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Engineering

Valutazione delle proprietà elettrochimiche dei supercondensatori utilizzando il sistema a tre elettrodi

Published: January 7, 2022 doi: 10.3791/63319
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1, 1, 1
1School of Chemical Engineering and Materials Science, Department of Intelligent Energy and Industry, Chung-Ang University

Summary

Il protocollo descrive la valutazione di varie proprietà elettrochimiche dei supercondensatori utilizzando un sistema a tre elettrodi con un dispositivo potenziostatico.

Abstract

Il sistema a tre elettrodi è una piattaforma analitica di base e generale per studiare le prestazioni elettrochimiche e le caratteristiche dei sistemi di accumulo di energia a livello di materiale. I supercondensatori sono uno dei più importanti sistemi emergenti di accumulo di energia sviluppati nell'ultimo decennio. Qui, le prestazioni elettrochimiche di un supercondensatore sono state valutate utilizzando un sistema a tre elettrodi con un dispositivo potenziostatico. Il sistema a tre elettrodi consisteva in un elettrodo di lavoro (WE), un elettrodo di riferimento (RE) e un controelettrodo (CE). Il WE è l'elettrodo in cui viene controllato il potenziale e viene misurata la corrente, ed è l'obiettivo della ricerca. Il RE funge da riferimento per misurare e controllare il potenziale del sistema e il CE viene utilizzato per completare il circuito chiuso per consentire misurazioni elettrochimiche. Questo sistema fornisce risultati analitici accurati per la valutazione di parametri elettrochimici come la capacità specifica, la stabilità e l'impedenza attraverso la voltammetria ciclica (CV), la carica galvanostatica (GCD) e la spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS). Diversi protocolli di progettazione sperimentale sono proposti controllando i valori dei parametri della sequenza quando si utilizza un sistema a tre elettrodi con un dispositivo potenziostatico per valutare le prestazioni elettrochimiche dei supercondensatori. Attraverso questi protocolli, il ricercatore può impostare un sistema a tre elettrodi per ottenere risultati elettrochimici ragionevoli per valutare le prestazioni dei supercondensatori.

Introduction

I supercondensatori hanno attirato un'enorme attenzione come fonti di energia adatte per una varietà di applicazioni come dispositivi microelettronici, veicoli elettrici (EV) e sistemi di accumulo di energia stazionari. Nelle applicazioni EV, i supercondensatori possono essere utilizzati per una rapida accelerazione e possono consentire l'accumulo di energia rigenerativa durante i processi di decelerazione e frenata. Nei settori delle energie rinnovabili, come la generazione di energia solare1 e la generazione di energia eolica2, i supercondensatori possono essere utilizzati come sistemi di accumulo di energia stazionari 3,4. La produzione di energia rinnovabile è limitata dalla natura fluttuante e intermittente di queste forniture energetiche; pertanto, è necessario un sistema di accumulo di energia in grado di rispondere immediatamente durante la generazione irregolaredi energia 5. I supercondensatori, che immagazzinano energia tramite meccanismi diversi da quelli delle batterie agli ioni di litio, presentano un'alta densità di potenza, prestazioni di ciclo stabili e ricarica-scarica rapida6. A seconda del meccanismo di stoccaggio, i supercondensatori possono essere distinti in condensatori a doppio strato (EDLC) e pseudocondensatori7. Gli EDLC accumulano carica elettrostatica sulla superficie dell'elettrodo. Pertanto, la capacità è determinata dalla quantità di carica, che è influenzata dalla superficie e dalla struttura porosa dei materiali dell'elettrodo. Al contrario, gli pseudocondensatori, che consistono in polimeri conduttori e materiali di ossido di metallo, immagazzinano la carica attraverso un processo di reazione faradaica. Le varie proprietà elettrochimiche dei supercondensatori sono correlate ai materiali degli elettrodi e lo sviluppo di nuovi materiali per elettrodi è il problema principale nel migliorare le prestazioni dei supercondensatori8. Quindi, valutare le proprietà elettrochimiche di questi nuovi materiali o sistemi è importante nel progresso della ricerca e di ulteriori applicazioni nella vita reale. A questo proposito, la valutazione elettrochimica utilizzando un sistema a tre elettrodi è il metodo più basilare e ampiamente utilizzato nella ricerca su scala di laboratorio dei sistemi di accumulo di energia 9,10,11,12,13.

