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Chemistry

सुपरकंडक्टिंग यूरेनियम डाइटेल्यूराइड के एकल क्रिस्टल के दो अलग-अलग संश्लेषण विधियों की तुलना

Published: July 8, 2021 doi: 10.3791/62563

Summary

यहां, हम दो प्रकार के यूटीई 2 क्रिस्टल को संश्लेषित करने के लिए एक प्रोटोकॉल प्रस्तुत करते हैं: जो रासायनिक वाष्प परिवहन संश्लेषण के माध्यम से मजबूत सुपरकंडक्टिविटी प्रदर्शित करते हैं, और पिघले हुए धातु फ्लक्स संश्लेषण के माध्यम से सुपरकंडक्टिविटी की कमी होती है।

Abstract

एक्टिनाइड यौगिक यूरेनियम डाइटेल्यूराइड, यूटीई 2 के एकल क्रिस्टल नमूने, इसके नाटकीय अपरंपरागत सुपरकंडक्टिविटी के अध्ययन और लक्षण वर्णन के लिए बहुत महत्वपूर्ण हैं, माना जाता है कि स्पिन-ट्रिपल इलेक्ट्रॉन युग्मन शामिल है। साहित्य में रिपोर्ट किए गए यूटीई 2 के सुपरकंडक्टिंग गुणों में एक किस्म इंगित करती है कि संश्लेषण विधियों के बीच विसंगतियां विभिन्न सुपरकंडक्टिंग गुणों के साथ क्रिस्टल उत्पन्न करती हैं, जिसमें पूरी तरह से सुपरकंडक्टिविटी की अनुपस्थिति भी शामिल है। यह प्रोटोकॉल क्रिस्टल को संश्लेषित करने की एक प्रक्रिया का वर्णन करता है जो रासायनिक वाष्प परिवहन के माध्यम से सुपरकंडक्टिविटी प्रदर्शित करता है, जिसने लगातार 1.6 K के सुपरकंडक्टिंग महत्वपूर्ण तापमान और एक बहु-घटक आदेश पैरामीटर का संकेत देने वाला एक डबल संक्रमण प्रदर्शित किया है। इसकी तुलना एक दूसरे प्रोटोकॉल से की जाती है जिसका उपयोग पिघले हुए धातु फ्लक्स विकास तकनीक के माध्यम से क्रिस्टल को संश्लेषित करने के लिए किया जाता है, जो उन नमूनों का उत्पादन करता है जो थोक सुपरकंडक्टर नहीं हैं। क्रिस्टल गुणों में अंतर संरचनात्मक, रासायनिक और इलेक्ट्रॉनिक संपत्ति माप की तुलना के माध्यम से प्रकट होते हैं, यह दिखाते हुए कि नमूनों के कम तापमान वाले विद्युत प्रतिरोध में सबसे नाटकीय असमानता होती है।

Introduction

आमतौर पर कमरे के तापमान की तुलना में बहुत कम तापमान पर, कई सामग्री सुपरकंडक्टिविटी प्रदर्शित करती हैं- आकर्षक मैक्रोस्कोपिक क्वांटम राज्य जिसमें विद्युत प्रतिरोध बिल्कुल शून्य हो जाता है और विद्युत प्रवाह अपव्यय के बिना बह सकता है। विशिष्ट सुपरकंडक्टिंग चरण में, अलग-अलग संस्थाओं के रूप में कार्य करने के बजाय, घटक इलेक्ट्रॉन कूपर जोड़े बनाते हैं, जो आमतौर पर एक स्पिन सिंगल कॉन्फ़िगरेशन में विपरीत स्पिन के साथ दो इलेक्ट्रॉनों से बने होते हैं। हालांकि, बहुत दुर्लभ मामलों में, कूपर जोड़े इसके बजाय समानांतर स्पिन के साथ दो इलेक्ट्रॉनों से बने हो सकते हैं, एक स्पिन ट्रिपल कॉन्फ़िगरेशन में। अब तक खोजे गए कुछ हजार सुपरकंडक्टर्स में से, केवल कुछ सुपरकंडक्टर्स हैं जिन्हें स्पिन ट्रिपल उम्मीदवारों के रूप में पहचाना गया है। इस दुर्लभ क्वांटम घटना ने बहुत सारे शोध हित को आकर्षित किया है क्योंकि स्पिन ट्रिपल सुपरकंडक्टर्स को क्वांटम कंप्यूटर 1,2, गणना प्रौद्योगिकी की अगली पीढ़ी के लिए एक संभावित बिल्डिंग ब्लॉक होने का प्रस्ताव है।

