ويرد هنا تقنية بسيطة وغير مدمرة، الذي يقيس متوسط المحتوى من المواد المخدرات في المخدرات وضعت المنتجات التي تحتوي على الفلور باستخدام حقل منخفض الفلور-19 (19و) المجال الوقت (الدفتيريا) الرنين المغناطيسي النووي (الرنين المغناطيسي النووي). ويمكن تطبيق هذه التقنية لتطوير وتصنيع المخدرات في صناعة المستحضرات الصيدلانية.
مقالة منهجية
التطبيق ومنهجية تقنية الرنين المغناطيسي المجال الوقت غير مدمرة 19و لقياس المحتوى الموجود في المنتجات الدوائية التي تحتوي على الفلور
يفتح في علامة تبويب جديدة
في هذه المقالة
ملخص
Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
الملخص
Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
وهنا، يمكننا وصف بروتوكول وضعته مجموعتنا يستخدم حقل منخفض الفلور-19 (19و) المجال الوقت (الدفتيريا) الرنين المغناطيسي النووي (الرنين المغناطيسي النووي) لقياس متوسط المحتوى من المخدرات المفلورة بأشكالها المنتج المخدرات وضعت: أقراص أو كبسولات. هذا الأسلوب محدد للمخدرات المفلورة للكشف عن المحتوى فقط للفلور، تجنب التدخل من السواغات التي تفتقر للفلور. المزايا لقياس المحتوى النشط من المخدرات المفلورة باستخدام الحقل منخفضة 19و TD-الرنين المغناطيسي النووي مقابل ارتفاع الحقل 19و الحالة الصلبة (SS) الرنين المغناطيسي النووي هي بساطة الأسلوب؛ تكلفة منخفضة؛ والطابع غير المدمرة لهذه التقنية، مع جميع العينات القابلة للاسترداد في أشكال سليمة (مثل مساحيق وأقراص، وكبسولات)، مما يجعل هذه التقنية بأسعار معقولة لأي مختبر.
اختبرناها الأسلوب مع ثلاثة المفلورة المخدرات المنتجات المتاحة في السوق-سيناكالسيت ولانسوبرازولي والسيبروفلوكساسين-بجرعات تتراوح من 15 إلى 500 ملغ. نتائج هذه التحليلات، يقاس بالحقل منخفضة 19و TD-الرنين المغناطيسي النووي، تؤيد المطالبات المبلغ عنها التسمية لمحتوى متوسط من المخدرات.
استناداً إلى البساطة وإمكانية تكرار نتائج التحليل، ونحن نتصور هذه المنهجية التي يجري تنفيذها في أي مختبر، بما في ذلك منشآت التصنيع، كأداة عملية (بات) تكنولوجيا تحليلية في الصناعة الصيدلانية.
المقدمة
Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
في صناعة المستحضرات الصيدلانية، ويجب أن يكون محتوى المواد المخدرات بأشكالها وحدة من الجرعة (مثل أقراص وكبسولات) داخل النطاق على المطالبة التسمية للوفاء بمراقبة الجودة، والمبادئ التوجيهية للأداء. كروماتوغرافيا سائلة عالية الأداء ([هبلك]) هو الأسلوب التحليلي التقليدية المستخدمة لقياس اتساق المحتوى من المخدرات بأشكالها تصاغ. ومع ذلك، الأسلوب الطويلة والمدمرة، التي تتطلب حل المخدرات إلى شكله تصاغ باستخدام المذيبات المناسبة قبل التحليل. حتى مع التنفيذ التلقائي، يمكن أن تستغرق العملية ح 1-3 كل عينة، رهنا بتطور الأسلوب التحليلي المناسب1،2،3. بالإضافة إلى [هبلك]، القريبة من الأشعة تحت الحمراء (الجرد) قد استخدمت للغرض ذاته، وأداة بات، مع التحذير التي تتطلب تحليل تشيموميتريك للبيانات، مما يجعل تنفيذها مطولة ومعقدة أكثر من4. كلا التقنيات المدمرة، مع المخدرات وضعت تجاهل بعد التحليل.