Il sistema a tre elettrodi è un approccio semplice e affidabile per valutare le proprietà elettrochimiche, come la capacità specifica, la resistenza, la conduttività e la durata del ciclo dei supercondensatori14. Il sistema offre il vantaggio di consentire l'analisi delle caratteristiche elettrochimiche dei singoli materiali15, che è in contrasto con il sistema a due elettrodi, dove le caratteristiche possono essere studiate attraverso l'analisi del materiale dato. Il sistema a due elettrodi fornisce solo informazioni sulla reazione tra due elettrodi. È adatto per analizzare le proprietà elettrochimiche dell'intero sistema di accumulo di energia. Il potenziale dell'elettrodo non è fisso. Pertanto, non è noto a quale tensione avviene la reazione. Tuttavia, il sistema a tre elettrodi analizza un solo elettrodo con potenziale di fissaggio che può eseguire un'analisi dettagliata del singolo elettrodo. Pertanto, il sistema è mirato all'analisi delle prestazioni specifiche a livello di materiale. Il sistema a tre elettrodi è costituito da un elettrodo di lavoro (WE), un elettrodo di riferimento (RE) e un controelettrodo (CE)16,17. Il WE è l'obiettivo della ricerca, valutazione in quanto esegue la reazione elettrochimica di interesse18 ed è composto da un materiale redox che è di potenziale interesse. Nel caso degli EDLC, l'utilizzo di materiali ad alta superficie è il problema principale. Pertanto, i materiali porosi con un'elevata superficie e micropori, come carbonio poroso, grafene e nanotubi, sono preferiti19,20. Il carbone attivo è il materiale più comune per gli EDLC a causa della sua elevata area specifica (>1000 m2 / g) e molti micropori. Gli pseudocondensatori sono fabbricati con materiali che possono subire una reazione faradaica21. Gli ossidi metallici (RuOx, MnOx, ecc.) e i polimeri conduttori (PANI, PPy, ecc.) sono comunemente usati22. Il RE e il CE vengono utilizzati per analizzare le proprietà elettrochimiche del WE. Il RE funge da riferimento per misurare e controllare il potenziale del sistema; l'elettrodo di idrogeno normale (NHE) e Ag/AgCl (KCl saturo) sono generalmente scelti come RE23. Il CE è abbinato al WE e completa il circuito elettrico per consentire il trasferimento di carica. Per la CE vengono utilizzati materiali elettrochimicamente inerti, come il platino (Pt) e l'oro (Au)24. Tutti i componenti del sistema a tre elettrodi sono collegati a un dispositivo potenziostatico, che controlla il potenziale dell'intero circuito.

La voltammetria ciclica (CV), la carica-scarica galvanostatica (GCD) e la spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) sono metodi analitici tipici che utilizzano un sistema a tre elettrodi. Varie caratteristiche elettrochimiche dei supercondensatori possono essere valutate utilizzando questi metodi. CV è il metodo elettrochimico di base utilizzato per studiare il comportamento elettrochimico (coefficiente di trasferimento elettronico, reversibile o irreversibile, ecc.) e le proprietà capacitive del materiale durante ripetuti processi redox14,24. Il grafico CV mostra picchi redox legati alla riduzione e all'ossidazione del materiale. Attraverso queste informazioni, i ricercatori possono valutare le prestazioni dell'elettrodo e determinare il potenziale in cui il materiale è ridotto e ossidato. Inoltre, attraverso l'analisi CV, è possibile determinare la quantità di carica che il materiale o l'elettrodo può immagazzinare. La carica totale è una funzione del potenziale e la capacità può essere facilmente calcolata 6,18. La capacità è il problema principale nei supercondensatori. Una capacità più elevata rappresenta la capacità di immagazzinare più carica. Gli ELC danno origine a modelli CV rettangolari con linee lineari in modo che la capacità dell'elettrodo possa essere calcolata facilmente. Gli pseudocondensatori presentano picchi redox in trame rettangolari. Sulla base di queste informazioni, i ricercatori possono valutare le proprietà elettrochimiche dei materiali utilizzando le misurazioni CV18.

GCD è un metodo comunemente impiegato per identificare la stabilità del ciclo di un elettrodo. Per l'uso a lungo termine, la stabilità del ciclo deve essere verificata a una densità di corrente costante. Ogni ciclo è costituito da fasi di carica-scarica14. I ricercatori possono determinare la stabilità del ciclo attraverso variazioni nel grafico carica-scarica, ritenzione della capacità specifica ed efficienza coulombica. Gli EDLC danno origine a un modello lineare; pertanto, la capacità specifica dell'elettrodo può essere facilmente calcolata utilizzando la pendenza della curva di scarica6. Tuttavia, gli pseudocondensatori mostrano un modello non lineare. La pendenza di scarico varia durante il processo di scarico7. Inoltre, la resistenza interna può essere analizzata attraverso la caduta di resistenza di corrente (IR), che è la caduta potenziale dovuta alla resistenza 6,25.

