الضغط الجوي تصنيع رقائق سنسي مستطيلة طبقة واحدة كبيرة الحجم

وقد أزهر البحث إلى اثنين من الأبعاد (2D) المواد في السنوات الأخيرة منذ عزل ناجحة من الجرافين، نظراً لإمكانية 2D مواد لها خصائص الكهربائية والبصرية والميكانيكية متفوقة على على نظيراتها الأكبر^{1 , 2 , 3 , 4 , 5}-إظهار المواد 2D تطبيقات واعدة في البصرية الإلكترونية والأجهزة الإلكترونية^6،7والحفز وتقسيم^8،9، رامان المزودة بسطح الماء نثر الاستشعار عن ^10،11، إلخ أسرة كبيرة من طبقات من المواد التي يمكن أن سينظف في 2D مواد إظهار التنوع الكبير، بدءاً من الجرافين معدنية شبه ديتشالكوجينيديس المعادن الانتقالية انتشارية (TMDs ) والأسود الفوسفور (BP) إلى نتريد البورون سداسية العازلة (ح-الجبهة الوطنية). هذه المواد وعلى هيتيروستروكتوريس وقد درست جيدا في السنوات الأخيرة، وأظهرت العديد من خصائص وتطبيقات رواية¹². أخرى درس أقل، ولكن المثل واعدة في 2D الطبقات مواد في IIIA-عبر^13،(الغاز والقائمة والتربوية)¹⁴ وايفا-عبر (غيس وجيسي و SnS)^15،وقد أسر^{17 16،} كما تلقي مؤخرا الاهتمام.

سنسي ينتمي إلى إيفا-عبر المجموعة ويبلور في بنية orthorhombic، مع الذرات مرتبة في مجموعة إدارة الفضاء والتوى داخل الطبقة، مثل هيكل كريستال فوسفوريني. سنسي أشباه الموصلات ضيق فجوة مع وجود فجوة فرقة من 0.6 eV، ولكن هو أكثر من المعروف جيدا لخصائصه الحرارية أكثر فريدة من نوعها، حيث أنها أبلغت إلى قيمة عالية جداً (شكل حرارية الجدارة) ZT من 2.6 في 923 ك^18،19 ، الذي يعزى إلى بنية إلكترونية فريدة من نوعها وناقليه حرارية منخفضة. بينما معظم سنسي بلورات متوفرة تجارياً ويمكن زراعتها بالطرق المعروفة، مثل أسلوب ستوكبارجير بريدجمان²⁰ أو أسلوب النقل بخار الكيميائية²¹، تزايد كبير الحجم سنسي قليل-طبقة وطبقة واحدة على عازل ركائز أكثر صعوبة. وهناك العديد من ركائز لدعم نمو المواد ثنائية الأبعاد، مثل الجرافيت حرارية عالية الموجه (هوبج)، والميكا، SiO₂، سي₃ن₄والزجاج. منخفضة التكلفة SiO₂ العوازل الأكثر استخداماً الركازة، كما تسمح هذه تلفيق الميدان – تأثير الترانزستور، حيث يعمل العوازل كجزء من البوابة الخلفية الكهربائية. في تجربتنا، على عكس الجرافين و TMDs، من الصعب الحصول على قليل من طبقة أو طبقة واحدة من رقائق سنسي بطريقة تقشير ذبابة، كما معظم سنسي عالية المدى الطاقة ملزمة²² من 32 مليون إلكترون فولط/²، الأمر الذي يؤدي إلى سميكة طبقات، بل على طول حواف رقائق اكسفولياتيد. ولذلك، لدراسة الخصائص الإلكترونية رواية قليل من طبقة وطبقة واحدة سنسي، جديدة وبسيطة، ومنخفضة التكلفة اصطناعية بإعداد كبيرة الحجم عالية الجودة طبقة واحدة بلورات سنسي على تحصين ركائز مطلوب أسلوب، لا سيما منذ سنسي أظهرت الوعد العظيم كمرشح للتطبيقات الحرارية لتحويل الطاقة في نطاق درجات الحرارة منخفضة ومتوسطة¹⁹.

