يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية

مقالة منهجية

تأثير الإشعاع فوق البنفسجي على ترسب المواد الكيميائية حمام بلورات كلوريد الكادميوم Bis(thiourea) وفي الحصول على الأقراص المضغوطة اللاحقة

7K مشاهدة

⸱

DOI:

10.3791/57682

⸱

أغسطس 30, 2018

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Área Académica de Ciencias de la Tierra y Materiales, Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo, 2Área de Materiales Optoelectrónicos, CINVESTAV-IPN, 3CONACyT-Área Académica de Ciencias de la Tierra y Materiales, Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo

في هذه المقالة

ملخص

تعرض هذه المقالة بروتوكول لتوليف bis(thiourea) بلورات كلوريد الكادميوم من ترسب المواد الكيميائية حمام. يتم وصف تجربتين: واحدة بمساعدة الأشعة فوق البنفسجية مقارنة بواحدة من دون الضوء فوق البنفسجي.

الملخص

في هذا العمل، آثار على إعداد bis(thiourea) بلورات كلوريد الكادميوم عند مضيئة مع الأشعة فوق البنفسجية (الأشعة فوق البنفسجية) الضوء على طول موجي من 367 شمال البحر الأبيض المتوسط باستخدام تقنية الترسيب الكيميائي حمام درس نسبيا. يتم إجراء تجربتين لإجراء مقارنة: واحد بدون ضوء الأشعة فوق البنفسجية، والآخر مع المعونة من ضوء الأشعة فوق البنفسجية. كل التجارب تجري في ظروف متساوية، في درجة حرارة من 343 ك ومع الرقم الهيدروجيني من 3.2. والسلائف المستخدمة هي كلوريد الكادميوم (كدكل2) وال [CS (NH2) [2]، الذي تم حله في 50 مل مياه مع درجة حموضة حمضية. في هذه التجربة، هو سعى التفاعل بين الإشعاع الكهرومغناطيسي في الوقت الراهن يجري التفاعل الكيميائي. النتائج تدلل على وجود تفاعل بين البلورات وعلى ضوء الأشعة فوق البنفسجية؛ مساعدة ضوء الأشعة فوق البنفسجية يسبب أورام كريستال في شكل أسيكولار. أيضا، الحصول على المنتج النهائي هو كبريتيد الكادميوم ويظهر أي فرق واضح عند توليفها مع أو بدون استخدام الأشعة فوق البنفسجية.

المقدمة

مجال هام للبحوث بلورات مفردة؛ ويهدف نموها في تطبيقات مختلفة. وهذه يمكن استخدامها كمواد بصرية غير الخطية المطبقة في مجالات تكنولوجيا الليزر، في ميدان الإلكترونيات الضوئية، وتخزين المعلومات1، الذي يوفر مجالاً للفرصة للتحقيق فيها. كلوريد الكادميوم Bis(thiourea) هي مواد عضوية معدنية ويمكن توليفها من السلائف اثنين، كلوريد الكادميوم وال وطاعة الصيغة الكيميائية التالية: 2CS (NH2)2 + كدكل2 كدكل2-[CS (NH2) 2] 2-وقد أعد هذه المواد المعدنية العضوية تحت ظروف ردود فعل مختلفة، مثل درجة الحرارة ودرجة الحموضة، ولكن ابدأ بمساعدة الأشعة فوق البنفسجية (الأشعة فوق البنفسجية).

وقد تم الإبلاغ عن تأثير الرقم الهيدروجيني على هيكل الكريستال؛ في درجة حموضة < 6، فمن الممكن الحصول على تشكيل مونوكريستالس. يتم تعديل هذه، بدورها، تبعاً لنطاق الأس الهيدروجيني. عند فاصل زمني من 6 إلى 4، فمن الممكن للحصول على هياكل سداسية، إذا كان الرقم الهيدروجيني < 4، يتم الحصول على بنية بلورية orthorhombic2. تفكك أيون يتعزز عن طريق الرقم الهيدروجيني الحمضية Cd2 + و Cl– حيث أنه يمنع تكوين هيدروكسيد الكادميوم [Cd(OH)2]. هذا تستقر الكادميوم: ذرة كادميوم ينضم مع اثنين من المتطرفين خالية من الكبريت ويحل اثنين.

