مقالة منهجية

التصوير التاكل في واجهه الطلاء المعدني باستخدام مقياس الطيف الطيفي الثانوي لأيونات الطيران

DOI:

10.3791/59523

⸱

مايو 6, 2019

 ,  ,  , 
1Earth and Biological Sciences Directorate, Pacific Northwest National Laboratory, 2Energy and Environment Directorate, Pacific Northwest National Laboratory, 3Wiley Environmental Molecular Sciences Laboratory, Pacific Northwest National Laboratory

في هذه المقالة

ملخص

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

يتم تطبيق قياس الطيف الأيوني الثانوي لوقت الطيران لإظهار الرسم الكيميائي للرسم والتاكل في واجهه الطلاء المعدني لسبيكة ألمنيوم بعد تعرضها لمحلول ملحي مقارنه بعينه تعرضت للهواء.

الملخص

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

يتم تحليل التاكل التي تم تطويرها في الطلاء وألمنيوم (ال) واجهه الطلاء المعدنية من سبيكة ألومنيوم باستخدام الوقت من الطيران الثانوية الطيف الكتلة الايونيه (توف-سيمز) ، مما يدل علي ان سيمز هو تقنيه مناسبه لدراسة التوزيع الكيميائي في واجهه الطلاء المعدني. ويتم غمر الكوبونات المطلية بالسبائك في محلول ملحي أو عرضه للهواء فقط. سيمز يوفر رسم الخرائط الكيميائية و 2D التصوير الجزيئي للواجهة ، مما يسمح التصور المباشر لمورفولوجية المنتجات التي تشكلت في واجهه الطلاء المعدني ورسم الخرائط لماده كيميائية بعد التاكل يحدث. ويقدم الاجراء التجريبي لهذه الطريقة لتوفير التفاصيل التقنية لتسهيل البحوث المماثلة وتسليط الضوء علي المزالق التي قد تصادف خلال هذه التجارب.

المقدمة

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

السبائك لديها تطبيقات واسعه في الهياكل الهندسية ، مثل التكنولوجيا البحرية أو السيارات العسكرية ، والتي تعزي إلى نسبه عاليه من القوه إلى الوزن ، وقابليه ممتازة ، ومقاومه للتاكل. ومع ذلك ، فان التاكل الموضعي للسبائك لا يزال ظاهره شائعه تؤثر علي موثوقيتها علي المدى الطويل ، ومتانتها ، وسلامتها في الظروف البيئية المختلفة1. طلاء الطلاء هو الوسيلة الأكثر شيوعا لمنع التاكل. الرسم التوضيحي للتاكل التي وضعت في الواجهة بين المعادن وطلاء الطلاء يمكن ان توفر رؤى في تحديد العلاج المناسب للوقاية من التاكل.

قد يحدث تاكل السبائك عن طريق عده مسارات مختلفه. الاشعه السينية الطيفية الضوئية (XPS) ومسح المجهر الكترون/الطاقة-التشتت الاشعه السينية الطيفي (SEM/EDX) هي اثنين من تقنيات التحليل المجهري السطحية التطبيقية في التحقيق في التاكل. XPS يمكن ان توفر تعيين عنصري ولكن ليس عرضا الجزيئية هوليست من المعلومات الكيميائية السطحية2,3, بينما SEM/edx يوفر المعلومات المورفولوجية ورسم الخرائط ولكن مع حساسية منخفضه نسبيا.

[توف-سيمز] آخر أداه سطحيه لتعيين كيميائي مع دقه شامله عال وقرار جانبيه. لديها حد منخفض من الكشف (اللد) وقادره علي الكشف عن توزيع أنواع التاكل التي تشكلت في واجهه الطلاء المعدني. عاده ، يمكن ان تصل إلى القرار الشامل سيمز 5000-15000 ، كافيه للتمييز بين الأيونات ايزوماريك4. مع الدقة المكانية submicron ، يمكن ان تكون صوره كيميائيا وتميز واجهه الطلاء المعدني. فانه يوفر ليس فقط المعلومات المورفولوجية ولكن أيضا التوزيع الجانبي للأنواع التاكل الجزيئية في الجزء العلوي من نانومترات قليله من السطح. تقدم توف-سيمز معلومات تكميليه إلى XPS و SEM/EDX.

لإثبات قدره توف-سيمز في توصيف السطح والتصوير من واجهه التاكل ، واثنين من سبائك المطلي (7075) كوبونات ، واحد يتعرض للهواء فقط واحد إلى محلول الملح ، يتم تحليلها (الشكل 1 والشكل 2). فهم السلوك التاكل في واجهه الطلاء المعدني المعرضة للحالة المالحة أمر بالغ الاهميه لفهم أداء سبيكة Al في بيئة بحريه ، علي سبيل المثال. ومن المعروف ان تشكيل ال (OH)3 يحدث خلال التعرض لمياه البحر5، ولكن دراسة التاكل لا تزال تفتقر إلى التحديد الجزيئي الشامل للتاكل وطلاء واجهه. في هذه الدراسة ، يتم التعرف علي شظايا ال (OH)3، بما في ذلك الأكاسيد (علي سبيل المثال ، ال3o5-) وأنواع اوكسيهيدروكسيد (علي سبيل المثال ، al3o6H2-) ، ويتم تحديدها. المقارنات من الأطياف سيمز الجماهيري (الشكل 3) والصور الجزيئية (الشكل4) من الأيونات السالبة ال3o5- وال3س6ح2- توفير الجزيئية دليل علي المنتجات التي تشكلت تاكل في واجهه الطلاء المعدني من محلول الملح التعامل مع القسيمة سبيكة. سيمز يقدم امكانيه لتوضيح الكيمياء المعقدة التي تحدث في واجهه الطلاء المعدني ، والتي يمكن ان تساعد علي تسليط الضوء علي فعاليه العلاجات السطحية في السبائك. في هذا البروتوكول المفصل ، ونحن نظهر هذا النهج الفعال في التحقق من واجهه الطلاء المعدني لمساعده الممارسين الجدد في البحوث التاكل باستخدام توف-سيمز.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

