يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية
مقالة منهجية
تلبد شرارة البلازما (SPS) هو أسلوب في التطبيق الذي من الضغط أحادي المحور عالية ويؤدي التيار المباشر نابض إلى التكثيف السريع من مسحوق المواثيق 1. يؤدي هذا الأسلوب أيضا إلى تشكيل الناجح لهياكل المركب من مواد مختلفة، بما في ذلك نيتريد السيليكون / كربيد السيليكون، الزركونيوم بوريد / كربيد السيليكون، أو كربيد السيليكون، مع عدم وجود مساعدات تلبد الإضافية المطلوبة 2، 3، 4، 5. تركيب هذه الهياكل المركبة التي كتبها التقليدية الساخنة الملحة قد تطعن في الماضي. في حين تطبيق الضغط أحادي المحور عالية ومعدل التسخين السريع عبر تقنية SPS يعزز توطيد المساحيق والمواد المركبة، وهذه الظاهرة تسبب هذا التكثيف تعزيز نوقشت في الأدب 2، 3،الطبقة = "XREF"> 6 و 7. هناك أيضا موجود سوى معلومات محدودة بشأن تأثير المجالات الكهربائية على تشكيل الحدود الحبوب وما ينتج عنه من هياكل ذرية من النوى الحدود الحبوب 8 و 9. هذه الهياكل الأساسية التي تحدد الخصائص الفنية للمواد متكلس الصحة والصحة النباتية، بما في ذلك انهيار الكهربائية من المكثفات عالية الجهد والقوة الميكانيكية والمتانة أكاسيد السيراميك 10. ولذلك، فهم بنية الحدود الحبوب الأساسية بوصفها وظيفة من المعلمات معالجة الصحة والصحة النباتية، مثل التيار تطبيقها، من الضروري للتلاعب من الخصائص الفيزيائية الشاملة للمادة. أسلوب واحد لتوضيح منهجية الآليات الفيزيائية الأساسية التي تقوم عليها الصحة والصحة النباتية هو تشكيل هياكل الحدود الحبوب محددة، أي bicrystals. يتم إنشاء bicrystal عن طريق التلاعب اثنين من البلورات، والتي هي ثم diffuسيون المستعبدين مع misorientation محددة زوايا 11. يوفر هذا الأسلوب بطريقة مسيطر عليها للتحقيق في الهياكل الأساسية الحدود الحبوب الأساسية بوصفها وظيفة من المعلمات معالجة، وتركيز إشابة، وفصل الشوائب 12 و 13 و 14.
نشر الترابط يعتمد على أربعة معايير: درجة الحرارة والوقت والضغط وجو الترابط 15. التقليدية الرابطة نشر تيتانات السترونتيوم (SrTiO 3، STO) bicrystals عادة يحدث عند ضغط أقل من 1 ميجا باسكال، ضمن درجات حرارة تتراوح بين 1،400-1،500 درجة مئوية، وجداول زمنية تتراوح ما بين 3 إلى 20 ساعة 13 و 14 و 16 و 17. في هذه الدراسة، ويتحقق الترابط في جهاز الصحة والصحة النباتية في أقل من ذلك بكثير موازين الحرارة والوقت في جomparison للطرق التقليدية. بالنسبة للمواد الكريستالات، وانخفاض درجة الحرارة والجداول الزمنية عن طريق الصحة والصحة النباتية يحد بشكل كبير نمو الحبوب، وبالتالي توفير تحكم فائدة من خصائص المواد عن طريق التلاعب المجهرية لها.
جهاز الصحة والصحة النباتية، لعينة 5 × 5 مم 2، يمارس ضغط الحد الأدنى من 140 ميجا باسكال. في نطاق درجات الحرارة نشر الروابط التقليدية، هوت آخرون. تقرير كسر فوري من STO عندما يتجاوز الضغط الترابط 10 ميجا باسكال (18). ومع ذلك، STO يسلك سلوك درجة حرارة اللدونة التابعة، مما يشير إلى الضغط الترابط يمكن أن يتجاوز 10 ميجا باسكال عند درجة حرارة معينة. فوق 1200 درجة مئوية، وأقل من 700 درجة مئوية، STO يسلك بعض ليونة، والذي يؤكد أكثر من 120 ميجا باسكال يمكن تطبيقها دون كسر فوري من العينة. ضمن نطاق درجة حرارة متوسطة من 700-1،200 درجة مئوية، STO هو هش والخبرات كسر فوري في الصورةتريس أكبر من 10 ميجا باسكال. في 800 درجة مئوية، STO ديه التشوه البسيط قبل كسر في ضغوط أقل من 200 ميجا باسكال 19، 20، 21. وبالتالي، ودرجات الحرارة الرابطة لتشكيل STO bicrystal عبر جهاز الصحة والصحة النباتية يجب أن يتم اختيارها وفقا لسلوك اللدونة للمادة.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
1. إعداد عينة من واحدة كريستال سترونتيوم ملح التيتان
ملاحظة: يتم توفير STO الكريستال واحد مع (100) سطح مصقول لمرآة النهاية.
