Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

تقييم الخواص الكهروكيميائية للمكثفات الفائقة باستخدام نظام الأقطاب الثلاثة

Published: January 7, 2022 doi: 10.3791/63319
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1, 1, 1
1School of Chemical Engineering and Materials Science, Department of Intelligent Energy and Industry, Chung-Ang University

Summary

يصف البروتوكول تقييم الخواص الكهروكيميائية المختلفة للمكثفات الفائقة باستخدام نظام ثلاثي الأقطاب الكهربائية مع جهاز potentiostat.

Abstract

نظام الأقطاب الثلاثة هو منصة تحليلية أساسية وعامة للتحقيق في الأداء الكهروكيميائي وخصائص أنظمة تخزين الطاقة على مستوى المواد. المكثفات الفائقة هي واحدة من أهم أنظمة تخزين الطاقة الناشئة التي تم تطويرها في العقد الماضي. هنا ، تم تقييم الأداء الكهروكيميائي للمكثف الفائق باستخدام نظام ثلاثي الأقطاب الكهربائية مع جهاز potentiostat. يتكون نظام الأقطاب الثلاثة من قطب كهربائي عامل (WE) ، وقطب مرجعي (RE) ، وقطب مضاد (CE). WE هو القطب الكهربائي حيث يتم التحكم في الجهد ويتم قياس التيار ، وهو هدف البحث. يعمل RE كمرجع لقياس إمكانات النظام والتحكم فيها ، ويستخدم CE لإكمال الدائرة المغلقة لتمكين القياسات الكهروكيميائية. يوفر هذا النظام نتائج تحليلية دقيقة لتقييم المعلمات الكهروكيميائية مثل السعة المحددة والاستقرار والمعاوقة من خلال قياس الفولتام الدوري (CV) وتفريغ الشحنة الجلفانوستاتيكية (GCD) والتحليل الطيفي للمعاوقة الكهروكيميائية (EIS). يتم اقتراح العديد من بروتوكولات التصميم التجريبي من خلال التحكم في قيم المعلمات للتسلسل عند استخدام نظام ثلاثي الأقطاب الكهربائية مع جهاز potentiostat لتقييم الأداء الكهروكيميائي للمكثفات الفائقة. من خلال هذه البروتوكولات ، يمكن للباحث إنشاء نظام ثلاثي الأقطاب الكهربائية للحصول على نتائج كهروكيميائية معقولة لتقييم أداء المكثفات الفائقة.

Introduction

جذبت المكثفات الفائقة اهتماما هائلا كمصادر طاقة مناسبة لمجموعة متنوعة من التطبيقات مثل الأجهزة الإلكترونية الدقيقة والمركبات الكهربائية (EVs) وأنظمة تخزين الطاقة الثابتة. في تطبيقات EV ، يمكن استخدام المكثفات الفائقة للتسارع السريع ويمكن أن تمكن من تخزين الطاقة المتجددة أثناء عمليات التباطؤ والكبح. في مجالات الطاقة المتجددة ، مثل توليد الطاقة الشمسية1 وتوليد طاقة الرياح2 ، يمكن استخدام المكثفات الفائقة كأنظمة تخزين طاقة ثابتة 3,4. وتوليد الطاقة المتجددة محدود بسبب الطبيعة المتقلبة والمتقطعة لإمدادات الطاقة هذه؛ لذلك ، يلزم وجود نظام لتخزين الطاقة يمكنه الاستجابة على الفور أثناء توليد الطاقة غير المنتظم5. المكثفات الفائقة ، التي تخزن الطاقة عبر آليات تختلف عن تلك الموجودة في بطاريات الليثيوم أيون ، تظهر كثافة طاقة عالية ، وأداء دورة مستقر ، وتفريغ سريع للشحن6. اعتمادا على آلية التخزين ، يمكن تمييز المكثفات الفائقة إلى مكثفات مزدوجة الطبقة (EDLCs) ومكثفات زائفة7. تتراكم EDLCs الشحنة الكهروستاتيكية على سطح القطب الكهربائي. لذلك ، يتم تحديد السعة من خلال كمية الشحنة ، والتي تتأثر بمساحة السطح والبنية المسامية لمواد القطب الكهربائي. على النقيض من ذلك ، فإن المكثفات الزائفة ، التي تتكون من البوليمرات الموصلة ومواد أكسيد المعادن ، تخزن الشحنة من خلال عملية تفاعل Faradaic. ترتبط الخصائص الكهروكيميائية المختلفة للمكثفات الفائقة بمواد القطب الكهربائي ، وتطوير مواد قطب كهربائي جديدة هي القضية الرئيسية في تحسين أداء المكثفات الفائقة8. وبالتالي ، فإن تقييم الخصائص الكهروكيميائية لهذه المواد أو الأنظمة الجديدة أمر مهم في تقدم الأبحاث والمزيد من التطبيقات في الحياة الحقيقية. في هذا الصدد ، يعد التقييم الكهروكيميائي باستخدام نظام ثلاثي الأقطاب الكهربائية هو الطريقة الأساسية والمستخدمة على نطاق واسع في الأبحاث على نطاق المختبر لأنظمة تخزين الطاقة9،10،11،12،13.

نظام الأقطاب الثلاثة هو نهج بسيط وموثوق به لتقييم الخصائص الكهروكيميائية ، مثل السعة المحددة والمقاومة والتوصيلية الكهربية وعمر الدورة للمكثفات الفائقة14. يوفر النظام ميزة تمكين تحليل الخصائص الكهروكيميائية للمواد المفردة15 ، والتي تتناقض مع نظام القطبين ، حيث يمكن دراسة الخصائص من خلال تحليل المادة المعطاة. يعطي نظام القطبين فقط معلومات حول التفاعل بين قطبين كهربائيين. إنها مناسبة لتحليل الخصائص الكهروكيميائية لنظام تخزين الطاقة بأكمله. إمكانات القطب ليست ثابتة. لذلك ، من غير المعروف في أي جهد يحدث التفاعل. ومع ذلك ، يقوم نظام الأقطاب الثلاثة بتحليل قطب كهربائي واحد فقط مع إمكانات التثبيت التي يمكنها إجراء تحليل مفصل للقطب الواحد. لذلك ، يستهدف النظام تحليل الأداء المحدد على المستوى المادي. يتكون نظام الأقطاب الثلاثة من قطب كهربائي عامل (WE) ، وقطب مرجعي (RE) ، وقطب مضاد (CE) 16,17. WE هو هدف البحث والتقييم لأنه يؤدي التفاعل الكهروكيميائي محل الاهتمام18 ويتكون من مادة أكسدة واختزال ذات أهمية محتملة. في حالة EDLCs ، فإن استخدام مواد ذات مساحة سطح عالية هو القضية الرئيسية. لذلك ، يفضل استخدام المواد المسامية ذات المساحة السطحية العالية والمسام الدقيقة ، مثل الكربون المسامي والجرافين والأنابيب النانوية ، 19,20. الكربون المنشط هو المادة الأكثر شيوعا ل EDLCs بسبب مساحته المحددة العالية (>1000 م2 / جم) والعديد من المسام الدقيقة. يتم تصنيع المكثفات الزائفة بمواد يمكن أن تخضع لتفاعل Faradaic21. تستخدم أكاسيد المعادن (RuO x ، MnOx ، إلخ) والبوليمرات الموصلة (ANI ، PPy ، إلخ) بشكل شائع22. يتم استخدام RE و CE لتحليل الخصائص الكهروكيميائية ل WE. ويعمل النظام RE كمرجع لقياس إمكانات النظام والتحكم فيها؛ يتم اختيار قطب الهيدروجين العادي (NHE) و Ag / AgCl (KCl المشبع) بشكل عام على أنه RE23. يتم إقران CE مع WE ويكمل الدائرة الكهربائية للسماح بنقل الشحن. بالنسبة ل CE ، يتم استخدام مواد خاملة كهروكيميائيا ، مثل البلاتين (Pt) والذهب (Au)24. يتم توصيل جميع مكونات نظام الأقطاب الثلاثة بجهاز potentiostat ، الذي يتحكم في إمكانات الدائرة بأكملها.

