يمكن استخدام هذه الطريقة لانحلال حراري ثنائي الخطوة علي الإنترنت إلى جانب الفصل اللوني للغاز مع الكشف الطيفي الشامل وبروتوكول تقييم البيانات لتحليل متعدد المكونات لأحبار الوشم والتمييز ضد المنتجات المزيفة.
يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية
مقالة منهجية
طريقه التحلل اللوني للغاز بخطوتين مع الكشف الطيفي الشامل لتحديد مكونات حبر الوشم والمنتجات المزيفة
في هذه المقالة
ملخص
الملخص
أحبار الوشم هي خليط معقد من المكونات. كل واحد منهم يملك خصائص كيميائية مختلفه التي يجب معالجتها علي التحليل الكيميائي. في هذه الطريقة لتحلل الانحلال الحراري علي خطوتين علي الإنترنت إلى جانب الغاز اللوني الطيفي الكتلي (py-GC-MS) يتم تحليل المركبات المتطايرة اثناء تشغيل الامتصاص الأول. وفي الشوط الثاني ، بيروليزيد نفس العينة المجففة لتحليل المركبات غير المتطايرة مثل الاصباغ والبوليمرات. ويمكن تحديدها بأنماط التحلل الخاصة بها. بالاضافه إلى ذلك ، يمكن استخدام هذا الأسلوب للتمييز الأصلي من الأحبار المزيفة. وتطبق أساليب الفرز السهلة لتقييم البيانات باستخدام الأطياف الجماعية المتوسطة ومكتبات الانحلال الحراري ذات الصنع الذاتي للإسراع بتحديد المواد. باستخدام برامج التقييم المتخصصة للبيانات الانحلال الحراري GS-MS ، يمكن تحقيق مقارنه سريعة وموثوق بها من الكروماتوجرام الكامل. وبما ان GC-MS يستخدم كاسلوب فصل ، فان الطريقة تقتصر علي المواد المتطايرة عند الانحلال وبعد التحلل الحراري للعينه. ويمكن تطبيق هذه الطريقة لفحص المواد السريعة في استقصاءات مراقبه السوق نظرا لأنها لا تتطلب خطوات لاعداد العينات.
المقدمة
أحبار الوشم هي مخاليط معقده تتكون من اصباغ ، والمذيبات ، والموثقات ، السطحي ، وعوامل سماكه ، و ، في بعض الأحيان ، المواد الحافظة1. وقد أدت زيادة شعبيه الوشم في العقود الماضية إلى وضع التشريعات التي تعالج سلامه الحبر الوشم في جميع انحاء أوروبا. في معظم الحالات ، يتم تقييد اصباغ إعطاء اللون والشوائب الخاصة بها ، التالي ينبغي رصدها من قبل الدراسات الاستقصائية سوق الدولة المختبر للسيطرة علي امتثالها للقانون.
باستخدام نهج الانحلال الحراري علي الإنترنت-قياس الطيف اللوني للغاز (py-GC-MS) الموصوف هنا ، يمكن تحديد مكونات متعددة في وقت واحد. وبما ان المركبات المتطايرة وشبه المتطايرة وغير المتطايرة يمكن فصلها وتحليلها في نفس ال....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
البروتوكول
1. الوشم اعداد الحبر وتركيب العينة
- استخدام أنبوب الانحلال الحراري الزجاج جوفاء 25 مم كحامل عينه والصوف الكوارتز لاعداد العينة.
- الاستيلاء علي أنبوب الانحلال الحراري مع ملاقط المتخصصة لأنابيب الانحلال الحراري (خبز خارج لأزاله التلوث) وادراج الكمية اللازمة من الصوف الكوارتز مع ملاقط مدببه في الأنبوب.
- ادراج اثنين من العصي الفولاذية (خبز لأزاله التلوث) في كل جانب من أنبوب الانحلال الحراري وضغط الصوف في 1-2 مم سداده سميكه. يجب وضع سداده في الثلث السفلي من أنبوب الانحلال الحراري لتحقيق التدفئة الكافية اثناء عمليه الانحلال الحراري.
- إشعال موقد غاز وخبز أنبوب الانحلال الحراري وملء لمده 2 – 3 ثانيه من كل جانب لأزاله الملوثات.
ملاحظه: اس....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
النتائج
وتتضمن الطريقة نهج الكروماتوغرافي المكون من خطوتين لكل عينه (الشكل 1). في الشوط الأول ، يتم تجفيف العينة داخل نظام حاقن عند 90 درجه مئوية قبل نقل المركبات المتطايرة إلى العمود. منذ عمليه التجفيف غير مكتملة في معظم الحالات ، يتم نقل المذيبات المتبقية والمركبات المتطايرة وتحليلها. وفي الشوط الثاني ، بيروليزيد العينة المجففة سابقا في وقت لاحق لتيسير تحليل المكونات العضوية غير المتطايرة.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المناقشة
Py-GC-MS هو طريقه فحص مفيده لمجموعه واسعه من المواد في أحبار الوشم التي يمكن استخدامها أيضا لتحليل المنتجات الأخرى. بالمقارنة مع غيرها من الطرق ، يمكن اجراء py-GC-MS مع اعداد العينة الحد الأدنى فقط. يمكن العثور علي أجهزه GC-MS في معظم المختبرات التحليلية بالمقارنة مع الأساليب الأكثر تخصصا مثل MALDI-توف-MS و EDX.
