Summary
Die Herstellung von piezoelektrischen Dickenmodus-Wandlern durch Gleichstrom-Sputtern von Plattenelektroden auf Lithiumniobat wird beschrieben. Darüber hinaus wird ein zuverlässiger Betrieb mit einem Messumformerhalter und Flüssigkeitsversorgungssystem erreicht und die Charakterisierung wird durch Impedanzanalyse, Laserdopplervibrometrie, Hochgeschwindigkeits-Bildgebung und Tröpfchengrößenverteilung mittels Laserstreuung demonstriert.
Abstract
Wir präsentieren eine Technik, um einfache Dickenmodus piezoelektrische Geräte mit Lithium-Niobat (LN) herzustellen. Solche Geräte haben gezeigt, dass flüssigkeit effizienter zerstäubt wird, in Bezug auf die Durchflussrate pro Leistungsaufnahme, als solche, die auf Rayleigh-Wellen und andere Schwingungsarten in LN oder Bleizirkonat-Titanat (PZT) angewiesen sind. Das komplette Gerät besteht aus einem Messumformer, einem Messumformerhalter und einem Flüssigkeitsversorgungssystem. Die Grundlagen der akustischen Flüssigkeitszerstäubung sind nicht bekannt, so dass auch Techniken zur Charakterisierung der Geräte und zur Untersuchung der Phänomene beschrieben werden. Die Laser-Doppler-Vibrometrie (LDV) liefert Schwingungsinformationen, die für den Vergleich von akustischen Messumformern unerlässlich sind, und gibt in diesem Fall an, ob ein Gerät bei Dickenschwingungen gut abschneidet. Es kann auch verwendet werden, um die Resonanzfrequenz des Geräts zu finden, obwohl diese Informationen schneller über impedanzanalyse erhalten werden. Kontinuierliche Flüssigkeitszerstäubung als Beispielanwendung erfordert eine sorgfältige Flüssigkeitsflusskontrolle, und wir präsentieren eine solche Methode mit Hochgeschwindigkeits-Bildgebung und Tröpfchengrößenverteilungsmessungen mittels Laserstreuung.
Introduction
Ultraschall-Zerstäubung wurde seit fast einem Jahrhundert untersucht und obwohl es viele Anwendungen gibt, gibt es Einschränkungen im Verständnis der zugrunde liegenden Physik. Die erste Beschreibung des Phänomens wurde 1927 von Wood und Loomis1gemacht, und seitdem gibt es Entwicklungen auf dem Gebiet für Anwendungen, die von der Lieferung von aerosolisierten pharmazeutischen Flüssigkeiten2 bis zur Kraftstoffinjektion3reichen. Obwohl das Phänomen in diesen Anwendungen gut funktioniert, ist die zugrunde liegende Physik nicht gut verstanden4,5,6.
Eine wesentliche Einschränkung im Bereich der Ultraschallzerstäubung ist die Wahl des verwendeten Materials, Bleizirkonattitanatat (PZT), ein hysterisches Material, das anfällig für Erwärmung7 ist, und Bleikontamination mit Elementarblei, das aus den Interkorngrenzen8,,9zur Verfügung steht. Korngröße und mechanische und elektronische Eigenschaften von Korngrenzen begrenzen auch die Frequenz, mit der PZT10betreiben kann. Im Gegensatz dazu ist Lithiumniobat sowohl bleifrei und weist keine Hysterese11auf und kann verwendet werden, um Flüssigkeiten in einer Größenordnung effizienter zu zerstäuben als kommerzielle Zerstäuber12. Der traditionelle Schnitt von Lithiumniobat, der für den Betrieb im Dickenmodus verwendet wird, ist der 36-Grad-Y-Rotschnitt, aber der 127,86 Grad Y-rotierte, X-propagating Schnitt (128YX), der typischerweise für die Erzeugung von Oberflächenschallwellen verwendet wird, hat nachweislich eine höhere Oberflächenverschiebungsamplitude im Vergleich zu dem 36-Grad-Schnitt13, wenn er in Resonanz und geringem Verlust betrieben wird. Es wurde auch gezeigt, dass dicken Modus Betrieb bietet eine Größenordnung Verbesserung der Zerstäuber Effizienz gegenüber anderen Modi der Vibration13, auch bei der Verwendung von LN.
