مقالة منهجية

المشاركة في توطين مجهر قوة مسبار كلفن مع مجهرات ومطيافية أخرى: تطبيقات مختارة في توصيف التآكل للسبائك

DOI:

10.3791/64102

⸱

يونيو 27, 2022

 ,  ,  ,  ,  , 
1Micron School of Materials Science & Engineering, Boise State University, 2Material, Physical, and Chemical Sciences Center, Sandia National Laboratories, 3Center for Advanced Energy Studies

* These authors contributed equally

في هذه المقالة

ملخص

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

يقيس مجهر قوة مسبار كلفن (KPFM) تضاريس السطح والاختلافات في إمكانات السطح ، بينما يمكن للمسح المجهري الإلكتروني (SEM) والتحليل الطيفي المرتبط به توضيح مورفولوجيا السطح وتكوينه وتبلوره واتجاهه البلوري. وفقا لذلك ، يمكن أن يوفر التوطين المشترك ل SEM مع KPFM نظرة ثاقبة لتأثيرات التركيب النانوي والبنية السطحية على التآكل.

الملخص

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

مجهر قوة مسبار كلفن (KPFM) ، الذي يشار إليه أحيانا باسم الفحص المجهري لجهد السطح ، هو النسخة النانوية من مسبار كلفن المسح الموقر ، وكلاهما يقيس فرق جهد فولتا (VPD) بين طرف مسبار متذبذب وسطح عينة عن طريق تطبيق جهد إلغاء مساو في الحجم ولكنه معاكس في الإشارة إلى فرق جهد عينة الطرف. من خلال مسح مسبار KPFM موصل على سطح عينة ، يمكن تعيين الاختلافات النانوية في تضاريس السطح والإمكانات ، وتحديد المناطق الأنودية والكاثودية المحتملة ، بالإضافة إلى تحديد القوة الدافعة للمواد الكامنة للتآكل الجلفاني.

يمكن أن يوفر التوطين المشترك اللاحق لخرائط KPFM Volta المحتملة باستخدام تقنيات المسح المجهري الإلكتروني المتقدمة (SEM) ، بما في ذلك صور الإلكترون المبعثر الخلفي (BSE) ، وخرائط تكوين عناصر التحليل الطيفي المشتت للطاقة (EDS) ، وأرقام القطب العكسي للحيود العكسي للإلكترون (EBSD) مزيدا من التبصر في العلاقات بين الهيكل والممتلكات والأداء. هنا ، يتم تقديم نتائج العديد من الدراسات التي تشارك في توطين KPFM مع SEM على مجموعة واسعة من السبائك ذات الأهمية التكنولوجية ، مما يدل على فائدة الجمع بين هذه التقنيات على المستوى النانوي لتوضيح بدء التآكل وانتشاره.

كما يتم تسليط الضوء على النقاط المهمة التي يجب مراعاتها والمزالق المحتملة التي يجب تجنبها في مثل هذه التحقيقات: على وجه الخصوص ، معايرة المسبار والتأثيرات المربكة المحتملة على VPDs المقاسة لبيئة الاختبار وسطح العينة ، بما في ذلك الرطوبة المحيطة (أي الماء الممتز) ، والتفاعلات السطحية / الأكسدة ، وتلميع الحطام أو الملوثات الأخرى. بالإضافة إلى ذلك ، يتم تقديم مثال على المشاركة في توطين تقنية ثالثة ، مسح مجهر رامان متحد البؤر ، لإثبات قابلية التطبيق العام وفائدة طريقة التوطين المشترك لتوفير مزيد من التبصر الهيكلي يتجاوز تلك التي توفرها التقنيات القائمة على المجهر الإلكتروني.

المقدمة

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

التوصيف المجهري للمواد مهم بشكل أساسي لفهم وتطوير مواد جديدة. توفر العديد من طرق الفحص المجهري خرائط لأسطح المواد وخصائصها ، بما في ذلك التضاريس والمرونة والإجهاد والتوصيل الكهربائي والحراري وإمكانات السطح والتركيب الأولي والاتجاه البلوري. ومع ذلك ، فإن المعلومات التي توفرها إحدى طرق الفحص المجهري غالبا ما تكون غير كافية لفهم مجموعة الخصائص التي قد تساهم في السلوك المادي محل الاهتمام بشكل كامل. في بعض الحالات ، تم إنشاء مجاهر متقدمة بقدرات توصيف مشتركة ، مثل منصة مجهر ضوئي مقلوب تتضمن مجهر القوة الذرية (AFM) أو باستخدام طرق مسبار مسح متعددة (على سبيل المثال ، مجهر قوة مسبار كلفن [KPFM] أو مجهر القوة الكهروستاتيكية التشكيل البيني [ImEFM1] ، قياسات جهد السطح ، ومجهر القوة المغناطيسية [MFM])2،3،4 ، 5 لتوصيف عينة على نفس AFM. بشكل عام ، يود المرء الجمع بين المعلومات من مجهرين منفصلين للحصول على ارتباطات بين البنية والممتلكات 6,7. يتم هنا تقديم التوطين المشترك لمسح مجهر قوة مسبار كلفن باستخدام المجهر الإلكتروني الماسح والمجهر والتحليل الطيفي القائم على رامان لتوضيح عملية ربط المعلومات التي تم الحصول عليها من مجهرين منفصلين أو أكثر عن طريق مثال تطبيق محدد ، أي التوصيف متعدد الوسائط للسبائك المعدنية لفهم سلوك التآكل.

التآكل هو العملية التي تتفاعل بها المواد كيميائيا وكهروكيميائيا مع بيئتها8. التآكل الكهروكيميائي هو عملية عفوية (أي مواتية ديناميكيا حراريا ، مدفوعة بانخفاض صاف في الطاقة الحرة) تتضمن نقل الإلكترون والشحنة التي تحدث بين الأنود والكاثود في وجود المنحل بالكهرباء. عندما يحدث التآكل على سطح معدني أو سبيكة ، تتطور المناطق الأنودية والكاثودية بناء على الاختلافات في تكوين ميزات البنية المجهرية في عملية تعرف باسم التآكل الجلفاني الدقيق9. من خلال استخدام تقنيات التوصيف النانوية الموضعية ، توفر الطرق الموضحة هنا طريقا تجريبيا لتحديد الأزواج الجلفانية الدقيقة المحتملة بين مجموعة واسعة من ميزات البنية المجهرية للسبائك ، مما يوفر رؤية مفيدة محتملة للتخفيف من التآكل وتطوير مواد جديدة. يمكن أن تحدد نتائج هذه التجارب السمات المجهرية على سطح السبيكة التي من المحتمل أن تكون بمثابة مواقع أنود محلية (أي مواقع الأكسدة) أو الكاثودات (أي مواقع الاختزال) أثناء التآكل النشط ، بالإضافة إلى توفير نظرة ثاقبة جديدة للميزات النانوية لبدء التآكل وردود الفعل.