قد طور الباحثون عدة طرق لتجميع بلورات سنسي عالية الجودة. ليو et al. ²³ وفرانزمان et al. ²⁴ استخدمت طريقة حل-مرحلة توليف نانوكريستالس سنسي من الأشكال المختلفة، مثل النقاط الكم، نانوبلاتيس، نانوشيتس بلوري واحد، نانوفلوويرس، ونانوبوليهيدرا باستخدام سنكل₂ والكيل-الفوسفين-السيلنيوم أو ديالكيل ديسيلينيوم السلائف. باومجاردنير et al. ²⁵ توليفها جسيمات نانوية سنسي الغروية عن طريق حقن bis[bis(trimethylsilyl)amino]tin(II) في تريوكتيلفوسفيني الساخنة، وأنها حصلت على نانوكريستالس ~ 4-10 نيوتن متر في القطر. بشير et al. ²⁶ تستخدم أسلوب ترسيب الكيميائي بخار ضغط الجوي للحصول على الأفلام سنسي على ركائز الزجاج استخدام السلائف سيلينيد إثيل وكلوريد القصدير مع نسبة كلوريد قصدير 10 أكبر من سيلينيد إثيل، وتلك المركبة وكانت الأفلام سنسي حوالي 100 نانومتر سميكة والفضي-الأسود في المظهر. جاو et al. ²⁷ يستخدم بخار ترسب النقل في نظام فراغ منخفضة وتوليفها واحد-كريستال سنسي نانوبلاتيس على ركائز ميكا وحصل على نانوبلاتيس مربعة من 1-6 ميكرون. ومع ذلك، الحصول على طبقة واحدة سنسي بلورات ليست ممكنة باستخدام هذه التقنيات. لي et al. ²⁸ توليفها بنجاح طبقة واحدة واحدة-كريستال سنسي نانوشيتس باستخدام أسلوب اصطناعية وعاء واحد مع سنكل₄ والسلائف₂ كبار المسئولين الاقتصاديين. بيد أنهم فقط قادرة على الحصول على حجم أفقي لحوالي 300 نانومتر لما نانوشيتس. ونحن قد نشرت مؤخرا لدينا طريقة تنمو عالية الجودة وكبيرة الحجم طبقة واحدة سنسي البلورات التي هي محض المرحلة²⁹. هذا البروتوكول مفصلاً يهدف إلى مساعدة الممارسين جديدة النمو كبيرة الحجم عالية الجودة سامسونج 2D المواد الأخرى باستخدام هذه المنهجية.

تنبيه: بعض المواد الكيميائية والغازات المستخدمة في هذا العمل سامة ومسببة للسرطان والقابلة للاشتعال والمتفجرة. الرجاء استخدام جميع ممارسات السلامة المناسبة عند القيام بخار ترسب نقل بما في ذلك استخدام الضوابط الهندسية (غطاء الدخان) ومعدات الحماية الشخصية (سلامة النظارات، الأقنعة الواقية المهنية، والقفازات، ومعطف مختبر، كامل طول السراويل، وأحذية أغلقت تو).

1-التلقائي اللحن الدالة معلمات تحكم درجة الحرارة

ملاحظة: قبل تركيب رقائق سنسي، يحتاج نظام التدفئة من الفرن للمعايرة باتباع الدليل الخاص بالشركة المصنعة.

1. تعيين 80% من درجة الحرارة الأكثر استخداماً كدرجة الحرارة المستهدفة. وهنا، 560 ^سج عن ح 1 وتشغيل الفرن.
2. عندما تقترب درجة حرارة 560 ^سج، اضغط على مفتاح "تعيين" لمفتاح 2 s، علما بأن المعلمة "طبقة تجريد الأجهزة" للملوثات العضوية الثابتة، والصحافة "مجموعة" ل 1 s لتذهب المعلمة التالية.
3. الاستمرار في الضغط على مفتاح "تعيين". بعد "للمقاولات = 3" يظهر، بتعيينها ك 2. بدء تشغيل النظام الدالة التلقائي اللحن للقيمة للباحث والمحترفين، والملازم، وبعد ذلك النظام سوف تذهب إلى 3. عند الحاجة إلى إعادة auto اللحن، تعيين ك 2.

2-المعالجة المسبقة لأنابيب الكوارتز والسيراميك قوارب

ملاحظة: قبل تركيب رقائق سنسي، درجة حرارة عالية عملية التنظيف مطلوب، حيث قارب سيراميك جديدة وأنبوب كوارتز جديدة هي pretreated.