हाल ही में, Ran और सहकर्मियों ने बताया कि UTe2 एक उम्मीदवार स्पिन ट्रिपल सुपरकंडक्टर 3 है। इस सुपरकंडक्टर में स्पिन ट्रिपल कॉन्फ़िगरेशन के संकेत वाले कई विदेशी गुण हैं: एक चरम, असमान रूप से बड़ा, महत्वपूर्ण चुंबकीय क्षेत्र जो सुपरकंडक्टिविटी को दबाने के लिए आवश्यक है, एक तापमान-स्वतंत्र एनएमआर नाइट शिफ्ट 3, ऑप्टिकल केर इफेक्ट 4 द्वारा इंगित एक सहज चुंबकीय क्षण, और एक चिरल इलेक्ट्रॉनिक सतह राज्य जो सुरंग स्पेक्ट्रोस्कोपी 5 को स्कैन करके इंगित किया गया है। . इसके अलावा, अतिरिक्त सुपरकंडक्टिंग चरणवास्तव में उच्च चुंबकीय क्षेत्र 6 में प्रेरित होते हैं, जो कि पुन: प्रवेशक अतिचालकता की असामान्य घटना का एक उदाहरण है।

हालांकि ये नए परिणाम मजबूत हैं, यूटीई 2 के सुपरकंडक्टिंग गुण विभिन्न समूहों द्वारा उपयोग की जाने वाली संश्लेषण प्रक्रिया पर निर्भर करते हैं7,8,9। यूटीई 2 के क्रिस्टल 1.6 K के महत्वपूर्ण तापमान से नीचे रासायनिक वाष्प परिवहन विधि सुपरकंडक्ट का उपयोग करके संश्लेषित किए गए हैं। इसके विपरीत, पिघले हुए फ्लक्स विधि का उपयोग करके उगाए गए लोगों में बहुत अधिक दबा दिया गया है सुपरकंडक्टिंग महत्वपूर्ण तापमान या सुपरकंडक्ट नहीं करते हैं। क्वांटम कंप्यूटिंग जैसे अनुप्रयोगों की प्रत्याशा में, मज़बूती से क्रिस्टल प्राप्त करना जो सुपरकंडक्ट अत्यधिक वांछनीय है। इसके अलावा, यह जांचना कि नाममात्र के समान क्रिस्टल सुपरकंडक्टिव क्यों नहीं करते हैं, यूटीई 2 में मौलिक सुपरकंडक्टिंग पेयरिंग तंत्र को समझने के लिए भी बहुत उपयोगी है, जो उपन्यास और गहन शोध का विषय है, पारंपरिक सुपरकंडक्टर्स से काफी अलग होना चाहिए। इन कारणों से, दो अलग-अलग संश्लेषण विधियां पूरक हैं और तुलना करने के लिए उपयोगी हैं। इस पेपर में, यूटीई 2 के संश्लेषण के लिए दो अलग-अलग तरीकों का प्रदर्शन किया जाता है और दो तरीकों से एकल क्रिस्टल के गुणों की तुलना की जाती है।