Die Resonanzfrequenz eines piezoelektrischen Geräts, das im Dickenmodus arbeitet, wird durch seine Dicke tbestimmt: die Wellenlänge n = 2t/n, wobei n = 1, 2,... ist die Anzahl der Antiknoten. Für ein 500 m dickes Substrat entspricht dies einer Wellenlänge von 1 mm für den Basismodus, der dann zur Berechnung der Fundamentalresonanzfrequenz verwendet werden kann, f = v/, wenn die Wellengeschwindigkeit, v, bekannt ist. Die Schallgeschwindigkeit durch die Dicke von 128YX LN beträgt ca. 7.000 m/s und damit f = 7 MHz. Im Gegensatz zu anderen Formen von Vibrationen, insbesondere oberflächengebundenen Modi, ist es einfach, Oberschwingungen höherer Dicke zu viel höheren Frequenzen zu anzuregen, hier zu 250 MHz oder mehr, obwohl nur die ungeraden Modi durch gleichmäßige elektrische Felder angeregt werden können14. Folglich kann die zweite Oberschwingung (n = 2) bei 14 MHz nicht angeregt werden, aber die dritte Oberschwingung bei 21 MHz (n = 3) kann. Die Herstellung effizienter Dickenmodusgeräte erfordert das Ablegen von Elektroden auf gegenüberliegende Flächen des Messumformers. Wir verwenden Gleichstrom (DC) Sputtering, um dies zu erreichen, aber Elektronenstrahlabscheidung und andere Methoden könnten verwendet werden. Die Impedanzanalyse ist nützlich, um die Geräte zu charakterisieren, insbesondere bei der Ermittlung der Resonanzfrequenzen und der elektromechanischen Kopplung bei diesen Frequenzen. Die Laser-Doppler-Vibrometrie (LDV) ist nützlich, um die Amplitude und Geschwindigkeit der Ausgangsschwingung ohne Kontakt oder Kalibrierung15zu bestimmen, und durch Scannen bietet der LDV die räumliche Verteilung der Oberflächenverformung und zeigt die Vibrationsart, die mit einer bestimmten Frequenz verbunden ist. Schließlich kann für die Untersuchung der Zerstäubung und Strömungsdynamik, High-Speed-Bildgebung als eine Technik verwendet werden, um die Entwicklung von Kapillarwellen auf der Oberfläche eines sessilenTropfens 16,17zu studieren. Bei der Zerstäubung werden, wie viele andere akustofluidische Phänomene, kleine Tröpfchen mit einer schnellen Geschwindigkeit über 1 kHz an einem bestimmten Ort produziert, zu schnell für Hochgeschwindigkeitskameras, um sie mit ausreichender Genauigkeit und Sichtfeld zu beobachten, um nützliche Informationen über eine ausreichend große Tröpfchenstichprobengröße zu liefern. Laserstreuung kann zu diesem Zweck verwendet werden, indem die Tröpfchen durch einen erweiterten Laserstrahl übergeben werden, um (Mie) einen Teil des Lichts in Reflexion und Brechung zu streuen, um ein charakteristisches Signal zu erzeugen, das verwendet werden kann, um die Tröpfchengrößenverteilung statistisch zu schätzen.
Es ist einfach, piezoelektrische Dickenmodus-Wandler herzustellen, aber die Techniken, die in der Geräte- und Zerstäubungscharakterisierung erforderlich sind, wurden in der Literatur bisher nicht eindeutig angegeben, was den Fortschritt in der Disziplin behindert. Damit ein Dickenmoduswandler in einer Zerstäubungsvorrichtung wirksam ist, muss er mechanisch isoliert werden, damit seine Schwingung nicht gedämpft wird und er eine kontinuierliche Flüssigkeitszufuhr mit einer Durchflussrate hat, die der Zerstäubungsrate entspricht, so dass weder Austrocknung noch Überflutung auftreten. Diese beiden praktischen Überlegungen wurden in der Literatur nicht gründlich behandelt, da ihre Lösungen eher das Ergebnis von Ingenieurstechniken als reiner wissenschaftlicher Neuheit sind, aber dennoch entscheidend für die Untersuchung des Phänomens sind. Als Lösungen präsentieren wir eine Wandlerhalter-Montage und ein Flüssigkeitsableitendessystem. Dieses Protokoll bietet einen systematischen Ansatz zur Zerstäuberherstellung und Charakterisierung, um die weitere Forschung in der Grundlagenphysik und unzähligen Anwendungen zu erleichtern.
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Protocol
1. Dickenmodus-Wandlerfertigung über DC-Sputtern
- Wafer-Vorbereitung
- Legen Sie einen 100 mm 128YX LN Wafer in eine saubere Glasschale mit einem Durchmesser von mindestens 125 mm. Den Wafer in mindestens 200 ml Aceton für 5 min beschallen.
- Beschallung mit Isopropylalkohol und wieder mit entionisiertem Wasser für jeweils 5 min wiederholen.
- Entfernen Sie sichtbares Wasser mit trockenem Stickstoff von der Oberfläche.
- Entfernen Sie das Wasser vollständig von der Oberfläche, indem Sie den Wafer 5 min bei 100 °C auf eine Kochplatte legen. Stellen Sie sicher, dass sich eine Aluminiumfolie auf der Kochplatte befindet, da dies bei der Ableitung des Ladungsaufbaus auf dem Wafer hilft.
- Elektrodenabscheidung
- Legen Sie den Wafer in die Vakuumkammer des Sputterabscheidungssystems und pumpen Sie die Kammer auf 5 x 10-6 mTorr ab. Stellen Sie den Argondruck auf 2,3 mTorr und die Drehzahl auf 13 Rpm.
HINWEIS: Wenn Parameter für das verwendete Instrument festgelegt wurden, die zu qualitativ hochwertigen Folien führen, verwenden Sie diese stattdessen. - Hinterlegung von 5 x 10 nm Titan bei 1,2 bis 1,6 A/s.
HINWEIS: Bevor Sie diesen Prozess mit dem vorgesehenen Wafer beginnen, testen Sie die Abscheidungsrate mit der Plasmaleistung auf 200 W und legen Sie sich 1 min ab. Messen Sie dann die Höhe der Ebene mit einem Profilometer. Tun Sie dies separat für jedes Metall. Stellen Sie die Leistung entsprechend diesem Test ein, um die angegebene Abscheidungsrate zu erreichen. - Legen Sie 1-1,2 m Gold bei 7 bis 9 A/s ein.
HINWEIS: Eine höhere Abscheidung aufgrund erhöhter Plasmaleistung oder eines erhöhten Argonpartialdrucks kann die Filmqualität verringern. - Entfernen Sie den Wafer, und wiederholen Sie die Schritte 1.2.1 x 1.2.3 für die zweite Seite des Wafers.
