Summary
Anodiseringsparametere for vekst av aluminiumoksiddielektrisk lag av sinkoksid tynnfilmtransistorer (TFTs) er varierte for å bestemme effekten på de elektriske parameterresponsene. Analyse av varians (ANOVA) brukes på en Plackett-Burman-design av eksperimenter (DOE) for å bestemme produksjonsforholdene som resulterer i optimalisert enhetsytelse.
Abstract
Aluminiumoksid (Al2O3) er en lav pris, lett bearbeidelig og høy dielektrisk konstant isolerende materiale som er spesielt egnet for bruk som det dielektriske laget av tynnfilmtransistorer (TFTs). Vekst av aluminium-oksid lag fra anodisering av metalliske aluminium filmer er sterkt fordelaktig i forhold til sofistikerte prosesser som atomlag deponering (ALD) eller deponeringsmetoder som krever relativt høye temperaturer (over 300 °C) som vandig forbrenning eller spray-pyrolyse. Imidlertid er de elektriske egenskapene til transistorene svært avhengige av tilstedeværelsen av defekter og lokaliserte tilstander ved halvleder /dielektrisk grensesnitt, som er sterkt påvirket av produksjonsparametrene til det elokserte dielektriske laget. For å finne ut hvordan flere fabrikasjonsparametere påvirker enhetens ytelse uten å utføre alle mulige kombinasjoner av faktorer, brukte vi en redusert faktoriell analyse basert på en Plackett-Burman-design av eksperimenter (DOE). Valget av denne DOE tillater bruk av bare 12 eksperimentelle kjøringer av kombinasjoner av faktorer (i stedet for alle 256 muligheter) for å oppnå optimalisert enhetsytelse. Rangeringen av faktorene ved effekten på enhetsresponser som TFT mobilitet er mulig ved å bruke analyse av varians (ANOVA) til de oppnådde resultatene.
Introduction
Fleksibel, trykt og stor arealelektronikk representerer et fremvoksende marked som forventes å tiltrekke seg milliarder av dollar i investeringer i de kommende årene. For å oppnå maskinvarekravene for den nye generasjonen smarttelefoner, flatskjermer og Tingenes Internett-enheter (IoT), er det stor etterspørsel etter materialer som er lette, fleksible og med optisk overføring i det synlige spekteret uten å ofre hastighet og høy ytelse. Et sentralt poeng er å finne alternativer til amorfe silisium (a-Si) som det aktive materialet til tynnfilmtransistorene (TFTs) som brukes i drivkretsene til de fleste av de nåværende aktive matriseskjermene (AMDs). a-Si har lav kompatibilitet til fleksible og gjennomsiktige underlag, presenterer begrensninger for storarealbehandling, og har en bærermobilitet på ca. 1 cm2∙V-1∙s-1, som ikke kan dekke behovene til oppløsning og oppdateringsfrekvens for neste generasjons skjermer. Halvledende metalloksider (SMOer) som sinkoksid (ZnO)1,2,3, indium sinkoksid (IZO)4,5 og indium gallium sinkoksid (IGZO)6,7 er gode kandidater til å erstatte a-Si som det aktive laget av TFTs fordi de er svært gjennomsiktige i det synlige spekteret, er kompatible med fleksible underlag og store områdeavsetning og kan oppnå mobiliteter så høyt som 80 cm2∙V-1∙s-1. Videre kan SMOer behandles i en rekke metoder: RF sputtering6 , pulserende laserdeponering (PLD)8, kjemisk dampdeponering (CVD)9, atomlagdeponerings (ALD)10, spin-belegg11, blekkstråleutskrift12 og spray-pyrolyse13.
Imidlertid må få utfordringer som kontroll av iboende defekter, luft / UV stimulert ustabilitet og dannelse av halvleder / dielektrisk grensesnitt lokaliserte stater fortsatt må overvinnes for å muliggjøre storskala produksjon av kretser bestående av SMO-baserte TFTs. Blant de ønskede egenskapene til høyytelses TFTs kan man nevne lavt strømforbruk, lav driftsspenning, lav portlekkasjestrøm, terskelspenningsstabilitet og bredbåndsfrekvensdrift, som er ekstremt avhengig av portdielektriske (og halvleder/isolatorgrensesnittet også). I denne forstand, høy-κ dielektriske materialer14,15,16 er spesielt interessant siden de gir store verdier av kapasitans per enhet område og lav lekkasje strømmer ved hjelp av relativt tynne filmer. Aluminiumoksid (Al2O3) er et lovende materiale for TFT dielektrisk lag siden det presenterer en høy dielektrisk konstant (fra 8 til 12), høy dielektrisk styrke, høy elektrisk resistivitet, høy termisk stabilitet og kan behandles som ekstremt tynne og ensartede filmer av flere forskjellige deponering / vekst teknikker15,17,18,19,20,21. I tillegg er aluminium det tredje mest tallrike elementet i jordskorpen, noe som betyr at den er lett tilgjengelig og relativt billig sammenlignet med andre elementer som brukes til å produsere høy-k dielektriske.
