Summary
Çinko-oksit ince film transistörlerinin (TFT) alüminyum-oksit dielektrik tabakasının büyümesi için anodizasyon parametreleri, elektriksel parametre yanıtları üzerindeki etkilerini belirlemek için çeşitlidir. Varyans analizi (ANOVA), optimize edilmiş cihaz performansıyla sonuçlanan üretim koşullarını belirlemek için Plackett-Burman deney tasarımına (DOE) uygulanır.
Abstract
Alüminyum oksit (Al2O3),özellikle ince film transistörlerinin (TFT) dielektrik tabakası olarak kullanıma uygun olan düşük maliyetli, kolay işlenebilir ve yüksek dielektrik sabit yalıtım malzemesidir. Metalik alüminyum filmlerin anodizasyonundan elde edilen alüminyum oksit tabakalarının büyümesi, atomik tabaka birikimi (ALD) veya sulu yanma veya sprey pirolyaz gibi nispeten yüksek sıcaklıklar (300 °C'nin üzerinde) gerektiren biriktirme yöntemleri gibi gelişmiş süreçlerle karşılaştırıldığında büyük ölçüde avantajlıdır. Ancak transistörlerin elektriksel özellikleri, anodize dielektrik tabakanın üretim parametrelerinden güçlü bir şekilde etkilenen yarı iletken/dielektrik arabirimindeki kusurların ve lokalize durumların varlığına son derece bağlıdır. Çeşitli üretim parametrelerinin tüm olası faktörler intibakına gerek kalmadan cihaz performansını nasıl etkilediğini belirlemek için, Plackett-Burman deney tasarımına (DOE) dayalı azaltılmış bir faktöriyel analiz kullandık. Bu DOE'nin seçimi, optimize edilmiş cihaz performansını elde etmek için yalnızca 12 deneysel faktör kombinasyonunun (256 olasılık yerine) kullanılmasına izin verir. Faktörlerin TFT mobilitesi gibi cihaz yanıtları üzerindeki etkisinin sıralaması elde edilen sonuçlara varyans (ANOVA) analizi uygulanarak mümkündür.
Introduction
Esnek, baskılı ve geniş alan elektroniği, önümüzdeki yıllarda milyarlarca dolarlık yatırım çekmesi beklenen gelişmekte olan bir piyasayı temsil etmektedir. Yeni nesil akıllı telefonlar, düz panel ekranlar ve nesnelerin interneti (IoT) cihazları için donanım gereksinimlerini karşılamak için, hız ve yüksek performanstan ödün vermeden görünür spektrumda hafif, esnek ve optik vericili malzemelere büyük bir talep vardır. Önemli bir nokta, mevcut aktif matris ekranlarının (AMD'lerin) çoğunun sürücü devrelerinde kullanılan ince film transistörlerinin (TFT' ler) aktif malzemesi olarak amorf silikona (a-Si) alternatifler bulmaktır. a-Si esnek ve saydam yüzeylere düşük uyumluluğa sahiptir, geniş alan işlemeye sınırlamalar getirir ve yeni nesil ekranlar için çözünürlük ve yenileme hızı ihtiyaçlarını karşılayamayan yaklaşık 1 cm2,V-1,s-1taşıyıcı hareketliliğine sahiptir. Çinko oksit (ZnO)1,,2,,3, indiyum çinko oksit (IZO)4,,5 ve indiyum galyum çinko oksit (IGZO) 6 gibi yarı iletken metal oksitler (SMO' lar)6,7 görünür spektrumda son derece saydam oldukları için TFT'lerin aktif tabakası olarak A-Si'yi değiştirmek için iyi adaylardır, esnek yüzeylere ve geniş alan birikimine uyumludur ve 80 cm2'V-1 ,1'ekadar mobiliteler elde edebilir.-1 Ayrıca, SMO'lar çeşitli yöntemlerle işlenebilir: RF püskürtme6 , darbeli lazer birikimi (PLD)8, kimyasal buhar birikimi (CVD)9, atomik tabaka birikimi (ALD)10, spin kaplama11, mürekkep püskürtme baskı12 ve sprey-piroliz13.
Ancak, Içsel kusurların kontrolü, hava/UV uyarılmış dengesizlikler ve yarı iletken/dielektrik arayüz lokalize durumların oluşumu gibi birkaç zorluğun üstesinden gelinerek SMO tabanlı TFT'lerden oluşan devrelerin büyük ölçekli imalatına olanak sağlaması gerekmektedir. Yüksek performanslı TFT'lerin istenilen özellikleri arasında, düşük güç tüketimi, düşük çalışma gerilimi, alçak geçit kaçağı akımı, eşik gerilim stabilitesi ve kapı dielektriklerine (ve yarı iletken/yalıtkan arabirimine) son derece bağımlı olan geniş bant frekans ı ndan söz edilebilir. Bu anlamda, yüksek κ dielektrik malzemeler14,15,16 nispeten ince filmler kullanarak birim alan başına kapasitans ve düşük sızıntı akımları büyük değerler sağlamak beri özellikle ilginçtir. Alüminyum oksit (Al2O3)yüksek dielektrik sabiti (8'den 12'ye kadar), yüksek dielektrik mukavemeti, yüksek elektrik direnci, yüksek ısı stabilitesi ve birkaç farklı biriktirme/büyüme tekniği ile son derece ince ve tek düze filmler olarak işlenebilir15,17,18,19,20,21. Ayrıca, alüminyum yerkabuğunda üçüncü en bol elementtir, ne kolayca kullanılabilir ve nispeten ucuz diğer elementlere göre yüksek-k dielectricüretmek için kullanılan anlamına gelir.
