يتم تقديم بروتوكول لتخليق وتحضير الجسيمات النانوية المكونة من بوليمرات كهربائية.
مقالة منهجية
يتم تقديم بروتوكول لتخليق وتحضير الجسيمات النانوية المكونة من بوليمرات كهربائية.
تم توضيح طريقة لتخليق البوليمرات الكهربية ، بدءا من تخليق مونومرات الاقتران الممتدة باستخدام عملية من ثلاث خطوات تنتهي باقتران Negishi. اقتران Negishi هو عملية اقتران متقاطع يتم فيها سلائف كيميائية أولا ، تليها المعدن باستخدام ZnCl2. يمكن أن يقترن مركب الأورجانوزينك الناتج بسلائف عطرية ثنائية البروم لإعطاء المونومر المترافق. يمكن تحضير أغشية البوليمر عن طريق البلمرة الكهربائية للمونومر وتمييزها باستخدام القياس الفولتامي الدوري والتحليل الطيفي للأشعة فوق البنفسجية المرئية والأشعة تحت الحمراء القريبة (UV-Vis-NIR). يتم تحضير الجسيمات النانوية (NPs) عن طريق بلمرة المستحلب للمونومر باستخدام نظام ثنائي الفاعل بالسطح لإنتاج تشتت مائي لمكونات البوليمر NPs. تتميز NPs باستخدام تشتت الضوء الديناميكي ، والمجهر الإلكتروني ، والتحليل الطيفي للأشعة فوق البنفسجية UV-Vis-NIR. يتم التحقيق في التوافق الخلوي ل NPs باستخدام مقايسة جدوى الخلية. أخيرا ، يتم تشعيع معلقات NP باستخدام ليزر NIR لتحديد فعاليتها كمواد محتملة للعلاج الحراري الضوئي (PTT).
البوليمرات Electroactive تتغير خصائصها (اللون، والموصلية، التفاعل، وحجم، الخ) في وجود مجال كهربائي. العصر التحول السريع، tunability، وقوة التحمل، وأدت الخصائص خفيفة الوزن البوليمرات electroactive إلى العديد من التطبيقات المقترحة، بما في ذلك الطاقة البديلة، وأجهزة الاستشعار، electrochromics، والأجهزة الطبية. البوليمرات Electroactive مفيدة يحتمل أن تكون مرنة وخفيفة الوزن بطارية ومكثف الأقطاب الكهربائية. (1) تشمل تطبيقات البوليمرات electroactive في الأجهزة كهربائيا أنظمة تخفيض الوهج للمباني والسيارات، والنظارات، والنظارات الواقية، وأجهزة التخزين البصرية، والمنسوجات الذكية. 2-5 يمكن النوافذ الذكية تقليل متطلبات الطاقة عن طريق منع موجات محددة من الضوء على الطلب وحماية الداخلية من المنازل والسيارات. المنسوجات الذكية يمكن استخدامها في الملابس للمساعدة في حماية ضد الأشعة فوق البنفسجية. 6 البوليمرات Electroactive لها المرضس بدأت لاستخدامها في الأجهزة الطبية. بين البوليمرات electroactive المستخدمة في الأجهزة الطبية الحيوية، polypyrrole (PPY)، بولي آنلين (باني)، وبولي (3،4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) هي من بين الأكثر شيوعا. على سبيل المثال، يتم استخدام هذه الأنواع من البوليمرات عادة باسم محولات الطاقة في أجهزة الاستشعار البيولوجي أظهرت 7 تطبيقات في تسليم العلاجي كما وعد؛ وقد أثبتت الدراسات الإفراج عن المخدرات والبروتينات العلاجية من أجهزة أعدت من البوليمرات electroactive 8-12 وفي الآونة الأخيرة، تم استخدام البوليمرات electroactive كعوامل علاجية في علاج ضوئي؛ ضوحراري 13-15 في العلاج ضوئي؛ ضوحراري، يجب أن كلاء ضوئي؛ ضوحراري تمتص الضوء في المستقبل القريب -infrared (الجرد) المنطقة (~ 700-900 نانومتر)، المعروف أيضا باسم النافذة العلاجية، حيث ضوء لديها أقصى عمق تغلغل في الأنسجة، وعادة ما يصل إلى 1 سم. 16،17 في هذا النطاق، حاملات البيولوجية مثل الهيموغلوبين ، خضاب الدم المؤكسج، والدهون، والماء يكون بين القليل إلى أيالامتصاصية، والتي تمكن ضوء لاختراق بسهولة. عندما تمتص كلاء ضوئي؛ ضوحراري الضوء في هذا الإطار العلاجي، يتم تحويل الطاقة الضوئية إلى طاقة ضوئي؛ ضوحراري.