Selv om deponering/vekst av Al2O3 tynne (under 100 nm) kan filmer oppnås med hell ved teknikker som RF magnetron sputtering, kjemisk damp deponering (CVD), atomlagdeponerings (ALD), veksten ved anodisering av et tynt metallisk Al-lag17,,18,,21,,22,,23,,24,,25,26 er spesielt interessant for fleksibel elektronikk på grunn av sin enkelhet, lave kostnader, lav temperatur og filmtykkelseskontroll i nanometrisk skala. Dessuten har anodisering et stort potensial for roll-to-roll (R2R) behandling, som lett kan tilpasses fra behandlingsteknikker som allerede brukes på industrielt nivå, noe som tillater rask produksjon oppskalering.
Al2O3 vekst ved anodisering av metallisk Al kan beskrives av følgende ligninger
2Al + 3 / 2 02 → Al2O3 (1)
2Al + 3H2O → Al2O3 + 3H2 (2)
hvor oksygenet leveres av oppløst oksygen i elektrolyttløsningen eller av adsorbedmolekylene på filmoverflaten, mens vannmolekylene straks er tilgjengelige fra elektrolyttløsningen. Den anodiserte filmruheten (som påvirker TFT-mobiliteten på grunn av bærerspredning ved halvleder/dielektrisk grensesnitt) og tettheten av lokaliserte stater ved halvleder/dielektrisk grensesnitt (som påvirker TFT-terskelspenningen og elektrisk hysterese) er sterkt avhengig av anodiseringsprosessparametere, for å nevne noen: vanninnholdet, temperaturen og pH-en til elektrolytten24,27. Andre faktorer knyttet til Al-lagavsetning (som fordampningshastighet og metalltykkelse) eller til post-anodiseringsprosesser (som gløding) kan også påvirke den elektriske ytelsen til fabrikkerte TFTs. Effekten av disse flere faktorene på responsparametere kan studeres ved å variere hver faktor individuelt samtidig som alle andre faktorer holdes konstante, noe som er en ekstremt tidkrevende og ineffektiv oppgave. Design av eksperimenter (DOE), derimot, er en statistisk metode basert på samtidig variasjon av flere parametere, som tillater identifisering av de viktigste faktorene på et system / enhets ytelsesrespons ved hjelp av et relativt redusert antall eksperimenter28.
Nylig har vi brukt multivariatanalyse basert på en Plackett-Burman29 DOE for å analysere effekten av Al2O3 anodiseringsparametere på ytelsen til sputtered ZnO TFTs18. Resultatene ble brukt til å finne de viktigste faktorene for flere forskjellige svarparametere og brukt på optimalisering av enhetens ytelse som endret bare parametere knyttet til anodiseringsprosessen til det dielektriske laget.
Det nåværende arbeidet presenterer hele protokollen for produksjon av TFTs ved hjelp av anodiserte Al2O3-filmer som gate dielectricals, samt en detaljert beskrivelse for studiet av påvirkning av de flere anodiseringsparametrene på enhetens elektriske ytelse ved hjelp av en Plackett-Burman DOE. Betydningen av effektene på TFT-responsparametere som transportørmobiliteten bestemmes ved å utføre analyse av varians (ANOVA) til resultatene fra forsøkene.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Protokollen som er beskrevet i dagens arbeid er delt inn i: i) utarbeidelse av elektrolytisk løsning for anodisering; ii) substratrengjøring og tilberedning; iii) anodiseringsprosess; iv) deponering av TFT aktive lag og avløp / kilde elektroder; v) TFT elektrisk karakterisering og analyse og vi) anvendelse av ANOVA for å bestemme betydningen av produksjonsfaktorene i TFT-mobiliteten.
1. Tilberedning av elektrolytisk løsning for anodisering
- Utfør alle prosedyrene i protokollen inne i et renrom eller et lamiklamstrømningsskap, for å unngå støv eller forurensninger under prøvepreparatet.
- Forbered to løsninger av tartarsyre (0,1 M) i forskjellige vann/etylenglykolvolumforhold (16 % og 30 %), som vil bli brukt som anodiseringselektrolytisk løsning. Bruk vanninnholdet i den elektrolytiske løsningen som fabrikasjonsparameter av det anodiserte laget.
- I et 150 ml beger oppløses 1,5 g vinsyre i 16 ml deionisert vann og 84 ml etylenglykol for å oppnå en 16% vannelektrolyttløsning. For en 30% vannelektrolyttlagerløsning, bruk 1,5 g vinsyre, 30 ml deionisert vann og 70 ml etylenglykol. Rør begge løsningene ved hjelp av en magnetisk bar i 30 min.
- Skill ca 10-20 ml ammoniumhydroksid (NH4OH) oppløsning (som kjøpt, 28 – 30% NH3 i volum) i et 20 ml beger for å gjøre den grove justeringen av pH av den elektrolytiske løsningen.
