Summary
本稿では、赤色土からFe2O3/ファウジャサイト(FAU)型ゼオライト複合材料を合成するための斬新で便利なルートを紹介します。詳細な合成パラメータは微調整されています。得られた複合材料は、重金属汚染水処理の効率化に利用でき、環境工学への応用が期待されています。
Abstract
重金属で汚染された水は、人間の健康と生態環境にとって大きな懸念事項です。このような状況では、高効率の吸着材料によって可能になる原位置の水浄化技術が非常に重要です。水質浄化に使用されるすべての材料の中で、鉄ベースのナノ材料と多孔質材料は、それらの豊富な酸化還元反応性と吸着機能の恩恵を受けて、非常に興味深いものです。ここでは、中国南部に広く普及している赤い土壌を直接変換して、Fe2O3 /フォージャサイト(FAU)型ゼオライト複合材料を製造するための簡単なプロトコルを開発しました。
反応温度、反応時間、原料中のSi/Al比などの詳細な合成手順と合成パラメータは慎重に調整されています。合成された複合材料は、典型的な重金属(ロイド)イオンに対して良好な吸着能力を示します。0.001 g/mL Fe2O3/FAU型ゼオライト複合材料を異なる重金属(ロイド)汚染水溶液(単一タイプの重金属(ロイド)濃度:1,000 mg/L [ppm])に添加すると、Cu(II)、Cr(III)、Cr(VI)の吸着能力は172、45、170、40、429、693、94、および133 mg/gであることが示されました。 As(III)、Cd(II)、Pb(II)、Zn(II)、Ni(II)の除去は、それぞれ重金属汚染水および土壌浄化のためにさらに拡大することができる。
Introduction
人為的および自然活動からの重金属(ロイド)は、空気、水、土壌環境に遍在しています1。それらは高い移動性と毒性があり、直接接触または食物連鎖輸送を介して人間に潜在的な健康リスクをもたらします2。水はすべての家族の原料であるため、人間の生活に不可欠です。水の健康を回復することは非常に重要です。したがって、水中の有毒な重金属(ロイド)の移動性とバイオアベイラビリティを低下させることが非常に重要です。水中の健康を維持するために、バイオ炭、鉄ベースの材料、ゼオライトなどの水浄化材料は、水性環境からの重金属(ロイド)の固定化または除去に重要な役割を果たします3,4,5。
ゼオライトは、結晶構造に独特の細孔とチャネルを持つ高結晶材料です。それらは、共有O原子によって接続されたTO4 四面体(Tは中心原子、通常はSi、Al、またはP)で構成されています。細孔内の負の表面電荷と交換可能なイオンにより、重金属で汚染された水や土壌の浄化に広く使用されているイオン捕捉用の一般的な吸着剤となっています。それらの構造の恩恵を受けて、ゼオライトによる汚染物質除去に関与する修復メカニズムには、主に化学結合6、表面静電相互作用7、およびイオン交換8が含まれます。
フォージャサイト(FAU)型ゼオライトは比較的大きな細孔を有し、最大細孔径は11.24 Åである。これは、汚染物質除去のための高効率と幅広いアプリケーションを示しています9,10。近年、広範な研究が、シリコンおよびアルミニウム源を提供するための原料として工業用固形廃棄物11を使用すること、または指示剤フリーのレシピを採用するなど、ゼオライト合成のためのグリーンで低コストのルーチンの開発に専念しています12。シリコンおよびアルミニウム源となり得る代替産業固形廃棄物には、石炭脈石13、フライアッシュ11、廃モレキュラーシーブ14、鉱業および冶金廃棄物15、工学放棄土壌8、および農業土壌6などが含まれる。
ここでは、豊富で入手しやすいケイ素とアルミニウムに富む材料である赤土を原料とし、Fe2O3/FAU型ゼオライト複合材料合成のための簡単なグリーンケミストリーアプローチを開発しました(図1)。詳細な合成パラメータは微調整されています。合成されたままの材料は、重金属汚染水浄化のための高い固定化能力を示します。本研究は、この分野に関心のある関連研究者にとって、土壌をエコマテリアル合成の原料として使用するための有益であるはずです。
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Protocol
1.原材料の収集と処理
- 赤土収集
- 赤い土を集めます。植物と残留有機物を含む土壌の最上層30 cmを取り除きます。
注:この実験では、中国広東省深センにある南方科技大学(SUSTech)のキャンパスで赤い土を集めました(113°59' E、22°36' N)。
- 赤い土を集めます。植物と残留有機物を含む土壌の最上層30 cmを取り除きます。
- 赤土処理
- 集めた赤土を室温で風乾し、30メッシュのふるいでろ過します。大きな石や葉のほとんどを取り除きます。誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)16を使用して赤土中の重金属(ロイド)濃度(表1)を測定し、不要な汚染が発生していないことを確認します。
注意: 原材料には大きな非シリコンまたはアルミニウム含有物がほとんど含まれないため、小さな穴のあるふるいをお勧めします。ここでは、この実験で原料を処理するには30メッシュのふるいで十分です。
- 集めた赤土を室温で風乾し、30メッシュのふるいでろ過します。大きな石や葉のほとんどを取り除きます。誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)16を使用して赤土中の重金属(ロイド)濃度(表1)を測定し、不要な汚染が発生していないことを確認します。
2.Fe2O3/FAU型ゼオライト合成
- アルカリ混合粉末の調製