هنا، يتم التوليف استخدام تقنية الترسيب الكيميائية حمام (اتفاقية التنوع البيولوجي)، التحكم في الظروف المختلفة التي تتدخل في وقت التفاعل الكيميائي3. في اتفاقية التنوع البيولوجي، هي العوامل التي تتحكم في التفاعل الكيميائي ما يلي: درجة حرارة الحل والايونات السلائف ودرجة الحموضة الحل، العدد من الكواشف وسرعة الانفعالات، سبيل المثال لا الحصر. من ناحية أخرى، بالمقارنة مع الأسلوب المتبع هنا يسمى ترسب حمام الضوئية (بكبد) لأنه يستخدم المساعدة ضوء الأشعة فوق البنفسجية. كانت هناك تقارير قد استخدمت فيها الأشعة فوق البنفسجية الخفيفة المساعدة توليف الأفلام CuSx4،5، زولمتربتان6،7من الأقراص المدمجة و InS8، بين أمور أخرى. وقد إيتشيمورا وجوناسيكاران9 موجودة في عملهم كبريتات الحلول على حافة امتصاص ما يقرب من 300 نانومتر. بسبب هذا مدى الاستيعاب، يتم تطبيق الأشعة فوق البنفسجية، الذي ينتج مجموعة انبعاثات مماثلة إلى أن من الحلول التي استوعبت.

خاصية أخرى لكلوريد الكادميوم bis(thiourea) هو في تدهورها عند تسخينها. فإنه يسلك تحلل أولية في درجات الحرارة من 512 كيلو بايت وما فوقها، تشكيل كبريتيد الكادميوم (CdS). رد فعل التدهور كما يلي: [مؤتمر نزع السلاح (CS [NH2])2] Cl2 ← Δ اسطوانات + هنكس NH3 + + NH4العقدة. ويولد هذا التدهور حمض ثيوسيانوريك ومختلف فولمينات10،11. وكانت بعض الآثار الناجمة عن الإشعاع فوق البنفسجي أيضا في المجموعة البحثية، درس12. الماضي، في هذا العمل، إجراء توليف نسبية ليتم وصف بلورات كلوريد الكادميوم bis(thiourea)، فضلا عن الآثار من ضوء الأشعة فوق البنفسجية.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

البروتوكول

تنبيه: المواد الكيميائية المستخدمة في هذا البروتوكول سامة ومسببة للسرطان؛ وهكذا، أن التوصيات المتعلقة بالسلامة وإجراءات يجب أن تتبع بعناية. ارتداء المعدات الواقية المناسبة واستشارة أي صحيفة بيانات سلامة المواد ذات الصلة (MSDS).

1-تجميع Bis(thiourea) كلوريد الكادميوم

  1. إعداد الحل السلائف
    1. صب كوب 1 لتر مع التحريض المستمر؛ 500 مل مياه. أضف 0.3 مل حمض الهيدروكلوريك بتركيز 36.5 في المائة، مع التأكد من أن الرقم الهيدروجيني للحل أقرب ما يمكن إلى 3، باستخدام مقياس الأس الهيدروجيني.
      تنبيه: لتجنب أي صحة الآثار، وتنفيذ هذا الإجراء داخل غطاء دخان ينصح بشدة.
    2. من أجل 50 مل الحل السلائف على استعداد كما هو مبين في الخطوة 1.1.1 إلى كل من هذين 100 مل قنينة (يشار إليها فيما بعد، سيتم تسمية هذه قنينة A وب).
      ملاحظة: تجربتين (A و B، تعتمد على الكأس المستخدمة) تجري في وقت واحد. فقط التجربة ب سوف تتعرض للأشعة فوق البنفسجية.
  2. وزن ز 2.29 كدكل2 لكل كوب (A و B).
    تنبيه: تنفيذ هذا الإجراء داخل غطاء الدخان كما تم تعريفها بأنها خطرة المواد المستخدمة. الكادميوم عالية السمية والتي تم تحديدها مسببة للسرطان عند استنشاقه؛ يجب أن تعالج بعناية.
  3. وزن ز 1.33 CS (NH2)2 لكل كوب (A و B).
    تنبيه: تنفيذ هذا الإجراء داخل غطاء الدخان كما أن المواد المستخدمة غير صحي خطير. ال شديد السمية عند استنشاقه، ويجب أن تعالج بعناية.
  4. إضافة غ 2.29 كدكل2 و 1.33 g من CS (NH2)2 لكل كوب (A و B) التي تحتوي على 50 مل الحل السلائف.