البروتوكول

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. اعداد عينه التاكل

  1. التثبيت عينه في الراتنج ، وتلميع
    1. جبل اثنين من سبائك الكوبونات (1 سم × 1 سم) باستخدام راتنجات الايبوكسي في 1.25 بوصه نماذج المعدنية أكواب ووضع الكوبونات في غطاء الدخان بين عشيه وضحيها أو حتى يتم الشفاء تماما الراتنج.
    2. إخراج أسطوانات الراتنج الكؤوس من الكؤوس عينه. البولندية الأسطوانات الراتنج باستخدام 240 ورقه حصى مع الماء في 300 دوره في الدقيقة الصواني/150 دوره في الدقيقة في حامل لمده 1 دقيقه.
    3. البولندية الأسطوانات الراتنج باستخدام لوحه تلميع مع 15 μm ، 6 μm ، 3 μm ، و 1 μm المياه القائمة علي حل لمده 5 دقائق (كل خطوه) ، بالتتابع.
    4. شطف أسطوانات الراتنج مع الماء منزوع الأيونات (DI) وبرتقالي لهم مع القطن.
    5. شطف أسطوانات الراتنج مره أخرى مع الايثانول ووضعها في غطاء الدخان الكيميائية حتى انها جافه.
      ملاحظه: بدلا من ذلك ، يمكن تجفيف العينة مع الهواء المضغوط أو النيتروجين.
  2. اعداد عينه التاكل
    1. رش الطلاء الأسود 2x علي كل اسطوانه الراتنج والسماح لهم الوقوف في غطاء الدخان لمده 24 ساعة. الطلاء هو تقريبا 100 μm سميكه.
      ملاحظه: الطلاء هو منتج تجاري مع التمهيدي مختلطة في زجاجه واحده. فمن تجفيف سريع والصدا الوقائية.
    2. أنقش أربعه خطوط متوازية (5-6 مم طويل) علي التوالي إلى أسفل علي الجانب العلوي من كل رسمت الاسطوانه الراتنج باستخدام المشرط. ضع الخطوط في وسط السبائك.
    3. تزج واحده الاسطوانه الراتنج في محلول الأس الهيدروجيني 8.3 الملح الذي يحتوي علي كلوريد الصوديوم ، mgso4، mgcl2، و kcl ، مع سطح تحفه أسفل. يغطي جزئيا طبق بيتري بطول 10 سم × 10 سم مع غطاءه.
      ملاحظه: يتم حل الملح من 465 mM كلوريد الصوديوم ، 28 ملم MgSO4، 25 مم mgcl2، و 3 ملم Kcl في 50 مل من المياه دي ، تعديلها من قبل naoh 0.1 M للوصول إلى ما يقرب من الأس الهيدروجيني 8.3. الحل يحتوي علي الأيونات الرئيسية في مياه البحر. الموصليه من محلول الملح حوالي 5.5 S/m. درجه حرارة المحلول هو 72 درجه فهرنهايت.
    4. ضع اسطوانه الراتنج الأخرى مع سطحها الخربشة أسفل في طبق بيتري نظيفه وتغطيه مع غطاء. احتفظ بكلتا العينتين في غطاء الدخان الكيميائي لمده 3 أسابيع.
  3. التعرض لواجهه التاكل وتركيب واجهه في الراتنج
    1. قطع كل اسطوانه الراتنج إلى نصفين باستخدام منشار السرعة المنخفضة مع شفره الماس ، عموديا إلى منتصف الخطوط ملحوظ ، وتقليم حافه الراتنج المفرط.
    2. جبل جميع قطع سبيكة ال قلص في كوب 2 بوصه عينه وتشكيل الجمعية عن طريق وضع القطع سبيكة ال علي طول دائره ، مع واجهه الطلاء المعدني التي تواجه ما يصل. الفضاء خارج كل قطعه سبيكة.
    3. كرر الخطوات 1.1.2-1-1-3.
    4. مزيد من البولندية المعادن الطلاء المقطع العرضي في الملمع اهتزازي الملصقة علي وزن 2 رطل باستخدام 0.05 μm من محلول السيليكا الغرويه علي لوحه تلميع لمده 4 ساعات.
    5. كرر الخطوات 1-1-4--1-1--
      ملاحظه: التثبيت وتلميع العمل مهم للحصول علي إشارات سيمز كافيه لان سطح غير مصقول سوف يؤدي إلى كثافة منخفضه من إشارات الأيونات الثانوية والقرار الجماهيري الفقراء خلال تحليل سيمز.
  4. طلاء العينة مع المغطي الشوكي
    1. وضع التجمع المعدني المصقول واجهه الطلاء في غرفه المغطي بصق مع واجهه الجانب حتى. إغلاق غطاء المغطي والبدء في ضخ أسفل الغرفة.
    2. اتبع الإجراءات العادية المغطية وإيداع 10 نانومتر الذهب (Au) طبقه علي التجمع واجهه الطلاء المعدني.
      ملاحظه: الغرض من هذه العينة المعالجة السطحية للحد من تاثير الشحن اثناء تحليل سيمز. إذا كانت العينة موصله ، هذه الخطوة غير ضرورية.