Al2O3 ince (100 nm'nin altında) filmlerin birikimi/büyümesi RF magnetron püskürtme gibi tekniklerle başarılı bir şekilde elde edilebilse de, kimyasal buhar birikimi (CVD), atomik tabaka birikimi (ALD), ince metalik Al tabakası 17 anodizasyon ile büyüme17,18,21,22,23,24,25,26özellikle esnek elektronik için basitlik nedeniyle ilginç, düşük maliyet, düşük sıcaklık, ve nanometrik ölçekte film kalınlığı kontrolü.26 Ayrıca, anodizasyon, endüstriyel düzeyde zaten kullanılmakta olan işleme tekniklerinden kolayca adapte edilebilen ve hızlı üretim yükseltmesine izin veren rulodan ruloya (R2R) işleme için büyük bir potansiyele sahiptir.
Al2O3 metalik Al anodization ile büyüme aşağıdaki denklemler ile tanımlanabilir
2Al + 3 / 2 02 → Al2O3 (1)
2Al + 3H2O → Al2O3 + 3H2 (2)
oksijenelektrolit çözeltisi veya film yüzeyinde adsoryatak molekülleri tarafından çözünmüş oksijen tarafından sağlanan nerede, su molekülleri elektrolit çözeltisi hemen kullanılabilir ise. Anodize film pürüzlülüğü (yarı iletken/dielektrik arabirimde taşıyıcı saçılma nedeniyle TFT hareketliliğini etkileyen) ve yarı iletken/dielektrik arabirimindeki lokalize durumların yoğunluğu (TFT eşik gerilimi ve elektrik histerisini etkileyen) kuvvetle anodizme işlem parametrelerine bağlıdır: su içeriği, sıcaklık ve elektrolitin pH'ı24,27. Al tabakası birikimi (buharlaşma hızı ve metal kalınlığı gibi) veya anodizasyon sonrası işlemler (annealing gibi) ile ilgili diğer faktörler de fabrikasyon TFT'lerin elektriksel performansını etkileyebilir. Bu çoklu faktörlerin yanıt parametreleri üzerindeki etkisi, son derece zaman alan ve verimsiz bir görev olan diğer tüm faktörleri sabit tutarken her faktörü ayrı ayrı değiştirerek incelenebilir. Deneylerin tasarımı (DOE), diğer taraftan, bir sistem/ cihaz performans yanıtı üzerinde en önemli faktörlerin tanımlanmasına izin veren birden fazla parametrenin eşzamanlı varyasyonuna dayanan istatistiksel bir yöntemdir, bu yöntem nispeten azaltılmış sayıda deney kullanarak28.
Son zamanlarda, bir Plackett-Burman dayalı multivariatanalizi kullandık2 O3 anodizasyon parametrelerinin etkileri analiz etmek için püskürtülür ZnO TFTs18. Sonuçlar birkaç farklı yanıt parametreleri için en önemli faktörleri bulmak için kullanıldı ve deleelektrik tabakanın anodizasyon işlemi ile ilgili parametreleri değiştirerek cihaz performansının optimizasyonuna uygulandı.
Mevcut çalışma kapı dielektrik olarak anodize Al2O3 filmleri kullanarak TFTs üretimi için tüm protokol sunar, yanı sıra bir Plackett-Burman DOE kullanarak cihaz elektrik performansı üzerinde birden fazla anodizme parametrelerinetkisi çalışma için ayrıntılı bir açıklama. Taşıyıcı hareketliliği gibi TFT yanıt parametreleri üzerindeki etkilerin önemi, varyans analizi (ANOVA) ile deneylerden elde edilen sonuçlarla belirlenir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Bu çalışmada açıklanan protokol ayrılır: i) anodizm için elektrolitik çözeltihazırlanması; ii) substrat temizleme ve hazırlama; iii) anodizme işlemi; iv) TFT aktif tabaka ve drenaj/kaynak elektrotların birikimi; v) TFT mobilitesinde üretim faktörlerinin önemini belirlemek için ANOVA'nın tft elektriksel karakterizasyonu ve analizi ve vi) uygulaması.
1. Anodizm için elektrolitik çözeltinin hazırlanması
- Numune hazırlama sırasında toz veya kirletici maddeden kaçınmak için protokolün tüm prosedürlerini temiz bir oda veya laminar akış kabini içinde gerçekleştirin.
- Farklı su/etilen glikol hacim oranlarında (%16 ve %30) anodizasyon elektrolitik çözelti olarak kullanılacak iki tartarik asit (0.1 M) çözeltisi hazırlayın. Elektrolitik çözeltideki su içeriğini anodize tabakanın üretim parametresi olarak kullanın.
- 150 mL'lik bir kabın içinde, %16 su elektrolit çözeltisi elde etmek için 16 mL deiyonize suya 16 mL ve 84 mL etilen glikole 1,5 g tartarik asit çözün. %30 su elektrolit işeyarı için 1,5 g tartarik asit, 30 mL deiyonize su ve 70 mL etilen glikol kullanın. 30 dk için bir manyetik çubuk kullanarak her iki çözeltiyi karıştırın.
- Elektrolitik çözeltinin pH'ının kaba ayarı yapmak için 20 mL'lik bir kabın içinde yaklaşık 10-20 mL amonyum hidroksit (NH4OH) çözeltisini (satın alındığı gibi, 28 – %30 NH3 hacim) ayırın.
