Summary
El protocolo describe un método para purificar y separar el nucleido tú y Th en la muestra de sulfuro hidrotermal submarino con co-precipitación Fe y cromatografía de extracción para 230Th-U de fecha de desequilibrio.
Abstract
La edad de un sulfuro hidrotermal submarino es un índice significativo para estimar el tamaño de los depósitos hidrotermales de mineral. Los isótopos de uranio y torio en las muestras se pueden separar para datación 230Th-U. Este artículo presenta un método para purificar y separar a usted y Th isótopos en muestras de sulfuro hidrotermal submarino. Siguiendo esta técnica, las fracciones separadas usted y Th pueden cumplir con los requisitos de medición mediante espectrometría de masas plasmáticas acopladas inductivamente (MC-ICPMS) con múltiples colectores. La edad de la muestra de sulfuro hidrotermal se puede calcular midiendo las relaciones de actividad actuales de 230Th/238u y 234U/238U. Una habitación super limpia es necesaria para este experimento. Los regentes y suministros limpios se utilizan para reducir la contaminación durante los procesos de la muestra. También se utilizan equilibrios, placas de cocción y centrífugas. La muestra de sulfuro se empolva para su análisis y se utiliza menos de 0,2 g de muestra. Brevemente, la muestra se pesa, se disuelve, se añade a 229Th-233U-236U solución de doble espiga, Fe co-precipitada, y separada en una columna de extracción de resina de intercambio de aniones. Aproximadamente 50 ng U se consume para 230Th-U datade de sulfuros muestra por MC-ICPMS.
Introduction
Los sulfuros hidrotermales submarinos han sido una fuente constante de metales como hierro, cobre, zinc y plomo. También son vistos como recursos económicamente viables de plata y oro. La ubicación y el tamaño de los depósitos son un registro de la historia de la ventilación hidrotermal en el fondo marino. La datación de un sulfuro hidrotermal puede proporcionar información importante sobre el mecanismo de formación y alteración del depósito de mineral de sulfuro, el historial de actividad hidrotermal del fondo marino y la tasa de crecimiento de los grandes depósitos de sulfuro1,2 , 3. 238U-234U-230Th desequilibrado es un método isotópico eficaz de estimación de la edad para sulfuros hidrotermales4,5,6,7, 8,9,10,11,12, donde la purificación y separación de usted y Th isótopos es necesario. Este texto describe un protocolo para usted y Th isótopos separación y 230Th-U datación de sulfuros muestra por MC-ICPMS.
Los materiales geológicos que te contienen y Th permanecen intactos durante varios millones de años, y se establece un estado de equilibrio secular entre todos los nucleidos de la serie radiactiva. Sin embargo, una combinación de solubilidad química y factores de retroceso nuclear a menudo crean desequilibrio, en el que los miembros de la serie de descomposición se separan entre sí a través de procesos como la deposición, el transporte y la intemperie. Por ejemplo, cuando se forma un depósito de sulfuro, el estado de 238U, 234usted y 230Th es de desequilibrio, y los 238de larga duración se puede decaer gradualmente hacia la efímera 234u y 230Th posteriormente. Suponiendo (i) que el sistema permanezca cerrado con respecto a usted y a los isótopos Th, y (ii) la cantidad inicial de 230Th y 232Th incorporada en muestras de sulfuro es cero, es posible determinar la hora de la deposición midiendo la actualidad ratios de actividad de 230Th/238u y 234U/238U. Sin embargo, la cantidad inicial de Th no es cero en la muestra, y suponemos que la relación atómica inicial de 230Th/232Th es de 4,4 x 2,2 x 10-6. El rango de citas aplicable de este método es de aproximadamente 10-6 x 105 años13,14. Sin embargo, la gran diferencia entre la abundancia de uranio y el torio hace que la medición sea difícil. Por lo tanto, es muy importante establecer un procedimiento químico para la datación U-Th por MC-ICPMS.
En los últimos 30 años, la mayoría de los estudios centraron más mediciones de materiales de carbonato14,15,16,17 y menos en depósitos de sulfuro11,12,18 ,19. Los métodos de recuento de partículas alfa se han utilizado tradicionalmente para el estudio de 230Th/238U desequilibrio de sulfuros hidrotermales submarinos1. Sin embargo, la incertidumbre analítica del 5-17% es un factor limitante que afecta a la precisión de la determinación de la edad delossulfuros1,8,9. Estas técnicas generalmente sufren el uso de columnas relativamente grandes y volúmenes de reactivos y la necesidad de múltiples pasadas de columna para purificación y separación U-Th de una muestra. Los recientes desarrollos en MC-ICPMS han mejorado considerablemente la precisión de las mediciones isotópicas de U-Th (<5o para edades)14 y han reducido significativamente el tamaño de la muestra (<0,2 g) necesaria para el análisis. En estos trabajos, se han desarrollado muchos procedimientos de separación química, y han logrado excelentes rendimientos químicos con bajo fondo químico12,13.
