया के दौरान यूरेनियम राज्य के विकास के एक्स के माध्यम से रिपोर्ट-रे photoelectron स्पेक्ट्रा o:u अनुपात की एक विस्तृत श्रृंखला में मोटाई में दो से ५० परतों की पतली फिल्मों पर प्राप्त किया गया था (चित्रा 11, चित्रा 12). फिल्म ऑक्सीकरण और फिल्म में कमी क्रमशः परमाणु ऑक्सीजन और परमाणु हाइड्रोजन के लिए फिल्मों को उजागर द्वारा प्राप्त किए गए । चतुर्थ से छठी के लिए यूरेनियम ऑक्सीकरण राज्यों के साथ फिल्मों की एकरूपता उनकी छोटी मोटाई और प्रतिक्रिया तापमान की वजह से पुष्टि की जा सकती है । यूरेनियम ऑक्साइड की पतली फिल्मों में एक sputtering स्रोत jrc कार्ल्सृहे पर विकसित के साथ प्रत्यक्ष वर्तमान sputtering का उपयोग कर एक सब्सट्रेट पर जमा हो जाती है । स्पुटर स्रोत एक चैंबर में स्थापित किया गया है अल्ट्रा उच्च वैक्यूम के तहत रखा, labstation के सभी कक्षों की तरह. जबकि uo2 सीधे प्राप्त किया जा सकता है, uo3 और U2ओ5 फिल्में ही परमाणु ऑक्सीजन और परमाणु हाइड्रोजन के साथ आगे के इलाज के बाद प्राप्त कर रहे हैं । मुख्य चोटियों और उनके उपग्रहों की स्थिति की बाध्यकारी ऊर्जा सीटू मेंउत्पादित यूरेनियम ऑक्साइड फिल्मों में यूरेनियम के ऑक्सीकरण राज्यों के बीच भेदभाव की अनुमति देते हैं । उच्च संकल्प स्पेक्ट्रोस्कोपी विभिन्न ऑक्सीकरण राज्यों में अंतर करने के लिए आवश्यक है, के रूप में उपग्रह बाध्यकारी ऊर्जा के करीब हैं और कम तीव्रता है.

१९४८ में, शुद्ध पेंटावैलेंट यूरेनियम, यू2ओ5, पहली बार8के लिए पहचाना गया था । बाद में इसका संश्लेषण उच्च तापमान (673-1073 K) और हाई ब्लडप्रेशर (30-60 kbar) पर UO2 और U3O89के मिश्रण के आधार पर बताया गया । हालांकि, परिवेश के तापमान और दबाव की स्थिति में यू2ओ5 के अस्तित्व और स्थिरता से पूछताछ की गई है, एक कम सीमा का सुझाव देते हुए एक्स = 0.56-0.6 एकल चरण क्षेत्र के लिए अंडर3ओ810 . अब तक, उच्च दबाव और तापमान पर या एक थर्मो-न्यूनीकरण प्रक्रिया के दौरान यू2ओ5 की तैयारी पुनरुद्मणीय नहीं थी; अक्सर, यह संभव नहीं था प्राप्त नमूनों के लिए एक एकल ऑक्सीकरण राज्य आवंटित करने के लिए. यू के कुछ2ओ5 थोक नमूना तैयारी यू के साथ (V) के सह-अस्तित्व के साथ uo2 या uo3 के मिश्रण के रूप में दिखाई दिया (IV) या यू (VI), के रूप में यू4ओ9 और u3हे8के लिए । उदाहरण के लिए, टीट्रिन एट अल.11 ने सल्फ्यूरिक एसिड में यू3ओ8 की लीचिंग प्रक्रिया की सूचना दी, जिसके बाद एक हीलियम वातावरण में थर्मल उपचार द्वारा, दावा किया गया कि परिणाम यू2ओ5से संबंधित थे । इस निष्कर्ष को आसानी से उनके XPS स्पेक्ट्रा में एक परिणामी दो-चोटी संरचना के कारण बाहर रखा जा सकता है । u (v) और u (VI) प्रजातियों में से एक मिश्रण यू2ओ5के लिए अपेक्षित एक एकल यू (वी) ऑक्सीकरण राज्य के गठन को छोड़कर, परिणाम समझा सकता है ।