2. تحليل واجهه تاكل الطلاء المعدني باستخدام توف-سيمز

  1. تحميل العينات في توف-سيمز
    1. جبل التجمع واجهه الطلاء المعدنية التي تحتوي علي محلول الملح-معالجه العينة والتحكم في الهواء المكشوف علي حامل عينه Topmount باستخدام مسامير ومقاطع.
      ملاحظه: Topmount هو اسم حامل العينة الذي يحمل العينة الموجودة اعلي حامل العينة.
    2. فك قفل المسمار علي باب القفل التحميل ، وانقر علي زر التوقف علي نافذه fpanel من البرنامج الرسومات واجهه المستخدم الرسوميه (GUI) لتنفيس الغرفة قفل التحميل.
    3. فتح غرفه قفل التحميل عن طريق يتارجح الذراع نقل العينة إلى اليمين ، وتحويل ذراع نقل عكس عقارب الدقيقة حتى تعلق علي دبوس من حامل عينه Topmount ، ومن ثم ، تشغيله مره أخرى.
    4. سوينغ الذراع نقل مره أخرى لإغلاق باب قفل التحميل وتشديد المسمار قفل علي الباب لختم قفل التحميل.
    5. انقر فوق الزر أبدا علي نافذه fpanel لضخ أسفل الغرفة قفل التحميل حتى تصل إلى ~ 1.0 e-6 ميليبار أو اقل.
    6. انقر فوق الزر فتح علي نافذه fpanel لفتح البوابة بين الغرفة الرئيسية وقفل التحميل.
    7. دفع عينه نقل الذراع المرفقة مع حامل العينة في الغرفة الرئيسية. قم بتحويل ذراع النقل بعكس عقارب العام حتى يتم نقل حامل العينة إلى مرحله العينة في الغرفة الرئيسية.
    8. سحب ذراع النقل علي طول الطريق إلى الوراء ، وانقر علي زر إغلاق علي نافذه fpanel لإغلاق البوابة بين الغرفة الرئيسية وقفل التحميل.
    9. حدد Topmount. shi من القائمة المنسدلة للإطار المنبثق ، حدد حامل العينة، ثم انقر فوق OK. تظهر صوره حامل العينة Topmount في الجانب الأيمن من المستكشف GUI.
    10. الانتظار حتى مستوي فراغ من الغرفة الرئيسية تصل إلى 1.0 e-8 علي الأقل ميليبار أو اقل.
  2. [سترتينغ فروم] السائلة معدنه أيون مسدس مدفع ([لميغ]) ومحاذاة من الشعاع أيونيه
    1. تحقق من مربعات Limg، محلل، والاضاءه في نافذه التحكم في السلطة لتصل إلى السلطة بندقية أيون المعادن السائلة (limg) ، محلل ، ومصدر الضوء بعد يتم نقل العينات إلى غرفه فراغ الرئيسية.
    2. تحقق من مربع lmig يظهر علي نافذه fpanel لتنشيط علامة التبويب اعداد lmig. انقر فوق أبدا lmig من علامة التبويب الفرعية المصدر تحت علامة التبويب limg في نافذه الاداات لتنشيط lmig.
    3. حدد الملف المعرف مسبقا لإعدادات قياس الطيف في النافذة المنبثقة من إعدادات التحميل وانقر فوق فتح.
      ملاحظه: يتم تحديد Bi3 + كشعاع الأيون الأساسي. يتم تعيين الطاقة LMIG إلى 25 كيلو فولت. يتم تعيين عرض المروحية LIMG إلى 25 ns. الإعدادات الأخرى بما في ذلك الانبعاثات 1.0 μA الحالية; قيمه التدفئة هو 2.75 A ؛ ال [سوبريسور] تقريبا 800-1000 [ف]; النازعة 10 [كف]; العدسة مصدر 3.3 [كف]; دوره الوقت 100 μs ؛ مجموعه كتله 1-870 u. قد تختلف الإعدادات تبعا لطراز الاداه ، والعمر المتبقي ل LMIG ، ومتطلبات الاستحواذ لعينات معينه.
    4. حدد Lmig في النافذة المنبثقة من الفئات التي سيتم تحميلها ، وانقر فوق الزر المحدد ، ثم انقر فوق موافق.
      ملاحظه: يستغرق حوالي 5 دقائق لبدء LIMG بشكل كامل.
    5. حدد ايجابيه من القائمة المنسدلة لاعداد الصك في fpanel لتحديد الأيونات التي سيتم الكشف عنها.
      ملاحظه: حدد سالب من القائمة المنسدلة إذا كانت الأيونات السالبة ليتم قياسها.
    6. حدد الملف المحدد مسبقا لإعدادات المحلل بعد النقر فوق الزر " إعدادات التحميل " في fpanel لتنشيط المحلل.
      ملاحظه: يتم تعيين تسريع محلل إلى 9.5 kV; يتم تعيين الطاقة محلل إلى 2 kV; يتم تعيين الكاشف إلى 9 كيلو فولت. قد تختلف إعدادات المحلل بسبب تكوين نماذج SIMS مختلفه.
    7. حدد كاس فاراداي من القائمة المنسدلة للموقف المؤشر في واجهه المستخدم الرسوميه الملاح. انقر فوق الانتقال إلى نقل المرحلة إلى كوب فاراداي.
      ملاحظه: نقل المرحلة إلى كاس فاراداي لقياس الهدف الحالي.
    8. حدد العرض الصغير من القائمة المنسدلة من الفيديو في المستكشف GUI لعرض موقف كاس فاراداي.
    9. انقر فوق مركز كاس فاراداي تحت العرض الصغير في الملاح GUI وحدد محرك الاقراص لوضع ملحوظ من القائمة المنسدلة بعد النقر بزر الماوس الأيمن علي النافذة SE/SI الاساسيه بندقية في الملاح واجهه المستخدم الرسوميه.
    10. حدد 20 μm × 20 ميكرومتر من القائمة المنسدلة لتحديد حقل المسح النقطية بعد النقر بزر الأيمن علي النافذة SE/SI الاساسيه بندقية في الملاح GUI.
    11. انقر فوق الزر C من علامة التبويب الفرعية بندقية تحت علامة التبويب Limg في نافذه الصك لصناعه السيارات في محاذاة شعاع أيون.
    12. انقر فوق الزر أبدا والتحقق من مربع من DC من التبويب الفرعية النبض تحت علامة التبويب lmig لقياس الهدف الحالي.
    13. انقر فوق X بطمس من علامة التبويب الفرعية التركيز تحت علامة التبويب limg وتحويل عجله الماوس لتعظيم الهدف الحالي. انقر فوق الزر Y من نفس علامة التبويب لتكبير الهدف الحالي.
      ملاحظه: ينبغي ان يكون الهدف الحالي لشعاع أيون يقاس تحت وضع الطيف الكتلي أكبر من 14 nA ، أو أكبر من 0.5 باسكال إذا تم تحديد Bi3 + ، لتحقيق كثافة المطلوب من إشارات أيون.