في هذه المخطوطة، يمكننا وصف البروتوكول خطوة بخطوة منهجية نشرتها سابقا لدينا مجموعة5 لقياس متوسط المحتوى من المخدرات المفلورة بأشكالها الجرعة (مثل أقراص وكبسولات) باستخدام الحقل منخفضة 19و الرنين المغناطيسي النووي. على مر السنوات، زادت النسبة المئوية للمخدرات المفلورة في السوق وافقت الوكالات التنظيمية في جميع أنحاء العالم كمنتجات المخدرات وضعت من 2 في المائة في عام 1970 إلى 25 في المائة في عام 20136. ولذلك، نعتقد أن هناك طلبا لتطوير أسلوب أبسط ولكن أكثر تحديداً من الأساليب المتاحة حاليا لمراقبة نوعية المحتوى للمخدرات المفلورة بأشكالها تصاغ.
الأدوية التي تحتوي على الفلور-19 (19و) في هياكلها لديها ميزة يجري الكشف عنها بسهولة "الرنين المغناطيسي النووي و" 19بسبب حساسية وفرة و 83% 100% بالمقارنة مع البروتونات7. القياس المباشر 1H TD-الرنين المغناطيسي النووي ليست مفيدة لكلا سواغ API البروتونات، وإشارة بروتون الإجمالي يأتي من جميع مكونات المنتج المخدرات، مما يجعل من غير العملي لقياس محتوى API في المنتجات الدوائية باستخدام 1 ح TD-الرنين المغناطيسي النووي. ولذلك، قياس محتوى المنتجات الدوائية المفلورة 19و TD-الرنين المغناطيسي باستخدام المخدرات له ميزة عدم التدخل مع سواغ نظراً لعدم وجود الفلور. تثبت لنا منهجية لقياس المخدرات متوسط محتوى المنتجات الدوائية المفلورة، اخترنا ثلاثة منتجات المخدرات وضعت تجارياً تحتوي على الفلور في نطاقات الجرعات المختلفة. يصور الشكل 1 هياكل الأدوية المحددة، حيث اثنان منهم-سيناكالسيت هيدروكلورايد8 ولانسوبرازولي9-تحتوي على مجموعة تريفلوروميثيل (CF3) في هياكلها، بجرعات تتراوح من 15 إلى 90 ملغ، والثالث -سيبروفلوكساسين هيدروكلورايد مونوهيدرات10 -واحد يحتوي على ذرة الفلور واحدة تعلق على عصابة عطرية، مع جرعة 500 ملغ.
هنا، علينا أن نظهر المنهجية التي قمنا بتطوير5 كوانتيتاتي المخدرات متوسط محتوى المنتجات المخدرات المفلورة باستخدام أداة TD-الرنين المغناطيسي benchtop منخفضة-حقل (23.4 ميغاهيرتز ل 1ح وميغاهرتز 22.0 19و). ونحن أيضا مقارنة حزم البرمجيات اثنين (برنامج المعايرة ري ومنوبة) التي يمكن استخدامها لتقرير عن نتائج.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
البروتوكول
Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
تنبيه: يرجى استشارة جميع صحائف بيانات السلامة المادية ذات الصلة (MSDS) قبل استخدام أي مواد كيميائية. المواد المخدرات عموما وهي مواد سامة ويجب التعامل مع المعدات الواقية الشخصية المناسبة (معدات الوقاية الشخصية؛ مثل القفازات ونظارات السلامة ومعطف مختبر، كامل طول السراويل وأحذية أغلقت تو)، مع توخي الحذر خاصة عند وزن المواد مسحوق. من المستحسن استخدام توازن وضعها في غطاء مع تدفق الهواء جيدة للتقليل من المسحوق من المواد الصلبة التي نشرها خارج المنطقة المحيطة بالتوازن-
ملاحظة: يتم بناء على تعليمات برمجية محددة للمعايرة رينمر، منظمة الروتاري الدولية، ومنوفا. للرنين المغناطيسي TD بائع الصكوك وحزم البرامج الأخرى، سوف تختلف الإرشادات.
