يقدم بروتوكول لتوليف عالية النقاء ديالكيلفوسفينيك نونسيميتريك حمض اكستراكتانتس، أخذ (2، 3-ديميثيلبوتيل) (2.4، 4 '-) حمض فوسفينيك كمثال.
يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية
مقالة منهجية
يقدم بروتوكول لتوليف عالية النقاء ديالكيلفوسفينيك نونسيميتريك حمض اكستراكتانتس، أخذ (2، 3-ديميثيلبوتيل) (2.4، 4 '-) حمض فوسفينيك كمثال.
نقدم التوليف (2، 3-ديميثيلبوتيل) (2.4، 4 '-) حمض فوسفينيك كمثال لتوضيح طريقة لتركيب درجة نقاء عالية حمض ديالكيلفوسفينيك نونسيميتريك اكستراكتانتس. واختير هيبوفوسفيتي منخفض الصوديوم السامة كمصدر الفوسفور تتفاعل مع اوليفينيه (2، 3-ثنائي ميثيل-1-بوتين) لتوليد حمض مونوالكيلفوسفينيك وسيطة. اعتمد أمانتادين لإزالة ثانوي حمض ديالكيلفوسفينيك، حمض مونوالكيلفوسفينيك فقط يمكن أن تتفاعل مع أمانتادين لتشكيل ملح حمض amantadine∙mono-الكيلفوسفينيك، بينما لا يتفاعل حمض ديالكيلفوسفينيك مع أمانتادين نظراً عائق كبير الفراغية. ثم كان رد فعل حمض مونوالكيلفوسفينيك المنقي مع اوليفينيه ب (دييسوبوتيليني) لإنتاج حمض ديالكيلفوسفينيك نونسيميتريك (نسدابا). يمكن بسهولة إزالة حمض مونوالكيلفوسفينيك الممتص بحمض-قاعدة بسيطة بعد علاج، ويمكن فصل الشوائب العضوية الأخرى من خلال هطول الأمطار الملح الكوبالت. الهيكل (2، 3-ديميثيلبوتيل) (2.4، 4 '-) حمض فوسفينيك وأكد 31ف الرنين المغناطيسي والرنين المغناطيسي 1ح، أي إس أي--مرض التصلب العصبي المتعدد ومتر-الأشعة تحت الحمراء. النقاء مصممة بطريقة معايرة فرق الجهد، وأن النتائج تشير إلى أن النقاء يمكن أن تتجاوز 96%.
اكستراكتانتس الفسفورية العضوية الحمضية تستخدم على نطاق واسع في ميدان مصاهر التقليدية لاستخراج وفصل النادرة أيونات1،2، والمعادن غير الحديدية (مثل شركة/ني3،4)، (المعادن النادرة مثل التردد/Zr5،6،V7)، الأكتينيدات8، إلخ. في السنوات الأخيرة، وأنها اجتذبت أيضا مزيدا من الاهتمام في مجالات إعادة تدوير الموارد الثانوية وتصريف النفايات السائلة الرفيعة المستوى9. دي-(2-اثيلهيكسيل) حمض الفوسفوريك (D2EHPA أو P204)، اثيلهيكسيلفوسفوريك 2 حمض مونو-2-اثيلهيكسيل إستر (أبا أو PC 88 أ، أو P507)، ودي-(2.4، 4 '-)-حمض فوسفينيك (Cyanex272)، وهم الممثلون للأحماض ديالكيلفوسفوريك، على التوالي، هي استرات أحادية الألكيل حمض الكيلفوسفوريك، والأحماض ديالكيلفوسفينيك اكستراكتانتس الأكثر استخداماً. يقلل الحموضة بهم في التسلسل التالي: P204 > P507 > 272 سيان. المناظرة استخراج القدرة واستخراج قدرة، وتجريد الحموضة كل شيء حسب ترتيب P204 > P507 > Cyanex 272، وأداء الفاصل الترتيب العكسي. هذه اكستراكتانتس الثلاث فعالة في معظم الحالات. ومع ذلك، لا تزال هناك بعض الشروط حيث أنها ليست فعالة جداً: في فصل الأتربة النادرة الثقيلة، التي هي المشاكل الرئيسية القائمة الانتقائية الفقراء وارتفاع حموضة تجريد ل P204 و P507، انخفاض قدرة استخراج، وميل مستحلب أثناء استخراج 272 سيان. وهكذا، وضع اكستراكتانتس رواية الانتباه أكبر في السنوات الأخيرة.