- 5 gの前処理された赤い土、1 gのSiO2、および7.63 gのNaOHを量り、それらを天然の瑪瑙乳鉢に加えます。それらを2〜3分間粉砕して微粉末にします。実験室の相対湿度が65%〜72%であることを確認してください。
注:NaOHは非常に吸湿性が高いため、粉砕時間に注意してください。空気雰囲気から水を簡単に吸収できます。中程度の湿ったアルカリ粉末は、実験の次のステップにとって非常に重要です。粉砕時間は実験室の湿度に関連しています。
- 5 gの前処理された赤い土、1 gのSiO2、および7.63 gのNaOHを量り、それらを天然の瑪瑙乳鉢に加えます。それらを2〜3分間粉砕して微粉末にします。実験室の相対湿度が65%〜72%であることを確認してください。
- アルカリ融合/活性化
- アルカリ混合物を、ステンレス鋼の外装のない100mLテフロン(登録商標)リアクターライナーに移します。200°Cのオーブンで1時間加熱します。
注:このステップの目的は、強塩基NaOHを利用してSi-O結合とAl-O結合17 を活性化し、Al、Si、およびO原子が再集合して目的のアルミノケイ酸塩ゼオライトを形成することです。
- アルカリ混合物を、ステンレス鋼の外装のない100mLテフロン(登録商標)リアクターライナーに移します。200°Cのオーブンで1時間加熱します。
- ゼオライト前駆体の調製
- 活性アルカリ混合物を含むテフロン(登録商標)反応器ライナーに60mLの脱イオン水を加える。適切なサイズの攪拌子を追加し、マグネチックスターラーで600rpmで25°Cで3時間攪拌します。 ゼオライト前駆体18として均質なゲルが形成されるのを待つ。
- 晶化
- 均質なゲルを100 mLのステンレス製オートクレーブに移し、100°Cのオーブンで12時間加熱します。デフォルトの冷却プログラムに従ってオーブンが室温に冷えるまで待って、オーブンのドアを開けてオートクレーブを取り出します。
注:オートクレーブは高温下で高圧を発生させ、結晶化プロセスを促進します。高圧による爆発を防ぐために、常に室温に達するのを待ちます。
- 均質なゲルを100 mLのステンレス製オートクレーブに移し、100°Cのオーブンで12時間加熱します。デフォルトの冷却プログラムに従ってオーブンが室温に冷えるまで待って、オーブンのドアを開けてオートクレーブを取り出します。
- 得られたゼオライトをイオン交換水で溶液のpHが7に近づくまで数回洗浄する。遠心分離機を使用して固体と液体を分離し、50 mL遠心チューブの底に固体を収集します。最後に、得られた生成物を80°Cのオーブンで8時間乾燥させ、その後の特性評価のために微粉末に粉砕します。
- 評価
- 赤色土の蛍光X線(XRF)分光計の結果を取得します(図2)。土壌の無機元素濃度を正確に測定するために使用されます19。
- 無機結晶構造データベース(ICSD)からFe2O3の結晶情報ファイル(CIF)を取得します。ゼオライト構造データベースからFAU型ゼオライトのCIFファイルを取得します。
注:マーキュリーとマテリアルスタジオ(MS)はどちらも結晶構造可視化ツールとして使用できます。本研究では、Fe2O3構造の可視化に水銀を用い、FAU型ゼオライトにMSを用いました(図3)。 - 粉末X線回折(PXRD)パターンを取得して、合成中のFe2O3/FAU型ゼオライト複合材料の相を確認します(図4)20。JADE 6.5ソフトウェアを使用して、Fe2O3およびFAU型ゼオライトのシミュレートされたPXRDパターンと比較してください。
注:ケンブリッジ結晶学データセンター(CCDC)によって開発されたMercuryソフトウェアは、完全に特定された無機結晶構造の世界最大のデータベースであるICSDから取得した標準材料のCIFファイルに基づいてPXRDパターンを計算できます。 - 走査型電子顕微鏡(SEM)画像(図5)を取得し、形態20を確認した。
- 透過型電子顕微鏡(TEM)エネルギー分散型X線分光法(EDS)マッピング(図6)を取得して、化学組成6を決定しました。
注:SEM-EDSマッピングと比較して、TEM-EDSマッピングは少量の元素組成を検出できます。
3. バッチ吸着実験
- 1,000 ppm の Cu (II)、Cr (III)、Cr (VI)、As (III)、Cd (II)、Pb (II)、Zn (II)、および Ni (II) 水溶液 50 mL を調製します。各溶液のpHに注意してください。
- 各重金属(ロイド)溶液に50mgのゼオライトを加えます。混合溶液のpHを0.1 M HClまたは0.1 M NaOHで微調整します。混合物を600rpmで25°Cで48時間攪拌します。
注:各重金属(ロイド)イオンは、金属水酸化物沈殿なしで安定したpH範囲を有する。最終的な混合溶液のpHをpH範囲に調整して、重金属(ロイド)濃度の低下がゼオライトの性能に起因するようにします。 - Cu(II)、Cr(III)、Cr(VI)、As(III)、Cd(II)、Pb(II)、Zn(II)、Ni(II)の最終混合溶液のpHをそれぞれ4.2、3.9、6.4、7.8、5.8、5.2、5.7、および6.4に調整します。
- 混合溶液を0.22 μmメンブレンでろ過します。2%HNO3溶液を加えて1,000倍に希釈します。誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)16を使用して、0.001ppmから1ppmのテスト範囲で残留重金属(ロイド)濃度を測定します(図6)。ICP-MS の動作パラメータについては、表 2 を参照してください。
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Representative Results