- Legen Sie den Wafer in die Vakuumkammer des Sputterabscheidungssystems und pumpen Sie die Kammer auf 5 x 10-6 mTorr ab. Stellen Sie den Argondruck auf 2,3 mTorr und die Drehzahl auf 13 Rpm.
- Würfeln
- Verwenden Sie eine Dicing-Säge, um den gesamten Wafer nach Bedarf zu würfeln.
HINWEIS: Vor dem Dicing kann ein Schutzwiderstand auf das Substrat aufgebracht werden, und das hier verwendete System (Materialtabelle) wendet einen UV-härtenden Film an, kurz bevor die Proben auf die Diking-Stufe geladen werden. Es wird festgestellt, dass das Dicing der Proben mit einer automatisierten Dicing-Säge die Integrität der Proben nicht beeinträchtigt. Hand-Scribe-Schriftvon LN ist möglich, obwohl mühsam und anfällig für Inkonsistenzen.
- Verwenden Sie eine Dicing-Säge, um den gesamten Wafer nach Bedarf zu würfeln.
2. Elektrischen und mechanischen Kontakt mit dem Messumformer
HINWEIS: Im Folgenden werden mehrere Methoden beschrieben (Schritte 2.1-2.4), und es wird später im Protokoll hervorgehoben, welche Methode für jeden nachfolgenden Schritt am besten geeignet ist.
- Legen Sie einen gewürfelten Messumformer flach auf eine magnetische Stahlplatte. Montieren Sie eine Pogo-Sonde in Kontakt mit der Platte und eine weitere Pogo-Sonde in Kontakt mit der Oberseite des Messumformers. Im Folgenden wird dies als Pogo-Plattenkontakt bezeichnet.
- Platzieren Sie den Messumformer zwischen zwei Pogo-Sonden. Im Folgenden als Pogo-Pogo-Kontakt bezeichnet.
- Lötdraht zu jeder Fläche des Messumformers. Im Folgenden als Lötkontakt bezeichnet.
- Montieren Sie einen benutzerdefinierten Messumformerhalter.
- Bestellen Sie die benutzerdefinierten Leiterplatten (PCBs), deren Gerber-Dateien zur Verfügung gestellt wurden.
- Löten Sie zwei Oberflächenhalterung feder Kontakte (Tabelle der Materialien) zu jeder benutzerdefinierten Leiterplatte. Drücken Sie die Spikes in die vergoldeten Löcher auf den benutzerdefinierten Leiterplatten so, dass sie voneinander wegzeigen.
- Verbinden Sie die beiden kundenspezifischen Leiterplatten mit Platinenabstandundhaltern und Schrauben, so dass die Kontakte nur miteinander in Kontakt sind. Stellen Sie bei Bedarf den Abstand mit Kunststoffscheiben ein.
- Schieben Sie einen 3 mm x 10 mm Messumformer zwischen das innere Kontaktpaar. Befestigen Sie die äußeren Kontakte, damit sie den Zulauf nicht kurzmachen.
HINWEIS: Abbildung 1 zeigt die gesamte Baugruppe.
3. Resonanzfrequenz-Identifikation mittels Impedanzanalyse
- Stellen Sie sicher, dass eine Portkalibrierung gemäß den Anweisungen des Herstellers für die verwendete Kontaktmethode durchgeführt wurde.
- Verbinden Sie einen Messumformer mit einer der in den Schritten 2.1-2.4 beschriebenen Kontaktmethoden mit dem offenen Port des Netzwerkanalysators (Tabelle der Materialien).
HINWEIS: Es kann lehrreich sein, diese Analyse mit mehreren elektrischen Kontaktmethoden zu wiederholen und die Ergebnisse zu vergleichen. - Wählen Sie den Reflexionskoeffizientenparameter s11 über die Benutzeroberfläche des Netzwerkanalysators aus, wählen Sie den von Interesse sein Frequenzbereich aus, und führen Sie den Frequenz-Sweep durch.
ANMERKUNG: s11 ist der Eingangsreflexionskoeffizient und hat einen Mindestwert bei der Resonanzfrequenz des Betriebs. Bei einem typischen 128YX LN-Wafer mit einer Dicke von 500 m beträgt die primäre Resonanzfrequenz fast 7 MHz und die zweite Oberschwingung nahe 21 MHz, wie in Abbildung 2dargestellt. Die Impedanzdiagramm im Frequenzraum, die auf dem Instrument angezeigt wird, zeigt lokale Minima an den Resonanzfrequenzen aus. - Exportieren der Daten durch Auswahl Speichern/Rückruf | Speichern Sie Trace Data auf der Benutzeroberfläche für eine genauere Inspektion mithilfe von Datenverarbeitungssoftware, um die genauen Minima-Standorte zu identifizieren.
4. Schwingungscharakterisierung über LDV
- Legen Sie einen Messumformer in Pogo-Plattenkontakt auf die LDV-Bühne. Schließen Sie die pogo-sondenleitungen an den Signalgenerator an. Stellen Sie sicher, dass das verwendete Ziel in der Erfassungssoftware (Materialtabelle) ausgewählt wird, und fokussieren Sie das Mikroskop auf die Oberfläche des Messumformers.
- Definieren Sie die Scanpunkte, indem Sie Scanpunkte definieren auswählen, oder fahren Sie mit Schritt 4.3 fort, wenn Sie einen kontinuierlichen Scan durchführen.