- Forbered 80 ml av en fortynnet løsning (ca. 2 % i volum) fra den originale NH4OH-løsningen for å gjøre den fine kontrollen over pH-en til elektrolytisk oppløsning.
- Skill elektrolyttoppløsningen i et 150 ml beger for å justere pH-løsningen.
- Mål pH-en til elektrolytisk oppløsning ved hjelp av en benk pH-måler. Start pipingen på den mer konsentrerte NH4OH til pH er nær ønsket pH (5 eller 6).
- Pipette jo mer fortynnet NH4OH-oppløsning i elektrolytisk oppløsning til pH er satt inn i ønsket verdi. Forbered elektrolyttløsningene ved pH-verdier på 5 og 6 for å studere effekten på anodiseringsprosessen.
2. Substratrengjøring og tilberedning
- Bruk 20 mm x 25 mm glasssklier (1,1 mm tykke) som underlag.
- Sonicate glassskliene i en oppvarmet (60 °C) alkalisk vaskemiddelløsning (5 % i deionisert vann) i 15 min. Skyll rikelig i deionisert vann og tørk i ren tørr luft (CDA) eller nitrogen.
- Sonicate glasslysbildene i aceton (ACS reagens klasse eller overlegen) i 5 min. Tørk underlaget i CDA eller nitrogen.
- Sonicate glasslysbildene i isopropanol (ACS reagens klasse eller overlegen) i 5 min. Tørk underlaget i CDA eller nitrogen.
- Sett underlagene inn i kammeret til en plasmarenser, lukk lokket og evakuer kammeret ved hjelp av en vakuumpumpe.
- Når vakuumet er oppnådd, slå på RF-generatoren ved middels strøm (10,5 W) i 5 min. Etter plasmarengjøring er underlaget klare for aluminiumsportdeponering.
3. Aluminium gate elektrode fordampning
- Sett glasslysbildene inn i mekaniske skyggemasker for å sette inn en aluminiumsstripe på 25 x 3 mm. Denne aluminiumsstripen vil bli brukt som TFT-portelektroden, og aluminiumoksidlaget dannet av anodisering vil være TFT dielektrisk lag. Eksempel på skyggemaskedesign for portelektroden presenteres i de supplerende filene.
- Plasser underlaget med skyggemasken inne i kammeret i det termiske fordampende kammeret for aluminiumlaget deponering. Lukk kammeret. Start kammeret evakuering prosedyren. Vent til kammertrykket er under 2,0 x 10-6 mbar for å starte den termiske fordampningen.
- Deponer aluminiumlaget. Bruk to forskjellige tykkelser (60 nm og 200 nm) for å evaluere effekten på det dielektriske laget. Bruk to forskjellige fordampningshastigheter 5 Å/s og 15 Å/s for å studere påvirkningen av Al-fordampningshastigheten.
- Fjern prøvene fra fordampningskammeret etter aluminiumfordampning.
- Fjern glassskliene med aluminiumsstripen fra maskene og kontroller om aluminiumlaget var riktig deponert. Elektroden er klar for anodiseringsprosessen.
4. Anodiseringsprosess av aluminiumlaget
- Fest to alligatorklipskontakter i et plastlokk som passer på toppen av begeret. Dette lokket kan skrives ut 3D.
- Koble en av klipskontaktene til aluminiumsstripen på et glasslysbilde og den andre til et gullbelagt rustfritt stålark (0,8 mm tykt, 20 x 25 mm). Møt begge elektrodene mot hverandre med en skilleavstand på ca. 2 cm.
- Bruk ca. 150 ml elektrolytisk oppløsning (etter pH-justering) i et 150 ml beger. Bruk en liten magnetisk bar til å røre løsningen under anodiseringsprosedyren.
- Plasser begeret på toppen av en magnetisk røreer med oppvarming. Juster temperaturen til ønsket verdi (40 °C og 60 °C ble brukt i gjeldende papir).
- Dypp elektrodene i elektrolytisk løsning ved å dekke begeret med plastlokket festet til klemmekontaktene.
- Koble aluminiumselektroden til den positive effekten og den gullbelagte elektroden i rustfritt stål til den negative effekten av en strøm-/spenningskilde og måleenhet (SMU).
- Beregn det nedsenkede området av aluminiumelektroden og bruk en konstant strøm tilsvarende ønsket strømtetthet (vi brukte to verdier 0,45 mA/cm2 og 0,65 mA/cm2) og overvåk den lineære økningen av spenningen til den forhåndsinnstilte endelige verdien (vi brukte VF = 30 V og VF = 40 V).
- Etter at den endelige spenningen er oppnådd, bytter du SMU fra strømkilden til spenningskilden og bruker en konstant spenning (lik den endelige spenningen) i en tid lang nok til strømreduksjonen ved siden av null (ca. 5 min). Bruk et skript i Python 2.7 til å kontrollere SMU automatisk under anodiseringsprosessen. En kopi av dette skriptet er tilgjengelig i delen tilleggsfiler.