    14. انقر فوق زر الإيقاف من علامة التبويب الفرعية التركيز لإيقاف قياس الهدف الحالي.
  3. تعديل تركيز الشعاع في منطقه الاهتمام
    1. اضغط علي زر Z علي لوحه التحكم جويستيك ودفع جويستيك حتى خفض مرحله العينة حتى مخروط النازع هو اعلي من التجمع واجهه الطلاء المعدني.
      ملاحظه: من المهم تجنب الاصطدام بين مخروط المستخرج والعينات عند اجراء هذه الخطوة.
    2. اضغط علي X و Y أزرار علي عصا التحكم وتحريك عصا التحكم اليسار/اليمين واعلي/أسفل لجلب واجهه الجمعية حتى يتم عرضها في عرض ماكرو في الملاح GUI.
    3. التحول إلى العرض الصغير في الملاح GUI لتحديد منطقه الفائدة (ROI) من واجهه الطلاء المعدنية.
    4. تعيين عائد الاستثمار إلى 300 μm x 300 μm بعد النقر بزر الأيمن علي نافذه بندقية الأساسي SE/SI لتوسيع حقل طريقه العرض.
    5. حدد نوع اشاره SI، النقطية حجم 128 x 128 بكسل، ونوع النقطية عشوائية من بندقية SE/SI الاوليه في الملاح GUI.
    6. انقر فوق الزر المثلث الأسود والزر ضبط si في النافذة SE/si الاساسيه بندقية . سيظهر الشكل الدائري لصوره الأيون الثانوي (SI) لعائد الاستثمار في نافذه البندقية الاوليه SE/si .
    7. اضغط علي الزر Z علي لوحه تحكم جويستيك. حرك عصا التحكم لاعلي أو لأسفل لجلب الشكل الدائري للصورة SI إلى مركز الشعر المتقاطع في نافذه البندقية الاوليه SE/si .
      ملاحظه: إذا كان عبر الشعر في منتصف الشكل الدائري للصورة SI ، فانه يشير إلى ان يتم الحصول علي الصورة مع التركيز الجيد.
    8. قم بإلغاء تحديد الزر ضبط si ، وانقر فوق الزر مربع في النافذة SE/si الاساسيه بندقية لوقف التكيف التركيز.
  4. أزاله طلاء السطح والتلوث باستخدام وضع الحالية عاليه/DC
    1. حدد صوره SE من القائمة المنسدلة من النافذة se/SI الاساسيه بندقية لمراقبه التقدم التنظيف DC.
    2. تحقق من مربع DC في Fpanel وانقر علي زر مثلث اسود لبدء التنظيف DC.
      ملاحظه: الحفاظ علي DC علي 10 ثانيه أو حتى الصورة SE يشير إلى أزاله الطبقة الذهبية. قد تختلف مده التنظيف DC تبعا لسماكه الطلاء.
    3. انقر فوق الزر مربع اسود لوقف التنظيف DC عند مراقبه طلاء الذهب تتم أزاله عبر العرض الصغير في الملاح GUI.
    4. التبديل صوره SE إلى صوره SI في الملاح GUI.
      ملاحظه: السبب في استخدام شعاع DC لان شعاع DC (~ 14 nA) قويه بما يكفي لأزاله طلاء الاتحاد الافريقي وغيرها من التلوث السطحي ، في حين ان شعاع نبض الحالية (~ 1 باسكال) ليست كافيه.
  5. تمكين تعويض الشحن السطحي باستخدام مدفع الفيضان
    1. تحقق من مربع بندقية الفيضانات في fpanel لتمكين تعويض تهمه.
    2. انقر فوق ملف اعداد تحميل الزر في fpanel. حدد الملف المحدد مسبقا من إعدادات بندقية الفيضانات بعد النقر فوق إعدادات التحميل لتحميل إعدادات بندقية الفيضانات.
      ملاحظه: إعدادات بندقية الفيضانات وتشمل ما يلي: الطاقة من 20 V ، والآنود من 300 V ، تاخير 2.0 μs ، والفيضانات بندقية التيار من 2.4 A ، وبندقية الفيضانات يؤدي الخروج من 2.0 μs. قد تختلف إعدادات بندقية الفيضانات بالنسبة للأدوات المختلفة.
    3. كرر الخطوات 2.3.7 لأعاده ضبط التركيز علي عائد الاستثمار.
      ملاحظه: بمجرد أزاله طلاء الاتحاد الافريقي ، سيتغير ارتفاع عائد الاستثمار. التالي ، من الضروري أعاده ضبط التركيز.
    4. انقر فوق العاكس من علامة التبويب الفرعية الخاصة بعلامة التبويب محلل/الرئيسي في نافذه الاداات.
    5. انقر فوق القيمة علي الجانب الأيسر من شريط العاكس لإنقاص الجهد من العاكس حتى يختفي الشكل الدائري للصورة SI. ثم ، زيادة الجهد العاكس من قبل 20 فولت.
      ملاحظه: يتم القيام بهذه العملية لضمان سطح التصوير المسطح والإشارات SI الحد الأقصى. في الوضع السلبي ، وزيادة الجهد العاكس حتى الشكل الدائري للصورة SI يختفي ، ثم ، وجعله أسفل 20 V.
    6. كرر الخطوة 2.3.8 لوقف التركيز والعاكس الجهد التكيف.
  6. اكتساب الطيف الكتلي العالي الاستبانة
    1. انقر علي أيقونات الطيف والصورة في لوحه fpanel لفتح برامج الطيف والصور.
    2. عرض عائد الاستثمار المحدد لواجهه الطلاء المعدني في العرض الصغير .
    3. انقر فوق الزر المثلث في المستكشف GUI لبدء المسح السريع وسوف تظهر طيف سيمز في برنامج الطيف. انقر فوق المربع الأسود لإيقاف الفحص السريع.
      ملاحظه: المسح السريع يجب ان يستغرق فقط عده بالماسحات الضوئية وعاده ما يستغرق بضع ثوان فقط.
    4. حدد المعايرة الشاملة من القائمة المنسدلة من الطيف علي شريط أدوات برنامج الطيف أو ببساطه اضغط F3 لإظهار نافذه المعايرة الشاملة بعد اكتمال الفحص السريع.
    5. حدد القمم المعترف بها لمعايره طيف الكتلة بالنقر فوق القمم المقابلة ، وأضافه الصيغة في نافذه المعايرة الشاملة ، وانقر فوق OK للخروج من نافذه المعايرة الشاملة عند الانتهاء من التحديد الذروة.
      ملاحظه: تم اختيار CH3 +، C3H3 +، و aloh + لمعايره الطيف الجماعي الإيجابي ؛ بينما OH- و CN و الو- يتم اختيارها لمعايره الطيف الكتلة السلبية. قد تختلف القمم المحددة للمعايرة الشاملة بالنسبة للعينات المختلفة. الانحراف من القمم المختارة اقل من 30 جزء في المليون لضمان تحديد الذروة دقيقه.