- Elektrolitik çözeltinin pH'ının ince kontrolünü yapmak için orijinal NH4OH çözeltisinden 80 mL seyreltilmiş çözelti (yaklaşık %2 hacim) hazırlayın.
- Çözeltinin pH'ını ayarlamak için elektrolit çözeltisini 150 mL'lik bir kabın içine ayırın.
- Bir tezgah pH metre kullanarak elektrolitik çözeltinin pH'ını ölçün. PH istenilen pH'a yakın olana kadar daha konsantre NH4OH'u pipetlemeye başlayın (5 veya 6).
- Pipet, pH istenilen değerde ayarlanana kadar elektrolitik çözeltiye daha seyreltilmiş NH4OH çözeltisi. Anodizm süreci üzerindeki etkisini incelemek için 5 ve 6'lık pH değerlerinde elektrolit çözeltilerini hazırlayın.
2. Substrat temizleme ve hazırlama
- 20 mm x 25 mm cam kaydırak (1,1 mm kalınlığında) yüzeyler olarak kullanın.
- Cam slaytları 15 dakika boyunca ısıtılmış (60 °C) alkali deterjan çözeltisinde (deiyonize suda %5) sonicate.
- Cam slaytları 5 dk. CDA veya azot yüzeyleri kurutun.
- 5 dk. CDA veya azot yüzeyleri kurulayın izopropanol (ACS reaktif sınıf veya üstün) cam slaytlar sonicate.
- Yüzeyleri bir plazma temizleyicisinin odasına yerleştirin, kapağı kapatın ve vakum pompası kullanarak hazneyi boşaltın.
- Vakum elde edildiğinde, 5 dakika boyunca orta güçte (10,5 W) RF jeneratörü açın. Plazma temizliğinden sonra, yüzeyler alüminyum kapı birikimi için hazırdır.
3. Alüminyum kapı elektrot buharlaşma
- 25 x 3 mm'lik alüminyum şerit yatırmak için cam slaytları mekanik gölge maskelerine takın. Bu alüminyum şerit TFT kapı elektrot olarak kullanılacak ve anodizasyon ile oluşan alüminyum oksit tabakası TFT dielektrik tabaka olacaktır. Kapı elektrotiçin gölge maskesi tasarımı örneği ek dosyalarda sunulmuştur.
- Alüminyum tabaka birikimi için termal buharlaşma odasının odasına gölge maskesi ile yüzeyleryerleştirin. Odayı kapat. Oda tahliye prosedürünü başlatın. Termal buharlaşmayı başlatmak için oda basıncı 2,0 x 10-6 mbar'ın altına inene kadar bekleyin.
- Alüminyum tabakasını yatırın. Dielektrik tabaka üzerindeki etkisini değerlendirmek için iki farklı kalınlık (60 nm ve 200 nm) kullanın. Al buharlaşma oranının etkisini incelemek için 5 Å/s ve 15 Å/s olmak üzere iki farklı buharlaşma oranı kullanın.
- Alüminyum buharlaşma dan sonra buharlaşma odasından örnekleri çıkarın.
- Maskelerden alüminyum şeritli cam slaytları çıkarın ve alüminyum tabakanın düzgün bir şekilde yatırılmış olup olmadığını kontrol edin. Elektrot anodizasyon işlemi için hazırdır.
4. Alüminyum tabakasının anodizasyon işlemi
- Kabın üstüne sığan plastik bir kapak iki timsah klips konektörü takın. Bu kapak 3-B baskılı olabilir.
- Klip konektörlerinden birini cam bir kaydırağın alüminyum şeridine, diğerini de altın kaplama paslanmaz çelik levhaya (0,8 mm kalınlığında, 20 x 25 mm) bağlayın. Yaklaşık 2 cm'lik bir ayırıcı mesafe ile her iki elektrotun birbirine doğru yüz.
- 150 mL'lik bir kabın içinde elektrolitik çözeltinin yaklaşık 150 mL'sini (pH ayarı ndan sonra) kullanın. Anodizasyon işlemi sırasında çözümü karıştırmak için küçük bir manyetik çubuk kullanın.
- Isıtma ile bir manyetik karıştırıcı üstüne beher yerleştirin. Sıcaklığı istenilen değere ayarlayın (mevcut kağıtta 40 °C ve 60 °C kullanılmıştır).
- Klips konektörlerine bağlı plastik kapakile kabı kaplayarak elektrolitik çözeltiye elektrolitleri batırın.
- Alüminyum elektrodu pozitif çıkışa ve altın kaplama paslanmaz çelik elektrotu akım/gerilim kaynağının ve ölçüm ünitesinin (SMU) negatif çıkışına bağlayın.
- Alüminyum elektrotun batık alanını hesaplayın ve istenilen akım yoğunluğuna eşdeğer sabit bir akım uygulayın (0,45 mA/cm2 ve 0,65 mA/cm2iki değer kullandık) ve voltajın doğrusal artışını önceden ayarlanmış nihai değere kadar izleyin (VF = 30 V ve VF = 40 V kullandık).
- Son voltaj sağlandıktan sonra, SMU'yu akım kaynağından gerilim kaynağına geçirin ve sıfıra (yaklaşık 5 dk) yakın akım azalmasına yetecek kadar uzun bir süre boyunca sabit bir gerilim (son voltaağa eşit) uygulayın. Anodizasyon işlemi sırasında SMU'yu otomatik olarak denetlemek için Python 2.7'de bir komut dosyası kullanın. Bu komut dosyasının bir kopyası ek dosyalar bölümünde mevcuttur.