L'EIS è un metodo utile per identificare l'impedenza dei sistemi di accumulo di energia senza distruzione del campione26. L'impedenza può essere calcolata applicando una tensione sinusoidale e determinando l'angolo di fase14. L'impedenza è anche una funzione della frequenza. Pertanto, lo spettro EIS viene acquisito su una gamma di frequenze. Alle alte frequenze, fattori cinetici come la resistenza interna e il trasferimento di carica sono operativi24,27. Alle basse frequenze possono essere rilevati il fattore di diffusione e l'impedenza di Warburg, che sono correlati al trasferimento di massa e alla termodinamica24,27. EIS è un potente strumento per analizzare contemporaneamente le proprietà cinetiche e termodinamiche di un materiale28. Questo studio descrive i protocolli di analisi per valutare le prestazioni elettrochimiche dei supercondensatori utilizzando un sistema a tre elettrodi.

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Protocol

1. Fabbricazione di elettrodi e supercondensatori (Figura 1)

  1. Preparare gli elettrodi prima dell'analisi elettrochimica combinando l'80% in peso (wt)% del materiale attivo dell'elettrodo (0,8 g di carbone attivo), il 10% in peso del materiale conduttivo (0,1 g di nerofumo) e il 10% in peso del legante (0,1 g di politetrafluoroetilene (PTFE)).
    1. Far cadere l'isopropanolo (IPA; 0,1-0,2 ml) nella miscela sopra menzionata, quindi distribuire la miscela sottilmente in un impasto con un rullo.
  2. Prima di fissare l'elettrodo alla rete in acciaio inossidabile (SUS), tagliare la rete SUS a dimensioni di 1,5 cm (larghezza) × 5 cm (lunghezza). Dopo aver pesato la rete SUS, rivestire l'elettrodo (1 cm2) con uno spessore di 0,1-0,2 mm su una rete SUS e comprimerlo con una pressatrice per elettrodi. Qui, l'intervallo di massa dell'elettrodo era 0,001-0,003 g.
  3. Asciugare l'elettrodo supercondensatore assemblato in un forno a 80 °C per circa 1 giorno per far evaporare l'IPA.
  4. Pesare la rete SUS per ottenere il peso dell'elettrodo e quindi immergere la rete nell'elettrolita (2 M H2SO4 soluzione acquosa).
  5. Posizionare la rete SUS in un essiccatore per rimuovere le bolle d'aria sulla superficie dell'elettrodo del supercondensatore.