KPFM هي تقنية توصيف مجهرية مسبار المسح (SPM) القائمة على AFM والتي يمكنها إنشاء تضاريس متزامنة (أو متسلسلة سطرا بسطر) وخرائط فرق جهد فولتا (VPD) لسطح عينة بدقة في حدود 10 نانومتر وميلي فولت ، على التوالي10. لتحقيق ذلك ، يستخدم KPFM مسبار AFM موصل مع طرف نانوي. عادة ، يتتبع المسبار أولا الاختلافات الطبوغرافية في سطح العينة ، ثم يرفع إلى ارتفاع يحدده المستخدم فوق سطح العينة قبل تتبع خط التضاريس لقياس VPD بين المسبار والعينة (أي إمكانات فولتا النسبية لسطح العينة). على الرغم من وجود طرق متعددة لتنفيذ قياسات KPFM عمليا ، إلا أنه يتم تحديد VPD بشكل أساسي عن طريق تطبيق كل من تحيز التيار المتردد (في التنفيذ المقدم ، على المسبار) وتحيز DC المتغير (في التنفيذ المقدم ، على العينة) لإلغاء فرق جهد عينة الطرف كما هو موضح بإلغاء تذبذب المسبار عند تردد تحيز التيار المتردد المطبق (أو مجموعه المضخم غير المتجانس وترددات الفرق على على جانبي تردد الرنين الميكانيكي الطبيعي للمسبار) 11. بغض النظر عن طريقة التنفيذ ، تنتج KPFM تضاريس ذات دقة مكانية جانبية عالية وخرائط VPD عبر سطح معدني12.

يرتبط VPD المقاس عبر KPFM ارتباطا مباشرا بالفرق في وظيفة العمل بين العينة والمسبار ، علاوة على ذلك ، فإن اتجاهات VPD (بشكل عام) مع إمكانات القطب في المحلول13،14،15. يمكن استخدام هذه العلاقة لتحديد سلوك القطب (المحلي) المتوقع لخصائص البنية المجهرية بناء على VPD وقد تم استكشافها لعدد من أنظمة تآكل السبائك المعدنية 15،16،17،18،19،20،21،22 . بالإضافة إلى ذلك ، فإن VPD المقاس حساس للتكوين المحلي ، والطبقات السطحية ، وهيكل الحبوب / الكريستال / العيوب ، وبالتالي ، يوفر توضيحا نانويا للميزات التي من المتوقع أن تبدأ وتدفع تفاعلات التآكل على سطح معدني. تجدر الإشارة إلى أن VPD (Ψ) مرتبط ، ولكنه متميز عن ، إمكانات السطح (غير القابلة للقياس) (χ) ، كما هو موضح بمزيد من التفصيل في الأدبيات 13،14 ، بما في ذلك الرسوم البيانية المفيدة والتعريفات الدقيقة لمصطلحات الكيمياء الكهربائية الصحيحة23. أدت التطورات الحديثة في تطبيق KPFM على دراسات التآكل إلى زيادة كبيرة في جودة وتكرار البيانات المكتسبة من خلال الدراسة المتأنية لتأثير تحضير العينات ومعلمات القياس ونوع المسبار والبيئة الخارجية24،25،26،27.

أحد عيوب KPFM هو أنه في حين أنه يولد خريطة استبانة نانوية لسطح VPD ، فإنه لا يوفر معلومات مباشرة فيما يتعلق بالتكوين ، وبالتالي ، يجب توفير ارتباط الاختلافات في VPD بالاختلافات في تكوين العناصر من خلال التوطين المشترك مع تقنيات التوصيف التكميلية. من خلال المشاركة في توطين KPFM مع SEM ، والتحليل الطيفي المشتت للطاقة (EDS) ، والحيود المرتد للإلكترون (EBSD) ، و / أو التحليل الطيفي لرامان ، يمكن تحديد هذه المعلومات التركيبية و / أو الهيكلية. ومع ذلك ، قد يكون التوطين المشترك لتقنيات النانو أمرا صعبا بسبب التكبير الشديد للتصوير ، والاختلافات في مجال الرؤية والدقة ، وتفاعلات العينات أثناء التوصيف28. يتطلب الحصول على صور نانو إلى مجهرية لنفس المنطقة من عينة على أدوات مختلفة دقة عالية وتخطيطا دقيقا للمشاركة في توطين التقنيات وتقليل القطع الأثرية بسبب التلوث المتبادل المحتمل أثناء التوصيف المتسلسل18,28.

الهدف من هذه المقالة هو تحديد طريقة منهجية للتوطين المشترك لتصوير KPFM و SEM ، والتي يمكن استبدالها بتقنيات توصيف أخرى مثل EDS أو EBSD أو التحليل الطيفي Raman. من الضروري فهم الترتيب الصحيح لخطوات التوصيف ، والتأثيرات البيئية على دقة KPFM و VPDs المقاسة ، ومعايرة مسبار KPFM ، والاستراتيجيات المختلفة التي يمكن استخدامها للمشاركة بنجاح في توطين SEM أو غيرها من تقنيات الفحص المجهري والتحليل الطيفي المتقدمة مع KPFM. وبناء على ذلك، يتم توفير إجراء معمم خطوة بخطوة للتوطين المشترك لتسويق التسويق عبر محرك البحث مع KPFM، تليها أعمال نموذجية لمثل هذا التوطين المشترك جنبا إلى جنب مع النصائح والحيل المفيدة للحصول على نتائج ذات مغزى. بشكل عام ، يجب أن يعمل الإجراء الموصوف هنا على تحديد عملية قابلة للتطبيق على نطاق واسع للمشاركة في تحديد موقع الصور / خرائط الخصائص التي تم الحصول عليها من طرائق الفحص المجهري الأخرى مع KPFM وأنماط AFM الأخرى للحصول على علاقات مفيدة بين البنية والخصائص في مجموعة متنوعة من أنظمة المواد6،7،29،30،31،32.

