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सेसाइल पानी की बूंदों पर मीथेन हाइड्रेट क्रिस्टलीकरण

Published: May 26, 2021 doi: 10.3791/62686
Automatic Translation
1, 2, 2, 2, 1
1Earth and Atmospheric Sciences, Georgia Institute of Technology, 2Civil and Environmental Engineering, Georgia Institute of Technology

Summary

हम हाइड्रेट क्रिस्टल आकृति विज्ञान पर विभिन्न अवरोधकों, प्रमोटरों और सब्सट्रेट्स के प्रभावों का अध्ययन करने के लिए सेसाइल पानी की बूंदों पर गैस हाइड्रेट बनाने की विधि का वर्णन करते हैं।

Abstract

यह कागज पानी की बूंदों पर मीथेन हाइड्रेट गोले बनाने की विधि का वर्णन करता है। इसके अलावा, यह 10 एमपीए काम करने के दबाव के लिए रेटेड एक दबाव सेल के लिए ब्लूप्रिंट प्रदान करता है, जिसमें सेसाइल बूंदों के लिए एक मंच, दृश्य के लिए एक नीलम खिड़की, और तापमान और दबाव ट्रांसड्यूसर शामिल हैं। मीथेन गैस सिलेंडर से जुड़े एक प्रेशर पंप का इस्तेमाल सेल को 5 एमपीए पर दबाव बनाने के लिए किया जाता है । कूलिंग सिस्टम एक 10 गैलन (37.85 एल) टैंक है जिसमें 50% इथेनॉल समाधान होता है जो तांबे के कॉइल के माध्यम से एथिलीन ग्लाइकोल के माध्यम से ठंडा होता है। यह सेटअप क्रमशः शीतलन और अवसाद के दौरान हाइड्रेट गठन और वियोजन से जुड़े तापमान परिवर्तन के अवलोकन के साथ-साथ बूंद के मॉर्फोलॉजिक परिवर्तनों के दृश्य और फोटोग्राफी को सक्षम बनाता है। इस विधि के साथ, रैपिड हाइड्रेट शेल फॉर्मेशन ~-6 डिग्री सेल्सियस से -9 डिग्री सेल्सियस तक देखा गया। अवसाद के दौरान, तापमान में गिरावट की शुरुआत में पिघलने के दृश्य अवलोकन द्वारा पुष्टि किए गए एक्सोथर्मिक हाइड्रेट वियोजन के कारण दबाव/तापमान (पी/टी) स्थिरता वक्र पर ०.२ डिग्री सेल्सियस से ०.५ डिग्री सेल्सियस तापमान में गिरावट देखी गई । 2 MPa से 5 MPa के लिए दमन के बाद "स्मृति प्रभाव" मनाया गया था। यह प्रयोगात्मक डिजाइन समय के साथ बूंद के दबाव, तापमान और आकृति विज्ञान की निगरानी की अनुमति देता है, जिससे यह हाइड्रेट आकृति विज्ञान पर विभिन्न एडिटिव्स और सब्सट्रेट्स के परीक्षण के लिए एक उपयुक्त तरीका बन जाता है।

Introduction

गैस हाइड्रेट्स हाइड्रोजन-बंधुआ पानी के अणुओं के पिंजरे हैं जो वैन डेर वाल्स इंटरैक्शन के माध्यम से अतिथि गैस अणुओं को ट्रैप करते हैं। मीथेन हाइड्रेट्स उच्च दबाव और कम तापमान की स्थिति में बनते हैं, जो महाद्वीपीय मार्जिन के साथ उपसतह तलछट में प्रकृति में होते हैं, आर्कटिक पर्माफ्रॉस्ट के तहत, और सौर मंडल में अन्य ग्रहों के निकायों पर1। गैस हाइड्रेट्स जलवायु और ऊर्जा2के लिए महत्वपूर्ण प्रभावों के साथ कार्बन के कई हजार गीगाटन स्टोर करते हैं। गैस हाइड्रेट्स प्राकृतिक गैस उद्योग में भी खतरनाक हो सकते हैं क्योंकि हाइड्रेट्स के लिए अनुकूल स्थितियां गैस पाइपलाइनों में होती हैं, जो घातक विस्फोटों और तेल रिसाव3के लिए अग्रणी पाइप को रोक सकती हैं।

सीटू मेंगैस हाइड्रेट्स का अध्ययन करने में कठिनाई के कारण प्रयोगशाला प्रयोगों को अक्सर हाइड्रेट गुणों और अवरोधकों और सब्सट्रेट्स के प्रभाव की विशेषता के लिए नियोजित किया जाता है4. ये प्रयोगशाला प्रयोग विभिन्न आकारों और आकारों की कोशिकाओं में ऊंचा दबाव पर गैस हाइड्रेट बढ़ने से किए जाते हैं। गैस पाइपलाइनों में गैस हाइड्रेट गठन को रोकने के प्रयासों के कारण एंटीफ्रीज प्रोटीन (एएलपी), सर्फेक्टेंट, अमीनो एसिड और पॉलीविनाइलपाइरोलिडोन (पीवीपी)5,6सहित कई रासायनिक और जैविक गैस हाइड्रेट अवरोधकों की खोज हुई है। गैस हाइड्रेट गुणों पर इन यौगिकों के प्रभावों को निर्धारित करने के लिए, इन प्रयोगों ने विभिन्न पोत डिजाइनों को नियोजित किया है, जिनमें ऑटोक्लेव, क्रिस्टलाइजर, हड़कंप रिएक्टर और रॉकिंग सेल शामिल हैं, जो 0.2 से 106 घन सेंटीमीटर4तक की मात्रा का समर्थन करते हैं।

यहां और पिछले अध्ययनों में उपयोग की जाने वाली सेसाइल बूंदें विधि7,8,9,10, 11,12 में एक दबाव कोशिका के अंदर पानी की एक सेसाइल बूंद पर गैस हाइड्रेट फिल्म बनाना शामिल है। ये जलयान 10-20 एमपीए तक के दबाव को समायोजित करने के लिए स्टेनलेस स्टील और नीलम से बने होते हैं। यह सेल मीथेन गैस सिलेंडर से जुड़ा हुआ है। इनमें से दो अध्ययनों ने व्यावसायिक गतिज हाइड्रेट अवरोधकों (केआईएस) जैसे पीवीपी7,11की तुलना में गैस हाइड्रेट अवरोधक के रूप में एएलपी का परीक्षण करने के लिए बूंद विधि का उपयोग किया। ब्रूसगार्ड एट अल7 ने अवरोधकों के मॉर्फोलॉजिक प्रभाव पर ध्यान केंद्रित किया और पाया कि प्रकार से युक्त बूंदों में उच्च ड्राइविंग बलों पर अवरोधकों के बिना डेंड्रिटिक बूंद सतह की तुलना में एक चिकनी, शीशे की सतह होती है।

Udegbunam एट अल11 एक पिछले अध्ययन10में KHIs का आकलन करने के लिए विकसित एक विधि का इस्तेमाल किया है, जो आकृति विज्ञान के विश्लेषण के लिए अनुमति देता है/ जंग एट अल एक CH4 हाइड्रेटखोल8 बनाने के बाद सीओ2 के साथ सेल बाढ़ से CH4-CO 2 प्रतिस्थापनका अध्ययन किया । चेन एट अल. हाइड्रेट खोल रूपों के रूप में Ostwald पकनेमनाया 9। एस्पिनोज़ा एट अल ने विभिन्न खनिज सब्सट्रेट्स12 पर सीओ2 हाइड्रेटगोले का अध्ययन किया । ड्रॉपलेट विधि गैस हाइड्रेट्स पर विभिन्न यौगिकों और सब्सट्रेट्स के मॉर्फोलॉजिक प्रभाव को निर्धारित करने के लिए एक अपेक्षाकृत सरल और सस्ती विधि है और छोटी मात्रा के कारण एडिटिव्स की थोड़ी मात्रा की आवश्यकता होती है। यह पेपर दृश्य के लिए नीलम खिड़की के साथ स्टेनलेस-स्टील सेल का उपयोग करके पानी की बूंदों पर इस तरह के हाइड्रेट गोले बनाने के लिए एक विधि का वर्णन करता है, जो 10 MPa काम करने के दबाव तक रेटेड होता है।