2. Preparazione del file di sequenza per l'analisi elettrochimica

  1. Impostazioni della sequenza CV per ottenere i risultati dell'analisi.
    1. Eseguire il programma di misurazione del potenziostato per impostare il file di sequenza dell'esperimento di misurazione (Figura 2A).
    2. Fare clic sul pulsante Esperimento nella barra degli strumenti e passare a Editor file di sequenza > Nuovo oppure fare clic sul pulsante Nuova sequenza (Figura 2B). Fare clic sul pulsante Aggiungi per aggiungere un passaggio della sequenza (Figura 3A).
    3. In ogni passaggio, impostate Controllo come Sweep, Configurazione come PSTAT, Modalità come CICLICO e Intervallo come Auto. Impostate il riferimento per Initial(V) e Middle(V) come Eref e inserite -200e-3 nel valore. Impostate il riferimento per Final(V) come Eref e inserite 800e-3 nel valore.
    4. La velocità di scansione della tensione viene impostata come valore desiderato dall'utente. Qui, la velocità di scansione è stata impostata su 10 mV/s. Inserire il valore in Scanrate(V/s) come 10.0000e-3. Copiare il passaggio 1 e fare clic su Incolla [Dn] per incollarlo nel passaggio 2 ~ 5. Modificare il valore di Scanrate(V/s) impostandolo rispettivamente su 20.000e-3, 30.000e-3, 50.000e-3 e 100.00e-3 .
    5. Impostare Tempo di silenzio come 0 e Segmenti come numero 2n+1 dove n è il numero di cicli. Qui, 21 è stato applicato per 10 cicli.
    6. Impostare la condizione di taglio come segue: per la condizione-1 impostare l'elemento come fine del passaggio e vai avanti come successivo.
    7. Nella scheda Campionamento della sezione Controllo impostazioni varie impostare Elemento come Tempi, OP come >= e DeltaValue come 0,333333 (passaggio 1), 0,166666 (passaggio 2), 0,111111 (passaggio 3), 0,06667 (passaggio 4) e 0,03333 (passaggio 5) per ogni velocità di scansione. Questo è l'intervallo di tempo per la registrazione dei dati.
    8. Fare clic su Salva con nome per salvare il file della sequenza di analisi CV in qualsiasi cartella del computer.
  2. Impostazioni della sequenza GCD per ottenere i risultati dell'analisi
    1. Eseguire il programma di misurazione del potenziostato per impostare il file di sequenza dell'esperimento di misurazione (Figura 2A).
    2. Fare clic sul pulsante Esperimento nella barra degli strumenti e passare a Editor file di sequenza > Nuovo oppure fare clic sul pulsante Nuova sequenza (Figura 2B). Fare clic sul pulsante Aggiungi per aggiungere un passaggio della sequenza (Figura 4A,B).
    3. In Step-1, impostare Control come CONSTANT, Configuration come GSTAT, Mode come NORMAL e Range come Auto. Impostate il riferimento per Current(A) su ZERO. Quando la massa dell'elettrodo è 0,00235 g, impostare Valore su 1,8618e-3 , il che significa che la densità di corrente è 1 A / g.
    4. Impostare la condizione di interruzione come segue: per Condizione-1 impostare Elemento come Tensione, OP come > =, DeltaValue come 800e-3 e Vai avanti come Successivo.
    5. Impostare quanto segue nella sezione Controllo delle impostazioni varie : nella scheda Campionamento , impostare Elemento come Tempi, OP come >= e DeltaValue come 0.1.
    6. Nel passaggio 2, ogni insieme è uguale al passaggio 1, ad eccezione del valore impostato di Corrente(A) come valore negativo del passaggio 1 (-1,8618e-3). Impostare Condition-1 come segue: Item come Voltage, OP come <=, DeltaValue come -200e-3 e Go Next come Next.
    7. In Step-3, impostare Control come LOOP, Configuration as CYCLE e impostare List-1 in Condition-1 di Cut Off Condition come Loop Next, Go Next come Step-1 e impostare List-2 come Step End e Go Next come Next. Impostare il valore di iterazione su 10, ovvero il numero di cicli ripetuti.
    8. I passaggi 1, 2 e 3 formano un singolo ciclo. Copiateli e incollateli dopo il passaggio 4 e modificate il valore di Corrente (A) in 3.7236e-3, 5.5855e-3, 9.3091e-3 o 18.618e-3, calcolato per varie densità di corrente di 2,3,5 e 10 A/g.
    9. Fate clic su Salva con nome per salvare il file della sequenza di analisi GCD in qualsiasi cartella del computer.
  3. Impostazioni della sequenza EIS per ottenere i risultati dell'analisi
    1. Eseguire il programma di misurazione del potenziostato per impostare il file di sequenza dell'esperimento di misurazione (Figura 2A).
    2. Fare clic sul pulsante Esperimento nella barra degli strumenti e passare a Editor file di sequenza > Nuovo oppure fare clic sul pulsante Nuova sequenza (Figura 2B). Fare clic sul pulsante Aggiungi per aggiungere un passaggio della sequenza (Figura 5A,B).
    3. In Step-1, impostare Control su CONSTANT, Configuration come PSTAT, Mode come TIMER STOP e Range come Auto. Impostare reference for Voltage(V) come Eref e Value come 500e-3 , che è la metà delle dimensioni dell'intervallo di tensione.
    4. Impostare la condizione di cut-off come segue: per Condition-1 impostare Item come Step Time, OP come >=, DeltaValue come 3:00 e Go Next come Next. Questo è il processo per stabilizzare il dispositivo potenziostatico.
    5. Nel passaggio 2 impostare Controllo come EIS, Configurazione come PSTAT, Modalità come LOG e Intervallo come Automatico. Impostare Velocità iniziale (Hz) come Normale e valore iniziale (Hz) e Medio (Hz) come 1.0000e+6 che è il valore ad alta frequenza e Finale (Hz) come 10.000e-6, che è il valore a bassa frequenza.
    6. Impostate il riferimento per Bias(V) come Eref e Value come 500e-3. Per ottenere un risultato di risposta lineare, impostare l'ampiezza (Vrms) su 10.000e-3. Impostare Densità come 10 e Iterazione come 1.
    7. Fare clic su Salva con nome per salvare il file della sequenza di analisi EIS in qualsiasi cartella del computer.

3. Analisi elettrochimica

  1. Azionare il dispositivo potenziostato ed eseguire il programma di misurazione per eseguire le analisi CV, GCD ed EIS. Riempire 100 ml di elettrolita acquoso 2 M H2SO4 in un contenitore di vetro (è stato utilizzato un contenitore di vetro a forma di becher).
  2. Prima di iniziare la misurazione, nel potenziostato, collegare i tre tipi di linee: l'elettrodo di lavoro (L-WE), l'elettrodo di riferimento (L-RE) e il controelettrodo (L-CE), rispettivamente alla mesh SUS, all'elettrodo di riferimento (Ag/AgCl) e al controelettrodo (filo Pt) (Figura 6). Collegare la quarta linea, il sensore di lavoro (L-WS) all'L-WE.
  3. Coprire il contenitore di vetro con un tappo e immergere i tre elettrodi nell'elettrolita attraverso una perforazione nel cappuccio. Posizionare gli elettrodi in modo che il WE sia mantenuto a una distanza costante tra ce e RE.
  4. Eseguire il programma di misurazione e aprire la sequenza preparata. Fate clic su Applica a CH (Apply to CH ) per inserire la sequenza nel canale del potenziostato. Avviare la misurazione facendo clic sul pulsante Start .

