يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية

مقالة منهجية

تحضير جسيمات السيليكا النانوية من خلال التحفيز الحمضي بمساعدة الميكروويف

18.2K مشاهدة

⸱

DOI:

10.3791/51022

⸱

ديسمبر 16, 2013

 ,  ,  ,  , 
1Oak Ridge Institute for Science and Education, 2Air Force Research Laboratory, Airbase Technology Division, 3School of Materials Science and Engineering, Clemson University

في هذه المقالة

ملخص

< p class = "jove_content" > تم تحضير جزيئات السيليكا النانوية باستخدام التحفيز الحمضي لسلائف السيلوكسان والتقنيات الاصطناعية بمساعدة الميكروويف مما أدى إلى نمو متحكم فيه للمواد النانوية يتراوح قطرها من 30 إلى 250 نانومتر. يمكن التحكم في ديناميكيات النمو عن طريق تغيير تركيز حمض السيليك الأولي ووقت التفاعل ودرجة حرارة التفاعل.

الملخص

تم استخدام التقنيات الاصطناعية بمساعدة الميكروويف لإنتاج Sols من جسيمات السيليكا النانوية بسرعة وبشكل متكرر باستخدام محفز حمضي بأقطار جسيمات نانوية تتراوح من 30-250 نانومتر عن طريق تغيير ظروف التفاعل. من خلال اختيار مذيب متوافق مع الميكروويف ، وسلائف حمض السيليك ، ومحفز ، ووقت تشعيع الميكروويف ، كانت هذه الطرق بمساعدة الميكروويف قادرة على التغلب على أوجه القصور التي تم الإبلاغ عنها سابقا المرتبطة بتخليق جزيئات السيليكا النانوية باستخدام مفاعلات الميكروويف. تم تحلل سلائف السيلوكسان باستخدام المحفز الحمضي ، HCl. الأسيتون ، مذيب δ منخفض السمرة ، يتوسط تفاعلات التكثيف وله تفاعل ضئيل مع المجال الكهرومغناطيسي. تبدأ تفاعلات التكثيف عندما تتزاوج سلائف حمض السيليك مع إشعاع الميكروويف ، مما يؤدي إلى تكوين سول جسيمات السيليكا النانوية. تميزت جسيمات السيليكا النانوية ببيانات تشتت الضوء الديناميكي والفحص المجهري الإلكتروني الماسح ، مما يدل على أن مورفولوجيا المواد وحجمها يعتمدان على ظروف التفاعل. تنتج التفاعلات بمساعدة الميكروويف جزيئات السيليكا النانوية ذات الأسطح الخشنة غير النمطية لمصابيح السيليكا التي تنتجها طرق Stöber ، والتي لها أسطح ناعمة.

المقدمة

< p class = "jove_content" > تم تصنيع جسيمات السيليكا النانوية (SiO2 NPs) لأول مرة بواسطة Stöber1 ومن خلال التعديلات2-7 أصبحت الطريقة المفضلة لتخليق SiO2 NPs. عادة ما يتم تحفيز تفاعلات Stöber عن طريق الظروف القلوية حيث تتشكل سول السيليكا. تستخدم التفاعلات المحفزة بالحمض بشكل أقل تكرارا من التفاعلات المحفزة القلوية بسبب الدرجة الأكبر من صعوبة التحلل المائي لسلائف السيلوكسان. على عكس التفاعلات المحفزة القلوية ، فإن التفاعلات المحفزة بالحمض تشكل بشكل تفضيلي هلام السيليكا.8

التفاعلات الكيميائية بمساعدة الميكروويف هي تقنية ناشئة داخل المجتمع العلمي وفي الأدبيات بسبب الفوائد المرتبطة بالتقنيات

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

البروتوكول

< p class = "jove_title" >1. التحضير والحسابات

  1. تحضير محلول 1 ملي مولار حمض الهيدروكلوريك باستخدام حمض الهيدروكلوريك المركز ، 37٪ ، والماء.
    ملاحظة: يجب دائما توخي الحذر عند التعامل مع الأحماض المركزة. يجب دائما إضافة الحمض المركز إلى الماء ، ولا تضاف الماء إلى الحمض المركز.
  2. تحديد التركيز المطلوب من TMOS ، سلائف السيلوكسان ، لتفاعل الميكروويف. سيتم استخدام تركيز TMOS البالغ 25 ملي مولار في العروض الإجرائية.
فئة

2. التحلل المائي ل TMOS وتحضير محلول التفاعل

  1. للحصول على محلول تفاعل 25 ملي مولار من TMOS في الأسيتون ، احصل على أنبوب مخروطي بلاستيكي سعة 50 مل ، و TMOS ، ومحلول حمض الهيدروكلوريك المحضر 1 ملم.
  2. باستخدا....