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Protocol

1. डिजाइन, मान्य, और दबाव सेल मशीन।

  1. पानी की बूंद से हाइड्रेट गठन के प्रत्यक्ष दृश्य की अनुमति देने के लिए सेल डिजाइन करें। सुनिश्चित करें कि सेल में एक मुख्य कक्ष है जिसमें एक देखने के माध्यम से नीलम खिड़की और तरल पदार्थ/गैस इनलेट, आउटलेट, प्रकाश और तारों(चित्रा 1)के लिए चार बंदरगाह हैं । इंजीनियरिंग डिजाइन सॉफ्टवेयर(पूरक चित्रा S1)में अंतिम डिजाइन बनाएं।
  2. यह जांचने के लिए कि उच्च दबाव के तहत दबाव सेल सुरक्षित है, सिमुलेशन सॉफ्टवेयर का उपयोग करके एक परिमित तत्व विश्लेषण का संचालन करें।
    1. इंजीनियरिंग डिजाइन सॉफ्टवेयर से पूर्ण आकार के दबाव सेल मॉडल को सिमुलेशन सॉफ्टवेयर में इनपुट करें।
    2. 400 जीपीए के एक युवा के मॉड्यूलस और नीलम खिड़की के लिए 0.29 के एक Poisson अनुपात आवंटित करें।
    3. सभी स्टेनलेस स्टील भागों के लिए, 190 जीपीए के युवा के मॉड्यूलस और 0.27 के पॉइसन के अनुपात के साथ स्टेनलेस स्टील 316 आवंटित करें।
    4. स्टेप-बाय-स्टेप तरीके से, सेल के अंदर 0 से 1, 2, 3, 4 5, 6, 7, 8, 9 और 10 एमपीए हवा के दबाव(पूरक वीडियो S1 और पूरक वीडियो S2)लागू करें। शासी समीकरणों में समय पर निर्भर शर्तों की अनदेखी करके प्रत्येक लोडिंग चरण को एक स्थिर समस्या के रूप में मानें और दबाव के दौरान केवल लोचदार विरूपण पर विचार करें।
    5. विभिन्न दबाव स्थितियों(पूरक तालिका S1 और पूरक तालिका S2)के तहत तनाव वितरण और सेल के विरूपण की गणना करने के लिए सिमुलेशन सॉफ्टवेयर में प्रत्यक्ष रैखिक समीकरण सॉल्वर का उपयोग करें।
  3. एक बार दबाव सेल डिजाइन सुरक्षित होने के लिए सत्यापित किया जाता है, इंजीनियरिंग डिजाइन सॉफ्टवेयर खाका के आधार पर सभी भागों मशीनी है ।

2. प्रेशर सेल(चित्रा 1) कोअसेंबल करें।

  1. प्लंबर के टेप के साथ दबाव सेल पर संबंधित बंदरगाहों में चार राष्ट्रीय पाइप पतला (एनपीटी) धागे पेंच ।
  2. ब्लूप्रिंट डिजाइन(पूरक चित्रा S1,भागों सी, डी, और ई) का उपयोग कर रोशनी बंदरगाह इकट्ठा और शीर्ष बाएं NPT पेंच से कनेक्ट।
  3. ब्रांच टी फिटिंग और पोर्ट कनेक्टर फिटिंग का उपयोग करके प्रेशर ट्रांसड्यूसर को शीर्ष पोर्ट एनपीटी से कनेक्ट करें।
  4. पोर्ट कनेक्टर फिटिंग का उपयोग करके बाईं ओर एनपीटी स्क्रू में इनलेट सुई वाल्व को कनेक्ट करें।
  5. दबाव सेल के दाईं ओर बंदरगाह में एक दबाव सील कनेक्टर स्थापित करें। सेल के अंदर सुस्त के 3 "और सेल के बाहर 3 ' सुस्त के साथ दबाव सील कनेक्टर के माध्यम से तीन कश्मीर प्रकार थर्मोकपल तारों डालें ।
  6. सैंडपेपर(पूरक चित्रा S1,भाग एफ) के साथ मंच की सतह पॉलिश।
  7. थर्मोकपल को स्टेज में संबंधित छेद में डालें ताकि टिप्स स्टेज के ऊपर से फ्लश हो जाएं । जगह में थर्मोकपल को ठीक करने और उन्हें सूखने की अनुमति देने के लिए प्रत्येक छेद में गोंद की एक छोटी बूंद का उपयोग करें।
  8. लाइट रिफ्लेक्शन बढ़ाने के लिए प्रेशर सेल की पिछली दीवार पर ऐक्रेलिक डिस्क फिट करें। प्रेशर सेल में स्टेज फिट करें।
  9. नीलम खिड़की स्थापित करें।
    1. दो स्थिर सीलिंग ओ-रिंग्स (एक 1" और एक 1-1/5") पर वैक्यूम तेल लागू करें। दबाव सेल पर खिड़की के छेद के चारों ओर खांचे में ओ-छल्ले फिट करें।
    2. नीलम खिड़की डालें। एक 2-1/4 "रबर वॉशर और स्टेनलेस स्टील वॉशर(पूरक चित्रा S1,भाग बी) आठ M8 स्टेनलेस स्टील शिकंजा(चित्रा 2C)का उपयोग कर पर पेंच के साथ नीलम खिड़की को कवर ।

3. एक बड़े धुएं हुड(चित्रा 2)में उपकरण इकट्ठा।

नोट: मीथेन के दबाव में एक ज्वलनशील गैस है, सभी मीथेन से संबंधित ट्यूबिंग और जहाजों को गर्मी, स्पार्क्स, खुली लौ और गर्म सतहों से दूर रखें। सभी उपकरणों को एक अच्छी तरह से हवादार क्षेत्र के अंदर सेट करें (उदाहरण के लिए, एक धूम हुड)। मीथेन गैस के साथ काम करने से पहले डॉन सुरक्षा चश्मा और लैब कोट।