ايرفين وزملاء العمل قد أعلنت في وقت سابق alkoxy استبداله مكرر EDOT أحادية البنزين التي تم توليفها باستخدام اقتران Negishi 18 Negishi اقتران هو الأسلوب المفضل لتشكيل السندات بين الكربون. هذه العملية العديد من المزايا، بما في ذلك استخدام سيطة organozinc، والتي هي أقل سمية وتميل إلى أن تكون أعلى من التفاعل organometallics الأخرى المستخدمة. 19،20 مركبات Organozinc هي أيضا متوافقة مع مجموعة واسعة من المجموعات الوظيفية على organohalides 20 في رد فعل اقتران Negishi، تقترن في organohalide وorganometal من خلال استخدام البلاديوم (0) محفز. 20 وفي العمل المقدمة في هذه الوثيقة، ويستخدم هذا الأسلوب اقتران عبر في تركيب 1،4-dialkoxy-2،5-مكرر ( 3،4-ethylenedioxythienyl) benzeشمال شرق (BEDOT-B (OR) 2) أحادية. ويمكن بعد هذه مونومرات أن بلمرة بسهولة electrochemically أو كيميائيا لانتاج البوليمرات التي هي المرشحين واعد للاستخدام في التطبيقات الطبية الحيوية.
الأساليب التقليدية لإعداد تعليق البوليمرية الغروية في المحاليل المائية للتطبيقات الطبية الحيوية عادة ما تنطوي على حل البوليمرات الأكبر تليها nanoprecipitation أو مستحلب المذيبات تقنيات التبخر. 21،22 من أجل إنتاج مصادر القدرة النووية بولي (BEDOT-B (OR) 2) ، ويتجلى نهج من أسفل إلى أعلى هنا حيث يتم تجميع مصادر القدرة النووية عبر الموقع الطبيعي مستحلب البلمرة في. مستحلب البلمرة هي عملية غير قابلة بسهولة وطريقة سريعة نسبيا لإعداد NP. وقد تم الإبلاغ عن 22 الدراسات باستخدام مستحلب البلمرة لإنتاج مصادر القدرة النووية البوليمرات electroactive أخرى لPPY وPEDOT. 15،23،24 PEDOT مصادر القدرة النووية، على سبيل المثال، تم إعدادها باستخدام رذاذ مستحلب صolymerization. 24 وهذه الطريقة من الصعب على الإنجاب، وعادة ما ينتج أكبر، والجسيمات ميكرون الحجم. بروتوكول الموصوفة في هذه المقالة يستكشف استخدام أسلوب ترك صوتنة لإعداد بتكاثر 100 نانومتر مصادر القدرة النووية البوليمر.
في هذا البروتوكول، والبوليمرات electroactive مصممة خصيصا لامتصاص الضوء في منطقة الجرد الوطني مماثل لبولي ذكرت سابقا (BEDOT-B (OR) 2) وقد تم تجميع وتتميز لإثبات قدراتهم في الأجهزة كهربائيا وكعوامل PTT. أولا، يتم وصف بروتوكول لتركيب مونومرات عبر Negishi اقتران. وتتميز أحادية باستخدام الرنين المغناطيسي والأشعة فوق البنفسجية فيس نير الطيفي. كما يوصف إعداد NP تعليق الغروانية عبر البلمرة الأكسدة مستحلب في الوسط المائي. ويستند هذا الإجراء على مستحلب عملية البلمرة من خطوتين وصفها من قبل هان وآخرون أن يتم تطبيقها على أحادية مختلفة. نظام يومين السطحي هوتستخدم للسيطرة على monodispersity NP. ويستخدم الفحص بقاء الخلية لتقييم cytocompatibility من مصادر القدرة النووية. وأخيرا، أظهرت إمكانات هذه مصادر القدرة النووية لتكون بمثابة محولات PTT بواسطة أشعة الليزر مع قوائم الجرد الوطنية.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
تنبيه: يرجى التشاور مع جميع صحائف بيانات السلامة ذات الصلة (SDS) قبل الاستخدام. العديد من الكواشف المستخدمة في هذه التوليفات يحتمل أن تكون خطرة. الرجاء استخدام جميع ممارسات السلامة المناسبة بما في ذلك معدات الوقاية الشخصية (النظارات الواقية، والقفازات، معطف المختبر، والسراويل الطويلة، والأحذية المغلقة اصبع القدم)، وتنفيذ توليفات في اغطية الدخان. Lithiation غير خطرة بشكل خاص، ويجب فقط أن يقوم بها الأفراد المدربين بشكل صحيح مع الإشراف.
