Summary
Anodisatie parameters voor de groei van de aluminiumoxide diëlektrische laag van zink-oxide dunne-film transistors (TAT's) zijn gevarieerd om de effecten op de elektrische parameter reacties te bepalen. Analyse van variantie (ANOVA) wordt toegepast op een Plackett-Burman ontwerp van experimenten (DOE) om de productieomstandigheden te bepalen die resulteren in geoptimaliseerde apparaatprestaties.
Abstract
Aluminiumoxide (Al2O3)is een goedkoop, gemakkelijk verwerkbaar en hoog diëlektrisch constant isolatiemateriaal dat bijzonder geschikt is voor gebruik als de diëlektrische laag dunne-film transistors (TAT's). De groei van aluminiumoxidelagen door anodisatie van metalen aluminiumfolies is zeer voordelig in vergelijking met geavanceerde processen zoals atoomlaagdepositie (ALD) of afzettingsmethoden die relatief hoge temperaturen (boven 300 °C) vereisen, zoals waterige verbranding of spraypyrolyse. De elektrische eigenschappen van de transistors zijn echter sterk afhankelijk van de aanwezigheid van defecten en gelokaliseerde toestanden op de halfgeleider/diëlektrische interface, die sterk worden beïnvloed door de productieparameters van de geanodiseerde diëledrische laag. Om te bepalen hoe verschillende fabricageparameters de prestaties van het apparaat beïnvloeden zonder alle mogelijke combinatie van factoren uit te voeren, gebruikten we een verminderde factoriële analyse op basis van een Plackett-Burman ontwerp van experimenten (DOE). De keuze van deze DOE maakt het gebruik van slechts 12 experimentele runs van combinaties van factoren (in plaats van alle 256 mogelijkheden) om de geoptimaliseerde apparaatprestaties te verkrijgen. De rangschikking van de factoren door het effect op apparaatreacties zoals de TFT-mobiliteit is mogelijk door een analyse van de variantie (ANOVA) toe te passen op de verkregen resultaten.
Introduction
Flexibele, gedrukte en grote elektronica in het grote gebied vormen een opkomende markt die naar verwachting miljarden dollars aan investeringen aan te trekken in de komende jaren. Om te voldoen aan de hardwarevereisten voor de nieuwe generatie smartphones, flatpanelschermen en Internet-of-Things (IoT)-apparaten, is er een enorme vraag naar materialen die lichtgewicht, flexibel en met optische transmissie in het zichtbare spectrum zijn zonder in te boeten aan snelheid en hoge prestaties. Een belangrijk punt is het vinden van alternatieven voor amorf silicium (a-Si) als het actieve materiaal van de dunne-film transistors (TAT's) gebruikt in de drive circuits van de meeste van de huidige active-matrix displays (AMDs). a-Si heeft een lage compatibiliteit met flexibele en transparante substraten, biedt beperkingen aan de verwerking in grote gebieden en heeft een dragermobiliteit van ongeveer 1 cm2∙V-1-s -1, die niet kan voldoen aan de behoeften van resolutie en verversingssnelheid voor beeldschermen van de volgende generatie. Semigeleidende metaaloxiden (SOA's) zoals zinkoxide (ZnO)1,2,3, indiumzinkoxide (IZO)4,,5 en indium galliumzinkoxide (IGZO)6,7 zijn goede kandidaten om a-Si te vervangen als actieve laag t-t's omdat ze zeer transparant zijn in het zichtbare spectrum, zijn compatibel met flexibele substraten en afzetting en grote oppervlaktedepositie en kan tot 80 cm2∙V-1-s-1. Bovendien kunnen KMO's worden verwerkt in verschillende methoden: RF sputteren6, gepulseerde laserdepositie (PLD)8, chemische dampafzetting (CVD)9, atomaire laagdepositie (ALD)10, spin-coating11,ink-jet printing12 en spray-pyrolyse13.
Er hoeven echter nog weinig uitdagingen te worden overwonnen, zoals de beheersing van intrinsieke defecten, lucht/UV-prikkelingen en de vorming van gelokaliseerde halfgeleider-/diëlektrische interface-gelokaliseerde staten om de grootschalige productie van circuits met SMO-gebaseerde TAT's mogelijk te maken. Onder de gewenste kenmerken van high performance TFT's, kan men het lage stroomverbruik, lage werkingspanning, lage poort lekkage stroom, drempel spanning stabiliteit en wideband frequentie operatie, die zeer afhankelijk zijn van de poort delectrics (en de halfgeleider / isolator interface ook). In deze zin, high-κ diëlektrische materialen14,15,16 zijn bijzonder interessant omdat ze grote waarden van capaciteit per eenheid gebied en lage lekkage stromen met behulp van relatief dunne films. Aluminiumoxide (Al2O3)is een veelbelovend materiaal voor de TFT diëlektrische laag, omdat het een hoge diëlektrische constante (van 8 tot 12), hoge diëlektrische sterkte, hoge elektrische weerstand, hoge thermische stabiliteit en kan worden verwerkt als extreem dunne en uniforme films door verschillende depositie / groeitechnieken15,17,18,19,20,21. Bovendien, aluminium is de derde meest voorkomende element in de aardkorst, wat betekent dat het gemakkelijk beschikbaar en relatief goedkoop in vergelijking met andere elementen die worden gebruikt om high-k delectrics te produceren.