  1. ध्यान से एक धूम हुड में दबाव पंप उठाने के लिए पर्याप्त सभी उपकरणों के लिए फिट(चित्रा 2A)। पंप बेस के ऊपर पंप कंट्रोलर रखें। पंप नियंत्रक को पंप से कनेक्ट करें और इसे पावर स्ट्रिप में प्लग करें।
  2. एक उच्च दबाव रेटेड 1/4 "मीथेन गैस सिलेंडर पर नियामक से तांबे पाइप चलाने के लिए धूम हुड के लिए दबाव पंप के इनलेट के बगल में(चित्रा 2A,बी)।
  3. डेटा लॉगर को प्रेशर पंप के बगल में रखें और लैपटॉप को डेटा लॉगर(चित्रा 2A)पर सेट करें। दोनों को पावर स्ट्रिप में प्लग करें। डाटा लॉगर यूएसबी के जरिए डाटा लॉगर को लैपटॉप से कनेक्ट करें।
  4. लैपटॉप पर, डेटा लॉगर, कैमरा, और दबाव सेल पर दबाव ट्रांसड्यूसर को नियंत्रित करने के लिए उचित सॉफ्टवेयर स्थापित करें।
  5. डेटा लॉगर के बगल में मछलीघर सेट करें और दबाव सेल(चित्रा 2C)के लिए कंपन को सीमित करने के लिए मछलीघर के नीचे गैर-लीचिंग पैडिंग रखें।
  6. एक नया 1/4 "तांबे के पाइप का उपयोग करना, एक अंडाकार में दो बार तांबे के पाइप कुंडल मछलीघर में फिट करने के लिए, दबाव सेल के लिए कमरे में छोड़ने के अंदर बैठने के लिए(चित्रा 2D)। सुनिश्चित करें कि कुंडली प्रेशर सेल में नीलम खिड़की को ब्लॉक न करे। नीलम खिड़की देखने के लिए मछलीघर में दबाव सेल तरक्की।
  7. धुएं हुड(चित्रा 2A)के पास फर्श पर परिसंचारी चिलर रखें। चिलर को 50/50 v/v एथिलीन ग्लाइकोल/पानी से भरें ।
    नोट: एथिलीन ग्लाइकोल खतरनाक है, इसलिए उचित सुरक्षा पोशाक का उपयोग करें, जिसमें दस्ताने, प्रयोगशाला कोट और काले चश्मे शामिल हैं।
  8. एक 3/8 की दो लंबाई काट "(भीतरी व्यास) प्लास्टिक ट्यूबिंग चिलर इनलेट और तांबे के पाइप को आउटलेट कनेक्ट करने के लिए मछलीघर में समाप्त होता है । सुनिश्चित करें कि काटने से पहले फिट करने के लिए फोम पाइप इन्सुलेशन के लिए पर्याप्त सुस्त होगा।
  9. फोम पाइप इन्सुलेशन के माध्यम से प्लास्टिक ट्यूबिंग स्लाइड।
  10. मछलीघर के अंदर तांबे के तार के सिरों के लिए परिसंचारी चिलर पर इनलेट और आउटलेट से अछूता प्लास्टिक ट्यूबिंग कनेक्ट करें। धातु के हिस्सों के चारों ओर प्लंबर के टेप लपेटकर और कृमि ड्राइव नली क्लैंप के साथ कनेक्शन कस द्वारा जवानों को सुरक्षित करें। चिलर को चालू करें और इसे उच्च गति से प्रसारित करने के लिए सेट करें। सुनिश्चित करें कि कोई लीक नहीं कर रहे हैं ।
  11. मछलीघर के अंदर तांबे के तार/प्लास्टिक ट्यूबिंग कनेक्शन के आसपास पानी के नीचे सीलेंट लागू करें । सीलेंट को इलाज की अनुमति दें। डक्ट टेप के साथ सीलेंट लपेटें।
  12. प्रेशर पंप ट्यूबिंग(चित्रा 2E) स्थापितकरें।
    नोट: हमेशा उपकरणों का उपयोग करने से पहले कनेक्शन को हाथ से कस लें और प्लंबर के टेप के साथ एनपीटी कनेक्शन को अलग न करें क्योंकि वे अच्छी तरह से सील नहीं करेंगे।
    1. कंपनी फिटिंग है कि प्लंबर टेप(चित्रा 2F)का उपयोग कर पंप के साथ आया के साथ दबाव पंप के दोनों ओर एक 1/8 "स्टेनलेस स्टील पाइप स्थापित करें ।
    2. एक ट्यूब शराबी के साथ, कनेक्शन पर झुकने से बचने के लिए, पंप से लगभग 2 "दूर, 90 डिग्री कोण पर 1/8" पाइप को आगे मोड़ें।
    3. एक ट्यूब शराबी के साथ, 1/8 "पाइप नीचे एक 90 डिग्री कोण पर मोड़, लगभग 2" पहले मोड़ से दूर।
    4. संलग्न 1/8 "1/4" एडाप्टर फिटिंग के लिए 1/8 "पाइप दोनों पक्षों पर(चित्रा 2G)।
    5. दोनों पक्षों पर एडाप्टर फिटिंग के लिए 1/4 "पाइप संलग्न करें ।
      नोट: पंप के पक्ष में वाल्व प्रत्यय करने के लिए, 1/4 "टयूबिंग ट्रिम इतना है कि संलग्न वाल्व दो पेंच छेद के बगल में बैठना होगा ।
    6. 1/4 "सुई वाल्व(चित्रा 2H) स्थापितकरें । यदि दबाव पंप के लिए वाल्व प्रत्यय, मशीन दो 1/16 "शिकंजा के लिए छेद और एक 1/2" छेद सुई वाल्व कनेक्शन के बीच सुरक्षित करने के साथ एक इस्पात या प्लास्टिक की थाली । वाल्व कनेक्शन के बीच प्लेट डालें और पंप के किनारे प्लेट को पेंच करें।
      नोट: सुनिश्चित करें कि सुई वाल्व पर तीर उच्च दबाव (दबाव पंप के अंदर) से कम दबाव (दबाव पंप के बाहर) के लिए बिंदु ।
    7. 1/4 के एक छोर कनेक्ट "लट स्टेनलेस स्टील लचीला दबाव रेटेड नली दबाव पंप पर आउटलेट वाल्व के लिए और दूसरे छोर दबाव सेल के पक्ष वाल्व के लिए ।
    8. डेटा लॉगर मल्टीचैनल का उपयोग करके प्रेशर सेल से डेटा लॉगर चैनलों तक थर्मोकपल्स को कनेक्ट करें। टैंक समाधान के तापमान को मापने के लिए एक अतिरिक्त थर्मोकपल तार कनेक्ट करें और टैंक में दूसरे छोर डालें।
    9. प्रेशर सेल पर प्रेशर ट्रांसड्यूसर को लैपटॉप से कनेक्ट करें।
    10. स्पष्ट इमेजिंग के लिए, सामने के करीब, मछलीघर के अंदर दबाव सेल सेट करें।
  13. मछलीघर को बचाने के लिए, मछलीघर के बाहर पन्नी के साथ लपेटें-फाइबरग्लास लाइन में खड़ा, एक छेद के साथ/ प्रयोगों के दौरान वाष्पीकरण को रोकने के लिए इन्सुलेट सामग्री के साथ मछलीघर के शीर्ष को कवर करें।
    नोट: प्रकाश स्रोत से गर्मी के buildup से बचने के लिए मछलीघर शीर्ष कसकर सील करने से बचें।
  14. मछलीघर के सामने नम हवा के संघनन को रोकने के लिए, निकटतम एयर वाल्व से एक्वेरियम के सामने प्लास्टिक ट्यूबिंग चलाएं जहां कैमरा इशारा करेगा ताकि ट्यूबिंग तस्वीरों में दिखाई नहीं देगी।
  15. मछलीघर के बगल में प्रकाश स्रोत इकाई सेट करें और इसे पावर स्ट्रिप में प्लग करें।
  16. एक्वेरियम के सामने कैमरा सेट करें, लेंस नीलम खिड़की की ओर इशारा करते हुए। लैपटॉप और पावर स्ट्रिप में कैमरा प्लग करें।
