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Engineering

Bestimmung der aggregierten Oberflächenmorphologie in der Grenzflächenübergangszone (ITZ)

Published: December 16, 2019 doi: 10.3791/60245
Automatic Translation
1,2, 1,2
1School of Materials Science and Engineering, Southeast University, 2State Key Laboratory of High Performance of Civil Engineering Materials

Summary

Hiermit haben wir ein Protokoll vorgeschlagen, um die Auswirkungen der aggregierten Oberflächenmorphologie auf die ITZ-Mikrostruktur zu veranschaulichen. Das SEM-BSE-Bild wurde quantitativ analysiert, um den Porositätsgradienten von ITZ durch digitale Bildverarbeitung zu erhalten, und ein K-Means-Clustering-Algorithmus wurde weiter eingesetzt, um eine Beziehung zwischen Porositätsgradient und Oberflächenrauheit herzustellen.

Abstract

Hier stellen wir eine umfassende Methode vor, um die ungleichmäßige Verteilung der Grenzflächenübergangszone (ITZ) um das Aggregat und die Wirkung der aggregierten Oberflächenmorphologie auf die Bildung von ITZ zu veranschaulichen. Zunächst wird eine Modellbetonprobe mit einem kugelförmigen Keramikteilchen in etwa dem zentralen Teil der Zementmatrix hergestellt, das als grobes Aggregat in gemeinsamem Beton/Mörtel wirkt. Nach der Aushärtung bis zum vorgesehenen Alter wird die Probe durch Röntgentomographie gescannt, um die relative Position des Keramikteilchens innerhalb der Zementmatrix zu bestimmen. Drei Positionen des ITZ werden ausgewählt: über dem Aggregat, auf der Seite des Aggregats und unterhalb des Aggregats. Nach einer Reihe von Behandlungen werden die Proben mit einem SEM-BSE-Detektor gescannt. Die resultierenden Bilder wurden mit hilfe einer digitalen Bildverarbeitungsmethode (DIP) weiterverarbeitet, um quantitative Merkmale des ITZ zu erhalten. Die Oberflächenmorphologie wird auf Pixelebene basierend auf dem digitalen Bild charakterisiert. Danach wird k-bedeutet Clustering-Methode verwendet, um die Auswirkungen der Oberflächenrauheit auf die ITZ-Bildung zu veranschaulichen.

Introduction

Im mesoskopischen Maßstab können Zementwerkstoffe als dreiphasiges Verbundwerkstoff betrachtet werden, das aus der Zementpaste,dem Aggregat und der Grenzflächenübergangszone (ITZ) dazwischen 1,2besteht. Die ITZ wird oft als schwaches Glied behandelt, da ihre erhöhte Porosität als Kanäle für das Eindringen aggressiver Arten3,4 fungieren könnte oder einfachere Wege für das Risswachstum5,6,7,8,9,10,11. Anschließend ist es von großem Interesse, die Eigenschaften des ITZ genau zu charakterisieren, um die Makroleistung der zementbasierten Materialien zu bewerten und vorherzusagen.

Um die ITZ zu untersuchen, gab es übermäßige Forschung über seine mikrostrukturellen Merkmale, Formmechanismen und Einflussfaktoren12,13,14 mit experimentellen und numerischen Methoden. Für die ITZ-Charakterisierung wurden verschiedene Techniken gekoppelt, darunter: mechanische Tests, Transporttests, Quecksilber-Intrusionsporosimetrie (MIP) Tests15,16 und Nano-Einzug17. Es ist allgemein anerkannt, dass der ITZ hauptsächlich durch den Wandeffekt verursacht wird, sowie Wasserfilm, Mikroblutung, einseitiges Wachstum und Gelsynerese18.