Hoewel depositie/groei van Al2O3 dunne (minder dan 100 nm) films met succes kunnen worden bereikt door technieken zoals RF-magnetrons, chemische dampdepositie (CVD), atoomlaag depositie (ALD), de groei door anodisatie van een dunne metalen Al laag17,18,21,22,23,24,26,26 is bijzonder interessant voor flexibele elektronica vanwege de eenvoud, lage kosten, lage temperatuur, en film dikte controle in nanometrische schaal., Bovendien heeft anodisatie een groot potentieel voor roll-to-roll (R2R) verwerking, die gemakkelijk kan worden aangepast aan de verwerkingstechnieken die al op industrieel niveau worden gebruikt, waardoor snelle productie-opschaling mogelijk is.
Al2O3 groei door anodisatie van metallic Al kan worden beschreven door de volgende vergelijkingen
2Al + 3 / 2 02 → Al2O3 (1)
2Al + 3H2O → Al2O3 + 3H2 (2)
wanneer de zuurstof wordt geleverd door de opgeloste zuurstof in de elektrolytoplossing of door de geadsorbeerde moleculen aan het filmoppervlak, terwijl de watermoleculen onmiddellijk beschikbaar zijn vanuit de elektrolytoplossing. De geanodiseerde filmruwheid (die de TFT-mobiliteit beïnvloedt als gevolg van dragerverstrooiing op de halfgeleider/diëlektrische interface) en de dichtheid van gelokaliseerde toestanden op de halfgeleider/diëlektrische interface (die de TFT-drempelspanning en elektrische hysterese beïnvloedt) zijn sterk afhankelijk van anodisatieprocesparameters, om er maar een paar te noemen: het watergehalte, de temperatuur en de pH van de elektrolyt2424,27. Andere factoren die verband houden met de Al-laagdepositie (zoals verdampingssnelheid en metaaldikte) of post-anodisatieprocessen (zoals annealing) kunnen ook de elektrische prestaties van gefabriceerde TAT's beïnvloeden. Het effect van deze meervoudige factoren op responsparameters kan worden bestudeerd door elke factor afzonderlijk te variëren en tegelijkertijd alle andere factoren constant te houden, wat een uiterst tijdrovende en inefficiënte taak is. Ontwerp van experimenten (DOE), aan de andere kant, is een statistische methode op basis van de gelijktijdige variatie van meerdere parameters, die het mogelijk maakt de identificatie van de belangrijkste factoren op een systeem / apparaat prestatierespons met behulp van een relatief verminderd aantal experimenten28.
Onlangs hebben we multivariate analyse op basis van een Plackett-Burman29 DOE gebruikt om de effecten van Al2O3 anodisatie parameters op de prestaties van gesputterde ZnO TFTs18te analyseren. De resultaten werden gebruikt om de belangrijkste factoren voor verschillende responsparameters te vinden en toegepast op de optimalisatie van de prestaties van het apparaat die alleen parameters wijzigen die verband houden met het anodisatieproces van de diëlektrische laag.
Het huidige werk presenteert het hele protocol voor de productie van TAT's met behulp van geanodiseerde Al2O3 films als poort delectricie, evenals een gedetailleerde beschrijving voor de studie van de invloed van de meerdere anodisatie parameters op het apparaat elektrische prestaties met behulp van een Plackett-Burman DOE. De betekenis van de effecten op TFT-responsparameters, zoals de mobiliteit van de drager, wordt bepaald door een analyse van de variantie (ANOVA) uit te voeren op de resultaten van de experimenten.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Het protocol dat in het onderhavige werk wordt beschreven, is onderverdeeld in: i) voorbereiding van de elektrolytische oplossing voor anodisatie; ii) het reinigen en voorbereiden van substraaten; iii) anodisatieproces; iv) afzetting van de actieve tftlaag en afvoer-/bronelektroden; v) TFT elektrische karakterisering en analyse en vi) toepassing van ANOVA om de betekenis van de productiefactoren in de TFT mobiliteit te bepalen.
1. Voorbereiding van de elektrolytische oplossing voor anodisatie
- Voer alle procedures van het protocol uit in een cleanroom of een laminaire stroomkast, om stof of verontreinigingen tijdens de monstervoorbereiding te voorkomen.
- Bereid twee oplossingen voor wijnsteenzuur (0,1 M) in verschillende volumeverhoudingen water/ethyleenglycol (16% en 30%), die zullen worden gebruikt als de anodisatie elektrolytische oplossing. Gebruik het watergehalte in de elektrolytische oplossing als fabricageparameter van de geanodiseerde laag.
- Los in een bekerglas van 150 mL 1,5 g wijnsteenzuur op in 16 mL gedeïoniseerd water en 84 mL ethyleenglycol om een 16% waterelektrolytvoorraadoplossing te verkrijgen. Gebruik voor een voorraadoplossing van 30% waterelektrolyt 1,5 g wijnsteenzuur, 30 mL gedeïoniseerd water en 70 mL ethyleenglycol. Roer beide oplossingen met behulp van een magnetische balk voor 30 min.
- Scheid ongeveer 10-20 mL ammoniumhydroxide (NH4OH) oplossing (zoals gekocht, 28 – 30% NH3 in volume) in een 20 mL bekerom de ruwe aanpassing van de pH van de elektrolytische oplossing te maken.
