يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية

مقالة منهجية

تحضير جسيمات السيليكا النانوية من خلال التحفيز الحمضي بمساعدة الميكروويف

18.2K مشاهدة

⸱

DOI:

10.3791/51022

⸱

ديسمبر 16, 2013

 ,  ,  ,  , 
1Oak Ridge Institute for Science and Education, 2Air Force Research Laboratory, Airbase Technology Division, 3School of Materials Science and Engineering, Clemson University

في هذه المقالة

ملخص

< p class = "jove_content" > تم تحضير جزيئات السيليكا النانوية باستخدام التحفيز الحمضي لسلائف السيلوكسان والتقنيات الاصطناعية بمساعدة الميكروويف مما أدى إلى نمو متحكم فيه للمواد النانوية يتراوح قطرها من 30 إلى 250 نانومتر. يمكن التحكم في ديناميكيات النمو عن طريق تغيير تركيز حمض السيليك الأولي ووقت التفاعل ودرجة حرارة التفاعل.

الملخص

تم استخدام التقنيات الاصطناعية بمساعدة الميكروويف لإنتاج Sols من جسيمات السيليكا النانوية بسرعة وبشكل متكرر باستخدام محفز حمضي بأقطار جسيمات نانوية تتراوح من 30-250 نانومتر عن طريق تغيير ظروف التفاعل. من خلال اختيار مذيب متوافق مع الميكروويف ، وسلائف حمض السيليك ، ومحفز ، ووقت تشعيع الميكروويف ، كانت هذه الطرق بمساعدة الميكروويف قادرة على التغلب على أوجه القصور التي تم الإبلاغ عنها سابقا المرتبطة بتخليق جزيئات السيليكا النانوية باستخدام مفاعلات الميكروويف. تم تحلل سلائف السيلوكسان باستخدام المحفز الحمضي ، HCl. الأسيتون ، مذيب δ منخفض السمرة ، يتوسط تفاعلات التكثيف وله تفاعل ضئيل مع المجال الكهرومغناطيسي. تبدأ تفاعلات التكثيف عندما تتزاوج سلائف حمض السيليك مع إشعاع الميكروويف ، مما يؤدي إلى تكوين سول جسيمات السيليكا النانوية. تميزت جسيمات السيليكا النانوية ببيانات تشتت الضوء الديناميكي والفحص المجهري الإلكتروني الماسح ، مما يدل على أن مورفولوجيا المواد وحجمها يعتمدان على ظروف التفاعل. تنتج التفاعلات بمساعدة الميكروويف جزيئات السيليكا النانوية ذات الأسطح الخشنة غير النمطية لمصابيح السيليكا التي تنتجها طرق Stöber ، والتي لها أسطح ناعمة.

المقدمة

< p class = "jove_content" > تم تصنيع جسيمات السيليكا النانوية (SiO2 NPs) لأول مرة بواسطة Stöber1 ومن خلال التعديلات2-7 أصبحت الطريقة المفضلة لتخليق SiO2 NPs. عادة ما يتم تحفيز تفاعلات Stöber عن طريق الظروف القلوية حيث تتشكل سول السيليكا. تستخدم التفاعلات المحفزة بالحمض بشكل أقل تكرارا من التفاعلات المحفزة القلوية بسبب الدرجة الأكبر من صعوبة التحلل المائي لسلائف السيلوكسان. على عكس التفاعلات المحفزة القلوية ، فإن التفاعلات المحفزة بالحمض تشكل بشكل تفضيلي هلام السيليكا.8

التفاعلات الكيميائية بمساعدة الميكروويف هي تقنية ناشئة داخل المجتمع العلمي وفي الأدبيات بسبب الفوائد المرتبطة بالتقنيات9-18. على وجه التحديد ، ثبت أن التقنيات بمساعدة الميكروويف مفيدة في تخليق المواد النانوية حيث يكون الترويج لأحداث التنوي التلقائي مطلوبا. تعتبر ظروف الميكروويف مفيدة لأن مفاعلات الميكروويف توفر طاقة محكومة بسرعة للتفاعل10. حتى وقت قريب19 ، تم استخدام تخليق SiO2 NPs باستخدام مفاعلات الميكروويف بنجاح محدود بشكل أساسي نتيجة لمشكلات التكاثر20-22.