2. Bicrystal تشكيل عبر سبارك البلازما التكلس جهاز
ملاحظة: للحصول على 5X5 مم 2 استخدام الكريستال 30 مم الجرافيت يموت. إذا كان يموت بقطر أصغر من 30 ملم يستخدم، وbicrystal كسور كارثي خلال الترابط. الأمثل حجم يموت وكذلك الضغط من قبل جهاز SPS المبذولة يعتمد إلى حد كبير على حجم البلورات.
"jove_title"> 3. عينة إعداد Bicrystal لشعاع الالكترون التصوير
4. تنظيف النحاس الشبكة الاكذوبه
= "jove_content"> ملاحظة: التنظيف غير السليم للشبكة الاكذوبه يمكن أن يؤدي إلى تلوث الكربون من الصفيحة في تيم.
5. إعداد نقل المجهر الإلكتروني (تيم) الرقيقة عبر المركزة ايون الشعاع (فيبوناتشي) جهاز
ملاحظة: جميع المعلمات المستخدمة في إعداد الاكذوبه يتم كتابتها أو اختيار من القائمة المنسدلة في البرنامج جهاز الاكذوبه.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
كانت درجة الحرارة الترابط، والوقت، وزاوية misorientation كل المتغيرة لتحديد المعايير المثلى اللازمة لتحقيق أقصى قدر ممكن جزء اجهة المستعبدين من bicrystal STO (الجدول 1). اعتبر واجهة "الرهينة" عندما كان الحدود الحبوب غير مرئية خلال SEM التصوير (الشكل 2A). وقد عرضت واجهة "غير المقيد" عندما كان على النقيض من الصورة مظلمة أو الفراغات موجودة في الموقع الحدودي (الشكل 2B). تدل الظلام ت...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
وقد تم اختيار درجة الحرارة الترابط من 1200 درجة مئوية إلى تحقيق أقصى قدر من نشر مثل التغييرات الطفيفة في درجة الحرارة يمكن أن تؤثر بشكل كبير على حركية جميع آليات نشر الترابط. وعند درجة حرارة 1200 درجة مئوية هي خارج هش-الدكتايل نطاق درجة حرارة التحول من STO. ومع ذلك، خضعت عينة كسر هش في درجة الحرارة هذه. كان فشل ذريع للbicrystal STO غير متوقعة كما فعلت STO ~ 0.5٪ ليونة في 1200 درجة مئوية. أيضا، عقد العينة عند ضغط 140 ميجا باسكال خلال عملية التدفئة وSTO التحولات من خلال مرحلته هشة خ...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
ليس لدينا ما نكشف عنه.
LH بامتنان الدعم المالي من قبل مؤسسة العلوم العليا زمالة القومي الأمريكي للبحوث تحت المنحة رقم 1148897. الكترون توصيف المجهر ومعالجة الصحة والصحة النباتية في جامعة كاليفورنيا في ديفيس كان مدعوما ماليا من قبل جائزة جامعة كاليفورنيا مختبر رسوم (# 12 LR-238313). وأيد العمل في الجزيئية مسبك من قبل مكتب العلوم ومكتب للعلوم الأساسية للطاقة، من وزارة الطاقة في الولايات المتحدة بموجب العقد رقم DE-AC02-05CH11231.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| السترونتيوم تيتانات أحادية البلورة (100) | MTI Corporation | STOa101005S1-JP | |
| حفر أكسيد مخزن ، حمض الهيروفلوريك 6: 1 | JT Baker | ؛ MBI 1178-03 | |
| المجهر الإلكتروني الماسح (SEM) نموذج | FEI | : جهاز 430 NanoSEM | |
| SPS | سوميتومو للتعدين بالفحم | نموذج: دكتور سنتر 5000 جهاز SPS | |
| درجة حرارة عالية | Thermolyne | نموذج: 41600 | |
| منظف بالموجات فوق الصوتية | برانسونيك | نموذج: 221 | |
| الملمع الميكانيكي | منتجات التكنولوجيا الفائقة المتحالفة | 15-2100-TEM | |
| فيلم اللف الماسي | 3M | 660XV | 1 &# 956 ؛ م إلى 9 &# 956; م حصى حجم |
| الماس اللف فيلم | 3M | 661X | 0.5 &# 956; م إلى 0.1 &# 956 ؛ م حصى حجم |
| السيليكا الغروية | الحلفاء منتجات التكنولوجيا الفائقة | 180-20000 | 0.05 &# 956 ؛ م حصى حجم |
| الاخرق المغطي | QuorumTech | نموذج: Q150RES | |
| أداة شعاع أيون مركزة (FIB) | FEI | : أداة الشعاع الأيوني المركز ثنائي الشعاع Scios | |
| نظام تحضير عينة Nanomill TEM | Fischione Instruments | نموذج: 1040 | |
| مجهر إلكتروني ناقل الحركة (TEM) ؛ | نموذج | JEOL: JEM2500 SE | |
| المجهر الإلكتروني للنقل الماسح (STEM) نموذج | FEI | : TEAM 0.5 & nbsp; |
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.