  17. संभावित रिसाव क्षति को रोकने के लिए हुड सतह से सभी इलेक्ट्रॉनिक्स तरक्की। डबल-चेक करें कि दुकानों की बिजली क्षमता के लिए बिजली वितरित की जाती है।

4. रिसाव - पानी के साथ प्रेशर सेल का परीक्षण करें।

नोट: यह सुनिश्चित करने के लिए कि सभी कनेक्शनों को ठीक से सील कर दिया गया था, रिसाव-पानी के साथ दबाव सेल का परीक्षण किसी भी समय सेल को फिर से इकट्ठा किया गया है, विशेष रूप से एनपीटी शिकंजा डिस्कनेक्ट करने के बाद। नीलम खिड़की या शीर्ष वाल्व को हटाने के बाद यह आवश्यक नहीं है। गैस की तुलना में दबाव में पानी सुरक्षित है।

  1. लैपटॉप पर प्रेशर ट्रांसड्यूसर सॉफ्टवेयर खोलें और 1 एस के स्कैनिंग इंटरवल पर डाटा इकट्ठा करना शुरू करें।
  2. दबाव पंप और नियंत्रक चालू करें। दबाव पंप नियंत्रक पर प्रेस पंप ए दबाव की निगरानी के लिए।
  3. यदि पंप में दबाव है, तो दबाव पंप नियंत्रक पर रिफिल दबाकर दबाव कम करें जबकि पंप इनलेट और आउटलेट वाल्व दोनों अभी भी बंद हैं।
  4. दोनों दबाव सेल वाल्व खुला के साथ, पंप आउटलेट वाल्व थोड़ा ~ 1/16 से खोलने के लिए धीरे से शेष दबाव जारी करने के लिए ।
  5. यदि जुड़ा हुआ है, तो दबाव पंप पर इनलेट वाल्व से 1/4 "कॉपर पाइप काट दें।
  6. एक अखरोट और फेरूल सेट का उपयोग कर पंप इनलेट वाल्व के लिए 1/4 "लचीला टयूबिंग संलग्न करें । टयूबिंग के अंत को पानी के एक गैलन में रखें।
  7. पंप के आउटलेट वाल्व को बंद करें और पंप के इनलेट वाल्व को खोलें।
  8. पंप पिस्टन को पानी से भरने के लिए प्रेशर पंप कंट्रोलर पर रिफिल करें।
  9. मछलीघर के बाहर एक उथले खाली कंटेनर में दबाव सेल सेट करें।
  10. जब तक पानी शीर्ष बंदरगाह से बाहर नहीं आता है और दबाव कोशिका को पूरी तरह से भरता है तब तक हवा को प्रेशर सेल से बाहर शुद्ध करें।
    1. पंप के इनलेट वाल्व को बंद करें और पंप के आउटलेट वाल्व को खोलें।
    2. सुनिश्चित करें कि दबाव सेल पर वाल्व अभी भी खुले हैं।
    3. 100 एमएल/मिनट के लिए अधिकतम (अधिकतम) प्रवाह सेट करें: दबाव पंप नियंत्रक, प्रेस सीमा पर; अधिकतम प्रवाह के लिए 3 प्रेस; अधिकतम प्रवाह निर्धारित करने के लिए 1 दबाें; 100में पंच ; प्रेस एंटर करें.
    4. पिछले पृष्ठ तक पहुंचने के लिए डी दबाएँ।
    5. 100 एमएल/मिनट के लिए निरंतर प्रवाह दर निर्धारित करें: दबाव पंप नियंत्रक पर, प्रेस Const प्रवाह; फ्लिरेट के लिए एक प्रेस; 100में पंच ; प्रेस एंटर करें. प्रेस रन।
    6. यदि पानी बाहर नहीं आता है या यदि पिस्टन में मात्रा अपर्याप्त है, तो पंप आउटलेट वाल्व को बंद करके पिस्टन को फिर से भरें, पंप इनलेट वाल्व को पानी में टयूबिंग के साथ खोलें, और रिफिल दबाएं। फिर, पंप इनलेट वाल्व को बंद करके हवा को शुद्ध करें, पंप आउटलेट वाल्व खोलें, प्रवाह दर को 100तक सेट करें, और रन दबाएं।
    7. एक बार पानी दबाव सेल के शीर्ष बंदरगाह से बाहर आता है, लीक के लिए जांच और किसी भी लीक कनेक्शन कस । प्रेस स्टॉप। प्रेशर सेल आउटलेट (टॉप) वाल्व बंद करें।
  11. दबाव सेल पर दबाव बनाना।
    नोट: दबाव सेल पर दबाव ें 100 से पहले सुरक्षा चश्मा डॉन।
    1. सेल के तेजी से दबाव को रोकने के लिए अधिकतम प्रवाह सीमा को 10 एमएल/मिनट तक सेट करें: दबाव पंप नियंत्रक, प्रेस सीमा पर; अधिकतम प्रवाह के लिए 3 प्रेस; अधिकतम प्रवाह निर्धारित करने के लिए 1 दबाें; 10में पंच ; प्रेस एंटर करें.
    2. 100 kPa करने के लिए सेल दबाव: दबाव पंप नियंत्रक, प्रेस Const प्रेसपर; प्रेस ए; 100में पंच ; प्रेस एंटर करें. प्रेस रन।
    3. लीक के लिए जांच करें । यदि कोई रिसाव है, तो पंप नियंत्रक पर स्टॉप दबाएं, लीक घटकों को कस लें, प्रेस रन करें,और तब तक दोहराएं जब तक कि 100 केपीए पर कोई लीक न हो। सुनिश्चित करें कि पंप आउटलेट वाल्व को बंद करके और दबाव ट्रांसड्यूसर सॉफ्टवेयर में प्रेशर सेल के दबाव की निगरानी करके कोई लीक न हो।
      नोट: यदि दबाव लगातार कम हो जाता है और कमरे के तापमान में भिन्नता के कारण सामान्य उतार-चढ़ाव नहीं है, तो रिसाव होता है।
    4. 50 केपीए की वेतन वृद्धि में दबाव 100 केपीए से बढ़ाकर 500 केपीए, फिर 100 केपीए की वेतन वृद्धि में 500 केपीए से 1,000 केपीए तक और अंत में ~ 1,000 केपीए की वेतन वृद्धि में 1,000 किलो से ~10,000 किलोपीए तक। ऐसा पहले की तरह कॉन्स्ट प्रेस सेटिंग बदलकर करें। दबाव सेटिंग्स के बीच, पंप आउटलेट वाल्व बंद करें और यह सुनिश्चित करने के लिए कि दबाव स्थिर है, पहले की तरह सेल के दबाव की निगरानी करें। यदि दबाव गिरता है, तो लीक घटकों को सावधानी से कस लें।
  12. 10,000 kPa तक पहुंचने पर, पंप आउटलेट वाल्व बंद करें और निरीक्षण करें कि दबाव सेल दबाव ट्रांसड्यूसर के अनुसार कितनी अच्छी तरह दबाव रखता है। दबाव में लगातार गिरावट के रूप में एक रिसाव इंगित करता है, एक कम दबाव पर कनेक्शन कस, ~ 1,000 kPa.
  13. दबाव ग्रस्त करने के लिए, पंप आउटलेट वाल्व खोलें और 100 केपीए के लिए दबाव निर्धारित करें। एक बार दबाव पठारों, थोड़ा दबाव सेल आउटलेट वाल्व खोलें ।
  14. दबाव पंप से पानी को हटाने के लिए, पंप इनलेट वाल्व बंद करें, अधिकतम प्रवाह और कॉन्स्ट फ्लो सेटिंग्स को 100 एमएल/मिनटमें बदलें, और पंप खाली होने तक रन दबाएं।
  15. पंप इनलेट से 1/4 "लचीला टयूबिंग डिस्कनेक्ट करें। प्रेशर सेल से लट स्टेनलेस-स्टील होसिंग को डिस्कनेक्ट करें। दोनों वाल्व खोलें और पानी को छान लें। सेल को पूरी तरह से सूखने की अनुमति देने के लिए नीलम खिड़की निकालें।

