يوضح هذا البروتوكول طريقة لخشونة الكهروكيميائية من أقطاب البلاتين رقيقة الفيلم دون حل تفضيلي في حدود الحبوب. التقنيات الكهروكيميائية من الجهدية الدورية ومقاومة الطيفية ثبت أن تميز هذه السطوح الأقطاب الكهربائية.
يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية
مقالة منهجية
التخوى الكهروكيميائي من رقيقة فيلم البلاتين ماكرو وmicroelectrodes
* These authors contributed equally
في هذه المقالة
ملخص
الملخص
يوضح هذا البروتوكول طريقة لخشونة الكهروكيميائية من أقطاب البلاتين رقيقة الفيلم دون حل تفضيلي في حدود الحبوب من المعدن. باستخدام هذه الطريقة، تم الحصول على الكراك الحرة، رقيقة فيلم سطح macroelectrode مع ما يصل إلى 40 مرة زيادة في منطقة السطح النشط. الخشونة من السهل القيام به في مختبر التوصيف الكهروكيميائي القياسية وincudes تطبيق نبضات الجهد تليها تطبيق الموسعة من الجهد الاختزالي في محلول حمض البيركلور. ويشمل البروتوكول إعداد كل من الجزيئات (1.2 مم) وسطح الأقطاب الكهربائية الاسطوانية الاسطوانية الاسطوانية المصغرة (20 ميكرو متر) وخشونة سطح القطب الكهربائي وتوصيف آثار الخشونة السطحية على سطح القطب المنطقة السطحية النشطة. ويشمل هذا الوصف الكهروكيميائي التحليل الفولتي الدوري ومنظار مقاومة ويتجلى لكل من الأقطاب الكهربائية والكهربائية الدقيقة. الخشونة يزيد من القطب المنطقة السطحية النشطة، ويقلل من مقاومة القطب الكهربائي، ويزيد من حدود حقن تهمة البلاتين لتلك من أقطاب نيتريد التيتانيوم من نفس الهندسة ويحسن ركائز التصاق الأفلام الإلكتروكيميائية .
المقدمة
قبل ما يقرب من خمسة عقود، أول ملاحظة من السطح تعزيز الطيف رامان (SERS) وقعت على الفضة الخشنة كيميائيا1. الخشونة الكهروكيميائية من رقائق معدنية لا تزال جذابة اليوم بسبب بساطتها على طرق الخشونة الأخرى2،3 وفائدتها في العديد من التطبيقات مثل تحسين أجهزة الاستشعار aptamer4، وتحسين العصبية تحقيقات5، وتحسين التصاق إلى ركائز معدنية6. توجد طرق التخذية الكهروكيميائية للعديد من المعادن السائبة1،5،7،8....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
البروتوكول
تحذير: يرجى الرجوع إلى جميع أوراق بيانات السلامة ذات الصلة (SDS) قبل الاستخدام. وعدة مواد كيميائية مستخدمة في هذا البروتوكول هي مواد سامة ومسببة للسرطان ومؤكسدة ومتفجرة عند استخدامها بتركيزات عالية. قد يكون للمواد النانوية مخاطر إضافية مقارنة بنظيرتها السائبة. يرجى استخدام جميع ممارسات السلامة المناسبة عند تنفيذ هذا البروتوكول بما في ذلك استخدام الضوابط الهندسية (غطاء الدخان) ومعدات الحماية الشخصية (نظارات السلامة، والقفازات، ومعطف المختبر، والسراويل طول كامل، والأحذية مغلقة أصابع الأصابع).
1. تنظيف قطب (ق) حزب العمال قبل التوصيف الأولي والسطحية الخشونة
- تنظيف كيميائيا الأقطاب تحت الأوزون مع مختبر الأشعة فوق البنفسجية الأوزون نظافة....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
النتائج
يظهر مخطط يظهر تطبيق الجهد لتخوى كل من الأقطاب الكهربائية وmicroelectrodes في الشكل 2. يمكن استخدام المجهر البصري لتصور الفرق في مظهر الكهربا (الشكل3)أو microelectrode (الشكل4). وبالإضافة إلى ذلك، يمكن أن تظهر بسهولة توصيف الكهروكيميائية لسطح PT باستخدام الطيف المقاومة والجهدية الدورية زيادة المساحةالسطحية النشطة من الكهربا (الشكل1)وmicroelectrode (
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المناقشة
ال [إلكتروميكميك] [رووينينغ] من [ثين-فيلم] [مكربولكت] و [ميكروبولكتّر] يمكن مع [إكستإكستيون-رلّينغ] ينبض. هذا النهج البسيط لا يتطلب العديد من العناصر الرئيسية لأقطاب رقيقة الفيلم غير مدمرة. وعلى عكس الرقائق، قد يؤدي الخشونة في الأفلام المعدنية الرقيقة إلى تدمير العينة إذا لم يتم اختيار المعلمات بشكل صحيح. المعلمات الحرجة لإجراء الخشونة هي سعة النبض، والمدة والتردد. بالإضافة إلى ذلك، ضمان نظافة القطب الكهربائي ونقاء حمض البيركلورقبل للإجراء أمر بالغ الأهمية لمنع تلف القطب الكهربائي. وجود المواد العضوية أو الملوثة من عملية.......