4. Analisi dei dati

  1. Analisi dei dati CV per il montaggio del grafico
    1. Aprire i dati di misurazione grezzi nel programma di conversione per ottenere i risultati in formato foglio di calcolo. Fare clic sul pulsante File e aprire i dati grezzi. Selezionare tutti i cicli e fare clic su Esporta ASCII sulla barra degli strumenti. Controllare Ciclo, Tensione e Corrente in colonne da esportare sul lato destro del programma.
    2. Fare clic su Crea directory e quindi su Esporta per convertire i dati non elaborati in formato foglio di calcolo.
    3. Aprire il file del foglio di calcolo ed estrarre i valori di tensione e corrente dei cicli 10, 20, 30, 40 e 50, che sono gli ultimi cicli a ogni velocità di scansione.
    4. Traccia il grafico CV con la tensione come asse X e la densità di corrente specifica come asse Y.
  2. Analisi dei dati GCD per il montaggio del grafico
    1. Aprire i dati di misurazione grezzi nel programma di conversione per ottenere i risultati in formato foglio di calcolo. Fare clic sul pulsante File e aprire i dati grezzi. Selezionare tutti i cicli e fare clic su Esporta ASCII sulla barra degli strumenti. Controllare Ciclo, Tensione e Tempo ciclo in colonne da esportare sul lato destro del programma.
    2. Fare clic su Crea directory e quindi su Esporta per convertire i dati non elaborati in formato foglio di calcolo.
    3. Aprire il file del foglio di calcolo ed estrarre i valori di tensione e CycleTime per i cicli 10, 20, 30, 40 e 50, che sono gli ultimi cicli a ciascuna densità di corrente.
    4. Traccia il grafico GCD con il tempo di ciclo come asse X e la tensione come asse Y.
  3. Analisi dei dati EIS per il montaggio del grafico
    1. Aprire i dati di misura grezzi nel programma EIS. Fare clic sull'icona Apri file e aprire i dati non elaborati, quindi fare clic sul nome del file applicato per visualizzare i dati dettagliati.
    2. Estrarre Z' [Ohm] come valore X e Z'' [Ohm] come valore Y e tracciare il grafico EIS.

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Representative Results

Gli elettrodi sono stati fabbricati secondo il protocollo step 1 (Figura 1). Elettrodi sottili e omogenei sono stati fissati a mesh SUS con una dimensione di 1 cm2 e uno spessore di 0,1-0,2 mm. Dopo l'essiccazione, è stato ottenuto il peso dell'elettrodo puro. L'elettrodo è stato immerso in un elettrolita acquoso 2 M H2SO4 e all'elettrolita è stato permesso di permeare sufficientemente l'elettrodo prima delle analisi elettrochimiche. La sequenza di produzione e l'impostazione del sistema per le misurazioni elettrochimiche sono state eseguite secondo le fasi di protocollo 2 e 3 (Figura 2 - Figura 5). Il contenitore di vetro utilizzato nel sistema può avere varie forme29 in cui la distanza tra ciascun elettrodo è ridotta al minimo. I risultati della misurazione sono stati organizzati e interpretati secondo la fase di protocollo 4. Per confermare se l'analisi ha avuto successo, è necessario controllare il grafico in tempo reale ottenuto durante l'analisi e la forma del grafico dei dati grezzi ottenuti dopo l'analisi (Figure 3B,4C,5C). Nel caso del CV, è stato ottenuto un grafico a forma di scatola a 300 mV/s, mentre GCD ha mostrato un triangolo simmetrico. Nel caso dell'EIS, è possibile verificare se l'analisi viene eseguita correttamente attraverso la dimensione della resistenza di serie equivalente e del semicerchio e il modello a bassa frequenza a seconda delle caratteristiche del materiale.

La Figura 7 presenta i dati CV, GCD ed EIS. CV è la tecnica più comune per determinare la capacità degli elettrodi e le caratteristiche dei materiali in funzione del potenziale. Il grafico CV a forma di rettangolo ben sviluppato nell'intervallo di velocità di scansione da 10 a 200 mV/ s indica le caratteristiche EDLC e conferma che il supercondensatore ha funzionato bene come un EDLC con una buona capacità di velocità30 (Figura 7A). Tuttavia, quando la velocità di scansione era superiore a 300 mV/s, il grafico ha perso la sua forma rettangolare ed è collassato, il che significa che l'elettrodo ha perso le caratteristiche EDLC (Figura 7B). La capacità specifica dei supercondensatori può essere calcolata dai dati CV ad ogni velocità di scansione utilizzando la seguente equazione6:

Equation 1(1)

dove Csp, v, V1, V2 e I(V) sono rispettivamente la capacità specifica, la velocità di scansione, il limite di tensione di scarica, il limite di tensione di carica e la densità di corrente del voltammogramma (A/g). La capacità specifica era 126, 109, 104, 97 e 87 F/g alle rispettive velocità di scansione di 10, 20, 30, 50 e 100 mV/s.