1. ضع سفينة سيراميك جديدة داخل أنبوب كوارتز قطرها 1 بوصة جديدة. ضع أنبوب الكوارتز قطرها 1 بوصة داخل فرن أنبوب أفقي مع أنبوب كوارتز قطرها 2 بوصة جديدة. التأكد من أن كلا نهايات الأنابيب بشدة ثابتة وأيد.
2. إغلاق غطاء الفرن، وحرارة الفرن أنبوب إلى 1,000 ^سج أكثر من 30 دقيقة.
3. عندما تقترب من درجة الحرارة في وسط الفرن 1,000 ^سج، الحفاظ على الفرن في 1,000 ^سج ل 30 دقيقة. ثم تدريجيا نقل الفرن أنبوب واحدة من نهاية إلى أخرى للحرارة طول أنبوب لتنظيف جدار أنبوب الكوارتز والسيراميك القارب.
4. بعد ذلك، يسمح أنبوب الفرن لتبرد بدرجة حرارة الغرفة عن طريق إيقاف تشغيل الفرن. عندما قد يبرد الفرن إلى درجة حرارة الغرفة، فتح غطاء الفرن وتأخذ بها القارب السيراميك الجديدة وأنبوب الكوارتز قطرها 1 بوصة الجديدة، التي يمكن استخدامها للتجارب اللاحقة.

3-المعالجة المسبقة SiO ₂ ركائز/Si

1. قص رقاقة/Si₂SiO (300 نانومتر سميكة SiO₂ على مخدر بشدة Si) (انظر الجدول للمواد) باستخدام خطاط الماس إلى حجم مناسب (حوالي 1.5 سم × 2 سم) لتكون بمثابة ركائز النمو.
2. تنظيف ركائز/Si₂SiO في الأسيتون والكحول، والمياه، تليها ضربة نيتروجين جاف.

4-خلاصة جل مستطيلة على شكل رقائق سنسي

1. المكان ز 0.010 سنسي مسحوق (انظر الجدول للمواد) في القارب تنظيف السيراميك. مكان نظيف SiO₂/Si الركازة (حوالي 1.5 سم × 2 سم) على القارب السيراميك، الجانب النمو تواجه مسحوق سنسي. موقف القارب السيراميك داخل أنبوب كوارتز قطرها 1 بوصة نظيفة.
2. ضع أنبوب الكوارتز قطرها 1 بوصة داخل فرن أنبوب أفقي مع أنبوب كوارتز قطرها 2 بوصة في الخارج، والتأكد من أن القارب السيراميك الموجود أعلى النهر من منطقة الفرن أنبوب تدفئة. تشديد الشفاه في كلا طرفي الأنبوب، وإغلاق صمام تنفيس، والأختام على أنبوب الكوارتز قطرها 2 بوصة.
3. قم بتشغيل المضخة التي تتصل بأنبوب الكوارتز، ضخ الأنبوب إلى ضغط من ~ 1 × 10^-2 [مبر] لإزالة الهواء والرطوبة في الأنبوب. بعد تحقيق هذا الضغط، قم بإيقاف تشغيل المضخة.
4. قم بفتح صمامات الغاز الناقل، باستخدام مقياس تدفق الغاز للتحكم في تدفق الغاز. إدخال 40 سم مكعب قياسي في الدقيقة (sccm) Ar و sccm 10 ح₂ (نقاء: 99.9 ٪) في أنبوب الكوارتز حتى تحقق الضغط الجوي. فتح صمامات التنفيس للسماح بتدفق مستمر من الغاز في أنابيب الكوارتز.
5. إغلاق غطاء الفرن وسرعة حرارة الفرن أنبوب مع 35 ^سج معدل التدفئة الدقيقة.
6. عندما تقترب من درجة الحرارة في وسط الفرن 700 ^سج، تتحرك بسرعة الفرن أنبوب لتحديد موضع مساحيق سنسي في مركز الفرن. سوف تتبخر مسحوق سنسي، وسيتم إيداع معظم رقائق سنسي على السطح/Si SiO₂.
7. وبعد 15 دقيقة وقت النمو، فتح غطاء الفرن لتبرد بسرعة الفرن الأنبوب إلى درجة حرارة الغرفة. وفي الوقت نفسه، ضبط تدفق ع/ح₂ الناقل الغاز إلى أقصى حد، مما سيساعد على محرك الغاز الممتص أو جزيئات من الأنابيب. عند اكتمال عملية النمو، سيتم الحصول على معظم رقائق سنسي على سطح ركائز/Si₂SiO.