    6. أضف قمم الاهتمامات إلى قائمه الذروة بالنقر فوق ذروه الأيونات المحددة في الطيف والنقر فوق زر أضافه الذروة علي شريط الاداات.
    7. انقر فوق الزر المثلث الأحمر في Fpanel لفتح نافذه القياس أبدا .
    8. تعيين نوع النقطية عشوائي، 128 x 128 بكسل، و 1 طلقه/بكسل، وتعيين عدد من المسح الضوئي إلى 60 المسح في الإطار المنبثق ، وانقر فوق OK لبدء الاستحواذ الطيف الشامل لعائد الاستثمار.
      ملاحظه: سيتوقف الاستحواذ علي الطيف الواسع تلقائيا بعد الحصول علي العدد المطلوب من المسح الضوئي.
    9. انقر فوق حفظ الملف في fpanel لحفظ الطيف الكتلة المكتسبة واسمه مع اسم الملف المعين (علي سبيل المثال ، محلول الملح-معالجه ، الهواء المكشوفة).
    10. تبديل القطبية إلى السلبية في fpanel وكرر الخطوات 2.5.3-2.6.9 للحصول علي طيف كتله السلبية لنفس العائد علي الاستثمار.
      ملاحظه: تم الحصول علي الأطياف الجماهيري سيمز من أربعه ROIs مختلفه من كل عينه لقطبيه ايجابيه وسلبيه في هذه الدراسة.
  7. حفظ موضع العائد علي الاستثمار الذي تم تحليله لتحليل إضافي
    1. انقر علي زر أضافه في واجهه المستخدم الرسوميه الملاح وإدخال اسم العائد علي الاستثمار في النافذة المنبثقة (علي سبيل المثال ، محلول الملح 1).
    2. انقر فوق زر نقطه البيع المرحلة وانقر فوق ok زر لحفظ موقع عائد الاستثمار.
      ملاحظه: يتم حفظ موضع ROI لتحليل التصوير سيمز اضافيه.
  8. اكتساب صوره سيمز عاليه الدقة
    1. انقر فوق ملف اعداد تحميل الزر في fpanel وحدد ملف اعداد التصوير المعرفة مسبقا. انقر فوق فتح لتحميل إعدادات التصوير.
      ملاحظه: يتم تحسين اعلي الدقة الجانبية أو أصغر حجم موضعي في وضع موازي (اي وضع DC). في هذا الوضع ، فان أصغر فتحه في الخط يحدد زاوية الفتحة. وفقا لاعداد التكوين من [توف-سيمز], ال [هيغست] قرار جانبيه عندما ال [دس] تيار تقريبا 50 [با] والبؤرة يستطيع بلغت حول 100 [نم]. لتحقيق هذا القرار ، زيادة "مصدر العدسة" مع مراقبه التيار DC النزول ، وتحسين X بلكينج و Y بلانش حتى النهائي DC الحالي يصل 50 السلطة الفلسطينية. يسرد التالي إعدادات المعلمة المفصلة لوضع التصوير. يتم تحديد Bi3 + كشعاع الأيون الأساسي. يتم تعيين الطاقة LMIG إلى 25 كيلو فولت. يتم تعيين عرض المروحية LIMG إلى 100 ns ويتم تعيين أزاحه المروحية إلى 30.9 ns. وتشمل الإعدادات الأخرى البث الحالي من 1.0 μA. قيمه التدفئة هو 2.75 A ؛ ال [سوبريسور] تقريبا 800-1000 [ف]; النازعة 10 [كف]; العدسة مصدر 3.5 [كف]; دوره الوقت 100 μs ؛ مجموعه كتله 1-870 u.
    2. حدد Lmig في الفئات المنبثقة لتحميل الإطار.
    3. كرر الخطوات 2.2.7-2.2.14 لقياس الهدف الحالي ومحاذاة شعاع الأيون.
      ملاحظه: يجب ان يكون الهدف الحالي المطلوب في وضع التصوير أكبر من 0.6 nA أو حوالي 1 باسكال إذا تم تحديد Bi3 + للقياس.
    4. حدد موضع العائد الاستثماري المحفوظ من القائمة المنسدلة لموضع المؤشر في المتصفح GUI. انقر فوق " انتقال".
      ملاحظه: تضمن هذه الخطوة الحصول علي الطيف الكبير وتعيين الصورة من نفس عائد الاستثمار.
    5. كرر الخطوات 2.5.4 و2.5.5 لضبط الجهد العاكس.
    6. كرر الخطوات 2.6.3-2.6.6 لاجراء المعايرة الشاملة في وضع التصوير.
      ملاحظه: إذا لم يتمكن البرنامج من تسجيل القمم المحددة عند القيام بالمعايرة الشاملة ، فحدد المربع استخدام القناة المحددة في نافذه المعايرة الشاملة.
    7. كرر الخطوات 2.6.7 و2.6.8 لتجميع بيانات الصورة.
      ملاحظه: في وضع التصوير ، قم بتعيين نوع النقطية إلى عشوائي، 256 x 256 بكسل، و 1 لقطه/بكسل، تعيين عدد من المسح الضوئي إلى 150 ، وانقر فوق OK لبدء الحصول علي صوره من عائد الاستثمار. دقه الصورة والمسح الضوئي يمكن ان تكون مختلفه وينبغي تحديدها اعتمادا علي العينة.
  9. استرجاع العينة من غرفه الفراغ
    1. حدد نقل من القائمة المنسدلة للموقف المؤشر في واجهه المستخدم الرسوميه الملاح وانقر علي زر الذهاب لجلب مرحله عينه بالقرب من البوابة.
    2. افتح البوابة بتكرار الخطوة 2-1-6.
    3. دفع الذراع نقل عينه في الغرفة الرئيسية وتحويل قضيب ذراع في اتجاه عقارب الدورة والي الامام حتى يعلق علي دبوس من حامل العينة.
    4. تحويل ذراع النقل مره أخرى وسحب علي طول الطريق.
    5. اغلق البوابة بالنقر علي زر إغلاق علي fpanel وحدد اي حامل عينه في نافذه تحديد حامل العينة المنبثقة.
    6. فك قفل المسمار علي باب قفل التحميل وانقر علي زر التوقف في fpanel لتنفيس قفل التحميل.
      ملاحظه: التنفيس يستغرق حوالي 3-5 دقيقه.
    7. سوينغ الذراع نقل إلى اليمين وتحويل قضيب ذراع نقل عكس عقارب الدورة للإفراج عن حامل العينة.
    8. سوينغ الذراع نقل مره أخرى وتشديد المسمار قفل علي باب قفل التحميل.
    9. انقر فوق الزر أبدا في fpanel لضخ أسفل قفل التحميل.
    10. خلع المعادن الطلاء واجهه الراتنج التجمع من حامل العينة ووضعها في طبق بيتري نظيفه.
  10. إيقاف تشغيل LIMG
    1. انقر فوق إيقاف lmig من علامة التبويب الفرعية ضمن علامة التبويب Lmig في نافذهالاداات.
    2. قم بإلغاء تحديد صناديق Lmig والفيضانات بندقية في fpanel وقم بإلغاء تحديد مربع من الاضاءه في نافذه السلطة.