Protocol

1. यूरेनियम धातु से यूरेनियम ऑक्साइड को हटाने

  1. एक धुएं के हुड में, तीन बीकर तैयार करें जिनमें क्रमशः 1 मिलीलीटर नाइट्रिक एसिड, 5 एमएल आसुत पानी और 5 एमएल एसीटोन होता है।
  2. एक आरी या कटर का उपयोग करके, वांछित द्रव्यमान के लिए यूरेनियम धातु का एक टुकड़ा काटें।
  3. चिमटी का उपयोग करके, यूरेनियम को नाइट्रिक एसिड के साथ बीकर में रखें। काले ऑक्सीकरण सतह को भंग करने के लिए एसिड के लिए लगभग 10 सेकंड तक प्रतीक्षा करें, जैसे कि यूरेनियम चमकदार और धातु दिखाई देता है।
  4. एसिड से यूरेनियम के टुकड़े को बाहर निकालें, इसे 5 सेकंड के लिए आसुत पानी में कुल्ला करें, और फिर यूरेनियम के टुकड़े को हटा दें।
  5. यूरेनियम को 5 सेकंड के लिए एसीटोन युक्त बीकर में डालें और इसे हटा दें।
  6. यूरेनियम का द्रव्यमान ज्ञात कीजिये। यूरेनियम संश्लेषण के लिए तैयार है।

2. रासायनिक वाष्प परिवहन

  1. यूरेनियम के परमाणु अनुपात के बाद, पहले से साफ किए गए यूरेनियम की मात्रा के आधार पर, 2: 3 के टेल्यूरियम के लिए यूरेनियम के परमाणु अनुपात के बाद, मौलिक टेल्यूरियम की एक उचित मात्रा का वजन करें।
  2. आयोडीन की एक उचित मात्रा का वजन करें, जो संश्लेषण के दौरान उपयोग किए जाने वाले क्वार्ट्ज ट्यूब की मात्रा में 1 मिलीग्राम / सेमी 3 के वांछित घनत्व द्वारा निर्धारित किया जाता है। भट्टी को फैलाने के लिए ट्यूब की एक लंबाई चुनें, जिसमें प्रत्येक छोर तापमान क्षेत्रों में से एक में बैठा हो। सुनिश्चित करें कि व्यास भट्ठी में अच्छी तरह से फिट बैठता है।
    नोट: नमूने पहले रिपोर्ट किए गए 3 एक क्वार्ट्ज ट्यूब में बनाए गए थे जो 11 सेमी लंबा है, जिसमें 14 मिमी आंतरिक व्यास है, ताकि आयोडीन का कुल द्रव्यमान लगभग 17 मिलीग्राम हो।
  3. एक मशाल का उपयोग करके एक फ्यूज्ड क्वार्ट्ज ट्यूब के एक छोर को बंद करें। एक हाइड्रोजन / ऑक्सीजन मशाल अच्छी तरह से काम करती है। किसी भी मशाल का उपयोग करें जो फ्यूज्ड क्वार्ट्ज को नरम करने के लिए पर्याप्त गर्म हो जाता है। ट्यूब को ठंडा होने दें।
  4. क्वार्ट्ज ट्यूब में सभी सामग्री रखो। एक सूखी वैक्यूम पंप का उपयोग कर ट्यूब खाली और मशाल के साथ ट्यूब सील.
  5. ट्यूब को 2-ज़ोन क्षैतिज ट्यूब भट्टी में डालें। ऐसा करते समय, सभी कच्चे माल को ट्यूब के एक तरफ स्लाइड करना सुनिश्चित करें, जो गर्म पक्ष होगा।
  6. 12 घंटे से अधिक, स्थिर दरों पर गर्मी गर्म पक्ष को 1060 डिग्री सेल्सियस तक, और दूसरी तरफ 1000 डिग्री सेल्सियस तक। 1 सप्ताह के लिए तापमान को पकड़ो, और फिर इसे कमरे के तापमान पर धीरे-धीरे ठंडा करने की अनुमति देने के लिए भट्टी को बंद कर दें।