البروتوكول

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. مثال على إعداد عينة للتصوير المشترك لسبيكة معدنية

  1. قم بإعداد عينات صغيرة بما يكفي لتلبية متطلبات الأبعاد الخاصة ب AFM وأدوات التوصيف الأخرى التي سيتم استخدامها (على سبيل المثال ، في حالة AFM المستخدمة هنا ، راجع جدول المواد ، وتأكد من أن العينات لها ارتفاع <18 مم لتناسب رأس AFM) ، تكون سلسة بما يكفي في الأسفل لإغلاقها ضد فراغ ظرف العينة في مرحلة AFM ، أظهر الحد الأدنى من خشونة السطح مع عدم وجود حطام فضفاض ، ويوفر مسارا موصلا من القاعدة إلى السطح العلوي.
    1. قم بقص العينات إلى أبعاد مقبولة وتضمينها في إيبوكسي متوافق مع الفراغ العالي (انظر جدول المواد ؛ قالب أسطواني قطره ~ 25 مم نموذجي).
  2. تلميع العينات إلى خشونة السطح على نطاق نانومتر.
    ملاحظة: يتم توفير طريقة تلميع تمثيلية ؛ انظر المراجع هنا للحصول على طرق التلميع البديلة المستخدمة لمواد أو عينات محددة. تستخدم طريقة التلميع النموذجية أدناه تلميع اليد باستخدام عجلة تلميع.
    1. ابدأ بفريك أكثر خشونة واعمل تدريجيا نحو أقراص كاشطة أدق من كربيد السيليكون.
      1. اعمل من الأقراص الكاشطة من كربيد السيليكون الخشنة إلى الحبيبات الدقيقة (على سبيل المثال ، ANSI Standard 120 grit إلى 1200 grit) ، وقضاء 5 دقائق في كل مستوى من الحصى. بين كل مستوى من مستويات الحصى ، تحقق من العينة تحت المجهر الضوئي للتأكد بصريا من الحد الأدنى من الخدوش أو عدم وجود خدوش.
        ملاحظة: تتوافق أوراق الكشط ANSI القياسية 120 حصى و 1200 حصى مع P-Grade P120 و P4000 الأوروبية ، على التوالي.
    2. تلميع اليد لمدة 10 دقائق باستخدام نظام تعليق ماسي غير مائي 1 ميكرومتر ، متبوعا بنظام تعليق ماسي 0.05 ميكرومتر.
    3. باستخدام ملمع اهتزازي ، قم بتلميع العينة لمدة 24 ساعة باستخدام 0.05 ميكرومتر أو 0.08 ميكرومتر من طلاء السيليكا الغروية المائية.
      ملاحظة: يسمح استخدام ملمع اهتزازي بلمسة نهائية أدق من التلميع اليدوي وسيؤدي إلى صور KPFM عالية الجودة.
    4. إذا لم تخضع المادة قيد الدراسة للأكسدة السريعة ، اشطف العينة بالماء منزوع الأيونات (أو مذيب آخر مناسب أقل أكسدة مثل الكحول اللامائي) قبل صوتنة في دورق بمذيب مناسب (على سبيل المثال ، الإيثانول ، اعتمادا على الإيبوكسي ومركبات التلميع المستخدمة ، وكذلك تكوين السبائك) لإزالة أي مركب تلميع متبقي أو حطام مادي.
    5. قم بإزالة العينة من الصوتنة ، واشطفها بمذيب ، وجففها بالهواء المضغوط أو غاز النيتروجين المضغوط عالي النقاء (UHP ، 99.999٪).
    6. استخدم الفحص المجهري الضوئي لتحديد ما إذا كان التلميع كافيا. تأكد من أن العينة لا تحتوي فعليا على أي خدوش مرئية على السطح (من الناحية المثالية تبدو مثل المرآة).
  3. تنفيذ طريقة التوطين المشترك المطلوبة لإنشاء أصل ومحاور (أي موقع العينة / التسجيل والتوجيه / التناوب).
    ملاحظة: تتضمن طرق التوطين المشترك الممكنة صفيف نانوي أو خدش ائتماني أو نقطة حبر لا تمحى أو ميزة أخرى يمكن التعرف عليها بسهولة في الأنظمة البصرية للمجاهر المراد توطينها بشكل مشترك. انظر الشكل 1 للحصول على مثال للميزات البصرية التي يمكن التعرف عليها بسهولة والمرئية بعد التلميع.
    1. قم بإجراء المسافة البادئة النانوية قبل أو بعد التلميع باستخدام nanoindenter تجاري لإنتاج علامات إيمانية يمكن التعرف عليها (الشكل 2).
    2. بدلا من ذلك ، قم بعمل نقاط حبر أو خدوش (على سبيل المثال ، باستخدام مسبار مناور دقيق أو شفرة حلاقة أو ناسخ ماسي) بعد التلميع. إذا كان سيتم إجراء اختبار التآكل على العينة لاحقا ، فتجنب هذه الطرق.

figure-protocol-1
الشكل 1: المجهر الضوئي الموضعي المشترك وصور KPFM. (أ) المجهر البصري و (ب) صورة KPFM المكبرة للمنطقة المحاصرة في A من نحاس Cu-Ag-Ti (CuSil) تظهر دليلا واضحا على المجالات المفصولة بالطور الغنية بالنحاس والفضة داخل سبيكة النحاس ، متميزة بما يكفي ليتم تحديدها بواسطة العين30. قضبان المقياس: (أ) 25 ميكرومتر ، (ب) 7 ميكرومتر. اختصار: KPFM = مجهر قوة مسبار كلفن. الرجاء الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

figure-protocol-2
الشكل 2: fiducials المسافة البادئة النانوية للتوطين المشترك ل KPFM والمجهر الإلكتروني. إنشاء نمط غير متماثل من ثلاث علامات إيمانية (المسمى 1-3 ويشار إليه بدائرتين لمحاور XY ومثلث للأصل) بواسطة نانويندنتر مجهز بمسبار بيركوفيتش الماسي يسمح بتحليل نفس المنطقة ذات الاهتمام باستخدام تقنيات توصيف متعددة: (أ) تصوير SE SEM ، (ب) تصوير BSE SEM ، وقياسات EBSD لل (C) α-Ti و (D) β-Ti. تم تمييز المنطقة المشار إليها بالمربع المائل المنقط في اللوحات من A إلى D لاحقا باستخدام AFM / KPFM لإنتاج (E) ارتفاع و (F) صور فولتا المحتملة. تمثل المستطيلات الصلبة والمتقطعة الصغيرة في A-D مناطق مسح KPFM عالية الدقة تم تحليلها بمزيد من التفصيل (انظر الشكل 9). هذا الرقم مستنسخ من Benzing et al.32. قضبان المقياس = 20 ميكرومتر. الاختصارات: KPFM = مجهر قوة مسبار كلفن ؛ SE = إلكترون ثانوي ؛ SEM = المسح المجهري الإلكتروني ؛ مرض جنون البقر = الإلكترون المتناثر الخلفي ؛ EBSD = حيود الإلكترون المرتد ؛ AFM = مجهر القوة الذرية. الرجاء الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