3-تحليل بيانات "توف-سيمز"

  1. تصدير بيانات الطيف سيمز
    1. انقر فوق ملف علي شريط أدوات اطار برنامج الطيف وحدد تصدير من القائمة المنسدلة.
    2. اسم ملف الطيف ، حفظه في المجلد المعين كملف .txt ، وانقر فوق موافق.
    3. اكتب رقم 10 في النافذة المنبثقة لتحديد قناه التسلق وانقر فوق OK.
      ملاحظه: التسلق 10 قنوات قبل تصدير أطياف الشامل هو طريقه شائعه الاستخدام للحد من حجم البيانات في حين لا يزال الحفاظ علي القرار الشامل والدقة.
    4. تصدير بيانات صوره SIMS.
    5. انقر فوق أيقونه برنامج الصورة وانقر نقرا مزدوجا فوق ملفات الصور التي تم الحصول عليها لعرض صور SIMS.
    6. اسحب صوره الأنواع الكيميائية المحددة من القائمة إلى نافذه عرض الصورة وانقر نقرا مزدوجا فوق تلك الصورة لفتح نافذه عمليه الصورة أدناه.
    7. تطبيع صوره الأنواع الكيميائية المحددة علي الصور من مجموع الأيونات عن طريق اختيار تطبيع من القائمة المنسدلة لنافذه عمليه الصورة.
    8. تطبيق نفس مقياس اللون لمقارنه التوزيع الكيميائي بين العينات المختلفة عن طريق ضبط مقياس اللون في نافذه عمليه الصورة.
      ملاحظه: يمكن تصدير البيانات الاوليه للصور ورسمها باستخدام برامج رسوميه أخرى.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