يعد قياس الفولتامتر الدوري (CV) ، وتفريغ الشحنة الجلفانوستاتيكية (GCD) ، والتحليل الطيفي للمعاوقة الكهروكيميائية (EIS) طرقا تحليلية نموذجية تستخدم نظام ثلاثي الأقطاب الكهربائية. يمكن تقييم الخصائص الكهروكيميائية المختلفة للمكثفات الفائقة باستخدام هذه الطرق. CV هي الطريقة الكهروكيميائية الأساسية المستخدمة للتحقيق في السلوك الكهروكيميائي (معامل نقل الإلكترون ، عكسه أو لا رجعة فيه ، إلخ) والخصائص السعوية للمواد أثناء عمليات الأكسدة والاختزال المتكررة14,24. تظهر مؤامرة السيرة الذاتية قمم الأكسدة والاختزال المتعلقة بتقليل المادة وأكسدتها. من خلال هذه المعلومات ، يمكن للباحثين تقييم أداء القطب وتحديد الجهد حيث يتم تقليل المادة وأكسدتها. علاوة على ذلك ، من خلال تحليل السيرة الذاتية ، من الممكن تحديد كمية الشحنة التي يمكن أن تخزنها المواد أو القطب الكهربائي. الشحنة الإجمالية هي دالة للجهد ، ويمكن حساب السعة بسهولة 6,18. السعة هي القضية الرئيسية في المكثفات الفائقة. تمثل السعة الأعلى القدرة على تخزين المزيد من الشحن. تؤدي EDLCs إلى ظهور أنماط CV مستطيلة الشكل مع خطوط خطية بحيث يمكن حساب سعة القطب بسهولة. المكثفات الزائفة تقدم قمم الأكسدة والاختزال في قطع مستطيلة. بناء على هذه المعلومات ، يمكن للباحثين تقييم الخصائص الكهروكيميائية للمواد باستخدام قياسات CV18.

GCD هي طريقة شائعة الاستخدام لتحديد استقرار دورة القطب الكهربائي. للاستخدام على المدى الطويل ، يجب التحقق من استقرار الدورة بكثافة تيار ثابتة. تتكون كل دورة من خطوات تفريغ الشحن14. يمكن للباحثين تحديد استقرار الدورة من خلال الاختلافات في الرسم البياني للشحن والتفريغ ، والاحتفاظ بالسعة المحددة ، وكفاءة كولومبيك. EDLCs تؤدي إلى نمط خطي. وبالتالي ، يمكن حساب السعة المحددة للقطب الكهربائي بسهولة باستخدام ميل منحنى التفريغ6. ومع ذلك ، تظهر المكثفات الزائفة نمطا غير خطي. يختلف منحدر التفريغ أثناء عملية التفريغ7. علاوة على ذلك ، يمكن تحليل المقاومة الداخلية من خلال انخفاض المقاومة الحالية (IR) ، وهو الانخفاض المحتمل بسبب المقاومة 6,25.

EIS هي طريقة مفيدة لتحديد مقاومة أنظمة تخزين الطاقة دون تدمير العينة26. يمكن حساب المعاوقة عن طريق تطبيق الجهد الجيبي وتحديد زاوية الطور14. المعاوقة هي أيضا دالة على التردد. لذلك ، يتم الحصول على طيف EIS عبر مجموعة من الترددات. في الترددات العالية ، تكون العوامل الحركية مثل المقاومة الداخلية ونقل الشحنة عاملة24,27. عند الترددات المنخفضة ، يمكن اكتشاف عامل الانتشار ومقاومة Warburg ، والتي ترتبط بنقل الكتلة والديناميكا الحرارية24,27. EIS هي أداة قوية لتحليل الخصائص الحركية والديناميكية الحرارية للمادة في نفس الوقت28. تصف هذه الدراسة بروتوكولات التحليل لتقييم الأداء الكهروكيميائي للمكثفات الفائقة باستخدام نظام ثلاثي الأقطاب الكهربائية.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. تصنيع القطب الكهربائي والمكثف الفائق (الشكل 1)

  1. قم بإعداد الأقطاب الكهربائية قبل التحليل الكهروكيميائي عن طريق الجمع بين 80٪ من الوزن (الوزن) ٪ من المادة الفعالة القطب (0.8 غرام من الكربون المنشط) ، و 10 ٪ من الوزن من المادة الموصلة (0.1 غرام من أسود الكربون) ، و 10 ٪ من الوزن من الموثق (0.1 غرام من البولي تترافلورو إيثيلين (PTFE)).
    1. أسقط الأيزوبروبانول (IPA ؛ 0.1-0.2 مل) في الخليط المذكور أعلاه ، ثم انشر الخليط بشكل رقيق في عجينة مع أسطوانة.
  2. قبل توصيل القطب الكهربائي بشبكة الفولاذ المقاوم للصدأ (SUS) ، اقطع شبكة SUS إلى أبعاد 1.5 سم (عرض) × 5 سم (طول). بعد وزن شبكة SUS ، قم بتغطية القطب الكهربائي (1 سم 2) بسماكة 0.1-0.2 مم على شبكة SUS وضغطه باستخدام آلة ضغط القطب الكهربائي. هنا ، كان نطاق كتلة القطب الكهربائي 0.001-0.003 جم.
  3. جفف قطب المكثف الفائق المجمع في فرن عند 80 درجة مئوية لمدة 1 يوم تقريبا لتبخر IPA.
  4. قم بوزن شبكة SUS للحصول على وزن القطب الكهربائي ثم اغمر الشبكة في المنحل بالكهرباء (محلول مائي 2 M H2SO4 ).
  5. ضع شبكة SUS في مجفف لإزالة فقاعات الهواء على سطح قطب المكثف الفائق.