GCD può essere utilizzato per determinare i parametri di stabilità del ciclo e resistenza dell'elettrodo. Come mostrato nella Figura 7C, il grafico GCD dell'elettrodo presentava un profilo lineare simmetrico31 in tutte le densità di corrente all'interno dell'intervallo di potenziale da -0,2 a 0,8 V. Questa è anche una proprietà caratteristica degli EDLC. Successivamente, con l'aumentare della densità di corrente, il tempo sull'asse x diminuiva e l'area del triangolo diminuiva. La capacità specifica è stata calcolata dividendo il tempo di scarica per la tensione e moltiplicando per la densità di corrente, dando valori di 153, 140, 135, 120 e 110 F / g alle rispettive densità di corrente di 1, 2, 3, 5 e 10 A / g. La resistenza interna (RESR) è stata calcolata utilizzando la seguente equazione32:

Equation 2(2)

dove ΔV è la goccia IR, che è la caduta potenziale dovuta alla resistenza (questo è un effetto additivo dei componenti della cella e degli elettroliti 6,25), e I è la densità di corrente. Il valore di RESR era 0,00565 Ω ad una densità di corrente di 1 A/g. Il test a ciclo lungo può essere utilizzato per determinare la stabilità del ciclo del WE. La stabilità del ciclo è uno dei problemi principali nei sistemi di accumulo di energia quando applicato a un dispositivo elettrico e può essere confermato ripetendo molti cicli a densità di corrente costante. Come mostrato nella Figura 7D, l'AC WE ha mostrato una ritenzione della capacità del 99,2% su 10000 cicli a una densità di corrente di 10 A / g.

I grafici EIS sono tracciati nella Figura 7E,F. EIS è un metodo utile per identificare la resistenza dei sistemi cellulari senza distruzione. L'impedenza della cella è una funzione della frequenza (la gamma di frequenza tipica va da 100 kHz a 10 MHz) con una piccola tensione (5 mV o 10 mV)14,33. Inoltre, il diagramma di Nyquist è un modo comune per rappresentare i dati di impedenza, in cui la parte immaginaria / reale dell'impedenza è tracciata nella gamma di frequenze. I dati risultanti vengono registrati dal dominio ad alta frequenza al dominio a bassa frequenza e ogni parte rappresenta vari tipi di resistenza6. Come mostrato nella Figura 7E, il diagramma di Nyquist può essere diviso in quattro parti. La parte A corrisponde alla resistenza di serie equivalente, nota come somma della resistenza dell'elettrolita sfuso34,35 e della resistenza di contatto tra l'elettrodo e il collettore di corrente36,37. La parte B presenta un semicerchio, il cui diametro riflette la resistenza elettrolitica nei pori degli elettrodi38 o la resistenza di trasferimento di carica34. Inoltre, la somma delle parti A e B può essere interpretata come la resistenza interna, che è la somma della resistenza elettrolitica di massa e della resistenza di trasferimento di carica36. Nella parte C, la regione della linea di 45° indica la limitazione del trasporto ionico delle strutture degli elettrodi nell'elettrolita34,39 o la limitazione del trasporto ionico nell'elettrolita sfuso35. Infine, la linea verticale nella parte D (Figura 7F) è attribuita al comportamento capacitivo dominante del doppio strato elettrico formato all'interfaccia elettrodo/elettrolita40. Il grafico EIS per il sistema di esempio ha mostrato valori di resistenza in serie equivalenti molto piccoli e semicerchio (Rct), e la forma a basse frequenze è apparsa vicino alla verticale, il che indica le caratteristiche EDLC del dispositivo 6,41.