1-"التحضير للعينات السابقة" إلى 19 و TD-الرنين المغناطيسي "قياس"
- وزن العينات للمعايرة (مسحوق المخدرات مضمون أو الصيدلية المكون النشط (API)) في أنابيب الرنين المناسب (2.5-3، 5، 10-، 18-، وأنابيب الرنين OD 25 مم) حتى السطر وسم (ارتفاع اللولب للتحقيق الرنين المغناطيسي)، أو حوالي 30 ملم في الطول. لاحظ أن الارتفاع قد يعتمد على التحقيق-
ملاحظة: سيناكالسيت HCl مثال على API لاستخدامها لمعايرة لتحديد المحتوى المخدرات في أقراص سيناكالسيت التجارية. الوزن يعتمد على كثافة المسحوق. في حالة سيناكالسيت HCl، أوزان API حول 7.2، 3.5، 1.0 0.3، 0.1، و 0.07 ز عند ملء ارتفاع اللولب 25-18-، 10-، 5-، 3-و 2.5 ملم أنابيب الرنين المغناطيسي النووي، على التوالي. - تزن عينات المخدرات وضعت المنتج (حبوب أو كبسولات) في أنابيب الرنين المناسب حتى خط الوسم (ارتفاع اللولب للتحقيق الرنين المغناطيسي)، أو حوالي 30 مم في الارتفاع، كما هو مبين أعلاه-
ملاحظة: أنابيب 25 أو 18 ملم المناسبة لأقراص/كبسولات كبيرة الحجم، أو عندما يتوفر ما يكفي المخدرات وضعت المنتج. لأقراص أصغر/كبسولة أو عندما يتوفر المنتج وضعت المخدرات غير كافية ولكن قد يكون كافياً لقياس نسبة الإشارة إلى الضجيج، استخدام أنابيب 10 ملم. قياس الأقراص مباشرة، أو سحق إذا رغبت في ذلك. وقد لوحظت لا مراقبة التغيرات في القياسات هنا، كما هو مذكور في المناقشة.- عند إعداد أقراص التجارية من سيناكالسيت، تزن حوالي خمسة عشر 90 ملغ أقراص في أنبوب الرنين المغناطيسي النووي 25 مم (حوالي 9.2 g)، أقراص 30 ملغ خمسين في أنبوب الرنين المغناطيسي النووي 25 مم (حوالي 9.6 g)، اثنان وعشرون 30 ملغ أقراص في الرنين المغناطيسي 18 ملم أنبوب (حوالي 4.2 ز) ، وثلاثة وعشرون 60 ملغ أقراص في أنبوب الرنين المغناطيسي النووي 25 مم (حوالي 8.8 ز)-
2. إعداد الصك الرنين المغناطيسي لقياس
- ضبط الصك الرنين المغناطيسي إلى 19 و
- تحمل جميع قياسات في درجة الحرارة للمغناطيس الدائم في الرنين المغناطيسي النووي الصك. وهنا، استخدم 40 درجة مئوية؛ يتوفر لا التحكم في درجة الحرارة للمسبار "الرنين المغناطيسي النووي و" 26 ملم 19 المستخدمة هنا. القيام بكافة القياسات في تواتر ميغاهيرتز 22.0 19 و استخدام الصك الرنين المغناطيسي النووي 23-ميجاهرتز (ل 1 ح)- ضع العينة القياسية تفلون داخل أنبوب الرنين المغناطيسي النووي 25 أو 26 مم
- ووضعه في التحقيق داخل المغناطيس. السماح للموازنة لحوالي 5-10 دقيقة وضبط هذا الصك إلى 19 حدد واو " O1 السيارات " تحت " الأوامر " القائمة في البرنامج رينمر. كرر القياس 3 مرات على الأقل واتخاذ آخر قيمة المعلمة 1 س (الإزاحة التردد)-
- المعايرة لنبض 90 درجة و 19
- معايرة نبض 90 درجة ل F-19 مع العينة تفلون القياسية باستخدام تسلسل المعايرة التلقائية القياسية المتوفرة في الصك. حدد " P90 السيارات " تحت " الأوامر " القائمة في برنامج رينمر.