قد يكون تقييم البيانات من الحمم البركانية تحديا ، لان قائمه المكونات المحتملة هي لانهائية من الناحية النظرية والبحث في المكتبات التي تمثل أيضا الجمع بين المواد نحو مجمع الأصل في المكتب.......
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
الإفصاحات
وليس لدي المؤلفين ما يفصحون عنه.
شكر وتقدير
وكان هذا العمل مدعوما بمشروع البحوث داخل المؤسسة (#1323-103) في المعهد الاتحادي ألماني لتقييم المخاطر (BfR).
....الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المواد
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| 99.999٪ غاز ناقل الهيليوم | Air Liquide ، D & uuml ؛ سلدورف ، ألمانيا | - | |
| 5975C خامل XL MSD مع كاشفات ثلاثية المحاور | Agilent Technologies ، Waldbronn ، ألمانيا | - | |
| 7890A كروماتوجراف الغاز | Agilent Technologies ، Waldbronn ، ألمانيا | - | |
| برنامج AMDIS (الإصدار 2.7) | المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا ، Gaithersburg ، MD ، الولايات المتحدة الأمريكية | - | يمكن استخدامها لتكامل ذروة GC / MS ، على سبيل المثال للنقل إلى برنامج تقييم البيروغرام |
| نظام الحقن البارد (CIS) | Gerstel ، M & uuml ؛ hlheim ، | ||
| (EI) | Agilent Technologies ، Waldbronn ، ألمانيا | Enhanced | |
| ChemStation (E02.02.1431) | Agilent Technologies ، Waldbronn ، ألمانيا | - | المستخدمة لتوليد متوسط الكتلة Spektra (AMS) ، يمكن استخدامها لتكامل الذروة والبحث القياسي في مكتبة GC / MS |
| J& W HP-5MS GC عمود ، 30 م ، 0.25 مم ، 0.25 & micro ؛ م ، 5975T عمود Toroid Assembly | Agilent Technologies ، Waldbronn ، ألمانيا | 29091S-433LTM | |
| MassHunter Software | Agilent Technologies ، Waldbronn ، ألمانيا | - | لا يوجد إصدار محدد ، يمكن استخدامه لتكامل ذروة GC / MS والبحث القياسي في مكتبة GC / MS |
| أنبوب الشعيرات الدموية الدقيقة Drummond Microcaps ، المجلد 2 والميكرو ؛ L | Sigma-Aldrich ، سانت لويس ، ميزوري ، الولايات المتحدة الأمريكية | P1549-1PAK | |
| MS ChromSearch (الإصدار 4.0.0.11) Axel | Semrau GmbH & Co. KG ، Sprockh & ouml ؛ برنامج | تقييم التصوير الحراري المتخصص | |
| بحث التصلب العصبي المتعدد NIST (MS Search الإصدار 2.0g) | المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا ، Gaithersburg ، MD ، الولايات المتحدة الأمريكية | - | يستخدم لإنشاء مكتبات MS و AMS والبحث عن المواد المقابلة مع المكتبات ذاتية الصنع والتجارية |
| NIST / EPA / NIH Mass Spectral Library (EI) mainlib & replib (إصدار البيانات: NIST v11) | المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا ، Gaithersburg ، MD ، | مكتبة طيف الكتلة التجارية المستخدمة | |
| الأمريكية البوليسترين (متوسط Mw ~ 192،000) | Sigma-Aldrich ، سانت لويس ، ميزوري ، الولايات المتحدة الأمريكية | 430102-1KG | |
| أنابيب الانحلال الحراري ، نوع الأنبوب - زجاج الكوارتز - الطول 25 مم ؛ 100 وحدة Gerstel | ، M & uuml ؛ hlheim ، ألمانيا | 018131-100-00 | |
| وحدة Pyrolyzer ل TDU | Gerstel ، M & uuml ؛ hlheim ، ألمانيا | - | |
| صوف الكوارتز | Gerstel ، M & uuml ؛ hlheim ، ألمانيا | 009970-076-00 | |
| العصي الفولاذية | Gerstel ، M & uuml ؛ hlheim ، ألمانيا | - | |
| وحدة الامتصاص الحراري (TDU 2) | Gerstel ، M & uuml ؛ hlheim ، ألمانيا | - | |
| محول النقل | Gerstel ، M & uuml ؛ hlheim ، ألمانيا | 018276-010-00 | |
| ملاقط لأنابيب الانحلال الحراري | Gerstel ، M & uuml ؛ hlheim ، ألمانيا | 009970-074-00 | |
| Zebron Z-Guard Hi-Temp Guard Guard Guard ، GC Cap. العمود 10 م × 0.25 مم ، Ea | Phenomenex Ltd. Deutschland ، Aschaffenburg ، ألمانيا | 7CG-G000-00-GH0 |
المراجع
- Dirks, M. Tattooed skin and health. Vol. 48. Current Problems in Dermatology. Serup, J., Kluger, N., Bäumler, W. , Karger. 118-127 (2015).
- Engel, E., et al. Establishment of an extraction method for the recovery of tattoo pigments fr....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
إعادة الطباعة والأذونات