- Fjern elektrodene fra den elektrolytiske oppløsningen, skyll rikelig med deionisert vann, tørk med CDA eller nitrogen og oppbevar Al/Al2O 3-glasssubstratene til bruk.
- For å observere effekten av gløding på det dielektriske laget, anneal substratene i en ovn ved 150 °C i 1 time.
5. Avsetning av ZnO Active-laget
- Sett inn underlaget med det anodiserte aluminiumoksidlaget i passende mekaniske skyggemasker for aktiv lagdeponering.
- Plasser underlaget med maskene inne i sputteringsystemets kammer. Bruk en ZnO (99,9 %) sputtering mål. Lukk kammeret og start evakueringsprosedyren.
- Juster Ar-trykket til 1,2 x 10-2 Torr og RF-strømmen til 75 W og start ZnO-avsetningen. Kontroller avsetningshastigheten ved 0,5 Å/s. Stopp ZnO-avsetningen når den aktive lagtykkelsen oppnår 40 nm.
- Åpne kammeret og fjern prøvene.
6. Avsetning av tømming og kildeelektroder
- Sett inn prøvene med sputtered ZnO laget i passende mekaniske skygge masker for TFT kilde / avløp elektroder deponering. En passende drenering og kildeelektrodeavstand er 100 μm, med en lateral overlapping på 5 mm. En mal av avløp / kilde maske design leveres med supplerende filer. I en slik konfigurasjon, legg merke til at både avløp og kildeelektroder er identiske og kan byttes uten endring på enhetens drift.
- Plasser prøvene festet til skyggemaskene inne i kammeret til det termiske fordampesystemet og start prosedyren for aluminiumfordampning.
- Demonter et 100 nm Al-lag med en avsetningshastighet på 5 Å/s for å få avløps-/kildeelektrodene på toppen av det aktive laget, og etterbehandling TFT-produksjonsprosedyren.
- Fjern TFTs fra fordampningskammeret, kontroller kvaliteten på de avsatte elektrodene og oppbevar dem beskyttet mot lys til bruk.
7. TFT elektrisk karakterisering
- Plasser TFTs på en halvledersondestasjon eller tilpasset prøveholder. Koble til porten, avløps- og kildeelektrodene ved hjelp av fjærsondekontakter for elektriske kontakter.
- Koble sondene til en tokanals kildemåleenhet (anbefalt Keithley 2612B eller lignende). Koble portelektroden til "høy" utgang /inngang på kanal 1 og avløpselektroden (eller kilden) til "høy" utgang / inngang på kanal 2. Kort kort de "lave" utgangs-/inngangsterminalene på begge kanaler og kilden (eller avløp) elektroden, som forble frakoblet.
- Få karakteristiske TFT kurver. Få tak i utgangskurven ved å bruke konstant spenningsbias ved porten (Vg) og feiing av avløpskildespenningen (VDS) og registrere avløpskildestrømmen (IDS). Få tak i overføringskurven ved å registrere tappekildestrømmen (IDS) mens du feier portspenningen (Vg)og opprettholder avløpskildespenningen (VDS)konstant.
- Plott kvadratroten av avløpsstrømmen versus gatespenningen ((IDS)1/2 vs. Vg)og få tak i transportørmobiliteten i metningsregimet (μs) fra kurvehellingen og terskelspenningen fra x-akseavskjæringen av den lineære delen av kurven.
- Hvis du vil, må du bestemme andre ytelsesparametere fra transistorenekurver som beskrevet andre steder18.
8. ANOVA og påvirkning av designfaktorer på enhetens ytelse
- Bruk en programvare til å angi en design av eksperiment (DOE) basert på en Placket-Burman matrise vurderer 8 fabrikasjon faktorer. Vi brukte Chemoface, som er en gratis, brukervennlig programvare utviklet av Federal University of Lavras (UFLA), Brasil30.
- Bruk som faktorer anodiseringsparametrene: i) tykkelsen på Al-laget; ii) Al fordampning saterate; iii) vanninnholdet i elektrolytisk løsning; iv) elektrolyttens temperatur; v) pH av elektrolytisk løsning; vi) den nåværende tettheten under anodisering; vii) glødetemperaturen og viii) den endelige spenningen av anodisering.
- For hver faktor bør du vurdere to nivåer, som gitt av tabell 1.
- Monter Designbordet Plackett-Burman hjulpet av DOE-programvaren som gitt av tabell 2.
- Klargjør TFTs varierende fabrikasjonsparameteren i henhold til de 12 genererte "kjører" fra tabell 2. Hvert løp gir en representativ variant av fabrikasjonsfaktorene uten å måtte utføre alle 256 (28)mulige kombinasjoner for et to-nivå, åtte-parametere eksperiment.
- Mate DOE-tabellen fra programvaren med ytelsesdataene fra TFT-karakterisering (f.eks. TFT-mobilitet i metning) etter produksjonsretningene for hver kjøring.
- Legg til så mange replikater fra forskjellige enheter ved hjelp av de samme fabrikasjonsfaktorene for å øke antall frihetsgrader for analysen.