2-مقارنة توليف كلوريد الكادميوم Bis(thiourea)

  1. الترتيب التجريبي دون الأشعة فوق البنفسجية (A).
    1. ضع الكأس (A) على صفيحة إثارة وحرارة تصل إلى 343 ك. مجموعة لوحة على إثارة سرعة معتدلة.
      تنبيه: تنفيذ هذا الإجراء داخل غطاء الدخان.
    2. يبقى الحل في الكأس (أ) إثارة معتدل ح 2 على اللوحة في 343 ك.
  2. الترتيب التجريبي مع الأشعة فوق البنفسجية (ب).
    1. ضع الكأس ب على اللوحة والحرارة تصل إلى 343 ك. تعيين سرعة إثارة على مستوى معتدل والتحول عن مصدر ضوء الأشعة فوق البنفسجية.
      ملاحظة: يظهر هذا الترتيب التجريبي في الشكل 1.
      تنبيه: تنفيذ هذا الإجراء داخل غطاء الدخان.
    2. الحفاظ على درجة الحرارة وظروف إثارة كما هو موضح في الخطوة 2.2.1 ح 2.

3-الحصول على بلورات كلوريد الكادميوم Bis(thiourea)

  1. جبل 2 مداخل الزجاج بورق الترشيح (رقم 40، Ø = 125 ملم)، كل واحد عبر قارورة حجمية 100 مل، ألف وباء لتجنب تشكيل الكريستال في هذه المرحلة؛ لا تدع بارد الحل قبل التصفية عليه.
  2. تصفية الحلول A و B من خلال الورقة، كل منها في قارورة 100 مل الخاصة بهم.
    تنبيه: تنفيذ هذا الإجراء داخل غطاء الدخان.
  3. فلكلا الحلول داخل قوارير حجمية يبرد إلى درجة حرارة الغرفة.
    ملاحظة: تبدأ البلورات أن تنمو في الدقائق الأولى داخل قوارير الحجمي.
  4. إعداد تصفية الجمعية مرة أخرى (الخطوة 3.1) مع ورقة تصفية جديدة.
  5. تصفية الحلول مع البلورات من خلال ورق الترشيح في قوارير الحجمي منفصلة.
    تنبيه: تنفيذ هذا الإجراء داخل غطاء الدخان.
  6. نقل البلورات على الورق مرشح للزجاج يشاهد كل منهما.
    ملاحظة: عند هذه النقطة، هناك 2 مشاهدة النظارات، 1 ألف و 1 لباء.
  7. تأكيد وجود بلورات كلوريد الكادميوم bis(thiourea) مسحوق حيود الأشعة السينية (XRD) ورامان الطيفي، كما ورد في تروخيو et al. 12.