Mit der Entwicklung der digitalen Bildverarbeitungsmethode (DIP) in den letzten zwei Jahrzehnten19können die morphologischen Eigenschaften des ITZ (z.B. Volumenfraktion, Dicke und Porositätsgradient) quantitativ bestimmt werden. Basierend auf der Untersuchung der Ebenenabschnitte mittels Rasterelektronenmikroskopie (SEM) mit einem rückgestreuten Elektronendetektor (BSE) lassen sich die dreidimensionalen (3D) Merkmale von ITZ aus den 2D-Ergebnissen über die stereologische Theorie20ableiten. Wie die SEM-BSE-Technik basiert auch die Nano-Einzugstechnik auf der Untersuchung polierter Oberflächen, konzentriert sich aber mehr auf den elastischen Modul der bestehenden Phasen21. Sowohl bei der SEM-BSE-Analyse als auch beim Nano-Einzugstest kann die ITZ-Dicke jedoch überschätzt werden, da der untersuchte Querschnitt selten von einer Aggregierten Oberfläche22durch die Normale richtungsweisend verläuft. Durch die Kopplung mit einer fluoreszierenden 3D-Konfokalmikroskopie konnte jedoch die Überschätzung von ITZ eliminiert und ein echter ITZ-Porositäts- und Wasserzementgehalt erzielt werden23.

Frühere Studien über Einflussfaktoren konzentrierten sich hauptsächlich auf die Zementpaste und ignorierten die Rolle des Aggregats und seine Oberflächenstruktur24,25,26. Da die Form und die morphologischen Eigenschaften des Aggregats auf der Grundlage der quantitativen Analyse digitaler Scheiben aus SEM oder Röntgencomputertomographie (X-CT)27,28ausführlich beschrieben wurden. Es wurden jedoch keine Untersuchungen durchgeführt, die sich auf die Wirkung der aggregierten Oberflächentextur auf die Bildung der ITZ-Region konzentrieren.

Hiermit stellen wir ein Protokoll vor, um die Auswirkungen der aggregierten Oberflächenmorphologie auf die ITZ-Mikrostrukturbildung auf basis der quantitativen Analyse von SEM-BSE-Bildern und eines K-Means-Clustering-Algorithmus zu untersuchen. Eine Modellbetonprobe wurde mit kugelförmigen Keramikpartikeln hergestellt, die als grobes Aggregat fungierten. X-CT wurde verwendet, um die relative Position des Partikels in der opaken Zementmatrix grob zu bestimmen, bevor die Probe halbiert wurde. Nach der Verarbeitung zu erhaltenen SEM-BSE-Bildern wurde die ungleichmäßige Verteilung von ITZ um ein einzelnes Aggregat beobachtet. Außerdem wurde eine Indexoberflächenrauheit (SR) definiert, die die aggregierte Oberflächentextur auf Pixelebene beschreibt. Der K-means-Clustering-Algorithmus, der ursprünglich im Bereich der Signalverarbeitung verwendet wurde und heute weit verbreitet für Das Bildclustering29,30, verwendet wird, wurde eingeführt, um eine Beziehung zwischen Oberflächenrauheit (SR) und Porositätsgradient (SL) zu etablieren.

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Protocol

1. Herstellung des Modellbetons mit einem einzigen Keramikteilchen

  1. Formenvorbereitung
    1. Reinigen Sie die Form mit einer Bürste (25 mm x 25 mm x 25 mm) und stellen Sie sicher, dass die Innenflächen der Form unreinheitsfrei sind.
    2. Verwenden Sie eine andere Bürste, um Dieselöl gleichmäßig auf die Innenflächen der Form aufzutragen, um die Form freizusetzen.
      HINWEIS: Hier haben wir die übliche Form nicht für Mörtel- oder Betonzubereitungverwendet. Da das Keramikteilchen einen Durchmesser von etwa 15 mm hat, wird für die Probenvorbereitung eine kubische Kunststoffform mit einer Länge von etwa 30 mm verwendet. Stellen Sie sicher, dass die Größe der Kunststoffform größer als das Keramikpartikel ist.
  2. Formen des Modellbetons
    1. Wiegen Sie 1.000 g Zement und 350 g Wasser mit einem elektronischen Gleichgewicht (das entworfene Verhältnis von Wasser zu Zement beträgt 0,35).
    2. Wischen Sie den 5 L Mischtopf mit einem nassen Handtuch ab, um ihn zu befeuchten. 350 g Wasser und 1.000 g Zement sequenziell in den Mischtopf geben. Legen Sie den Mischtopf auf den Mischer und heben Sie ihn in die Rührposition.
    3. Bei 65 Umdrehungen für 90 s mischen und die Mischung für 30 s stehen lassen. Während dieser Zeit, kratzen Sie die Paste an der Innenwand des Topfes. Dann bei 130 Rpm für weitere 60 s mischen.
    4. Entfernen Sie den Topf aus dem Mischer und legen Sie das Keramikpartikel in die Paste, handlich mit der Zementpaste gründlich mischen.
    5. Die Hälfte füllen Sie die Form mit gut gemischten frischen Zementpaste.
    6. Legen Sie das Keramikteilchen auf die Oberseite der Zementpaste und füllen Sie den Rest der Form mit Zementpaste. Überschüssige Zementpaste mit einem Schabermesser abwischen und die Form auf einem Vibrationstisch 1 min bei 50 x 3 Hz vibrieren.
    7. Versiegeln Sie die Formoberfläche mit Klebefolie, um Feuchtigkeitsverdunstung zu verhindern.
  3. Heilung
    1. Härten Sie die Probe in einem Aushärtungsraum für 24 h (20 x 1 °C und 95 % bei 5 % relative Luftfeuchtigkeit).
    2. Entfernen Sie die Probe aus der Form und härten Sie die Probe unter den gleichen Umgebungsbedingungen 28 d lang aus.