غالبا ما تميل التفاصيل والأساليب الإجرائية التي يتم الإبلاغ عنها في الأدبيات المتعلقة بتخليق المواد النانوية إلى أن تكون غامضة وينظر إليها أحيانا على أنها "شكل فني". يمكن أن يؤدي الجمع بين التقنيات التركيبية بمساعدة الميكروويف وتوليف المواد النانوية إلى تفاقم الموضوع بشكل أكبر. الغرض من هذه المخطوطة هو توجيه الباحثين في تخليق المواد النانوية بتقنيات بمساعدة الميكروويف ، والقضاء على الغموض المرتبط بهذه التقنيات ، والإشارة إلى الأخطاء الشائعة المرتبطة بهذه التقنيات.

في التفاعل الكيميائي بالميكروويف ، فإن أي نوع جزيئي يحتوي على ثنائي القطب دائم قادر على التفاعل وإزعاج المجال الكهرومغناطيسي (EM). لا تقتصر هذه الأنواع على الكواشف والمذيبات المستخدمة في التفاعل فحسب ، بل يمكن أن تكون أي مادة موضوعة في مجال EM مثل القوارير الزجاجية والأملاح والسوائل الأيونية.

يتم تعريف قدرة مادة معينة على تحويل طاقة EM بشكل فعال إلى حرارة على أنها عامل فقدان مادة أو δ تان. تصنف المذيبات عادة حسب عامل الخسارة حيث تعتبر قيم تان δ > 0.5 عالية ، وتعتبر قيم تان 0.1 > δ> 0.5 متوسطة ، وتعتبر δ تان < 0.1 منخفضة. ترتبط قيم عوامل الخسارة هذه بقدرة مذيب معين على إقران أو امتصاص طاقة الميكروويف وتحويل تلك الطاقة إلى حرارة. يتم توليد الطاقة الحرارية من خلال الاحتكاك الجزيئي للأنواع التي تحاول التوافق مع مجال EM المتذبذب. إذا تم استخدام المذيبات ذات قيم δ تان العالية داخل تفاعل ، فإن المذيب سيهيمن على أحداث امتصاص الميكروويف ، مما يخفي السلائف أو الكواشف ، مما يؤدي إلى تسخين بالجملة نتيجة اقتران المذيب بقوة بمجال EM.

< p class = "jove_content" > عادة ، يتم استخدام المذيبات القطبية في تخليق SiO2 NP لضمان قابلية ذوبان الكاشف والتبرع بالبروتونات المتقابلة23. المذيبات الشائعة المستخدمة في توليفات SiO2 NP هي مذيبات الكحول مثل الإيثانول أو الميثانول أو 2-البروبانول. تحتوي جميع هذه المذيبات على قيم δ تان عالية (0.941 و 0.799 و 0.659 للإيثانول و 2-بروبانول والميثانول ، على التوالي) مما يجعلها خيارات مذيبات سيئة للتفاعلات الكيميائية بمساعدة الميكروويف ل SiO2 NPs لأنها تقترن بكفاءة مع مجال EM. نعتقد أن التفاعلات بمساعدة الميكروويف تكون أكثر فاعلية عند استخدام مذيبات δ منخفضة السمرة مع السلائف الجزيئية القطبية في التفاعلات الاصطناعية. تسمح هذه الظروف للسلائف الجزيئية بالاقتران مع مجال EM ، مما يوفر التسخين الجزيئي ، بينما يتفاعل المذيب بشكل ضئيل. بالنسبة للتفاعلات بمساعدة الميكروويف في هذه المخطوطة ، يتم استخدام الأسيتون كبديل لمذيبات الكحول شائعة الاستخدام المرتبطة بتخليق SiO2 NPs. يعتبر الأسيتون مذيبا منخفض عامل الخسارة (تان δ = 0.054) ، مما يحد من تفاعلات المذيبات داخل مجال EM مما يسمح بامتصاص الميكروويف الانتقائي مع المواد المتفاعلة التي تتأمل تفاعلات تكثيف السيليكا.