ملاحظة: عادة، نبض 90 درجة لا تحتاج إلى قياس غالباً ما لا تؤدي بالصك أو أن التحقيق لم يتم استخدامه لبعض الوقت. 90 درجة القيمة التي تم الحصول عليها تفلون مع المسبار "الرنين المغناطيسي النووي و" 26 ملم 19 المستخدمة هنا هي المايكروثانيه 7.05.
- معايرة نبض 90 درجة ل F-19 مع العينة تفلون القياسية باستخدام تسلسل المعايرة التلقائية القياسية المتوفرة في الصك. حدد " P90 السيارات " تحت " الأوامر " القائمة في برنامج رينمر.
3. قياس تي 1 أو "وقت الاسترخاء الطولي" "عينات قياسية API نقية"
- لأفضل نسبة الإشارة إلى الضجيج، ضع العينة API إعداد في أنبوب الرنين المغناطيسي النووي 25 مم داخل التحقيق F-19 المثبتة في المغناطيس واسمحوا أن حجته لمالا يقل عن 10 دقيقة
- قياس الوقت الاسترخاء تي 1، وبعد بناء على تعليمات من هذا الدليل أداة، لكل عينة API باستخدام تجربة قياسية لعكس-استعادة من البرنامج رينمر.
ملاحظة: المعلمات التجريبية الموصى بها فحص 16 التي تم جمعها مع وقت يسكن المايكروثانيه 0.1؛ نقاط البيانات 8؛ نبض 90 درجة، كما ورد أعلاه؛ ووقت المايكروثانيه 10 قتلى للمسبار F-19 26 ملم. صفيف تأخير من المايكروثانيه 100 إلى 8 s (مثلاً 100 المايكروثانيه, المايكروثانيه 500، 10 مللي ثانية، ومرض التصلب العصبي المتعدد 100، 300 ms، ms 700، 1 ق، 2 s، 5 s، و 8 s) للمخدرات مع CF 3 والتأخير من المايكروثانيه 100 إلى 20 s (مثلاً ، المايكروثانيه 100, المايكروثانيه 500، 1 مرض التصلب العصبي المتعدد، مرض التصلب العصبي المتعدد 100، 500 مللي ثانية، 1 ق، 5 ق، 10 ق، 15 s، و 20 s) ليوصي بالمخدرات مع مجموعة واحدة من الفلورين يعلق على حلقة عطرية.- "في رينمر" البرمجيات، وتحميل " invrec.exe " نبض تسلسل عن طريق تحديد " تحميل " تحت " تسلسل " والنقر فوق " المفتوحة. " التحقق من أن المعايير الأساسية على القيم الصحيحة بواسطة النقر فوق " A " أو تحديد " اقتناء " تحت " معلمات " القائمة.
- تحديد " البرامج النصية " تحت " أدوات " القائمة؛ وسوف يطفو على السطح نافذة. حدد " T1.ris " علامة التبويب وانقر فوق السهم الأخضر؛ وسوف نافذة منبثقة. حدد ملف قائمة التأخير مع التأخير المناسبة أو قم بإنشاء القائمة بعد النقر فوق " المفتوحة. " بمجرد تأخير قائمة مرضية، انقر فوق " موافق. "
ملاحظة: سيتم عرض نافذة موجه لإنشاء ملف لجميع الأطياف التي ستجمع في من أجل حساب قيمة T 1. مواقع وأسماء الملفات والمجلدات، بما يصل إلى المستخدم- - انقر فوق " حفظ " للصك للبدء في الحصول على البيانات وحفظ الملفات للتأخير تلقائياً في المجلد المحدد.
ملاحظة: سيتم إنشاء منحنيات الاسترخاء تي 1 البرمجيات ريمنر وحساب أوقات الاسترخاء تي 1 لكل حالة على حدة. وسوف نافذة منبثقة مع منحنى الاسترخاء تي 1 ووقت ثابت أو قيمة T 1 . هنا، كانت قيمة T1 سيناكالسيت HCl 2.4 س.
4. قياس "عينات المعايرة" مع API نقية
- قياس API عينات لبناء منحنى المعايرة
- مكان واحد معايرة العينة في المغناطيس لواجهة برمجة تطبيقات معينة. حجته عينات على الأقل لمدة 5 دقائق لأنابيب أصغر و 10 دقيقة لأنابيب أكبر.