- Utfør ANOVA fra dataene og analyser utdataene for å avgjøre hvilke anodiseringsparametere som påvirker de fleste TFT-ytelsen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Åtte forskjellige aluminiumoksid lag produksjon parametere ble brukt som fabrikasjon faktorer som vi pleide å analysere påvirkning på TFT ytelse. Disse faktorene er opplistet i tabell 1, der de tilsvarende "lave" (-1) og "høye" (+1) verdiene for to-nivå faktorielle DOE presenteres.
For enkelhets skyld ble hver produksjonsfaktor navngitt av en storbokstav (Henholdsvis A, B, C osv.) og tilsvarende "lavt" eller "høyt" nivå representert med henholdsvis -1 og +1. Den Placket-Burman DOE matrise vurderer åtte faktorer som varierer i to nivåer resultater 12 eksperimentelle løp, med kombinasjonen av nivåer gitt av tabell 2.
Hver eksperimentelle løp fra tabell 2 definerer fabrikasjonsforholdene som brukes til å produsere Al2O3-laget som brukes som det dielektriske laget av et sett med transistorer med lignende forventede egenskaper. Hvert sett med transistorer var elektrisk preget av TFT-utgang og overføringskurver. For å oppnå mobiliteten i TFT metningsregimet, bruker vi forholdet mellom kanalstrømmen (ID)og gatespenningen:
(3)
der w er kanalbredden, L,kanallengden og Ci, den dielektriske lagkapasitansen per enhetsområde. Overføringskurven for en TFT bygget i henhold til produksjonsparametere gitt av kjøre #3 fra tabell 2 er vist i figur 1. ID1 / 2vs. VG kurven er også avbildet i figur 1, slik at evalueringen av TFT mobilitet (μ) fra skråningen av kurven og terskelspenningen (Vth) fra ekstrapolering av den lineære regionen til den horisontale aksen.
Verdiene for mobiliteten for alle innebygde transistorer i henhold til de 12 kjøringsparametrene ble beregnet i en tabell og brukes til å mate inndata fra PB DOE som er montert ved hjelp av DOE/ANOVA-analyseprogramvaren (Chemoface). For hvert sett med fabrikasjonsparametere ble 6 replikerte TFTer bygget, noe som resulterte i 72 enheter. Ved å utføre ANOVA, er det mulig å rangere de viktigste faktorene, som kan uttrykkes grafisk ved hjelp av et Pareto-diagram av effekter som vist i figur 2a. Figur 2 presenterer resultatene fra analysen med tanke på TFT-mobiliteten som responsparameter. Lignende analyse kan gjøres for ulike enhetsresponsparametere (av/på-forhold, V th,etc.). Figur 2b viser tabell over effekter og tilsvarende faktorbetydning. Resultatene viser at den viktigste faktoren for TFT-mobiliteten er den endelige spenningen (H) som brukes under anodiseringsprosessen. Den endelige spenningen er direkte proporsjonal med den dielektriske lagtykkelsen. Vekstforholdet er ca 1,2 nm / V, som resulterer, for eksempel i en 48 nm tykt lag når du bruker en endelig spenning på 40 V. Andre signifikante faktorer var (i følgende rekkefølge): Al fordampningshastighet (faktor B), tykkelsen på Al-laget (faktor A), vanninnholdet i elektrolytten (faktor C) og pH av elektrolytten (faktor E). Videre ble alle signifikante faktorer funnet å være "negative", noe som betyr at TFT-mobiliteten reduseres etter hvert som faktoren endres fra "lavt" (-1) nivå til "høyt" (+1) nivå gitt av tabell 1. Betydningen av produksjonsfaktorene kan brukes som en retning for å oppnå optimalisert TFT-ytelse for en bestemt responsparameter (TFT-mobilitet, i gjeldende tilfelle).
Figur 1: Overføringskurve hentet fra en TFT produsert i henhold til Run #3. Hellingen av (IDS)1/2 vs. VGtillater bestemmelse av TFT mobilitet og avskjæring med x-aksen, terskelspenningen (Vth). Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 2: (a) Pareto-diagram over effekter på TFT-mobiliteten. (b) Tabell over effekter og tilsvarende faktorbetydning. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
| Faktorer | Enhet | "Lav" verdi (-1) | "Høy" verdi (+1) | |||||||||
| A | Tykkelse naval-lag | Nm | 60 | 200 | ||||||||
| B | Al fordampning saterate | Å /s | 5 | 15 | ||||||||
| C | H2O-innhold | % | 16 | 30 | ||||||||
| D | Temperatur på elektrolytt | C | 40 | 60 | ||||||||
| E | pH i den elektrolytiske løsningen | - | 6 | 5 | ||||||||
| F | Nåværende tetthet | mA/cm2 | 0.45 | 0.65 | ||||||||
| G | Annealing | C | Ingen termisk behandling | Annealed på 150 oC | ||||||||
| H | Endelig spenning | V | 30 | 40 | ||||||||
Tabell 1: Produksjonsparametre for aluminiumoksid TFT dielektrisk lag. Hver faktor har en tilsvarende "lav" (-1) eller "høy" (+1) verdi.