Figure 1
Figura 1. Processo di fabbricazione di supercondensatori. (A) Preparare i materiali per l'elettrodo e mescolare con IPA. (B) Fare un elettrodo sotto forma di pasta. (C) Stendere l'elettrodo sottilmente, tagliarlo in dimensioni 1 cm2 con uno spessore di 0,1-0,2 mm e fissarlo alla rete di acciaio inossidabile (SUS). (D) Immergere il supercondensatore nell'elettrolita dopo la pressatura e l'essiccazione. Abbreviazioni: PTFE= politetrafluoroetilene; IPA= isopropanolo. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 2
Figura 2. Eseguire il programma per le impostazioni della sequenza. (A) Eseguire il programma di analisi e (B) creare il nuovo file di sequenza con l'editor. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 3
Figura 3. Impostazioni della sequenza CV. (A) Impostazione della sequenza CV per ogni velocità di scansione e (B) grafici CV di misurazione in tempo reale. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 4
Figura 4. Impostazioni della sequenza GCD. (A, B) Impostazione della sequenza GCD per ogni densità di corrente e (C) grafici GCD di misurazione in tempo reale. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 5
Figura 5. Impostazioni della sequenza EIS. (A, B) Impostazione della sequenza EIS e (C) grafico EIS di misurazione in tempo reale. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 6
Figura 6. La composizione di base del sistema a tre elettrodi per la misurazione elettrochimica. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 7
Figura 7. Grafici di analisi elettrochimica. (A) CV a basse velocità di scansione (10 mV/s - 100 mV/s); (B) CV ad alte velocità di scansione (200 mV/s - 1000 mV/s); C) GCD ad una densità di corrente compresa tra 1 e 10 A/g; D) prova a ciclo lungo alla densità di corrente di 10 A/g; (E, F) EIS Nyquist trame. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Discussion

Questo studio fornisce un protocollo per varie analisi utilizzando un sistema a tre elettrodi con un dispositivo potenziostatico. Questo sistema è ampiamente utilizzato per valutare le prestazioni elettrochimiche dei supercondensatori. Una sequenza adatta per ogni analisi (CV, GCD e EIS) è importante per ottenere dati elettrochimici ottimizzati. Rispetto al sistema a due elettrodi con una configurazione semplice, il sistema a tre elettrodi è specializzato per l'analisi dei supercondensatori a livello di materiale15. Tuttavia, la selezione di parametri sperimentali appropriati come l'elettrolita42, l'intervallo di potenziale43, la velocità di scansione14 e la densità di corrente14 è importante per ottenere dati di alta qualità. I parametri che devono essere impostati con giudizio sono riassunti di seguito.

Il rapporto peso può variare a seconda del tipo di materiale utilizzato. Il rapporto può essere regolato in base alle proprietà del materiale conduttivo e del legante utilizzato. Il miglior rapporto deve massimizzare la quantità di materiale attivo mantenendo la conduttività elettrica e la resistenza meccanica dell'elettrodo. Un rapporto dell'80% in peso del materiale attivo è ampiamente utilizzato 44,45,46,47.

L'intervallo di potenziale dipende dalla finestra di stabilità elettrochimica (ESW) dell'elettrolita. L'ESW di un elettrolita può essere determinato dai suoi potenziali di riduzione e ossidazione, che definiscono l'intervallo stabile entro il quale l'elettrolita può essere utilizzato senza decomposizione48,49. La finestra potenziale per gli elettroliti acquosi è solitamente inferiore a 1,23 V, che è limitata dal potenziale termodinamico dell'elettrolisi dell'acqua50. Nel caso di elettroliti organici, la finestra potenziale dipende dal solvente organico utilizzato; gli elettroliti organici hanno una finestra ad alta tensione (da 2,6 a 4,0 V)51. I ricercatori dovrebbero impostare l'intervallo di potenziale ottimale in sequenza in base all'elettrolita scelto. Nel caso di un elettrolita che reagisce a contatto con l'aria, il contenitore deve essere sigillato.

La velocità di scansione è il potenziale che varia linearmente con la velocità di scansione18 e ha un effetto cruciale sul comportamento voltammetrico dei materiali. Non è possibile specificare l'intervallo di velocità di scansione ottimale perché dipende dal materiale. A una velocità di scansione più elevata, si verificano più reazioni redox e, se la reazione redox è troppo veloce, è difficile misurare le proprietà elettrochimiche dei materiali. A una velocità di scansione inferiore, alcuni picchi potrebbero mancare perché c'è tempo sufficiente per l'attivazione durante la reazione redox14. I ricercatori possono selezionare e regolare l'intervallo ottimale utilizzando dati di riferimento ed empirici. Viene comunemente utilizzata una velocità di scansione da 50 mV/s a 1 V/s. La densità di corrente è un altro parametro che influenza i parametri elettrochimici, compresa la capacità14. Se la densità di corrente è troppo alta, la tensione di funzionamento è difficilmente misurata. È uno dei motivi per cui la capacità e la densità di energia sono diminuite. Una densità di corrente appropriata può essere determinata dal grafico CV. L'intervallo dell'asse y mostrato per ogni velocità di scansione può essere utilizzato come densità di corrente. Un ciclo ripetuto viene applicato nelle analisi CV e GCD per ottenere i dati dello stato stazionario. Il ciclo necessario per raggiungere lo stato stazionario varia a seconda delle proprietà del materiale. Durante il ciclismo, il sistema tenta di raggiungere lo stato di equilibrio e fatica a raggiungere lo stesso schema14. È importante selezionare un numero sufficiente di cicli per i materiali. Dieci cicli sono stati applicati nel presente esperimento.