3. पिघला हुआ धातु फ्लक्स विकास

  1. 1: 3 के परमाणु अनुपात के अनुसार यूरेनियम और टेल्यूरियम का वजन करें।
  2. सभी सामग्रियों को 2 एमएल एल्युमिना क्रूसिबल में रखें। इस क्रूसिबल के शीर्ष पर, एक और 2 एमएल क्रूसिबल रखें, क्वार्ट्ज ऊन से भरा हुआ, नीचे की ओर सामना करना पड़ रहा है।
  3. एक मशाल का उपयोग करके एक फ्यूज्ड क्वार्ट्ज ट्यूब के एक छोर को बंद करें। एक हाइड्रोजन / ऑक्सीजन मशाल अच्छी तरह से काम करती है। किसी भी मशाल का उपयोग करें जो फ्यूज्ड क्वार्ट्ज को नरम करने के लिए पर्याप्त गर्म हो जाता है। ट्यूब को ठंडा होने दें।
  4. दो क्रूसिबल्स को एक क्वार्ट्ज ट्यूब में रखें जिसका व्यास 14 मिमी आंतरिक है। ट्यूब को खाली करने के लिए एक सूखे वैक्यूम पंप का उपयोग करें और फिर मशाल के साथ ट्यूब को सील करें।
  5. क्वार्ट्ज ट्यूब को स्थिरता के लिए बाहरी कंटेनर के रूप में उपयोग करने के लिए 50 एमएल एल्यूमिना क्रूसिबल में रखें। इन्हें बॉक्स फर्नेस में रखें।
  6. 12 घंटे से अधिक, भट्ठी को 1180 डिग्री सेल्सियस तक स्थिर दर से गर्म करें। 5 घंटे के लिए तापमान पकड़ो। 100 घंटे से अधिक के लिए 975 डिग्री सेल्सियस के लिए स्थिर दर पर भट्टी को ठंडा करें।
  7. रोटर और धातु की बाल्टी से बाहर एक स्विंग के साथ एक सेंट्रीफ्यूज तैयार करें। 975 डिग्री सेल्सियस पर, भट्टी टोंग का उपयोग करके ट्यूब को बाहर निकालें, ध्यान से इसे उलटें, और फिर इसे सेंट्रीफ्यूज में रखें। 10-20 सेकंड के लिए 2500 x g (इन सील किए गए क्वार्ट्ज ट्यूब असेंबली के लिए 4000 आरपीएम) पर स्पिन करें, जिससे अतिरिक्त तरल टेल्यूरियम को यूटीई 2 क्रिस्टल से अलग करने और क्वार्ट्ज ऊन में पकड़े जाने के लिए मजबूर किया जा सके।
  8. ट्यूब को कमरे के तापमान पर ठंडा होने दें।

4. ट्यूबों को खोलने और क्रिस्टल कटाई

  1. क्वार्ट्ज ट्यूब को एक सीलबंद प्लास्टिक बैग में रखें और इसे एक कठोर सतह पर रखें, जैसे कि प्रयोगशाला बेंचटॉप या धुएं का हुड।
  2. एक छोटे से हथौड़े या किसी अन्य कुंद वस्तु का उपयोग करके, क्वार्ट्ज ट्यूब को सावधानीपूर्वक क्रैक और तोड़ दें, अधिमानतः क्रिस्टल से दूर अंत में।
  3. प्लास्टिक बैग खोलें और UTe2 क्रिस्टल बाहर उठाओ। एक घंटे या उससे अधिक समय के भीतर इस प्रक्रिया को निष्पादित करें, क्योंकि UTe2 हवा-संवेदनशील है और कई घंटों के दौरान उल्लेखनीय रूप से नीचा दिखाता है।
  4. आयोडीन को हटाने के लिए इथेनॉल के 2 मिलीलीटर के साथ क्रिस्टल कुल्ला।
  5. एक निष्क्रिय वातावरण के तहत यूटीई 2 क्रिस्टल स्टोर करें, जैसे नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स के अंदर।