2. إعداد ملف تسلسلي للتحليل الكهروكيميائي

  1. إعدادات تسلسل السيرة الذاتية للحصول على نتائج التحليل.
    1. قم بتشغيل برنامج قياس potentiostat لتعيين ملف تسلسل تجربة القياس (الشكل 2A).
    2. انقر فوق الزر تجربة في شريط الأدوات وانتقل إلى محرر ملفات التسلسل > جديد أو انقر فوق الزر تسلسل جديد (الشكل 2B). انقر فوق الزر إضافة لإضافة خطوة تسلسل (الشكل 3A).
    3. في كل خطوة، قم بتعيين التحكم كمسح والتكوين ك PSTAT والوضع ك CYCLIC والنطاق كتلقائي. قم بتعيين مرجع الحرف الأول (V) والوسط (V) ك Eref ووضع -200e-3 في القيمة. قم بتعيين مرجع النهائي (V) ك Eref ووضع 800e-3 في القيمة.
    4. يتم تعيين معدل مسح الجهد كقيمة مطلوبة من قبل المستخدم. هنا ، تم تعيين معدل المسح الضوئي إلى 10 mV / s. ضع القيمة في المسح الضوئي (V / s) ك 10.0000e-3. انسخ الخطوة 1 وانقر فوق لصق [Dn] للصقه في الخطوة 2 ~ 5. قم بتغيير قيمة المسح الضوئي (V/s) إلى 20.000e-3 و 30.000e-3 و 50.000e-3 و 100.00e-3 على التوالي.
    5. قم بتعيين وقت (وقتات) الهدوء ك 0 والمقاطع كرقم 2n+1 حيث n هو عدد الدورات. هنا ، تم تطبيق 21 لمدة 10 دورات.
    6. قم بتعيين شرط القطع على النحو التالي: بالنسبة للشرط 1 ، قم بتعيين العنصر كنهاية الخطوة وانتقل بعد ذلك كالتالي.
    7. في قسم التحكم في الإعداد المتنوع، في علامة التبويب أخذ العينات، قم بتعيين العنصر كأوقات (أوقات) وOP ك >= وDeltaValue ك 0.333333 (خطوة-1) و 0.166666 (خطوة-2) و 0.111111 (خطوة-3) و 0.06667 (خطوة-4) و 0.03333 (خطوة-5) لكل معدل فحص. هذا هو الفاصل الزمني لتسجيل البيانات.
    8. انقر فوق حفظ باسم لحفظ ملف تسلسل تحليل السيرة الذاتية في أي مجلد من الكمبيوتر.
  2. إعدادات تسلسل GCD للحصول على نتائج التحليل
    1. قم بتشغيل برنامج قياس potentiostat لتعيين ملف تسلسل تجربة القياس (الشكل 2A).
    2. انقر فوق الزر تجربة في شريط الأدوات وانتقل إلى محرر ملفات التسلسل > جديد أو انقر فوق الزر تسلسل جديد (الشكل 2B). انقر فوق الزر إضافة لإضافة خطوة تسلسل (الشكل 4A,B).
    3. في الخطوة 1، قم بتعيين التحكم كثابت، والتكوين ك GSTAT، والوضع كعادي، والنطاق كتلقائي. قم بتعيين مرجع Current(A) ك ZERO. عندما تكون كتلة القطب 0.00235 جم، اضبط القيمة على 1.8618e-3 مما يعني أن كثافة التيار هي 1 A/g.
    4. قم بتعيين حالة القطع على النحو التالي: بالنسبة للشرط 1 ، قم بتعيين العنصر كجهد ، OP ك > = ، DeltaValue ك 800e-3 ، وانتقل التالي كالتالي.
    5. قم بتعيين ما يلي في قسم إعداد التحكم في متفرقات: في علامة التبويب أخذ العينات، قم بتعيين العنصر كأوقات (أوقات)، وOP ك >=، وDeltaValue ك 0.1.
    6. في الخطوة 2، كل مجموعة هي نفسها كما في الخطوة 1، باستثناء القيمة المعينة من Current(A) كقيمة سالبة للخطوة-1 (-1.8618e-3). اضبط الشرط -1 على النحو التالي: العنصر كجهد ، OP ك < = ، DeltaValue ك -200e-3 ، وانتقل التالي كالتالي.
    7. في الخطوة 3، قم بتعيين عنصر التحكم ك LOOP، والتكوين ك CYCLE، وقم بتعيين القائمة-1 في الشرط-1 من حالة القطع كحلقة تالية، ثم انتقل بعد الخطوة 1، وقم بتعيين القائمة-2 كنهاية خطوة، ثم انتقل إلى التالي كالتالي. قم بتعيين قيمة التكرار على أنها 10 وهو عدد الدورات المتكررة.
    8. تشكل الخطوة 1 والخطوة 2 والخطوة 3 حلقة واحدة. انسخها والصقها بعد الخطوة 4 وقم بتغيير قيمة التيار (A) إلى 3.7236e-3 أو 5.5855e-3 أو 9.3091e-3 أو 18.618e-3 ، محسوبة لمختلف الكثافات الحالية البالغة 2 و 3 و 5 و 10 A / g.
    9. انقر على حفظ باسم لحفظ ملف تسلسل تحليل GCD في أي مجلد من الكمبيوتر.
  3. إعدادات تسلسل EIS للحصول على نتائج التحليل
    1. قم بتشغيل برنامج قياس potentiostat لتعيين ملف تسلسل تجربة القياس (الشكل 2A).
    2. انقر فوق الزر تجربة في شريط الأدوات وانتقل إلى محرر ملفات التسلسل > جديد أو انقر فوق الزر تسلسل جديد (الشكل 2B). انقر فوق الزر إضافة لإضافة خطوة تسلسل (الشكل 5A,B).
    3. في الخطوة 1، قم بتعيين التحكم ك CONSTANT، والتكوين ك PSTAT، والوضع كمؤقت STOP، والنطاق كتلقائي. اضبط مرجع الجهد (V) على أنه Eref والقيمة على 500e-3 وهو نصف حجم نطاق الجهد.
    4. قم بتعيين شرط القطع على النحو التالي: بالنسبة للشرط 1 ، قم بتعيين العنصر كوقت الخطوة ، OP ك > = ، DeltaValue ك 3:00 ، والانتقال التالي كالتالي. هذه هي عملية تثبيت جهاز potentiostat.
    5. في الخطوة 2، قم بتعيين التحكم ك EIS، والتكوين ك PSTAT، والوضع ك LOG، والنطاق كتلقائي. اضبط سرعة الأولي (Hz) كعادي وقيمة الأولي (Hz) والأوسط (Hz) على 1.0000e + 6 وهي قيمة التردد العالي والنهائي (Hz ) على 10.000e-6 ، وهي قيمة التردد المنخفض.
    6. قم بتعيين مرجع التحيز (V) ك eref والقيمة ك 500e-3. للحصول على نتيجة استجابة خطية، اضبط السعة (Vrms) على 10.000e-3. اضبط الكثافة على 10 والتكرار على 1.
    7. انقر فوق حفظ باسم لحفظ ملف تسلسل تحليل EIS في أي مجلد من الكمبيوتر.

