Summary
यह अध्ययन टाइटेनियम नाइट्राइड/सिलिकॉन सब्स्ट्राट्स पर सोने के डेन्ड्रिटिक नैनोवनों के संश्लेषण के लिए एक व्यवहार्य प्रक्रिया प्रस्तुत करता है । सोने के द्रुमाकृतिक नैनोवनों की मोटाई एक संश्लेषण की प्रतिक्रिया के 15 मिनट के भीतर रेखीय बढ़ जाती है ।
Abstract
इस अध्ययन में, एक उच्च शक्ति आवेग मैग्नेट्रॉन sputtering प्रणाली सिलिकॉन (Si) वेफर्स पर एक फ्लैट और फर्म टाइटेनियम नाइट्राइड (टिन) फिल्म कोट करने के लिए प्रयोग किया जाता है, और एक फ्लोराइड से सहायता प्राप्त गैल्वैनिक प्रतिस्थापन प्रतिक्रिया (FAGRR) तेजी से और आसानी से सोने के जमाव के लिए नियोजित है (क) के साथ-साथ, इस संबंध में क्या-क्या है? स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) छवियां और ऊर्जा-dispersive एक्स-रे टिन की-किरण स्पेक्ट्रोस्कोपी पैटर्न/ इस अध्ययन में प्रतिक्रिया की स्थिति के तहत, Au dnfs की मोटाई प्रतिक्रिया के 15 मिनट के भीतर रेखीय करने के लिए ५.१० ± ०.२० μm बढ़ जाती है । इसलिए, नियोजित संश्लेषण प्रक्रिया Au DNFs/टिन/सी कंपोजिट तैयार करने के लिए एक सरल और तेजी से दृष्टिकोण है.
Introduction
सोने नैनोकणों विशेषता ऑप्टिकल गुण और स्थानीयकृत सतह plasmon अनुनादों (lsprs), आकार और नैनोकणों1,2,3,4के आकार पर निर्भर करता है । इसके अलावा, सोने नैनोकणों काफी plasmonic प्रकाश उत्प्रेरक प्रतिक्रियाओं को बढ़ा सकते हैं5. Dendritic nanoforests खड़ी सोने नैनोकणों की वजह से उनकी उल्लेखनीय विशेष सतह क्षेत्रों और मजबूत lspr वृद्धि6,7,8,9 की काफी ध्यान दिया है ,10,11,12,13।
टिन एक अत्यंत कठिन सिरेमिक सामग्री है और उल्लेखनीय थर्मल, रासायनिक, और यांत्रिक स्थिरता है । टिन विशिष्ट ऑप्टिकल गुण है और दृश्य करने वाली के पास अवरक्त प्रकाश14,15के साथ plasmonic अनुप्रयोगों के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । अनुसंधान का प्रदर्शन किया है कि टिन विद्युत चुंबकीय क्षेत्र संवर्द्धन, Au nanostructures16के समान उत्पादन कर सकते हैं । आवेदन के लिए टिन के सबस्ट्रैट्स पर कॉपर17 या सिल्वर18,19,20 का निक्षेपण दर्शाया गया है । तथापि, अनुप्रयोगों के लिए एयू/टिन कंपोजिट सामग्रियों पर कुछ अध्ययनों का निष्पादन किया गया है । Shiao एट अल. हाल ही में Au DNFs के संभावित अनुप्रयोगों का प्रदर्शन किया है और photoelectrochemical कोशिकाओं21 और रासायनिक गिरावट22के लिए टिन कंपोजिट ।
Au एक FAGRR23का उपयोग करके एक टिन सब्सट्रेट पर संश्लेषित किया जा सकता है. अनुप्रयोग के निष्पादन में टिन पर Au DNFs की निक्षेपण स्थिति महत्वपूर्ण है । यह अध्ययन एक टिन लेपित एसआई सब्सट्रेट पर Au DNFs के विकास की जांच करता है ।
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Protocol
1. नमूना तैयारी
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टिन सब्सट्रेट तैयारी एक उच्च शक्ति आवेग मैग्नेट्रॉन sputtering प्रणाली का उपयोग
- 2 सेमी x 2 सेमी नमूनों में एक 4 इंच n-प्रकार सिलिकॉन वेफर कट ।
- एसीटोन, isopropanol, और विआयनीकृत पानी का उपयोग कर नमूनों को धो लें ।
- 5 मिनट के लिए एक N2 स्प्रे का उपयोग कर उंहें सूखी ।
- एक नमूना धारक में धोया एसआई नमूने प्लेस और एक उच्च शक्ति आवेग मैग्नेट्रॉन sputtering (HiPIMS) चैंबर में नमूना धारक जगह है ।
- एक sputtering कैथोड पर 4 इंच के एक व्यास के साथ एक टाइटेनियम लक्ष्य रखें ।
- एक यांत्रिक पंप और cryopump का उपयोग करके 8 x 10-6 torr से कम करने के लिए चैंबर दबाव कम ।