| Kjøre | A | B | C | D | E | F | G | H |
| 1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 |
| 2 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 |
| 3 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 |
| 4 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 |
| 5 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 |
| 6 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 |
| 7 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 |
| 8 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 |
| 9 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 |
| 10 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 |
| 11 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 |
| 12 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 |
Tabell 2: Plackett-Burman (PB) design av eksperimentmatrise
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Anodiseringsprosessen som brukes til å oppnå dielektrisk har en sterk innflytelse på ytelsen til TFTs fabrikkert, holde konstant alle geometriske parametere og fabrikasjon parametere av de aktive. For TFT-mobiliteten, som er en av de viktigste ytelsesparametrene for TFTs, kan den variere mer enn 2 størrelsesordener ved å endre produksjonsfaktorene i området gitt av tabell I. Derfor er forsiktig kontroll av anodiseringsparametrene av stor betydning ved fabrikasjon av enheter som består av anodisert Al2O3 gate dielectrics. Tilstedeværelsen av lokaliserte stater på grunn av ladninger /dipoler på halvleder/dielektrisk lag er en av de viktigste årsakene til endring i enhetens ytelse, spesielt for TFT-mobilitet. Substratrengjøring er svært viktig for å unngå falsk variasjon av elektriske parametere fra enhetskarakterisering. Bruk av alkalisk restfritt vaskemiddel, bruk av deionisert vann for rikelig senitering av substratene, bruk av analytisk ren aceton og isopropanol for substratrengjøring og plasmarengjøring er av ekstrem betydning for å sikre rengjøring av underlaget og reproduserbarheten av prosessen. Snering og tørking av underlaget etter veksten av det anodiserte laget har også foretatt med ekstrem forsiktighet. Kontroll av pH av elektrolytten, av elektrolyttens temperatur og omrøring av elektrolyttoppløsningen under anodisering er også kilder til tilfeldig variasjon av resultatene. Kontaminering av støv må også unngås ved å utføre alle trinnene inne i et rent rom eller et lamiklamstrømningsskap. Typen syre som brukes i elektrolytten påvirker også sterkt anodiseringsprosessen, men fordi effekten av en slik faktor ikke kan kvantifiseres riktig i en DOE, brukte vi bare vinsyre, noe som resulterer i gode resultater for anodisering.
Bruken av ANOVA for å bestemme betydningen av hver produksjonsfaktor er et ekstremt kraftig verktøy for optimalisering av enhetens ytelse. For å oppnå pålitelige resultater er det imidlertid viktig å garantere at variansen i den analyserte responsparameteren skyldes faktorvariasjon og ikke ved feilbøling av eksperimentell prosedyre. Et sentralt poeng er å gjøre så mange repliker av hver eksperimentelle løp som mulig. Selv om dette øker antall eksperimenter som må utføres, øker det analysens pålitelighet ved å øke antall frihetsgrader i den eksperimentelle designen. En god strategi som ble vedtatt i dagens prosedyre var å produsere 2 prøver med 3 TFTs hver. Derfor ble den eksperimentelle kjøringen gjentatt bare én gang, men vi hadde 6 replikerte resultater fra forskjellige enheter. Dette gjorde det også mulig å evaluere variansen for TFTs fra samme substrat (samme dielektriske og halvledende lag) og for TFTs fra forskjellige substrater (forskjellige dielektriske og halvledende lag, men fabrikkert i henhold til samme prosedyre). Hvis variansen for enheter som er fabrikkert i henhold til lignende produksjonsfaktorer er lav i forhold til variansen på grunn av betydelige endringer i produksjonsfaktorene, er reproduserbarheten av prosessen akseptabelt.
Som stresset før, er Plackett-Burman design av eksperimenter veldig praktisk for eksperimenter med et høyt antall faktorer, siden det tillater en betydelig reduksjon i antall eksperimenter. For 8 eksperimentelle faktorer reduseres antall eksperimenter sammenlignet med en fullfaktoriell design fra 256 (28)til bare 12. Denne reduksjonen har imidlertid kostnaden ei at samspillet mellom faktorene ikke kan evalueres. Derfor, for systemer som påvirkningen av kryssfaktorene forventes å være relevante, er PBD ikke det beste alternativet. En mulighet er å bruke en PBD til å screene de viktigste faktorene, og i et annet øyeblikk, å bruke en fullfaktoriell design for de viktigste faktorene fra PBD for å bestemme påvirkningen av faktorinteraksjonene.
Bruken av eksperimentell design programvare Chemoface30 i analysen er valgfritt og resultatene bør ikke være avhengig av det. Alle beregningene som trengs for å bestemme effekten av faktorene på systemresponsen, kan utføres manuelt (ekstremt tidkrevende), av et tilpasset datahjelpsskript, eller av annen profesjonell programvare som Minitab eller Design-Expert. Chemoface er imidlertid et brukervennlig og kostnadsfritt grensesnitt som er tilgjengelig for nedlasting uten begrensning.