- Wählen Sie die Option Einstellungen aus, und wählen Sie unter der Registerkarte Allgemein entweder die Option FFT oder Zeit aus, je nachdem, ob der Scan in der Frequenz- oder Zeitdomäne durchgeführt wird. Wählen Sie die Anzahl der Durchschnittswerte in diesem Abschnitt aus.
HINWEIS: Die Anzahl der Durchschnittswerte wirkt sich auf die Scanzeit aus. Fünf Indiesem Protokoll beschriebene Durchschnittswerte für die Messumformer haben gezeigt, dass ein ausreichendes Signal-Rausch-Verhältnis aufweist. - Stellen Sie auf der Registerkarte Kanal sicher, dass die Felder Aktiv aktiviert sind, die dem Referenz- und reflektierten Signal des Messumformers entsprechen. Passen Sie die Referenz- und Einfallkanäle an, indem Sie einen Spannungswert aus dem Dropdown-Menü auswählen, um eine maximale Signalstärke vom Substrat zu erhalten.
- Wenn die Messung unter einem EinzigenFrequenzsignal durchgeführt wird, wählen Sie in der Registerkarte "Wellenform" sinusaus; Generator Wenn es sich unter einem Bandsignal befindet, wählen Sie MultiCarrierCW.
- Ändern Sie die Bandbreite und die FFT-Leitungen auf der Registerkarte Frequenz, um die Scanauflösung für einen Frequenzbereichsscan anzupassen. Ändern Sie auch die Sample-Frequenz in der Registerkarte Zeit, wenn Sie Zeitdomänenmessungen durchführen.
HINWEIS: Die normalerweise verwendete Bandbreite beträgt 40 MHz und die Anzahl der FFT-Leitungen 32.000. Die Präsentationssoftware (Tabelle der Materialien) kann verwendet werden, um die aus dem Scan gewonnenen Daten zu verarbeiten und zu analysieren. Ein typisches Verschiebungsspektrum ist in Abbildung 3enthalten.
5. Flüssigkeitszufuhr
- Erhalten Sie einen 25 mm langen Docht mit einem Durchmesser von 1 mm, der aus einem Bündel von Fasern eines hydrophilen Polymers besteht, das für den Transport wässriger Flüssigkeit über seine Länge entwickelt wurde, wie sie für einsteckende Lufterfrischer zur Verfügung steht. Trimmen Sie ein Ende so, dass ein Off-Center-Punkt gebildet wird.
- Setzen Sie den Docht in eine Spritzenspitze mit einem Innendurchmesser ein, der eine enge Passform und eine Länge bietet, die es dem Docht ermöglicht, sich über jedes Ende hinaus zu erstrecken. Verriegeln Sie die Spitze auf einer Spritze mit der gewünschten Kapazität (1 x 10 ml).
- Montieren Sie die Wicke/Spritzen-Baugruppe so, dass der Docht 10 °C von der Horizontalen entfernt ist (abhängig von der gewünschten Zerstäubungsrate, die auch von der angelegten Spannung abhängt) und die Spitze des Dochts nur in Kontakt mit der Kante des Messumformers ist, wie in Abbildung 1Cdargestellt.
- Füllen Sie die Spritze mit Wasser und wenden Sie ein Kontinuierliches Spannungssignal (ab 20 Vpp) an der resonanzfrequenz an, die mit dem Impedanzanalysator bestimmt wird. Stellen Sie den Spannungspegel so lange ein, bis die Flüssigkeit kontinuierlich zerstäubt wird, ohne dass das Gerät überflutet oder austrocknet.
6. Dynamische Beobachtung mittels Hochgeschwindigkeits-Bildgebung
- Eine Hochgeschwindigkeitskamera horizontal auf einem optischen Tisch montieren, einen Messumformer entweder in Pogo-Pogo-Kontakt oder Pogo-Plattenkontakt auf einer x-y-z-Bühne in der Nähe der Brennweite der Kamera platzieren und eine diffuse Lichtquelle mindestens eine Brennweite auf der gegenüberliegenden Seite des Messumformers von der Kamera positionieren.
- Positionieren Sie bei Pogo-Pogo-Kontakt die Flüssigkeitszufuhr so, dass sie die Kameraansicht oder die Lichtquelle nicht blockiert. Für Pogo-Plattenkontakt Flüssigkeit direkt auf das Substrat mit einer Pipette auftragen.
- Passen Sie den Kamerafokus und die x-y-z-Position an, um die Flüssigkeitsprobe in den scharfen Fokus zu rücken.
- Schätzen Sie die Häufigkeit des zu untersuchenden spezifischen Phänomens auf der Grundlage von Literatur. Wählen Sie eine Bildrate, die mindestens doppelt so groß ist wie diese Frequenz entsprechend der Nyquist-Rate, um Aliasing zu vermeiden.
HINWEIS: Betrachten Sie z. B. Kapillarwellen, die bei einem sessilen Tropfen in einem Frequenzbereich auftreten. Kameras, die in der räumlichen Auflösung begrenzt sind, können Wellen nur mit einer minimalen Amplitude unterscheiden. In diesem Fall tritt die minimale Amplitude um 4 kHz auf, so dass eine Bildrate von 8.000 Bildern pro Sekunde (fps) gewählt wird. - Passen Sie die Lichtintensität, den Kameraverschluss oder beides an, um den Kontrast zwischen Flüssigkeit und Hintergrund zu optimieren.