- Bereid 80 mL van een verdunde oplossing (ongeveer 2% in volume) van de originele NH4OH-oplossing om de fijne controle van de pH van de elektrolytische oplossing te maken.
- Scheid de elektrolytoplossing in een bekerglas van 150 mL om de pH van de oplossing aan te passen.
- Meet de pH van de elektrolytische oplossing met behulp van een pH-meter op de bank. Begin met het pipetteren van de meer geconcentreerde NH4OH totdat de pH dicht bij de gewenste pH (5 of 6) ligt.
- Pipetteer de meer verdunde NH4OH-oplossing in de elektrolytische oplossing totdat de pH in de gewenste waarde is ingesteld. Bereid de elektrolytoplossingen voor op pH-waarden van 5 en 6 om het effect op het anodisatieproces te bestuderen.
2. Substraatreiniging en -bereiding
- Gebruik 20 mm x 25 mm glasplaten (1,1 mm dik) als substraat.
- Sonicaiseer de glasplaten in een verwarmde (60 °C) alkalische wasmiddeloplossing (5% in gedeïoniseerd water) gedurende 15 min. Spoel overvloedig af in gedeïoniseerd water en droog in schone droge lucht (CDA) of stikstof.
- Sonicate de glazen platen in aceton (ACS reagens kwaliteit of superieur) voor 5 min. Droog de substraten in CDA of stikstof.
- Sonicate de glazen platen in isopropanol (ACS reagent grade of superieur) voor 5 min. Droog de substraten in CDA of stikstof.
- Plaats de substraten in de kamer van een plasmareiniger, sluit het deksel en evacueer de kamer met behulp van een vacuümpomp.
- Wanneer het vacuüm is bereikt, schakelt u de RF-generator op medium vermogen (10,5 W) gedurende 5 min in. Na plasmareiniging zijn de substraten klaar voor aluminium poortafzetting.
3. De verdamping van de elektrode van de aluminiumpoort
- Plaats het glas dia's in mechanische schaduwmaskers om een aluminium streep van 25 x 3 mm te deponeren. Deze aluminium streep zal worden gebruikt als de TFT poort elektrode en de aluminiumoxide laag gevormd door anodisatie zal de TFT diëlektrische laag. Voorbeeld van schaduwmasker ontwerp voor de poort elektrode wordt gepresenteerd in de aanvullende bestanden.
- Plaats de substraten met het schaduwmasker in de kamer van de thermische verdampingskamer voor de aluminiumlaagafzetting. Sluit de kamer. Start de kamer evacuatie procedure. Wacht tot de kamerdruk lager is dan 2,0 x 10-6 mbar om de thermische verdamping te starten.
- Deponeer de aluminiumlaag. Gebruik twee verschillende diktes (60 nm en 200 nm) om het effect op de diëlektrische laag te evalueren. Gebruik twee verschillende verdampingssnelheden 5 Å/s en 15 Å/s om de invloed van de Al verdampingssnelheid te bestuderen.
- Verwijder de monsters uit de verdampingskamer na verdamping van aluminium.
- Verwijder de glazen platen met de aluminium streep van de maskers en controleer of de aluminium laag goed is afgezet. De elektrode is klaar voor het anodisatieproces.
4. Anodisatieproces van de aluminiumlaag
- Bevestig twee alligatorclipconnectoren in een plastic deksel dat bovenop het bekerglas past. Dit deksel kan 3D geprint worden.
- Sluit een van de clipconnectoren aan op de aluminium strip van een glazen plaat en de andere met een vergulde roestvrijstalen plaat (0,8 mm dik, 20 x 25 mm). Kijk beide elektroden naar elkaar toe met een scheidingsafstand van ongeveer 2 cm.
- Gebruik ongeveer 150 mL van de elektrolytische oplossing (na pH-aanpassing) in een bekerglas van 150 mL. Gebruik een kleine magnetische balk om de oplossing te roeren tijdens de anodisatieprocedure.
- Plaats het bekerglas op een magnetische roerganger met verwarming. Pas de temperatuur aan op de gewenste waarde (40 °C en 60 °C werden gebruikt in het huidige papier).
- Dompel de elektroden onder in de elektrolytische oplossing door het bekerglas te bedekken met het plastic deksel dat aan de clipconnectoren is bevestigd.
- Sluit de aluminiumelektrode aan op de positieve output en de vergulde roestvrijstalen elektrode op de negatieve output van een stroom/spanningsbron en meeteenheid (SMU).
- Bereken het ondergedompelde gebied van de aluminiumelektrode en pas een constante stroom toe die gelijk is aan de gewenste stroomdichtheid (we gebruikten twee waarden 0,45 mA/cm2 en 0,65 mA/cm2)en bewaken de lineaire toename van de spanning tot de vooraf ingestelde eindwaarde (we gebruikten VF = 30 V en VF = 40 V).
- Nadat de eindspanning is bereikt, schakelt u de SMU van de huidige bron naar de spanningsbron en past u een constante spanning (gelijk aan de eindspanning) toe gedurende een tijd die lang genoeg is om de huidige afname naast nul (ongeveer 5 min) toe te passen. Gebruik een script in Python 2.7 om de SMU automatisch te bedienen tijdens het anodisatieproces. Een kopie van dit script is beschikbaar in de sectie aanvullende bestanden.