- الحصول مجانية تعريفية تسوس (FID) أو صلبة (FID 90 x 90y) التجربة مع المعلمات المناسبة اتباع الإرشادات الموجودة في هذا الدليل أداة. في برنامج رينمر، تحميل " solid.exe " (أو " fid.exe ") نبض تسلسل عن طريق تحديد " تحميل " تحت " تسلسل " والنقر فوق " مفتوحة. "
ملاحظة: التجربة الموصى به هو صلب للمواد الصلبة التي يتم الاسترخاء سريعة مع قصيرة تي 2 s (مستعرضة وقت الاسترخاء). المعلمات التجريبية الموصى بها هي 128 الأشعة التي يتم جمعها، مع وقت يسكن المايكروثانيه 0.1، نقاط البيانات 1,024، نبض 90 درجة (المايكروثانيه 7.05 في هذه الحالة، كاليبرمؤرخة باستخدام تفلون)، ووقت المايكروثانيه 10 قتلى للتحقيق 19 و 26 ملم. تأخير سلة من 7.5 ثانية للمخدرات مع المجموعة 3 CF و 20 s للمخدرات مع الفريق و إرفاقه عطرية (بسبب أوقات أطول في الاسترخاء تي 1) قد استخدمت للحالات المعروضة هنا، استناداً إلى ما تي 1 القياسات- - قياس جميع العينات المعدة لكل API بعد أنها هي اكويليبراتيد إلى درجة حرارة المغناطيس لمدة 5-10 دقيقة لإنشاء منحنيات المعايرة لكل عينة API. حفظ البيانات في مجلد، وإعطاء اسم متميز لكل تشغيل تجريبي-
- حساب نسبة وزن العينات على أساس المبلغ في كل أنبوب والنظر في نقاء العينة API في أنبوب أكبر.
5. عينات قياس المنتج المخدرات كأقراص
- المكان الذي أعد مسبقاً وضعت المخدرات عينات المنتج (حبوب أو كبسولات) في المغناطيس لقياس هذه واحدة في وقت واحد. حجته العينة لمدة 5 دقائق لأنابيب الرنين المغناطيسي صغير أو 10 دقيقة للعينات في أنابيب الرنين المغناطيسي أكبر.
- الحصول على نفس الرنين المغناطيسي النووي التجربة (أي صلبة) مع نفس الشروط فيما يتعلق بالعينات معايرة لكل API معينة.
6. جيل المعايرة المنحنيات مع API عينات نقية وإضافة البيانات من نماذج منتج المخدرات كأقراص في منحنيات المعايرة
- وفي هذه الحالات، حدد منطقة الصلبة التجربة من 5 إلى 300 نقطة لإنشاء منحنيات المعايرة. ويمكن تحليل البيانات بثلاث طرق مختلفة، كما هو مبين أدناه.
- فتح برنامج "المعايرة ري". أذكر جميع البيانات الصلبة عن طريق النقر على رمز مشبك لفتح FID أو ملفات الصلبة من واجهة برمجة تطبيقات معينة. لجميع العينات المقاسة، قم بإدخال النسب المئوية وزن تحت “ الزيركونيم ” العمود والأوزان تحت “ كتلة ” العمود. تحديد المنطقة المناسبة (5-300 نقطة) باستخدام طريقة المتوسط لبناء منحنى المعايرة (فتح الرمز “ "الرنين المغناطيسي عرض" البيانات ” لتحديد مجموعة النقاط للحساب). حفظ منحنى المعايرة.
ملاحظة: سوف توفر عمود Cal النسبة المئوية للمخدرات في عينات قياس. - برنامج "في معايرة ري" مع نفس المنطقة المحددة (5-300 نقطة)، استخدم الأسلوب مناسباً لبناء منحنى المعايرة. حفظ منحنى المعايرة. اتبع الإرشادات التي تظهر نفسها كما في الخطوة 4-2-2-
- فتح البرنامج (مثلاً، منوبة). قم بسحب جميع البيانات الصلبة من واجهة برمجة تطبيقات خاصة وقم بإدخال النسب المئوية وزن العينات القياسية؛ ويمكن الاطلاع على دليل التعليمات بالنقر فوق “ محتوى ” تحت “ مساعدة ” القائمة. في “ متقدم ” القائمة، حدد “ "المجال الوقت" ” ومن ثم “ كوانتيتيشن؛ ” سوف يطفو على السطح نافذة. انقر فوق علامة الجمع الأزرق لتحديد منطقة التكامل. دمج المنطقة المناسبة (5-300 نقطة) استخدام وضع حجم بناء منحنى المعايرة.