तैयारी की हमारी विधि यू (IV), यू (VI), और यू (वी) के एकल ऑक्सीकरण राज्यों के साथ यूरेनियम ऑक्साइड की पतली फिल्मों की तैयारी की अनुमति देता है । नमूना तैयारी की पूरी प्रक्रिया अति उच्च वैक्यूम पर बनाए रखा एक साधन के भीतर सीटू में जगह लेता है । यह पाया गया कि परमाणु हाइड्रोजन द्वारा uo3 की कमी uo2 के लिए आगे बढ़ना नहीं है, लेकिन यू पर रोका जा सकता है (V) । समय कारक बहुत महत्वपूर्ण है और साथ ही कम करने की प्रक्रिया के दौरान नमूना के तापमान । उच्च संकल्प फोटोउत्सर्जन स्पेक्ट्रोमीटर के साथ, यह दिखाया गया था कि यू2ओ5 का शुद्ध नमूना सीटू मेंतैयार किया जा सकता है । मोटा फिल्मों की तैयारी क्रिस्टलीय संरचना और पूर्व सीटू तकनीकों के साथ थोक संपत्तियों को देखने में एक अगला कदम होना चाहिए ।

Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

लेखकों का कोई अभार नहीं है ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
1ary dry scroll vacuum pump Agilent SH-100 All chambers except B1
1ary pump EDWARDS nXDS10i 100/240V B1 chamber
Acetone
Acquisition programme Developed in-house
Analyser Specs Phoibos 150 hemispherical  A4 chamber
Argon BASI 6N
Atomic source GenII plasma source Tectra B3 chamber
Au foil Goodfellow
CasaXPS programme CasaXPS
Gauge 1ary vacuum  PFEIFFER TPR 280 (2011/10) All chambers
Gauge 2ary vacuum  VACOM ATMION ATS40C All chambers
Hydrogen gas BASI 6N
Ion gun source Specs IG10/35 B1 chamber
Linear transfer programme Specs Program delivered with the station
Origin programme  Origin OriginPro 8.1SRO
Oxygen gas 6N
Sampler e-beam heater power supply Specs SH100 B1 chamber
Sampler resistance heater Made in-house power supply + Eurotherm B3 chamber
Sputtering programme Developed in-house
Stainless steal or Molybdenum substrate in house
Ta wire Goodfellow
turbo pump PFEIFFER TC 400 All chambers 
Uranium target in house in house Natural uranium target
Vacuum gauge controller VACOM MVC-3 All chambers
X-ray source Specs XRC-1000 MF Equipped with a monochromator

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References

  1. Shoesmith, D. W., Sunder, S., Hocking, W. H. Electrochemistry of UO2 nuclear fuel. Electrochemistry of Novel Materials. Lipkowski, J., Ross, P. N. , New York, N.Y. (1994).
  2. Shoesmith, D. W. Fuel corrosion processes under waste disposal conditions. Journal of Nuclear Matter. 282, 1-31 (2000).
  3. Gouder, T., Shick, A. B., Huber, F. Surface interaction of PuO2, UO2+x and UO3 with water ice. Topics in Catalysis. 56, 1112-1120 (2013).
  4. Cohen, C., et al. Water chemisorption on a sputter deposited uranium dioxide film - Effect of defects. Solid State Ionics. 263, 39-45 (2014).
  5. Seibert, A., et al. The use of the electrochemical quartz crystal microbalance (EQCM) in corrosion studies of UO2 thin film models. Journal of Nuclear Matter. 419, 112-121 (2011).
  6. Majumder, I., et al. Syntheses of U3O8 nanoparticles form four different uranyl complexes: Their catalytic performance for various alcohol oxidations. Inorganic Chimica Acta. 462, 112-122 (2017).
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  9. Hoekstra, H. R., Siegel, S., Gallagher, F. X. The uranium-oxygen system at high pressure. Journal of Inorganic and Nuclear Chemistry. 32, 3237 (1970).
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रसायन विज्ञान अंक १४४ यू2ओ5 uo3 uo2 फिल्म डीसी sputtering एक्स-रे इलेक्ट्रॉनों स्पेक्ट्रोस्कोपी ऑक्सीकरण कमी
यू<sub>2</sub>ओ<sub>5</sub> फिल्म की तैयारी के माध्यम से UO<sub>2 </sub>प्रत्यक्ष वर्तमान sputtering और लगातार ऑक्सीकरण और परमाणु ऑक्सीजन और परमाणु हाइड्रोजन के साथ कमी से जमाव
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Gouder, T., Huber, F., Eloirdi, R.,… More

Gouder, T., Huber, F., Eloirdi, R., Caciuffo, R. U2O5 Film Preparation via UO2 Deposition by Direct Current Sputtering and Successive Oxidation and Reduction with Atomic Oxygen and Atomic Hydrogen. J. Vis. Exp. (144), e59017, doi:10.3791/59017 (2019).

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