Representative Results

दोनों विकास तकनीकों से मिलीमीटर लंबाई पैमाने पर आयाम वाले UTe2 के क्रिस्टल उत्पन्न होते हैं। क्रिस्टल एक धातु चमक के साथ चमकदार होते हैं। क्रिस्टल आकृति विज्ञान चर है, और intergrowths हो सकता है। आम तौर पर, रासायनिक वाष्प परिवहन और फ्लक्स उगाए गए क्रिस्टल समान दिखते हैं और दृश्य निरीक्षण द्वारा आसानी से अलग नहीं होते हैं, जैसा कि चित्र 1 में स्पष्ट है।

क्रिस्टल संरचना की पुष्टि करने के लिए, पाउडर एक्स-रे विवर्तन माप आमतौर पर कमरे के तापमान पर सीवीटी उगाए गए और फ्लक्स उगाए गए यूटीई 2 एकल क्रिस्टल दोनों के कुचल एकल क्रिस्टल पर किए जाते हैं। दोनों विकास तकनीकों के एकल क्रिस्टल में एक ही क्रिस्टल संरचना होती है और एकल चरण होते हैं, जिसमें अशुद्धता चरणों का कोई संकेत नहीं होता है। चित्रा 2 एकत्रित एक्स-रे विवर्तन डेटा और अंतरिक्ष समूह Immm10 के साथ एक शरीर केंद्रित orthorhombic क्रिस्टल संरचना के लिए एक शोधन से पता चलता है।

विद्युत प्रतिरोध की तापमान निर्भरता धातु सामग्री को चिह्नित करने का एक विशिष्ट तरीका है। चित्रा 3 विद्युत प्रतिरोध के तापमान निर्भरता की तुलना करता है, जो रासायनिक वाष्प परिवहन और फ्लक्स विधियों का उपयोग करके संश्लेषित UTe2 के नमूनों के लिए कमरे के तापमान मूल्य के लिए सामान्यीकृत होता है। इन आंकड़ों को एक मानक 4-लीड कॉन्फ़िगरेशन का उपयोग करके एक वाणिज्यिक रेफ्रिजरेटर सिस्टम में एकत्र किया गया था। 50 K से ऊपर, दोनों नमूने ठंडा होने पर विद्युत प्रतिरोध की थोड़ी वृद्धि दिखाते हैं, जो धातुओं का एटिपिकल है। यह व्यवहार यूरेनियम परमाणु चुंबकीय क्षणों से चालन इलेक्ट्रॉनों के प्रकीर्णन के कारण होने वाले व्यवहार के अनुरूप है, जिसे एकल आयन कोंडो प्रभाव के रूप में जाना जाता है। दोनों नमूनों में एक व्यापक अधिकतम भी देखा जाता है, इसके बाद कोंडो सुसंगतता की शुरुआत के कारण प्रतिरोध में गिरावट आती है।

नमूनों के बीच एक अलग अंतर यह है कि अवशिष्ट प्रतिरोध का मूल्य, या शून्य-तापमान सीमा में प्रतिरोध का मूल्य, फ्लक्स विधि द्वारा संश्लेषित नमूने में नाटकीय रूप से बड़ा है। अवशिष्ट प्रतिरोध अनुपात RRR, या कमरे के तापमान और अवशिष्ट प्रतिरोध पर प्रतिरोध मूल्य के बीच का अनुपात, फ्लक्स उगाए गए नमूने के लिए लगभग 2 है, जो रासायनिक वाष्प परिवहन नमूने के RRR मूल्य से लगभग 15 गुना छोटा है। फ्लक्स उगाए गए नमूने के बहुत कम आरआरआर से संकेत मिलता है कि फ्लक्स उगाए गए नमूने में अधिक क्रिस्टलोग्राफिक अशुद्धियां या दोष हैं, जो चालन इलेक्ट्रॉनों के मजबूत बिखरने के लिए जिम्मेदार हैं, और इसलिए उच्च अवशिष्ट प्रतिरोध। ये मान पिछले reports7 के अनुरूप हैं।