5-تصنيع طبقة واحدة مستطيلة على شكل رقائق سنسي

1. مكان الوجه عينة السائبة تزرع سنسي/SiO₂/Si يصل إلى سفينة سيراميك نظيفة جديدة. موقف القارب السيراميك داخل أنبوب كوارتز قطرها 1 بوصة نظيفة جديدة.
2. وضع أنبوب الكوارتز قطرها 1 بوصة داخل الفرن أنبوب أفقي مع أنبوب كوارتز قطرها 2 بوصة، مع القارب السيراميك الموجود أعلى النهر من منطقة الفرن أنبوب تدفئة. تشديد الشفاه في كلا طرفي الأنبوب، وإغلاق صمام تنفيس لختم أنبوب الكوارتز قطرها 2 بوصة.
3. قم بتشغيل المضخة التي تتصل بأنبوب الكوارتز، مضخة أسفل الأنبوب إلى ضغط من ~ 1 × 10^-2 [مبر] لإزالة الهواء والرطوبة في الأنبوب. بعد أن يتحقق ذلك، قم بإيقاف تشغيل المضخة.
4. فتح صمامات الغاز الناقل، باستخدام مقياس تدفق الغاز للتحكم في تدفق الغاز. إدخال 50 sccm ن₂ (نقاء: 99.9 ٪) في أنبوب الكوارتز حتى يتحقق الضغط الجوي. فتح صمامات التنفيس للسماح بتدفق مستمر من الغاز في أنابيب الكوارتز.
5. إغلاق غطاء الفرن وسرعة حرارة الفرن أنبوب إلى 700 ^سج في 20 دقيقة.
6. عندما تقترب من درجة الحرارة في وسط الفرن 700 ^سج، تتحرك بسرعة الفرن أنبوب لوضع نموذج/Si الأكبر سنسي/SiO₂في مركز الفرن.
7. الحفاظ على الفرن في 700 ^سج ل ~ 5-20 دقيقة لإتمام عملية الحفر. وبعد ذلك فتح غطاء الفرن، وسرعان ما يبرد الفرن الأنبوب إلى درجة حرارة الغرفة. وفي الوقت نفسه، الحفاظ على تدفق الغاز N₂ كحد أقصى، مما سيساعد على محرك الغاز الممتص أو جزيئات من الأنابيب. عند اكتمال عملية النقش، مراقبة طبقة واحدة مستطيلة الشكل سنسي رقائق الحصول على سطح ركائز/Si₂SiO.
   ملاحظة: غاز الحفر والنقش بالوقت هي العوامل المتحكمة الرئيسية في هذه العملية. إليه النقش هو التحقيق في مرجع 29، وذلك راجع مرجع 29 لمزيد من التفاصيل.

التخطيطية للجهاز التجريبي، والصور الضوئية، والصور مجهرية (فؤاد) القوة الذرية، مسح صور المجهر الإلكتروني (SEM)، وصور المجهر الإلكتروني (TEM) انتقال من رقائق سنسي ملفقة وترد في الشكل 1، الرقم 2، و الرقم 3. الصور الضوئية تقوم مجهر ضوئي تقليدية. عدسة العدسة 10 X، والعدسة والهدف هو 20 X و 50 X 100 X. لقد حان وقت التعرض حوالي 0.3 ثانية. دقة الصورة الضوئية التي تم الحصول عليها من 1، 376 × 1، 038. حجم المسح هو 30 ميكرومتر مع نسبة العرض إلى الارتفاع 1. يتم تعيين كل الإزاحة X و Y وزاوية ك 0. معدل المسح هو 3.92 هيرتز بعينه/خط 512. يتم تعيين بمكسب لا يتجزأ والمكاسب النسبية ك 1.000 و 5.000، على التوالي. Setpoint السعة والتردد بالسيارة، والسعة المحددة ك 208.9 أم، 1400.789 كيلوهرتز، 85.14 أم، على التوالي. وأجريت صور تيم ووزارة شؤون المرأة في مجهر الإلكتروني تعمل في 30 كيلو فولت و 200 كيلو فولت، على التوالي.

ويبين الشكل 1 عملية التبخر السلائف مسحوق سنسي، التي أودعت في السطح/Si SiO2لتنمو رقائق سنسي السائبة مستطيلة كبيرة الحجم من خلال تقنية ترسب بخار نقل في الكوارتز الضغط الجوي نظام الأنبوب. إلى افتعال رقائق سنسي طبقة واحدة، قمنا بتحويل المجمع نمت سنسي/SiO2/Si العينة في فرن أنبوب المتاخمة للنقش بالنيتروجين. ونحن لم تستخدم أي أساليب المعالجة الكيميائية الحرارية، لم تكن ضرورية بعد عمليات النمو.