Aquí presentamos un protocolo basado en productos químicos para obtener muestras lo suficientemente limpias para el análisis MC-ICPMS. Es adecuado para la datación de muestras de sulfuro hidrotérmico de edad <6 x 105 años14. Con esta técnica, las fracciones isotópicas y usted separadas pueden cumplir con los requisitos de medición de MC-ICPMS. La edad de la muestra de sulfuro hidrotermal se puede calcular a partir de la extensión de disequilibria entre 230Th y 234usted y entre 234u y 238U utilizando la ecuación de descomposición de actividad descrita.
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Protocol
1. Preparación de la muestra, reactivos y recipientes
- Limpie la campana de humos, la placa de cocción y el banco de la sala de equilibrio para el experimento químico con alcohol pulverizado o agua ultrapura.
- Preparar ácidos subhervidos (2 M HCl, 8 M HCl, 7 M HNO3y 14 M HNO3),vasos limpios y cualquier aparato antes de procesar la muestra.
NOTA: Las muestras de sulfuro presentadas en este estudio se recogieron de zonas hidrotermales recién descubiertas en el Atlántico Sur. Aproximadamente 60 mg de muestra en polvo se utilizó en este proceso. La muestra se recogió en viales de vidrio y se puso en el armario de almacenamiento de muestras.
2. Pesar las muestras
- Prepare vasos de precipitados limpios de 30 ml de perfluoroalcoxilo (PFA). Etiquetar dos veces fuera del vaso de precipitados (para evitar el borrado).
- Pesar los vasos en blanco.
NOTA: La balanza utilizada es exacta a 0,0001 g siempre que todos los recipientes hayan tenido su electricidad estática completamente eliminada. - Lee el peso y graba.
- Vierta la muestra en el vaso de precipitados. Cubra con una tapa y pese las muestras.
NOTA: El peso de la muestra depende del contenido de 230Th. 230 El nivel de Lamuestraciones varía con la concentración de U y la edad de la muestra. En general, un total de 100 ng del total u es suficiente para la muestra. - Agregue un poco de agua ultrapura (1 ml) con una botella, enjuague la pared interior y agite el vaso de precipitados con cuidado.
NOTA: Agregue suficiente agua ultrapura a cubrir todas las muestras.
3. Disolver y pinchar la muestra
- Coloque el vaso de precipitados que contiene muestras en la campana de humos.
- Abra la tapa del vaso de precipitados. Añadir 3 ml de HNO3 (14 M) o aqua regia a la muestra utilizando una pipeta.
- Coloque el vaso de precipitados en la placa de cocción, ajuste la temperatura de la placa de cocción a 170 oC y disuelva la muestra por completo.
NOTA: Si todavía hay sustancias insolubles en la solución, agregue 12 M HCl,22,6 M HF y 10,6 M HClO 4, y utilice un tanque cerrado presurizado para garantizar la disolución completa de las muestras. - Deje que la solución se enfríe durante al menos 30 min. Añadir 0.1–0.3 g 229Th-233U-236U solución de pico de actividad conocida en la solución.
NOTA: Por lo general, la relación óptima de 235U/233U es de 10 a 20:1 euros en la solución mixta. - Colocar la solución en la placa de cocción, ajustar la temperatura a 170 oC y dejarla en la placa caliente hasta que se seque.
NOTA: La evaporación debe hacerse lentamente cuando la muestra se acerca a la sequedad. - Disolver la muestra en 2 gotas de HNO3 (0,04 ml, 14 M) y secarla en la placa caliente a 170 oC de nuevo.
4. Co-precipitación de hidróxido férrico para U-Th
- Preparar los tubos de centrífuga limpios de 15 ml, etiquetarlos y colocarlos en el soporte del tubo.
NOTA: Añadir aproximadamente 10 mg de Fe(III) (FeCl3 en 12 M HCl) en el tubo centrífugo cuidadosamente si las muestras no contienen casi ninguna Fe. - Agregue varias gotas (0,1 ml) de 2 M HCl en el vaso de precipitados. Agitar el vaso de precipitados suavemente y disolver la muestra por completo.
- Transfiera cada muestra a un tubo de centrífuga.