في هذه المخطوطة ، نحدد الإجراءات المرتبطة بالتوليف بمساعدة الميكروويف ل SiO2 NPs التي تتسم بالدقة والدقيقة والسرعة. يتم تحقيق نمو SiO2 NP من خلال الاقتران الفعال للسلائف بحقل EM بينما يكون للمذيب دور ضئيل في التسخين. يتم تحقيق التحلل المائي لسلائف السيلوكسان باستخدام حمض الهيدروكلوريك ، مما يؤدي إلى معدلات أبطأ من التحلل المائي ويحد من تفاعلات التكثيف الإضافية. تتمتع التفاعلات المحفزة بالقلوية بمعدلات تفاعل أسرع بكثير ويمكن أن تعقد عمليات النمو عند استخدامها بتقنيات بمساعدة الميكروويف. تتراوح أقطار SiO2 NPs الناتجة التي تم تصنيعها بواسطة هذه التقنيات من 30 نانومتر إلى أقطار أكبر من 250 نانومتر. يتم التحكم في حجم SiO2 NP عن طريق تغيير تركيز السلائف ووقت التعرض لإشعاع الميكروويف.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

البروتوكول

< p class = "jove_title" >1. التحضير والحسابات

  1. تحضير محلول 1 ملي مولار حمض الهيدروكلوريك باستخدام حمض الهيدروكلوريك المركز ، 37٪ ، والماء.
    ملاحظة: يجب دائما توخي الحذر عند التعامل مع الأحماض المركزة. يجب دائما إضافة الحمض المركز إلى الماء ، ولا تضاف الماء إلى الحمض المركز.
  2. تحديد التركيز المطلوب من TMOS ، سلائف السيلوكسان ، لتفاعل الميكروويف. سيتم استخدام تركيز TMOS البالغ 25 ملي مولار في العروض الإجرائية.
فئة

2. التحلل المائي ل TMOS وتحضير محلول التفاعل

  1. للحصول على محلول تفاعل 25 ملي مولار من TMOS في الأسيتون ، احصل على أنبوب مخروطي بلاستيكي سعة 50 مل ، و TMOS ، ومحلول حمض الهيدروكلوريك المحضر 1 ملم.
  2. باستخدام ماصة دقيقة ، أضف 850 ميكرولتر من محلول حمض الهيدروكلوريك 1 ملي إلى الأنبوب المخروطي البلاستيكي.
  3. باستخدام ماصة دقيقة ، أضف 150 ميكرولتر من TMOS إلى الأنبوب المخروطي البلاستيكي الذي يحتوي على 850 ميكرولتر من 1 ملي مولار حمض الهيدروكلوريك.
  4. لاحظ أن خليط TMOS والحمض غير قابل للامتزاج في الأصل ، مما ينتج عنه طبقتان واضحتان عديمي اللون.
  5. دوامة الحل. سيؤدي الانفجار السريع إلى تحول المحلول إلى اللون الغائم قليلا والأبيض الباهت. سيؤدي دوامة المحلول مرة أخرى إلى حل واضح عديم اللون. إجمالي وقت الدوامة ~ 10 ثوان. في هذه المرحلة ، يتم تحلل TMOS على شكل حمض السيليك.
  6. أضف الأسيتون إلى الأنبوب المخروطي البلاستيكي الذي يحتوي على محلول حمض السيليك وخففه إلى حجم إجمالي يبلغ 40 مل. تأكد من الخلط المناسب عن طريق تدوير المحلول بعد تخفيف المحلول بالأسيتون.
فئة

ملاحظة: قبل تسخين الميكروويف ، سيكون محلول حمض السيليك / الأسيتون مستقرا لعدة ساعات. لم يلاحظ تكثيف السيليكا في المحاليل المحضرة المماثلة التي كانت مستقرة لعدة أسابيع دون أي دليل على التكثيف. على الرغم من الحصول على أفضل النتائج ، يجب استخدام محاليل التفاعل في يوم التحضير لضمان نتائج قابلة للتكرار.