- Verwijder de elektroden uit de elektrolytische oplossing, spoel overvloedig af met gedeïoniseerd water, droog met CDA of stikstof en bewaar de Al/Al2O3 glassubstraten tot gebruik.
- Om het effect van annealing op de diëlektrische laag te observeren, anneal de substraten in een oven op 150 °C gedurende 1 uur.
5. Afzetting van de laag ZnO Active
- Plaats de substraten met de geanodiseerde aluminiumoxidelaag in de juiste mechanische schaduwmaskers voor actieve laagdepositie.
- Plaats de substraten met de maskers in de kamer van het sputterensysteem. Gebruik een ZnO (99,9%) sputterend doel. Sluit de kamer en start de evacuatieprocedure.
- Stel de Ar-druk aan op 1,2 x 10-2 Torr en de RF-kracht naar 75 W en start de ZnO-afzetting. Controleer de depositiesnelheid op 0,5 Å/s. Stop de ZnO-afzetting wanneer de actieve laagdikte 40 nm bereikt.
- Open de kamer en verwijder de monsters.
6. Afzetting van afvoer- en bronelektroden
- Plaats de monsters met de gesputteerde ZnO-laag in de juiste mechanische schaduwmaskers voor TFT-bron/afvoerelektrodendepositie. Een geschikte afvoer- en bronelektrodeafstand is 100 μm, met een zijdelingse overlapping van 5 mm. Een sjabloon van het ontwerp van het drain/source masker wordt bij de aanvullende bestanden geleverd. In een dergelijke configuratie, merk op dat zowel afvoer en bron elektroden identiek zijn en kan uitwisselbaar zijn zonder verandering op het apparaat werking.
- Plaats de monsters aan de schaduwmaskers in de kamer van het thermische verdampingssysteem en start de procedure voor aluminiumverdamping.
- Deponeer een allaag van 100 nm met een depositiesnelheid van 5 Å/s om de afvoer-/bronelektroden bovenop de actieve laag te verkrijgen en de TFT-fabricageprocedure af te ronden.
- Haal de TT's uit de verdampingskamer, controleer de kwaliteit van de gedeponeerde elektroden en bewaar ze beschermd tegen licht tot gebruik.
7. TFT elektrische karakterisering
- Plaats de TAT's op een halfgeleidersondesondestation of aangepaste monsterhouder. Sluit de poort-, afvoer- en bronelektroden aan met veersondeconnectoren voor elektrische contacten.
- Sluit de sondes aan op een tweekanaals bronmeeteenheid (aanbevolen Keithley 2612B of iets dergelijks). Sluit de poortelektrode aan op de "hoge" output/ingang van kanaal 1 en de afvoer (of bron) elektrode op de "hoge" output/ingang van kanaal 2. Kort om de "lage" uitgang/ingangsterminals van beide kanalen en de bron (of afvoer) elektrode, die losgekoppeld bleef.
- Verkrijg karakteristieke TFT-curven. Verkrijg de output curve door het toepassen van constante spanning bias bij de poort(Vg)en vegen van de drain-source spanning(VDS) en het opnemen van de afvoer-bron stroom(IDS). Verkrijg de overdrachtscurve door de stroom van de afvoerbron(I DS)vast te stellen terwijl u de poortspanning(Vg)veegt en de afvoerbronspanning(VDS)constant houdt.
- Plot de vierkante wortel van de afvoerstroom ten opzichte van de poortspanning(( IDS)1/2 vs. Vg)en verkrijg de dragermobiliteit in het verzadigingsregime(μs)van de curvehelling en de drempelspanning van de x-as onderschepping van het lineaire gedeelte van de curve.
- Indien gewenst, bepalen andere prestatieparameters van de transistors curven zoals elders beschreven18.
8. ANOVA en invloed van ontwerpfactoren op de prestaties van het apparaat
- Gebruik een software om een ontwerp van experiment (DOE) in te stellen op basis van een Placket-Burman matrix rekening houdend met 8 fabricagefactoren. We gebruikten Chemoface, dat is een gratis, gebruiksvriendelijke software ontwikkeld door de Federal University of Lavras (UFLA), Brazilië30.
- Gebruik als factoren de anodisatieparameters: i) de dikte van de Al-laag; ii) de al-verdampingssnelheid; iii) het watergehalte in de elektrolytische oplossing; iv) de temperatuur van het elektrolyt; v) de pH van de elektrolytische oplossing; vi) de huidige dichtheid tijdens de anodisatie; vii) de gloeiende temperatuur en viii) de uiteindelijke spanning van de anodisatie.
- Voor elke factor rekening houden met twee niveaus, zoals bepaald in tabel 1.
- Monteer de Plackett-Burman design tafel geholpen door de DOE software zoals gegeven door Tabel 2.
- Bereid de TAT's voor die de fabricageparameter variëren volgens de 12 gegenereerde "runs" uit tabel 2. Elke run biedt een representatieve variatie van de fabricagefactoren zonder dat alle 256 (28)mogelijke combinaties voor een experiment met twee niveaus en acht parameters hoeven uit te voeren.