HINWEIS: Ein undurchsichtiger Farbstoff kann der Flüssigkeit hinzugefügt werden, um den Kontrast zu erhöhen. - Verbinden Sie Alligatorclips vom verstärkten Signalgenerator mit den Pogo-Sondenleitungen.
- Erfassen Sie Videos in der Kamerasoftware gleichzeitig mit Betätigung über das Spannungssignal, indem Sie entweder manuell gleichzeitig auslösen oder einen Triggerausgang vom Signalgenerator an die Kamera anschließen.
HINWEIS: Die typische Bildrate beträgt 8.000 fps und ein CF4-Objektiv wird verwendet. - Speichern Sie nur die Rahmen, die das Phänomen enthalten, um verschwendete Lagerung zu vermeiden, die bei großen Bildraten besonders relevant ist, um ein Ergebnis zu erzielen, wie in Abbildung 4dargestellt.
HINWEIS: Stellen Sie sicher, dass Sie die Datei in einem Format speichern, das mit der Bildverarbeitungssoftware Ihrer Wahl kompatibel ist, damit nützliche Daten extrahiert werden können.
7. Tröpfchengrößenmessung mittels Laserstreuungsanalyse
- Das Laserstreusystem (Tabelle der Materialien) hat ein Modul, das den Laser überträgt und eines, das das streunende Lasersignal empfängt. Positionieren Sie die Module entlang der mit dem System gelieferten Schiene, mit einem Abstand von 20 bis 25 cm zwischen ihnen.
- Montieren Sie in diesem Spalt eine Plattform so starr, dass, wenn die Messumformer- und Flüssigkeitsversorgungsbaugruppen darauf platziert werden, zerstäubter Nebel in den Laserstrahlpfad ausgestoßen wird. Erleichtern Sie diese Ausrichtung, indem Sie den Laserstrahl durch Auswahl von Werkzeugen | Lasersteuerung... | Laser auf als visueller Indikator.
- Befestigen Sie den Wandlerhalter an der Plattform und fixieren Sie die Flüssigkeitsversorgungsbaugruppe an einem Gelenkarm (Materialtabelle). Positionieren Sie die Flüssigkeitsversorgungsbaugruppe so, dass die Spitze des Dochts nur mit der Kante des Messumformers in Berührung kommt.
- Erstellen Sie eine Standardbetriebsprozedur (SOP) in der Software, indem Sie auf das Symbol Neues SOP klicken. Konfigurieren Sie das SOP mit den folgenden Einstellungen: template = Default continuous, sampling period (s) = 0.1, under Data handling, click Edit... and set Spray profile | Pfadlänge (mm) bis 20,0, klicken Sie auf Alarme, um Standardwerte verwenden zu deaktivieren und die Min-Übertragung (%) auf 5 und 1 festzulegen und die Min-Streuung auf 50 und 10festzustellen. Lassen Sie alle anderen Einstellungen als Standardeinstellungen.
HINWEIS: Lesen Sie das Softwarehandbuch, das mit dem Gerät geliefert wurde. - Starten Sie die Messung innerhalb der Software, indem Sie auf Messen | Starten Sie SOP, und wählen Sie das in Schritt 7.4 erstellte SOP aus. Warten Sie, bis die Hintergrundkalibrierungen abgeschlossen sind. Füllen Sie das Flüssigkeitsversorgungsreservoir, die Spritze, mit Wasser bis zum gewünschten Niveau und notieren Sie das Volumen. Schalten Sie das Spannungssignal ein, um mit der Zerstäubung der Flüssigkeit zu beginnen. Starten Sie die Stoppuhr und starten Sie die Messung, indem Sie auf Start klicken.
- Die Software erzeugt eine Größenverteilung basierend auf dem gestreuten Lasersignal am Empfänger aufgrund der Mie-Theorie und eines Mehrfachstreualgorithmus. Sobald das gewünschte Flüssigkeitsvolumen zerstäubt wurde, schalten Sie das Spannungssignal aus, stoppen Sie die Stoppuhr, und notieren Sie die endgültige Lautstärke, und stoppen Sie die Aufzeichnung von Daten, indem Sie auf Stopklicken.
HINWEIS: Das Laserstreusystem ist in der Lage, so wenig wie 1 l Flüssigkeit zu messen und hat keine Obergrenze für das Flüssigkeitsvolumen. Der Zerstäubungsstrom kann einfach berechnet werden, indem das Volumen durch die Zeitdauer dividiert wird. - Wählen Sie im Messhistogramm den Teil der Daten aus, in dem die Zerstäubung wie erwartet stattfand und das Signal am Empfänger stark genug war, um statistisch signifikant zu sein. Klicken Sie auf Durchschnitt | Ok, um eine Verteilung basierend auf den ausgewählten Daten zu generieren.
HINWEIS: Alle Messungen mit dieser Technik sind statistische Mittelwerte und daher, wenn es zu wenige Tröpfchen gibt, dann wird das streunende Signal schwach sein, und die Messung wird statistisch unbedeutend sein. - Speichern Sie die durchschnittliche Verteilung, indem Sie das Fenster auswählen und auf Bearbeiten | Kopieren Sie Text, und geben Sie dann das Ergebnis in eine Textdatei ein und speichern Sie ihn mit einem entsprechenden Namen.
HINWEIS: Diese Verteilungsdaten können nun mit anderer Software (z. B. MATLAB) verwendet werden, um das Diagramm in Abbildung 5zu erstellen.