5. बूंद की सतह पर एक मीथेन हाइड्रेट खोल बनाएं।

  1. उपकरण तैयार करें।
    1. एक नए अखरोट और फेरूल सेट का उपयोग कर 1/4 "तांबे पाइप के साथ पंप करने के लिए मीथेन सिलेंडर नियामक कनेक्ट करें । गैस सिलेंडर बंद होना सुनिश्चित करें।
    2. बूंदें प्रविष्टि तकनीक का अभ्यास करें।
      1. इस तरह के चतुर्थ टयूबिंग के रूप में एक लचीला टिप गोंद, कैनुला के अंत तक एक कोण पर कटौती करने में मदद करने के लिए नीलम खिड़की की ओर बूंद प्रत्यक्ष । कैनुला में 1 एमएल सिरिंज संलग्न करें और डिएकाइज्ड पानी (~ 50-300 μL) की वांछित मात्रा में खींचें। सुई वाल्व या नीलम खिड़की के बिना, शीर्ष बंदरगाह में कैनुला के अंत डालें और केंद्र स्तर पर बूंद को निष्कासित करने का अभ्यास करें। बूंद प्रविष्टि का अभ्यास करने के बाद, बूंद को हटा दें और मंच को सुखाएं।
        नोट: इस प्रोटोकॉल में, 250 माइक्रोनयुक्त पानी को सिरिंज में लिया गया था।
    3. एम 8 शिकंजा के साथ नीलम खिड़की और वाशर को फिर से संलग्न करें। लट स्टेनलेस-स्टील की नली को प्रेशर पंप से प्रेशर सेल से कनेक्ट करें और डबल चेक करें कि गैस सिलेंडर से प्रेशर सेल तक के सभी कनेक्शन टाइट हैं । प्रेशर सेल इनलेट वाल्व (साइड वाल्व) खोलें, और मछलीघर में प्रेशर सेल सेट करें। दबाव सेल रोशनी बंदरगाह में एक फाइबर ऑप्टिक प्रकाश स्रोत केबल डालें।
    4. मछलीघर में 50/50 इथेनॉल/पानी (v/v) जोड़ें जब तक कि यह प्रेशर सेल के शीर्ष के साथ स्तर न हो, प्रकाश स्रोत कनेक्शन के ठीक नीचे । सुनिश्चित करें कि हुड प्रवाह चालू है। जब समाधान स्तर अगले सप्ताहों में भविष्य के परीक्षणों से पहले गिर जाता है, और अधिक इथेनॉल जोड़ें । समाधान मासिक बदलें।
    5. चिलर को उस तापमान पर सेट करें जो कोशिका के अंदर ~0 डिग्री सेल्सियस से 3 डिग्री सेल्सियस प्राप्त करेगा (~-4 डिग्री सेल्सियस) और कुंडल के माध्यम से परिसंचारी शुरू करें। मछलीघर की सतह पर संघनन को रोकने के लिए मछलीघर के सामने एयरफ्लो चालू करें।
    6. डेटा लॉगर सॉफ्टवेयर में एक तापमान लॉग इन करें शुरू करें। स्कैनिंग अंतराल को 30 एस सेट करें। जब तक दबाव कोशिका के अंदर तापमान 2 डिग्री सेल्सियस (~ 6-24 घंटे) पर स्थिर है रुको।
  2. लैपटॉप पर कैमरा व्यू का उपयोग करके प्रेशर सेल में पानी की बूंद डालें।
    1. प्रकाश स्रोत को ~ 80% पर चालू करें। कैमरा सॉफ्टवेयर खोलें। लाइव व्यू में, सेल के इनर चैंबर में कैमरा लेंस फोकस करें। सबसे अच्छा इमेजिंग के लिए प्रकाश स्रोत समायोजित करें।
    2. 1 स्कैनिंग इंटरवल के साथ एक नया तापमान लॉग शुरू करें।
    3. यदि संलग्न है, तो प्रेशर सेल के शीर्ष बंदरगाह में आउटलेट सुई वाल्व को अलग करें। कैनुला में 1 एमएल सिरिंज संलग्न करें और डिएकाइज्ड पानी (~ 50-300 μL) की वांछित मात्रा में खींचें।
      नोट: इस प्रोटोकॉल में, 250 μl deionized पानी सिरिंज में खींच लिया गया था।
    4. लाइव व्यू मोड में कैमरा सॉफ्टवेयर में टिप दिखाई देने तक शीर्ष पोर्ट के माध्यम से कैनुला डालें। केंद्रीय थर्मोकपल के ऊपर सिरिंज से तरल पदार्थ की बूंद को निष्कासित करें। सुई वाल्व को फिर से संलग्न करें।
  3. प्रेशर सेल में बूंदें पर कैमरा फोकस करें। हर ~ 60 एस पर टाइम-लैप्स इमेजिंग शुरू करें।
  4. लैपटॉप पर प्रेशर ट्रांसड्यूसर सॉफ्टवेयर खोलें और चार्ट पर डेटा इकट्ठा करना शुरू करें और डेटा 1 एस (तापमान स्कैनिंग इंटरवल के समान) के स्कैनिंग अंतराल पर लॉग इन करें। 0-3 डिग्री सेल्सियस के बीच बूंद तापमान स्थिर होने तक प्रतीक्षा करें।
  5. वांछित दबाव के लिए दबाव सेल दबाव।
    नोट: सेल पर दबाव ें मढ़ने से पहले सुरक्षा चश्मा डॉन।
    1. पंप और नियंत्रक चालू करें। प्रेशर पंप के इनलेट वाल्व को बंद करें।
    2. पंप के आउटलेट वाल्व और प्रेशर सेल के वाल्व खोलें।
      नोट: प्रेशर सेल इनलेट वाल्व हमेशा खुला होना चाहिए।
    3. दबाव पंप कंट्रोलर पर जीरो दबाकर पंप का दबाव बनाया। दबाव की निगरानी के लिए दबाव पंप नियंत्रक पर पंप ए का चयन करें।
    4. सुनिश्चित करें कि यदि पंप में मीथेन गैस के अलावा एक अलग तरल पदार्थ मौजूद था तो दबाव पंप खाली है। ऐसा अधिकतम प्रवाह और कॉन्स्ट फ्लो को 100 एमएल/मिनट तक सेट करके और रनदबाने से करें । इसे तब तक चलना छोड़ दें जब तक पंप खाली न हो जाए। पंप आउटलेट वाल्व बंद करें और पंप इनलेट वाल्व खोलें।
    5. गैस सिलेंडर खोलकर गैस सिलेंडर रेगुलेटर को 1,000 केपीए तक सेट करें।
    6. दबाव पंप नियंत्रक पर प्रेस रिफिल। जब पंप भरा हुआ है और 1,000 केपीए के पास है, तो पंप इनलेट वाल्व और गैस सिलेंडर को बंद करें।
    7. थोड़ा खुला (~ 1/16" बारी) सेल के लिए पंप आउटलेट वाल्व । प्रेशर ट्रांसड्यूसर सॉफ्टवेयर में प्रेशर सेल प्रेशर की निगरानी करें क्योंकि प्रेशर सेल में अपेक्षाकृत कम तापमान के कारण दबाव कम हो सकता है।
    8. 10 एमएल/मिनटके लिए अधिकतम प्रवाह सेट: दबाव पंप नियंत्रक पर, प्रेस सीमा; अधिकतम प्रवाह के लिए 3 प्रेस; अधिकतम प्रवाह निर्धारित करने के लिए 1 दबाें; 10में पंच ; प्रेस एंटर करें.
    9. 5,000 केपीएके लिए अधिकतम दबाव सेट करें: दबाव पंप नियंत्रक, प्रेस सीमा पर; प्रेस 1; 5000में पंच ; प्रेस एंटर करें.
    10. 1,000 kPaके लिए लगातार दबाव सेट: दबाव पंप नियंत्रक पर, प्रेस Const प्रेस; प्रेस ए; 1000में पंच ; प्रेस एंटर करें. प्रेस रन।
    11. जब 1,000 kPa पहुंच जाता है, पंप नियंत्रक पर बंद प्रेस और पंप के आउटलेट वाल्व बंद करो। दबाव सेल में दबाव की निगरानी करने के लिए सुनिश्चित करें कि कोई लीक कर रहे हैं । यदि दबाव गिरता है, तो कनेक्शन पर रिसाव खोजने के लिए तरल रिसाव डिटेक्टर का उपयोग करें और लीक घटकों को ध्यान से कस दें।
    12. यदि सेल स्थिर है, तो पंप आउटलेट खोलें और कॉन्स्ट प्रेस को 2,000 केपीए परसेट करें। प्रेस बंद करो और निगरानी करें। यदि 2,000 केपीए पर स्थिर है, तो कॉन्स्ट प्रेस को 3,000 केपीएसेट करें। प्रेस बंद करो और निगरानी करें। यदि 3,000 केपीए पर स्थिर है, तो कॉन्स्ट प्रेस को 4,000 केपीएसेट करें। प्रेस बंद करो और निगरानी करें। यदि 4,000 केपीए पर स्थिर है, तो कॉन्स्ट प्रेस को 5,000 केपीएसेट करें। प्रेस बंद करो और निगरानी करें।
    13. यदि दबाव स्थिर है, तो पंप आउटलेट बंद करें।
      नोट: यदि पंप की मात्रा बाहर चलाता है, पंप आउटलेट बंद करो और थोड़ा पंप इनलेट खुला । धीरे-धीरे गैस सिलेंडर खोलकर गैस रेगुलेटर को 1,000 केपीए तय किया। पंप नियंत्रक पर प्रेस रिफिल। जब पंप रिफिल हो जाए तो गैस सिलेंडर और पंप का इनलेट बंद कर दें। दबाव सेल दबाव से मेल खाने के लिए पंप पर दबाव डालें।
    14. गैस बूंद रिसना करने के लिए ~ 12-24 घंटे के लिए प्रतीक्षा करें।
  6. सूखी बर्फ का उपयोग कर हाइड्रेट खोल नाभिक।
    1. हर 2-5 एस छवियों को लेने के लिए समय-चूक को स्विच करें।
    2. जब तक हाइड्रेट खोल समय-चूक में नहीं दिख जाता तब तक कोशिका के शीर्ष पर सूखी बर्फ डालें। यदि सूखी बर्फ स्लाइड, सेल के शीर्ष के आसपास टेप प्रत्यय ।
  7. ~ 2-6 घंटे के लिए समय-चूक तस्वीरों के माध्यम से मीथेन हाइड्रेट गठन की प्रगति का निरीक्षण करें।
  8. पंप आउटलेट खोलकर और 2,000 kPa करने के लिए Const प्रेस की स्थापना के द्वारा 2,000 kPa करने के लिए सेल दबाव। गलन होने पर ध्यान दें।
    नोट: घुलित गैस के भागने के कारण सेसाइल बूंद में बुदबुदाहट हो सकती है।
  9. ~ 30 मिनट के बाद, स्मृति प्रभाव का निरीक्षण करने के लिए 5,000 kPa करने के लिए दबाव सेल का दमन करें। ध्यान दें कि जब एक हाइड्रेट खोल सुधार करना शुरू कर देता है। खोल ~ 30 मिनट से 2 घंटे के लिए बनाने के लिए अनुमति दें।
  10. पंप आउटलेट खोलकर और 0 kPa करने के लिए Const प्रेस की स्थापना के द्वारा सेल दबाव। यदि दबाव कोशिका में अवशिष्ट दबाव है, तो प्रेशर सेल टॉप वाल्व को ~ 1/16 से थोड़ा खोलें।
  11. .csv फाइलों के रूप में दबाव और तापमान डेटा सहेजें।
  12. पहले की तरह टॉप प्रेशर सेल वॉल्व को हटाकर बूंद निकालें और सिरिंज/कैनुला/आईवी ट्यूब के साथ बूंद निकालें । यदि परीक्षणों के बीच संदूषण की चिंता है, तो नीलम खिड़की को हटा दें और मंच को साफ करें और वैक्यूम तेल को बदलें। एक सक्शन कप का उपयोग करने के लिए नीलम खिड़की को हटाने के लिए एक बार दबाव सेल कमरे के तापमान के लिए गरम हो गया है ।

6. डेटा का विश्लेषण करें।

  1. तापमान खोलें और फाइलों .csv दबाव डालें।
  2. एक नई स्प्रेडशीट बनाओ। दबाव .csv और तापमान से समय और तापमान से समय और दबाव कॉलम की प्रतिलिपि .csv नई स्प्रेडशीट में फाइल करें।
  3. एक्स-एक्सिस और तापमान और दबाव(पूरक चित्रा S2)के साथ दो वाई-कुल्हाड़ियों पर समय के साथ एक तितर-बितर साजिश बनाएं।
  4. हाइड्रेट स्थिरता वक्र के लिए दो और कॉलम बनाएं। पहले कॉलम में, 0.1 K अंतराल पर 273.15 K से ~ 279.15 K तक तापमान इनपुट करें। दूसरे कॉलम में स्लोन और कोह13से फॉर्मूला (1) का उपयोग करके दबाव की गणना करें ।
    पी [kPa] = exp (a+b/T [K]) जहां एक = 38.98 और b = -8533.80(1)
  5. वाई-एक्सिस पर एक्स-एक्सिस और प्रेशर (केपीए) पर तापमान (K) के साथ हाइड्रेट स्थिरता सीमा का एक स्कैटर प्लॉट बनाएं। प्रयोगात्मक तापमान और एक्स और वाई कुल्हाड़ियों पर दबाव के साथ स्कैटर प्लॉट पर एक दूसरी श्रृंखला क्रमशः जोड़ें(चित्र 4)।
  6. समय-चूक इमेजिंग के अनुसार, रेखांकन पर ध्यान दें जहां एक हाइड्रेट खोल दिखाई दे रहा था।

7. उपकरण बनाए रखें।

  1. सुखाया इथेनॉल को बदलने के लिए हर परीक्षण से पहले इथेनॉल के साथ टैंक समाधान से ऊपर। पूरी तरह से टैंक समाधान मासिक बदलें।
  2. ओ-रिंग्स और रबर वॉशर को हर 2 महीने में नियमित उपयोग में बदलें।
  3. यदि लगातार लीक होता है तो पोर्ट कनेक्शन को बदलें जो कस कर तय नहीं किया जाता है।