- Voer de DOE-tabel uit de software met de prestatiegegevens van TFT-karakterisering (bijvoorbeeld TFT-mobiliteit in verzadiging) volgens de productierichtingen van elke run.
- Voeg zoveel mogelijk replica's van verschillende apparaten toe met dezelfde fabricagefactoren om het aantal vrijheidsgraden voor de analyse te verhogen.
- Voer ANOVA uit de gegevens uit en analyseer de uitvoer om te bepalen welke anodiserende parameters de meeste invloed hebben op de TFT-prestaties.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Acht verschillende aluminiumoxide laag vervaardiging parameters werden gebruikt als de fabricage factoren die we gebruikten om de invloed op de TFT prestaties te analyseren. Deze factoren worden opgesomd in tabel 1, waar de overeenkomstige "lage" (-1) en "hoge" (+1) waarden voor de factoriële DOE met twee niveaus worden gepresenteerd.
Voor de eenvoud werd elke productiefactor genoemd met een hoofdletter (A, B, C, enz.) en het overeenkomstige "lage" of "hoge" niveau, vertegenwoordigd door respectievelijk -1 en +1. De Placket-Burman DOE matrix rekening houdend met acht factoren variërend in twee niveaus resultaten 12 experimentele runs, met de combinatie van niveaus gegeven door tabel 2.
Elke experimentele run uit tabel 2 definieert de fabricageomstandigheden die worden gebruikt om de Al2O3-laag te produceren die wordt gebruikt als de diëlektrische laag van een reeks transistors met vergelijkbare verwachte kenmerken. Elke set transistors werd elektrisch gekenmerkt door de TFT output en transfer curves. Om de mobiliteit in het TFT verzadigingsregime te verkrijgen, gebruiken we de relatie tussen de kanaalstroom(ID)en de poortspanning:
(3)
waar w is de kanaalbreedte, L,de kanaallengte, en Ci,de diëlektrische laag capacitantie per eenheid gebied. De overdrachtscurve voor een TFT die is gebouwd volgens productieparameters die zijn opgegeven door run #3 uit tabel 2 , wordt weergegeven in figuur 1. De ID1/2vs. VG-curve is ook afgebeeld in figuur 1,waardoor de beoordeling van de TFT-mobiliteit (μ) van de helling van de curve en de drempelspanning(Vth) van de extrapolatie van het lineaire gebied naar de horizontale as mogelijk is.
De waarden voor de mobiliteit voor alle gebouwde transistors volgens de 12 runs parameters werden berekend in een tabel en gebruikt om input van de PB DOE geassembleerd met behulp van de DOE / ANOVA analyse software (Chemoface) feed. Voor elke set fabricageparameters werden 6 gerepliceerde TAT's gebouwd, wat resulteerde in 72 apparaten. Door het uitvoeren van ANOVA, is het mogelijk om de belangrijkste factoren te rangschikken, die grafisch kunnen worden uitgedrukt met behulp van een Pareto grafiek van effecten zoals weergegeven in figuur 2a. Figuur 2 presenteert de resultaten van de analyse, waarbij de TFT-mobiliteit als responsparameter wordt gezien. Vergelijkbare analyse kan worden gedaan voor verschillende apparaatresponsparameters (aan/uit-verhouding, Vth,enz.). Figuur 2b toont de tabel met effecten en de overeenkomstige factorbetekenis. De resultaten tonen aan dat de belangrijkste factor voor de TFT-mobiliteit de uiteindelijke spanning (H) is die tijdens het anodisatieproces wordt gebruikt. De eindspanning is direct evenredig aan de diëlektrische laagdikte. De groeiratio is ongeveer 1,2 nm/V, wat bijvoorbeeld resulteert in een 48 nm dikke laag bij het gebruik van een eindspanning van 40 V. Andere belangrijke factoren waren (in de volgende volgorde): de al verdampingssnelheid (factor B), de dikte van de Al-laag (factor A), het watergehalte in het elektrolyt (factor C) en de pH van het elektrolyt (factor E). Bovendien bleken alle belangrijke factoren "negatief" te zijn, wat betekent dat de TFT-mobiliteit afneemt naarmate de factor wordt gewijzigd van het "lage" (-1) niveau naar het "hoge" (+1) niveau dat in tabel 1wordt gegeven . De betekenis van de productiefactoren kan worden gebruikt als richting voor het verkrijgen van geoptimaliseerde TFT-prestaties voor een bepaalde responsparameter (TFT-mobiliteit, in het huidige geval).
Figuur 1: Overdrachtscurve verkregen uit een TFT die volgens Run #3 is vervaardigd. De helling van de (IDS)1/2 vs. VGmaakt de bepaling van de TFT mobiliteit en de onderschepping met de x-as, de drempelspanning (Vth). Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
Figuur 2: a) Pareto-grafiek van de effecten op de TFT-mobiliteit. b) Tabel van de effecten en de overeenkomstige factorbetekenis. Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.
