وصفنا استخدام السنكروتروني الأشعة السينية طيف الامتصاص (XAS) وحيود الأشعة السينية (XRD) تقنيات لبحث تفاصيل العمليات إقحام / deintercalation في المواد الكهربائي ليثيوم أيون وبطاريات أيون الصوديوم. كل من في الموقع، وتستخدم التجارب خارج الموقع لفهم السلوك الهيكلية المناسبة لتشغيل الأجهزة
يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية
مقالة منهجية
توصيف مواد الكهربائي للبطاريات ليثيوم ايون وايون الصوديوم عن طريق تقنيات الإشعاع السنكروترون
في هذه المقالة
ملخص
الملخص
مركبات إقحام مثل أكاسيد المعادن أو الفوسفات الانتقالية هي المواد الكهربائي الأكثر استخداما في ليثيوم أيون والبطاريات نا ايون. خلال الإدراج أو إزالة ايونات المعادن القلوية، والدول الأكسدة من الفلزات الإنتقالية في المركبات تغيير والتحولات الهيكلية مثل مرحلة التحولات و / أو الزيادات المعلمة شعرية أو النقصان يحدث. هذه السلوكيات بدورها تحديد الخصائص المهمة للبطاريات مثل التشكيلات المحتملة، وقدرات المعدل، وحياة دورة. والأشعة السينية مشرق للغاية والانضباطي التي تنتجها الإشعاع السنكروتروني تسمح اقتناء السريع للبيانات عالية الدقة التي توفر معلومات حول هذه العمليات. التحولات في المواد السائبة، مثل التحولات المرحلة، يمكن ملاحظتها مباشرة باستخدام حيود الأشعة السينية (XRD)، في حين امتصاص الأشعة السينية الطيفي (XAS) يعطي معلومات عن الهياكل الالكترونية والهندسية المحلية (مثل التغيرات في الدول الأكسدة والسندات لengths). وفي التجارب التي أجريت على الموضع الخلايا العاملة هي مفيدة بشكل خاص لأنها تسمح علاقة مباشرة بين الخصائص الكهروكيميائية والهيكلية للمواد. هذه التجارب هي مضيعة للوقت ويمكن أن يكون تحديا لتصميم ويرجع ذلك إلى تفاعل والهواء حساسية الأنودات الفلزات القلوية المستخدمة في تكوينات نصف الخلية، و / أو إمكانية تدخل إشارة من مكونات الخلية الأخرى والأجهزة. لهذه الأسباب، فمن المناسب لإجراء التجارب خارج الموقع (على سبيل المثال على أقطاب تحصد من الخلايا مشحونة جزئيا أو تدوير) في بعض الحالات. هنا، نقدم بروتوكولات وإجراءات تفصيلية لإعداد كل من خارج الموقع وخارج الموقع في عينات لإجراء التجارب التي تنطوي على الإشعاع السنكروتروني وشرح كيفية تتم هذه التجارب.
المقدمة
بطاريات الليثيوم أيون للمنتجات الالكترونية الاستهلاكية الأمر في الوقت الحاضر سوقا 11000000000 $ في جميع أنحاء العالم ( http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/ ) وهي اختيار رئيس الوزراء للتطبيقات المركبات الناشئة مثل المكونات في السيارات الهجين الكهربائية توصل بالكهرباء (PHEVs) والسيارات الكهربائية (المركبات الكهربائية). النظير لهذه الأجهزة التي تستخدم أيونات الصوديوم بدلا من الليثيوم هي في المراحل الأولى من التنمية، ولكنها تعتبر جذابة لتخز....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
البروتوكول
1. التخطيط للتجارب
- تحديد خط شعاع التجارب المثيرة للاهتمام. الرجوع إلى صفحات الويب خط شعاع كمرشدين. لSSRL XAS وXRD، هذه are: http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-1/ and http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-3/ and http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl11-3/
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
النتائج
ويبين الشكل 2 سلسلة المعتادة المستخدمة في التجربة في الموقع. بعد توليف وتوصيف مساحيق المادة الفعالة، يتم إعداد أقطاب مركب من عجائن تحتوي على المادة الفعالة، الموثق مثل فلوريد البولي فينيل (PVDF) والمواد المضافة موصل مثل أسود الكربون أو الجرافيت معلقة في N-methylpyrrolidinone (NMP)، ويلقي على إما جامعي الألومنيوم أو النحاس احباط الحالية. يستخدم الألمنيوم لكاثود بطارية ليثيوم أيون وجميع أقطاب بطارية ليثيوم أيون الصوديوم، ويستخدم النحاس لالأنودات بطارية أيون.......