- Añadir varias gotas de amoníaco (0,1 ml) hasta que el ácido se neutraliza; cuando el pH es de 7 a 8 años, aparece un precipitado de color marrón rojizo. usted y Th isótopos son precipitados por el Fe(OH)3.
NOTA: La solución transparente contiene iones no deseados como elementos metálicos, Mg2+,NO3y NH4OH. - Tapa los tubos de centrífuga. Centrífuga a 2.340 x g durante 7 min. Deseche el sobrenadante
- Agregue un poco de agua ultrapura para lavar el precipitado. Centrifugar como se ha mencionado anteriormente y repita este paso dos veces más.
- Disolver el precipitado con 1,5 ml de 7 M HNO3. Transfiéralo al vaso correspondiente.
- Añadir 1 gota de HClO4 (para eliminar la materia orgánica), y secarla en la placa de cocción a 170 oC durante unos 30 minutos.
5. Preparación de la columna de intercambio de aniones
- Preparar pequeñas columnas de politetrafluoroetileno (PTFE) (tamaño de columna de 2,5 ml) como se muestra en la Figura1; insertar la frita en cada columna lentamente en la parte inferior del banco.
- Pipet limpió resinas de intercambio de aniones en las columnas. Coloque las columnas en el soporte.
- Llene toda la columna con agua ultrapura. Añadir 1 gota de 14 M HNO3.
NOTA: Este paso se realiza principalmente para eliminar los elementos de seguimiento de la columna. - Agregue 2 volúmenes de columna (CV) de 7 M HNO3 para eliminar los elementos de seguimiento. A continuación, repita este paso.
Figura 1: Relleno de columna de intercambio de iones con resina de intercambio aniónico. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
6. Purificación y separación de usted y Th fracciones
- Disolver la muestra en 0,5 ml de 7 M HNO3. Cárguelo en la columna con cuidado.
- Deja que gotee a través de la columna en el vaso de residuos.
- Añadir 2 CV y 1 CV de 7 M HNO3 sucesivamente en la columna. El hierro y otros elementos metálicos de la muestra se eliminan mientras que usted y Th son retenidos por la resina en este paso.
- Agregue 2 CV y 1 CV de 8 M HCl a la columna sucesivamente para eludir la fracción de torio. Recoja la fracción de torio utilizando un vaso de precipitados PFA limpiado de 7 ml de capacidad. Añadir 1 gota de HClO4 en el vaso de precipitados y secar la fracción en una placa de cocción a 170 oC durante unos 30 minutos.
- Elute la fracción de uranio de la resina con 2 CV de 0,1 M HNO3 dos veces. Recoja el eluido en el vaso de precipitados PFA limpio. Añadir 1 gota de HClO4 y secarlo en la placa de cocción a 170 oC durante unos 30 min.
- Preparar y etiquetar viales de capacidad de 2 ml.
- Disolver cada muestra en 1 gota de HNO3 y secarla en la placa de cocción a 170 oC durante menos de 5 minutos hasta que quede una gota de 0,5. Transfiera junto con 0,2 ml de 2% de HNO3 + 0,1% HF a los viales correspondientes para la medición del instrumento.
Figura 2: Fracciones de uranio y torio de los sulfuros hidrotermales submarinos. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
7. Medición MC-ICPMS
- Mida las fracciones usted y Th recogidas a través del proceso de purificación química anterior utilizando un instrumento MC-ICPMS de alta resolución.
NOTA: Usted y Th relaciones isotópicas se pueden obtener mediante el uso del instrumento mediante la aplicación de multiplicador de electrones secundario (SEM)21 técnica. Los parámetros13 del instrumento se enumeran en el Cuadro1. La edad de torio se calculó utilizando la siguiente ecuación:
La relación inicial de 234U a 238U se midió de la siguiente manera:
| Instrumento | Parámetro | Valor |
| MC-ICPMS | Potencia RF | 1325 W |
| Gas frío | 16.00 L min-1 | |
| Gas auxiliar | 1.78 L min-1 | |
| Gas de muestra | 1.00 L min-1 | |
| Baja resolución | 300-400 | |
| CETAC Aridus II | Tasa de inyección de muestra | 50 x 60 s min-1 |
| Ar Barrido de gas | 2 x 5 L min-1 | |
| Gas nitrógeno | 2 x 10 ml min-1 | |
| Temperatura de la cámara de pulverización | 110 oC | |
| Temperatura del horno de membrana | 160 oC |
Tabla 1: Parámetros del instrumento para medir los isótopos U-Th por MC-ICPMS (utilizando el instrumento enumerado en la Tabla de Materiales).