- Elektrolit çözeltisinden elektrotları çıkarın, deiyonize suyla bolca durulayın, CDA veya azot ile kurulayın ve kullanıma kadar Al/Al2O3 cam yüzeyleri saklayın.
- Dielektrik tabaka üzerindeki annealing etkisini gözlemlemek için, 150 °C'de bir fırında 1 saat boyunca yüzeyleri anneal.
5. ZnO Aktif tabakasının birikimi
- Aktif tabaka birikimi için uygun mekanik gölge maskelerine anodize alüminyum oksit tabakası ile yüzeyleri yerleştirin.
- Fışkırtma sisteminin haznesinin içine maskelerle yüzeyleri yerleştirin. ZnO kullanın (%99.9) fışkırtma hedefi. Odayı kapatın ve tahliye işlemine başlayın.
- Ar basıncını 1,2 x 10-2 Torr'a, RF gücünü 75 W'a ayarlayın ve ZnO birikimini başlatın. Aktif tabaka kalınlığı 40 nm'ye ulaştığında, biriktirme oranını 0,5 Å/s'de kontrol edin.
- Odayı açın ve örnekleri çıkarın.
6. Drenaj ve kaynak elektrotbirikimi
- TFT kaynak/drenaj elektrotları birikimi için uygun mekanik gölge maskelerine püskürtülmüş ZnO tabakası ile numuneleri yerleştirin. Uygun bir drenaj ve kaynak elektrot aralığı 100 μm olup, yanal üst üste 5 mm'dir. Drenaj/kaynak maskesi tasarımının şablonu ek dosyalarla birlikte verilir. Böyle bir yapılandırmada, hem drenaj hem de kaynak elektrotlarının aynı olduğunu ve cihaz çalışmasında değişiklik olmadan değiştirilebilir olduğunu unutmayın.
- Gölge maskelerine bağlı örnekleri termal buharlaşma sisteminin haznesine yerleştirin ve alüminyum buharlaşma işlemini başlatın.
- TFT üretim prosedürünü tamamlayarak aktif tabakanın üzerine drenaj/kaynak elektrotları elde etmek için 100 nm Al tabakasını 5 Å/s'lik bir biriktirme hızına yatırın.
- TFT'leri buharlaşma odasından çıkarın, biriken elektrotların kalitesini kontrol edin ve kullanıma kadar ışıktan koruyun.
7. TFT elektriksel karakterizasyonu
- TFT'leri yarı iletken prob istasyonuna veya özel numune tutucuya yerleştirin. Elektrik kontakları için yay-prob konektörlerini kullanarak kapıyı, drenajı ve kaynak elektrotları bağlayın.
- Probları iki kanallı kaynak ölçüm ünitesine bağlayın (Keithley 2612B veya benzeri önerilir). Kapı elektrodukanal 1'in "yüksek" çıkışına/girişine ve kanal 2'nin "yüksek" çıkışına/girişine drenaj (veya kaynak) elektrodu bağlayın. Her iki kanalın ve bağlantıkesilen kaynak (veya drenaj) elektrotun "düşük" çıkış/giriş terminallerini kısaltın.
- Karakteristik TFT eğrileri edinin. Kapıda sabit voltaj sapması(Vg) uygulayarak ve drenaj kaynağı gerilimini(VDS)süpürerek ve drenaj kaynağı akımını(IDS)kaydederek çıkış eğrisini elde edin. Geçit gerilimini(Vg)süpürürken ve drenaj-kaynak gerilimi(VDS)sabitini korurken, drenaj kaynağı akımını(IDS)kaydederek aktarım eğrisini elde edin.
- Drenaj akımının kare kökünü kapı gerilimine karşı((IDS)1/2 vs Vg)çizin ve eğrinin doğrusal kısmının x ekseninden kesişme eğiminden doygunluk rejiminde(μs)taşıyıcı hareketliliğini elde edin.
- İstenirse, başka bir yerde açıklandığı gibi transistör eğrileri diğer performans parametrelerini belirlemek18.
8. ANOVA ve tasarım faktörlerinin cihaz performansı üzerindeki etkisi
- 8 üretim faktörlü bir Placket-Burman matrisine dayalı bir deney (DOE) tasarımı ayarlamak için bir yazılım kullanın. Biz Chemoface, ücretsiz, kullanıcı dostu yazılım Federal University of Lavras (UFLA), Brezilya30tarafından geliştirilen kullanılır.
- Anodizasyon parametrelerini faktör olarak kullanın: i) Al tabakasının kalınlığı; ii) Al buharlaşma oranı; iii) elektrolitik çözeltideki su içeriği; iv) elektrolitin sıcaklığı; v) elektrolitik çözeltinin pH'ı; vi) anodizasyon sırasında ki akım yoğunluğu; vii) tavlama sıcaklığı ve viii) anodizmin son gerilimi.
- Her faktör için, Tablo 1tarafından verilen iki düzeyi göz önünde bulundurun.
- Tablo 2tarafından verilen DOE yazılımı tarafından desteklenen Plackett-Burman tasarım tablosunu birleştirin.