- حفظ منحنى المعايرة. في الجدول، قم بإدخال النسب المئوية للمخدرات كل عينة فقط للمعايير تحت “ تركيز (x) ” العمود والأوزان لجميع العينات تحت “ الكتلة (m) ” عمود؛ ينبغي أن تكون عينات المعايرة باللون الأحمر (محددة). تأكد من أن “ "الإشارات الدالة" ” هو “ y = s/m ” (تطبيع لإشارة/الكتلة).
- لقياس إمكانية تكرار نتائج والتكرار، كل عينة 3 مرات في أيام مختلفة وبناء منحنى المعايرة في حزم البرمجيات على حد سواء. حفظ ملفات منحنى المعايرة.
7. حساب المخدرات المفلورة API الوزن في وضع المخدرات المنتج باستخدام منحنيات المعايرة
- حساب الوزن النسبة المئوية ومتوسط مقدار الجرعة الواحدة اللوحي/كبسولة مفلورة API المخدرات في المخدرات وضعت المنتج طريقة
- استخدام الملف لمنحنى المعايرة من برنامج "معايرة ري" والمتوسط. قراءة البيانات الرنين المغناطيسي من أقراص قياس (أو كبسولات) وأدخل على الأوزان تحديد نسبة وزن المفلورة API في صياغتها أقراص أو كبسولات من منحنى المعايرة.
ملاحظة: “ كال ” سوف توفر عمود النسبة المئوية للمخدرات في عينات قياس (المعايرة وأقراص التجارية أو المجهولة). لاحظ أنه يجب أن تكون المعلمة O1 نفسها بالنسبة للعينات معايرة وأقراص أو كبسولات لبرنامج "معايرة ري"- - استخدام الملف لمنحنى المعايرة من برنامج "المعايرة ري" بطريقة ملائمة. قراءة البيانات الرنين المغناطيسي من أقراص (أو كبسولات) قياس وأدخل على الأوزان تحديد نسبة وزن المفلورة API في صياغتها أقراص أو كبسولات من منحنى المعايرة. اتبع الإرشادات التي تظهر نفسها كما في الخطوة 5.2.1. لاحظ أنه يجب أن تكون المعلمة 1 س نفسه بالنسبة للعينات معايرة وأقراص أو كبسولات لبرنامج "معايرة ري"-
- استخدام الملف منوفا واسحب البيانات المكتسبة بالرنين المغناطيسي ل API صياغتها (أو قياس لهم جميعا في نفس اليوم). اتبع الإرشادات التي تظهر في الخطوة 4-2-4. أدخل الأوزان تحديد نسبة وزن المفلورة API في صياغتها أقراص أو كبسولات من منحنى المعايرة.