3. التحليل الكهروكيميائي

  1. قم بتشغيل جهاز potentiostat وتشغيل برنامج القياس لإجراء تحليلات CV و GCD و EIS. املأ 100 مل من المنحل بالكهرباء المائية 2 M H2SO4 في وعاء زجاجي (تم استخدام حاوية زجاجية على شكل دورق).
  2. قبل البدء في القياس ، في potentiostat ، قم بتوصيل الأنواع الثلاثة من الخطوط: القطب العامل (L-WE) ، والقطب المرجعي (L-RE) ، والقطب المضاد (L-CE) ، بشبكة SUS ، القطب المرجعي (Ag / AgCl) ، والقطب المضاد (سلك Pt) ، على التوالي (الشكل 6). قم بتوصيل الخط الرابع ، مستشعر العمل (L-WS) ب L-WE.
  3. قم بتغطية الحاوية الزجاجية بغطاء ، واغمر الأقطاب الكهربائية الثلاثة في المنحل بالكهرباء من خلال ثقب في الغطاء. ضع الأقطاب الكهربائية بحيث يتم الحفاظ على WE على مسافة ثابتة بين CE و RE.
  4. قم بتشغيل برنامج القياس وافتح التسلسل المعد. انقر فوق تطبيق على CH لإدراج التسلسل في قناة potentiostat. ابدأ القياس بالنقر فوق الزر ابدأ .

4. تحليل البيانات

  1. تحليل بيانات السيرة الذاتية لملاءمة الرسم البياني
    1. افتح بيانات القياس الخام في برنامج التحويل للحصول على النتائج بتنسيق جدول بيانات. انقر فوق الزر ملف وافتح البيانات الأولية. حدد جميع الدورات وانقر فوق تصدير ASCII على شريط الأدوات. تحقق من الدورة والجهد والتيار في أعمدة للتصدير على الجانب الأيسر من البرنامج.
    2. انقر فوق إنشاء دليل ثم انقر فوق تصدير لتحويل البيانات الخام إلى تنسيق جدول بيانات.
    3. افتح ملف جدول البيانات واستخرج قيم الجهد والتيار للدورات 10 و 20 و 30 و 40 و 50 ، وهي الدورات الأخيرة في كل معدل مسح.
    4. ارسم الرسم البياني CV مع الجهد كمحور X وكثافة التيار النوعي مثل المحور Y.
  2. تحليل بيانات GCD لملاءمة الرسم البياني
    1. افتح بيانات القياس الخام في برنامج التحويل للحصول على النتائج بتنسيق جدول بيانات. انقر فوق الزر ملف وافتح البيانات الأولية. حدد جميع الدورات وانقر فوق تصدير ASCII على شريط الأدوات. تحقق من الدورة والجهد ووقت الدورة في أعمدة للتصدير على الجانب الأيسر من البرنامج.
    2. انقر فوق إنشاء دليل ثم انقر فوق تصدير لتحويل البيانات الخام إلى تنسيق جدول بيانات.
    3. افتح ملف جدول البيانات واستخرج قيم الجهد وCycleTime للدورات 10 و20 و30 و40 و50، وهي الدورات الأخيرة عند كل كثافة تيار.
    4. ارسم الرسم البياني GCD باستخدام زمن الدورة كمحور X والجهد كمحور Y.
  3. تحليل بيانات EIS لملاءمة الرسم البياني
    1. افتح بيانات القياس الخام في برنامج EIS. انقر فوق الرمز فتح الملف وافتح البيانات الخام وانقر فوق اسم الملف الذي تم تطبيقه للاطلاع على البيانات التفصيلية.
    2. استخرج Z' [Ohm] كقيمة X و Z'' [Ohm] كقيمة Y وارسم الرسم البياني ل EIS.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

تم تصنيع الأقطاب الكهربائية وفقا لخطوة البروتوكول 1 (الشكل 1). تم إرفاق أقطاب كهربائية رقيقة ومتجانسة بشبكة SUS بحجم 1 سم 2 وسمك 0.1-0.2 مم. بعد التجفيف ، تم الحصول على وزن القطب النقي. تم غمر القطب الكهربائي في إلكتروليت مائي 2 M H2SO4 ، وسمح للإلكتروليت باختراق القطب بشكل كاف قبل التحليلات الكهروكيميائية. تم تنفيذ تسلسل الإنتاج وإعداد النظام للقياسات الكهروكيميائية وفقا لخطوتي البروتوكول 2 و 3 (الشكل 2 - الشكل 5). يمكن أن يكون للحاوية الزجاجية المستخدمة في النظام أشكال مختلفة29 حيث يتم تقليل المسافة بين كل قطب كهربائي. تم تنظيم نتائج القياس وتفسيرها وفقا للخطوة 4 من البروتوكول. للتأكد مما إذا كان التحليل ناجحا أم لا ، يجب التحقق من الرسم البياني في الوقت الفعلي الذي تم الحصول عليه أثناء التحليل وشكل الرسم البياني للبيانات الخام التي تم الحصول عليها بعد التحليل (الأشكال 3B و 4C و 5C). في حالة السيرة الذاتية ، تم الحصول على رسم بياني على شكل صندوق عند 300 mV / s ، في حين أظهرت GCD مثلثا متماثلا. في حالة EIS ، من الممكن التحقق مما إذا كان التحليل يتم إجراؤه بشكل صحيح من خلال حجم مقاومة السلسلة المكافئة ونصف الدائرة ، والنمط بتردد منخفض اعتمادا على خصائص المادة.

يعرض الشكل 7 بيانات السيرة الذاتية و GCD و EIS. السيرة الذاتية هي التقنية الأكثر شيوعا لتحديد سعة الأقطاب الكهربائية وخصائص المواد كدالة للإمكانات. يشير الرسم البياني للسيرة الذاتية المستطيل الشكل المتطور في نطاق معدل المسح الضوئي من 10 إلى 200 mV / s إلى خصائص EDLC ويؤكد أن المكثف الفائق يعمل بشكل جيد مثل EDLC مع قدرة معدل جيدة30 (الشكل 7A). ومع ذلك ، عندما كان معدل المسح الضوئي أعلى من 300 mV / s ، فقد الرسم البياني شكله المستطيل وانهار ، مما يعني أن القطب الكهربائي فقد خصائص EDLC (الشكل 7B). يمكن حساب السعة المحددة للمكثفات الفائقة من بيانات CV عند كل معدل مسح باستخدام المعادلة التالية6:

Equation 1(1)

حيث Csp و v و V1 و V2 و I(V) هي السعة المحددة ومعدل المسح الضوئي وحد جهد التفريغ وحد جهد الشحن وكثافة تيار voltammogram (A / g) ، على التوالي. كانت السعة المحددة 126 و 109 و 104 و 97 و 87 F / g بمعدلات مسح ضوئية لكل منها وهي 10 و 20 و 30 و 50 و 100 mV / s.