- Tablo 2'denoluşturulan 12 "çalıştırma"ya göre imalat parametresini değiştirerek TFT'leri hazırlayın. Her çalışma, iki düzeyli, sekiz parametreli bir deney için 256 (28)olası kombinasyonun tümünün gerçekleştirilmeye gerek kalmadan üretim faktörlerinin temsili bir varyasyonunu sağlar.
- Her bir çalıştırmanın üretim yönergelerini izleyerek, DOE tablosunu TFT karakterizasyonundan (örneğin, doygunlukta TFT mobilitesi) performans verileriyle yazılımdan besleyin.
- Analiz için serbestlik derecesayısını artırmak için aynı üretim faktörleri kullanarak farklı aygıtlardan çok sayıda çoğaltma ekleyin.
- Verilerden ANOVA gerçekleştirin ve hangi anodizing parametrelerinin TFT performansını en çok etkilediğini belirlemek için çıktıyı analiz edin.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
TFT performansı üzerindeki etkisini analiz etmek için kullandığımız üretim faktörleri olarak sekiz farklı alüminyum oksit tabakası üretim parametresi kullanılmıştır. Bu faktörler Tablo 1'denumaralandırılır ve iki düzeyli faktöriyel DOE için karşılık gelen "düşük" (-1) ve "yüksek" (+1) değerleri sunulur.
Basitlik için, her üretim faktörü bir büyük harf (A, B, C, vb) ve karşılık gelen "düşük" veya "yüksek" düzeyi ile temsil -1 ve +1, sırasıyla seçildi. Placket-Burman DOE matrisi iki düzeyde değişen sekiz faktör göz önünde bulundurularak 12 deneysel çalışır, Tablo 2tarafından verilen düzeylerikombinasyonu ile .
Tablo 2'deki her deneysel çalışma, benzer beklenen özelliklere sahip bir transistör kümesinin dielektrik tabakası olarak kullanılan Al2O3 tabakasının üretimi için kullanılan üretim koşullarını tanımlar. Her transistör seti elektriksel olarak TFT çıkışı ve aktarım eğrileri ile karakterize edilebildi. TFT doygunluk rejiminde hareketliliği elde etmek için kanal akımı (ID) ve kapı gerilimi arasındaki ilişkiyi kullanırız:
(3)
w kanal genişliği, L, kanal uzunluğu ve Ci, birim alan başına dielektrik tabaka kapasitans. Tablo 2'den #3 çalıştırılarak verilen üretim parametrelerine göre oluşturulmuş bir TFT'nin aktarım eğrisi Şekil 1'degösterilmiştir. ID1/2vs. VG eğrisi şekil 1'dede gösterilmiştir , eğrinin eğiminden TFT hareketliliğinin(μ)ve doğrusal bölgenin ekstrapolasyonundan yatay eksene doğrusal gerilimin(Vth)değerlendirilmesine olanak sağlar.
12 koşu parametrelerine göre tüm yerleşik transistörlerin hareketliliği değerleri bir tabloda hesaplanmış ve DOE/ANOVA analiz yazılımı (Chemoface) kullanılarak biraraya getirilen PB DOE'nin girdisini beslemek için kullanılmıştır. Her üretim parametre seti için 6 adet çoğaltılmış TFT üretildi ve bu da 72 cihaza yol açtı. ANOVA gerçekleştirerek, Şekil 2a'da gösterildiği gibi Pareto etki grafiği kullanılarak grafiksel olarak ifade edilebilen en önemli faktörleri sıralamak mümkündür. Şekil 2, yanıt parametresi olarak TFT hareketliliği göz önünde bulundurularak yapılan analizin sonuçlarını sunar. Benzer analizler farklı cihaz yanıt parametreleri için de yapılabilir (a/kapalı oran, Vth,vb.). Şekil 2b etkileri tablosunu ve buna karşılık gelen faktör önemini gösterir. Sonuçlar, TFT hareketliliği için en önemli faktörün anodizasyon işlemi sırasında kullanılan son voltaj (H) olduğunu göstermektedir. Son gerilim dielektrik tabaka kalınlığı ile doğru orantılıdır. Büyüme oranı yaklaşık 1,2 nm/V'dir, bu da örneğin 40 V'lik son gerilimi kullanırken 48 nm kalınlığında bir tabakada sonuçlanır. Diğer önemli faktörler (aşağıdaki sırada): Al buharlaşma oranı (faktör B), Al tabakasının kalınlığı (faktör A), elektrolitteki su içeriği (faktör C) ve elektrolitin pH'ı (Faktör E). Ayrıca, tüm önemli faktörlerin "negatif" olduğu saptandı, bu da faktörün Tablo 1'deverilen "yüksek" (+1) seviyesine göre "düşük" (-1) seviyesine değişmesiyle TFT hareketliliğinin azaldığı anlamına gelir. Üretim faktörlerinin önemi, belirli bir yanıt parametresi için optimize edilmiş TFT performansı elde etmek için bir yön olarak kullanılabilir (Mevcut durumda TFT mobilitesi).