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Representative Results
Con esta adquisición, una muestra de sulfuro hidrotermal submarino se puede disolver por completo. Siguiendo este protocolo, la fracción Th se eluyó de la muestra de sulfuro hidrotérmico utilizando 8 M HCl. Mientras tanto, la fracción U de la muestra de sulfuro hidrotérmico se eluyó con 0,1 M HNO3. usted y las fracciones Th se disolvieron en la solución de 2% de HNO3 (+0,1% HF) (ver Figura2) y se almacenaron en viales de capacidad de 2 ml. La mezcla fue analizada por MC-ICPMS.
Con el instrumento MC-ICPMS, usted y Th isótopos relación y la edad de sulfuro hidrotermal submarino se determina con precisión. Las edades se calcularon mediante un método iterativo13. Los resultados de las pruebas se enumeran en la Tabla2. El contenido de U osciló entre 178,0 y 5.118,2 ng-g-1, y el contenido de Th osciló entre 603 y 7.212pg-g -1. Cinco muestras tenían edades de 567 a 52, 1.585 a 27, 3.345 a 132, 14.211 a 727 y 21.936 a 91 años antes de la p.m. (B.P. significa "antes del año 2000 d.C."). El consumo de muestras fue de aproximadamente 60 mg excepto S32 en el que sólo se consumó 17 mg de muestra.
| Muestra | Masa de muestra | 238 U | 232 Th | 230 Th/232Thb | 234 U/238Ub | 230 Th/238Ub | 230 Th Age(yr)c | 230 Th Age (yr BP)d, e | (234U/238U) inicial f | ||||||||
| lol | (mg) a | (ng g-1) | (pg g-1) | (sin corregir) | (corregido) | ||||||||||||
| S12 | 58 | 182.8 | 0,2 euros | 7212 | N.o 144 | 11,7 | 0,3 euros | 1.156 | 0,002 euros | 0.1511 | 0,0018 euros | 15221 | N.o 193 | 14211 | 727 euros | 1.163 | 0,002 euros |
| S15 | 57 | 569.3 | 0,7 euros | 1200 | N.o 24 | 310.3 | 6,3 euros | 1.166 | 0,002 euros | 0.2140 | 0,0007 euros | 22006 | 84 euros | 21936 | N.o 91 | 1.177 | 0,002 euros |
| S32 | 17 | 5118.2 | 10,4 euros | 5173 | N.o 104 | 51.9 | N.o 1,2 | 1.157 | 0,003 euros | 0.0172 | 0,0002 | 1628 | N.o 20 | 1585 | N.o 27 | 1.158 | 0,002 euros |
| Y3 | 55 | 178.0 | 0,2 euros | 865 | N.o 17 | 23.0 | 0,8 euros | 1.162 | 0,002 euros | 0.0366 | 0,0010 euros | 3484 | 100 euros | 3345 | N.o 132 | 1.164 | 0,002 euros |
| Y4 | 59 | 347.1 | 0,4 euros | 603 | N.o 12 | 11,7 | 0,8 euros | 1.159 | 0,002 euros | 0.0067 | 0,0004 euros | 629 | N.o 42 | 567 | N.o 52 | 1.159 | 0,002 euros |
| una masa de muestra para la separación de uranio y torio nuclido y el análisis de usted y Th. | |||||||||||||||||
| b Todas las relaciones son la relación de radiactividad, que se calcula sobre la base de las constantes de decaimiento de238x 1.55125 a 10-10 a -1, tal como lo describen Jaffey et al.(1971)20,234x 2,82206 (-0,00302) -10-6 a -1 tal como lo describen Cheng et al.(2013)15, y 9.1705(-0.0138)-10-6 a -1 según lo descrito por Cheng et al.(2013)15. | |||||||||||||||||
| c Calculado 230Th edad después de la ecuación |  |
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| d Se han corregido 230th edades asumen la relación atómica inicial de 230Th/232 Th de 4,4 x 2,2 x 10-6. Esos son los valores de un material en equilibrio secular, con el valor de tierra a granel 232Th/238U de 3.8. Se supone arbitrariamente que los errores son 50%15. | |||||||||||||||||
| e B.P. significa "Antes del año 2000 d.C.". | |||||||||||||||||
| F |  |
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Cuadro 2. 230 Resultados de datación para sulfuros hidrotermales submarinos. El error mostrado es 2s error.
a Masa de muestra para la separación de uranio y nucleido de torio y análisis de usted y Th.