2. Rasterelektronenmikroskopie-Vorbereitung

  1. Bestimmung des Keramikteilchens in der Matrix
    1. Scannen Sie die Probe mit Röntgen-Computertomographie, um einen Stapel von Scheiben zu erhalten31.
    2. Wählen Sie grob die Scheibe aus, in der das Keramikteilchen am größten zu sein scheint. Passen Sie die Grenze des Keramikteilchens mit einem Kreis an und bestimmen Sie die Mitte des Kreises als geometrische Mitte des Keramikteilchens. Aufgrund des Grauwertunterschieds zwischen Zementmatrix und Keramikteilchen erscheint auf jeder CT-Scheibe eine grobe Grenze des Partikels (Abbildung 1).
  2. Schneiden
    1. Schneiden Sie die kubische Probe durch die geometrische Mitte des Keramikpartikels in einer Schneidemaschine in zwei Teile. Abbildung 132 ist eine schematische Karte, die die Schnittrichtung zeigt.
      HINWEIS: Das Keramikteilchen wurde in zwei gleiche Teile aufgeteilt, während die Probe nicht in zwei exakt gleiche Hälften geschnitten wurde. Befindet sich das Keramikteilchen in der exakten Mitte der kubischen Probe, wird die Probe in zwei gleiche Hälften aufgeteilt. In einer realen Situation befindet sich das Keramikteilchen jedoch in der Regel nicht in der genauen Mitte der Probe.
  3. Hydration-Beendigung
    1. Tauchen Sie die beiden Teile in Isopropylalkohol ein (99,5 %) 3 Tage bei Raumtemperatur, um das ungebundene Wasser zu entfernen und den internen Hydratationsprozess zu beenden. Ersetzen Sie die Isopropylalkohollösung alle 24 h.
    2. Legen Sie die beiden Teile sogar für 7 Tage in die Vakuumtrocknung, um die Probe bei einer Temperatur von 40 °C zu trocknen.
  4. Verfestigung der Mikrostruktur
    1. Verwenden Sie einen Finger, um die Innenfläche von zwei zylindrischen Kunststoffformen (31 mm Durchmesser und 25 mm Höhe) mit entformender Paste zu schmieren. Die Formen sind alle unten abnehmbar.
    2. Legen Sie jedes Stück der Probe in jede Form mit der zu untersuchenden Oberfläche nach unten.
    3. In einer Papiertasse 50 g epoxyharz mit niedriger Viskosität wiegen und weitere 5 g Härter hinzufügen. Die Mischung mit einem Holzstab für 2 min manuell rühren.
    4. Legen Sie die Form in die Kaltmontagemaschine zusammen mit dem Papierbecher mit der Mischung.
    5. Starten Sie das Vakuum auf der Kaltmontagemaschine und gießen Sie das Epoxidharz in die Form, bis es mit jeder Probe verschmilzt.
    6. Halten Sie die Form in der Kaltmontagemaschine für 24 h, bis das Epoxidharz aushärtet.
    7. Entfernen Sie den Boden jeder Form und drücken Sie die Probe aus. Bewahren Sie die Probe in einem Vakuumtrockner auf.
  5. Schleifen und Polieren
    1. Die Probe mit SiC-Papier und Alkohol als Schmiermittel auf einer automatischen Poliermaschine mit einer Geschwindigkeit von 300 Umdrehungen pro Minute in der folgenden Reihenfolge für jeweils 3 min schleifen: 180 Körnung, 300 Körnung, 600 Körnung und 1200 Körnung.
    2. Befestigen Sie die Flanellette am Plattenspieler der automatischen Poliermaschine.
    3. Polieren Sie die Probe auf der Flannelette mit Diamantpaste von 3 'm, 1 'm und 0,25 m für 15 min bei einer Geschwindigkeit von jeweils 150 U/min.
    4. Entfernen Sie den Schmutz in einem Ultraschallreiniger mit Alkohol als Reinigungslösungsmittel nach jedem Schleif- und Polierschritt.
    5. Bewahren Sie jede Probe in einer Kunststoffbox von ähnlicher Größe wie die Probe auf, wobei jede zu untersuchende Oberfläche nach oben gerichtet ist, um Kratzer auf der Prüffläche zu vermeiden.
    6. Bewahren Sie die Boxen mit den Proben in einem Vakuumtrockenofenauf 32.
      HINWEIS: Der Schleif- und Polierprozess konnte auf einer automatisierten Poliermaschine abgeschlossen und höchstens 6 Proben gleichzeitig poliert werden. Die Schleif- und Polierzeit sollte sorgfältig gewählt werden, um eine extrem glatte Oberfläche für das SEM zu erhalten, ohne Höhenunterschiede zwischen der Zementpaste und dem Aggregat zu erzeugen. Eine typische Stichprobe ist in Abbildung 232dargestellt.