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Representative Results
Dicke Modus piezoelektrische Geräte wurden aus 128YX Lithium-Niobat hergestellt. Abbildung 1 zeigt eine komplette Baugruppe, um den Messumformer mit einem benutzerdefinierten Messumformerhalter zu halten, der mit dem für die kontinuierliche Zerstäubung entwickelten passiven Flüssigkeitsabgabesystem verwendet wird. Die Charakterisierungsschritte für diese Geräte umfassen die Bestimmung der Resonanzfrequenz und der Oberschwingungen mit hilfe eines Impedanzanalysators (Abbildung 2). Die Grundfrequenz der Geräte wurde gefunden, um in der Nähe von 7 MHz mit der Technik in diesem Protokoll beschrieben, wie durch die Dicke des Substrats vorhergesagt. Eine weitere Charakterisierung der Substratschwingung wurde mit berührungslosen Laser-Doppler-Vibrometermessungen durchgeführt. Diese Messungen bestimmen die Größe der Verschiebung des Substrats und liegen in der Regel im nm-Bereich (Abbildung 3). Kontinuierliche Zerstäubung ist unerlässlich, um die praktische Anwendung von Dickenmodusgeräten zu ermöglichen, und dies wurde durch die Entwicklung eines passiven Flüssigkeitsabgabesystems zum Substrat demonstriert. Schließlich wurden zwei Techniken beschrieben, um die Schwingungs- und Zerstäubungsdynamik von Tröpfchen durch die Durchführung von Hochgeschwindigkeitsaufnahmen und die Messung der Tröpfchengrößenverteilung zu beobachten, wie in Abbildung 4 und Abbildung 5dargestellt.
Abbildung 1: Die gesamte Montage eines benutzerdefinierten Messumformerhalters. (A) Die Positionen des Messumformerhalters und der Flüssigkeitsversorgungseinheit werden jeweils mit Gelenkarmen so gesteuert, dass die Spitze des Dochts nur mit der Kante des Messumformers in Berührung kommt. Inset (B) zeigt die Natur des elektrischen und mechanischen Kontakts mit den Messumformerelektroden. Inset (C) zeigt die Art des Kontakts zwischen der Geberkante und dem Flüssigkeitsdocht. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 2: Die realen s11 Streuparameterwerte, die über einen Bereich von 1 bis 25 MHz für ein 127,86° YX Lithium-Niobat-Gerät gemessen werden, was auf das Vorhandensein eines Resonanzspitzen bei ca. 7 MHz hinweist. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 3: Ein FFT-Scan mit mehreren Trägern mit 5 Durchschnitten an jedem Punkt wurde über 9 x 9 Scanpunkte durchgeführt, die in einem Bereich von 0,6 x 0,6 mm im Frequenzbereich von 5 bis 25 MHz definiert sind. Die gemeldete Verschiebung ist die maximale Verschiebung, die über alle Punkte gemittelt wird. Der grunddicke Modus für 0,5 mm dicke LN ist bei 7 MHz zu sehen, und eine schwächere zweite Oberschwingung ist bei 21 MHz vorhanden. Beachten Sie, dass es mehrere schmale Spitzen bei jeder Resonanz aufgrund von Interferenzen mit seitlichen Modi gibt. Multi-Carrier-Scans verteilen den Spannungseingang, so dass die Verschiebung hier kein genaues Maß für die Leistung des Geräts ist. Für eine solche Messung wird empfohlen, einen Einzelfrequenzscan bei der Resonanzfrequenz und mit anwendungsrelevanten Spannungen durchzuführen. Zum Beispiel erzeugt dieser 10 mm x 5 mm Dickenmodus-Wandler eine maximale Amplitude von 5 nm bei 45 Vpp, wenn er mit 6,93 MHz angetrieben wird. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 4: Der Beginn von Kapillarwellen auf einem Wassertropfen von 2 l wird durch ein 8.000 fps Video der Fluidschnittstelle angezeigt; der Tropfen wird durch einen Dickenmodus-Wandler angetrieben, der mit 6,9 MHz angetrieben wird und den signifikanten Zeitunterschied zwischen der hydrodynamischen Reaktion und der akustischen Anregung zeigt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 5: Die Tröpfchengrößenverteilung wird in der Regel als Volumenfraktion im Vergleich zum Tröpfchendurchmesser gemessen, hier wird (A) ein kommerzieller Vernebler und (B) ein LN-Dickenmodusgerät verglichen, das beide Wasser verwendet. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Ergänzende Abbildung 1: Ein Vergleich der Impedanzanalysespektren für denselben Messumformer mit zwei verschiedenen Formen des elektrischen Kontakts (Pogo-Platte, Pogo-Pogo und Wandlerhalter) zeigt signifikante Unterschiede in den s11 Streuparameterwerten. Bitte klicken Sie hier, um diese Datei herunterzuladen.
Film 1: LDV-Vibrationsmodus von 5 mm x 5 mm quadratischem Messumformer. Bitte klicken Sie hier, um dieses Video anzuzeigen. (Rechtsklick zum Download.)
Film 2: LDV-Vibrationsmodi von 3 mm x 10 mm Messumformer. Dabei handelt es sich um enge Annäherungen an Dickenmodi ohne signifikante laterale Modi. Bitte klicken Sie hier, um dieses Video anzuzeigen. (Rechtsklick zum Download.)