- हिम्स का इस्तेमाल कर एक सिलिकॉन वेफर पर टि लेयर जमा करें और टीआई लेयर पर टिन लेयर जमा करें । सारणी 1 को हिम्स में टीआई और टिन परतों के निक्षेपण मापदंडों के लिए देखें ।
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AU DNF टिन पर तैयारी/
- एक अभिक्रियक समाधान के 24 मिलीलीटर प्लेस 10 मिमी क्लोरोऑरिक एसिड (haucl4) और buffered ऑक्साइड etchant समाधान शामिल ११.४% एनएच4एफ और २.३% HF 5 सेमी x 5 सेमी x 5 सेमी मापने teflon कंटेनर में ।
- 3 मिनट के लिए मिश्रण समाधान में substrates डुबकी ।
- नमूना निकालें और यह विआयनीकृत पानी का उपयोग कर धो लें ।
- सूखी N2 स्प्रे का उपयोग कर नमूना और फिर इसे १२० डिग्री सेल्सियस पर 5 मिनट के लिए ऊ dnfs/
- Au DNF तैयारी 10x दोहराएं ।
2. नमूना परीक्षा
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स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी विश्लेषण
- एक टंगस्टन कलम के साथ ०.४ सेमी x ०.८ सेमी में नमूना काटें, और यह N2 स्प्रे का उपयोग कर साफ ।
- कोट ५० एस के लिए एक आयन धूम विलेपक द्वारा नमूना पर एक पतली पीटी फिल्म ।
- एक स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) उपकरण में तैयार नमूना रखें ।
- स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप द्वारा SEM छवियों और आचरण तत्व विश्लेषण21,22प्राप्त करें ।
-
एक्स-रे विवर्तन विश्लेषण
- नमूना को एक्स-रे विवर्तन (XRD) इंस्ट्रूमेंट में रखें ।
- Xrd पैटर्न21,22प्राप्त करें ।
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Representative Results
चित्र 1 Au Dnfs/टिन/Si नमूना तैयारी की छवियों को दर्शाया गया है । सिलिकॉन वेफर सिल्की सफेद था (चित्र 1a) । टिन/पै सुनहरा पीला था और एक सजातीय सतह (चित्र 1बी), जो सिलिकॉन वेफर पर एक समान टिन कोटिंग का संकेत दिया था । Au dnfs/टिन/Si पीले भूरे और सतह पर कम सजातीय था (चित्र 1c) Au dnfs के यादृच्छिक वितरण के कारण ।
चित्रा 2 प्रस्तुत करता है योजना और क्रॉस-Au dnfs के अनुभागीय SEM छवियों टिन पर जमा/ टिन की परत में एकसमान सतह (चित्र 2a) थी और टिन की परत की मोटाई लगभग ३०० नैनोमीटर (चित्र 2b) थी । 1 मि पर, छोटे एयू नाभिकों को सर्वत्र देखा गया (चित्र2सी), जिनमें से कुछ का विकास एक विशाल नाभिक में होता है, जो एक समुद्री साही के समान होता है (चित्र 2d) । एक पेड़ की तरह की संरचना 3 मिनट में गठन किया गया था (चित्र 2e, f), और इन शाखाओं में 5 मिनट पर ओवरलैप करने के लिए मनाया गया (चित्रा 2 जी, एच). 10 मिनट में, Au DNFs का गठन किया और पूरे टिन परत कवर (चित्रा 2i, जंमू) । 15 मिनट में, सघन Au DNFs (चित्र 2k) का गठन किया गया, और dnfs की मोटाई 5 Μm (चित्रा 2l) तक पहुंच गई ।
चित्रा 3 से पता चलता है ऊर्जा Dispersive एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (EDS) के विश्लेषण के परिणाम टिन/Si और Au Dnfs/टिन/si. संकेत तत्व संश्लेषण प्रक्रिया के साथ सहमत हुए । इसके अलावा, स्पष्ट चोटियों कि टिन की कोटिंग और Au DNFs के संश्लेषण प्रदूषित नहीं थे सत्यापित कर सकता है ।
चित्रा 4 टिन पर Au dnfs की मोटाई के परिवर्तन दिखाता है/FAGRR समय के साथ Si सब्सट्रेट. Au dnfs की मोटाई संश्लेषण समय के साथ रेखीय वृद्धि हुई है । मोटाई और संश्लेषण समय पर रैखिक समीकरण, जो 1 से 15 मिनट के लिए, इस प्रकार के रूप में व्यक्त किया गया था: y = ०.२९६t + ०.६४९.
