يتم تقديم إجراء لإعداد وسائط الفصل الهجينة المسامية المكونة من متراصة بوليمر كبيرة المسامية مطلية داخليا ببوليمر تنسيق صغير يسهل اختراقه بمساحة سطح عالية.
يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية
مقالة منهجية
يتم تقديم إجراء لإعداد وسائط الفصل الهجينة المسامية المكونة من متراصة بوليمر كبيرة المسامية مطلية داخليا ببوليمر تنسيق صغير يسهل اختراقه بمساحة سطح عالية.
نصف بروتوكولا لإعداد المواد الهجينة على أساس طلاءات بوليمر التنسيق عالية المسامية على السطح الداخلي لمتراصة البوليمر الكبيرة المسامية. يعتمد النهج المطور على تحضير بوليمر كبير المسامية يحتوي على مجموعات وظيفية من حمض الكربوكسيل والنمو اللاحق الخاضع للرقابة القائم على المحلول خطوة بخطوة لطبقة من بوليمر التنسيق المسامي على سطح مسام متراصة البوليمر. يحتوي هجين البوليمر المعدني العضوي المحضر على مساحة سطح مسام دقيقة عالية محددة. يتم تعزيز كمية مواقع الحديد (III) من خلال التنسيق المعدني العضوي على سطح مسام دعامة البوليمر الوظيفية. ترتبط زيادة المواقع المعدنية بعدد التكرارات لعملية الطلاء.
يتم تكييف مخطط التحضير المطور بسهولة مع تنسيق العمود الشعري. يتم تحضير البوليمر المسامي الوظيفي ككتلة متراصة مسامية أحادية القائمة بذاتها داخل الشعيرات الدموية ، مما ينتج عنه جهاز فصل تدفق مع نفاذية تدفق ممتازة وضغط خلفي متواضع. أظهر العمود الهجين المعدني العضوي من البوليمر أداء ممتازا لتخصيب ببتيدات الفوسفور من البروتينات المهضومة واكتشافها لاحقا باستخدام قياس الطيف الكتلي للامتصاص / التأين بالليزر بمساعدة المصفوفة. البروتوكول التجريبي المقدم متعدد الاستخدامات للغاية ، ويمكن تنفيذه بسهولة على دعامات وطلاءات بوليمر عضوية مختلفة مع عدد كبير من بوليمرات التنسيق المسامية والأطر المعدنية العضوية لتطبيقات التنقية و / أو الفصل المتعددة.
البوليمرات التنسيق مسامية (PCPs) هي مركبات التنسيق على أساس مراكز المعدنية التي ربطها بروابط العضوية مع تكرار الكيانات تنسيق تمتد في 1 أو 2 أو 3 الأبعاد التي يمكن أن تكون غير متبلور أو بلوري 1-3. في السنوات الأخيرة، وقد اجتذب هذا النوع من مواد مسامية اهتماما واسع النطاق بسبب المسامية العالية، tunability الكيميائية واسعة، واستقرارها. تم استكشافها PCPs لمجموعة من التطبيقات بما في ذلك تخزين الغاز وفصل الغاز، والحفز 3-6، ومؤخرا جدا، وقد وصفت التطبيقات التحليلية الأولى من PCPs 7.
لأن من وظائف الكيميائية والمسامية العالية معززة PCPs بهم استهدفوا لإمكاناتها الضخمة لتحسين عمليات تنقية وفصل الكروماتوغرافي، وتم نشر عدد من التقارير المتعلقة بهذا الموضوع 7-13. ومع ذلك، فإن أداء PCPs ليست حاليا في لequivaleمستوى الإقليم الشمالي مع المواد الكروماتوغرافي القائمة على الأرجح بسبب انتشار سريع من خلال الفراغات بين الجسيمات الكبيرة في سرير معبأة من هذه المواد الصلبة نظرا لمن الأشكال التضاريسية عادة غير منتظمة الشكل من جسيمات أو البلورات. هذه التعبئة وزعت بشكل غير منتظم يؤدي إلى أداء أقل من المتوقع، وكذلك backpressures العمود عالية وغير مرغوب فيها الأشكال التضاريسية ذروة شكل 14،15.