b Todas las relaciones son relaciones de radiactividad, que se calculan sobre la base de las constantes de decaimiento de238 x 1.55125 x 10-10 a-1, tal como se describe en Jaffey et al.20,234 a 2,82206 (-0,00302) x 10-6 a-1 como descrito por Cheng et al.15, y 9.1705 (0.0138) x 10-6 a -1 según lo descrito por Cheng et al.15.
c Calculado 230Th edad después de la ecuación en la sección 7.
d Se ha corregido 230th edades suponiendo que la relación atómica inicial de 230Th/232 Th sea de 4,4 x 2,2 x 10-6. Estos son los valores de un material en equilibrio secular, con el valor de tierra a granel 232Th/238U de 3.8. Se supone arbitrariamente que los errores son del 50%.
e B.P. significa "Antes del año 2000 d.C.".
f Usando la ecuación en la sección 7.
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Discussion
Se deben seguir algunos pasos críticos para garantizar el éxito de este protocolo. Asegúrese de que todas las operaciones se llevan a cabo en una sala de química limpia bajo la campana de humos con circulación de aire limpio. Purificar a todos los regentes en este proceso con antelación y limpiar el aparato antes de su uso. Disolver las muestras por completo en el proceso de fabricación de la solución de 7 M HNO3 que luego se carga en las resinas condicionadas 7 M HNO3. Si hay alguna sustancia insoluble en la muestra, se volverá a disolver después del secado. Se sugieren pasos importantes adicionales: (i) evitar la contaminación cruzada de las muestras adyacentes durante el procesamiento de la muestra; (ii) para cada paso de elución permitir que el líquido drene completamente antes del siguiente paso; y (iii) completar el proceso desde el acondicionamiento de las columnas hasta la recolección de las fracciones Th y U dentro de 2 h, de lo contrario el ácido fuerte tiende a descomponer la resina.
La limitación principal de esta técnica está relacionada con la concentración de 238usted y 232Th de la muestra. Lo mejor es elegir muestras con U > 50 ppb y Th < 10 ppb. La resina AG 1-X8 utilizada puede ser reemplazada por resina UTEVA en el proceso.
Con este método, se midieron cinco muestras de sulfuros hidrotermales submarinos del Atlántico Sur. Las edades fueron de 567 a 52 a 21.936 a 91 años a.P., lo que indica que esta región ha estado experimentando eventos de actividad hidrotermal de 21.936 a 91 años antes de la noche a la fabricación de.P.
La purificación y separación U-Th se refiere a métodos isotópicos de estimación de la edad basados en la medición del uranio(238U y 235U), torio (232Th), y ciertos miembros de los nuledos hijas intermedias en los tres naturalmente serie de descomposición radiactiva para la muestra de sulfuro hidrotérmico. También es útil para determinar la concentración de usted y Th de sedimentos de aguas profundas19. La técnica se puede aplicar a la datación de carbonato y fosfato, y a los estudios de trazador ambiental, ayudando a construir el marco de edad para la formación de minerales.
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Disclosures
Los autores no tienen nada que revelar.
Acknowledgments
Este estudio fue apoyado financieramente por la Fundación de Innovación en Tecnología Experimental del Instituto de Geología y Geofísica, la Academia China de Ciencias (No 11890940) y el Proyecto de asociación de I+D de Recursos Minerales del Océano de China (No. DY135-S2-2-07).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| AG 1-X8 anion-exchange resin | BIO-RAD | 140-1441 | Separating rare elements |
| Ammonia solution | Kanto Chemical CO., INC. | 1336-21-6 | Reagent |
| Glass vials | BOTEX | None | Sample collection |
| Hydrochloric acid | Sinopharem chemical reagent Co. Ltd | 7647-01-0 | Reagent |
| Hydrofluoric acid | EMD Millipore CO. | 7664-39-5 | Reagent |
| Neptune Plus | Thermo Fisher Scientific CO. | None | Apparatus |
| Nitric acid | Sinopharem chemical reagent Co. Ltd | 7697-37-2 | Reagent |
| Perchloric acid | Kanto Chemical CO., INC. | 32059-1B | Reagent |
| Ultrapure water | Merck Millipore | None | Producted by Mill-Q Advantage systerm |
| Wipe paper | Kimberley-Clark | 0123-12 | Wipe and clean |
| 2 ml vial | Nelgene | 5000-0020 | Sample collection |
| 229Th-233U-236U spike | None | None | Reagent |
| 7 ml PFA beaker | Savillex | 200-007-20 | Sample treatment |
| 10 ml centrifuge | Nelgene | 3110-1000 | Sample treatment |
| 30 ml PFA beaker | Savillex | 200-007-20 | Sample treatment |
References
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