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Representative Results

इस विधि के साथ, एक बूंद पर एक गैस हाइड्रेट खोल दबाव कोशिका की एक नीलम खिड़की के माध्यम से और तापमान और दबाव ट्रांसड्यूसर के माध्यम से नेत्रहीन निगरानी की जा सकती है। 5 MPa पर दबाव बनने के बाद हाइड्रेट शेल को न्यूलेट करने के लिए, सूखी बर्फ को दबाव कोशिका के शीर्ष पर जोड़ा जा सकता है ताकि थर्मल शॉक को तेजी से हाइड्रेट क्रिस्टलीकरण को ट्रिगर करने के लिए प्रेरित किया जा सके। सूखी बर्फ-मजबूर हाइड्रेट शेल गठन पर एक स्पष्ट मॉर्फोलॉजिक अंतर है। पानी की बूंद एक चिकनी, चिंतनशील सतह(चित्रा 3 ए)से एक अपारदर्शी हाइड्रेट खोल में थोड़ा डेंड्रिटिक सतह(चित्रा 3B) केसाथ संक्रमण करती है। 100 माइक्रोन एमएल-1 प्रकार के अतिरिक्त I AFP ने बूंद के ऊपर से बूंद और फलाव के साथ रिज्ड किनारों को प्रेरित करके हाइड्रेट आकृति विज्ञान को बदल दिया(चित्रा 3C,डी)।

~ 1 घंटे के लिए विकसित हाइड्रेट खोल के बाद, सेल को 2 एमपीए (पूरक वीडियो एस 3)पर दबावबनाया गया था। अवसाद के दौरान, एक्सोथर्मिक हाइड्रेट वियोजन के कारण पी/टी स्थिरता वक्र13 (चित्रा 4)के पास तापमान में ०.२ डिग्री सेल्सियस से ०.५ डिग्री सेल्सियस की गिरावट आई थी । चित्रा 4में सितारों द्वारा विख्यात तापमान में कमी की शुरुआत में समय-चूक इमेजिंग के माध्यम से दृश्य पिघलने से हाइड्रेट वियोजन की पुष्टि की गई थी । पूर्ण हाइड्रेट वियोजन के बाद, हमने कोशिका पर "स्मृति प्रभाव"14के साथ आकृति विज्ञान और पिघलने के तापमान का निरीक्षण करने के लिए दबाव बद्ध किया, जिस घटना में हाइड्रेट सिस्टम(पूरक वीडियो S4)में पहले से ही गठन होने के बाद तेजी से बनता है। फिर से दबाव पर, 5 MPa तक पहुंचने के बाद कुछ मिनटों के भीतर एक हाइड्रेट खोल में सुधार हुआ, और हमने वियोजन के दौरान स्थिरता वक्र पर एक ही तापमान में कमी देखी।

कोई बूंद के साथ नकारात्मक नियंत्रण और एक बूंद है कि एक हाइड्रेट खोल फार्म नहीं था के साथ(चित्रा 4,परीक्षण 4 और 5) अवसाद के दौरान तापमान में कोई कमी नहीं दिखाया । 2 एमपीए के नीचे अवसादग्रस्तता पर, हमने तेजी से डीगैसिंग से बूंद के भीतर गैस बुदबुदाती देखी। क्योंकि प्रत्येक तापमान में कमी के शीर्ष पहले स्थापित पी/टी स्थिरता वक्र13 (हाइड्रेट स्थिरता वक्र #1 चित्रा 4में) से ऊपर था, एक प्रतिगमन वक्र इन परीक्षणों के शीर्ष पी/टी के आधार पर गणना की गई थी (पी [kPa] = EXP (38.98+-8533.8/T [K]), हाइड्रेट स्थिरता वक्र #2 चित्रा 4में) ।

Figure 1
चित्रा 1:दबाव सेल। जिस स्टेज पर बूंद बैठती है और एम्बेडेड थर्मोकपल नीलम खिड़की और ओवरलिंग रबर और स्टील वाशर को हटाकर पता चला है । सभी भागों और कनेक्शन लेबल हैं। शीर्ष बाएं इनसेट:ऊपर से केंद्रीय और साइड स्टेज एम्बेडेड थर्मोकपल के साथ दिखाया गया चरण। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 2
चित्र 2:मीथेन हाइड्रेट प्रायोगिक सेटअप। (A)धूम हुड जिसमें प्रायोगिक सेटअप स्थित है । (ख)गैस सिलेंडर प्रेशर पंप से तांबे के तार के जरिए जुड़ा होता है। पैनल(ए)से हाइलाइट किए गए हैं(सी)असेंबल प्रेशर सेल,(डी)इन्सुलेशन या समाधान के बिना 10 गैलन (37.85 एल) टैंक,(ई)द प्रेशर पंप, और(एफ, जी, एच)तेजी से बढ़ी हुई छवियों ऑफप्रेशर पंप कनेक्शन। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 3
चित्र 3:मीथेन हाइड्रेट गोले। बूंद से पहले(ए)और उसके बाद(बी)एक मीथेन हाइड्रेट शेल की प्रतिनिधि छवियां जो एक डिशनाइज्ड वॉटर ड्रॉपलेट पर बनती हैं और इससे पहले(सी)और उसके बाद(डी)एक हाइड्रेट शेल जो 100 माइक्रोग्राम एमएल-1 टाइप आई एंटीफ्रीज प्रोटीन वाली बूंद पर बनती है। स्केल बार = 5 मिमी. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 4
चित्र 4:दबाव-तापमान स्थिरता आरेख। अवसाद के दौरान दबाव और तापमान डेटा मीथेन हाइड्रेट के पी/टी स्थिरता घटता के साथ दिखाया जाता है (स्लोन और कोह २००७13 से #1 और #2 इस अध्ययन से हाइड्रेट पिघलने चोटियों से एक प्रतिगमन वक्र लेने से गणना) । डीआई पानी की बूंदों पर सफलतापूर्वक गठित हाइड्रेट गोले के साथ परीक्षण 1, 2 और 3 परीक्षण हैं। परीक्षण 4 मंच पर कोई बूंद के साथ एक नकारात्मक नियंत्रण था । ट्रायल 5 में बूंद एक और निगेटिव कंट्रोल था जिसमें कोई हाइड्रेट शेल नहीं बना था । सितारों से संकेत मिलता है कि अवसाद के दौरान दृश्य हाइड्रेट पिघलने की शुरुआत कब हुई। ट्रायल 1 में 30 एस (हर 30 एस पर एक डेटा पॉइंट) का रिज़ॉल्यूशन है; अन्य परीक्षणों में 1 एस संक्षिप्त का संकल्प होता है: टी = परीक्षण; एमई = स्मृति प्रभाव; P/T = दबाव-तापमान; DI = deionized; आरस = संकल्प। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

पूरक चित्रा S1: दबाव सेल मशीनिंग के लिए सीएडी छवियां। प्रेशर सेल के पार्ट्स ए-एफ को उनके पार्ट लेटर और डायमेंशन के साथ लेबल किया जाता है । संक्षिप्त नाम: सीएडी = कंप्यूटर-एडेड डिजाइन। कृपया इस फ़ाइल को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

पूरक चित्रा S2: परीक्षण 2 -4 के लिए समय के साथ दबाव और तापमान डेटा। परीक्षण 2 और 3 नियमित रूप से डिएकाइज्ड पानी की बूंदों थे जो हाइड्रेट गोले बनते थे। ट्रायल 4 एक निगेटिव कंट्रोल था, जिसमें कोई बूंद मौजूद नहीं थी । परीक्षणों को पहले अवसाद पर लाइन में खड़ा किया जाता है, जो शून्य समय पर होता है। दबाव पंप के साथ गैस मिश्रण के कारण अवसाद की शुरुआत में तापमान में एक छोटी सी गिरावट होती है। एक बड़ा तापमान ड्रॉप प्रारंभिक दबाव ड्रॉप के बाद हाइड्रेट पिघलने के कारण होता है, जैसा कि परीक्षण 2 और 3 में दिखाया गया है। परीक्षण 4 के अंत में तापमान में उतार-चढ़ाव वाल्व के उद्घाटन के कारण होता है जिससे पूर्ण अवसाद होता है, जो परीक्षण 2 और 3 के अंत में भी होता है। कृपया इस फ़ाइल को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

पूरक तालिका S1: मशीनी दबाव सेल का स्वीकार्य तनाव (एमपीए)। संक्षिप्त नाम: एफएस = सुरक्षा का कारक। कृपया इस तालिका को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

पूरक तालिका S2: मशीनी दबाव सेल के लिए सुरक्षा का कारक। संक्षिप्त नाम: एफएस = सुरक्षा का कारक। कृपया इस तालिका को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

पूरक वीडियो S1: तनाव। मशीनी दबाव सेल पर तनाव सिमुलेशन का वीडियो। कृपया इस वीडियो को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

पूरक वीडियो S2: तनाव। मशीनी दबाव सेल पर तनाव सिमुलेशन का वीडियो। कृपया इस वीडियो को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

पूरक वीडियो S3: हाइड्रेट खोल वियोजन के परीक्षण 3। 25x गति से हाइड्रेट शेल वियोजन का समय-चूक वीडियो। कृपया इस वीडियो को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

पूरक वीडियो S4: स्मृति प्रभाव नाभिक के परीक्षण 3। 10x की गति से 2 MPa से 5 MPa तक दमन के बाद स्मृति प्रभाव द्वारा हाइड्रेट शेल गठन का समय-चूक वीडियो। कृपया इस वीडियो को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