एक अधिक नाटकीय अंतर यह है कि फ्लक्स उगाए गए नमूने सुपरकंडक्ट नहीं करते हैं। सामान्य तौर पर, अशुद्धियों और दोषों की उपस्थिति सुपरकंडक्टिविटी के लिए हानिकारक है क्योंकि बढ़े हुए प्रकीर्णन इलेक्ट्रॉन युग्मन इंटरैक्शन को कमजोर करते हैं जो सुपरकंडक्टिविटी को रेखांकित करता है। विकार के प्रभाव यूटीई 2 में और भी अधिक स्पष्ट हो सकते हैं, जिसमें सुपरकंडक्टिविटी को असामान्य स्पिन ट्रिपलट किस्म का माना जाता है जो आमतौर पर 11,12,13,14,15,16,17,18,19 को तोड़ने वाले युग्म के प्रति अधिक संवेदनशील होता है। यूटीई 2 में सुपरकंडक्टिविटी पर विकार और रसायन विज्ञान के प्रभाव अभी भी शुरुआती दिनों में हैं और वर्तमान में अध्ययन का एक सक्रिय क्षेत्र हैं।

डीसी चुंबकीय संवेदनशीलता, या चुंबकत्व लागू क्षेत्र के लिए सामान्यीकृत, दोनों फ्लक्स उगाया और CVT उगाया UTe2 बहुत समान दिखते हैं। जैसा कि चित्रा 4 में दिखाया गया है, जिसमें डेटा को एक वाणिज्यिक स्क्विड मैग्नेटोमीटर में 1000 ओई पर एकत्र किया गया था, उच्च तापमान चुंबकीय संवेदनशीलता एक पैरामैग्नेटिक प्रतिक्रिया दिखाती है जब चुंबकीय क्षेत्र को नमूनों के क्रिस्टलोग्राफिक ए-अक्ष के साथ लागू किया जाता है। कम तापमान पर, चुंबकीय संवेदनशीलता तेजी से बढ़ जाती है और फिर ~ 10 K पर एक मामूली ढलान परिवर्तन दिखाती है, संभवतः कोंडो सुसंगतता के कारण। दो नमूनों के चुंबकीय संवेदनशीलता वक्रों के बीच का अंतर छोटा है और मामूली नमूना misalignment के लिए जिम्मेदार है, जिससे दो नमूने इस माप के लिए अप्रभेद्य हैं।

Figure 1
चित्रा 1: UTe2 के एकल क्रिस्टल की तस्वीरें. (A) फ्लक्स उगाया गया और (B-C) CVT उगाया गया। ग्रिड 1 मिमी हैं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 2
चित्रा 2: CVT उगाए गए UTe2 के पाउडर एक्सरे विवर्तन डेटा। डेटा अशुद्धियों से कोई दिखाई देने वाली चोटियों के साथ नमूने की अच्छी गुणवत्ता दिखाता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 3
चित्रा 3: CVT उगाए गए और फ्लक्स उगाए गए UTe2 दोनों के लिए तापमान के एक समारोह के रूप में सामान्यीकृत विद्युत प्रतिरोध डेटा। फ्लक्स उगाए गए नमूने में काफी बड़ा अवशिष्ट प्रतिरोध होता है, जो क्रिस्टलोग्राफिक विकार में वृद्धि का एक हस्ताक्षर है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 4
चित्रा 4: चुंबकीय संवेदनशीलता, या चुंबकत्व लागू चुंबकीय क्षेत्र के लिए सामान्यीकृत, दोनों CVT उगाया और फ्लक्स उगाया UTe2 के लिए तापमान के एक समारोह के रूप में। नमूने समान व्यवहार दिखाते हैं, जिसमें लगभग 10 K पर एक विशेषता किंक भी शामिल है। एक चुंबकीय क्षेत्र H = 1000 Oe को क्रिस्टलोग्राफिक ए-अक्ष के समानांतर लागू किया जाता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Discussion