4-تكليس بلورات للحصول على الأقراص المضغوطة

  1. ضع البلورات التي تم الحصول عليها في الخطوة 3.7 في بواتق مختلفة 2، 1 ألف و 1 لباء.
  2. يسخن فرن مختبر كهربائية واستقرار درجة الحرارة في 773 ك أو أعلى.
  3. ضع بواتق الخطوة 4.1 داخل الفرن مسخن.
    تنبيه: الأبخرة المفرج عنهم خلال الإحراق مواد سامة. تأكد من أن الفرن في غطاء دخان بسبب الأبخرة السامة سوف تستنفد.
  4. اسمحوا الوقوف المادي داخل الفرن ح 1 في 773 ك. ثم إيقاف تشغيل الفرن وندعه يبرد لدرجة حرارة الغرفة. وبعد ذلك، قم بإزالة في بواتق من الفرن.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

النتائج

الانعكاس امتصاص الأطياف نشر الأشعة فوق البنفسجية بالنسبة لفي كل الحلول السلائف، A و B، تبين وجود كلوريد الكادميوم bis(thiourea) معقدة-كدكل2--(CS (NH2)2)2. وهذا يتضح من عصابة استيعاب واسعة داخل النطاق من 250-500 نانومتر في الشكل 2 (ج). في المقابل، الشكل 2 (ج) هو مزيج عصابات امتصاص الرئيسية المعزولة كدكل2 وخدمات العملاء (NH2)2 في الحل كما هو مبين في

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المناقشة

وتركز المناقشة المعروضة في هذا القسم فقط على البروتوكول وليس على النتائج التي تظهر بالفعل في نتائج تمثيلية.

واحدة من أهم أجزاء من البروتوكول هو إعداد الحل السلائف. من الأمور الأساسية للحفاظ على درجة حموضة حمضية لتجنب تشكيل2 Cd(OH). إذا لم يكن الرقم الهيدروجيني الحمضية، يؤدي إلى تشكيل مباشرة من الأقراص المدمجة بسبب تفكك ال وتشكيل2 Cd(OH).
ثاني أهم خطوة هي الخطوة 3-2 والتصفية للحلول التي يجب إجرائها قبل الحلول يبرد لأن خلاف ذلك، التهدئة أسباب تشكيل بلورات لبدء.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

الإفصاحات

الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.

شكر وتقدير

تروخيلو جنيه ورودريغيز ويلارس إف جي شكرا مبرزين لهذه المنح. E.A. تشافيز-أوربيولا وذلك بفضل مبرزين للبرنامج "مبرزين كاتيدراس". المؤلف نعترف أيضا مساعدة تقنية من كاليفورنيا أفيﻻ هيريرا، لاندافيردي هيرنانديز أ. م. وقام أوربينا J.E. وألف خيمينيز نييتو.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المواد

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
<قوي > كواشف < / قوي >
كلوريد الكادميوم آنه. ACS ، 99.4FermontPQ24291
تقنية Thiourea شديدة السمية ، 99.9ReasolR5913
حمض الهيدروكلوريك السام ، 36.5 & 38.0JTBakerMFCD00011324سائل شديد التآكل
< قوي > مادة < / قوي >
ترشيحWhatman1440 12540 ، Ashless ، دوائر ، 125 مم
دورقKimax1400100 مل
قارورة حجميةKimax28012-100Class A 100 مل
قمع زجاجيKimax28980-150قمع إضافة ، جذع طويل ، 60 درجة ؛ زاوية ، قمة عريضة. النوع الأول ، الفئة ب.
نظاراتPyrex9985-150Corning, 150  مم
بوتقاتفيشربراندFB-965-Dالخزف عالي الشكل
< قوي > المعدات < / قوي >
فرنBriteg Instrumentos Cientificos SA de CV1010
دخان هودفيشر ألدرز ، إس إيه دي سي في.F1124
ضوء سورسفيليبسPL-S 9W UV-A / 2P 1CT / 6X 10 CC
مقياس الأس الهيدروجينيOAKTONWD-35419-10
لوح تسخين أبيض محرك مغناطيسيCole-ParmerJZ-04660-75
٪ درجة ٪ ٪ ورق