Şekil 1: Run #3'a göre üretilen bir TFT'den elde edilen aktarım eğrisi. (IDS)1/2 vs VGeğimi, TFT hareketliliğinin belirlenmesini ve x ekseni ile kesişme sini sağlar, eşik gerilimi(Vth). Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 2: (a) Pareto tft hareketlilik üzerindeki etkileri grafik. (b) Etkiler tablosu ve buna karşılık gelen faktör önemi tablosu. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
| Faktörler | Birim | "Düşük" değeri (-1) | "Yüksek" değer (+1) | |||||||||
| A | Al tabakasının kalınlığı | Nm | 60 | 200 | ||||||||
| B | Al buharlaşma oranı | ş/s | 5 | 15 | ||||||||
| C | H2O içeriği | % | 16 | 30 | ||||||||
| D | Elektrolit in sıcaklığı | C | 40 | 60 | ||||||||
| E | elektrolitik çözeltinin pH'ı | - | 6 | 5 | ||||||||
| F | Akım yoğunluğu | mA/cm2 | 0.45 | 0.65 | ||||||||
| G | Tavlama | C | Termal işlem yok | 150 oC'de anneleştirilmiş | ||||||||
| H | Son gerilim | V | 30 | 40 | ||||||||
Tablo 1: Alüminyum oksit TFT dielektrik tabakasının üretim parametreleri. Her faktörün karşılık gelen bir "düşük" (-1) veya "yüksek" (+1) değeri vardır.
| Çalıştırmak | A | B | C | D | E | F | G | H |
| 1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 |
| 2 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 |
| 3 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 |
| 4 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 |
| 5 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 |
| 6 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 |
| 7 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 |
| 8 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 |
| 9 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 |
| 10 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 |
| 11 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 |
| 12 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 |
Tablo 2: Deney matrisinin Plackett-Burman (PB) tasarımı
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Dielektrik elde etmek için kullanılan anodizasyon işlemi, tüm geometrik parametreleri ve aktif üretim parametrelerini sabit tutarak, imal Edilen TFT'lerin performansı üzerinde güçlü bir etkiye sahiptir. TFT'ler için en önemli performans parametrelerinden biri olan TFT mobilitesi için, Tablo I'in verdiği aralıktaki üretim faktörlerini değiştirerek 2'den fazla büyüklük sırası değişebilir. Bu nedenle, anodizm parametrelerinin dikkatli kontrolü, eloksallaştırılmış Al2O3 kapı dielektriklerinden oluşan cihazların imalatında büyük önem taşımaktadır. Yarı iletken/dielektrik tabakadaki yükler/dipoller nedeniyle lokalize durumların varlığı, özellikle TFT mobilitesinde cihaz performansındaki değişimin en önemli nedenlerinden biridir. Substrat temizliği, cihaz karakterizasyonundan elektrik parametrelerinin sahte bir şekilde değişimini önlemek için çok önemlidir. Alkali kalıntıiçermeyen deterjan kullanımı, substratları bolca durulamak için deiyonize su kullanımı, substrat temizliği ve plazma temizliği için analitik saf aseton ve izopropanol kullanımı substratların temizlenmesini ve sürecin tekrarlanabilirliğini sağlamak için son derece önemlidir. Anodize tabakanın büyümesi sonrasında yüzeylerin durulama ve kurutma da son derece dikkatli bir şekilde üstlenilmiştir. Elektrolitin pH kontrolü, elektrolitin sıcaklığı ve anodizasyon sırasında elektrolit çözeltisinin karıştırılarak elde edilmesi de sonuçların rastgele değişiminin kaynaklarıdır. Temiz bir oda veya laminar akış dolabı içinde tüm adımları gerçekleştirerek toz tarafından kirlenme den kaçınılmalıdır. Elektrolitkullanılan asit türü de güçlü anodizasyon sürecini etkiler, ancak, bu faktörün etkisi düzgün bir DOE ölçülemez çünkü, biz sadece tartarik asit kullanılan, hangi anodizasyon için iyi sonuçlar sonuçlanır.
Her üretim faktörünün önemini belirlemek için ANOVA kullanımı cihaz performans optimizasyonu için son derece güçlü bir araçtır. Ancak, güvenilir sonuçlar elde etmek için, analiz edilen yanıt parametresindeki varyansın düşük deneysel prosedürden değil, faktör değişiminden kaynaklandığını garanti etmek önemlidir. Önemli bir nokta, her deneysel çalıştırmanın mümkün olduğunca çok sayıda kopyasını yapmaktır. Bu, yapılması gereken deney sayısını artırsa da, deneysel tasarımın serbestlik derecesini artırarak analiz güvenilirliğini artırır. Mevcut prosedürde benimsenen iyi bir strateji, her biri 3 TFT'li 2 numune üretmekti. Bu nedenle, deneysel çalışma sadece bir kez tekrarlandı, ama biz farklı cihazlardan 6 çoğaltılmış sonuçlar vardı. Bu aynı zamanda aynı substrat (aynı dielektrik ve yarı iletken tabakalar) tfts ve farklı yüzeyler (farklı dielektrik ve yarı iletken tabakalar ama aynı prosedüre göre imal) TFTs için varyans değerlendirmek için izin verdi. Benzer üretim faktörlerine göre imal edilen cihazların varyansı, üretim faktörlerindeki önemli değişiklikler nedeniyle varyansa göre düşükse, sürecin tekrarlanabilirliği kabul edilebilir.
Daha önce de vurgunolduğu gibi, Plackett-Burman deney tasarımı çok fazla faktör ile deneyler için uygundur, çünkü deney sayısında önemli bir azalma sağlar. 8 deneysel faktör için, tam faktöryel tasarıma göre deney sayısı 256'dan (28)sadece 12'ye düşürülür. Ancak, bu azalma, faktörler arasındaki etkileşimin değerlendirilemeyeceği bir maliyete sahiptir. Bu nedenle, çapraz faktörlerin etkisinin alakalı olması beklenen sistemler için PBD en iyi seçenek değildir. Bir olasılık en önemli faktörleri ekrana pbd kullanmak ve, ikinci bir anda, faktör etkileşimlerinin etkisini belirlemek için PBD en önemli faktörler için tam faktöryel tasarım kullanmaktır.