Det nåværende arbeidet viser gjennomførbarheten av produksjon av tynnfilmtransistorer bestående av Al2O3 dielektrisk lag dyrket ved anodisering av metallisk aluminium. Denne prosessen kan enkelt utvides til fleksible underlag, slik at masseproduksjon av fleksible elektroniske kretser. Bruken av Plackett-Burman design av eksperimenter kombinert til ANOVA er en rask og kraftig metode for å screene påvirkning av produksjonsfaktorer i enheten svar, slik at TFT ytelse optimalisering.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatterne har ingenting å avsløre.
Acknowledgments
Forfatterne anerkjenner den økonomiske støtten fra São Paulo Research Foundation – FAPESP – Brasil (gir 19/05620-3, 19/08019-9, 19/01671-2, 16/03484-7 og 14/13904-8) og Research Collaboration Program Newton Fund fra Royal Academy of Engineering. Forfattere anerkjenner også teknisk støtte fra B. F. da Silva, J.P. Braga, J.B. Cantuaria, G.R. de Lima og G.A. de Lima Sobrinho og Prof. Marcelo de Carvalho Borbas gruppe (IGCE/UNESP) for å gi filmutstyret.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone | LabSynth | A1017 | ACS reagent grade |
| Aluminum (Al) Wire Evaporation | Kurt J. Lesker Company | EVMAL40060 | 1.5 mm (0.060") Dia.; 1lb; 99.99% |
| Ammonium hydroxide solution | Sigma Aldrich | 338818 | ACS reagent, 28.0-30.0% NH3 basis |
| Chemoface - Software to set a design of experiment (DOE) | Federal University of Lavras (UFLA), Brazil | Free software developed by Federal University of Lavras (UFLA), Brazil - http://www.ufla.br/chemoface/ | |
| Cleaning detergent | Sigma Aldrich | Alconox | Alkaline detergent for substrate cleaning |
| Ethylene glycol | Sigma Aldrich | 102466 | ReagentPlus, ≥99% |
| Isopropanol | LabSynth | A1078 | ACS reagent grade |
| Glass substrates | Sigma Aldrich | CLS294775X50 | Corning microscope slides, plain |
| L-(+)-Tartaric acid | Sigma Aldrich | T109 | ≥99.5% |
| Mechanical shadow mask for deposition of the sputtered ZnO active layer | Lasertools, Brazil | custom mask | 10 mm x 10 mm square. |
| Mechanical shadow mask for TFT gate electrode | Lasertools, Brazil | custom mask | 25 mm long stripe, 3 mm wide. |
| Mechanical shadow mask for TFT source/drain electrodes | Lasertools, Brazil | custom mask | 100 µm stripes, separated by 100 µm gap, overlapping of 5 mm |
| Plasma cleaner | MTI | PDC-32G | Campact plasma cleaner with vacuum pump |
| Sputter coating system | HHV | Auto 500 | RF sputtering system with thickness and deposition rate control |
| Stiring plate | Sun Valley | MS300 | Stiring plate with heating control |
| Thermal evaporator | HHV | Auto 306 | it has a high precision sensor for measure the thickness and rate of deposition of thin films |
| Two-channel source-measuring unit | Keithley | 2410 | Keithley model 2410 or similar/for anodization process |
| Two-channel source-measuring unit | Keithley | 2612B | Dual channel source-measure unit (SMU) for TFT measurements |
| Ultrasonic bath | Soni-tech | Soni-top 402A | Ultrasonic bath with heating control |
| Zinc Oxide (ZnO) Sputtering Targets | Kurt J. Lesker Company | EJTZNOX304A3 | 3.0" Dia. x 0.250" Thick; 99.9% |
References
- Fortunato, E. M. C., et al. Fully Transparent ZnO Thin-Film Transistor Produced at Room Temperature. Advanced Materials. 17 (5), 590-594 (2005).
- Fortunato, E. M. C., et al. Wide-bandgap high-mobility ZnO thin-film transistors produced at room temperature. Applied Physics Letters. 85 (13), 2541-2543 (2004).
- Nomura, K., et al. Thin-film transistor fabricated in single-crystalline transparent oxide semiconductor. Science. 300 (5623), 1269-1272 (2003).
- Noviyana, I., et al. High Mobility Thin Film Transistors Based on Amorphous Indium Zinc Tin Oxide. Materials. 10 (7), (2017).
- Nomura, K., et al. Amorphous Oxide Semiconductors for High-Performance Flexible Thin-Film Transistors. Japanese Journal of Applied Physics. 45 (5), 4303-4308 (2006).
- Kamiya, T., Nomura, K., Hosono, H. Present status of amorphous In-Ga-Zn-O thin-film transistors. Science and Technology of Advanced Materials. 11 (4), 044305 (2010).