2. تصوير KPFM

  1. قم بتشغيل AFM وافتح برنامج التحكم المقابل (خاص ب AFM ، راجع جدول المواد وإجراءات التشغيل القياسية KPFM (SOP) المضمنة في المواد التكميلية). في نافذة تحديد التجربة التي تفتح ، حدد فئة التجربة ومجموعة التجربة والتجربة المناسبة (أوضاع الرفع الكهربائية والمغناطيسية والكهربائية والمغناطيسية و PeakForce KPFM في هذه الحالة ؛ انظر الشكل 1 في الإجراء التشغيلي الموحد الخاص بالمواد التكميلية ) ، ثم انقر فوق تحميل التجربة لفتح سير العمل المطلوب. بمجرد فتح سير عمل التجربة ، انقر فوق إعداد في سير العمل.
  2. قم بتركيب وتأمين مسبار AFM موصل على حامل المسبار المناسب (انظر جدول المواد) ، وقم بتثبيت حامل المسبار على رأس AFM ، وقم بمحاذاة الليزر على الجزء الخلفي من ناتئ المسبار وفي الكاشف الحساس للموضع (PSD). (انظر الإجراء التشغيلي الموحد الوارد في المواد التكميلية للحصول على مزيد من التفاصيل والصور المتعلقة بإجراءات تحميل المسبار ومحاذاة الليزر).
    ملاحظة: تأكد من أن حامل المسبار المختار يوفر مسارا كهربائيا مستمرا من المسبار إلى AFM للتحيز.
    1. قم بتحميل المسبار بعناية على حامل المسبار. قم بإزالة رأس AFM. قم بتثبيت المسبار وحامل المسبار عن طريق محاذاة الثقوب الموجودة على حامل المسبار مع دبابيس التلامس الموجودة على الرأس. أعد تثبيت الرأس على AFM وثبت الرأس في مكانه.
      ملاحظة: يمكن أن يؤدي التفريغ الكهروستاتيكي (ESD) بسهولة إلى إتلاف الطلاء المعدني الموصل في العديد من مجسات KPFM بالإضافة إلى إلكترونيات AFM الحساسة ، لذلك اعتمادا على الظروف البيئية (مثل الرطوبة) ، ضع في اعتبارك التدابير المضادة مثل ارتداء قفازات مضادة ل ESD و / أو استخدام حزام معصم أو حصيرة مؤرضة.
    2. في قائمة إعداد المسبار ، تأكد من عرض نوع المسبار المستخدم. إذا لزم الأمر ، انقر فوق تحديد فحص واختر نوع الاختبار الصحيح من القائمة المنسدلة ، ثم انقر فوق رجوع وحفظ التغييرات.
    3. في قائمة تلميح التركيز البؤري ، ضع نهاية الكابولي في بؤرة التركيز باستخدام السهمين لأعلى/لأسفل عناصر التحكم في التركيز . اضبط سرعة التركيز البؤري والتكبير البصري وإضاءة الفيديو حسب الحاجة. بمجرد التركيز على نهاية الكابولي ، قم بمحاذاة التقاطع فوق موقع الطرف بالنقر فوق الصورة البصرية في الموقع المقابل لموضع الطرف أسفل الكابولي بناء على الانتكاسة المعروفة للطرف من الطرف البعيد للناتئ.
      ملاحظة: عادة ما يتم تحديد انتكاسة الطرف من قبل / متاح من الشركة المصنعة للمسبار.
    4. باستخدام مقابض محاذاة الليزر على رأس AFM ، قم بمحاذاة الليزر على مركز الجزء الخلفي من ناتئ المسبار باتجاه الطرف البعيد (أي باتجاه الطرف / بعيدا عن ركيزة المسبار) وقم بتوسيط الحزمة المنعكسة على PSD لزيادة جهد Sum مع تقليل الانحرافات الرأسية والأفقية.
  3. قم بتحميل العينة على ظرف الظرف وقم بتشغيل Chuck Vacuum باستخدام مفتاح ذراع التشغيل / الإيقاف. ضع خطا رفيعا من معجون الفضة الموصل (انظر جدول المواد) لتوفير مسار كهربائي مستمر من العينة إلى ظرف الظرف . بمجرد أن يجف معجون الفضة ، تحقق للتأكد من أن السطح العلوي للعينة يتمتع باستمرارية جيدة لظرف / مرحلة العينة باستخدام مقياس متعدد. (للاطلاع على مزيد من التفاصيل، انظر الإجراء التشغيلي الموحد الوارد في المواد التكميلية).
    ملاحظة: إذا لم يكن التوصيل الكهربائي بين العينة والمرحلة / ظرف الظرف جيدا ، فستكون بيانات القناة المحتملة التي تم الحصول عليها أثناء تصوير KPFM صاخبة و / أو خاطئة.
  4. حدد التنقل نافذة في سير عمل برنامج التحكم AFM وحرك المسبار فوق العينة باستخدام حركة المرحلة تحكم XY سهام. ضع سطح العينة في بؤرة التركيز باستخدام مسح الرأس الأسهم لأعلى / لأسفل ، ثم استخدم حركة المسرح تحكم XY الأسهم مرة أخرى لتحديد الأصل المعين والانتقال إلى منطقة الاهتمام (ROI). (انظر الشكل 8 و الشكل 9 في المربع المواد التكميلية الإجراء التشغيلي الموحد).
    1. اقترب من السطح بحذر (اضبط سرعة حركة رأس المسح حسب الحاجة) واجعل السطح في بؤرة التركيز. احرص على عدم اصطدام المسبار بسطح العينة ، فقد يؤدي ذلك إلى تلف المسبار أو العينة.
      ملاحظة: يوفر برنامج التحكم AFM المستخدم هنا خيارين للتركيز البؤري: نموذج (افتراضي) وانعكاس طرف. يستخدم الأول بعدا بؤريا 1 مم بحيث يكون ناتئ AFM ~ 1 مم فوق السطح عندما يظهر السطح في التركيز في العرض البصري. يستخدم الأخير بعدا بؤريا 2 مم بحيث يظهر السطح في بؤرة التركيز عندما يكون ناتئ AFM ~ 2 مم فوق السطح ، بينما سيظهر انعكاس الطرف في التركيز عندما يكون الكابولي ~ 1 مم فوق السطح (بافتراض سطح عينة عاكس مصقول للغاية). وبالتالي ، فإن الطريقة المقترحة للاقتراب من السطح هي البدء في وضع انعكاس الطرف والاقتراب بأقصى سرعة (100٪) حتى يتم التركيز على سطح العينة ، ثم التبديل إلى العينة (افتراضي) والاقتراب بسرعة متوسطة (20٪) للانتقال من 2 مم إلى 1 مم فوق السطح.