ملاحظة: في الجدول، سوف تكون عينات المعايرة في الأحمر (محددة) والأقراص/الكبسولات غير معروف أو التجارية باللون الأزرق (غير محدد). “ تركيز (x) ” العمود سوف تظهر القيم المحسوبة لأقراص التجارية عينات غير معروفة باللون الأزرق على أساس القيم العينات المعايرة باللون الأحمر. لاحظ أن البرنامج لا يتطلب استخدام المعلمة O1 نفسه لحساب نسبة الوزن. - حساب كمية المخدرات المفلورة لكل قرص أو كبسولة كمتوسط قيمة من المعادلة أدناه (د = جرعة من API بملغ، ث الرنين المغناطيسي = نسبة وزن API التي تم الحصول عليها من منحنى المعايرة، w = إجمالي وزن صياغة المنتج من وزن المخدرات وضعت قادمة من قياس أقراص أو كبسولات و N = عدد من وضع أقراص أو كبسولات تستخدم للقياس) ومقارنتها بالقيم المحسوبة بالبرنامج على أساس منحنيات المعايرة:
- استخدام الملف لمنحنى المعايرة من برنامج "معايرة ري" والمتوسط. قراءة البيانات الرنين المغناطيسي من أقراص قياس (أو كبسولات) وأدخل على الأوزان تحديد نسبة وزن المفلورة API في صياغتها أقراص أو كبسولات من منحنى المعايرة.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
النتائج
Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
قد اختبرنا منخفضة-ميدان 19و TD-الرنين المغناطيسي النووي مع ثلاثة منتجات تجارية المخدرات (سيناكالسيت، لانسوبرازولي، وسيبروفلوكساسين) لقياس محتوى المنتجات الدوائية المفلورة المخدرات متوسط. ويبين الشكل 1 الهياكل لاختبار المخدرات، عرض مواقع ذرات الفلورين.
اختبرنا الكثير عدة وأشكال الجرعة (أي 30 و 60 و 90 مجم) أقراص سيناكالسيت وشكل الجرعة (15 ملغ) لاسم العلامة التجارية والعامة والكثير...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المناقشة
Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
كما المزيد من المخدرات المفلورة أصبحت متاحة في السوق، قمنا بتطوير منهجية محددة وبسيطة لقياس المخدرات متوسط محتوى المنتجات الدوائية المفلورة باستخدام الحقل منخفضة 19و TD-الرنين المغناطيسي النووي5. وقمنا باختبار هذا الأسلوب على ثلاثة منتجات تجارية المخدرات: أقراص تحتوي على سيناكالسيت HCl، كبسولات تحتوي على لانسوبرازولي، وأقراص تحتوي على مادة سيبروفلوكساسين هيدروكلورايد مونوهيدرات. مزايا هذا الأسلوب هي التحديد نظراً لعدم وجود الفلور في سواغ وبساطته. وقمنا باختبار القياس قدرات على الصياغات ...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
الإفصاحات
Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.
شكر وتقدير
Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
وتستند هذه المخطوطة منشورة سابقا المادة5. طبع من5، حقوق التأليف والنشر عام 2015، بإذن من جون وايلي وأولاده.
ونحن ممتنون لادارتنا، الدكتورة جانيت تشيثام والدكتور فرانسيسكو ألفاريز، والدكتور ناجي أرويندير، والدكتور ديفيد سيمين، للدعم والاهتمام، والتشجيع تنفيذ هذا المشروع البحثي، والدكتور ميني Ma والسيد روبرت مونجر، لتقدم لنا مع سيناكالسيت HCl وأقراص صياغتها، ومعلومات عن المخدرات. كما نود أن نشكر الدكتور مايكل برنشتاين، والدكتور مانويل بيريز والدكتور سانتياغو دومينغيز لدعمهم البناءة والمناقشات المتعلقة بوضع النسخة التجارية حاليا من البرنامج منوفا كما ينطبق على كوانتيتاتيون البيانات TD-الرنين المغناطيسي النووي. وباﻹضافة إلى ذلك، أقراص خاص شكرا لك على السيد رينر مادارانج L. F.N.P. على تزويدنا سيبرو عامة لإجراء دراسات لدينا.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المواد
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| MQC-23 | Oxford Instruments | 52-AM4044 | 23.4 ميجاهرتز ل 1< / sup>H و 22.0 ميجاهرتز ل 19< / sup>F |
| مسبار 26 مم (19< / sup>F) | أكسفورد إنسترومنتومنتس | 52-AM4061< | sup>19< / sup>F مسبار الرنين المغناطيسي |