3. Zurückgestreute Bildaufnahme und -verarbeitung

  1. Erwerb
    1. Sprühen Sie eine dünne Schicht Goldfolie auf die Oberfläche, die in einer Vakuumumgebung mit einem automatischen Sputterlackierer untersucht werden soll.
    2. Legen Sie einen Streifen Klebeband an der Seite der Probe, um die Prüffläche und die gegenüberliegende Oberfläche zu verbinden, und legen Sie die Probe auf den Prüfstand, wobei die Prüffläche nach oben zeigt.
    3. Verschieben Sie das Beispiel, um das Objektiv auf Region 1 zu fokussieren, wie in Abbildung 232beschriftet.
    4. Vakuumieren Sie das SEM und wechseln Sie in den rückgestreuten Elektronenmodus. Stellen Sie die Vergrößerung auf 1.000x ein und passen Sie die Helligkeit und den Kontrast sorgfältig an, bevor Sie Bilder aufnehmen.
    5. Verschieben Sie die Linse entlang der Richtung der Aggregatgrenze an eine andere Position des Aggregats, und nehmen Sie ein anderes Bild. Wiederholen Sie diesen Bewegungs- und Bildprozess mindestens 15 Mal, damit genügend Bilder für statistische Analysen abgerufen werden können.
    6. Verschieben Sie die Linse in Bereich 2 und Region 3, und wiederholen Sie den Bildvorgang.
      HINWEIS: Jedes Bild sollte drei Phasen umfassen: die Matrix, das Aggregat und das ITZ. Da ITZ ein schmaler Abschnitt ist, der zwischen zwei weiteren Phasen existiert und schwer zu unterscheiden ist, sollte jedes Bild sowohl die Zementmatrix als auch das Aggregat enthalten.
  2. Verarbeitung
    1. Behandeln Sie das Bild mit einer optimalen Passform und einem dreimaligen 3 x 3-Medianfilter, um das Rauschen zu reduzieren und die Grenze verschiedener Phasen auf ImageJ zu verbessern.
    2. Erfassen Sie manuell die Grenze des Keramikpartikels und schneiden Sie diesen Teil mit ImageJ vom Originalbild ab.
    3. Bestimmen Sie grob den oberen Schwellenwert von Porenphasen, indem Sie unterschiedliche Schwellenwerte festlegen und das Bild segmentieren, um es mit dem ursprünglichen zu vergleichen.
    4. Rufen Sie die Graustufenverteilung des verbleibenden Teils des Bildes ab. Wählen Sie zwei annähernd lineare Teile der Verteilungskurve um den grob ermittelten oberen Schwellenwert von Porenphasen. Passen Sie diese beiden Teile mit linearer Kurve an, und der Schnittpunkt wird als exakter oberer Schwellenwert dieses Bildes festgelegt (siehe Abbildung 3c32).
    5. Verwenden Sie diesen Wert, um die Segmentierung zu tun, und vergleichen Sie das binäre Bild mit dem ursprünglichen Graustufenbild für die endgültige Schwellenwertermittlung.
    6. Konvertieren Sie das Graustufenbild in ein binäres Bild mit Weiß (Grauwert = 255), das Porenphase und Schwarz (Grauwert = 0) für Volumenphasen darstellt.
      HINWEIS: Die genaue Bestimmung des Schwellenwerts wird als Überlaufpunktmethode33 bezeichnet, da Helligkeit und Kontrast für verschiedene Bilder aus derselben Probe gleich gehalten werden. Sobald der obere Schwellenwert genau bestimmt ist, kann dieser Wert auf andere Bilder angewendet werden, die aus derselben Stichprobe erhalten wurden.