- Lin, C. I., Fang, Y. K., Chang, W. C. The IGZO fully transparent oxide thin film transistor on glass substrate. International Journal of Nanotechnology. 12, 3 (2015).
- Craciun, V., et al. Optical properties of amorphous indium zinc oxide thin films synthesized by pulsed laser deposition. Applied Surface Science. 306, 52-55 (2014).
- Suh, S., Hoffman, D. M. A new metal-organic precursor for the low-temperature atmospheric pressure chemical vapor deposition of zinc oxide. Journal of Materials Science Letters. 8, 789-791 (1999).
- Lin, Y. -Y., Hsu, C. -C., Tseng, M. -H., Shyue, J. -J., Tsai, F. -Y. Stable and High-Performance Flexible ZnO Thin-Film Transistors by Atomic Layer Deposition. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (40), 22610-22617 (2015).
- Walker, D. E., et al. High mobility indium zinc oxide thin film field-effect transistors by semiconductor layer engineering. ACS Applied Materials & Interfaces. 4 (12), 6835-6841 (2012).
- Meyers, S. T., et al. Aqueous Inorganic Inks for Low-Temperature Fabrication of ZnO TFTs. Journal of the American Chemical Society. 130 (51), 17603-17609 (2008).
- Krunks, M., Mellikov, E. Zinc oxide thin films by the spray pyrolysis method. Thin Solid Films. 270 (1-2), 33-36 (1995).
- Adamopoulos, G., Thomas, S., Bradley, D. D. C., McLachlan, M. A., Anthopoulos, T. D. Low-voltage ZnO thin-film transistors based on Y2O3 and Al2O3 high-k dielectrics deposited by spray pyrolysis in air. Applied Physics Letters. 98 (12), 123503 (2011).
- Branquinho, R., et al. Aqueous combustion synthesis of aluminum oxide thin films and application as gate dielectric in GZTO solution-based TFTs. ACS Applied Materials and Interfaces. 6 (22), 19592-19599 (2014).
- Shan, F., et al. Low-Voltage High-Stability InZnO Thin-Film Transistor Using Ultra-Thin Solution-Processed ZrOx Dielectric. Journal of Display Technology. 11 (6), 541-546 (2015).
- Lin, Y., et al. A Highly Controllable Electrochemical Anodization Process to Fabricate Porous Anodic Aluminum Oxide Membranes. Nanoscale Research Letters. 10 (1), 495 (2015).
- Gomes, T. C., Kumar, D., Fugikawa-Santos, L., Alves, N., Kettle, J. Optimization of the Anodization Processing for Aluminum Oxide Gate Dielectrics in ZnO Thin Film Transistors by Multivariate Analysis. ACS Combinatorial Science. , (2019).
- Min, L., et al. Dual Gate Indium-Zinc Oxide Thin-Film Transistors Based on Anodic Aluminum Oxide Gate Dielectrics. IEEE Transactions on Electron Devices. 61 (7), 2448-2453 (2014).
- Liu, A., et al. Eco-friendly water-induced aluminum oxide dielectrics and their application in a hybrid metal oxide/polymer TFT. RSC Advances. 5 (105), 86606-86613 (2015).
- Berndt, L. Anodization of Aluminum in Highly Viscous Phosphoric Acid. PART 2: Investigation of Anodic Oxide Formation and Dissolution Rates. International Journal of Electrochemical Science. , 9531-9550 (2018).
- Huang, S. Z., Hwu, J. G. Electrical characterization and process control of cost-effective high-k aluminum oxide gate dielectrics prepared by anodization followed by furnace annealing. IEEE Transactions on Electron Devices. 50 (7), 1658-1664 (2003).
- Iino, Y., et al. Organic Thin-Film Transistors on a Plastic Substrate with Anodically Oxidized High-Dielectric-Constant Insulators. Japanese Journal of Applied Physics. 42, Part 1, No. 1 299-304 (2003).
- Hickmott, T. W. Electrolyte effects on charge, polarization, and conduction in thin anodic Al2O3 films. I. Initial charge and temperature-dependent polarization. Journal of Applied Physics. 102 (9), 093706 (2007).
- Majewski, L. A., Schroeder, R., Grell, M.
- Hickmott, T. W. Temperature dependence of the dielectric response of anodized Al-Al2O3-metal capacitors. Journal of Applied Physics. 93 (6), 3461-3469 (2003).
- Hickmott, T. W. Interface states at the anodized Al2O3-metal interface. Journal of Applied Physics. 89 (10), 5502-5508 (2001).
- Anderson, M. J., Whitcomb, P. J. DOE Simplified: Practical Tools for Effective Experimentation. , CRC Press. Boca Raton. (2015).
- Ferreira, S. L. C., et al. Robustness evaluation in analytical methods optimized using experimental designs. Microchemical Journal. 131, 163-169 (2017).
- Nunes, C. A., Freitas, M. P., Pinheiro, A. C. M., Bastos, S. C. Chemoface: a novel free user-friendly interface for chemometrics. Journal of the Brazilian Chemical Society. 23 (11), 2003-2010 (2012).