النتائج

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ويعرض الشكل 3 مقارنه الأطياف الشاملة بين واجهه الطلاء المعدني المعالجة بمحلول الملح والواجهة المعرضة للهواء. تم الحصول علي أطياف الكتلة من عينات اثنين باستخدام 25 kV Bi3 + شعاع أيون المسح الضوئي في 300 μm س 300 μm rois. كان القرار شامله ([م/∆ م]) من الملح محلول-يعالج عينه تقريبا 5,600 في الذروة من [م/ز- 26]. تم تصدير البيانات الخام لأطياف الكتلة بعد التسلق 10 قنوات. تم تطبيق برنامج رسومي لرسم أطياف الكتلة للعرض التقديمي. ومن المعروف ان الطبقات الواقية التي تح...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المناقشة

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

[توف-سيمز] يميز الأيونات وفقا ل وقتهم الرحلة بين اثنان سسينتيلاتورس. التضاريس أو عينه خشونة يؤثر علي وقت الرحلة من الأيونات من مختلف المواقع البداية ، والتي عاده ما يؤدي إلى الفقراء القرار الجماهيري مع زيادة عرض القمم. ولذلك ، فانه من الاهميه بمكان ان يتم تحليل ROIs مسطحه جدا ، لضمان جمع اشاره جيده8.

آخر الانهيار لتجنب هو الشحن. منذ تم إصلاح واجهه الرسام مع الراتنج العازلة ، وكان من المتوقع الشحن. تتراكم الشحنة علي سطح العينة حيث يتم قصف عائد الاستثمار بشعاع الأيون الأس...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

الإفصاحات

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

وليس لدي المؤلفين ما يفصحون عنه.

شكر وتقدير

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

تم تمويل هذا العمل من قبل برنامج QuickStarter بدعم من مختبر شمال غرب المحيط الهادي الوطني (PNNL). يتم تشغيل PNNL من قبل باتل لوزارة الخارجية الامريكيه. وقد أنجز هذا العمل باستخدام الوحدة الخامسة التابعة لمؤسسه العلوم البيولوجية في المركز. واعترفت الشركة أيضا بالدعم المقدم من شعبه علوم الغلاف الجوي & التغير العالمي (ASGC) ومديريه العلوم الفيزيائية والحسابية (PCSD) في PNNL

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المواد

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
0.05 وميكرو ؛ م محلول تلميع السيليكا الغرويةLECO812-121-300حل التلميع النهائي
1 & micro ؛ م حل تلميعبيس تكنولوجيزPC-1001-GLBتلميع قائم على الماء
15 & مايكرو; م حل تلميعبيس تكنولوجيزPC-1015-GLBRحل تلميع قائم على الماء
3 & مايكرو ؛ م حل التلميعPace TechnologiesPC-1003-GLGحل تلميع قائم على الماء
6 & م حل التلميعPace TechnologiesPC-1006-GLYمحلول تلميع قائم
على الماء BalanceMettler Toledo11106015يتم استخدامه لقياس المواد الكيميائية.
Epothin 2 مقوي الايبوكسيBuehler20-3442-064تستخدم لصب عينة يتصاعد
Epothin 2 راتنجات الايبوكسيBuehler20-3440-128تستخدم لصب عينة يتصاعد
الكروماتوغرافيا السائلة للبروتين السريع (FPLC) مستشعر الموصليةAmersham & nbsp ؛AKTA FPLCتستخدم لقياس موصلية محلول الملح.
النهائي B padAllied90-150-235يستخدم ل 1 & micro ؛ م و 0.05 & ميكرو; m  خطوات التلميع
KCl Sigma-AldrichP9333يستخدم لصنع محلول الملح.
منشار منخفض السرعةBuehler Isomet11-1280-160يستخدم لقطع كوبونات Al المثبتة في راتنجات الايبوكسي.
MgCl2< / sub>Sigma-Aldrich63042تستخدم لصنع محلول الملح.
MgSO4< / sub>Sigma-AldrichM7506يتم استخدامه لصنع محلول الملح.
كلوريد الصوديومسيجما-ألدريتشS7653يتم استخدامه لصنع محلول الملح.
هيدروكسيد الصوديومسيجما ألدريتش306576يتم استخدامه لضبط درجة الحموضة في محلول الملح.
طلاءالصدأ الأوليوم 245217طلاء رذاذ أسود لامع للأغراض العامة عالمي. يتم استخدامه للرش على كوبونات Al. 
وسادة تلميع Pan-WLECO809-505تستخدم ل 15 و 6 و 3 & micro ؛ م خطوات تلميع
مقياس الأس الهيدروجينيفيشر ساينتفيك13-636-AP72يتم استخدامه لقياس درجة الحموضة في محلول الملح.
الماصة ثيرمو فيشر علمي المدى: 10 إلى 1,000 & micro; L
طرف الماصة 1نبتون 2112.96.BS 1,000 & ميكرو; L
طرف ماصة 2Rainin1700186520 & micro; L
ورق كربيد السيليكونLECO810-251-PRMورق طحن ، 240 حصى
Sputter coaterCressington108 SputterCoater يتم استخدامه لطلاء العينة.  
Tegramin-30 الملمع شبه الأوتوماتيكيStruers6036127تلميع / طحن خشن / ناعم
ToF-SIMSIONTOF GmbH ، M & uuml ؛ nster ، ألمانياToF-SIMS V ، مجهزة بمسدس أيون معدني سائل ثنائي ومسدس فيضانيتم استخدامه للحصول على أطياف الكتلة وصور العينة.
الملمع الاهتزازي Vibromet 2Buehler67-1635-160خطوة التلميع النهائية
حل