    2. استخدم التحكم في حركة المسرح XY لوضع ميزة مميزة / يمكن التعرف عليها بسهولة أسفل طرف المسبار مباشرة (يشار إليها بعلامة التقاطع في نافذة العرض البصرية ل AFM والبرامج المستخدمة هنا). بمجرد تجاوز الميزة، قم بتصحيح اختلاف المنظر الناجم عن بصريات الكاميرا المثبتة على الجانب بالنقر فوق معايرة في شريط الأدوات، ثم تحديد الخطية الخطية البصرية والبصرية/محور SPM. تعرف على خطوات معايرة الخطية المشتركة بالنقر فوق التالي. قم بمحاذاة الشعيرات المتصالبة فوق نفس الميزة المميزة في كل صورة من الصور البصرية المعروضة قبل النقر فوق إنهاء، ثم انقر فوق التنقل في سير عمل البرنامج للمتابعة.
    3. حدد موقع الأصل المعين (بناء على طريقة التوطين المشترك المختارة / المستخدمة) وقم بمحاذاة محاور الإحداثيات X و Y (أي اتجاه العينة ودورانها) وفقا لذلك ، مع توسيط طرف المسبار فوق الأصل. لتمكين التنقل القابل للتكرار إلى عائد الاستثمار المطلوب والتوطين المشترك مع تقنيات/أدوات التوصيف الأخرى، لاحظ قيم الموضع X و Y (بالميكرومتر) الموضحة في أسفل نافذة البرنامج. بمجرد تجاوز الأصل المعين ، سجل موضع XY ، ثم انتقل إلى المنطقة المطلوبة (ROI) وسجل موضع XY الجديد. احسب الفرق بين هذين الموقعين لتحديد المسافة التي يجب أن تتحرك في الاتجاهين X و Y عند تحديد موقع KPFM مع تقنيات الفحص المجهري والتحليل الطيفي الأخرى.
      ملاحظة: هناك طرق متعددة لتحديد وتحديد موقع عائد الاستثمار بالنسبة إلى الأصل ، كما هو موضح بمزيد من التفصيل في الخطوات الفرعية أدناه.
      1. انقر فوق مرحلة في شريط الأدوات وحدد نقل إلى. سجل موضع XY الأصلي ثم أدخل إما مطلق (افتراضي) أو نسبي (عن طريق تحديد خانة الاختيار الحركة النسبية ) X و Y نقل القيم بناء على المسافة المطلوبة من الأصل لعائد الاستثمار (أو انتقل إلى عائد الاستثمار باستخدام عناصر التحكم في حركة المرحلة ولاحظ موضع XY الجديد).
      2. بدلا من ذلك ، فإن الطريقة الأكثر سهولة ، وبالتالي ، الطريقة المفضلة هي النقر فوق المرحلة في شريط الأدوات وتحديد تعيين المراجع. أثناء تجاوز الأصل المعين، انقر فوق وضع علامة على نقطة الأصل ضمن تعريف الأصل إلى صفر قيم الموقع X وY. بعد ذلك ، انقل المسبار إلى عائد الاستثمار المطلوب ولاحظ المسافة من الأصل إلى عائد الاستثمار المعروضة كقيم X و Y في أسفل الشاشة.
  5. أغلق وقفل غطاء المحرك الصوتي الذي يحيط ب AFM.
    ملاحظة: تفترض الطريقة المذكورة أعلاه نظام AFM للبيئة المحيطة القياسية ، ولكن يمكن أيضا إجراء KPFM في صندوق قفازات جو خامل. على الرغم من أن استخدام AFM الموجود في صندوق القفازات أكثر صعوبة ، إلا أنه يمكن أن يكون مفيدا للغاية بسبب انخفاض كميات المياه السطحية ، لأنه يتيح ارتفاعات رفع أقل (وبالتالي دقة مكانية أعلى) وقياسات VPD أكثر قابلية للتكرار بالنسبة للرطوبة المتغيرة التي تحدث في الظروف المحيطة ، وكذلك منع تكوين طبقة أكسيد سلبية أو تآكل على العينة بعد التلميع (الشكل 3 ). في حالة إجراء تجارب KPFM في ظل الظروف المحيطة ، ينصح بالتحكم بعناية (إن أمكن) ومراقبة درجة الحرارة والرطوبة النسبية. انظر المناقشة لمزيد من التفاصيل.
  6. حدد نافذة سير عمل التحقق من المعلمات وتأكد من قبول معلمات التصوير الأولية الافتراضية. انتقل إلى إعدادات المجهر في شريط الأدوات ، وحدد إعدادات المشاركة ، وتأكد من قبول معلمات Engage الافتراضية ، وقم بتعديلها إذا رغبت في ذلك. (للاطلاع على مزيد من التفاصيل، انظر الإجراء التشغيلي الموحد الوارد في المواد التكميلية). انقر فوق الزر Engage في سير العمل للتفاعل على السطح. راقب عملية المشاركة للتأكد من أن الطرف يعمل بشكل صحيح.
    ملاحظة: عند النقر فوق Engage، سيتغير إشعار Tip Secured الموجود أسفل شاشة البرنامج إلى Motor: ZZ. Z μm حيث ZZ. Z هي المسافة التي قطعها محرك السائر باتجاه سطح العينة. يجب أن يقوم المسبار بإشراك السطح في إعداد أمان SPM تقريبا المختار في إعدادات Engage (القيمة الافتراضية هي 100 ميكرومتر). في حالة استخدام مسبار بطرف طويل بشكل خاص (أي ارتفاع طرف كبير) ، فقد يكون من الضروري زيادة سلامة SPM لتجنب تحطم المسبار أثناء جزء الهبوط السريع الأولي لعملية التعشيق (على سبيل المثال ، يجب أن تكون سلامة SPM أكبر من ارتفاع طرف المسبار ، والتي تعرف بأنها المسافة من الكابولي إلى نهاية الطرف ، بالإضافة إلى عدم اليقين في مسافة التركيز السطحي).
  7. بمجرد التعشيق ، قم بتبديل نوع عرض منحنى القوة من Force vs Time إلى Force vs Z بالنقر بزر الماوس الأيمن على المنحنى وتحديد تبديل نوع العرض. تحسين تضاريس AFM ومعلمات KPFM في نافذة المعلمات في واجهة المسح الضوئي (انظر المناقشة والإجراء التشغيلي الموحد الخاص ب KPFM في المواد التكميلية). بعد تحديد مسار الدليل المناسب واسم الملف ضمن Capture > Capture Filename ، انقر فوق رمز الالتقاط لإعداد التقاط الصورة الكاملة التالية المطلوبة ، ثم انقر فوق سحب في سير العمل بمجرد التقاط الصورة (أو بدلا من ذلك انقر فوق التقاط > Capture Pull لأتمتة العملية).