< p class = "jove_title" >3. إنشاء طريقة الميكروويف على مفاعل الميكروويف

  1. قم بإنشاء طريقة ميكروويف داخل البرنامج المقدم لتشكيل SiO2 NP. تشمل معلمات التفاعل النموذجية: الطاقة = 300 واط ، ودرجة الحرارة = 125 درجة مئوية والوقت = 60 ثانية. باستخدام كمبيوتر محمول خارجي ، يمكن تخزين ملفات تعريف درجة الحرارة والضغط والطاقة ورسمها ومقارنتها بالتجارب المستقبلية كما في الشكل 1.
فئة

4. التوليف بمساعدة الميكروويف لجسيمات SiO2 النانوية

  1. احصل على قارورة تفاعل ميكروويف سعة 10 مل ، وشريط تحريك ، وغطاء كبس.
  2. أضف شريط التحريك إلى القارورة وباستخدام ماصة دقيقة أضف 5 مل من محلول تفاعل حمض السيليك / الأسيتون إلى قارورة الميكروويف. يجب استخدام حجم تفاعل يبلغ 5 مل لتوفير مساحة رأس كافية لاستيعاب توليد الضغط من الأسيتون شديد السخونة.
  3. ضع الغطاء المفاجئ على قارورة سعة 10 مل. تأكد من وضع غطاء المقاعد بشكل صحيح على القارورة لتقليل فقد المذيبات عند ارتفاع درجة الحرارة.
  4. ضع القارورة في مفاعل الميكروويف.
  5. اضغط على زر البدء على الكمبيوتر المحمول لبدء إجراء تسخين الميكروويف. راقب الوضع الصحيح لوحدة رأس الضغط. لاحظ أن إعدادات طاقة الميكروويف المناسبة صحيحة بمجرد بدء التفاعل: إعداد الطاقة الصحيح ، وزيادة درجة حرارة التفاعل ، وتوليد ضغط التفاعل. عندما ينتهي وقت التفاعل ، سيقوم الهواء المضغوط بتبريد التفاعل بسرعة.
  6. قم بإزالة قارورة التفاعل من مفاعل الميكروويف بعد التبريد.

ملاحظة: عادة بالنسبة لتفاعل 5 مل ، تم الإبلاغ عن تحويل مقاس ~ 40-50٪19 في تحضير SiO2 NPs بواسطة هذه الطرق بمساعدة الميكروويف.

فئة

5. تحليل حجم DLS لحلول التفاعل

  1. احصل على كوفيت البوليسترين القابل للتصرف
  2. أضف 900 ميكرولتر من الماء المقطر إلى الكوفيت.
  3. أضف 100 ميكرولتر من محلول التفاعل الذي يحتوي على SiO2 NP إلى الكوفيت الذي يحتوي على الماء واخلطه.
  4. قم بإعداد إجراءات قياسات الجسيمات باتباع برنامج محلل DLS وتحليل الحل لحجم الجسيمات.
< p class = "jove_title" >6. إجراء تنظيف SiO2 NP

  1. أضف 1 مل من محلول تفاعل SiO2 NP إلى أنبوب Eppendorf.
  2. جهاز طرد مركزي عند 15.7 كيلو × جم لمدة 30-60 دقيقة حسب قطر الجسيمات.
  3. صب المحلول الزائد بعناية من حبيبات SiO2 NP.
  4. أضف 1 مل من الأسيتون الطازج وأعد تعليق SiO2 NP عن طريق وضعه في حمام بالموجات فوق الصوتية لمدة 5-10 دقائق.
  5. كرر (الطرد المركزي ، الصب ، التعليق) مرتين أخريين لإزالة حمض السيليك المتبقي بشكل مناسب.
فئة