فئة اكستراكتانتس حمض ديالكيلفوسفينيك يعتبر واحداً من أهم جوانب البحوث لتطوير اكستراكتانتس جديدة. وأظهرت البحوث التي أجريت مؤخرا أن قدرة استخراج الأحماض ديالكيلفوسفينيك يعتمد إلى حد كبير على هيكل مستبدل10،الألكيل11. يمكن أن يكون مجموعة واسعة من أعلى إلى حد كبير من P507 أقل من12من 272 سيان. ومع ذلك، استكشاف اكستراكتانتس حمض ديالكيلفوسفينيك الرواية يقتصر على اوليفينيه التجارية الهيكل10،،من1213،14،15، 16. على الرغم من يمكن توليفها اكستراكتانتس حمض ديالكيلفوسفينيك أيضا بواسطة الأسلوب غرينيار، هي شروط رد فعل صارم12،17.
نسدابا، التي الكيدات اثنين مختلفة، يفتح باب لاستكشاف اكستراكتانتس الجديدة. يجعل هياكل حمض ديالكيلفوسفينيك أكثر تنوعاً، ويمكن صقل أدائها استخراج وفصل عن طريق تعديل كلا من هياكلها الألكيل. استخدام الأسلوب الاصطناعية التقليدية من نسدابا PH3 كمصدر الفوسفور، الذي لديه الكثير من العيوب مثل سمية عالية وشروط رد فعل صارم، وتنقية صعبة. نحن ذكرت مؤخرا طريقة جديدة لتجميع نسدابا باستخدام هيبوفوسفيتي الصوديوم حسب المصدر (انظر الشكل 1) والفوسفور، وتوليفها بنجاح ثلاثة نسداباس18. يمكن أن يساعد هذا البروتوكول مفصلاً الممارسين الجديد تكرار التجارب وإتقان أسلوب اكستراكتانتس نسدابا الاصطناعية. نحن نأخذ (2، 3-ديميثيلبوتيل) (2.4، 4 '-) حمض فوسفينيك كمثال. وترد أسماء وهياكل اوليفينيه A وحمض مونو-الكيلفوسفينيك المتوسطة اوليفينيه ب نسدابا المقابلة في الجدول 1.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
1-توليف من مونو-(2، 3-ديميثيلبوتيل) حمض فوسفينيك 18 ، 19
2. تنقية حمض مونو-(2، 3-ديميثيلبوتيل) فوسفينيك
3. توليف (2، 3-ديميثيلبوتيل) (2,4,4 '-) حمض فوسفينيك
4. تنقية (2، 3-ديميثيلبوتيل) (2,4,4 '-) حمض فوسفينيك
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
31 وجمعت أطياف "الرنين المغناطيسي النووي ف" لحمض فوسفينيك مونو-(2، 3-ديميثيلبوتيل) قبل وبعد تنقية بواسطة الأسلوب أمانتادين (الشكل 1أ-ب). 31 وجمعت أطياف "الرنين المغناطيسي النووي ف" وأطياف "الرنين المغناطيسي ح" 1، ومرض التصلب العصبي المتعدد الأطياف، وأطياف الأشعة تحت الحمراء مترا ل (2، 3-ديميثيلبوتيل) (2.4، 4 '-) حمض فوسفينيك (انظر الشكل 3، الرقم 4، <...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
أن الخطوة الأكثر أهمية ضمن البروتوكول هو مونو-الكيلفوسفينيك حمض توليف (الشكل 1). في هذا الرد، مردود أعلى وأقل ثانوي حمض ديالكيلفوسفينيك أفضل. زيادة نسبة المولى نة2ص2/olefin بتحسين العائد وتحول دون توليد ثانوي حمض ديالكيلفوسفينيك. ومع ذلك، جرعة2 2بو نة كبير سوف أيضا زيادة التكلفة وتتسبب في إثارة مشكلة. نسبة المولى المفضل NaH2ص2/olefin أ هي 3:1. كمذيب، THF أفضل من n-أوكتان و 1, 4 dioxane الحلقي في رد ال...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.