figure-protocol-3
الشكل 3: تأثير الغلاف الجوي الخامل مقابل الغلاف الجوي المحيط على قياسات جهد KPFM Vta. صور KPFM لنفس المنطقة من سبيكة MgLa الثنائية التي تم الحصول عليها في (A) الهواء المحيط الجاف N2 و (B) على نفس طراز وطراز AFM بنفس النوع من المسبار وطريقة التصوير. في كلتا الحالتين ، تم تصوير العينة مرتين مع حضانة ليلية بين الصور. تم الحصول على الصور في الهواء بعد يوم واحد من الصور في N2. أظهرت النتائج أن تباين KPFM يتدهور مع مرور الوقت عند التعرض للهواء المحيط كطبقة أكسيد تخميل رقيقة تشكلت على سطح السبائك. كما سمح استخدام نظام AFM لصندوق القفازات في الغلاف الجوي الخامل (N2 الجاف) باستخدام ارتفاعات رفع منخفضة ، والتي يمكن أن تنتج دقة مكانية جانبية أعلى. قضبان المقياس = 10 ميكرومتر. الاختصارات: KPFM = مجهر قوة مسبار كلفن ؛ AFM = مجهر القوة الذرية. الرجاء الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

3. تصوير SEM و EDS و EBSD

ملاحظة: من الأفضل إجراء أي فحص مجهري إلكتروني أو توصيف طيفي بعد KPFM لأن الحزمة الإلكترونية يمكن أن تودع طبقة كربونية غير مرغوب فيها على العينة (أي ترسيب حزمة الإلكترون) ؛ ستؤثر طبقة التلوث هذه على VPD المقاس عبر KPFM (على سبيل المثال ، انظر الشكل 2 في Hurley et al. 18 أو الشكل 1 في مالينسون وواتس28). يمكن أن تترسب الطبقات الرقيقة من تلوث الكربون حتى في ظروف الفراغ العالية جدا وستؤثر على قياسات إمكانات السطح.

  1. تأكد من أن العينة تمنع الشحن. إذا كانت العينة غير موصلة بشكل كاف (ليس هو الحال عادة بالنسبة للسبائك المعدنية) ، ففكر في طلاء الكربون قبل التصوير. قم بتحميل العينة في غرفة SEM. إغلاق وضخ (إخلاء) الغرفة ؛ قم بتشغيل شعاع الإلكترون باستخدام زر Beam On . قم بالتصغير بصريا باستخدام مقبض التكبير للحصول على أقصى مجال رؤية (FOV) لسطح العينة.
  2. حدد موقع الأصل المحدد (على سبيل المثال ، المسافة البادئة النانوية ، الخدش ، نقطة الحبر التي لا تمحى ، الميزة البصرية) ، ثم قم بالتكبير باستخدام مقبض التكبير . قم بتوجيه المحورين X و Y وفقا للعلامات الإيمانية (أي ضبط اتجاه / دوران العينة) عن طريق إدخال القيم في خيارات دوران المرحلة والإمالة. قم بالتكبير حسب الحاجة والتقاط الصور المطلوبة (على سبيل المثال ، خرائط الإلكترون الثانوي [SE] و BSE و EDS) لعائد الاستثمار المعين وحفظ الملفات.
    ملاحظة: نظرا لأن التسويق عبر محرك البحث يوفر مجال رؤية أوسع من AFM ، فغالبا ما يكون من المفيد الحصول على صورة SEM كبيرة النطاق لضمان التقاط المنطقة بأكملها ليتم توطينها بالاشتراك مع KPFM (انظر المناقشة).

4. تراكب وتحليل صور KPFM و SEM و EDS و EBSD

  1. استخدم البرنامج المناسب لكل أداة توصيف (انظر جدول المواد) لمعالجة البيانات الأولية حسب الحاجة. احفظ وتصدير صور KPFM و SEM التي تم الحصول عليها بتنسيق (تنسيقات) الملف المطلوب (على سبيل المثال ، * .spm ، * .txt ، * .jpg ، * .tif ، إلخ) لبرنامج تراكب الصور المراد استخدامه.
    1. معالجة بيانات KPFM بشكل مناسب لضمان صور عالية الجودة (انظر جدول المواد).
      ملاحظة: اعتمادا على تكوين أجهزة وبرامج AFM المحددة المستخدمة ، من الممكن عكس الإحساس (أي العلامة والترتيب النسبي) ل VPDs المقاسة وتحتاج إلى عكسها. من المعتاد الإبلاغ عن VPD على أنه جهد فولتا للعينة مطروحا منه طرف المسبار ، مع وجود أسطح أكثر نبلا / أقل سهولة في التأكسد يشار إليها بجهد فولتا أكبر وأكثر إيجابية ، تماما كما يتم الإبلاغ عن وظيفة عملها عادة كقيمة موجبة كبيرة ، مما يشير إلى الصعوبة النسبية لإزالة الإلكترون من السطح.
      1. بعد فتح ملف بيانات KPFM ، قم بتطبيق Plane Fit من الدرجة الأولى على قناة AFM الطبوغرافية (مستشعر الارتفاع) لصور KPFM لإزالة طرف العينة وإمالتها ، بالإضافة إلى تسطيح من الدرجة الأولى إذا لزم الأمر للتعويض عن أي إزاحة من خط إلى خط بسبب تآكل المسبار أو التقاط الحطام على طرف المسبار.
        ملاحظة: إذا كانت قياسات جهد فولتا المطلقة مطلوبة (انظر المناقشة) أو صور متعددة تحتوي على KPFM VPDs المقاسة بنفس المسبار ، فلا تعالج قناة KPFM Volta المحتملة (أي استخدم الخام ، كبيانات مكتسبة). إذا كان المستخدمون مهتمين فقط ب VPDs النسبية للهياكل المجهرية الداخلية (أي الموجودة بالكامل داخل) منطقة العينة التي تم تصويرها ، فيجوز Plane Fit و Flat Flat قناة KPFM المحتملة أيضا لتحسين جودة الصورة.
      2. حدد نظام الألوان / التدرج المطلوب لصور KPFM عن طريق تحديد الصورة المصغرة للقناة المحتملة أولا على يسار صورة تضاريس AFM ، ثم النقر المزدوج على شريط مقياس الألوان على يمين خريطة KPFM VPD لفتح نافذة ضبط مقياس ألوان الصورة إلى علامة التبويب اختيار جدول الألوان .
      3. أدخل نطاق شريط مقياس مناسب (أي الحد الأدنى والحد الأقصى للقيمة) لصورة KPFM VPD في علامة التبويب تعديل مقياس البيانات في نافذة ضبط مقياس لون الصورة، ثم انقر فوق (أي الحد الأدنى والحد الأقصى للقيمة). كرر هذه العملية لصورة طبوغرافيا AFM بعد (إعادة) تحديد الصورة المصغرة لقناة مستشعر الارتفاع. حفظ جودة المجلة صادرات صورة طبوغرافيا AFM المعالجة وخريطة KPFM VPD كملفات صور (على سبيل المثال ، * .jpg ، * .tif ، إلخ).
  2. افتح صورة طبوغرافيا AFM المعالجة وخريطة KPFM VPD ، جنبا إلى جنب مع صورة SEM الخام ، في برنامج معالجة الصور الذي تختاره (انظر جدول المواد). حدد الأصل المحدد في كل من بيانات AFM / KPFM وصورة (صور) SEM (على سبيل المثال ، SE ، BSE ، EDS ، EBSD ، إلخ). قم بتراكب الأصول في الصورتين ، ثم قم بمحاذاة الصور بالتناوب باستخدام محاور الإحداثيات X و Y المحددة بواسطة العلامات الائتمانية المختارة أو الميزات المميزة. قم بتغيير حجم الصور حسب الحاجة.
    ملاحظة: يجب أن تتوافق ميزات التضاريس في صور AFM و SEM مع بعضها البعض وقد تتوافق مع KPFM والمعلومات التركيبية (على سبيل المثال ، صورة BSE أو خرائط EDS) بسبب معدلات التلميع التفاضلية و VPDs للتركيبات المختلفة. عند تراكب الصور ومحاذاتها، غالبا ما يكون من المفيد زيادة شفافية الصورة العلوية (المتراكبة).