7. إعداد عينة SEM

  1. قم بتنظيف رقائق السيليكون أحادية الكريستال المصقولة للغاية في حمام بالموجات فوق الصوتية لمدة 30 دقيقة تقريبا قبل الاستخدام.
  2. ضع رقائق السيليكون في محلول سمكة المفترسة (3: 1 conc. H2SO4: 30٪ H2O2) عند درجة حرارة 80 درجة مئوية لمدة ساعة واحدة بعد إزالتها من الحمام بالموجات فوق الصوتية. اغسل رقائق السيليكون بالماء المقطر وجففها.
    ملاحظة: يجب توخي الحذر عند التعامل مع الأحماض المركزة ، وخاصة محلول سمكة الضاري المفترسة.
  3. قم بإلقاء المحاليل النظيفة أو غير النظيفة من SiO2 NPs على رقاقة السيليكون النظيفة المحضرة.
  4. ضع العينات المحضرة على رقاقة السيليكون في الأنبوب الأسطواني لنظام الرش.
  5. قم بتفريغ الأنبوب الأسطواني لنظام الرش حتى 40 mTorr.
  6. قم بتطهير الأنبوب الأسطواني لنظام الرش بغاز الأرجون حتى يتم الوصول إلى ضغط يبلغ حوالي 200 mTorr.
  7. اخفض الضغط إلى 80 mTorr وقم بتطبيق 15 مللي أمبير من الجهد وحافظ على ثباته. رش البلاتين على العينات المحضرة لمدة 60 ثانية.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

النتائج

تظهر تتبعّات درجة الحرارة والضغط وقدرة الميكروويف لتفاعل نموذجي لجسيمات SiO2 NP بمساعدة الميكروويف في الشكل 1. ينقسم مخطط تفاعل الميكروويف إلى ثلاثة أقسام: مرحلة التصعيد، والتفاعل، والتبريد. تم استخدام درجة حرارة تفاعل تبلغ 125 °C وزمن تفاعل قدره 60 sec في هذا التفاعل النموذجي لجسيمات SiO2 NP. خلال مرحلة التصعيد، يتم رفع القدرة إلى أقصى حد عند 300 W (أو قريب من القدرة القصوى) بحيث يمكن الوصول إلى درجة حرارة التفاعل بسرعة دون تجاوز درجة حرارة التفاعل المستهدفة. يبدأ التفاعل في الضغط ...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المناقشة

تعتبر الطرق بمساعدة الميكروويف الموضحة في هذه المخطوطة مفيدة على طرق التسخين التقليدية لأنه يمكن تصنيع SiO2 NPs بدقة ودقة وسرعة. يجب اتباع المعايير التالية للقضاء على أي مشكلات محتملة مرتبطة بتكوين SiO2 NPs بواسطة هذه التقنيات المرتبطة بالميكروويف: 1) استخدام محفز مثل 1 ملي حمض الهيدروكلوريك ، 2) يجب إكمال التحلل المائي ل TMOS قبل إضافة الأسيتون ، 3) استخدام مذيب غير بروتيكي مثل الأسيتون ، 4) استخدام قضبان التحريك لضمان تجانس المذيبات ، و 5) استخدام نظام رد فعل يمكن ضغطه. المناقشات التي تصف اختيار ...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

الإفصاحات

ليس لدينا ما نكشف عنه.

شكر وتقدير

تم توفير التمويل من قبل وكالة الحد من التهديدات الدفاعية ، قسم العلوم والتكنولوجيا الفيزيائية ، المجال الفني للحماية والتخفيف من المخاطر. تم دعم هذا البحث جزئيا من خلال تعيين في برنامج المشاركة البحثية للدراسات العليا في مختبر أبحاث القوات الجوية الذي يديره معهد أوك ريدج للعلوم والتعليم (ORISE) من خلال اتفاقية مشتركة بين الوكالات بين وزارة الطاقة الأمريكية ومختبر أبحاث القوات الجوية ، مديرية المواد والتصنيع ، قسم تقنيات القاعدة الجوية (AFRL / RXQ).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المواد