| النووي Cinacalcet HCl | Amgen | Lot 005002 M | نقاء 99.8٪ |
| Cinacalcet أقراص تجارية | Amgen | لوط 0010021308 | أقراص 30 مجم أقراص |
| تجارية سيناكالسيت أقراص | امجين | لوت | D1026396 30 مجم أقراص |
| سيناكالسيت التجارية | أقراص امجين | لوت D118714 | 30 مجم أقراص |
| سيناكالسيت التجارية | سيناكالسيت | D061829 | 60 مجم |
| أقراص سيناكالسيت التجارية | أمجين | لوت 00100213 | 90 مجم |
| أقراص تجارية Cinacalcet | أقراص Amgen | Lot D064074 | 90 مجم أقراص |
| Cinacalcet التجارية | أقراص Amgen | Lot 1026356 | 90 مجم أقراص |
| Lansoprazole | Fluka | Lot LRAA1897 | Purity 99.7٪ |
| اسم العلامة التجارية Lansoprazole | Novartis | Lot DV1891 | 15 مجم كبسولات |
| Lansoprazole العامة | SUPERVALUE INC | Lot 2GE2027 | 15 مجم كبسولات |
| قاعدة خالية من Ciprofloxacin | Fluka | Lot BCBM7969V | 99.9٪ نقاء |
| Ciprofloxacin HCl monohydrate | Fluka | Lot P500044 | 94٪ نقاء كملح HCl |
| Cipro Generic | Pack Pharmaceuticals | Lot | PUB3033 500 مجم |
| أقراص 25 مم أنبوب الرنين المغناطيسي | New Era Enterprises | NE-25TD-200-FB | |
| 18 مم أنبوب الرنين المغناطيسي | Era Enterprises | NE-18TD-200-FB | |
| أنبوب 10 مم بالرنين المغناطيسي | النووي New Era Enterprises | NE-10TD-200-FB | |
| أنبوب 5 مم NMR | New Era Enterprises | NE-HL5-7 | |
| 3 مم أنبوب الرنين المغناطيسي | Era Enterprises | NE-H3-7 | |
| 2.5 مم أنبوب الرنين المغناطيسي | النووي New Era Enterprises | NE-H5 / 2.5 |
المراجع
Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
- El-Yazigi, A., Wahab, F. A., Afrane, B. Stability Study and Content Uniformity of Prochloroperazine in Pharmaceutical Preparations by Liquid Chromatography. J Chromatogr A. 690, 71-76 (1995).
- Takeuchi, Y., Yoshida, M., Ito, A., Sunada, H. Uniformity of Drug Content During Pharmaceutical Dry Granulation by Roller Compaction and Tableting Processes. J Drug Del Sci Tech. 19 (2), 119-124 (2009).
- Toro, I., Dulsat, J. F., Fábregas, J. L., Claramunt, J. Development and Validation of a Fully Automated method of the Chromatographic Determination of Content Uniformity of Drug Tablets. J Pharm Biomed Anal. 36, 57-63 (2004).
- Shi, Z., Hermiller, J. G., Gunter, T. Z., Zhang, X., Reed, D. E. A Novel Sample Selection Strategy by Near-Infrared Spectroscopy-Based High Throughput Tablet Tester for Content Uniformity in Early-Phae Pharmaceutical Product Development. J Pharm Sci. 101 (7), 2502-2511 (2012).
- Silva Elipe, M. V., et al. Applications of 19F Time-Domain NMR to Measure Content in Fluorine-Containing Drug Products. Magn Reson Chem. 54 (6), 531-538 (2015).
- Wang, J., et al. Fluorine in Pharmaceutical Industry: Fluorine-Containing Drugs Introduced to the Market in the Last Decade (2001-2011). Chem Rev. 114, 2432-2506 (2014).
- Dolbier, W. R. Jr Guide to Fluorine NMR for Organic Chemists. , John Wiley & Sons, Inc. Hoboken, NJ. (2009).
- Barman, J. A., Scott, L. J. Cinacalcet Hydrochloride. Drugs. 65 (2), 271-282 (2005).
- Horn, J. The Proton-Pump Inhibitors: Similarities and Differences. Clin Ther. 22 (3), 266-280 (2000).
- LeBel, M. Ciprofloxacin: Chemistry, Mechanism of Action, Resistance, Antimicrobial Spectrum, Pharmacokinetics, Clinical Trials, and Adverse Reactions. Pharmacotherapy. 8 (1), 3-30 (1988).
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
إعادة الطباعة والأذونات
طلب إذن لإعادة استخدام النص أو الأشكال في مقالة JoVE هذه
طلب إذن