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المناقشة
تحليل البيانات يشير إلى أن XANES كما صنعت شركة ليني س 1-2X المنغنيز س O 2 (0.01 ≤ س ≤ 1) مركبات تحتوي ني 2 +، 3 + التعاون، والمنغنيز 4 + 10 دراسة XAS الأخيرة في الموقع على يني 0.4 التعاون 0.15 0.05 آل المنغنيز 0.4 O 2 أظهرت أن ني 2 + وتتأكسد لني 3 +، وفي نهاية المطاف، ني 4 + خلال delithiation، ولكن أن عمليات الأكسدة التي تنطوي على التعاون
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
الإفصاحات
الكتاب ليس لديهم ما يكشف.
شكر وتقدير
ويدعم هذا العمل من جانب الأمين المساعد لكفاءة الطاقة والطاقة المتجددة، مكتب تكنولوجيز المركبة من وزارة الطاقة في الولايات المتحدة بموجب العقد رقم DE-AC02-05CH11231. تم تنفيذ أجزاء من هذا البحث من جامعة ستانفورد في السنكروترون الإشعاع Lightsource، ومديرية SLAC المختبر الوطني مسرع ومكتب العلوم مرفق العضو تعمل لوزارة الخارجية الأمريكية لمكتب الطاقة للعلوم من جامعة ستانفورد. ويدعم برنامج علم الأحياء الجزيئي SSRL الإنشائية من قبل مكتب وزارة الطاقة البيولوجية والبحوث البيئية، والمعاهد الوطنية للصحة، المركز الوطني للبحوث الموارد، وبرنامج التكنولوجيا الطبية الحيوية (P41RR001209).
....الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المواد
قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسم
الشركة
رقم فهرسي
التعليقات
الجوي تتوفر ، مواد حيود المنطقة كهربائيا
| <قوي> المعدات< / قوي> | |||
|---|---|---|---|
| خامل الغلاف الجوي glovebox | فراغ أجواء | طلب مخصص ، اتصل بالبائعين | المستخدمة أثناء تجميع الخلايا ولتخزين المعادن القلوية والمكونات الحساسة للرطوبة. (http://vac-atm.com< / a>) |
| صندوق القفازات الخامل في الغلاف | Mbraun | أحجام مختلفة (مفردة ، مزدوجة) ، والعديد من الخيارات مثل غرف الانتظار الصغيرة أو الساخنة ، وأنظمة إزالة الأكسجين / الماء ، والرفوف ، والتغذية الكهربائية ، وما إلى ذلك < / em>. (http://www.mbraunusa.com< / a>) | |
| مقياس حيود مسحوق الأشعة السينية (XRD) | Panalytical | X'Pert Powder | X'Pert هو نظام معياري. العديد من الملحقات المتاحة للتجارب المتخصصة. (www.panalytical.com< / a>) |
| مقياس حيود مسحوق الأشعة السينية (XRD) | Bruker | Bruker D2 Phaser | Bruker D2 Phaser مضغوط وجيد لتحليلات المسحوق الروتينية. (www.bruker.com< / a>) |
| المجهر الإلكتروني الماسح (SEM) | JSM7500F | مجهر إلكتروني ماسح انبعاث مجال عالي الدقة مع العديد من الخيارات القابلة للتخصيص. JEOL (http://www.jeolusa.com< / a>) تتوفر أيضا إصدارات منضدية منخفضة التكلفة. اتصل بالمورد للحصول على الخيارات. | |
| الحقيبة السدادة | VWR | 11214-107 | تستخدم لختم الحقائب in الموقع < / em>work. (https://us.vwr.com< / a>) |
| أداة العقص اليدوي | Pred Materials | HSHCC-2016 ، 2025 ، 2032 ، 2320 | تستخدم لإغلاق خلايا العملة. تطابق الحجم مع أجهزة خلية العملات. (www.predmaterials.com< / a>) |
| أداة تفكيك خلايا العملة المعدنية | Pred Materials | اتصل بالبائع | يستخدم لتفكيك خلايا العملة المعدنية لاستعادة الأقطاب الكهربائية لعمل ex situ< / em>. يمكن أيضا استخدام كماشة الإبرة. ينتهي الغطاء بشريط تفلون لتجنب تقصير الخلايا. (www.predmaterials.com< / a>) |