| Factoren | Eenheid | "Lage" waarde (-1) | "Hoge" waarde (+1) | |||||||||
| A | Dikte van Al-laag | Nm | 60 | 200 | ||||||||
| B | Al verdampingssnelheid | Å /s | 5 | 15 | ||||||||
| C | H2O-inhoud | % | 16 | 30 | ||||||||
| D | Temperatuur van elektrolyt | C | 40 | 60 | ||||||||
| E | pH van de elektrolytische oplossing | - | 6 | 5 | ||||||||
| F | Huidige dichtheid | mA/cm2 | 0.45 | 0.65 | ||||||||
| G | Annealing | C | Geen thermische behandeling | Annealed op 150 oC | ||||||||
| H | Eindspanning | V | 30 | 40 | ||||||||
Tabel 1: Productieparameters van de aluminiumoxide TFT diëlektrische laag. Elke factor heeft een overeenkomstige "lage" (-1) of "hoge" (+1) waarde.
| Uitvoeren | A | B | C | D | E | F | G | H |
| 1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 |
| 2 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 |
| 3 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 |
| 4 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 |
| 5 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 |
| 6 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 |
| 7 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 |
| 8 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 |
| 9 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 |
| 10 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 |
| 11 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 |
| 12 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 |
Tabel 2: Plackett-Burman (PB) ontwerp van experimentmatrix
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Het anodisatieproces dat wordt gebruikt om de diëlektrische te verkrijgen heeft een sterke invloed op de prestaties van de vervaardigde TAT's, waardoor alle geometrische parameters en de fabricageparameters van de actieve neven constant blijven. Voor de TFT-mobiliteit, een van de belangrijkste prestatieparameters voor TFT's, kan deze meer dan 2 ordes van grootte variëren door de productiefactoren in het bereik van tabel I te wijzigen. Daarom is de zorgvuldige controle van de anodisatieparameters van groot belang bij het fabriceren van apparaten bestaande uit geanodiseerde Al2O 3-poortdelectrics.3 De aanwezigheid van gelokaliseerde staten als gevolg van ladingen / dipolen op de halfgeleider / diëlektrische laag is een van de belangrijkste oorzaken van verandering in de prestaties van het apparaat, vooral voor TFT mobiliteit. Substraat reiniging is zeer belangrijk om valse variatie van elektrische parameters van apparaat karakterisering te voorkomen. Gebruik van alkalisch residuvrij wasmiddel, gebruik van gedeïoniseerd water voor het overvloedig spoelen van de substraten, het gebruik van analytische zuivere aceton en isopropanol voor substraatreiniging en plasmareiniging zijn van groot belang om de reiniging van de substraten en de reproduceerbaarheid van het proces te verzekeren. Spoelen en drogen van de substraten na de groei van de geanodiseerde laag zijn ook met uiterste zorg uitgevoerd. Controle van de pH van het elektrolyt, van de temperatuur van het elektrolyt en roeren de elektrolytoplossing tijdens de anodisatie zijn ook bronnen van willekeurige variatie van de resultaten. Verontreiniging door stof moet ook worden vermeden door het uitvoeren van alle stappen in een clean-room of een laminaire stroomkast. Het type zuur dat in het elektrolyt wordt gebruikt, beïnvloedt ook sterk het anodisatieproces, omdat het effect van een dergelijke factor niet goed kan worden gekwantificeerd in een DOE, we gebruikten alleen wijnsteenzuur, wat resulteert in goede resultaten voor anodisatie.
Het gebruik van ANOVA om de betekenis van elke productiefactor te bepalen is een uiterst krachtig hulpmiddel voor apparaatprestatieoptimalisatie. Echter, om betrouwbare resultaten te verkrijgen, is het essentieel om te garanderen dat de variantie in de geanalyseerde responsparameter te wijten is aan factorvariatie en niet door een miskraam experimentele procedure. Een belangrijk punt is om zoveel mogelijk replica's van elke experimentele run mogelijk te maken. Hoewel dit het aantal experimenten verhoogt dat moet worden uitgevoerd, verhoogt het de betrouwbaarheid van de analyse door het aantal vrijheidsgraden van het experimentele ontwerp te verhogen. Een goede strategie die in de huidige procedure werd vastgesteld, was het produceren van 2 monsters met elk 3 TT's. Daarom werd de experimentele run slechts één keer herhaald, maar we hadden 6 gerepliceerde resultaten van verschillende apparaten. Dit maakte het ook mogelijk om de variantie voor TAT's van hetzelfde substraat (dezelfde diëlektrische en halfgeleidende lagen) en voor TAT's uit verschillende substraten (verschillende diëlekt- en halfgeleidende lagen, maar vervaardigd volgens dezelfde procedure) te evalueren. Als de variantie voor apparaten die volgens de vergelijkbare productiefactoren zijn vervaardigd, laag is in vergelijking met de variantie als gevolg van aanzienlijke veranderingen in de productiefactoren, is de reproduceerbaarheid van het proces aanvaardbaar.
Zoals eerder benadrukt, plackett-Burman ontwerp van experimenten is erg handig voor experimenten met een groot aantal factoren, omdat het mogelijk maakt een aanzienlijke vermindering van het aantal experimenten. Voor 8 experimentele factoren wordt het aantal experimenten ten opzichte van een volledig factorial ontwerp teruggebracht van 256 (28) tot slechts 12. Deze vermindering heeft echter de kosten dat de interactie tussen de factoren niet kan worden geëvalueerd. Daarom is PBD voor systemen waarvan wordt verwacht dat de invloed van de kruisfactoren relevant zal zijn, niet de beste optie. Een mogelijkheid is om een PBD te gebruiken om de belangrijkste factoren te screenen en, in een tweede moment, een volledig factorial ontwerp te gebruiken voor de belangrijkste factoren uit de PBD om de invloed van de factorinteracties te bepalen.