図1は、「土壌浄化のための土壌」戦略6に基づくゼオライトの全体的な合成経路を示す。単純な有機物フリールートで、赤い土壌はFeまたはAl源を添加することなくFe2O3 / FAU型ゼオライト複合材料に変換できます。合成されたままのゼオライト複合材料は、重金属汚染水浄化に優れた除去能力を示し、土壌浄化に使用できます。
図2は、赤土のXRF分析の結果を示しています。赤土の主な組成は、SiO 2、Al 2 O 3、およびFe2O3です。
図3は、FAU型ゼオライト骨格とFe2O3の結晶構造を示す。FAU型ゼオライトは立方晶系に属し、空間群はFd-3m、単位格子パラメータはa = 24.3450 Åです。FAUゼオライトのフレームワークは、3次元の12員環で構成されています。結晶構造関連の情報は、すべてのゼオライト構造の網羅的なデータベースを提供する国際ゼオライト協会(IZA)21から入手しました。
図4は、合成されたFe2O3/FAU型ゼオライト複合材料の実験PXRDパターンと、FAU型ゼオライトとFe2O3のシミュレーションパターンを示しています。このサンプルとシミュレートされた標準材料との優れた一致は、合成の成功を示しています。SEM画像を図5に示します。Fe2O3/FAU型ゼオライト複合材料は、高純度で針状の形態を示す。
エネルギー分散型X線分光法(EDS)マッピングの結果を図6に示します。典型的なゼオライト組成元素であるSi、Al、Na、およびOは材料上に均一に分布しており、Feは複合材料中に離散的に分布しています。これはまた、Fe2O3/ FAU型ゼオライト複合材料の合成が成功したことを裏付けています。
図7は、8つの典型的な重金属(ロイド)溶液に対するFe2O3 / FAU型ゼオライト複合材料の吸着能力を示しています。特に、Pb(II)およびCd(II)イオン吸着に対して魅力的に高い能力を示す。金属イオン溶液のpHは慎重に調整されたので、溶液中に沈殿は観察されなかった。
図1:Fe2O3/FAU型ゼオライト複合材料の調製方法とその応用の可能性。 Fe2O3/FAU型ゼオライト複合材料は、典型的なアルカリ活性化水熱法によって合成されました。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図2:赤い土のXRF分析。 略称:XRF = 蛍光X線。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図3:FAU型ゼオライト骨格の結晶構造とFe2O3結晶構造。 (A)FAU型ゼオライト骨格の空間構造、特に細孔構造。(b)c軸に沿ったFe2O3結晶構造。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図4:Fe2O3/FAU型ゼオライト複合材料のXRDパターン。 略称:XRD = X線回折。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図5:Fe2O3/FAU型ゼオライト複合材料のSEM画像。 表面形態はSEMによって特徴付けられた。 スケールバー= 2μm。略称:SEM =走査型電子顕微鏡。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図6:Fe2O3/FAU型ゼオライト複合材料のTEM-EDSマッピング画像。 元素分布はTEM-EDSマッピングによって特徴付けられる。スケールバー= 1μm。略称:TEM-EDS = 透過型電子顕微鏡のエネルギー分散型X線分光法。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図7:8つの典型的な重金属(ロイド)溶液に対する合成中のFe2O3 / FAU型ゼオライト複合材料の吸着能力。 この材料の吸着能力を異なる重金属(ロイド)水溶液中で調べた。いくつかの同様の研究5,9は、土壌環境におけるこのタイプの材料の適用性をテストしました。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
| 赤色土壌中の生物学的に利用可能な重金属(ロイド)濃度 | |
| 重金属(ロイド) | 濃度(ミリグラム/リットル) |
| 鉛 | 19.30 |
| キュ | 1.56 |
| ティッカー | 0.16 |
| 亜鉛 | 11.73 |
表1:赤土中の重金属(ロイド)濃度。
| ICP-MS の動作パラメータ | |
| パラメーター | 価値 |
| フォワードパワー | 1500 W |
| プラズマガスフロー | 14.0 L 最小-1 |
| キャリアガス流量 | 0.78 L 最小-1 |
| 希釈ガス流量 | 1.06 L 最小-1 |
| キャリアガスの総流量 | 1.84 L 最小-1 |
| ガスの流れ | 4.8 mL 最小-1 |
| QP バイアス | -98 V |
| 10月バイアス | -100 V |
| セル入口 | -130 V |
| セル出口 | -150 V |
| 逸らす | -80 V |
| プレートバイアス | -150 V |
| ネブライザータイプ | マイクロミスト |
| サンプル取り込み率 | 1.0 mL 分-1 |
| Cuスペシエーションで監視されるm/z同位体 | 63 名銅、 65 立銅 |
| 内部標準のm/z同位体 | 115 名で、 175 ルー |
| 総取得時間 | サンプルあたり8秒 |
表2:ICP-MSの動作パラメータ。 略称:ICP-MS = 誘導結合プラズマ質量分析。