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

النتائج

تظهر تتبعّات درجة الحرارة والضغط وقدرة الميكروويف لتفاعل نموذجي لجسيمات SiO2 NP بمساعدة الميكروويف في الشكل 1. ينقسم مخطط تفاعل الميكروويف إلى ثلاثة أقسام: مرحلة التصعيد، والتفاعل، والتبريد. تم استخدام درجة حرارة تفاعل تبلغ 125 °C وزمن تفاعل قدره 60 sec في هذا التفاعل النموذجي لجسيمات SiO2 NP. خلال مرحلة التصعيد، يتم رفع القدرة إلى أقصى حد عند 300 W (أو قريب من القدرة القصوى) بحيث يمكن الوصول إلى درجة حرارة التفاعل بسرعة دون تجاوز درجة حرارة التفاعل المستهدفة. يبدأ التفاعل في الضغط .......

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المناقشة

تعتبر الطرق بمساعدة الميكروويف الموضحة في هذه المخطوطة مفيدة على طرق التسخين التقليدية لأنه يمكن تصنيع SiO2 NPs بدقة ودقة وسرعة. يجب اتباع المعايير التالية للقضاء على أي مشكلات محتملة مرتبطة بتكوين SiO2 NPs بواسطة هذه التقنيات المرتبطة بالميكروويف: 1) استخدام محفز مثل 1 ملي حمض الهيدروكلوريك ، 2) يجب إكمال التحلل المائي ل TMOS قبل إضافة الأسيتون ، 3) استخدام مذيب غير بروتيكي مثل الأسيتون ، 4) استخدام قضبان التحريك لضمان تجانس المذيبات ، و 5) استخدام نظام رد فعل يمكن ضغطه. المناقشات التي تصف اختيار .......

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

الإفصاحات

ليس لدينا ما نكشف عنه.

شكر وتقدير

تم توفير التمويل من قبل وكالة الحد من التهديدات الدفاعية ، قسم العلوم والتكنولوجيا الفيزيائية ، المجال الفني للحماية والتخفيف من المخاطر. تم دعم هذا البحث جزئيا من خلال تعيين في برنامج المشاركة البحثية للدراسات العليا في مختبر أبحاث القوات الجوية الذي يديره معهد أوك ريدج للعلوم والتعليم (ORISE) من خلال اتفاقية مشتركة بين الوكالات بين وزارة الطاقة الأمريكية ومختبر أبحاث القوات الجوية ، مديرية المواد والتصنيع ، قسم تقنيات القاعدة الجوية (AFRL / RXQ).

....

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المواد

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
رباعي ميثيل أورثوسيليكاتسيجما ألدريتش218472
حمض الهيدروكلوريك ، 37٪سيجما ألدريتش435570
أسيتونفيشرA949SK
حمض الكبريتيكEMD MilliporeSX1244
بيروكسيد الهيدروجين ، 30٪EMD MilliporeHX0635
اكتشف مفاعل الميكروويفCEM
10 مل قارورة تفاعل البورسليكاتCEM908035
10 مل غطاء المفاجئCEM909210
3 مم شريط التحريكفيشر Scientific14-513-65
رقائق السيليكون المصقولةوسيط SP064483
S4800 SEMهيتاشي
زيتاسيزر نانو90مالفيرن
كوفيت البوليسترين ، (10 مم × 10 مم × 45 مم)Sarstedt67.754
5415D جهاز طرد مركزيEppendorf
Hummer 6.2 نظام الرشAnatech
للغاية

المراجع

  1. Stober, W., Fink, A., Bohn, E. CONTROLLED GROWTH OF MONODISPERSE SILICA SPHERES IN MICRON SIZE RANGE. J. Colloid Interface Sci. 26, 62(1968).
  2. Chiang, Y. D., et al. Controlling Particle Size and Structural Propert....

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

إعادة الطباعة والأذونات

الوسوم

TEOS
تحضير جسيمات السيليكا النانوية من خلال التحفيز الحمضي بمساعدة الميكروويف
تواصل معنا
أوصِ به للمكتبة

الخصوصية

شروط الاستخدام

السياسات

حقوق الطبع والنشر © 2026 MyJoVE Corporation. جميع الحقوق محفوظة.