Het gebruik van de experimentele ontwerpsoftware Chemoface30 in de analyse is optioneel en de resultaten mogen er niet van afhankelijk zijn. Alle berekeningen die nodig zijn om de effecten van de factoren op de systeemrespons te bepalen, kunnen handmatig worden uitgevoerd (uiterst tijdrovend), door een aangepast computerhulpmiddelscript of door andere professionele software zoals Minitab of Design-Expert. Chemoface is echter een gebruiksvriendelijke en gratis interface die zonder enige beperking te downloaden is.
Het huidige werk toont de haalbaarheid van de productie van dunne-film transistors bestaande uit Al2O3 diëlektrische laag geteeld door anodisatie van metaalaluminium. Dit proces kan eenvoudig worden uitgebreid tot flexibele substraten, waardoor massaproductie van flexibele elektronische schakelingen mogelijk is. Het gebruik van Plackett-Burman ontwerp van experimenten gecombineerd met ANOVA is een snelle en krachtige methode om de invloed van de productie factoren in het apparaat respons screenen, waardoor de TFT prestaties optimalisatie.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
De auteurs hebben niets te onthullen.
Acknowledgments
De auteurs erkennen de financiële steun van São Paulo Research Foundation – FAPESP – Brazilië (subsidies 19/05620-3, 19/08019-9, 19/01671-2, 16/03484-7 en 14/13904-8) en Research Collaboration Program Newton Fund van Royal Academy of Engineering. Auteurs erkennen ook de technische ondersteuning van B. F. da Silva, J.P. Braga, J.B. Cantuaria, G.R. de Lima en G.A. de Lima Sobrinho en prof. Marcelo de Carvalho Borba's groep (IGCE/UNESP) voor het leveren van de filmapparatuur.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone | LabSynth | A1017 | ACS reagent grade |
| Aluminum (Al) Wire Evaporation | Kurt J. Lesker Company | EVMAL40060 | 1.5 mm (0.060") Dia.; 1lb; 99.99% |
| Ammonium hydroxide solution | Sigma Aldrich | 338818 | ACS reagent, 28.0-30.0% NH3 basis |
| Chemoface - Software to set a design of experiment (DOE) | Federal University of Lavras (UFLA), Brazil | Free software developed by Federal University of Lavras (UFLA), Brazil - http://www.ufla.br/chemoface/ | |
| Cleaning detergent | Sigma Aldrich | Alconox | Alkaline detergent for substrate cleaning |
| Ethylene glycol | Sigma Aldrich | 102466 | ReagentPlus, ≥99% |
| Isopropanol | LabSynth | A1078 | ACS reagent grade |
| Glass substrates | Sigma Aldrich | CLS294775X50 | Corning microscope slides, plain |
| L-(+)-Tartaric acid | Sigma Aldrich | T109 | ≥99.5% |
| Mechanical shadow mask for deposition of the sputtered ZnO active layer | Lasertools, Brazil | custom mask | 10 mm x 10 mm square. |
| Mechanical shadow mask for TFT gate electrode | Lasertools, Brazil | custom mask | 25 mm long stripe, 3 mm wide. |
| Mechanical shadow mask for TFT source/drain electrodes | Lasertools, Brazil | custom mask | 100 µm stripes, separated by 100 µm gap, overlapping of 5 mm |
| Plasma cleaner | MTI | PDC-32G | Campact plasma cleaner with vacuum pump |
| Sputter coating system | HHV | Auto 500 | RF sputtering system with thickness and deposition rate control |
| Stiring plate | Sun Valley | MS300 | Stiring plate with heating control |
| Thermal evaporator | HHV | Auto 306 | it has a high precision sensor for measure the thickness and rate of deposition of thin films |
| Two-channel source-measuring unit | Keithley | 2410 | Keithley model 2410 or similar/for anodization process |
| Two-channel source-measuring unit | Keithley | 2612B | Dual channel source-measure unit (SMU) for TFT measurements |
| Ultrasonic bath | Soni-tech | Soni-top 402A | Ultrasonic bath with heating control |
| Zinc Oxide (ZnO) Sputtering Targets | Kurt J. Lesker Company | EJTZNOX304A3 | 3.0" Dia. x 0.250" Thick; 99.9% |
References
- Fortunato, E. M. C., et al. Fully Transparent ZnO Thin-Film Transistor Produced at Room Temperature. Advanced Materials. 17 (5), 590-594 (2005).
- Fortunato, E. M. C., et al. Wide-bandgap high-mobility ZnO thin-film transistors produced at room temperature. Applied Physics Letters. 85 (13), 2541-2543 (2004).
- Nomura, K., et al. Thin-film transistor fabricated in single-crystalline transparent oxide semiconductor. Science. 300 (5623), 1269-1272 (2003).
- Noviyana, I., et al. High Mobility Thin Film Transistors Based on Amorphous Indium Zinc Tin Oxide. Materials. 10 (7), (2017).
- Nomura, K., et al. Amorphous Oxide Semiconductors for High-Performance Flexible Thin-Film Transistors. Japanese Journal of Applied Physics. 45 (5), 4303-4308 (2006).