4. Datenverarbeitung

  1. ITZ Dickenbestimmung
    1. Richten Sie zwanzig 20 aufeinanderfolgende Streifen mit einer Breite von 5 m (verwenden Sie die mitgelieferte strip_delineation.m-Datei), entlang der erfassten Grenze in Richtung des Beginns von der aggregierten Oberfläche und des Einlaufens in die Bulk-Paste (siehe Abbildung 3d32).
    2. Zählen Sie die Anzahl der Pixel mit einem Grauwert, der unter dem Schwellenwert in jedem Streifen liegt, und normalisieren Sie die Werte durch die Anzahl der gesamtvoxels, die in jedem Streifen enthalten sind. Jeder normalisierte Wert wird als Porosität jedes Streifens betrachtet.
    3. Wiederholen Sie den Zähl- und Normalisierungsprozess für alle Bilder. Durchschnittlich die Porositätsprofile der gleichen Streifennummer aus verschiedenen Bildern.
    4. Zeichnen Sie das Diagramm für die Porositätsverteilung als Funktion des Abstands von der Aggregatoberfläche. Bestimmen Sie den Biegepunkt auf der Kurve, an dem die Porosität als Dicke des ITZ stabil wird.
      HINWEIS: Die Anzahl der Streifen und die Breite jedes Streifens können variieren; Stellen Sie sicher, dass die Gesamtbreite der abgegrenzten Streifen alle ITZ umfasst. Nach früheren Untersuchungen liegt die ITZ-Dicke zwischen 20-50 m13. Selbst bei einigen Modellbetonproben mit vergrößertem ITZ überschreitet dieser Wert 70 'm34,35.
  2. Aggregate-Oberflächenrauheit (SR)-Charakterisierung
    1. Speichern Sie die manuell erfasste Grenze als Kurve. Passen Sie die unregelmäßige Grenze mit gerader Linie und Kreisbogen nach dem Eq. (1) und Eq. (2) basierend auf dem am wenigsten quadratischen Algorithmus an.
      Equation 1(1)
      Equation 2(2)
      wobei (a,b) die Mitte des Passenden Kreises ist.
    2. Definieren Sie die Abweichungen zwischen der ursprünglichen unregelmäßigen Begrenzung und der passenden glatten Kurve als Oberflächenrauheit (SR).
    3. Berechnen Sie bei gerader Linie die SRs, indem Sie den absoluten Wert des senkrechten Abstands des Mittelpunkts jedes Pixels auf der Grenze zur Anpassungslinie mittelisieren:
      Equation 3(3)
      wobei n die Anzahl der Pixel ist, die in jeder Begrenzung enthalten sind, und (xi, yi) die Koordinaten des Ith-Pixels auf der Grenze sind.
    4. Definieren Sie für einen Kreisbogen SRC wie:
      Equation 4(4)
    5. Vergleichen Sie den Wert von SRS und SRC für jede Grenze, und bestimmen Sie den Minimalwert als endgültige Oberflächenrauheit für diese Kurve (verwenden Sie die mitgelieferte surface_roughness_calculation.m-Datei).
      HINWEIS: Die Oberflächenrauheit der Begrenzung sollte gegen eine glatte Basislinie definiert werden. Sowohl gerade Linie und Kreislinie wurden aus dem folgenden Grund verwendet. Obwohl die Grenze des kugelförmigen Keramikteilchens wie ein Kreis in 2D erscheint, scheinen einige lokale Regionen eine gerade Linie attraktiver zu sein.
  3. K-means Clustering
    1. Definieren Sie einen Neigungsindex (SL), um den Porositätsgradienten innerhalb der Grenzflächenübergangszone gemäß Eq. (5) zu beschreiben.
      Equation 5(5)
      wobeider Wert der Porosität im ersten Streifen (0 bis 5 m) undder Wert der Porosität im sechsten Streifen (25 bis 30 m) maximal ist.
    2. Kombinieren Sie sR und SL jeder Grenze als Beobachtung. Und für die Gesamtzahl der n Grenzen und ITZs gibt es n Beobachtungen, die als Cluster gespeichert werden sollen (SR1,SL1), (SR2,SL2), ... , (SRn,SLn).
    3. Wenden Sie einen K-Means-Clustering36,37-Algorithmus (verwenden Sie die enthaltene k_means_clustering.m-Datei) auf alle Beobachtungen an und unterteilen Sie sie in 2 Cluster: grobe bzw. glatte aggregierte Oberflächengruppe.
    4. Durchschnitt enden die Porositätsverteilungen von ITZ in rauen bzw. glatten Clustern. Vergleichen Sie die durchschnittliche Porositätsverteilung zwischen zwei Clustern.
      HINWEIS: Hierin ist K-means-Clustering eine Methode der Vektorquantisierung, die ursprünglich in der Signalverarbeitung verwendet wird und derzeit weit verbreitet auf die Clusteranalyse im Data Mining angewendet wird. Ziel der Methode ist es, die Beobachtungen in zwei oder mehr Untergruppen zu unterteilen.

