هنا، نقدم بروتوكولا لإجراء تجارب تفاعل الغاز في الموقع TEM الخلية المغلقة مع تفصيل العديد من أساليب إعداد العينة شائعة الاستخدام.
يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية
مقالة منهجية
أداء في الموقع تفاعلات الغاز الخلية المغلقة في المجهر الإلكتروني انتقال
في هذه المقالة
ملخص
الملخص
ويمكن استخدام التفاعلات الغازية التي درسها المجهر الإلكتروني في الموقع لالتقاط التحولات المورفولوجية والكيميائية الدقيقة في الوقت الحقيقي للمواد على نطاقات طول وصولا الى المستوى الذري. في الموقع تفاعل الغاز الخلية المغلقة (CCGR) الدراسات التي أجريت باستخدام (المسح) المجهر الإلكتروني انتقال (STEM) يمكن فصل وتحديد ردود الفعل الديناميكية المترجمة، والتي تشكل تحديا للغاية لالتقاط باستخدام تقنيات توصيف أخرى. لهذه التجارب، استخدمنا حامل CCGR يستخدم أنظمة التدفئة الدقيقة (MEMS) القائمة على رقائق التدفئة (يشار إليها فيما بعد باسم "الرقائق الإلكترونية"). البروتوكول التجريبي الموصوف هنا تفاصيل طريقة لأداء في ردود الفعل الغازية في الموقع في الغازات الجافة والرطبة في STEM تصحيح الانحراف. تجد هذه الطريقة أهمية في العديد من أنظمة المواد المختلفة ، مثل الحفز وأكسدة المواد الهيكلية عالية الحرارة عند الضغط الجوي وفي وجود غازات مختلفة مع بخار الماء أو بدونه. هنا، يتم وصف العديد من أساليب إعداد العينة لمختلف عوامل شكل المواد. أثناء التفاعل ، تؤكد الأطياف الكتلية التي تم الحصول عليها باستخدام نظام محلل الغاز المتبقي (RGA) مع بخار الماء وبدونه ظروف التعرض للغاز أثناء ردود الفعل. ولذلك، فإن دمج نظام RGA مع نظام CCGR-STEM في الموقع يمكن أن يوفر رؤية حاسمة لربط تكوين الغاز بالتطور السطحي الديناميكي للمواد أثناء ردود الفعل. في الموقع/دراسات الاوبراندو باستخدام هذا النهج تسمح بإجراء تحقيق مفصل في آليات التفاعل الأساسية والحركية التي تحدث في ظروف بيئية محددة (الوقت ودرجة الحرارة والغاز والضغط) ، في الوقت الحقيقي ، وعلى دقة مكانية عالية.
المقدمة
وهناك حاجة إلى الحصول على معلومات مفصلة عن كيفية تعرض المادة لتغيرات هيكلية وكيميائية في ظل التعرض التفاعلي للغاز وفي درجات حرارة مرتفعة. في الموقع تفاعل الغاز المغلق الخلية (CCGR) المسح المجهري انتقال الإلكترون (STEM) وضعت خصيصا لدراسة التغيرات الديناميكية التي تحدث في مجموعة واسعة من النظم المادية (على سبيل المثال، المواد الحفازة، المواد الإنشائية، الأنابيب النانوية الكربونية، الخ) عند تعرضها لدرجات حرارة مرتفعة، بيئات غازية مختلفة، وضغوط من الفراغ إلى الضغط الجوي الكامل1،2،3،4،5،
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
البروتوكول
1. إعداد رقاقة الإلكترونية
- ترسب مسحوق مباشر عن طريق إسقاط الصب من محلول الغروية (الشكل 2A).
- سحق مسحوق إذا المجاميع مسحوق الجسيمات كبيرة جدا. القيام بذلك باستخدام هاون صغيرة والحشرات (يجب أن تكون المجاميع سحقت <5 ميكرومتر في الحجم). مزيج كمية صغيرة (على سبيل المثال، ~ 0.005 ملغ، كمية تحددها التجربة) من مسحوق في 2 مل من المذيب (على سبيل المثال، ايزوبروبانول أو الإيثانول).
- Sonicate الخليط لمدة 5 دقائق لإنشاء تعليق الغروية.
- ضع الشريحة E على شريحة E الاحتفاظ لاعبا اساسيا. يلقي قطرة ما يقرب من 1 ميكرولتر من التعليق باستخدام 0.5-2.5 ميكرو لتر ماصة صغيرة مباشرة على رقاقة E.