يمكن استخدام GCD لتحديد معلمات استقرار الدورة والمقاومة للقطب الكهربائي. وكما هو مبين في الشكل 7C، قدم الرسم البياني ل GCD للقطب الكهربائي، صورة خطية متماثلة31 في جميع الكثافات الحالية ضمن نطاق الجهد من -0.2 إلى 0.8 V. هذه أيضا خاصية مميزة ل EDLCs. في وقت لاحق ، مع زيادة الكثافة الحالية ، انخفض الوقت على المحور x ، وانخفضت مساحة المثلث. تم حساب السعة النوعية بقسمة وقت التفريغ على الجهد وضربه في كثافة التيار ، مع إعطاء قيم 153 و 140 و 135 و 120 و 110 F / g عند الكثافات الحالية لكل منها من 1 و 2 و 3 و 5 و 10 A / g. تم حساب المقاومة الداخلية (RESR) باستخدام المعادلة التالية32:

Equation 2(2)

حيث ΔV هو انخفاض الأشعة تحت الحمراء ، وهو الانخفاض المحتمل بسبب المقاومة (هذا هو التأثير المضاف لمكونات الخلية والإلكتروليتات 6,25) ، و I هو الكثافة الحالية. كانت قيمة RESR 0.00565 Ω بكثافة حالية تبلغ 1 A/g. يمكن استخدام اختبار الدورة الطويلة لتحديد استقرار دورة WE. يعد استقرار الدورة أحد المشكلات الرئيسية في أنظمة تخزين الطاقة عند تطبيقه على جهاز كهربائي ويمكن تأكيده عن طريق تكرار العديد من الدورات بكثافة تيار ثابتة. كما هو موضح في الشكل 7D ، أظهر AC WE الاحتفاظ بالسعة بنسبة 99.2٪ على مدار 10000 دورة بكثافة حالية تبلغ 10 A / g.

الرسوم البيانية EIS مرسومة في الشكل 7E ، F. EIS هي طريقة مفيدة لتحديد مقاومة أنظمة الخلايا دون تدمير. مقاومة الخلية هي دالة للتردد (نطاق التردد النموذجي هو من 100 كيلو هرتز إلى 10 ميجاهرتز) مع جهد صغير (5 ميجا فولت أو 10 ميجافولت) 14,33. بالإضافة إلى ذلك ، تعد مؤامرة Nyquist طريقة شائعة لتمثيل بيانات المعاوقة ، حيث يتم رسم الجزء الخيالي / الحقيقي من المعاوقة في نطاق التردد. يتم تسجيل البيانات الناتجة من المجال عالي التردد إلى المجال منخفض التردد ، ويمثل كل جزء أنواعا مختلفة من المقاومة6. كما هو موضح في الشكل 7E ، يمكن تقسيم مؤامرة Nyquist إلى أربعة أجزاء. يتوافق الجزء A مع مقاومة السلسلة المكافئة ، والتي تعرف باسم مجموع مقاومة المنحل بالكهرباء السائبة 34,35 ومقاومة التلامس بين القطب الكهربائي والمجمع الحالي 36,37. يقدم الجزء B نصف دائرة ، يعكس قطرها مقاومة المنحل بالكهرباء في مسام الأقطاب الكهربائية38 أو مقاومة نقل الشحنة34. علاوة على ذلك ، يمكن تفسير مجموع الأجزاء A و B على أنه المقاومة الداخلية ، وهو مجموع مقاومة المنحل بالكهرباء السائبة ومقاومة نقل الشحنة36. في الجزء C ، تشير منطقة خط 45 درجة إلى الحد من النقل الأيوني لهياكل القطب الكهربائي في المنحل بالكهرباء 34,39 أو حد النقل الأيوني في المنحل بالكهرباء السائبة35. وأخيرا، يعزى الخط الرأسي في الجزء D (الشكل 7F) إلى السلوك السعوي السائد للطبقة الكهربائية المزدوجة التي تشكلت في واجهة القطب الكهربائي/المنحل بالكهرباء40. أظهر الرسم البياني EIS لنظام المثال قيم مقاومة سلسلة مكافئة صغيرة جدا ونصف دائرة (Rct) ، وظهر الشكل عند الترددات المنخفضة بالقرب من الرأسي ، مما يشير إلى خصائص EDLC للجهاز 6,41.

Figure 1
الشكل 1. عملية تصنيع المكثفات الفائقة. (أ) إعداد المواد للقطب الكهربائي ومزجها مع IPA. (ب) اصنع قطبا كهربائيا على شكل عجينة. (ج) انشر القطب الكهربائي بشكل رقيق ، وقطعه إلى حجم 1 سم 2 بسماكة 0.1-0.2 مم ، وقم بإرفاقه بشبكة الفولاذ المقاوم للصدأ (SUS). (د) غمر المكثف الفائق في المنحل بالكهرباء بعد الضغط والتجفيف. الاختصارات: PTFE = بولي تترافلورو إيثيلين; IPA = الأيزوبروبانول. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Figure 2
الشكل 2. قم بتشغيل البرنامج لإعدادات التسلسل. (أ) قم بتشغيل برنامج التحليل و (ب) قم بإنشاء ملف التسلسل الجديد باستخدام المحرر. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Figure 3
الشكل 3. إعدادات تسلسل السيرة الذاتية. (أ) إعداد تسلسل السيرة الذاتية لكل معدل مسح ضوئي و (ب) رسوم بيانية للسير الذاتية للقياس في الوقت الفعلي. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Figure 4
الشكل 4. إعدادات تسلسل GCD. (أ، ب) إعداد تسلسل GCD لكل كثافة حالية و (C) رسوم GCD البيانية لقياس GCD في الوقت الفعلي. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Figure 5
الشكل 5. إعدادات تسلسل EIS. (أ، ب) إعداد تسلسل EIS و (C) الرسم البياني EIS للقياس في الوقت الفعلي. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Figure 6
الشكل 6. التركيب الأساسي لنظام الأقطاب الثلاثة للقياس الكهروكيميائي. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Figure 7
الشكل 7. الرسوم البيانية للتحليلات الكهروكيميائية. (أ) السيرة الذاتية بمعدلات مسح منخفضة (10 مللي فولت/ثانية - 100 مللي فولت/ثانية)؛ (ب) السيرة الذاتية بمعدلات مسح عالية (200 مللي فولت/ثانية - 1000 مللي فولت/ثانية)؛ (ج) GCD بكثافة حالية من 1 إلى 10 A/g؛ (د) اختبار الدورة الطويلة بكثافة حالية تبلغ 10 أمبير/غرام؛ (هاء، واو) مؤامرات EIS Nyquist. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

توفر هذه الدراسة بروتوكولا لمختلف التحليلات باستخدام نظام ثلاثي الأقطاب الكهربائية مع جهاز potentiostat. يستخدم هذا النظام على نطاق واسع لتقييم الأداء الكهروكيميائي للمكثفات الفائقة. يعد التسلسل المناسب لكل تحليل (CV و GCD و EIS) مهما للحصول على بيانات كهروكيميائية محسنة. بالمقارنة مع نظام القطبين الكهربائيين الذي يحتوي على إعداد بسيط ، فإن نظام الأقطاب الثلاثة متخصص في تحليل المكثفات الفائقة على مستوى المواد15. ومع ذلك ، فإن اختيار المعلمات التجريبية المناسبة مثل المنحل بالكهرباء42 ، والنطاق المحتمل43 ، ومعدل المسح الضوئي 14 ، والكثافة الحالية14 مهم للحصول على بيانات عالية الجودة. يتم تلخيص المعلمات التي يجب تعيينها بحكمة أدناه.