المراجع

  1. Venkataramanan, V., Maheswaran, S., Sherwood, J. N., Bhat, H. L. Crystal growth and physical characterization of the semiorganic bis(thiourea) cadmium chloride. Journal of Crystal Growth. 179 (3-4), 605-610 (1997).
  2. Ushasree, P. M., Muralidharan, R., Jayavel, R., Ramasamy, P. Growth of bis(thiourea) cadmium chloride single crystals a potential NLO material of organometallic complex. Journal of Crystal Growth. 218 (2-4), 365-371 (2000).
  3. Ushasree, P. M., Jayavel, R. Growth and micromorphology of as-grown and etched bis(thiourea) cadmium chloride (BTCC) single crystals. Optical Materials. 21 (1-3), 569-604 (2002).
  4. Pawar, S. M., Pawar, B. S., Kim, J. H., Joo, O., Lokhande, C. D. Recent status of chemical bath deposited metal chalcogenide and metal oxide thin films. Current Applied Physics. 11 (2), 117-161 (2011).
  5. Suriakarthick, R., Kumar, V. N., Shyju, T. S., Gopalakrishnan, R. Investigation on post annealed copper sulfide thin films from photochemical deposition technique. Materials Science in Semiconductor Processing. 26 (1), 155-161 (2014).
  6. Podder, J., Kobayashi, R., Ichimura, M. Photochemical deposition of Cu x S thin films from aqueous solutions. Thin Solid Films. 472 (1-2), 71-75 (2005).
  7. Gunasekaran, M., Gopalakrishnan, R., Ramasamy, P. Deposition of ZnS thin films by photochemical deposition technique. Materials Letters. 58 (1-2), 67-70 (2004).
  8. Ichimura, M., Goto, F., Ono, Y., Arai, E. Deposition of CdS and ZnS from aqueous solutions by a new photochemical technique. Journal of Crystal Growth. 198 (1), 308-312 (1999).
  9. Kumaresan, R., Ichimura, M., Sato, N., Ramasamy, P. Application of novel photochemical deposition technique for the deposition of indium sulfide. Materials Science Engineering: B. 96 (1), 37-42 (2002).
  10. Rama, G., Jeevanandam, P. Evolution of different morphologies of CdS nanoparticles by thermal decomposition of bis(thiourea)cadmium chloride in various solvents. Journal of Nanoparticle Research. 17 (1), 1-13 (2015).
  11. Pabitha, G., Dhanasekaran, R. Growth and characterization of a nonlinear optical crystal - bis thiourea cadmium chloride. International Journal of Innovative Research in Science, Engineering and Technology. 4 (1), 34-38 (2015).
  12. Trujillo, L. E., et al. Di-thiourea cadmium chloride crystals synthesis under UV radiation influence. Journal of Crystal Growth. 478 (1), 140-145 (2017).
  13. Elilarassi, R., Maheshwari, S., Chandrasekaran, G. Structural and optical characterization of CdS nanoparticles synthesized using a simple chemical reaction route. Optoelectronics and Advanced Materials - Rapid Communications. 4 (3), 309-312 (2010).
  14. Selvasekarapandian, S., Vivekanandan, K., Kolandaivel, P., Gundurao, T. K. Vibrational Studies of Bis(thiourea) Cadmium Chloride and Tris(thiourea) Zinc Sulphate Semiorganic Non-linear Optical Crystals. Crystal Research & Technology. 32 (2), 299-309 (1997).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

إعادة الطباعة والأذونات

الوسوم

نمو البلوراتالمساعدة بضوء الأشعة فوق البنفسجيةالبلورات الإبريةكبريتيد الكادميومتحليل حيود الأشعة السينيةصور المجهر الإلكتروني الماسحتحليل التحليل الحراري الوزني
تأثير الإشعاع فوق البنفسجي على ترسب المواد الكيميائية حمام بلورات كلوريد الكادميوم Bis(thiourea) وفي الحصول على الأقراص المضغوطة اللاحقة
تواصل معنا
أوصِ به للمكتبة

الخصوصية

شروط الاستخدام

السياسات

حقوق الطبع والنشر © 2026 MyJoVE Corporation. جميع الحقوق محفوظة.