चित्रा 5 विभिंन बयान समय द्वारा प्राप्त नमूनों की xrd पैटर्न से पता चलता है । Au चोटियों के एक मजबूत (१११) अभिविन्यास की पहचान की गई थी । तेज घन Au पैटर्न, Au (111), au (200), Au (220), और Au (311), JCPDS 04-0784 के साथ सहमत हुए । बयान समय के साथ au चोटियों में वृद्धि टिन पर au dnfs के विकास के लिए ने संगत/ इसके विपरीत, टिन चोटियों, अर्थात् टिन (111), टिन (200), टिन (220), और टिन (311), 1 मिनट जमाव पर स्पष्ट थे, JCPDS 38-1420 के साथ सहमत । 1 मिनट के बाद, टिन के संकेतों को धीरे-से गायब हो गया, क्योंकि टिन/ इन xrd परिणाम पिछले रिपोर्ट21,22के लिए ने संगत ।
| सब्सट्रेट | डीसी पावर डब्ल्यू |
आवेग अवधि (μs) | एआर (एससीएम) की प्रवाह दर | N2 (sccm) के प्रवाह की दर |
| ती परत | २५० | ९० | 20 | - |
| टिन परत | ३०० | १००० | 30 | १.५ |
तालिका 1: टीआई और टिन की तैयारी के लिए शर्तें । एक सिलिकॉन वेफर पर टीआई और टिन परतों के बयान के लिए HiPIMS पैरामीटर ।
चित्रा 1: नमूना उपस्थिति । (क) एक सिलिकॉन वेफर, (ख) टिन/एसआई, और (ग) एयू डी एन एफ/टिन/एसआई का 2 सेमी x 2 सेमी सैम्पल तैयार करना । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।
चित्र 2: नमूनों की SEM तस्वीरें । Au DNFs के SEM ओवरहेड और क्रॉस-अनुभाग दृश्य (a और b) 0 मिनट पर टिन/ (ग और घ) 1 मि; (ङ और च) 3 मिनट; (छ और ज) 5 मिनट; (i और j) 10 मिनट; (k और l) 15 मिनट इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।
चित्रा 3: मौलिक विश्लेषण । (क) टिन/एसआई और (ख) एयू डीआईएफएस/टिन/एसआई के शिक्षा-स्पेक्ट्रम । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।
चित्रा 4: AU DNF मोटाई । टिन पर Au DNFs की मोटाई/ इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।
चित्रा 5: नमूनों की XRD पैटर्न. टिन पर Au DNFs के XRD पैटर्न/विभिन्न संश्लेषण समय पर Si सब्सट्रेट. इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।
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Discussion
इस अध्ययन में, कई शाखा आकारों वाले Au DNFs को FAGRR का उपयोग करके टिन/Si की सतह पर सजाया गया था । Au DNFs के जमाव को रंग में एक महत्वपूर्ण परिवर्तन के द्वारा सीधे पहचाना जा सकता है । टिन/Si पर Au DNFs की मोटाई 15 मिनट के भीतर ५.१० ± ०.२० μm तक बढ़ गई है, और मोटाई में इस वृद्धि को निम्न रेखीय समीकरण का उपयोग करके व्यक्त किया जा सकता है: y = ०.२९६t + ०.६४९, जहां समय 1 से 15 मिनट के बीच भिन्न होता है ।
FAGRR में, धातु जमाव से प्रभावित है संयोजन और पीएच के23समाधान । निक्षेपण दर सब्सट्रेट सतह दोषों के घनत्व के साथ बढ़ जाती है । प्रतिस्थापन प्रतिक्रिया समय बढ़ जाती है के रूप में टिन परत की मोटाई कम हो जाती है । यदि Au DNFs की मोटाई काफी मोटी है, तो Au DNFs को टिन/Si से निकालना आसान है ।
गैल् वैनिक विस्थापन अभिक्रिया एक धातु के लिए अधिक अनुकूल होती है, जिसमें उच्च रेडॉक्स विभव23होता है । इस अध्ययन में प्रस्तावित फेसियल और रैपिड इलेक्ट्रोकम निक्षेपण प्रक्रिया एयू/टिन/एसआई कंपोजिट तैयार करने के लिए एक व्यवहार्य दृष्टिकोण प्रदान करती है जिसका उपयोग दृश्य प्रकाश फोटोउत्प्रेरक21,22के रूप में किया जा सकता है । एक ही प्रोटोकॉल का प्रयोग, यह भी अंय substrates पर Au DNFs बनाना संभव है, जैसे टिन के रूप में/2/
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Disclosures
लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।
Acknowledgments
यह काम विज्ञान और प्रौद्योगिकी, ताइवान के मंत्रालय द्वारा समर्थित किया गया था अनुबंध संख्या के तहत सबसे 105-2221-E-492-003-MY2 और सबसे 107-2622-E-239-002-CC3 ।
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone | Dinhaw Enterprise Co. Ltd.,Taipei, Taiwan | ||
| Isopropanol | Echo Chemical Co. Ltd., Miaoli, Taiwan | TG-078-000000-75NL | |
| Buffered Oxide Etch | Uni-onward Corp., Hsinchu, Taiwan | UR-BOE-1EA | |
| Chloroauric Acid | Alfa Aesar., Heysham, United Kingdom | 36400.03 | |
| N-Type Silicon Wafer | Summit-Tech Company, Hsinchu, Taiwan | ||
| High-Power Impulse Magnetron Sputtering System (HiPIMS) | Melec GmbH, Germany | SPIK2000A | |
| Scanning Electron Microscope (SEM) | JEOL, Japan | JSM-7800F | |
| Ion Sputter Coater | Hitachi, Japan | E-1030 | |
| X-Ray Diffractometer (XRD) | PANalytical, The Netherlands | X'Pert PRO MRD |
References
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