| سكاكين صب الأفلام | BYK Gardner | 4301 ، 4302 ، 4303 ، 4304،4305،2325 ، 2326،2327،2328 ، 2329 | تستخدم لصب أغشية الأقطاب الكهربائية من الملاط. تتوفر أحجام مختلفة ، إما مع التدرجات المترية أو الإنجليزية. تعتبر أدوات تطبيق الفيلم الشريطية أو أدوات التطبيق من نوع بيكر وشفرات الطبيب خيارات أقل تنوعا ولكنها أقل تكلفة. يمكن استخدامها يدويا أو مع أدوات تطبيق الفيلم الأوتوماتيكية. (https://www.byk.com< / a>) |
| شفرات الطبيب ، أدوات تطبيق بيكر | مسبقة | ، قضيب من نوع بيكر وشفرة الطبيب. سكاكين صب الفيلم متوفرة أيضا. | تستخدم لصب أغشية الأقطاب الكهربائية من الملاط. تتوفر أحجام مختلفة ، إما مع التدرجات المترية أو الإنجليزية. تعتبر أدوات تطبيق الفيلم الشريطية أو أدوات التطبيق من نوع بيكر وشفرات الطبيب خيارات أقل تنوعا ولكنها أقل تكلفة. يمكن استخدامها يدويا أو مع أدوات تطبيق الفيلم الأوتوماتيكية. (www.predmaterials.com< / a>) |
| قضيب الفيلم الأوتوماتيكي | BYK Gardner | 2101 ، 2105 ، 2121 ، 2122 | اختياري. تستخدم مع أدوات تطبيق القضبان أو شفرات الطبيب أو سكاكين صب الفيلم لإنتاج فيلم القطب الكهربائي الأوتوماتيكي. يمكن أيضا صنع الأفلام يدويا ولكنها أقل اتساقا. (https://www.byk.com< / a>) |
| قضيب الفيلم الأوتوماتيكي | المواد المسبقة | اتصل بالبائع | اختياري. تستخدم مع أدوات تطبيق القضبان أو شفرات الطبيب أو سكاكين صب الفيلم لإنتاج فيلم القطب الكهربائي الأوتوماتيكي. يمكن أيضا صنع الأفلام يدويا ولكنها أقل اتساقا. (www.predmaterials.com< / a>) |
| Potentiostat / Galvanostat | Bio-Logic Science Instruments | VSP | المحمولة ذات 5 قنوات يتم التحكم فيها بواسطة الكمبيوتر / الجالفانوستات المستخدمة لتدوير الخلايا لتجارب in الموقع< / em>. (http://www.bio-logic.info< / a>) |
| مرجع Potentiostat / Galvanostat | Gamry Instruments | 3000 | بوتينسيوستات / جلفانوستات محمولة أحادية القناة يتم التحكم فيها بواسطة الكمبيوتر تستخدم لتدوير الخلايا لتجارب in الموقع< / em>. (www.gamry.com< / a>) |
| تحميل آلة | مجانا | تستخدم لتحليل بيانات حيود 2D. تتوفر إصدارات Mac و Windows. http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/< / a> | |
| IFEFFIT | تنزيل مجاني | مجموعة من البرامج التفاعلية لتحليل XAS ، بما في ذلك Hephaestus و Athena و Artemis. متاح لأنظمة التشغيل Mac و Windows و UNIX. http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/< / a> | |
| SIXPACK | تنزيل مجاني | لبرنامج تحليل XAS الذي يعتمد على IFEFFIT. إصدارات Windows و Mac. http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html< / a> | |
| CelRef | تحميل مجاني | صقل خلية الوحدة الرسومية. Windows فقط. http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm و http://www.ccp14.ac.uk/ccp/web-mirrors/lmgp-laugier-bochu/< / a> | |
| <قوي>كاشف / مادة< / قوي> | |||
| مواد نشطة كهربائية | مختلفة | يتم تصنيعها داخليا أو تم الحصول عليها من موردين مختلفين. | |
| رقائق الجرافيت الاصطناعية | Timcal | SFG-6 | مادة مضافة موصلة للأقطاب الكهربائية. (www.timcal.com< / a>) |
| الأسيتيلين الأسود | Denka | Denka | مادة مضافة موصلة سوداء للأقطاب الكهربائية. (http://www.denka.co.jp/eng/index.html< / a>) |
| 1-ميثيل -2-بيروليدينون (NMP) | 328634 Sigma-Aldrich | تستخدم لصنع ملاط الأقطاب الكهربائية. (www.sigmaaldrich.com< / a>) | |
| مجمعات التيار | Exopack | z-flo 2650 | رقائق مطلية بالكربون. مغلفة على جانب واحد. (http://www.exopackadvancedcoatings.com< / a>) |
| مجمعات التيار | Al Alfa-Aesar | 10558 | 0.025 مم (0.001 بوصة) سميكة ، 30 سم × 30 سم (12 بوصة × 12 بوصة) ، 99.45٪ (أساس المعادن) ، غير مطلي (http://www.alfa.com< / a>) |