- Kamiya, T., Nomura, K., Hosono, H. Present status of amorphous In-Ga-Zn-O thin-film transistors. Science and Technology of Advanced Materials. 11 (4), 044305 (2010).
- Lin, C. I., Fang, Y. K., Chang, W. C. The IGZO fully transparent oxide thin film transistor on glass substrate. International Journal of Nanotechnology. 12, 3 (2015).
- Craciun, V., et al. Optical properties of amorphous indium zinc oxide thin films synthesized by pulsed laser deposition. Applied Surface Science. 306, 52-55 (2014).
- Suh, S., Hoffman, D. M. A new metal-organic precursor for the low-temperature atmospheric pressure chemical vapor deposition of zinc oxide. Journal of Materials Science Letters. 8, 789-791 (1999).
- Lin, Y. -Y., Hsu, C. -C., Tseng, M. -H., Shyue, J. -J., Tsai, F. -Y. Stable and High-Performance Flexible ZnO Thin-Film Transistors by Atomic Layer Deposition. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (40), 22610-22617 (2015).
- Walker, D. E., et al. High mobility indium zinc oxide thin film field-effect transistors by semiconductor layer engineering. ACS Applied Materials & Interfaces. 4 (12), 6835-6841 (2012).
- Meyers, S. T., et al. Aqueous Inorganic Inks for Low-Temperature Fabrication of ZnO TFTs. Journal of the American Chemical Society. 130 (51), 17603-17609 (2008).
- Krunks, M., Mellikov, E. Zinc oxide thin films by the spray pyrolysis method. Thin Solid Films. 270 (1-2), 33-36 (1995).
- Adamopoulos, G., Thomas, S., Bradley, D. D. C., McLachlan, M. A., Anthopoulos, T. D. Low-voltage ZnO thin-film transistors based on Y2O3 and Al2O3 high-k dielectrics deposited by spray pyrolysis in air. Applied Physics Letters. 98 (12), 123503 (2011).
- Branquinho, R., et al. Aqueous combustion synthesis of aluminum oxide thin films and application as gate dielectric in GZTO solution-based TFTs. ACS Applied Materials and Interfaces. 6 (22), 19592-19599 (2014).
- Shan, F., et al. Low-Voltage High-Stability InZnO Thin-Film Transistor Using Ultra-Thin Solution-Processed ZrOx Dielectric. Journal of Display Technology. 11 (6), 541-546 (2015).
- Lin, Y., et al. A Highly Controllable Electrochemical Anodization Process to Fabricate Porous Anodic Aluminum Oxide Membranes. Nanoscale Research Letters. 10 (1), 495 (2015).
- Gomes, T. C., Kumar, D., Fugikawa-Santos, L., Alves, N., Kettle, J. Optimization of the Anodization Processing for Aluminum Oxide Gate Dielectrics in ZnO Thin Film Transistors by Multivariate Analysis. ACS Combinatorial Science. , (2019).
- Min, L., et al. Dual Gate Indium-Zinc Oxide Thin-Film Transistors Based on Anodic Aluminum Oxide Gate Dielectrics. IEEE Transactions on Electron Devices. 61 (7), 2448-2453 (2014).
- Liu, A., et al. Eco-friendly water-induced aluminum oxide dielectrics and their application in a hybrid metal oxide/polymer TFT. RSC Advances. 5 (105), 86606-86613 (2015).
- Berndt, L. Anodization of Aluminum in Highly Viscous Phosphoric Acid. PART 2: Investigation of Anodic Oxide Formation and Dissolution Rates. International Journal of Electrochemical Science. , 9531-9550 (2018).
- Huang, S. Z., Hwu, J. G. Electrical characterization and process control of cost-effective high-k aluminum oxide gate dielectrics prepared by anodization followed by furnace annealing. IEEE Transactions on Electron Devices. 50 (7), 1658-1664 (2003).
- Iino, Y., et al. Organic Thin-Film Transistors on a Plastic Substrate with Anodically Oxidized High-Dielectric-Constant Insulators. Japanese Journal of Applied Physics. 42, Part 1, No. 1 299-304 (2003).
- Hickmott, T. W. Electrolyte effects on charge, polarization, and conduction in thin anodic Al2O3 films. I. Initial charge and temperature-dependent polarization. Journal of Applied Physics. 102 (9), 093706 (2007).
- Majewski, L. A., Schroeder, R., Grell, M.
- Hickmott, T. W. Temperature dependence of the dielectric response of anodized Al-Al2O3-metal capacitors. Journal of Applied Physics. 93 (6), 3461-3469 (2003).
- Hickmott, T. W. Interface states at the anodized Al2O3-metal interface. Journal of Applied Physics. 89 (10), 5502-5508 (2001).
- Anderson, M. J., Whitcomb, P. J. DOE Simplified: Practical Tools for Effective Experimentation. , CRC Press. Boca Raton. (2015).
- Ferreira, S. L. C., et al. Robustness evaluation in analytical methods optimized using experimental designs. Microchemical Journal. 131, 163-169 (2017).
- Nunes, C. A., Freitas, M. P., Pinheiro, A. C. M., Bastos, S. C. Chemoface: a novel free user-friendly interface for chemometrics. Journal of the Brazilian Chemical Society. 23 (11), 2003-2010 (2012).