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
رباعي ميثيل أورثوسيليكاتسيجما ألدريتش218472
حمض الهيدروكلوريك ، 37٪سيجما ألدريتش435570
أسيتونفيشرA949SK
حمض الكبريتيكEMD MilliporeSX1244
بيروكسيد الهيدروجين ، 30٪EMD MilliporeHX0635
اكتشف مفاعل الميكروويفCEM
10 مل قارورة تفاعل البورسليكاتCEM908035
10 مل غطاء المفاجئCEM909210
3 مم شريط التحريكفيشر Scientific14-513-65
رقائق السيليكون المصقولةوسيط SP064483
S4800 SEMهيتاشي
زيتاسيزر نانو90مالفيرن
كوفيت البوليسترين ، (10 مم × 10 مم × 45 مم)Sarstedt67.754
5415D جهاز طرد مركزيEppendorf
Hummer 6.2 نظام الرشAnatech
للغاية

المراجع

  1. Stober, W., Fink, A., Bohn, E. CONTROLLED GROWTH OF MONODISPERSE SILICA SPHERES IN MICRON SIZE RANGE. J. Colloid Interface Sci. 26, 62(1968).
  2. Chiang, Y. D., et al. Controlling Particle Size and Structural Properties of Mesoporous Silica Nanoparticles Using the Taguchi Method. J. Phys. Chem. C. 115, 13158-13165 (2011).
  3. Hartlen, K. D., Athanasopoulos, A. P. T., Kitaev, V. Facile preparation of highly monodisperse small silica spheres (15 to > 200 nm) suitable for colloidal templating and formation of ordered arrays. Langmuir. 24, 1714-1720 (2008).
  4. Finnie, K. S., Bartlett, J. R., Barbe, C. J. A., Kong, L. G. Formation of silica nanoparticles in microemulsions. Langmuir. 23, 3017-3024 (2007).
  5. El Hawi, N., et al. Silica Nanoparticles Grown and Stabilized in Organic Nonalcoholic Media. Langmuir. 25, 7540-7546 (2009).
  6. Qiao, Z. A., Zhang, L., Guo, M. Y., Liu, Y. L., Huo, Q. S. Synthesis of Mesoporous Silica Nanoparticles via Controlled Hydrolysis and Condensation of Silicon Alkoxide. Chem. Mater. 21, 3823-3829 (2009).
  7. Yu, Q. Y., et al. Hydrothermal Synthesis of Hollow Silica Spheres under Acidic Conditions. Langmuir. 27, 7185-7191 (2011).
  8. Chen, S. L., Dong, P., Yang, G. H., Yang, J. J. Kinetics of formation of monodisperse colloidal silica particles through the hydrolysis and condensation of tetraethylorthosilicate. Ind. Eng. Chem. Res. 35, 4487-4493 (1996).
  9. Caddick, S., Fitzmaurice, R. Microwave enhanced synthesis. Tetrahedron. 65, 3325-3355 (2009).
  10. Baghbanzadeh, M., Carbone, L., Cozzoli, P. D., Kappe, C. O. Microwave-Assisted Synthesis of Colloidal Inorganic Nanocrystals. Angew. Chem. Int. Edit. 50, 11312-11359 (2011).
  11. Tompsett, G. A., Conner, W. C., Yngvesson, K. S. Microwave synthesis of nanoporous materials. ChemPhysChem. 7, 296-319 (2006).
  12. Lovingood, D. D., Strouse, G. F. Microwave Induced In-Situ Active Ion Etching of Growing. InP Nanocrystals. Nano Lett. 8, 3394-3397 (2008).
  13. Washington, A. L., Strouse, G. F. Microwave Synthetic Route for Highly Emissive TOP/TOP-S Passivated CdS Quantum Dots. Chem. Mater. 21, 3586-3592 (2009).
  14. Washington, A. L., Strouse, G. F. Microwave synthesis of CdSe and CdTe nanocrystals in nonabsorbing alkanes. J. Am. Chem. Soc. 130, 8916-8922 (2008).
  15. Washington, A. L., Strouse, G. F. Selective Microwave Absorption by Trioctyl Phosphine Selenide: Does It Play a Role in Producing Multiple Sized Quantum Dots in a Single Reaction? Chem. Mater. 21, 2770-2776 (2009).
  16. Gerbec, J. A., Magana, D., Washington, A., Strouse, G. F. Microwave-enhanced reaction rates for nanoparticle synthesis. J. Am. Chem. Soc. 127, 15791-15800 (2005).