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Representative Results

Die Porositätsverteilung der ITZ-Regionen über dem Aggregat, auf der Seite des Aggregats und unterhalb des Aggregats wird verglichen und in Abbildung 432dargestellt. Die Porosität des ITZ über der oberen Oberfläche scheint kleiner zu sein als die auf der Seite oder über dem Aggregat, was auf eine dichtere ITZ-Mikrostruktur hindeutet, während die ITZ unterhalb des Aggregats aufgrund von Mikroblutungen immer die poröseste ist. Abbildung 432 zeigt, dass selbst etwa das gleiche Aggregat ungleichmäßig ist.

Um die Auswirkungen der aggregierten Oberflächenmorphologie zu untersuchen, ist die manuell erfasste unregelmäßige Grenze mit geraden Linien- und Kreisbogen versehen, bzw. wie in Abbildung 532dargestellt. Die blaue Linie ist die ursprüngliche unregelmäßige Grenze, während die Anpassungskurve durch die rote Linie dargestellt wird. Für die gewählte Grenze scheint sie näher an einer geraden Linie zu sein.

Basierend auf den Berechnungen der definierten SR- und SL-Parameter werden die ITZ von unterschiedlichen relativen Positionen biszur Aggregatfläche als Ganzesbetrachtet. Der K-Means-Clustering-Algorithmus wird angewendet, um die Streupunkte in zwei Gruppen zu unterteilen: eine grobe Gruppe und eine glatte Gruppe, wie in Abbildung 632dargestellt. Die gestrichelte Linie zeigt, dass der Wert von SL mit steigenden SR-Werten abnimmt.

Die Porositätsverteilungen der ITZs in der rauen und glatten Gruppe werden gemittelt und ein Vergleich ist in Abbildung 732dargestellt. In fast jeder Entfernung ist die Porosität von ITZ um die glatten Oberflächen deutlich größer als die Porosität von ITZ um raue Oberflächen, was beweist, dass die Oberflächenmorphologie tatsächlich eine wichtige Rolle bei der ITZ-Bildung spielt.