النتائج

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

سبيكة المغنيسيوم الثنائية: KPFM و SEM
نظرا لنسب القوة إلى الوزن الفائقة ، فإن سبائك المغنيسيوم (Mg) ذات أهمية للاستخدام في الإلكترونيات المحمولة وكمكونات هيكلية في تطبيقات النقل مثل الدراجات والسيارات والطائرات. بالإضافة إلى ذلك ، يتم استخدام سبائك Mg للحماية الكاثودية وكأنودات في أنظمة البطاريات33،34،35. Pure Mg غير قادر على تكوين فيلم أكسيد وقائي سلبي نظرا لكونه رقيقا جدا (نسبة Pilling-Bedworth ل MgO هي 0.81) ، مما يؤدي إلى كونه معدنا نشطا للغاية عند خلطه مع معظم المواد الموصلة الأخرى (إمكانية الاختزال -2.372 فولت مقابل قطب الهيدروجين القياسي) 9. القوة الدافعة الأساسية لتآكل سبائك المغنيسيوم هي التنشيط الكاثودي ، حيث يتم تعزيز التفاعل الكاثدي عن طريق الذوبان الأنودي29. تتمثل إحدى طرق إعاقة هذه العملية في صناعة السبائك الدقيقة مع إضافات المعادن التي تبطئ تفاعل تطور الهيدروجين الكاثودي. فحصت دراسة أجريت عام 2016 دمج الجرمانيوم (Ge) كعنصر صناعة السبائك الدقيقة لإنتاج سبيكة Mgثنائية 29. أشارت KPFM إلى وجود مناطق ذات إمكانات فولتا مختلفة وحددت كميا VPDs المقابلة ؛ ومع ذلك ، فإن هذه النتيجة وحدها لا يمكن أن تميز التكوين الأولي لهذه المناطق. من خلال المشاركة في توطين KPFM مع BSE SEM (الذي يوفر تباينا عنصريا بناء على العدد الذري) ، كما هو موضح في الصور المتراكبة في الشكل 4 ، تم تحديد النبلاء النسبيين (أي مواقع السلوك الأنودي / الكاثودي المحتمل) للمصفوفة والمرحلة الثانوية Mg2Ge بدقة. أثناء التآكل النشط ، لوحظت المرحلة الثانوية Mg2Ge كموقع تفضيلي للتخفيض ، والذي بدوره حول آلية التآكل من التآكل الواسع الانتشار الشبيه بالخيط على Mg إلى تقليل الهجوم في الحد الأدنى من المواقع عندما تم تضمين Ge ، وبالتالي تحسين أداء التآكل للمادة.

سبائك النحاس الثلاثي Cu-Ag-Ti: KPFM و SEM / EDS
اللحام بالنحاس هو بديل منخفض الحرارة لتقنيات ربط المعادن الشائعة الأخرى مثل اللحام36. ومع ذلك ، يمكن أن يعاني أداء المفاصل وعمرها بسبب فصل الطور والتآكل الجلفاني الناتج داخل النحاس37 ، كما هو موضح في دراسة مقارنة حول استخدام نحاس Cu-Ag-Ti (CuSil) و Cu-Ag-In-Ti (InCuSil) للانضمام إلى كوبونات الفولاذ المقاوم للصدأ316L 30. يوضح الشكل 5 منطقة تمثيلية لمفصل نحاس Cu-Ag-Ti ، حيث أكد BSE SEM و EDS و KPFM الموضعي المشترك أن المرحلة الغنية بالفضة كانت كاثودية (أي أكثر نبلا من) المرحلة الغنية بالنحاس بمقدار ~ 60 مللي فولت ، مع فصل الطور هذا و VPD يؤدي في النهاية إلى بدء التآكل الجلفاني الدقيق داخل المناطق الغنية بالنحاس من النحاس. ومع ذلك ، لوحظ أن كوبونات الفولاذ المقاوم للصدأ 316L المحيطة وطبقة الترطيب البينية من التيتانيوم (Ti)38 هي أنوديك في إمكانات فولتا لكل من مراحل سبائك النحاس المجاورة. وبالتالي ، فإن مصفوفة الفولاذ المقاوم للصدأ ، من الناحية النظرية ، ستكون أكثر تفاعلا (أي تتأكسد بسهولة أكبر) من النحاس. ومع ذلك ، في سيناريو التآكل الجلفاني ، فإن أسوأ الحالات هي أن يكون هناك أنود صغير ملامس لكاثود كبير ، لأن مساحة السطح الكاثودية الأكبر ستؤدي إلى الذوبان الأنودي السريع. على العكس من ذلك ، في هذا السيناريو الذي يتضمن كوبونات الفولاذ المقاوم للصدأ anodic 316L المرتبطة بسبيكة نحاسية كاثودية ، يجب أن يعمل الجمع بين أنود أكبر وكاثود أصغر على إبطاء معدل التآكل الجلفاني.