من أجل إيجاد حل لمشكلة انتشار سريع من خلال الفراغات بين الجسيمات وبالتزامن تعزيز أداء PCPs للتطبيقات التحليلية، وتطوير المواد المختلطة على أساس البوليمر متراصة ماكروبوروس 16 الذي يحتوي على PCP على سطح تحفر شأنه يكون مرغوبا فيه. كتل البوليمر هي بذاتها، ومواد واحد من قطعة والتي يمكن أن تحافظ تدفق الحمل الحراري من خلال فوهاتها، مما يجعلها واحدة من البدائل الأكثر فعالية لحبة التعبئة وتم تسويقها بنجاح من قبل عدة ج ompanies 17،18. وعادة ما تستند كتل البوليمر المسامية على البلمرة من مونومر وcrosslinker في وجود porogens، التي عادة ما تكون خليط من ثنائية المذيبات العضوية. المواد التي تم الحصول عليها متجانسة يكون لها هيكل microglobular والمسامية والنفاذية العالية التدفق.
مقاربة بسيطة لتوحيد هذه المواد لإعداد يستند متراصة البوليمر تحتوي على PCP على إضافة مباشرة لPCPs كما تصنيعه في خليط بلمرة متراصة. هذا النهج أدى إلى PCPs دفن معظمهم من داخل سقالة البوليمر، وليس ينشطون لتطبيق مزيد من المواد النهائية 14،15. وهناك حاجة إلى نهج الاصطناعية مختلفة بشكل واضح من أجل، على سبيل المثال، تطوير الأفلام موحدة من PCPs، أو الأطر المعدنية العضوية البلورية (موفس) حيث الغالبية من المسام الموجودة داخل البلورة يمكن الوصول إليها من تحفر من متراصة البوليمر.
ر "> وهنا نحن الإبلاغ عن بروتوكول بسيط لإعداد مادة البوليمر الهجين المعادن العضوية (وزارة الصحة العامة) على أساس دعم البوليمر ماكروبوروس مع مجموعات وظيفية مناسبة لإلحاق PCPs، والتي يمكن تنفيذها بسهولة باعتبارها واحدة قائمة بذاتها متراصة البوليمر من قطعة في شكل عمود مع خصائص الأمثل لتطبيقات التدفق من خلال. ويتبع هذا الإجراء التوليف البوليمر من قبل على أساس حل درجة حرارة الغرفة بسيطة طريقة لزراعة طلاء PCP على السطح الداخلي للمسام متراصة 19-20. كما في المثال الأول، وصفنا إعداد الحديد (III) benzenetricarboxylate (FeBTC) فيلم التنسيق البوليمر داخل بولي ماكروبوروس (حمض الستايرين divinylbenzene-ميثاكريليك) متراصة. هذه الطريقة فعالة لإعداد المساحيق بكميات كبيرة وكذلك الأعمدة الشعرية وبروتوكول صفها هو للتنفيذ بسهولة لPCPs أخرى. كمثال على إمكانية MOPHs كمواد وظيفية لتدفق throuتطبيقات غ، طبقنا المتقدمة FeBTC وزارة الصحة العامة والتي تحتوي على طلاء كثيف من الحديد (III) مراكز لإثراء phosphopeptides من خليط من البروتين هضم استغلال تقارب ملزمة من phosphopeptides إلى الحديد (III). بروتوكول المتقدمة 21 ويضم ثلاثة أجزاء رئيسية: إعداد الدعم متراصة البوليمرات العضوية ماكروبوروس. نمو طلاء PCP على سطح مسام متراصة. تطبيق لإثراء phosphopeptides.الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
ملاحظة: قبل البدء، تحقق من كل اوراق البيانات المادية ذات الصلة (MSDSS). العديد من المواد الكيميائية المستخدمة في إجراءات الاصطناعية وتطبيق سامة. يرجى اتباع جميع ممارسات السلامة المناسبة واستخدام المعدات المناسبة الواقية (معطف المختبر، والسراويل كامل طول والأحذية المغلقة اصبع القدم، ونظارات السلامة والقفازات). الرجاء استخدام جميع معدات الوقاية الشخصية المبردة عند التعامل مع النيتروجين السائل للقياسات امتصاص النيتروجين (قفازات عازلة، درع الوجه).