قد تختلف نسبة الوزن اعتمادا على نوع المواد المستخدمة. يمكن ضبط النسبة وفقا لخصائص المادة الموصلة والموثق المستخدم. يجب أن تزيد أفضل نسبة من كمية المواد النشطة مع الحفاظ على الموصلية الكهربائية والقوة الميكانيكية للقطب الكهربائي. تستخدم نسبة 80٪ من المادة الفعالة على نطاق واسع44,45,46,47.

يعتمد نطاق الجهد على نافذة الاستقرار الكهروكيميائي (ESW) للإلكتروليت. يمكن تحديد ESW للإلكتروليت من خلال إمكانات الاختزال والأكسدة ، والتي تحدد النطاق المستقر الذي يمكن من خلاله استخدام المنحل بالكهرباء دون تحلل48,49. عادة ما تكون النافذة المحتملة للإلكتروليتات المائية أقل من 1.23 فولت ، والتي تقيدها الإمكانات الديناميكية الحرارية للتحليل الكهربائي للمياه50. في حالة الشوارد العضوية ، تعتمد النافذة المحتملة على المذيب العضوي المستخدم ؛ الشوارد العضوية لها نافذة عالية الجهد (2.6 إلى 4.0 فولت)51. يجب على الباحثين تعيين نطاق الجهد الأمثل في تسلسل وفقا للإلكتروليت المختار. في حالة وجود إلكتروليت يتفاعل عند ملامسة الهواء ، يجب إغلاق الحاوية.

معدل المسح الضوئي هو الإمكانات التي تختلف خطيا مع سرعة المسح18 ولها تأثير حاسم على السلوك الفولتامتري للمواد. لا يمكن تحديد نطاق معدل المسح الضوئي الأمثل لأنه يعتمد على المادة. بمعدل مسح أعلى ، تحدث المزيد من تفاعلات الأكسدة والاختزال ، وإذا كان تفاعل الأكسدة والاختزال سريعا جدا ، فمن الصعب قياس الخصائص الكهروكيميائية للمواد. عند انخفاض معدل المسح الضوئي ، قد تكون بعض القمم مفقودة لأن هناك وقتا كافيا للتنشيط أثناء تفاعل الأكسدة والاختزال14. يمكن للباحثين اختيار وضبط النطاق الأمثل باستخدام البيانات المرجعية والتجريبية. يشيع استخدام معدل المسح الضوئي من 50 mV / s إلى 1 V / s. كثافة التيار هي معلمة أخرى تؤثر على المعلمات الكهروكيميائية ، بما في ذلك السعة14. إذا كانت كثافة التيار عالية جدا ، فلا يتم قياس جهد التشغيل. إنه أحد أسباب انخفاض السعة وكثافة الطاقة. يمكن تحديد كثافة التيار المناسبة من الرسم البياني للسيرة الذاتية. يمكن استخدام نطاق المحور y الموضح لكل معدل مسح ضوئي ككثافة تيارية. يتم تطبيق دورة متكررة في تحليلات السيرة الذاتية و GCD للحصول على بيانات الحالة الثابتة. تختلف الدورة المطلوبة للوصول إلى الحالة الثابتة اعتمادا على خصائص المادة. أثناء ركوب الدراجات ، يحاول النظام تحقيق حالة التوازن ويكافح للوصول إلى نفس النمط14. من المهم اختيار عدد كاف من الدورات للمواد. تم تطبيق عشر دورات في التجربة الحالية.

يجب تحديد كل معلمة بعناية لأن كل معلمة تؤثر على قيمة المعلمة التالية. قد يتضمن اختيار قيم المعلمات للحصول على البيانات الكهروكيميائية المثلى تعديل المتغيرات بناء على النتائج التجريبية الأولية. يوفر تقييم الأداء الكهروكيميائي للمكثف الفائق باستخدام نظام الأقطاب الثلاثة بيانات موثوقة بناء على القيم التي أدخلها الباحث ، ولكن الأمر متروك للمستخدم فقط لوضع معلمات مناسبة للتحليل. ستساعد البروتوكولات المحددة في هذا التقرير والتفسيرات الداعمة لها الباحثين في اتخاذ قرار أكثر استنارة.

لتقييم الأداء الكهروكيميائي للمكثفات الفائقة ، تعد نسبة خلط مادة القطب الكهربائي ووزن القطب الكهربائي معلمات حيوية في الخطوة النهائية. يمكن الحصول على السعة المحددة والكثافة الحالية من كمية التحميل الدقيقة للمادة النشطة باستخدام معلومات الوزن. قد تتسبب معلومات الوزن غير الدقيقة في حدوث أخطاء في النتائج. أخيرا ، من المهم تركيب المعدات المناسبة. يجب ألا تتلامس الأقطاب الكهربائية المعنية ، ولكن يشار إلى المسافة بين كل قطب كهربائي من خلال مقاومة النظام. لذلك ، يجب وضع الأقطاب الكهربائية في أقرب وقت ممكن29. من الضروري تقليل العوامل الخارجية التي قد تؤثر على تقييم المكثف الفائق من خلال تحديد ما إذا كانت أجزاء توصيل القطب الكهربائي متآكلة ، أو إذا كان RE و CE في حالة جيدة.

يمكن لنظام الأقطاب الثلاثة إجراء تحليل مفصل ، ولكن من خلال ذلك ، لا يمكن تقييم كل أداء المكثف الفائق. كما ذكرنا سابقا ، يقوم نظام الأقطاب الثلاثة بتحليل قطب كهربائي واحد فقط على مستوى المادة. يتكون نظام المكثفات الفائقة النهائي من أقطاب كهربائية متماثلة أو غير متماثلة ويتطلب مزيدا من التقييم لهذا النظام لتطبيقه على الحياة الواقعية والصناعة. أجرت العديد من الدراسات تقييما باستخدام نظام ثلاثي الأقطاب الكهربائية واثنين من الأقطاب الكهربائية معا52،53،54،55. يتغير النظام أيضا اعتمادا على التطبيق. ليس فقط تقييم المكثف الفائق ، بل يستخدم على نطاق واسع في خلايا الوقود56,57 والمعالجة السطحية58,59 حقول. تحدث تغييرات مختلفة ، مثل إعطاء المرونة60 أو الانحراف عن النموذج الحالي إلى نموذج61 آخر. يمكن تقييم خصائص المواد بسهولة باستخدام هذا النظام. لذلك ، سيتم تطبيقه بأشكال مختلفة على المجالات التي تتطلب تحليل المواد وتقييمها.

في هذه الورقة ، تم تصنيع مكثف فائق وفقا للبروتوكول المقترح. بالإضافة إلى ذلك ، قمنا بتقييم أداء مكثف فائق على مستوى المواد باستخدام تحليلات كهروكيميائية مختلفة باستخدام نظام الأقطاب الثلاثة. تم تحديد الخصائص الكهروكيميائية للأقطاب الكهربائية عن طريق ضبط معلمات التسلسل. يمكن استخدام هذا البروتوكول الكهروكيميائي الأساسي باستخدام نظام الأقطاب الثلاثة لتوجيه تقنيات التصنيع والتقييم لاختبار المكثفات الفائقة للمبتدئين في هذا المجال من البحث.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.