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Discussion

हमने सीसेल पानी की बूंदों पर मीथेन हाइड्रेट गोले को सुरक्षित रूप से बनाने और इस विधि को मशीन में साझा करने और 10 MPa काम करने के दबाव के साथ-साथ दबाव और शीतलन प्रणालियों के लिए रेटेड एक दबाव सेल को इकट्ठा करने के लिए एक विधि विकसित की है। दबाव कोशिका को एम्बेडेड थर्मोकपल युक्त बूंदों के लिए एक मंच के साथ आउटफिट किया जाता है, बूंद की कल्पना के लिए एक नीलम खिड़की, और कोशिका के शीर्ष पर एक दबाव ट्रांसड्यूसर तय किया जाता है। कूलिंग सिस्टम में 50% इथेनॉल समाधान वाले टैंक में तांबे के कॉइल के माध्यम से घूम रहे ठंडा एथिलीन ग्लाइकोल शामिल है, जिसमें प्रेशर सेल रखा जाता है। एक प्रेशर पंप सिलेंडर से गैस को प्रेशर सेल तक पहुंचाने का दबाव बनाता है। हाइड्रेट खोल दबाव कोशिका के शीर्ष पर सूखी बर्फ के अलावा के साथ तेजी से तापमान में कमी पर रूपों । हम खोल को 2 घंटे के लिए बनाने की अनुमति देते हैं, जिसके दौरान हमारा मानना है कि गैस हाइड्रेट खोल के स्टोचस्टिक क्रैकिंग के माध्यम से व्याप्त होती है, और ऑस्टवाल्ड लंबी अवधि में पकने लगती है। दरअसल, इस डिवाइस का उपयोग इन घटनाओं का अध्ययन करने के लिए किया जा सकता है।

इस प्रोटोकॉल के लिए महत्वपूर्ण कदमों में शामिल हैं: 1) रिसाव-गैस के साथ दबाव से पहले पानी के साथ दबाव सेल का परीक्षण करें, 2) नीलम खिड़की डालने से पहले मंच पर पानी की बूंद जोड़ने का अभ्यास करें, 3) दबाव डालने से पहले ~ 2 डिग्री सेल्सियस पर स्थिर होने के लिए बूंद को ठंडा करें, 4) 1 MPa वेतन वृद्धि में 10 एमएल मिनट-1 से 5 एमपीए की अधिकतम प्रवाह दर के साथ दबाव, 5) दबाव पंप पर आउटलेट वाल्व बंद (सेल के लिए) दबाव पंप के साथ गैस विनिमय को सीमित करने के लिए, 6) तापमान, दबाव, और समय चूक सॉफ्टवेयर सेट करने के लिए हर 1 एस, 1 एस, और 5 एस (या कम), क्रमशः लॉग इन करने के लिए, सूखी बर्फ जोड़ने से पहले, 7) सेल के शीर्ष पर सूखी बर्फ लगातार लागू जब तक एक हाइड्रेट खोल समय चूक में मनाया जाता है, 8) हाइड्रेट खोल को कम से कम 1 घंटे, 9) दबाव के समान गति से दबाव बनाने की अनुमति दें।

विधि विकास के दौरान, हमने चर और तकनीकों को अनुकूलित किया, जिसमें ठंडा करना, दबाव डालना, दबाव डालना, बूंद का आकार और बूंद प्रविष्टि तकनीक शामिल है। इस विधि का उपयोग करने में कुछ सीमाएं हैं। एक सीमा कैमरा संकल्प और कैमरा और बूंद (टैंक, इथेनॉल समाधान, मोटी नीलम खिड़की) के बीच सामग्री के कारण बूंद इमेजिंग का संकल्प है। इसके अतिरिक्त,जबकि अन्य अध्ययन माइक्रोस्केल7,9,10पर सतह की बूंद का निरीक्षण करते हैं, यह विधि केवल मैक्रो-स्केल टिप्पणियों के लिए अनुमति देती है। यदि सूक्ष्म टिप्पणियों में रुचि थी तो माइक्रोस्कोप लेंस अटैचमेंट स्थापित किया जा सकता है।

इस विधि के लिए एक और सीमा हाइड्रेट खोल मोटाई ठीक मापने में सक्षम नहीं किया जा रहा है । हालांकि, हाइड्रेट मोटाई से पहले और हाइड्रेट गठन के बाद पार अनुभागीय क्षेत्र घटाना और अवसाद के दौरान तापमान में परिवर्तन का उपयोग कर गैस की खपत की गणना करने के लिए हाइड्रेट की मात्रा का निर्धारण करके अनुमान लगाया जा सकता है । एक और सीमा यह है कि इस बूंद को 3 डी में नहीं देखा जा सकता है क्योंकि नीलम खिड़की वाले दबाव कोशिका का केवल एक पक्ष है। इसके विपरीत, अन्य अध्ययनों ने कई कोणों से बूंद का निरीक्षण करने के लिए पूरी तरह से नीलम की कोशिकाओं का उपयोग किया है7। हमने तापमान को नियंत्रित करने वाली चरण10 या स्पेक्ट्रोस्कोपिक तकनीक भी स्थापित नहीं की; हालांकि, इन्हें निश्चित रूप से इस सेटअप का उपयोग करके स्थापित किया जा सकता है।

इस विधि के साथ, आकृति विज्ञान, वियोजन दबाव और तापमान, और हाइड्रेट वियोजन के दौरान तापमान में परिवर्तन को एडिटिव्स या वैकल्पिक चरण सब्सट्रेट्स युक्त बूंदों के साथ देखा जा सकता है। यह विधि अपेक्षाकृत सस्ता है, और गैस हाइड्रेट गोले बनाने के लिए कुछ गहन प्रोटोकॉल हैं। क्योंकि उच्च दबाव प्रणाली खतरनाक हो सकता है, हम दबाव और रिसाव परीक्षण के लिए सुरक्षा सुझावों को शामिल करें । इसके अतिरिक्त, कई सेटअप गैस हाइड्रेट गठन के दृश्य की अनुमति नहीं देते हैं, या बहुत छोटे या बहुत बड़े पैमाने पर ऐसा करते हैं। प्रयोगशाला प्रयोगों को स्वाभाविक रूप से होने वाली गैस हाइड्रेट्स और प्राकृतिक गैस हाइड्रेट्स की समझ में एक प्रमुख योगदानकर्ता है जो घातक गैस पाइपलाइन विस्फोट का कारण बन सकता है । इस विधि का उपयोग वियोजन तापमान और आकृति विज्ञान पर एडिटिव्स के प्रभावों और स्मृति प्रभाव को खत्म करने के लिए एडिटिव्स की क्षमता का जल्दी से आकलन करने के लिए किया जा सकता है। प्रभावी योजक प्राकृतिक गैस पाइपलाइनों में अवरोधक के रूप में या गहरे समुद्र में बैक्टीरियल प्रोटीन6,15की जैविक गतिविधि का अध्ययन करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है ।