المراجع

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Szklarska-Smialowska, Z. Pitting corrosion of aluminum. Corrosion Science. 41, 1743-1767 (1999).
  2. Liu, M., et al. A first quantitative XPS study of the surface films formed, by exposure to water on Mg and on the Mg-Al intermetallics: Al3Mg2 and Mg17Al12. Corrosion Science. 51 (5), 1115-1127 (2009).
  3. Linford, M. R. An introduction to time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS). Vacuum Technology & Coating. , (2014).
  4. Cushman, C., et al. A pictorial view of LEIS and ToF-SIMS instrumentation. Vacuum Technology & Coating. , 27-35 (2016).
  5. Soler, L., et al. Hydrogen generation by aluminum corrosion in seawater promoted by suspensions of aluminum hydroxide. International Journal of Hydrogen Energy. 34 (20), 8511-8518 (2009).
  6. Ahmad, Z., Abdul Aleem, B. J. Degradation of aluminum metal matrix composites in salt water and its control. Materials & Design. 23 (2), 173-180 (2002).
  7. Verdier, S., Metson, J. B., Dunlop, H. M. Static SIMS studies of the oxides and hydroxides of aluminium. Journal of Mass Spectrometry. 42 (1), 11-19 (2007).
  8. Esmaily, M., et al. A ToF-SIMS investigation of the corrosion behavior of Mg alloy AM50 in atmospheric environments. Applied Surface Science. 360, 98-106 (2016).
  9. Hunt, C. P., Stoddart, C. T. H., Seah, M. P. The surface analysis of insulators by SIMS: Charge neutralization and stabilization of the surface potential. Surface and Interface Analysis. 3 (4), 157-160 (1981).
  10. Stingeder, G. Quantitative distribution analysis of B, As and Sb in the layer system SiO2/Si with SIMS: elimination of matrix and charging effects. Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie. 327 (2), 225-232 (1987).
  11. Cushman, C., et al. Sample Charging in ToF-SIMS: How it Affects the Data that are Collected and How to Reduce it. Vacuum Technology & Coating. , (2018).
  12. Dubey, M., Brison, J., Grainger, D. W., Castner, D. G. Comparison of Bi(1), Bi(3) and C(60) primary ion sources for ToF-SIMS imaging of patterned protein samples. Surface and Interface Analysis: SIA. 43 (1-2), 261-264 (2011).
  13. Kozole, J., Winograd, N. Cluster Secondary Ion Mass Spectrometry. Surface Analysis and Techniques in Biology. Smentkowski, V. S. , Springer International Publishing. Cham, Heidelberg, New York, Dordrecht, London. 71-98 (2014).
  14. Tyler, B. J., Rayal, G., Castner, D. G. Multivariate analysis strategies for processing ToF-SIMS images of biomaterials. Biomaterials. 28 (15), 2412-2423 (2007).
  15. Song, W., et al. Corrosion behaviour of extruded AM30 magnesium alloy under salt-spray and immersion environments. Corrosion Science. 78, 353-368 (2014).
  16. Esmaily, M., et al. On the capability of in-situ exposure in an environmental scanning electron microscope for investigating the atmospheric corrosion of magnesium. Ultramicroscopy. 153, 45-54 (2015).
  17. Liao, J., Hotta, M., Motoda, S. -i, Shinohara, T. Atmospheric corrosion of two field-exposed AZ31B magnesium alloys with different grain size. Corrosion Science. 71, 53-61 (2013).
  18. deVries, J. E. Surface characterization methods- XPS,TOF-SIMS, and SAM a complimentary ensemble of tools. Journal of Materials Engineering and Performance. 7 (3), 303-311 (1998).
  19. Zhang, H. Surface characterization techniques for polyurethane biomaterials. Advances in Polyurethane Biomaterials. Cooper, S. L., Guan, J. , Woodhead Publishing. 23-73 (2016).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

إعادة الطباعة والأذونات

طلب إذن لإعادة استخدام النص أو الأشكال في مقالة JoVE هذه

طلب إذن

الوسوم

ToF SIMSCorrosion AnalysisChemical MappingSurface Ion ImagingAluminum AlloySalt Solution ExposureSurface Sensitivity

مقالات ذات صلة