رقم 1: توليف. معظم التخطيطية يظهر الجهاز التجريبي وعملية توليف مستطيلة رقائق سنسي وتصنيع رقائق مستطيلة سنسي طبقة واحدة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

ويبين الشكل 2 بالمجهر الضوئي ووصف فؤاد مورفولوجية تصنيعه السائبة ورقائق سنسي طبقة واحدة. وجدنا أن جل ورقائق سنسي طبقة واحدة هي مستطيلة الشكل تقريبا وتنمو بشكل عشوائي على ركائز/Si2SiO. الشكل 2 ألف -د والرقم 2 واو-i: يمكننا الحصول على رقائق سنسي أن حوالي 30 ميكرون × 50 ميكرومتر في الحجم وحوالي 200 مرات أكبر من طبقة واحدة مفردة بلورية سنسي نانوشيتس التي حصل عليها لي et al. 28 يظهر الشكل 2e صورة فؤاد مع ملامح خط المقابلة تقشر سنسي الجملة المركبة النموذجية، تكشف عن سطح مستو مع سماكة حوالي 54.9 ± 5.6 نانومتر. قمنا بقياس سمك ~6.8 ± 1.4 رقيقة جداً مستطيلة سنسي رقائق (الرقم 2j)، قريبة من القيمة النظرية لطبقة واحدة سنسي من 5.74918.

رقم 2: صور رقائق سنسي. الصور الضوئية كتجميع الجزء الأكبر (أ-د) وطبقة واحدة (و-i) مستطيلة على شكل رقائق سنسي. صور فؤاد نموذجي الأكبر (ﻫ) وطبقة واحدة (ي) مستطيلة على شكل رقائق سنسي في الحواف فليك من () و (و)، على التوالي. حقوق الطبع والنشر: النشر IOP (الإذن باستنساخ المطلوبة). وقد تم تعديل هذا الرقم من جيانغ et al. 29 الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

لتحليل تكوين البنية الصغرى والكيميائية توليفها كعينات، نحن تتميز بالجملة ورقائق سنسي طبقة واحدة بالطيف الأشعة السينية المشتتة الطاقة ووزارة شؤون المرأة (EDX). الشكل 3 ألف ب- يظهر الصور SEM نموذجي السائبة ورقائق سنسي طبقة واحدة، وهي موزعة بشكل عشوائي على سطح رقاقة/Si2SiO. يمكننا أن نرى أن كلا من المجمع ورقائق سنسي طبقة واحدة تقريبا مستطيلة بإبعاد حوالي 30 ميكرون × 50 ميكرومتر، في اتفاق ممتازة مع النتائج التي تم الحصول عليها من صور المجهر الضوئي (الشكل 2). يظهر الطيف EDX (الشكل 3 ج) نسبة 1:0.92 الذري للتعطيل وسراج الدين في العينة تصنيعه السائبة، مما يؤكد سنسي المقايسة ولا سنسي2. الشكل 3d يظهر صورة تيم نموذجي الجزء سنسي المحولة. نمط حيود الإلكترونات المنطقة المحددة (سائد) جزء سنسي طبقة واحدة وضوح المعارض نمط حيود متماثل أورثوجونالي (الرقم 3e)، مشيراً إلى أن لدينا عينة واحدة-كريستال في الطبيعة. رقائق سنسي طبقة واحدة، هي عادة الموجه على طول اتجاه الطائرة [100]، كما سعيد كما يظهر نمط بقعة من كوالا لمبور 0 انعكاس. 3f الشكل تظهر صورة الجزء سنسي المنقولة مع هامش شعرية متعامد الظاهر اثنين من ال (HR-TEM) عالية الدقة ومن الطائرات والمباعدة شعرية من حوالي 0.30 شمال البحر الأبيض المتوسط. هو الزاوية بين هامش شعرية حوالي 86.5س، الذي يتوافق مع هيكل بلوري، باﻻتفاق مع نظرية18.

رقم 3: صورة SEM () والطيف EDX (ج) لأن معظم سنسي رقائق؛ تيم صورة عالية الدقة (f) من رقائق سنسي على شكل مستطيل في طبقة واحدة ونمط سائد (ه)، SEM الصورة (ب) وصورة ال (د) جزء، على التوالي. حقوق الطبع والنشر: النشر IOP (الإذن باستنساخ المطلوبة). وقد تم تعديل هذا الرقم من جيانغ et al. 29 الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

ليس لدينا شيء الكشف عنها.