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Discussion
Die Abmessungen und das Seitenverhältnis eines Messumformers wirken sich auf die Schwingungsmodi aus, die er erzeugt. Da die seitlichen Abmessungen endlich sind, gibt es neben den gewünschten Dickenmodi immer seitliche Modi. Die oben genannten LDV-Methoden können verwendet werden, um dominante Modi im gewünschten Frequenzbereich für einen bestimmten Messumformer zu bestimmen. Ein Quadrat mit Abmessungen unter 10 mm ergibt in der Regel eine enge Annäherung an einen Dickenmodus. Drei mal zehn Millimeter Rechtecke funktionieren auch gut. Film 1 und Film 2 zeigen LDV-Flächenscans des Quadrats und der 3 mm x 10 mm Wandler, die anzeigen, dass sie sich in der Nähe des Dickenmodus befinden. Diese wurden empirisch bestimmt und nicht durch Simulation und Design ausgewählt, obwohl solche Methoden verwendet werden könnten, um ideale laterale Dimensionen zu finden.
Die Methode des elektrischen und mechanischen Kontakts mit dem Messumformer wirkt sich auch auf die Schwingungen aus, die er erzeugt, da dies die Randbedingungen sind, denen die piezoelektrische Platte ausgesetzt ist. Wir haben ein Impedanzspektrum für drei Messtechniken aufgenommen: Pogo-Platte, Pogo-Pogo und Wandlerhalter als Vergleich in Der Ergänzungsfigur 1. Natürlich werden die Resonanzspitzenstandorte in diesem Fall nicht durch unsere Kontaktwahl verändert. Wir stellen fest, dass der mechanische Kontakt zwischen dem Messumformer und einer Plattenoberfläche Vibrationen dämpft, was die Zerstäubung weniger effizient macht. Pogo-Plattenkontakt wird bei LDV-Messungen verwendet, da es der einfachste Weg ist, eine flache, stationäre Oberfläche zu erhalten, auf die der Laser fokussiert werden kann.
Die hier beschriebene Flüssigkeitsversorgungseinheit beruht auf Kapillarwirkung und Schwerkraft, um den Messumformer bei der Abzerstierung passiv mit einem dünnen Wasserfilm zu versorgen. Die Schwingung des Messumformers erzeugt eine akustonäsende Wirkung, die ausreichen kann, um einen dünnen Film zu erzeugen und Überflutungen zu vermeiden, aber in einigen Fällen wird eine hydrophile Behandlung auf der Wandleroberfläche notwendig sein. Wenn keine kontinuierliche Zerstäubung erreicht wird, ist dies der wahrscheinlichste Weg zur Lösung des Problems.
Hier wurden Messungen mit einem Ultrahochfrequenz-Vibrometer (Materialtabelle) durchgeführt, aber es können auch andere LDVs verwendet werden. Elektrischer Kontakt kann durch Löten eines Drahtes an jede Fläche des Messumformers hergestellt werden, obwohl das Lot die Resonanzfrequenzen und -modi des Messumformers erheblich verändern kann. Eine andere Technik besteht darin, den Messumformer auf einen Metallsockel zu stellen und "pogo"-Federkontaktsonden zu verwenden, die auf der Oberseite des piezoelektrischen Wandlerelements in Kontakt gepresst werden, während er flach auf der Bühne sitzt, nützlich, wenn eine große Fläche gescannt werden muss. Die genaue Messung der Resonanzfrequenzen ist wichtig, um den Messumformer effizient zu betreiben und den Energiedurchsatz zur mechanischen Bewegung bei diesen Frequenzen zu maximieren. Ein Frequenzscan mit dem LDV liefert diese Informationen, erfordert aber eine lange Zeit in der Größenordnung von Dutzenden von min. Ein Impedanzanalysator kann die Resonanzfrequenzen viel schneller bestimmen, oft weniger als eine Minute. Im Gegensatz zum LDV liefert die Impedanz-basierte Messung jedoch keine Informationen über die Schwingungsamplitude bei den Resonanzfrequenzen, was für die Bestimmung der Fluidzerstäubung von der Oberfläche des Messumformers wichtig ist.
Obwohl die Schwingung des Substrats im 10-100-MHz-Regime auftritt, tritt die Dynamik von Flüssigkeiten, die mit dem Substrat in Berührung kommen, bei wesentlich langsameren Zeitskalen auf. Beispielsweise sind Kapillarwellen auf der Oberfläche eines sessilen Tropfens mit 8.000 fps zu beobachten, vorausgesetzt, dass die räumliche Auflösung der Kamera die Amplitude eines Wellenkamms unterscheiden kann und die Wellenfrequenz von Interesse unter 2.000 Hz liegt. Die oben beschriebene Kameraanordnung überträgt Licht und ist somit gut für die Beobachtung der Umrisse von Objekten, die Licht anders übertragen als Luft. Bei Unzureichendem kann eine reflektierte oder fluoreszierende Lichtanordnung erforderlich sein. Die Belichtungszeit für jeden Frame nimmt ab, wenn die Bildrate erhöht wird, so dass die Lichtintensität entsprechend erhöht werden muss. Die objektive Linse sollte auf der Grundlage der Längenskala des untersuchten Phänomens gewählt werden, aber das obige Protokoll wird mit jeder allgemein verfügbaren Vergrößerung funktionieren. Als Beispiel wurde Abbildung 4 mit der oben genannten Hochgeschwindigkeits-Videomethode ermittelt. Der Kontrast an der Drop-Schnittstelle würde es ermöglichen, diese Frames in Software (ImageJ und MATLAB) zu segmentieren, so dass die Schnittstellendynamik im Laufe der Zeit nachverfolgt werden kann.