Figure 1
Abbildung 1: Ein Bild einer CT-Scheibe durch den Äquator der Keramikkugel. Diese Zahl wurde von32geändert. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Figure 2
Abbildung 2: Eine typische Probe mit hochglanzpolierter Oberfläche und bereit für den SEM-BSE-Test. Diese Zahl wurde von32geändert. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Figure 3
Abbildung 3: Schematische Ansicht des BSE-Bildanalyseprozesses: (a) Originalbild, (b) Grenzerfassung, (c) Schwellenwertbestimmung und (d) Abgrenzung des Streifens. Diese Zahl wurde von32geändert. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Figure 4
Abbildung 4: Vergleich der Porositätsverteilung von ITZ an drei verschiedenen relativen Positionen mit der Aggregierten Oberfläche. Mit Region 1: ITZ über dem Aggregat (U-ITZ); Region 2: ITZ auf der Seite des Aggregats (S-ITZ); Region 3: ITZ unter dem Aggregat (L-ITZ). Die Fehlerleiste in der Verteilungskurve ist die Standardabweichung. Diese Zahl wurde von32geändert. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Figure 5
Abbildung 5: Schematische Karte des Anpassens der Aggregatgrenze mit einer geraden Linie und einem Kreisbogen: (a) originales BSE-Bild, (b) gerade Linie, die an die aggregierte Oberfläche passt, (c) Kreisbogenanpassung. Das Bild ist etwa 0,19 um in der Breite. Diese Zahl wurde von 32geändert. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Figure 6
Abbildung 6: Ergebnisse der Ausführung von K-Means-Clustering, um alle Grenzen in K=2-Cluster zu partitionieren. Diese Zahl wurde von32geändert. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Figure 7
Abbildung 7: Vergleich der Porositätsverteilung von ITZ mit rauen und glatten Oberflächen. Die Fehlerleiste in der Verteilungskurve ist die Standardabweichung. Diese Zahl wurde von32geändert. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

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Discussion

Die X-CT-Technik wurde angewendet, um die geometrische Mitte des Keramikteilchens grob zu bestimmen, um sicherzustellen, dass die analysierte Oberfläche durch den Äquator des Teilchens erfolgt. So konnte die durch die 2D-Artefakte verursachte Überschätzung der ITZ-Dicke vermieden werden38. Dabei hängt die Genauigkeit der erhaltenen Ergebnisse stark von der Ebenheit der untersuchten Oberflächen ab. Im Allgemeinen trägt eine längere Schleif- und Polierzeit zu einer ausreichend glatten Oberfläche für Tests bei. Aufgrund der unterschiedlichen Härte zwischen Zementpaste und Keramikpartikeln führt jedoch eine längere Schleif- und Polierzeit zu einem Höhenunterschied zwischen den beiden Phasen, der als 100%ige Porositätslücke auf den erhaltenen BSE-Bildern erscheint. Um diesen Effekt zu vermeiden, sollte die Schleif- und Polierstrategie sorgfältig nach den Eigenschaften der Materialien21,39ausgewählt werden. Sobald es eine solche Lücke auf dem Bild gibt, haben wir uns entschieden, die Grenze entlang der Kontur der Zementpaste zu erfassen, eher die exakte Aggregierte Oberfläche.

Die ITZ-Eigenschaften wurden aus dem Porositätsgradienten abgeleitet. In Wirklichkeit könnte auch der Volumenanteil von Hydratationsprodukten, wasserfreien Klinkern, aus dem Bild bestimmt werden. Durch die Kopplung mittels energiedispersiver Spektroskopie (EDS) können wir ermitteln, wie sich der Ca/Si in dieser Region verändert, was hilft, die charakteristischen Parameter des ITZ zu bestimmen. In diesem Papier beträgt die erhaltene ITZ-Dicke etwa 70 m und ist damit größer als der in früheren Forschungen ausgewiesene Wert. Mehrere Faktoren tragen zu dem Phänomen bei. Es gibt nur ein kugelförmiges Keramikteilchen, das in einem solchen Modellbeton enthalten ist, und während des Hydratationsprozesses treten keine Wechselwirkungen zwischen verschiedenen Aggregatpartikeln auf, die sich von den gewöhnlichen Mörtel oder Beton unterscheiden. Ein zweiter Faktor ist die unzureichende Durchmischung während des Probenvorbereitungsprozesses. Die Grenzflächenübergangszone wurde in der konkreten Stichprobe erweitert, und wir werden weiter prüfen, wie dieser Nachteil überwunden werden kann.