Ogni parametro deve essere determinato con attenzione perché ogni parametro influenza il valore del parametro successivo. La selezione dei valori dei parametri per ottenere dati elettrochimici ottimali può comportare la modifica delle variabili in base ai risultati sperimentali iniziali. La valutazione delle prestazioni elettrochimiche di un supercondensatore utilizzando il sistema a tre elettrodi fornisce dati affidabili basati sui valori che il ricercatore ha inserito, ma spetta esclusivamente all'utente impostare parametri adatti per l'analisi. I protocolli specificati in questo rapporto e le spiegazioni che li supportano aiuteranno i ricercatori a prendere una decisione più informata.

Per valutare le prestazioni elettrochimiche dei supercondensatori, il rapporto di miscelazione del materiale dell'elettrodo e il peso dell'elettrodo sono parametri vitali nella fase finale. La capacità specifica e la densità di corrente possono essere ottenute dall'esatta quantità di carico del materiale attivo utilizzando le informazioni sul peso. Informazioni imprecise sul peso possono causare errori nei risultati. Infine, l'installazione dell'attrezzatura appropriata è importante. I rispettivi elettrodi non devono entrare in contatto, ma la distanza tra ciascun elettrodo è indicata dalla resistenza del sistema. Pertanto, gli elettrodi devono essere posizionati il più vicino possibile29. È necessario ridurre al minimo i fattori esterni che possono influenzare la valutazione del supercondensatore determinando se le parti di connessione dell'elettrodo sono corrose o se il RE e il CE sono in buone condizioni.

Il sistema a tre elettrodi può eseguire analisi dettagliate, ma attraverso questo, tutte le prestazioni del supercondensatore non possono essere valutate. Come accennato in precedenza, il sistema a tre elettrodi analizza un solo elettrodo a livello di materiale. Il sistema di supercondensatori finale è costituito da elettrodi simmetrici o asimmetrici e richiede un'ulteriore valutazione di questo sistema per l'applicazione alla vita reale e all'industria. Molti studi hanno condotto una valutazione utilizzando un sistema a tre elettrodi e due elettrodi insieme 52,53,54,55. Anche il sistema cambia a seconda dell'applicazione. Non solo la valutazione del supercondensatore, è ampiamente utilizzato nelle celle a combustibile56,57 e nel trattamento superficiale58,59 campi. Sono in corso vari cambiamenti, come dare flessibilità60 o deviare dal modulo esistente a un altro modulo61. Le caratteristiche dei materiali possono essere facilmente valutate con questo sistema. Pertanto, sarà applicato in varie forme a campi che richiedono analisi e valutazione dei materiali.

In questo documento, un supercondensatore è stato fabbricato secondo il protocollo proposto. Inoltre, abbiamo valutato le prestazioni di un supercondensatore a livello di materiale utilizzando varie analisi elettrochimiche utilizzando il sistema a tre elettrodi. Le proprietà elettrochimiche degli elettrodi sono state determinate regolando i parametri di sequenza. Questo protocollo elettrochimico di base che utilizza il sistema a tre elettrodi può essere utilizzato per guidare le tecniche di produzione e valutazione per i test dei supercondensatori per i principianti in questo campo di ricerca.

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Disclosures

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Acknowledgments

Questo lavoro è stato supportato dal Korea Institute of Energy Technology Evaluation and Planning (KETEP) e dal Ministero del Commercio, dell'Industria e dell'Energia (MOTIE) della Repubblica di Corea (n. 20214000000280) e dalla borsa di studio per la ricerca universitaria dell'Università Chung-Ang 2021.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Activated carbon GS Active material
Ag/AgCl electrode BASi RE-5B Reference electrode
Carbon black Hyundai Conductive material
Desicator Navimro
Electrode pressing machine Rotech
Extractor WonA Tech Convert program (raw data to excel form)
Isopropanol(IPA) Samchun I0346 Solvent to melt the binder
Polytetrafluoroethylene(PTFE) Hyundai Binder
Potentiostat WonA Tech Zive SP1
Pt electrode BASi MW-018122017 Counter electrode
Reaction flask Duran Container for electrolyte
SM6 WonA Tech Program of setting sequence and measuring electrochemical result
Sulfuric acid Samshun S1423 Electrolyte
SUS mesh Navimro Current collector
Teflon cap WonA Tech Cap of the electrolyte continer
Zman WonA Tech EIS program

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Ingegneria Numero 179
Valutazione delle proprietà elettrochimiche dei supercondensatori utilizzando il sistema a tre elettrodi
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Eom, H., Kang, J., Jang, S., Kwon,… More

Eom, H., Kang, J., Jang, S., Kwon, O., Choi, S., Shin, J., Nam, I. Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System. J. Vis. Exp. (179), e63319, doi:10.3791/63319 (2022).

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