रासायनिक वाष्प परिवहन करने के लिए, दो-क्षेत्र क्षैतिज भट्टी का उपयोग करना सबसे आसान है, जो दो क्षेत्रों को अलग-अलग तापमान पर स्थापित करके तापमान ढाल उत्पन्न कर सकता है। सुपरकंडक्टिंग नमूनों को विकसित करने के लिए एक-क्षेत्र भट्टी का सफल उपयोग अभी तक प्रदर्शित नहीं किया गया है। शुरुआती सामग्रियों को एक फ्यूज्ड क्वार्ट्ज ट्यूब में हाइड्रोजन-ऑक्सीजन मशाल के साथ सील किया जाता है, जिसे हवा से शुद्ध किया जाना चाहिए। शुद्धिकरण और सीलिंग को ट्यूब को एक सूखे पंप और एक आर्गन गैस सिलेंडर से जुड़े कई गुना से जोड़कर पूरा किया जा सकता है। एक बार तैयार होने के बाद, इस ट्यूब को भट्टी में इस तरह रखा जाता है कि ट्यूब के दो सिरे दो तापमान क्षेत्रों को फैलाते हैं। यूटीई 2 के मामले में, शुरुआती सामग्री वाले ट्यूब के अंत को गर्म अंत में रखा जाता है। मौलिक यूरेनियम और टेल्यूरियम आयोडीन के साथ प्रतिक्रिया करते हैं, एक वाष्प के रूप में ट्यूब के नीचे यात्रा करते हैं, और अंततः एकल क्रिस्टल के रूप में क्वार्ट्ज ट्यूब को ठंडे छोर पर मजबूत करते हैं। आम तौर पर, बड़े क्रिस्टल का विकास सामग्री-निर्भर होता है और इसमें कई सप्ताह लग सकते हैं। यूटीई 2 के लिए, मिमी आयामों के साथ क्रिस्टल विकसित करने के लिए 7 दिन पर्याप्त हैं। विकास के बाद, ट्यूब को भट्टी से हटा दिया जाता है और क्रिस्टल की कटाई के लिए खोला जाता है।

पिघली हुई धातु स्व-प्रवाह विधि को एक तापमान क्षेत्र के साथ एक सरल प्रतिरोधी बॉक्स भट्टी की आवश्यकता होती है। यूरेनियम पिघले हुए टेल्यूरियम में घुल जाता है, और यूटीई 2 की घुलनशीलता तापमान पर निर्भर करती है। प्रारंभिक सामग्री, मौलिक यूरेनियम, और टेल्यूरियम, एक एल्यूमिना क्रूसिबल में रखे जाते हैं। इस क्रूसिबल के शीर्ष पर, एक दूसरा क्रूसिबल उल्टा रखा जाता है, जो क्वार्ट्ज ऊन से भरा होता है। दो क्रूसिबल्स को क्वार्ट्ज ट्यूब में सील किया जाता है, जिसे बॉक्स फर्नेस में रखा जाता है। इस बार, एक दूरी पर एक निश्चित तापमान ढाल उत्पन्न करने के बजाय, तापमान समय के एक समारोह के रूप में भिन्न होता है, क्योंकि भट्टी को धीरे-धीरे एक निश्चित दर पर ठंडा किया जाता है। उच्चतम तापमान पर, सभी यूरेनियम को तरल टेल्यूरियम में भंग कर दिया जाएगा, जिसमें यूरेनियम की तुलना में बहुत कम पिघलने का तापमान होता है। जैसे-जैसे भट्ठी ठंडी होती है, यूटीई 2 की घुलनशीलता कम हो जाती है और यूटीई 2 एकल क्रिस्टल अवक्षेपित होते हैं और बड़े हो जाते हैं। एक ऐसे तापमान पर जो पर्याप्त रूप से बड़े यूटीई 2 एकल क्रिस्टल उत्पन्न करने के लिए पर्याप्त कम है, लेकिन अभी भी टेल्यूरियम के लिए तरल रहने के लिए पर्याप्त उच्च है, क्वार्ट्ज ट्यूब को गर्म भट्टी से हटा दिया जाता है, इसे एक सेंट्रीफ्यूज में रखा जाता है और काता जाता है, जो ठोस यूटीई 2 को तरल टेल्यूरियम से अलग करता है इससे पहले कि यह जम जाए। उसके बाद, ट्यूब को कमरे के तापमान पर ठंडा करने की अनुमति दी जाती है, इससे पहले कि यह क्रिस्टल इकट्ठा करने के लिए टूट जाए।