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Discussion
ゼオライトは通常、アルミノケイ酸塩材料です。理論的には、ケイ酸塩とアルミン酸塩が豊富な材料をゼオライト合成の原料として選択できます。原材料のSi / Al比は、追加のシリコン/アルミニウム源の使用を最小限に抑えるために、選択したタイプのゼオライトのそれと同様でなければなりません6,8,16。FAU型ゼオライトのSi/Al比は1.2、赤土のSi/Al比は1.3です。したがって、赤い土壌はFAU型ゼオライト合成のための完璧なSiおよびAl源です。しかしながら、この方法では、赤土中の全てのSiO2がゼオライトへの移行に成功したわけではない。そして、私たちのプロトコルでは、ゼオライト合成に追加のSiO2が必要です。また、赤土はFe2O3を7.65重量%含んでいるため、複合材料の調製時にFe源を追加する必要がなかった。
NaOH、SiO2、および赤土は、アルカリ活性化ステップの前に十分に混合する必要があります。混合物中に大きな顆粒が存在すると、活性化効率に悪影響を及ぼす可能性があります。攪拌時間は、合成経路においてやや緩やかに制御されるパラメータである。理論的には、攪拌時間が長いほど混合は良くなりますが、エネルギーを消費します。
結晶化時間と温度は、実験において注意深く調整された。これら2つの合成パラメータのわずかな偏差は、異なるタイプのゼオライト19の合成を引き起こし得る。この研究では、合成されたままのFe2O3/ FAU型ゼオライト複合材料の金属イオン吸着への適用性について試験されました。アンモニウムまたは有機物除去のために拡張することができる10、22。
PXRD、SEM、およびTEM-EDSマッピングは、材料の特性評価に一般的に使用される手法です。PXRDは、位相識別23によく使用されます。回折ピークの位置と強度は、面間間隔や結晶化度など、検出されたサンプルの豊富な構造情報を示します。SEM画像は、主に形態24を示すために使用される。一方、サイズや均一性も確認できる。TEM-EDSマッピング25 を用いて元素組成を確認した。マッピングを分析すると、要素の明確な分布が明らかになります。ICP-MSは、重金属(ロイド)の微量濃度を検出するための非常に高感度な技術です8。データ精度の鍵は、適切に構築された標準曲線です。定量分析では、適切な内部標準を選択することで、一般的なマトリックス効果を効果的に補正し、分析信号のドリフトを補正できるため、分析結果の精度が向上します。
この論文では、中国南部に広く分布している赤い土を直接変換してFe2O3/ FAU型ゼオライト複合材料を製造するための簡単なプロトコルの開発について説明します。この方法により、豊富な土壌資源を比較的低温かつ短い反応時間の条件下で重金属(ロイド)除去の条件下で高価値のゼオライト複合材料に変換することに成功した。しかしながら、使用される伝統的な熱水法は、無溶媒26またはマイクロ波支援アプローチ27などの他のゼオライト合成アプローチと比較して十分に効率的で環境に優しいものではないかもしれない。将来的には、重金属汚染された水と土壌の浄化をさらに拡大して、最終的に「土壌浄化のための土壌」戦略6を達成することができます。
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Disclosures
著者は開示する利益相反を持っていません。
Acknowledgments
この研究は、中国広東省の著名な若手学者のための自然科学基金、No.2020B151502094によって財政的に支援されました。中国国家自然科学基金会、第21777045号および第22106064号。深セン科学技術イノベーション委員会の設立、中国、JCYJ20200109141625078;中国広東省大学およびカレッジの2019年ユースイノベーションプロジェクト、No.2019KQNCX133および広東省の科学技術イノベーション戦略のための特別基金(PDJH2021C0033)。この研究は、深セン界面科学工学研究所(No.ZDSYS20200421111401738)、広東省土壌および地下水汚染防止重点研究所(2017B030301012)、および統合地表水-地下水汚染防止の州環境保護主要研究所。特に、SUSTechコア研究施設からの技術支援を認めています。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Chemicals | |||
| Cadmium nitrate tetrahydrate | Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD | C102676 | AR, 99%. Make 1,000 ppm stock solution for the test of adsorption performance of zeolite. |
| Chromium(III) nitrate nonahydrate | Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD | C116446 | AR, 99%. Make 1,000 ppm stock solution for the test of adsorption performance of zeolite. |
| Copper sulfate pentahydrate | Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD | C112396 | AR, 99%. Make 1,000 ppm stock solution for the test of adsorption performance of zeolite. |