Analizde deneysel tasarım yazılımı Chemoface30 kullanımı isteğe bağlıdır ve sonuçlar bağımlı olmamalıdır. Sistem yanıtı üzerindeki faktörlerin etkilerini belirlemek için gereken tüm hesaplamalar, özel bir bilgisayar yardımı komut dosyası veya Minitab veya Design-Expert gibi diğer profesyonel yazılımlar tarafından el ile (son derece zaman alıcı) gerçekleştirilebilir. Ancak Chemoface, herhangi bir kısıtlama olmaksızın indirilebilen kullanıcı dostu ve ücretsiz bir arayüzdür.
Mevcut çalışma, metalik alüminyumun anodizasyonu ile yetiştirilen Al2O3 dielektrik tabakasından oluşan ince film transistörlerinin üretilmesinin fizibilitesini göstermektedir. Bu işlem esnek yüzeylere kolayca genişletilerek esnek elektronik devrelerin seri üretimine olanak sağlar. Plackett-Burman'ın ANOVA ile birleştirilmiş deneylerin tasarımının kullanımı, cihaz yanıtındaki üretim faktörlerinin etkisini taramak için hızlı ve güçlü bir yöntemdir ve TFT performans optimizasyonuna izin verilmiştir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Yazarların açıklayacak bir şeyi yok.
Acknowledgments
Yazarlar São Paulo Araştırma Vakfı mali destek kabul - FAPESP - Brezilya (hibe 19/05620-3, 19/08019-9, 19/01671-2, 16/03484-7 ve 14/13904-8) ve Araştırma İşbirliği Programı Newton Fonu Royal Academy of Engineering. Yazarlar ayrıca B. F. da Silva, J.P. Braga, J.B. Cantuaria, G.R. de Lima ve G.A. de Lima Sobrinho ve Prof. Marcelo de Carvalho Borba'nın grubunun (IGCE/UNESP) film ekipmanlarının sağlanması için teknik desteğini kabul etmektedirler.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone | LabSynth | A1017 | ACS reagent grade |
| Aluminum (Al) Wire Evaporation | Kurt J. Lesker Company | EVMAL40060 | 1.5 mm (0.060") Dia.; 1lb; 99.99% |
| Ammonium hydroxide solution | Sigma Aldrich | 338818 | ACS reagent, 28.0-30.0% NH3 basis |
| Chemoface - Software to set a design of experiment (DOE) | Federal University of Lavras (UFLA), Brazil | Free software developed by Federal University of Lavras (UFLA), Brazil - http://www.ufla.br/chemoface/ | |
| Cleaning detergent | Sigma Aldrich | Alconox | Alkaline detergent for substrate cleaning |
| Ethylene glycol | Sigma Aldrich | 102466 | ReagentPlus, ≥99% |
| Isopropanol | LabSynth | A1078 | ACS reagent grade |
| Glass substrates | Sigma Aldrich | CLS294775X50 | Corning microscope slides, plain |
| L-(+)-Tartaric acid | Sigma Aldrich | T109 | ≥99.5% |
| Mechanical shadow mask for deposition of the sputtered ZnO active layer | Lasertools, Brazil | custom mask | 10 mm x 10 mm square. |
| Mechanical shadow mask for TFT gate electrode | Lasertools, Brazil | custom mask | 25 mm long stripe, 3 mm wide. |
| Mechanical shadow mask for TFT source/drain electrodes | Lasertools, Brazil | custom mask | 100 µm stripes, separated by 100 µm gap, overlapping of 5 mm |
| Plasma cleaner | MTI | PDC-32G | Campact plasma cleaner with vacuum pump |
| Sputter coating system | HHV | Auto 500 | RF sputtering system with thickness and deposition rate control |
| Stiring plate | Sun Valley | MS300 | Stiring plate with heating control |
| Thermal evaporator | HHV | Auto 306 | it has a high precision sensor for measure the thickness and rate of deposition of thin films |
| Two-channel source-measuring unit | Keithley | 2410 | Keithley model 2410 or similar/for anodization process |
| Two-channel source-measuring unit | Keithley | 2612B | Dual channel source-measure unit (SMU) for TFT measurements |
| Ultrasonic bath | Soni-tech | Soni-top 402A | Ultrasonic bath with heating control |
| Zinc Oxide (ZnO) Sputtering Targets | Kurt J. Lesker Company | EJTZNOX304A3 | 3.0" Dia. x 0.250" Thick; 99.9% |
References
- Fortunato, E. M. C., et al. Fully Transparent ZnO Thin-Film Transistor Produced at Room Temperature. Advanced Materials. 17 (5), 590-594 (2005).
- Fortunato, E. M. C., et al. Wide-bandgap high-mobility ZnO thin-film transistors produced at room temperature. Applied Physics Letters. 85 (13), 2541-2543 (2004).
- Nomura, K., et al. Thin-film transistor fabricated in single-crystalline transparent oxide semiconductor. Science. 300 (5623), 1269-1272 (2003).
- Noviyana, I., et al. High Mobility Thin Film Transistors Based on Amorphous Indium Zinc Tin Oxide. Materials. 10 (7), (2017).