Acknowledgments

تم دعم هذا العمل من قبل المعهد الكوري لتقييم وتخطيط تكنولوجيا الطاقة (KETEP) ووزارة التجارة والصناعة والطاقة (MOTIE) في جمهورية كوريا (رقم 20214000000280) ، ومنحة أبحاث الدراسات العليا بجامعة تشونغ آنغ لعام 2021.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Activated carbon GS Active material
Ag/AgCl electrode BASi RE-5B Reference electrode
Carbon black Hyundai Conductive material
Desicator Navimro
Electrode pressing machine Rotech
Extractor WonA Tech Convert program (raw data to excel form)
Isopropanol(IPA) Samchun I0346 Solvent to melt the binder
Polytetrafluoroethylene(PTFE) Hyundai Binder
Potentiostat WonA Tech Zive SP1
Pt electrode BASi MW-018122017 Counter electrode
Reaction flask Duran Container for electrolyte
SM6 WonA Tech Program of setting sequence and measuring electrochemical result
Sulfuric acid Samshun S1423 Electrolyte
SUS mesh Navimro Current collector
Teflon cap WonA Tech Cap of the electrolyte continer
Zman WonA Tech EIS program

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. El-Kady, M. F., et al. Engineering three-dimensional hybrid supercapacitors and microsupercapacitors for high-performance integrated energy storage. Proceedings of the National Academy of Sciences. 112 (14), 4233 (2015).
  2. Gee, A. M., Robinson, F. V. P., Dunn, R. W. Analysis of Battery Lifetime Extension in a Small-Scale Wind-Energy System Using Supercapacitors. IEEE Transactions on Energy Conversion. 28 (1), 24-33 (2013).
  3. Zhang, Z., et al. A high-efficiency energy regenerative shock absorber using supercapacitors for renewable energy applications in range extended electric vehicle. Applied Energy. 178, 177-188 (2016).
  4. Libich, J., Máca, J., Vondrák, J., Čech, O., Sedlaříková, M. Supercapacitors: Properties and Applications. Journal of Energy Storage. 17, 224-227 (2018).
  5. Cheng, Y. Super capacitor applications for renewable energy generation and control in smart grids. 2011 IEEE International Symposium on Industrial Electronics. , 1131-1136 (2011).
  6. Mathis, T. S., et al. Energy Storage Data Reporting in Perspective-Guidelines for Interpreting the Performance of Electrochemical Energy Storage Systems. Advanced Energy Materials. 9 (39), 1902007 (2019).
  7. González, A., Goikolea, E., Barrena, J. A., Mysyk, R. Review on supercapacitors: Technologies and materials. Renewable and Sustainable Energy Reviews. 58, 1189-1206 (2016).
  8. Yang, L., et al. Emergence of melanin-inspired supercapacitors. Nano Today. 37, 101075 (2021).
  9. Hendel, S. J., Young, E. R. Introduction to Electrochemistry and the Use of Electrochemistry to Synthesize and Evaluate Catalysts for Water Oxidation and Reduction. Journal of Chemical Education. 93 (11), 1951-1956 (2016).
  10. Licht, F., Aleman Milán, G., Andreas, H. A. Bringing Real-World Energy-Storage Research into a Second-Year Physical-Chemistry Lab Using a MnO2-Based Supercapacitor. Journal of Chemical Education. 95 (11), 2028-2033 (2018).
  11. Jakubowska, A. A Student-Constructed Galvanic Cell for the Measurement of Cell Potentials at Different Temperatures. Journal of Chemical Education. 93 (5), 915-919 (2016).
  12. González-Flores, D., Montero, M. L. An Advanced Experiment for Studying Electron Transfer and Charge Storage on Surfaces Modified with Metallic Complexes. Journal of Chemical Education. 90 (8), 1077-1081 (2013).
  13. Da Silva, L. M., et al. Reviewing the fundamentals of supercapacitors and the difficulties involving the analysis of the electrochemical findings obtained for porous electrode materials. Energy Storage Materials. 27, 555-590 (2020).
  14. Choudhary, Y. S., Jothi, L., Nageswaran, G. Electrochemical Characterization. Spectroscopic Methods for Nanomaterials Characterization. , Elsevier. 19-54 (2017).
  15. Girard, H. -L., Dunn, B., Pilon, L. Simulations and Interpretation of Three-Electrode Cyclic Voltammograms of Pseudocapacitive Electrodes. Electrochimica Acta. 211, 420-429 (2016).
  16. Bard, A. J., Inzelt, G., Scholz, F. Electrochemical Dictionary. , Springer. (2012).
  17. Bard, A. J., Faulkner, L. R. Electrochemical methods: fundamentals and applications. , Wiley. (2000).
  18. Elgrishi, N., et al. A Practical Beginner's Guide to Cyclic Voltammetry. Journal of Chemical Education. 95 (2), 197-206 (2018).
  19. Shiraishi, S., Tanaike, O. Application of Carbon Materials Derived from Fluorocarbons in an Electrochemical Capacitor. Advanced Fluoride-Based Materials for Energy Conversion. , Elsevier. 415-430 (2015).
  20. Inagaki, M., Kang, F. Materials Science and Engineering of Carbon: Fundamentals. , Butterworth-Heinemann Publishing. (2014).
  21. Fleischmann, S., et al. Pseudocapacitance: From Fundamental Understanding to High Power Energy Storage Materials. Chemical Reviews. 120 (14), 6738-6782 (2020).
  22. Miao, Y. -E., Liu, T. Electrospinning: Nanofabrication and Applications. , William Andrew Publishing. 641-669 (2019).
  23. Yin, J., Qi, L., Wang, H. Antifreezing Ag/AgCl reference electrodes: Fabrication and applications. Journal of Electroanalytical Chemistry. 666, 25-31 (2012).
  24. Bard, A. J., Faulkner, L. R. Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. , Wiley. New York. (2001).
  25. Wang, W., et al. Electrochemical cells for medium- and large-scale energy storage: fundamentals. Advances in Batteries for Medium and Large-Scale Energy Storage. , Woodhead Publishing. 3-28 (2015).
  26. Mansfeld, F. Use of electrochemical impedance spectroscopy for the study of corrosion protection by polymer coatings. Journal of Applied Electrochemistry. 25 (3), 187-202 (1995).
  27. Murbach, M. D., Hu, V. W., Schwartz, D. T. Nonlinear Electrochemical Impedance Spectroscopy of Lithium-Ion Batteries: Experimental Approach, Analysis, and Initial Findings. Journal of The Electrochemical Society. 165 (11), 2758-2765 (2018).
  28. Macdonald, J. R., Johnson, W. B. Impedance Spectroscopy. , 1-26 (2005).
  29. Chen, S. Handbook of Electrochemistry. , Elsevier. 3-56 (2007).
  30. Xi, S., Zhu, Y., Yang, Y., Jiang, S., Tang, Z. Facile Synthesis of Free-Standing NiO/MnO2 Core-Shell Nanoflakes on Carbon Cloth for Flexible Supercapacitors. Nanoscale Research Letters. 12 (1), 171 (2017).
  31. Kim, M., Oh, I., Kim, J. Superior electric double layer capacitors using micro- and mesoporous silicon carbide sphere. Journal of Materials Chemistry A. 3 (7), 3944-3951 (2015).