  17. Kappe, C. O. Controlled microwave heating in modern organic synthesis. Angew. Chem. Int. Edit. 43, 6250-6284 (2004).
  18. Nuchter, M., Ondruschka, B., Bonrath, W., Gum, A. Microwave assisted synthesis - a critical technology overview. Green Chem. 6, 128-141 (2004).
  19. Lovingood, D. D., Owens, J. R., Seeber, M., Kornev, K. G., Luzinov, I. Controlled Microwave-Assisted Growth of Silica Nanoparticles under Acid Catalysis. ACS Appl. Mater. Interfaces. 4, 6875-6883 (2012).
  20. Davies, G. L., Barry, A., Gun'ko, Y. K. Preparation and size optimisation of silica nanoparticles using statistical analyses. Chem. Phys. Lett. 468, 239-244 (2009).
  21. Park, S. E., Kim, D. S., Chang, J. S., Kim, W. Y. Synthesis of MCM-41 using microwave heating with ethylene glycol. Catal. Today. 44, 301-308 (1998).
  22. Mily, E., Gonzalez, A., Iruin, J. J., Irusta, L., Fernandez-Berridi, M. J. Silica nanoparticles obtained by microwave assisted sol-gel process: multivariate analysis of the size and conversion dependence. J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, 667-672 (2010).
  23. Brinker, C. J. HYDROLYSIS AND CONDENSATION OF SILICATES - EFFECTS ON STRUCTURE. J. Non-Cryst. Solids. 100, 31-50 (1988).
  24. Arriagada, F. J., Osseo-Asare, K. Synthesis of nanosize silica in a nonionic water-in-oil microemulsion: Effects of the water/surfactant molar ratio and ammonia concentration. J. Colloid Interface Sci. 211, 210-220 (1999).
  25. Burda, C., Chen, X. B., Narayanan, R., El-Sayed, M. A. Chemistry and properties of nanocrystals of different shapes. Chem. Rev. 105, 1025-1102 (2005).
  26. Iler, R. K. The Chemistry of Silica - Solubility, Polymerization, Colloid and Surface Properties and Biochemistry. , Plenum Press. (1979).
  27. Artaki, I., Sinha, S., Irwin, A. D., Jonas, J. 29Si NMR study of the initial stage of the sol-gel process under high pressure. J. Non-Cryst. Solids. 72, 391-402 (1985).
  28. Sorensen, L., Strouse, G. F., Stiegman, A. E. Fabrication of stable low-density silica aerogels, containing luminescent ZnS capped CdSe quantum dots. Adv. Mater. 18, 1965(2006).
  29. Lita, A., Washington, A. L., Lvan de Burgt,, Strouse, G. F., Stiegman, A. E. Stable Efficient Solid-State White-Light-Emitting Phosphor with a High Scotopic/Photopic Ratio Fabricated from Fused CdSe-Silica Nanocomposites. Adv. Mater. 22, 3987-3991 (2010).
  30. Halas, N. J. Nanoscience under glass: The versatile chemistry of silica nanostructures. ACS Nano. 2, 179-183 (2008).
  31. Tang, F. Q., Li, L. L., Chen, D. Mesoporous Silica Nanoparticles: Synthesis, Biocompatibility and Drug Delivery. Adv. Mater. 24, 1504-1534 (2012).
  32. Wang, Y. J., Price, A. D., Caruso, F. Nanoporous colloids: building blocks for a new generation of structured materials. J. Mater. Chem. 19, 6451-6464 (2009).
  33. Guerrero-Martinez, A., Perez-Juste, J., Liz-Marzan, L. M. Recent Progress on Silica Coating of Nanoparticles and Related Nanomaterials. Adv. Mater. 22, 1182-1195 (2010).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

إعادة الطباعة والأذونات

الوسوم

TEOS
تحضير جسيمات السيليكا النانوية من خلال التحفيز الحمضي بمساعدة الميكروويف
تواصل معنا
أوصِ به للمكتبة

الخصوصية

شروط الاستخدام

السياسات

حقوق الطبع والنشر © 2026 MyJoVE Corporation. جميع الحقوق محفوظة.