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
الإفصاحات
ولا يعلن أصحاب البلاغ عن وجود مصالح مالية متنافسة.
شكر وتقدير
يود المؤلفون أن يشكروا مركز الهندسة الحيوية في مختبر لورانس ليفرمور الوطني على الدعم الذي يقدمه أثناء إعداد هذه المخطوطة. البروفيسور لورين فرانك هو التكرم لتعاونه مع المجموعة التي مكنت تلفيق وتصميم رقيقة فيلم PT microarrays التي نوقشت في العمل المذكور أعلاه. وقد تم تنفيذ هذا العمل تحت رعاية وزارة الطاقة الأميركية من قبل مختبر لورانس ليفرمور الوطني بموجب العقد DE-AC52-07NA27344 وتم تمويله من قبل مختبر توجيه جائزة البحث والتطوير 16-ERD-035. LLNL IM الافراج عن LLNL-JRNL-762701.
....الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المواد
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| Acetone | Fisher Scientific أو Sigma Aldrich أو ما شابه | ذلك من | المختبري |
| EC-Lab Software | Bio-Logic Science Instruments | n / a | للتحكم في الأدوات وتحليل |
| البيانات مرجع الفضة / كلوريد الفضة غير المتسرب | eDAQ Company ، أستراليا | ET069-1 | خال من تلوث أنيون الكلوريد (أو أي نوع آخر من الأقطاب الكهربائية الخالية من الكلوريد مثل كبريتات الزئبق قطب) |
| كبريتات الزئبق & أمبير طقم القطب الحمضي | كوسلو ، أدوات الاختبار العلمية | 5100A | الزجاج ، إصدار 9 مم |
| Milipore DI الماء | MilliporeSigma | n / a | مقاومة معتمدة من 18.2 M & Omega ؛. سم (عند 25 درجة ؛ ج) |
| حمض البركلوريك ، 99.9985٪ | سيجما ألدريتش | 311421 | |
| مخزن بالفوسفات | Teknova | P4007 | 10 ملي مولار PBS مع 100 ملي كلوريد الصوديوم ، درجة الحموضة 7 أو منتج مشابه من أي مكان |
| القطب الإضافي للسلك البلاتيني (7.5 سم) BASi | MW-1032 | قطب مضاد | |
| Pt الأقطاب الكهربائية الكبيرة | مختبر لورانس ليفرمور الوطني | n / a | قطر 1.2 مم ، أقطاب قرصية Pt بسمك 250 نانومتر معزولة في بوليميد. مزيد من المعلومات في المرجع 9. |
| صفوفات الأقطاب الكهربائية الدقيقة Pt | مختبر لورانس ليفرمور الوطني | n / a | 20 & micro; م قطر 250 نانومتر أقطاب قرص Pt معزولة في بوليميد. مزيد من المعلومات في المرجع 9. |
| حمض الكبريتيك ، 99.999٪ | سيجما ألدريتش | 339741 | |
| الأشعة فوق البنفسجية عالية النقاء & متجرد الأوزون الجاف | Samco | UV-1 | لتنظيف الأقطاب |
| الكهربائية VersaSTAT 4 Potentiostat | AMETEK، Inc. | N / a | دقة الوقت المناسب لاختبارات النبض |
| VersaStudio Software | AMETEK، Inc. | غير متاح | للتحكم في الجهاز |
| VMP-200 Potentiostat ؛ | أدوات علوم المنطق الحيوي | n / أ | دقة تيار منخفضة الخيار هو الأفضل للقياسات باستخدام الأقطاب الكهربائية الدقيقة |
المراجع
- Fleischmann, M., Hendra, P. J., McQuillan, A. J. Raman spectra of pyridine adsorbed at a silver electrode. Chemical Physics Letters. 26 (2), 163-166 (1974).
- Chung, T., et al. Electrode modifications to lower electrode imped....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
إعادة الطباعة والأذونات