  32. Stoller, M. D., Ruoff, R. S. Best practice methods for determining an electrode material's performance for ultracapacitors. Energy & Environmental Science. 3 (9), 1294-1301 (2010).
  33. Taberna, P. L., Simon, P., Fauvarque, J. F. Electrochemical Characteristics and Impedance Spectroscopy Studies of Carbon-Carbon Supercapacitors. Journal of The Electrochemical Society. 150 (3), 292 (2003).
  34. Yang, I., Kim, S. -G., Kwon, S. H., Kim, M. -S., Jung, J. C. Relationships between pore size and charge transfer resistance of carbon aerogels for organic electric double-layer capacitor electrodes. Electrochimica Acta. 223, 21-30 (2017).
  35. Arulepp, M., et al. Influence of the solvent properties on the characteristics of a double layer capacitor. Journal of Power Sources. 133 (2), 320-328 (2004).
  36. Mei, B. -A., Munteshari, O., Lau, J., Dunn, B., Pilon, L. Physical Interpretations of Nyquist Plots for EDLC Electrodes and Devices. The Journal of Physical Chemistry C. 122 (1), 194-206 (2018).
  37. Nian, Y. -R., Teng, H. Influence of surface oxides on the impedance behavior of carbon-based electrochemical capacitors. Journal of Electroanalytical Chemistry. 540, 119-127 (2003).
  38. Gamby, J., Taberna, P. L., Simon, P., Fauvarque, J. F., Chesneau, M. Studies and characterisations of various activated carbons used for carbon/carbon supercapacitors. Journal of Power Sources. 101 (1), 109-116 (2001).
  39. Coromina, H. M., Adeniran, B., Mokaya, R., Walsh, D. A. Bridging the performance gap between electric double-layer capacitors and batteries with high-energy/high-power carbon nanotube-based electrodes. Journal of Materials Chemistry A. 4 (38), 14586-14594 (2016).
  40. Fang, B., Binder, L. A modified activated carbon aerogel for high-energy storage in electric double layer capacitors. Journal of Power Sources. 163 (1), 616-622 (2006).
  41. Lei, C., et al. Activated carbon from phenolic resin with controlled mesoporosity for an electric double-layer capacitor (EDLC). Journal of Materials Chemistry A. 1 (19), 6037-6042 (2013).
  42. Lewandowski, A., Olejniczak, A., Galinski, M., Stepniak, I. Performance of carbon-carbon supercapacitors based on organic, aqueous and ionic liquid electrolytes. Journal of Power Sources. 195 (17), 5814-5819 (2010).
  43. Dai, Z., Peng, C., Chae, J. H., Ng, K. C., Chen, G. Z. Cell voltage versus electrode potential range in aqueous supercapacitors. Scientific Reports. 5 (1), 9854 (2015).
  44. Kang, B., Ceder, G. Battery materials for ultrafast charging and discharging. Nature. 458 (7235), 190-193 (2009).
  45. Ban, C., et al. Nanostructured Fe3O4/SWNT Electrode: Binder-Free and High-Rate Li-Ion Anode. Advanced Materials. 22 (20), 145-149 (2010).
  46. Sun, Y., Hu, X., Luo, W., Xia, F., Huang, Y. Reconstruction of Conformal Nanoscale MnO on Graphene as a High-Capacity and Long-Life Anode Material for Lithium Ion Batteries. Advanced Functional Materials. 23 (19), 2436-2444 (2013).
  47. Lou, X. W., Deng, D., Lee, J. Y., Feng, J., Archer, L. A. Self-Supported Formation of Needlelike Co3O4 Nanotubes and Their Application as Lithium-Ion Battery Electrodes. Advanced Materials. 20 (2), 258-262 (2008).
  48. Chen, L., et al. Electrochemical Stability Window of Polymeric Electrolytes. Chemistry of Materials. 31 (12), 4598-4604 (2019).
  49. Ruschhaupt, P., Pohlmann, S., Varzi, A., Passerini, S. Determining Realistic Electrochemical Stability Windows of Electrolytes for Electrical Double-Layer Capacitors. Batteries & Supercaps. 3 (8), 698-707 (2020).
  50. Kang, J., et al. Extraordinary Supercapacitor Performance of a Multicomponent and Mixed-Valence Oxyhydroxide. Angewandte Chemie International Edition. 54 (28), 8100-8104 (2015).
  51. Pal, B., Yang, S., Ramesh, S., Thangadurai, V., Jose, R. Electrolyte selection for supercapacitive devices: a critical review. Nanoscale Advances. 1 (10), 3807-3835 (2019).
  52. Xie, K., et al. Carbon Nanocages as Supercapacitor Electrode Materials. Advanced Materials. 24 (3), 347-352 (2012).
  53. Demarconnay, L., Raymundo-Piñero, E., Béguin, F. A symmetric carbon/carbon supercapacitor operating at 1.6V by using a neutral aqueous solution. Electrochemistry Communications. 12 (10), 1275-1278 (2010).
  54. Frackowiak, E. Carbon materials for supercapacitor application. Physical Chemistry Chemical Physics. 9 (15), 1774-1785 (2007).
  55. Zhu, X., et al. Sustainable activated carbons from dead ginkgo leaves for supercapacitor electrode active materials. Chemical Engineering Science. 181, 36-45 (2018).
  56. Wang, Y., et al. Study on stability of self-breathing DFMC with EIS method and three-electrode system. International Journal of Hydrogen Energy. 38 (21), 9000-9007 (2013).
  57. Xin, L., Zhang, Z., Qi, J., Chadderdon, D., Li, W. Electrocatalytic oxidation of ethylene glycol (EG) on supported Pt and Au catalysts in alkaline media: Reaction pathway investigation in three-electrode cell and fuel cell reactors. Applied Catalysis B: Environmental. 125, 85-94 (2012).
  58. Fang, X., Kalathil, S., Divitini, G., Wang, Q., Reisner, E. A three-dimensional hybrid electrode with electroactive microbes for efficient electrogenesis and chemical synthesis. Proceedings of the National Academy of Sciences. 117 (9), 5074 (2020).
  59. Armstrong, E., sullivan, M., O'Connell, J., Holmes, J., O'Dwyer, C. 3D Vanadium Oxide Inverse Opal Growth by Electrodeposition. Journal of The Electrochemical Society. 162, 605-612 (2015).
  60. Wu, W. -Y., Zhong, X., Wang, W., Miao, Q., Zhu, J. -J. Flexible PDMS-based three-electrode sensor. Electrochemistry Communications. 12 (11), 1600-1604 (2010).
  61. Shitanda, I., et al. A screen-printed three-electrode-type sticker device with an accurate liquid junction-type reference electrode. Chemical Communications. 57 (23), 2875-2878 (2021).

Tags

الهندسة، العدد 179،
تقييم الخواص الكهروكيميائية للمكثفات الفائقة باستخدام نظام الأقطاب الثلاثة
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Eom, H., Kang, J., Jang, S., Kwon,… More

Eom, H., Kang, J., Jang, S., Kwon, O., Choi, S., Shin, J., Nam, I. Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System. J. Vis. Exp. (179), e63319, doi:10.3791/63319 (2022).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter