مقالة منهجية

توليف مجموعة معقدة للذوبان في الماء المعدنية العضوية

DOI:

10.3791/54513

⸱

أكتوبر 8, 2016

 ,  ,  , 
1International Center for Materials Nanoarchitectonics, National Institute for Materials Science, 2Department of Chemistry, University of California–Berkeley, 3Materials Sciences Division, Lawrence Berkeley National Laboratory, 4Kavli Energy NanoSciences Institute at Berkeley, University of California–Berkeley

في هذه المقالة

ملخص

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

يتم تقديم طريقة عامة محتملة لتخليق المصفوفات الببتيدية متعددة الفلزات القابلة للذوبان في الماء والتي تحتوي على تسلسل محدد مسبقا من المراكز المعدنية.

الملخص

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

نعرض طريقة لتخليق مصفوفة ببتيدية متعددة المعادن قابلة للذوبان في الماء تحتوي على تسلسل محدد مسبقا من المراكز المعدنية مثل Ru (II) و Pt (II) و Rh (III). يتم الحصول على المركب ، المسمى باسم مصفوفة معقدة معدنية عضوية قابلة للذوبان في الماء (WSMOCA) ، من خلال 1) التحضير التقليدي القائم على المحلول الكيميائي لمونومرات المركب المعدني المقابل التي تحتوي على جزء من الأحماض الأمينية المحمية ب 9-فلورينيل ميثيل أوكسي كربونيل (Fmoc) و 2) اقترانها المتسلسل مع وحدات البناء العضوية الأخرى القابلة للذوبان في الماء على الراتنج البوليمري الوظيفي على السطح باتباع الإجراءات التي تم تطويرها في الأصل لتخليق الطور الصلب عديد الببتيدات ، مع التعديلات المناسبة. تؤكد آثار التفاعلات التي يحددها التحليل الطيفي الكتلي في خطوات الاقتران التمثيلية في المرحلة 2 البناء الانتقائي لتسلسل محدد مسبقا من المراكز المعدنية جنبا إلى جنب مع العمود الفقري للببتيد. يحتوي WSMOCA المنشق من الراتنج في نهاية المرحلة 2 على مستوى معين من الذوبان في الوسط المائي يعتمد على قيمة الأس الهيدروجيني و / أو محتوى الملح ، وهو أمر مفيد لتنقية المركب.

المقدمة

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

وقد تم تركيب تسيطر الهياكل الجزيئية المعقدة دائما قضية رئيسية في الكيمياء الاصطناعية. من وجهة النظر هذه، لتجميع المجمعات heterometallic متعدد النوى بطريقة designable لا يزال موضوع يستحق أن يكون الطعن في مجال الكيمياء غير العضوية بسبب الأعداد النتائج الهيكلية المحتملة من النهج القائم على يجند metallation التي يشيع استخدامها ل إعداد المجمعات المعادن أحادى. على الرغم من أن تم الإبلاغ عن العديد من الأمثلة من المجمعات heterometallic متعدد النوى حتى الآن 1،2،3، والتجربة والخطأ أو طبيعة شاقة من تأليفهم يتطلب تطوير طريقة بسيطة أن ينطبق على مجموعة واسعة من الهياكل.

كما نهجا جديدا لمعالجة هذه المسألة، في عام 2011 بلغنا منهجية الاصطناعية 4،5 حيث تقترن مختلف المجمعات المعادن والوحيدات وجود شاردة الأحماض الأمينية FMOC المحمية بالتتابع لإعطاء متعددةالمعدني صفائف ببتيدية باستخدام بروتوكولات الصلبة مرحلة ببتيد تركيب 6. ونظرا لطبيعة متتالية من التوليف ببتيد، تسلسل معين من مراكز معدنية متعددة هو designable بعقلانية عن طريق التحكم في عدد وترتيب ردود الفعل اقتران تلك أحادية المعدنية المعقدة. وفي وقت لاحق، وكان هذا النهج مزيد معياريا لجعل مختلف أكبر و / أو تشعبت الهياكل مجموعة من خلال الجمع مع الربط التساهمية بين اثنين من صفائف أقصر 7.

هنا سوف نظهر كيفية تركيب هذه المصفوفات ببتيدية multimetallic عادة ما تعمل عن طريق اختيار WSMOCA ذكرت مؤخرا (1 8 CAS RN 1827663-18-2، الشكل 1) كمثال تمثيلا. وعلى الرغم من وصف تركيب مجموعة واحدة بعينها في هذا البروتوكول، ونفس الإجراءات المطبقة على تركيب مجموعة واسعة من سلاسل مختلفة، بما في ذلك أيزومرات 9. نحن نتوقع أن هذا بروتوسوف العقيد إلهام المزيد من الباحثين للمشاركة في علوم المركبات التي تسيطر عليها تسلسل، حيث جزيئات التحقيق كانت عادة حتى الآن البوليمرات الحيوية ولكن نادرا ما تشمل الأمثلة من الأنواع القائمة على المعادن المعقدة.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

البروتوكول

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. إعداد المعادن مونمرات مجمع (2 CAS RN 1381776-70-0، 3 CAS RN 1261168-42-6، 4 CAS RN 1261168-43-7، الشكل 1)

  1. إعداد رو مونومر 2
    1. الجمع بين سلف العضوية (5 9 CAS RN 1381776-63-1، الشكل 1) (380 ملغ، 0.48 ملمول) و [رو (ص -cymene) الكلورين 2] ديمر (224 ملغ، 0.37 ملمول) مع بقضيب في 100 مل الرقبة واحدة قارورة جولة القاع.
    2. إضافة الميثانول (MeOH) (25 مل) إلى الخليط، وربط مكثف للمشترك من القارورة، ويقلب تعليق عند 65 درجة مئوية لمدة 3 ساعات في حمام زيت التحكم في درجة حرارته.
    3. تبريد خليط التفاعل إلى درجة حرارة الغرفة وتصفية تعليق من خلال ورق الترشيح عن طريق الشفط.
    4. غسل بقايا على مرشح بدقة مع MeOH حتى يصبح عديم اللون الترشيح بصريا وتجفيف بقايا تحت ضغط منخفض.
    5. الجمع بين بقايا و4 "- (4-ميثيل) -2،2 ': 6 &# 39؛ 2 "-terpyridine (216 ملغ، 0.68 ملمول) مع بقضيب في 100 مل واحدة الرقبة قارورة جولة القاع.
    6. إضافة MeOH (22.5 مل) والماء (2.5 مل) إلى الخليط، وربط مكثف للمشترك من القارورة، ويقلب تعليق على 70 درجة مئوية لمدة 16 ساعة.
    7. تبريد خليط التفاعل إلى درجة حرارة الغرفة وتصفية تعليق.
    8. تجفيف بقايا على مرشح تحت ضغط منخفض وحلها في سلفوكسيد ثنائي ميثيل ([دمس]) (3 مل).
    9. إضافة الحل DMSO ببطء إلى وجود فائض من خلات الإيثيل (EtOAc).
    10. تصفية تعليق الناتجة، وغسل بقايا على مرشح مع EtOAc، وجففه تحت ضغط منخفض.
  2. إعداد حزب العمال مونومر 3
    1. الجمع بين سلف العضوية (6 4 CAS RN 1261168-39-1، الشكل 1) (360 ملغ، 0.50 ملمول) وحزب العمال (cycloocta-1،5-ديين) الكلورين 2 (195 ملغ، 0.52 ملمول) مع بقضيب في 100 مل واحدة الرقبة دورق كروي.
    2. إضافة MeOH (15 مل) إلى الخليط، وربط مكثف للمشترك من القارورة، ويقلب تعليق عند 65 درجة مئوية لمدة 12 ساعة.
    3. تبريد خليط التفاعل إلى درجة حرارة الغرفة وتصفية تعليق.
    4. غسل بقايا على مرشح بدقة مع MeOH وجففه تحت ضغط منخفض.
  3. إعداد ره مونومر 4
    1. الجمع بين سلف العضوية (6؛ الشكل 1) (360 ملغ، 0.50 ملمول) وRhCl 3 · 3H 2 O (137 ملغ، 0.52 ملمول) مع بقضيب في 100 مل واحدة الرقبة دورق كروي.
    2. إضافة MeOH (50 مل) إلى الخليط، وربط مكثف للمشترك من القارورة، ويقلب تعليق عند 65 درجة مئوية لمدة 12 ساعة في ظل جو ن 2.
    3. تبريد خليط التفاعل إلى درجة حرارة الغرفة وتصفية تعليق.
    4. غسل بقايا على مرشح بدقة مع MeOH وجففه تحت ضغط منخفض.

    4. 2. إعداد للذوبان في الماء المعدنية العضوية صفيف مجمع 1

    1. FMOC Deprotection من TG سيبر الراتنج
      1. الجمع كما تم شراؤها الراتنج TG سيبر (135 ملغ) مع بقضيب في قارورة 10 مل 2 الرقبة تحمل نزيف في أسفل مجهزة بفلاتر زجاجية و2 في اتجاه وقف الديك (الشكل 2A). توصيل 3 في اتجاه وقف الديك وسدادة الزجاج لمفاصل القارورة.
      2. تبادل الجو الداخلي مع N 2 باستخدام سطر فراغ، ومن ثم تنتفخ الراتنج مع ثنائي كلورو ميثان الصف اللامائية (CH 2 الكلورين 2) (1 مل) (الشكل 2B).
      3. إضافة ثنائي ميثيل الفورماميد اللامائية الصف (DMF) (3 مل)، وتأكسد (1 مل) في هذا النظام ويقلب الخليط لمدة 2.5 ساعة في درجة حرارة الغرفة.
      4. إزالة الحل عن طريق الترشيح من خلال استنزاف. غسل الراتنج مع الصف اللامائية MeOH (3 مل، 3 دقائق مع التحريك) والصف اللامائية CH 2 الكلورين 2 (3 مل، و 3التحريك دقيقة) بالتناوب ثلاث مرات، وبعد ذلك مع الصف اللامائية CH 2 الكلورين 2 (3 مل، 3 دقائق مع التحريك) أربع مرات (الشكل 2C).
      5. الجمع بين كل الحلول التي تم الحصول عليها في 2.1.4 وتمييع لهم الأسيتونتريل (CH 3 CN) إلى حجم 50 مل. نقل قسامة (1 مل) من الحل الناتج في كوفيت الكوارتز مع طول البصري من 1 سم وتمييع مع CH 3 CN (2 مل).
      6. تحديد عدد مول من deprotected شاردة FMOC (و مكرومول) على أساس معامل انقراض ناتج إضافة تأكسد-dibenzofulvene (6234 في 299 نانومتر) (10) والامتصاصية التي تم الحصول عليها الطيفي (أ) من الحل إعدادها من خلال بروتوكول 2.1.5 وفقا لما يلي معادلة:
        و = 0.05 × 10 6 × 3 × ل/ 6234
    2. تحميل رو مونومر 2
      1. إضافة اللامائية الصف CH 2 الكلورين 2 (2.5 مل)، رو مونومر 2 (64.9 ملغ، 53.2 مكرومول)، 2- (1H-benzotriazol-1-YL) -1،1،3،3-tetramethyluronium hexafluorophosphate (HBTU) (30.3 ملغ، 79.8 مكرومول)، اللامائية الصف DMSO (2.5 مل )، و N، N -diisopropylethylamine (ط العلاقات العامة 2 صافي) (20 ميكرولتر) في هذا النظام في ظل جو N 2 إلى الراتنج غسلها ويقلب الخليط لمدة 12 ساعة في درجة حرارة الغرفة (الشكل 2D).
      2. إزالة الحل عن طريق الترشيح من خلال استنزاف. غسل الراتنج مع الصف اللامائية DMSO (3 مل، 5 دقائق مع التحريك) ثلاث مرات، الصف اللامائية MeOH (3 مل، 3 دقائق مع التحريك) والصف اللامائية CH 2 الكلورين 2 (3 مل، 3 دقائق مع التحريك) بالتناوب ثلاث مرات ، والصف اللامائية CH 2 الكلورين 2 (3 مل، 3 دقائق مع التحريك) ثلاث مرات.
      3. إضافة اللامائية الصف CH 2 الكلورين 2 (5 مل)، أنهيدريد البنزويك (0.28 غرام، 1.5 ملمول)، وN -methylimidazole (0.10 مل، 1.5 ملمول) في هذا النظام في ظل جو N 2 إلى الراتنج المغسول ويقلبالخليط لمدة 2 ساعة في درجة حرارة الغرفة.
      4. إزالة الحل عن طريق الترشيح من خلال استنزاف. غسل الراتنج مع الصف اللامائية CH 2 الكلورين 2 (3 مل، 3 دقائق مع التحريك) والصف اللامائية MeOH (3 مل، 3 دقائق مع التحريك) بالتناوب ثلاث مرات، ثم مع CH-الصف اللامائية 2 الكلورين 2 (3 مل، و 3 التحريك دقيقة) ثلاث مرات.
      5. كرر بروتوكولات كما هو موضح في 2.1.3-2.1.6 لتحديد عدد مول من تحميل رو مونومر 2.
    3. تحميل Fmoc- والجانب بقايا العالي بوتيل (ر بو) ğ أشخاصا مشمولين (L) حمض -glutamic (غلو) (7 CAS 71989-18-9 RN، الشكل 1)
      1. إضافة اللامائية الصف CH 2 الكلورين 2 (4.5 مل)، حمض الغلوتاميك · H 2 O (39.4 ملغ، 88.8 مكرومول)، HBTU (50.5 ملغ، 133.2 مكرومول)، الصف اللامائية DMSO (0.5 مل)، وأنا العلاقات العامة 2 صافي ( 50 ميكرولتر) في هذا النظام في ظل جو N 2 إلى الراتنج المغسول ويقلب الخليط لمدة 12 ساعة في غرفة الشركة المصرية للاتصالاتmperature (2E الشكل).
        ملاحظة: كميات من حمض الغلوتاميك · H 2 O وHBTU وانخفض تدريجيا من الخطوات 2،3-2،7 للحفاظ على حساب العناصر المتفاعلة بهم إلى رد الفعل -NH 2 وظيفة على ثابت الراتنج.
      2. كرر بروتوكولات كما هو موضح في 2.2.2-2.2.4.
      3. أخذ جزء صغير من الراتنج من القارورة ووضعها في مزيج من حمض trifluoroacetic (CF 3 CO 2 H) (2.5 ميكرولتر)، triethylsilane (ET 3 سيح) (0.5 ميكرولتر)، و1،2-ثنائي كلورو إيثان ( 47 ميكرولتر). يصوتن الخليط لمدة 0.5 ساعة واستخدام الحل الناتج عن قياس الطيف الكتلي 4،7،8،9 (الشكل 3A).
      4. كرر بروتوكولات كما هو موضح في 2.1.3-2.1.6 لتحديد عدد مول من تحميل غلو.
    4. تحميل حزب العمال مونومر 3
      1. إضافة اللامائية الصف (مكرومول 32.9 ملغ، 33.3) DMSO (4.5 مل)، وحزب العمال مونومر، HBTU (18.9 ملغ و 50.0 مكرومول)، الصف اللامائية CH 2البنود 2 (0.5 مل)، وأنا العلاقات العامة 2 صافي (20 ميكرولتر) في هذا النظام في ظل جو N 2 إلى الراتنج غسلها ويحرك الخليط لمدة 12 ساعة في درجة حرارة الغرفة (الشكل 2F).
      2. كرر بروتوكولات كما هو موضح في 2.2.2-2.2.5 لتحديد عدد مول من تحميل حزب العمال مونومر 3.
    5. تحميل حمض الغلوتاميك
      1. إضافة اللامائية الصف CH 2 الكلورين 2 (4.5 مل)، حمض الغلوتاميك · H 2 O (27.8 ملغ، 62.9 مكرومول)، HBTU (35.8 ملغ، 94.4 مكرومول)، الصف اللامائية DMSO (0.5 مل)، وأنا العلاقات العامة 2 صافي ( 50 ميكرولتر) في هذا النظام في ظل جو N 2 إلى الراتنج غسلها ويقلب الخليط لمدة 12 ساعة في درجة حرارة الغرفة.
      2. كرر بروتوكولات كما هو موضح في 2.3.2-2.3.4 (الشكل 3B).
    6. تحميل ره مونومر 4
      1. إضافة DMSO الصف اللامائية (4.5 مل)، ره مونومر 4 (21.8 ملغ، 23.3 مكرومول)، HBTU (13.3 ملغ، 35.0 مكرومول)، الصف اللامائية CH 2 الكلورين 2 (0.5 مل)، وأنا العلاقات العامة 2 صافي (20 ميكرولتر) في هذا النظام في ظل جو N 2 إلى الراتنج المغسول ويقلب الخليط لمدة 12 ساعة في درجة حرارة الغرفة (الشكل 2G).
      2. كرر بروتوكولات كما هو موضح في 2.2.2.
      3. كرر بروتوكولات كما هو موضح في 2.6.1.
      4. كرر بروتوكولات كما هو موضح في 2.2.2-2.2.5 لتحديد عدد مول من تحميل ره مونومر 4.
    7. تحميل حمض الغلوتاميك
      1. إضافة اللامائية الصف CH 2 الكلورين 2 (4.5 مل)، حمض الغلوتاميك · H 2 O (20.4 ملغ، 46.0 مكرومول)، HBTU (26.2 ملغ، 69.0 مكرومول)، الصف اللامائية DMSO (0.5 مل)، وأنا العلاقات العامة 2 صافي ( 50 ميكرولتر) في هذا النظام في ظل جو N 2 إلى الراتنج غسلها ويقلب الخليط لمدة 12 ساعة في درجة حرارة الغرفة.
      2. كرر بروتوكولات كما هو موضح في 2.3.2-2.3.4 (الشكل 3C).
    8. تحميل 2- [2- (2-methoxyethoxy) ethoxy] الخليك (تي إي جي) حامض (8 CAS 16024-58-1 RN، الشكل 1)
      1. إضافة اللامائية الصف CH 2 الكلورين 2 (3 مل)، وحمض تي إي جي (14 ميكرولتر، 91.0 مكرومول)، HBTU (51.7 ملغ، 136.5 مكرومول)، الصف اللامائية CH 2 الكلورين 2 (2 مل)، وأنا العلاقات العامة 2 صافي ( 50 ميكرولتر) في هذا النظام في ظل جو N 2 إلى الراتنج غسلها ويقلب الخليط لمدة 12 ساعة في درجة حرارة الغرفة.
      2. إزالة الحل عن طريق الترشيح من خلال استنزاف. غسل الراتنج مع الصف اللامائية DMSO (3 مل، 5 دقائق مع التحريك) مرتين، الصف اللامائية MeOH (3 مل، 3 دقائق مع التحريك) والصف اللامائية CH 2 الكلورين 2 (3 مل، 3 دقائق مع التحريك) بالتناوب ثلاث مرات ، والصف اللامائية CH 2 الكلورين 2 (3 مل، 3 دقائق مع التحريك) ثلاث مرات.
    9. انشقاق من الراتنج في نهاية تركيب الحالة الصلبة
      1. غسلالراتنج مع ايثر (4 مل، 5 دقائق مع التحريك) ثلاث مرات، جففه تحت فراغ، وتضخم مع الصف اللامائية CH 2 الكلورين 2 (1 مل، 5 دقائق مع التحريك).
      2. إضافة خليط من CF 3 CO 2 H (0.1 مل)، وآخرون 3 سيح (20 ميكرولتر)، و1،2-ثنائي كلورو إيثان (1.9 مل) لتعليق ويقلب الخليط لمدة 12 ساعة في درجة حرارة الغرفة.
      3. إزالة الحل عن طريق الترشيح من خلال استنزاف، إضافة مزيج جديد من CF 3 CO 2 H (0.1 مل)، وآخرون 3 سيح (20 ميكرولتر)، و1،2-ثنائي كلورو إيثان (1.9 مل) إلى الراتنج، ويقلب الخليط لمدة 1 ساعة في درجة حرارة الغرفة.
      4. كرر الخطوة 2.9.3 حتى الحل يصبح عديم اللون بصريا (الشكل 2H).
      5. الجمع بين كل الحلول كما تم الحصول عليها من خلال بروتوكولات 2.9.2-2.9.4 وتحليل محتويات الحل الناجم عن ذلك الكتلة الطيفي 4،7،8،9 (الشكل 3D).
      6. إزالة الأنواع المضطربة الحل عن طريق evaporatioن وتذوب بقايا في خليط من CF 3 CO 2 H (0.2 مل)، وآخرون 3 سيح (40 ميكرولتر)، و1،2-ثنائي كلورو إيثان (3.8 مل).
      7. يحرك الخليط لمدة 24 ساعة في درجة حرارة الغرفة وتحليل محتويات الحل الناجم عن ذلك الطيف الكتلي 4،7،8،9 لتأكيد deprotection كاملة من مجموعة تي بو على بقايا الجانب من 1 (الشكل 3E).
      8. إزالة الأنواع المتقلبة من الحل عن طريق التبخر.
    10. تنقية 1
      1. يصوتن بقايا صلبة كما تم الحصول عليها من خلال بروتوكول 2.9 في CH 2 الكلورين 2 و صب الحل. كرر هذه العملية حتى يصبح الحل صب عديم اللون بصريا.
      2. تحليل محتويات الفضلات الصلبة الناتجة من قياس الطيف الكتلي 4،7،8،9.
      3. غسل بقايا مع MeOH (100 ميكرولتر / 10 ملغ) مع صوتنة، صب الحل، وتحليل محتويات الناتجة الصورةبقايا olid التي كتبها الطيف الكتلي 4،7،8،9.
      4. حل هذه البقايا (1 ملغ) في خليط من CH 3 CN (90 ميكرولتر) والمياه (10 ميكرولتر) من خلال صوتنة والجمع بين الحل الناتج مع الفوسفات مخزنة المالحة (800 ميكرولتر، 10 ملم، ودرجة الحموضة = 7.4). يصوتن الخليط واحتضان ذلك عند 37 درجة مئوية لمدة 24 ساعة.
      5. استخراج الأنواع الملونة في طاف صب مع خليط من 1،2-ثنائي كلورو إيثان (500 ميكرولتر)، CH 3 CN (20 ميكرولتر)، وCF 3 CO 2 H (20 ميكرولتر). تحليل مستخلص من قبل الكتلة الطيفي 4،7،8،9 (الشكل 3F).
      6. كرر استخراج حتى تصبح المرحلة المائية عديم اللون بصريا. الجمع بين الحلول العضوية وإزالة الأنواع المتقلبة عن طريق التبخر.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

النتائج

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ويبين الشكل 1 الهياكل الجزيئية للالنهائية المجمع المستهدف والسلائف، وسيطة. ويبين الشكل 2 الصور من الراتنج ويبين الشكل 3 أطياف MALDI-TOF الشامل للعينات في خطوات الإجراء المحدد. صور من الشكل 2A إلى 2H تظهر التغييرات في لون ومظهر من الراتنج أنه يخضع خلال خطوات التفاعل في المادة 2 من البروتوكول. يستخدم MALDI-TOF الطيف الكتلي لتتبع ردود الفعل ولتأكيد وجود الأنواع المسته...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المناقشة

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

إزالة كاملة من المواد الكيميائية غير المرغوب فيها من الراتنج ليست دائما ممكنة ببساطة عن طريق الغسيل مع المذيبات التي يمكن بسهولة حل تلك المواد الكيميائية. وهناك تقنية رئيسية لغسل بكفاءة الراتنج هو يؤدي إلى تضخم وانكماش بشكل متكرر بحيث ستضطر المواد الكيميائية المتبقية الداخل الى الخارج. هذا هو السبب في أن يعامل الراتنج في إجراءاتنا مع CH 2 الكلورين 2 و MeOH بالتناوب كما هو غسلها (على سبيل المثال، بروتوكول 2.1.4).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

الإفصاحات

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.

شكر وتقدير

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

تم دعم هذا العمل من قبل مبادرة المركز العالمي الأول للبحوث الدولية (WPI) حول مواد الهندسة المعمارية النانوية ومنحة المعونة للبحوث الاستكشافية الصعبة (رقم 26620139) ، وكلاهما تم توفيره من MEXT ، اليابان.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المواد

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
ثنائي كلورو (1،5-سيكلوكتادين) البلاتين (II)TCID3592
كلوريد الروديوم (III) ثلاثي هيدراتكانتو الكيميائية36018-62
محلول ملحي مخزن بالفوسفات ، قرصSigma AldrichP4417-50TAB   ؛
NovaSyn TG Sieber راتنجNovabiochem8.55013.0005
HBTUTCIB1657
أنهيدريد البنزويككانتو كيميكال04116-30
حمض ثلاثي فلورو أسيتيككانتو كيميكال40578-30
ثلاثي إيثيل سيلانTCIT0662
2- [2- (2-ميثوكسي إيثوكسي) إيثوكسي] حمضالخليكسيجما ألدريتش407003مجفف أكثر من 3 مناخل
DithranolWako Pure Chemical Industries191502
N< / em>-methylimidazoleTCIM0508
PiperidineKanto Chemical32249-30
4'- (4-methylphenyl) -2،2': 6'، 2" -terpyridineSigma Aldrich496375
ميثيل سلفوكسيد المجففكانتو كيميكال10380-05 & nbsp ؛
الميثانول المجففكانتو الكيميائية25506-05   ؛
كلورو ميثان مجففالصف كانتو كيميكال11338-84
MeOHكانتو كيميكال25183-81 
ثنائي ميثيل سلفوكسيدكانتو كيميكال10378-70
أسيتات إيثيلكانتو كيميكال14029-81
أسيتونيتريلكانتو كيميكال01031-70   ؛
1،2-ثنائي كلورو الإيثانكانتو الكيميائية10149-00
ثنائي إيثيل الأثيركانتو الكيميائية14134-00 
ثنائي كلورو ميثانكانتو الكيميائية10158-81
ثنائي ثنائي

المراجع

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Takanashi, K., et al. Heterometal Assembly in Dendritic Polyphenylazomethines. Bull. Chem. Soc. Jpn. 80, 1563-1572 (2007).
  2. Packheiser, R., Ecorchard, P., Rüffer, T., Lang, H. Heteromultimetallic Transition Metal Complexes Based on Unsymmetrical Platinum(II) Bis-Acetylides. Organometallics. 27, 3534-3536 (2008).
  3. Sculfort, S., Braunstein, P. Intramolecular d10-d10 Interactions in Heterometallic Clusters of the Transition Metals. Chem. Soc. Rev. 40, 2741-2760 (2011).
  4. Vairaprakash, P., Ueki, H., Tashiro, K., Yaghi, O. M. Synthesis of Metal-Organic Complex Arrays. J. Am. Chem. Soc. 133, 759-761 (2011).
  5. Jacoby, M. Synthesis: Method Couples Various Metals in Predetermined Sequences. C&EN. 89, (2011).
  6. White, P., Eds Dörner, B. Synthetic Notes. Peptide Synthesis 2008/2009. , Merck: Germany. (2009).
  7. Sajna, K. V., Fracaroli, A. M., Yaghi, O. M., Tashiro, K. Modular Synthesis of Metal-Organic Complex Arrays Containing Precisely Designed Metal Sequences. Inorg. Chem. 54, 1197-1199 (2015).
  8. Sukul, P. K., et al. A Water-Soluble Metal-Organic Complex Array as a Multinuclear Heterometallic Peptide Amphiphile That Shows Unconventional Anion Dependency in Its Self-Assembly. Chem. Commun. 52, 1579-1581 (2016).
  9. Fracaroli, A. M., Tashiro, K., Yaghi, O. M. Isomers of Metal-Organic Complex Arrays. Inorg. Chem. 51, 6437-6439 (2012).
  10. Gude, M., Ryf, J., White, P. D. An Accurate Method for the Quantitation of Fmoc-Derivatized Solid Phase Supports. Letters in Peptide Science. 9, 203-206 (2002).
  11. Merrifield, R. B. Solid Phase Peptide Synthesis. I. The Synthesis of a Tetrapeptide. J. Am. Chem. Soc. 85, 2149-2154 (1963).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

إعادة الطباعة والأذونات

طلب إذن لإعادة استخدام النص أو الأشكال في مقالة JoVE هذه

طلب إذن

الوسوم

Fmoc

مقالات ذات صلة