1. المسامية بوليمر إعداد متراصة في شكل العمود السائبة وشعري
2. النمو من الحديد benzenetrycarboxylate (FeBTC) PCP
3. هضم البروتين وEnrichment من Phosphopeptides
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
ويرد التوضيح تخطيطي للنمو PCP على سطح المسام من البوليمر متراصة العضوية في الشكل 1. وفي هذا الرقم، نحن لتوضيح الأولي الحديد (III) ذرات احتفظت على سطح مسام متراصة البوليمر الأصلية منسقة لمجموعات وظيفية الكربوكسيلية . باستخدام بروتوكول صفها يجند العضوية هنا إضافي والحديد يتم إضافة (III) الأيونات إلى السطح، وتشكيل شبكة للتنسيق مسامية داخل متراصة البوليمر الشكل 1 يظهر أيضا الخطوط العريضة لاستخدام استعداد العمود الشعري وزارة الصحة العامة عن دعم التدفق ...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
متراصة البوليمر الأصلي يحتوي على المجموعات الوظيفية الكربوكسيلية قادرة على ربط المعادن. تنسيق المواقع المعادن الأولية على المواد الأصلية، ونحن قادرون على النمو طلاء PCP (الشكل 1A)، وتتضمن عددا من المواقع المعادن الإضافية تشكيل شبكة الصغيرة التي يسهل اختراقها. هذا يجعل المواد MOPH قدم جذابة للإجراءات استخراج أو تنقية حيث تشارك الأنواع المعدنية، مثل تقنية يجمد اللوني المعادن أيون تقارب (IMAC). يظهر الإجراء العام باستخدام عمود شعري لإثراء phosphopeptides في ا...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.
تم تنفيذ هذا العمل في المسبك الجزيئي ، مختبر لورانس بيركلي الوطني وبدعم من مكتب العلوم ، مكتب علوم الطاقة الأساسية ، قسم مرافق المستخدم العلمي التابع لوزارة الطاقة الأمريكية ، بموجب رقم العقد. DE-AC02-05CH11231. يتم الاعتراف بامتنان بالدعم المالي الذي قدمته F.M. من خلال زمالة ME-Fulbright و A.S. من قبل لجنة التعليم العالي في باكستان.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| الشعيرات الدموية المطلية بالبوليميد | Polymicro Technologies | TSP100375 | 100 & mu ؛ م هوية |
| 3- (تريميثوكسي سيليل) بروبيل ميثاكريلات ، 98٪ | سيجما ألدريتش | 440159 | |
| ستايرين ، 99٪ | سيجما ألدريتش | W323306 | |
| درجة تقنية ديفينيل بنزين ، 80٪ | سيجما ألدريتش | 414565 | |
| حمض الميثاكريليك ، 98٪ | مالينكرودت | MK150659 | |
| تولوين ، & ge ؛ 99.5٪ | مواد كيميائية EMD | MTX0735-6 | |
| إيزووكتان ، & ge ؛ 99.5٪ | سيجما ألدريتش | 650439 | |
| 2،2 '-azobisisobutyronitrile ، 98٪ | سيجما ألدريتش | 441090 | |
| أكسيد الألومنيوم (الألومينا الأساسية) | سيجما ألدريتش | 199443 | |
| كلوريد الحديد (III) سداسي هيدرات ، 97٪ | سيجما ألدريتش | 236489 | |
| حمض 1،3،5-بنزينتريكربوكسيل ، 95٪ | سيجما ألدريتش | 482749 | |
| الأسيتونيتريل ، & ge ؛ 99.5٪ | سيجما ألدريتش | 360457 | |
| بيكربونات الأمونيوم ، & 99.5٪ | سيجما ألدريتش | 9830 | |
| حمض ثلاثي فلورو أسيتيك ، > 99٪ | سيجما ألدريتش | 302031 | |
| الإيثانول ، & 99.8٪ | سيجما ألدريتش | 2854 | |
| يودوأسيتاميد ، & ge ؛ 99٪ | سيجما ألدريتش | I1149 | |
| ديثيوثريتول ، & 99٪ | سيجما ألدريتش | 43819 | |
| هيدرات فوسفات الصوديوم أحادي القاعدة ، & 99٪ | سيجما ألدريتش | 71505 | |
| هيدرات فوسفات الصوديوم ثنائي القاعدة ، & 99٪ | سيجما ألدريتش | 71643 | |
| حمض الفوسفوريك ، & 85٪ | سيجما ألدريتش | 438081 | |
| 2،5-حمض ثنائي هيدروكسي بنزويك ، & ge ؛ 99٪ | سيجما ألدريتش | 85707 | |
| التربسين | سيجما ألدريتش | T8003 | البنكرياس البقري |
| بيتا الكازين | سيجما ألدريتش | C6905 | حليب البقر |
| نصائح ماصة | ZipTip ميرك ميليبور | ZTC18S096 | راتنج C18 |
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.