- Nomura, K., et al. Amorphous Oxide Semiconductors for High-Performance Flexible Thin-Film Transistors. Japanese Journal of Applied Physics. 45 (5), 4303-4308 (2006).
- Kamiya, T., Nomura, K., Hosono, H. Present status of amorphous In-Ga-Zn-O thin-film transistors. Science and Technology of Advanced Materials. 11 (4), 044305 (2010).
- Lin, C. I., Fang, Y. K., Chang, W. C. The IGZO fully transparent oxide thin film transistor on glass substrate. International Journal of Nanotechnology. 12, 3 (2015).
- Craciun, V., et al. Optical properties of amorphous indium zinc oxide thin films synthesized by pulsed laser deposition. Applied Surface Science. 306, 52-55 (2014).
- Suh, S., Hoffman, D. M. A new metal-organic precursor for the low-temperature atmospheric pressure chemical vapor deposition of zinc oxide. Journal of Materials Science Letters. 8, 789-791 (1999).
- Lin, Y. -Y., Hsu, C. -C., Tseng, M. -H., Shyue, J. -J., Tsai, F. -Y. Stable and High-Performance Flexible ZnO Thin-Film Transistors by Atomic Layer Deposition. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (40), 22610-22617 (2015).
- Walker, D. E., et al. High mobility indium zinc oxide thin film field-effect transistors by semiconductor layer engineering. ACS Applied Materials & Interfaces. 4 (12), 6835-6841 (2012).
- Meyers, S. T., et al. Aqueous Inorganic Inks for Low-Temperature Fabrication of ZnO TFTs. Journal of the American Chemical Society. 130 (51), 17603-17609 (2008).
- Krunks, M., Mellikov, E. Zinc oxide thin films by the spray pyrolysis method. Thin Solid Films. 270 (1-2), 33-36 (1995).
- Adamopoulos, G., Thomas, S., Bradley, D. D. C., McLachlan, M. A., Anthopoulos, T. D. Low-voltage ZnO thin-film transistors based on Y2O3 and Al2O3 high-k dielectrics deposited by spray pyrolysis in air. Applied Physics Letters. 98 (12), 123503 (2011).
- Branquinho, R., et al. Aqueous combustion synthesis of aluminum oxide thin films and application as gate dielectric in GZTO solution-based TFTs. ACS Applied Materials and Interfaces. 6 (22), 19592-19599 (2014).
- Shan, F., et al. Low-Voltage High-Stability InZnO Thin-Film Transistor Using Ultra-Thin Solution-Processed ZrOx Dielectric. Journal of Display Technology. 11 (6), 541-546 (2015).
- Lin, Y., et al. A Highly Controllable Electrochemical Anodization Process to Fabricate Porous Anodic Aluminum Oxide Membranes. Nanoscale Research Letters. 10 (1), 495 (2015).
- Gomes, T. C., Kumar, D., Fugikawa-Santos, L., Alves, N., Kettle, J. Optimization of the Anodization Processing for Aluminum Oxide Gate Dielectrics in ZnO Thin Film Transistors by Multivariate Analysis. ACS Combinatorial Science. , (2019).
- Min, L., et al. Dual Gate Indium-Zinc Oxide Thin-Film Transistors Based on Anodic Aluminum Oxide Gate Dielectrics. IEEE Transactions on Electron Devices. 61 (7), 2448-2453 (2014).
- Liu, A., et al. Eco-friendly water-induced aluminum oxide dielectrics and their application in a hybrid metal oxide/polymer TFT. RSC Advances. 5 (105), 86606-86613 (2015).
- Berndt, L. Anodization of Aluminum in Highly Viscous Phosphoric Acid. PART 2: Investigation of Anodic Oxide Formation and Dissolution Rates. International Journal of Electrochemical Science. , 9531-9550 (2018).
- Huang, S. Z., Hwu, J. G. Electrical characterization and process control of cost-effective high-k aluminum oxide gate dielectrics prepared by anodization followed by furnace annealing. IEEE Transactions on Electron Devices. 50 (7), 1658-1664 (2003).
- Iino, Y., et al. Organic Thin-Film Transistors on a Plastic Substrate with Anodically Oxidized High-Dielectric-Constant Insulators. Japanese Journal of Applied Physics. 42, Part 1, No. 1 299-304 (2003).
- Hickmott, T. W. Electrolyte effects on charge, polarization, and conduction in thin anodic Al2O3 films. I. Initial charge and temperature-dependent polarization. Journal of Applied Physics. 102 (9), 093706 (2007).
- Majewski, L. A., Schroeder, R., Grell, M.
- Hickmott, T. W. Temperature dependence of the dielectric response of anodized Al-Al2O3-metal capacitors. Journal of Applied Physics. 93 (6), 3461-3469 (2003).
- Hickmott, T. W. Interface states at the anodized Al2O3-metal interface. Journal of Applied Physics. 89 (10), 5502-5508 (2001).
- Anderson, M. J., Whitcomb, P. J. DOE Simplified: Practical Tools for Effective Experimentation. , CRC Press. Boca Raton. (2015).
- Ferreira, S. L. C., et al. Robustness evaluation in analytical methods optimized using experimental designs. Microchemical Journal. 131, 163-169 (2017).
- Nunes, C. A., Freitas, M. P., Pinheiro, A. C. M., Bastos, S. C. Chemoface: a novel free user-friendly interface for chemometrics. Journal of the Brazilian Chemical Society. 23 (11), 2003-2010 (2012).