- تنظيف الاتصالات الاتحا....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
النتائج
عينات لتفاعلات الغاز المغلقة المستندة إلى MEMS:
ترسب مسحوق مباشر عن طريق إسقاط الصب من محلول الغروانية ومن خلال قناع
اعتمادا على المواد التي سيتم دراستها، وهناك عدد من الطرق المختلفة لإعداد رقائق الإلكترونية للتجارب في الموقع / operando CCGR-STEM. إعداد الخلية الغازية لدراسات الحفز يتطلب عادة تشتت الجسيمات النانوية المحفزة على الشريحة E إما من تعليق سائل الغروانية(الشكل 2A)،أو مباشرة من مسحوق جاف نفسه (الشكل 2B). .......
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المناقشة
في العمل الحالي، يتم إظهار نهج لأداء ردود الفعل في الموقع STEM مع وبدون بخار الماء. الخطوة الحاسمة في البروتوكول هي إعداد رقاقة E والحفاظ على سلامتها أثناء إجراء التحميل. الحد من هذه التقنية هو (أ) حجم العينة وهندستها لتناسب الفجوة الاسمية 5-μm بين أجهزة رقاقة السيليكون المقترنة (MEMS) وكذلك (ب) الضغط الكلي المستخدم في التجارب مع بخار الماء لأن أعلى ضغط إجمالي يعتمد على كمية بخار الماء6. أهمية هذه الطريقة فيما يتعلق بالأساليب القائمة هي أنه يمكننا إجراء تجارب أوبراندو ، أي أننا ن.......
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
الإفصاحات
ولا يعلن صاحبا البلاغ عن وجود تضارب في المصالح.
وقد تم تأليف هذه المخطوطة من قبل UT-Battelle، ذ م م بموجب العقد رقم DE-AC05-00OR22725 مع وزارة الطاقة الأمريكية. تحتفظ حكومة الولايات المتحدة بالناشر، بقبوله المقال للنشر، يقر بأن حكومة الولايات المتحدة تحتفظ بترخيص عالمي غير حصري ومدفوع الأجر وغير قابل للإلغاء لنشر أو إعادة إنتاج الشكل المنشور من هذه المخطوطة، أو السماح للآخرين بالقيام بذلك، لأغراض حكومة الولايات المتحدة. وستوفر وزارة الطاقة للجمهور إمكانية الوصول إلى هذه النتائج من البحوث التي ترعاها الحكومة الاتحادية وفقا لخطة الوصول العام لوزارة الطاقة (http://energy.gov/downloads/doe-public-access-plan).
شكر وتقدير
وقد تم رعاية هذا البحث في المقام الأول من قبل برنامج البحث والتطوير الموجه مختبر أوك ريدج الوطني (ORNL)، الذي تديره UT-Battelle LLC، لوزارة الطاقة الأمريكية (DOE). وقد تم رعاية جزء من التطوير لإدخال بخار الماء في خلية الغاز في الموقع من قبل وزارة الطاقة الأمريكية، ومكتب كفاءة الطاقة والطاقة المتجددة، ومكتب تقنيات الطاقة الحيوية، بموجب عقد DE-AC05-00OR22725 (ORNL) مع UT-Battle، ذ.م.م، وبالتعاون مع اتحاد الحفز الكيميائي للطاقة الحيوية (ChemCatBio)، وهو عضو في شبكة مواد الطاقة (EMN). وقد ألف هذا العمل جزئيا المختبر الوطني للطاقة المتجددة، الذي يديره التحالف من أجل الطاقة المستدامة، ذ.م.م، لصالح وزارة الطاقة الأمريكية بموجب العقد رقم 1999. دي-AC36-08GO28308. وأجر....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المواد
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| Atmosphere Clarity Software | Protochips | 6.5.14 | |
| رقائق إلكترونية كبيرة للتدفئة ، نافذة 300 × 300 ، بدون فاصل | Protochips | رقاقة | EAT-33AA-10 |
| رقائق إلكترونية صغيرة للغلاف الجوي ، نافذة 300 × 300 ميكرون ، فاصل 5 ميكرون SU-8 | Protochips | رقاقة | EAB-33W-10 |
| مجهر | |||
| M-bond 610 | علوم المجهر الإلكتروني | 50410-30 | cyanoacrylate (CA) الغراء |
| Mikron M9103 كاميرا الأشعة تحت الحمراء | ميكرون | هذا يستخدم من قبل Protochips / غير متوفر | |
| Protochips " الانصهار" رقائق إلكترونية | فاصل Protochips | مع إزالة Si x < / sub > Ny < / sub >غشاء | |
| Protochips Atmosphere 200 | Protochips | النموذج | |
| لبرنامج محلل الغاز المتبقي R100 (RGA) | أبحاث ستانفورد | R100 SRS |
المراجع
- Allard, L. F., et al. A new MEMS-based system for ultra-high-resolution imaging at elevated temperatures. Microscopy Research and Technique. 72 (3), 208-215 (2009).
- Allard, L. F., et al.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
إعادة الطباعة والأذونات
الوسوم