1. الأحادي التجميعي
ملاحظة: يبين الشكل 1 الطريق الكيميائية لإعداد السلائف وأحادية الذي يوصف في أقسام 1.2 التوليف - 1.5.
الصورة = "jove_title"> 2. الكيمياء الكهربائية
3. إعداد NP
ويبين الشكل 2 التخطيطي العملية المستخدمة لإعداد NP عبر مستحلب البلمرة.
4. البوليمر أفلام وNP توصيف
ملاحظة: توصيف والأفلام البلاستيكية ومصادر القدرة النووية عن طريق أشعة فوق البنفسجية فيس نير التحليل الطيفي، ومصادر القدرة النووية باستخدام تشتت الضوء الحيوي، وتحليل المحتملة زيتا، والمجهر الإلكتروني.
5. التحقيق في Cytocompatibility من مصادر القدرة النووية
ملاحظة: يجب أن يتولى جميع التلاعب خلية في مجلس الوزراء للسلامة الأحيائية (الصفحي تدفق غطاء محرك السيارة) لمنع التلوث من الخلايا مع البكتيريا والخميرة والفطريات أو من البيئة، وحماية المستخدم من الأمراض التي قد تكون معدية. وينبغي لجميع الحلول والمستلزمات المستخدمة مع الخلايا تكون عقيمة. استخدام العقيم تقنيات زراعة الخلايا السليمة.
6. ضوئي؛ ضوحراري الدراسات تنبيغ
ملاحظة: في هذا العمل ويتم استخدام نظام ليزر وصفها من قبل باتاني وTunell 33
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
ويرد بروتوكول رد فعل العائد M1 و M2 في الشكل 1. ويمكن وصف أحادية بنسبة 1 H و 13 C NMR الطيفي، وذوبان نقطة، وتحليل العناصر. يوفر 1 H NMR الطيف معلومات بشأن التواصل بين الذرات وبيئاتها الإلكترونية؛ وبالتالي، فإنه يستخدم بشكل روتيني للتحقق من أن ردود الفعل قد تم بنجاح. وتشمل ردود الفعل اقتران Negishi اقتران الحلقة فينيل إلى EDOT، مما تسبب في فينيل بروتون ذروة التحول من 7.1 جزء في الملي...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
في هذا العمل، وقد تم تصنيعه مصادر القدرة النووية البوليمر electroactive وكلاء PTT محتمل لعلاج السرطان. يوصف إعداد مصادر القدرة النووية، بدءا من تجميع للأحادية تليها مستحلب البلمرة. في حين وصفت إعداد تلك المصادر استخدام البوليمرات electroactive مثل EDOT وبيرول قبل ذلك، توضح هذه الورقة إعداد تلك المصادر البوليمرية بدءا فريدة أحادية الاقتران طويلة، مما يدل على أن هذه العملية يمكن أن تمتد إلى أكبر أحادية، أكثر تعقيدا.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.
وقد تم تمويل هذا العمل في جزء من صندوق تكساس الناشئة التكنولوجيا (بدء التشغيل إلى TB)، وبرنامج جامعة تكساس الحكومية البحوث تعزيز، وجامعة ولاية زمالة أبحاث الدكتوراه تكساس (لTC)، والشراكة NSF للبحوث والتعليم في المواد (PREM، DMR-1205670)، ومؤسسة ولش (AI-0045)، والمعاهد الوطنية للصحة (R01CA032132).