Basierend auf dem erhaltenen Bild wurde die unregelmäßige Aggregatgrenze quantitativ beschrieben und auf Pixelebene verglichen. Der K-means-Clustering-Algorithmus ist eine leistungsstarke Methode für die Clusteranalyse, die in der Lage ist, Beobachtungen in 2, 3, 4 oder sogar mehr Gruppen zu unterteilen. Die Ergebnisse des K-Means-Clusterings werden von den anfänglichen Schwerpunkten jedes Clusters beeinflusst, und hier wurde die Forgy-Methode40ausgewählt. K-Beobachtungen wurden nach dem Zufallsprinzip aus den n Beobachtungen entnommen, um als ursprüngliche K-Zentroide36zu dienen. Hierbei haben wir für die Oberflächenrauheitsanalyse auch 3 und 4 Gruppen ausprobiert. Bei zunehmenden Clustern ist der Porositätsunterschied zwischen verschiedenen Gruppen jedoch nicht so unterschiedlich, wie sie in zwei Gruppen aufgeteilt werden. Wir werden weiterhin nach anderen Anwendungen der K-Means-Clustering-Methode in der Zement- und Betonforschung suchen, wie z. B. der Phasenbestimmung in der Nanoeinbuchtung.

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Disclosures

Wir bestätigen hiermit, dass es sich bei diesem Manuskript um unser Originalwerk handelt und alle aufgeführten Autoren das Manuskript genehmigt haben und keine Interessenkonflikte auf dieser Zeitung haben.

Acknowledgments

Die Autoren danken der finanziellen Unterstützung durch das National Key R&D Program of China (2017YFB0309904), National Natural Science Foundation of China (Grant Nos. 51508090 und 51808188), 973 Program (2015CB655100), State Key Laboratory of China Hochleistungs-Bauwerkstoffe (2016CEM005). Auch schätzen Jiangsu Research Institute of Building Science Co., Ltd und das State Key Laboratory of High-Performance Civil Engineering Materials für die Finanzierung des Forschungsprojekts sehr.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Auto Sputter Coater Cressington 108 Auto/SE
Automatic polishing machine Buehler Phoenix4000
Brush Huoniu 3#
Cement China United Cement Corporation P.I. 42.5
Cement paste mixer Wuxi Construction and Engineering NJ160
Ceramic particle Haoqiang Φ15 mm
Cling film Miaojie 65300
Cold mounting machine Buehler Cast N' Vac 1000
Conductive tape Nissin Corporation 7311
Cup Buehler 20-8177-100
Cutting machine Buehler Isomet 4000
Cylindrical plastic mold Buehler 20-8151-100
Diamond paste Buehler 00060210, 00060190, 00060170
Diesel oil China Petroleum 0#
Electronic balance Setra BL-4100F
Epoxy resin Buehler 20-3453-128
Hardener Buehler 20-3453-032
High precision cutting machine Buehler 2215
Image J National Institutes of Health 1.52o
Isopropyl alcohol Sinopharm M0130-241
Matlab MathWorks R2014a
Paper Deli A4
Plastic box Beichen 3630
Plastic mold Youke a=b=c=25mm
Polished flannelette Buehler 242150, 00242050, 00242100
Release agent Buehler 20-8186-30
Scanning Electron Microscopy FEI Quanta 250
Scrape knife Jinzheng Building Materials CD-3
SiC paper Buehler P180, P320, P1200
Ultrasonic cleaner Zhixin DLJ
Vacuum box Heheng DZF-6020
Vacuum drying oven ZK ZK30
Vibrating table Jianyi GZ-75
Wooden stick Buehler 20-8175
X-ray Computed Tomography YXLON Y.CT PRECISION S

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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Engineering Ausgabe 154 Grenzflächenübergangszone (ITZ) aggregierte Oberflächenmorphologie SEM-BSE digitale Bildverarbeitungsmethode K-Mittel-Clustering
Bestimmung der aggregierten Oberflächenmorphologie in der Grenzflächenübergangszone (ITZ)
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Lyu, K., She, W. Determination of… More

Lyu, K., She, W. Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ). J. Vis. Exp. (154), e60245, doi:10.3791/60245 (2019).

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