In den in diesem Protokoll verwendeten Tröpfchengrößenausrüstungen (Materialtabelle) sind die Laseroptiken und Streudetektoren relativ standardisiert, aber die Software ist proprietär und komplex. Neben der Mie-Theorie erschweren mehrere Streuereignisse die Tröpfchengröße und Dieaufzählungsberechnungen erheblich. Mie Theorie geht davon aus, dass die meisten Photonen nur einmal verstreut sind, aber wenn Tröpfchen dicht verteilt sind, d.h. der Abstand zwischen den Tröpfchen ist nicht viel größer als die Tröpfchen selbst, und die Sprühpflaume bedeckt eine sueffizient große Fläche, dann scheitert diese Annahme18. Als Beispiel für die Fehlerbehebungsergebnisse dieses Instruments sollten Sie Abbildung 5in Betracht ziehen. Beachten Sie, dass die Spitze mit einem Durchmesser von 0,5 mm in beiden Verteilungen angezeigt wird. Der kommerzielle Vernebler ist dafür bekannt, monodisperse Tröpfchen in der Nähe von 10 m zu produzieren, so dass der größere Peak wahrscheinlich entweder ein falsches Ergebnis aufgrund der großen Menge an Multistreuungsereignissen oder die Agglomeration kleinerer Tröpfchen innerhalb des Sprays ist. Dies impliziert, dass die große Spitze in der Dickenmodusverteilung auch ein falsches Ergebnis sein kann. Dies kann direkt durch Hochgeschwindigkeitsvideos überprüft werden: solche großen Tröpfchen wären gut sichtbar, werden in diesem Fall aber nicht beobachtet.
Die Analyse der Partikelgröße mit Laserstreuung kann auch schwierig sein, wenn das Streusignal schwach wird. Dies ist in der Regel auf eine niedrige Zerstäubungsrate zurückzuführen oder wenn ein Teil des Sprays nicht durch den Laserpfad geht. Ein schwaches Vakuum kann verwendet werden, um den kompletten zerstäubenden Nebel durch den erweiterten Laserstrahl der Anlage zu ziehen, wenn er sonst der Messung entgehen würde. Für eine noch bessere Kontrolle der Sprühbedingungen kann eine Feuchtekammer um den Laserstrahlweg installiert werden, dies ist jedoch nicht erforderlich.
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Disclosures
Die Autoren haben nichts zu verraten.
Acknowledgments
Die Autoren danken der University of California und der NANO3-Einrichtung an der UC San Diego für die Bereitstellung von Mitteln und Einrichtungen zur Unterstützung dieser Arbeit. Diese Arbeiten wurden zum Teil an der San Diego Nanotechnology Infrastructure (SDNI) von UCSD durchgeführt, einem Mitglied der National Nanotechnology Coordinated Infrastructure, die von der National Science Foundation (Grant ECCS-1542148) unterstützt wird. Die hier vorgestellte Arbeit wurde großzügig durch ein Forschungsstipendium der W.M. Keck Stiftung unterstützt. Die Autoren sind auch dankbar für die Unterstützung dieser Arbeit durch das Office of Naval Research (über Grant 12368098).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Amplifier | Amplifier Research, Souderton, PA, USA | 5U1000 | |
| Articulating arm | Fisso, Zurich, Switzerland | ||
| CF4 Objective | Edmund Optics, Barrington, NJ, USA | Objective used for high speed imaging | |
| Dicing saw | Disco, Tokyo, Japan | Disco Automatic Dicing Saw 3220 | |
| Fiber Fragrance Diffuser Wick | Weihai Industry Co., Ltd., Weihai, Shandong, China | https://www.weihaisz.com/Fiber-Fragrance-Diffuser-Wick_p216.html | |
| High Speed Camera | Photron, San Diego, USA | Fastcam Mini | |
| Laser Doppler Vibrometer | Polytec, Waldbronn, Germany | UHF120 | Non-contact laser doppler vibrometer |
| Laser Scattering Droplet size measurement system | Malvern Panalytical, Malvern, UK | STP5315 | |
| Lithium niobate substrate | PMOptics,Burlington, MA, USA | PWLN-431232 | 4” double-side polished 0.5 mm thick 128°Y-rotated cut lithium niobate |
| Luer-lock syringes | Becton Dickingson, New Jersey, USA | ||
| Nano3 cleanroom facility | UCSD, La Jolla, CA, USA | Fabrication process is performed in it. | |
| Network Analyzer | Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA | 5061B | |
| Oscilloscope | Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA | InfiniiVision 2000 X-Series | |
| PSV Acquistion Software | Polytec, Waldbronn, Germany | Version 9.4 | LDV Software |
| PSV Presentation Software | Polytec, Waldbronn, Germany | Version 9.4 | LDV Software |
| Signal generator | NF Corporation, Yokohama, Japan | WF1967 multifunction generator | |
| Single Post Connector | DigiKey, Thief River Falls, MN | ED1179-ND | |
| Sputter deposition | Denton Vacuum, NJ, USA | Denton 18 | Denton Discovery 18 Sputter System |
| Surface Mount Spring Contacts | DigiKey, Thief River Falls, MN | 70AAJ-2-M0GCT-ND | |
| Teflon wafer dipper | ShapeMaster, Ogden, IL, USA | SM4WD1 | Wafer Dipper 4" |
| XYZ Stage | Thor Labs, Newton, New Jersey, USA | MT3 | Optical table stages |
References
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