समाप्त यूरेनियम के साथ काम करना एक भारी विनियमित गतिविधि है जिसके लिए लागू कानूनों के बारे में जागरूकता और अनुपालन की आवश्यकता होती है। सभी स्थानीय लागू खतरनाक और रेडियोधर्मी सामग्री सुरक्षा नियमों का पालन करें, और इस काम को करने के लिए आवश्यक अनुमति सुरक्षित करें। ये नियम अधिकार क्षेत्र और संस्था द्वारा भिन्न होते हैं और यहां संबोधित नहीं किए जा सकते हैं। हालांकि, कुछ सामान्य सिद्धांत लागू होते हैं जो अनुसंधान की योजना में मदद कर सकते हैं। शोधकर्ताओं को रेडियोधर्मी और खतरनाक सामग्रियों के साथ काम करने के लिए प्रशिक्षित किया जाना चाहिए। दस्ताने सहित आवश्यक व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण पहनें। व्यवस्थित रूप से काम करें और रेडियोधर्मी सामग्री के प्रसार से बचने के लिए ध्यान रखें। लेबल किए गए और अनुमोदित कंटेनरों में अपशिष्ट को छोड़ दें.

Disclosures

लेखकों ने कोई प्रतिस्पर्धी हितों की घोषणा नहीं की है।

Acknowledgments

इस शोध को राष्ट्रीय मानक और प्रौद्योगिकी संस्थान द्वारा समर्थित किया गया था। संश्लेषण के कुछ हिस्सों को गॉर्डन और बेट्टी मूर फाउंडेशन के EPiQS पहल द्वारा अनुदान संख्या के माध्यम से समर्थित किया गया था। GBMF9071. लक्षण वर्णन के कुछ हिस्सों को अमेरिकी ऊर्जा विभाग (डीओई) पुरस्कार DE-SC0019154 द्वारा समर्थित किया गया था। कुछ वाणिज्यिक उत्पादों और कंपनी के नामों की पहचान का उद्देश्य राष्ट्रीय मानक और प्रौद्योगिकी संस्थान द्वारा सिफारिश या समर्थन को इंगित करना नहीं है, न ही इसका उद्देश्य यह है कि पहचाने गए उत्पाद या नाम आवश्यक रूप से इस उद्देश्य के लिए सबसे अच्छे उपलब्ध हैं।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
2-zone tube furnace MTI Corporation OTF-1200X-S-II-25-110
Alumina crucible Coorstek Inc. 65530-CN-2-AD-998 Size = 2 mL
Box furnace MTI Corporation KSL-1500X
Centrifuge Thermo Scientific Mo/No: CL2, S/N:42618752
Fused quartz tube Quartz Scientific 100014B 14 mm ID, 16 mm OD, 48" length
Iodine J. T. Baker Inc. 2208-04 Sublimed, 99.997% pure,  typically approximately 14 mg
Tellurium Alfa Aesar 42213 99.9999% pure,  Typically approximately 0.5 g
Uranium Dept. of Energy (NBL) CRM115 Uranium (Depleted U238) Metal (0.99977 g U/g).  Typically approximately 0.5 g 235U/238U = 0 +- 3.6x10-9

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References

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रसायन विज्ञान अंक 173
सुपरकंडक्टिंग यूरेनियम डाइटेल्यूराइड के एकल क्रिस्टल के दो अलग-अलग संश्लेषण विधियों की तुलना
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Ran, S., Liu, I. L., Saha, S. R.,More

Ran, S., Liu, I. L., Saha, S. R., Saraf, P., Paglione, J., Butch, N. P. Comparison of Two Different Synthesis Methods of Single Crystals of Superconducting Uranium Ditelluride. J. Vis. Exp. (173), e62563, doi:10.3791/62563 (2021).

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