| Lead nitrate | Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD | L112118 | AR, 99%. Make 1,000 ppm stock solution for the test of adsorption performance of zeolite. |
| Nickel nitrate hexahydrate | Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD | N108891 | AR, 98%. Make 1,000 ppm stock solution for the test of adsorption performance of zeolite. |
| Nitric acid | Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD | N116238 | AR, 69.2%. Used as solvent in ICP-MS test. |
| Potassium dichromate | Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD | P112163 | AR, 99.8%. Make 1,000 ppm stock solution for the test of adsorption performance of zeolite. |
| Silicon dioxide | Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD | S116482 | AR, 99%. For synthesis of zeolite. |
| Sodium (meta)arsenite | Sigma-aldrich | S7400-100G | AR, 90%. Make 1,000 ppm stock solution for the test of adsorption performance of zeolite. |
| Sodium hydroxide | Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD | S111502 | Pellets. For the synthesis of zeolite. |
| Zinc nitrate hexahydrate | Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD | Z111703 | AR, 99%. Make 1,000 ppm stock solution for the test of adsorption performance of zeolite. |
| Equipment | |||
| Air-dry oven | Shanghai Yiheng Technology Instrument Co.,LTD. | DHG-9075A | Used for hydrothermal crystallization and drying of sample |
| Analytical balance | Sartorius Scientific Instruments Co.LTD | BSA224S-CW | Used for weighing samples |
| Centrifuge tubes | Nantong Supin Experimental Equipment Co., LTD | ||
| High speed centrifuge | Hunan Xiang Yi Laboratory Instrument Development Co.,LTD | H1850 | Used for separation of solid and liquid samples |
| Multipoint magnetic stirrer | IKA Equipment Co.,LTD. | RT15 | Used for stirring samples |
| Oscillator | Changzhou Guohua Electric Appliances Co.,LTD. | SHA-B | For uniform mixing of samples |
| Syringe-driven filter | Tianjin Jinteng Experimental Equipment Co.,LTD. | 0.22 μm. For filtration. | |
| Softwares | |||
| JADE 6.5 | Materials Data& (MDI) | ||
| Mercury | Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC) | ||
| Materials Studio | Accelrys Software Inc. | ||
| Websites | |||
| Database of Zeolite Structures: http://www.iza-structure.org/databases/ | |||
| ICSD: https://icsd.products.fiz-karlsruhe.de/en |
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