وأيد هذا العمل "الوطني طبيعة العلم مؤسسة في الصين" (21301104)، أموال البحوث الأساسية للجامعات المركزية (فرنكاً فرنسياً-TP-16-019A3)، والدولة مفتاح المختبر للهندسة الكيميائية (مهندس-تشي-14A04).
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| 2،3-ثنائي ميثيل -1-بوتين | آداماس كاشف المحدودة | الصيغة الجزيئية: C6< / sub>< / span>H< / span >12< / sub>< / span> ، نقاء & ge ؛ 99٪ | |
| diisobutylene | شنغهاي علاء الدين بيو كيم التكنولوجيا التعاون, LTD | الصيغة الجزيئية: C8< / sub>< / span>H< / span>16< / sub>< / span> ، نقاء 97٪ < / span > | |
| حمض الخليك | Sinopharm الكاشف الكيميائي المحدودة | الصيغة الجزيئية: C2< / sub>< / span >H< / span >4< / sub>< / span>O< / span >2< / sub>< / span> ، نقاء & ge ؛ 99.5٪ < / span > | |
| di-tert< / span>-butylnperoxide < / span > | Sinopharm Chemical Reagent Co.، Ltd. | الصيغة الجزيئية: C8< / sub>< / span>H< / span>18< / sub>< / span>O< / span>2< / sub>< / span> ، نقاء & ge ؛ 97.0٪ < / span > | |
| tetrahydrofuran | بكين للأعمال | الصيغة الجزيئية: C4< / sub>< / span >H< / span>8< / sub>< / span >O ، نقاء A.R.< / span > | |
| إيثيل الأثير | Sinopharm Chemical Reagent Co.، Ltd. | الصيغة الجزيئية: C4< / sub>< / span >H< / span>10< / sub>< / span>O ، نقاء & GE 99.7٪ < / span> | |
| إيثيل أسيتات | Xilong الكيميائية المحدودة | الصيغة الجزيئية: C4< / sub>< / span >H< / span>8< / sub>< / span>O< / span >2< / sub>< / span> ، نقاء & ge ؛ 99.5٪ < / span > | |
| acetone | Beijing Chemical Works | الصيغة الجزيئية: C3< / sub>< / span>H< / span >< span class = "font8" >6< / sub>< / span>O ، نقاء & GE 99.5٪ < / سبا> | |
| هيدروكسيد الصوديوم | Xilong الكيميائية المحدودة | الصيغة الجزيئية: هيدروكسيد الصوديوم ، نقاء & 96.0٪ | |
| حامض الكبريتيك المركز | Sinopharm الكاشف الكيميائي المحدودة | الصيغة الجزيئية: H2< / sub>< / span>SO< / span>4< / sub>< / span> ، نقاء 95-98٪ < / span > | |
| حمض الهيدروكلوريك | بكين الأشغال | الصيغة الجزيئية: حمض الهيدروكلوريك ، نقاء 36-38٪ | |
| كلوريد الصوديوم | Sinopharm Chemical Reagent Co.، Ltd. | الصيغة الجزيئية: كلوريد الصوديوم ، النقاء & 99.5٪ | |
| كبريتات المغنيسيوم اللامائية | تيانجين جينكي معهد الصناعة | الصيغة الجزيئية: MgSO4< / sub>< / span > ، نقاء & ge ؛ 99.0٪ < / المدى> |
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.