| مجمعات التيار النحاس المواد | المسبقة | رقائق النحاس المترسبة | للاستخدام مع مواد الأنود لبطاريات Li-ion. (www.predmaterials.com< / a>) |
| رقائق الليثيوم | Rockwood Lithium | Contact بائع | الأنود لنصف الخلايا. متوفر بسماكات وعروض مختلفة. تفاعلي وحساس للهواء. قم بتخزينها والتعامل معها في صندوق قفازات خامل تحت He أو Ar (يتفاعل مع N2< / sub>). (www.rockwoodlithium.com< / a>) |
| رقائق الليثيوم | Sigma-Aldrich | 320080 | أنود لنصف الخلايا. متوفر بسماكات وعروض مختلفة. تفاعلي وحساس للهواء. قم بتخزينها والتعامل معها في صندوق قفازات خامل تحت He أو Ar (يتفاعل مع N2< / sub>). (www.sigmaaldrich.com< / a>) |
| سبيكة الصوديوم | سيجما ألدريتش | 282065 | الأنودات لنصف الخلايا. يمكن بثقها إلى رقائق. تفاعلي وحساس للهواء. قم بتخزينها والتعامل معها في صندوق قفازات خامل تحت هو فقط. (www.sigmaaldrich.com< / a>) |
| حلول الإلكتروليت BASF | Selectilyte P-Series اتصل | بالبائع للحصول على التركيبات المطلوبة. (http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes< / a>) | |
| كربونات ثنائي ميثيل (DMC) | سيجما ألدريتش | 517127 | تستخدم لغسل الأقطاب الكهربائية لتجارب ex situ< / em>. (www.sigmaaldrich.com< / a>) |
| الفواصل الصغيرة التي يسهل اختراقها | Celgard | 2400 | أغشية البولي بروبلين (http://www.celgard.com< / a>) |
| أجهزة خلية العملات المعدنية (علبة ، غطاء ، حشية) | المواد المسبقة | CR2016 ، CR2025 ، CR2320 ، CR2032 | تطابق حجم أداة العقص المتاحة ، مكونات Al-clad متوفرة أيضا. (www.predmaterials.com< / a>) |
| غسالات الموجة المواد | المستدقة | SUS316L | (www.predmaterials.com< / a>) |
| الفواصل | المواد المسبقة | SUS316L | (www.predmaterials.com< / a>) |
| علامات التبويب Ni و Al Pred | Materials | اتصل بالبائع | الأحجام قابلة للتغيير. الاستعلام عن الطلبات المخصصة. (www.predmaterials.com< / a>) |
| أكياس البوليستر | VWR | 11214-301 | تستخدم لختم الخلايا الكهروكيميائية ل في الموقع < / em>work. تجنب الحقائب الثقيلة بسبب تداخل الإشارة القوي. (https://us.vwr.com< / a>) |
| فيلم كابتون | ماكماستر كار | 7648A735 | يستخدم لتغطية الأقطاب الكهربائية لتجارب ex situ< / em> ، 0.0025 بسمك (www.mcmaster.com< / a>) |
| الهيليوم والأرجون و 4-10٪ من الهيدروجين في الهيليوم أو الأرجون | تتصل منتجات الهواء | بالبائع للحصول على التركيبات المطلوبة ومستويات | النقاءيستخدم الهيليوم أو الأرجون لملء صندوق القفازات حيث يتم تجميع الخلية وتخزين المعادن القلوية. (http://www.airproducts.com/products/gases.aspx< / a>) |
| لا تستخدم النيتروجين لأنه يتفاعل مع الليثيوم. استخدم الهيليوم فقط إذا تم تخزين الصوديوم. يعتمد مستوى النقاء المطلوب على ما إذا كان صندوق القفازات مزودا بنظام إزالة الماء والأكسجين. مخاليط الهيدروجين اللازمة لتجديد نظام إزالة الماء / الأكسجين ، إن وجد ؛ أو أي مورد غاز آخر مناسب |
المراجع
- Kim, S. -W., Seo, D. -I., Ma, X., Ceder, G., Kang, K. Electrode Materials for Rechargeable Sodium-Ion Batteries: Potential Alternatives to Current Lithium-Ion Batteries. Adv. Energy Mater. 2, 710-721 (2012).
- Palomares, V., Serras, P., Villaluenga, I., Huesa, K. B., Cerretero-Gonzalez, J., Rojo, T.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
إعادة الطباعة والأذونات