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Disclosures

कोई प्रतिस्पर्धी वित्तीय हित नहीं हैं ।

Acknowledgments

नासा एक्सोबायोलॉजी ग्रांट 80NSSC19K0477 ने इस शोध को वित्त पोषित किया । हम विलियम प्रतीक्षा और निकोलस एस्पिनोज़ा को मूल्यवान चर्चाओं के लिए धन्यवाद देते हैं ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
CAMERA AND LAPTOP
Camera Body Nikon D7200 Name in Protocol: camera
Camera Control Pro 2 Software Nikon Name in Protocol: camera software
Laptop HP Pavilion hp-pavilion-laptop-14-ce0068st Needs to be PC with plenty of storage (~ 1 Tb)
Name in Protocol: laptop
Macrophotography Lens Nikon AF-S MICRO 105mm f/2.8G IF-ED Lens Name in Protocol: lens
CONSUMABLES
Deionized water Name in Protocol: DI water
Dry Ice VWR or grocery store Buy just before nucleation
Name in Protocol: dry ice
Ethanol Name in Protocol: ethanol
Ethylene Glycol Name in Protocol: ethylene glycol
COOLING SYSTEM
1/2 in. O.D. x 3/8 in. I.D. x 25 ft. Polyethylene Tubing Everbilt Model # 301844 For circulating coolant from chiller to copper coils in aquarium
Name in Protocol: 3/8” (inner diameter) plastic tubing
Circulating chiller Polyscience Name in Protocol: chiller
Economical Flexible Polyethylene Foam Pipe Insulation McMaster-Carr 4530K162 3/4" thick wall; 1/2" inner diameter; R Value 3; 6' long
Name in Protocol: foam pipe insulation
Plastic tubing use any tubing that fits the airline connection in the lab and long enough to travel from the airline connection to the front of the aquarium
DATALOGGER
Armature Multiplexer Module for 34970A/
34972A, 20-Channel		 Keysight Technologies 34901A Name in Protocol: datalogger multichannel
Benchvue or Benchlink software Benchvue or Benchlink Name in Protocol: temperature transducer software
Data Acquisition/Switch Unit. GPIB, RS232 Keysight Technologies 34970A Name in Protocol: datalogger
USB/GPIB interface Keysight Technologies 82357B Name in Protocol: datalogger USB
datalogger multichannel
Schott Fostec -Llc 20510 Ace Fiber Optic Light Source Schott Fostec A20500 3115PS-12W-B20 115 V ~AC 50/60Hz 5/4.5 W
Name in Protocol: light source unit
Schott Fostec light source guide - single bundle Schott Fostec A08031.40 Name in Protocol: fiber optic light source cable
METHANE GAS AND REGULATOR
1/4 OD in. x 20 ft. Copper Soft Refrigeration Coil Everbilt Model # D 04020PS For pressurizing ISCO pressure pump. An additional pack is needed for coolant circulation, as listed below.
Name in Protocol: high pressure-rated 1/4” copper pipe
Methane cylinder regulator Airgas Y11N114G350-AG Name in Protocol: methane cylinder regulator
Methane gas cylinder Airgas ME UHP300 Name in Protocol: methane gas cylinder
PRESSURE PUMP
1/4 in.  flexible tubing, ~ 3 ft. Connect to pump inlet for leak test
Name in Protocol: 1/4"  flexible tubing
260D Syringe Pump W/Controller Teledyne Instruments Inc. 67-1240-520 Name in Protocol: pressure pump
Controller − Ethernet/USB Teledyne Instruments Inc. 62-1240-114 Purchase if you would like to install Labview onto computer and control pressure pump remotely. We did not do this.
Smooth-Bore Seamless 316 Stainless Steel Tubing, 1/4" OD, 0.035" Wall Thickness, 1 Foot Long (x5) McMaster-Carr 89785K824 Name in Protocol: 1/4" pipe
Smooth-Bore Seamless 316 Stainless Steel Tubing, 1/8" OD, 0.02" Wall Thickness, 1 Foot Long (x4) McMaster-Carr 89785K811 Name in Protocol: 1/8" pipe
Stainless Steel Swagelok Tube Fitting, Reducing Union, 1/4 in. x 1/8 in. Tube OD (x4) Swagelok  SS-400-6-2 Name in Protocol: 1/8” to 1/4” adapter
PRESSURE CELL
316 Stainless Steel Nut and Ferrule Set (1 Nut/1 Front Ferrule/1 Back Ferrule) for 1/4 in. Tube Fitting (20) Swagelok  SS-400-NFSET Used for fitting connections where necessary
Name in Protocol: ferrule set
316L Stainless Steel Convoluted (FM) Hose, 1/4 in., 316L Stainless Steel Braid, 1/4 in. Tube Adapters, 60 in. (1.5 m) Length Swagelok SS-FM4TA4TA4-60 Connects pressure pump to pressure cell
Name in Protocol: 1/4" braided stainless steel flexible pressure-rated hose
ABAQUS ABAQUS FEA Name in Protocol: simulation software
Abrasion-Resistant Cushioning Washer for 7/8" Screw Size, 0.875" ID, 2.25" OD, packs of 10 (x1) McMaster-Carr 90131A107 Name in Protocol: 2.25" rubber washer
Abrasion-Resistant Sealing Washer, Aramid Fabric/Buna-N Rubber, 3/8" Screw Size, 0.625" OD, packs of 10 (x1) McMaster-Carr 93303A105 Used for illumination port
Acrylic Sheet | White 2447 / WRT31
Extruded Paper-Masked (Translucent 55% (0.118 x 12 x 12)		 Interstate Plastics ACRW7EPSH Machine a circle of acrylic to fit in the inner chamber of the pressure cell to serve as the background for imaging
Name in Protocol: acrylic disc
AutoCAD AutoCAD Name in Protocol: engineering design software
Conax fitting Conax Technologies 311401-011 TG(PTM2/)-24-A6-T, OPTIONAL 1/4" NPT
Name in Protocol: pressure seal connector
High Accuracy Oil Filled Pressure
Transducers/Transmitters for General
industrial applications (x2)		 Omega Engineering, Inc. PX409-3.5KGUSBH Buy two so there is a backup.
Name in Protocol: pressure transducer
HIGH PRESSURE CHAMBER  PARTS Wither Tool, Die and Manufacturing Company Machining for pressure cell parts as listed in CAD drawings (Figure S1)
Name in Protocol: Part B = stainless steel washer
High-Strength 316 Stainless Steel Socket Head Screw, M5 x 0.80 mm Thread, 14 mm Long (x20) McMaster-Carr 90037A119 Used for illumination port
High-Strength 316 Stainless Steel Socket Head Screw, M8 x 1.25 mm Thread, 25 mm Long (x20) McMaster-Carr 90037A133 Name in Protocol: M8 stainless steel screws
Oil-Resistant Hard Buna-N O-Ring, 3/32 Fractional Width, Dash Number 120, packs of 50 (x1) McMaster-Carr 5308T178 Name in Protocol: 1" o-ring
Oil-Resistant Hard Buna-N O-Ring, 3/32 Fractional Width, Dash Number 128, packs of 50 (x1) McMaster-Carr 5308T186 Name in Protocol: 1.5" o-ring
Omega Inc. pressure transducer software Omega Engineering, Inc. Name in Protocol: pressure transducer software
Polycarbonate Disc McMaster-Carr 8571K31 Listed in CAD drawings for illumination port, Fig. S1 Part E
Sapphire windows (x3) Guild Optical Associates, Inc. Optical Grade Sapphire Window, C-Plane
Diameter: 1.811” ±.005”
Thickness: .590” ±.005”
Surface Quality: 60/40
Edges ground and safety chamfered		 Buy three so there are two backups.
Name in Protocol: sapphire window
Solid Thermocouple Wire FEP Insulation and Jacket, Type K, 24 Gauge, 50 ft. Length (x1) McMaster-Carr 3870K32 Name in Protocol: thermocouples
Stainless Steel Integral Bonnet Needle Valve, 0.37 Cv, 1/4 in. Swagelok Tube Fitting, Regulating Stem (x4) Swagelok  SS-1RS4 Two will be used for the pressure pump as well.
Name in Protocol: 1/4" needle valves
Stainless Steel Pipe Fitting, Hex Nipple, 1/4 in. Male NPT (x2) Swagelok  SS-4-HN Used for illumination port
Stainless Steel Swagelok Tube Fitting, Female Branch Tee, 1/4 in. Tube OD x 1/4 in. Tube OD x 1/4 in. Female NPT (x2) Swagelok  SS-400-3-4TTF Used with pressure transducer
Name in Protocol: branch tee fitting
Stainless Steel Swagelok Tube Fitting, Male Connector, 1/4 in. Tube OD x 1/4 in. Male NPT (x4) Swagelok  SS-400-1-4 Used on top port and side port leading to needle valves
Name in Protocol: NPT screws
Stainless Steel Swagelok Tube Fitting, Port Connector, 1/4 in. Tube OD (x8) Swagelok  SS-401-PC Use as tube connections between NTP and valve connections
Name in Protocol: port connector fitting
TANK
1/4 OD in. x 20 ft. Copper Soft Refrigeration Coil Everbilt Model # D 04020PS For circulating coolant
Name in Protocol: 1/4" copper pipe
10 gallon aquarium Tetra Name in Protocol: 10 gallon tank
2 oz. Waterweld J-B Weld Model # 8277 Name in Protocol: underwater sealant
3 in. x 25 ft. Foil Backed Fiberglass Pipe Wrap Insulation Frost King Model # SP42X/16 For wrapping around aquarium
Name in Protocol: foil-lined fiberglass
3/8 7/8 in. Stainless Steel Hose Clamp (10 pack) Everbilt Model # 670655E Name in Protocol: worm drive hose clamps
Styrofoam Name in Protocol: insulating material
TOOLS
1-1/8 in. Ratcheting Tube Cutter Husky Model # 86-036-0111
1/2 in. to 1 in. Pipe Cutter Apollo Model # 69PTKC001
Adjustable wrench (x2) Steel Core Model # 31899 Need two wrenches with jaw at least 1"
Allen wrench set Home Depot
Duct tape Name in Protocol: duct tape
Flexible tubing, like an IV line, to fit on the end of grainger probe (canula) Name in Protocol: IV tube
Grainger 18 gauge probe Grainger For inserting droplet
Name in Protocol: cannula
High Vacuum Grease Dow corning Apply to o-rings before inserting sapphire window
Name in Protocol: vacuum grease
Klein Tools Professional 90 Degree 4-in-1 Tube Bender Klein Tools Model # 89030 Name in Protocol: tube bender
Snoop liquid leak detector Swagelok MS-SNOOP-8OZ To detect leaks when pressurized when methane
Name in Protocol: liquid leak detector
Suction cup Home Depot For removing tight fitting sapphire window
Name in Protocol: suction cup
Teflon Tape Name in Protocol: plumber's tape
Temflex 3/4 in. x 60 ft. 1700 Electrical Tape Black 3M Model # 1700-1PK-BB40 Name in Protocol: electrical tape

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References

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Johnson, A. M., Zhao, Y., Kim, J., Dai, S., Glass, J. B. Methane Hydrate Crystallization on Sessile Water Droplets. J. Vis. Exp. (171), e62686, doi:10.3791/62686 (2021).

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