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
قطب الإلكتروني خلاط
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| عمل بلاتيني بقطر 2 مم | CH Instruments | CH102 | مصقول باستخدام ورق صنفرة ناعم |
| جدا 3،4-إيثيلين ديوكسي ثيوفين | سيجما ألدريتش | 483028 | منقى عن طريق التقطير الفراغي |
| 3- (4،5-ثنائي ميثيل ثيازول -2-يل) -2،5-ديفينيلترازوليوم بروميد (MTT) 98٪ | ألفا إيسار | L11939 | |
| 505 سونيك ديسيمبراتور | فيشر العلمية والتجارة; | FB505110 | 1/8 "طرف ومصنف في 500 & nbsp ؛ واط |
| 808 نانومتر الصمام الثنائي ليزر | ThorLabs | L808P1WJ | مصنفة في 1 واط |
| أسيتونيتريل اللامائي 99٪ | Acros | 61022-0010 | |
| Avanti J-26 XPI | Beckman Coulter | 393127 | |
| Bromohexane 98٪ | MP Biomedicals | 202323 | |
| غسيل الكلى (100،000) MWCO | SpectrumLabs | G235071 | |
| ثنائي ميثيل سلفوكسيد 99٪ (DMSO) BDH | BDH1115 | ||
| ثنائي ميثيل فورماميد اللامائي (DMF) 99٪ | أكروس | 326870010 | |
| دوديسيل بنزين سلفونات (DBSA) ؛ | TCI | D0989 | |
| Dulbecco s وسيط النسر المعدل (DMEM) | Corning | 10-013 CV | |
| EMS 150 TES مغطي الاخرق | علوم المجهر | ||
| الإيثانول (EtOH) 100٪ | BDH | BDH1156 | |
| إيثيل 4-بروموبوتيرات (98٪) | Acros | 173551000 | |
| أسيتات إيثيل 99٪ | فيشر | UN1173 | |
| مصل الأبقار الجنينية (FBS) | كورنينج | 35-010-CV | |
| هيليوس نانولاب 400 | FEI | ||
| هكسان | فيشر | H306-4 | |
| حمض الهيدروكلوريك (HCl) فيشر | A142-212 | ||
| الهيدروكينون 99.5٪ | أكروس | 120915000 | |
| هيدروزين لامائي 98٪ | سيجما ألدريتش | 215155 | |
| أكسيد القصدير الإنديوم (ITO) المغلفة galss | Delta Technologies | CG-41IN-CUV | 4-8 & أوميغا ؛ / متر مربع |
| كلوريد الحديد 97٪ FeCl 3< / sub> | Sigma-Aldrich | 157740 | |
| كبريتات المغنيسيوم (MgSO4< / sub>) | فيشر | 593295 | المجفف في 100 & # 176; C |
| SKOV-3 | ATCC | HTB-26 | |
| الميثانول | BDH | BHD1135 | |
| n-Butlithium (2.5 M) | سيجما ألدريتش | 230707 | بولي |
| بيروفوريك (حمض الستايرين سولفونات كو ماليك) (PSS-co-MA) 20,000 ميغاواط | سيجما ألدريتش | 434566 | |
| كربونات البوتاسيوم | سيجما ألدريتش | 209619 | المجففة في 100 &# 176; C |
| هيدروكسيد البوتاسيوم | Alfa Aesar | A18854 | |
| يوديد البوتاسيوم | فيشر | P410-100 | |
| RO-5 stirplate | IKA-Werke | ||
| SC4000 كاميرا الأشعة تحت الحمراء | FLIR | ||
| Synergy H4 قارئ هجين | Biotek | ||
| Tetrabutylammonium بيركلورات (TBAP) 99٪ | سيجما | ألدريتش 3579274 | منقى عن طريق إعادة التبلور في أسيتات الإيثيل |
| Tetrahydrofuran اللامائي (THF) 99٪ | سيجما ألدريتش | 401757 | |
| رباعي (ثلاثي فينيل فوسفين) البلاديوم (0) | سيجما ألدريتش | 216666 | حراري حساس للرطوبة |
| Eppendorf | |||
| USB potentiostat / galvanostat | WaveNow | AFTP1 | |
| Zetasizer Nano Zs | الترتيب البصري مالفيرن | 175 &# 176 ؛ | |
| كلوريد الزنك (1 م) ZnCl2< / sub> | Acros | 370057000 |
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
طلب إذن لإعادة استخدام النص أو الأشكال في مقالة JoVE هذه
طلب إذن