سبيكة Ti ثلاثية على مرحلتين + البورون: KPFM و SEM / EDS
سبائك التيتانيوم المطاوع مع 6 في. ٪ الألومنيوم و 4 في. ٪ الفاناديوم (Ti-6Al-4V ، أو Ti64) عبارة عن سبيكة هيكلية جذابة نظرا لنسبة القوة إلى الوزن العالية ومقاومة التآكل الممتازة39،40،41. على وجه الخصوص ، يجد Ti64 استخداما في الغرسات والأجهزة الطبية الحيوية بسبب توافقه الحيوي42،43،44. ومع ذلك ، نظرا لأن Ti64 أكثر صلابة من العظام ، فقد يؤدي ذلك إلى تدهور العظام وضعف التصاق الزرع عند استخدامه لاستبدال المفاصل. إضافات البورون (B) ، التي لها حد ذوبان ~ 0.02 at. ٪ في Ti64 ، تم التحقيق فيها لضبط الخواص الميكانيكية ل Ti64 لتقليد تلك الخاصة بالعظام31 عن كثب. ومع ذلك ، يمكن أن تؤدي إضافات البورون هذه إلى زيادة قابلية السبيكة للتآكل ، خاصة عند تعرضها للتلامس الممتد مع بلازما الدم كما في حالة الغرسات الطبية الحيوية مثل استبدال المفاصل. يوضح الشكل 6 خرائط KPFM و BSE SEM و EDS المترجمة بشكل مشترك لعينة Ti64 + 0.43٪ B. يمكن تمييز إبر TiB الغنية بالبورون الناتجة (الشكل 6A والشكل 6D) التي تظهر فوق نقطة تشبع البورون عن مصفوفة Al-rich Ti64 alpha (α) المحيطة (الشكل 6C) ومرحلة بيتا Ti64 الخيطية المترابطة الغنية ب V (β) ، مع ظهور إبر TiB عند إمكانات فولتا أعلى قليلا (أي أكثر نبلا) (أكثر إشراقا في الشكل 6B) من المرحلةβ 31. يوضح الشكل 7 حقيقة أن KPFM أكثر حساسية للسطح من SEM بسبب الاختلافات في عمق الاختراق وحجم أخذ العينات للتقنيتين. على وجه التحديد ، أدى تكوين أكسيد تخميل بسمك بضعة نانومترات على سطح السبيكة عند التعرض لمحلول يحاكي البلازما البشرية ودورة الجهد الديناميكية اللاحقة (بروتوكول الاختبار القياسي ASTM F2129-15 لتحديد قابلية التآكل لأجهزة الزرع) إلى قياس إمكانات سطح موحدة نسبيا (الشكل 7 ب) على الرغم من بقاء البنية المجهرية تحت السطح مرئية في صورة BSE SEM (الشكل 7 أ) وخرائط EDS (الشكل 7 ج) ). في المقابل ، عند إخضاع عينات Ti64 لظروف التآكل القسري (أي تركيز الملح العالي والإمكانات الأنودية القصوى) ، كان من الممكن استخدام KPFM و BSE SEM و EDS المترجمة بشكل مشترك لمراقبة الاختلافات في سلوك التآكل لعينات البورون المضافة منخفضة (0.04٪ B) مقابل عينات البورون المضافة عالية التركيز (1.09٪ B) (الشكل 8).

3D المطبوعة ثلاثي Ti سبيكة: KPFM و SEM / EBSD
التصنيع الإضافي (AM) للمعادن والسبائك المعدنية لديه القدرة على إنتاج أجزاء أرخص وأسرع ، مع أشكال أكثر تعقيدا والتحكم في البنية المجهرية والخصائص45. واحدة من المواد الرائدة المستخدمة في AM هي Ti64 ، كما هو موضح أعلاه. على غرار Ti64 المطاوع ، يحتوي AM Ti64 على مرحلتين ، المرحلة α الغنية المستقرة ديناميكيا حراريا ومرحلة β الغنية ب V شبه المستقرة ، حيث تظهر كل مرحلة مجموعة من الاتجاهات البلورية. اعتمادا على الطور والاتجاهات البلورية الموجودة على السطح ، ستتأثر خصائص التآكل للجزء المطبوع. يعرض الشكل 2 صورا موضعية مشتركة ل AFM / KPFM و SEM (كل من SE و BSE) و EBSD (كل من المرحلتين α و β) ل AM Ti64 المنتجة عن طريق اندماج طبقة مسحوق ذوبان شعاع الإلكترون متبوعا بالضغط المتساوي الساكن الساخن (HIP)32. تم تحديد الاتجاه البلوري للحبيبات المختلفة كما تم الكشف عنه بواسطة EBSD بالاشتراك مع KPFM VPDs لتحديد الاتجاه (الاتجاهات) التي من المحتمل أن تؤثر على خصائص التآكل ل AM Ti64 بحيث يمكن ضبط معلمات عملية البناء لتقليل التوجهات أو المراحل غير المثالية. التضاريس (الشكل 2E) و VPD (الشكل 2F) التي حصلت عليها KPFM تتراكب مع المنطقة المربعة الكبيرة التي تم تدويرها قليلا والتي تم ترسيمها بواسطة الخطوط البيضاء المنقطة في خرائط SEM (الشكل 2A ، B) و EBSD (الشكل 2C ، D). يقوم الشكل 9 بتكبير المساحة المحددة بواسطة المستطيلات البيضاء الصلبة في الشكل 2A-D ، مما يوضح أن VPD المقاس عند المرور عبر حدود α-α حبيبي يعتمد على الاتجاهات البلورية النسبية للحبتين. بالإضافة إلى ذلك ، أظهرت حدود الطور α-β VPD نسبية تساوي أو تزيد عن حدود α-α لاتجاه الحبوب غير المتشابه. هذا أمر مهم ، لأن التدرج المحتمل العالي لفولتا سيؤدي نظريا إلى زيادة معدلات التآكل بين الخلايا الحبيبية بسبب زيادة القوة الدافعة للجلفانات الدقيقة ، مما يشير إلى الحاجة إلى تقليل عدد حبيبات β ونقاط الاتصال الخاصة بها مع مخارط α.

تحليل مقطعي لسبائك Zr للكسوة النووية: KPFM و SEM و Raman
يشيع استخدام الزركونيوم (Zr) وسبائكه ككسوة في التطبيقات النووية بسبب المقطع العرضي المنخفض لامتصاص النيوترونات ومقاومته للتآكل في درجات الحرارة العالية. ومع ذلك ، نظرا لمجموعة متنوعة من آليات التحلل المحتملة ، بما في ذلك "ظاهرة الانفصال" ، والتقصف الناجم عن الهيدريد ، وتفاعلات تكسية الحبيبات المختلفة ، يمكن تقصير عمر الزركونيوم بشكل كبير ، مما يؤدي إلى خطر فشل المفاعل النووي46. وهكذا ، تم التحقيق في آليات تحلل سبائك الزركونيوم عن طريق التوطين المشترك ل KPFM و SEM والمسح المجهري Raman بالمسح البؤري (والذي يمكن أن يكشف عن اختلافات في البنية البلورية بناء على طيف Raman) 47. هنا ، لوحظ وجود علاقة بين البنية البلورية لأكسيد الزركونيوم (أحادي الميل مقابل رباعي الزوايا) وإمكانات فولتا النسبية. على وجه التحديد ، تم العثور على أكسيد الزركونيوم الغني رباعي الزوايا (t-ZrO 2) الموجود بشكل تفضيلي بالقرب من واجهة أكسيد المعدن (المشار إليه بالخط المتقطع الرأسي في اللوحات اليمنى من الشكل 10A-C والشكل 10E-G) ليكون أكثر نشاطا بشكل ملحوظ (أي أكثر عرضة للأكسدة / التآكل) مقارنة بأكسيد الزركونيوم الغني أحادي الميل السائب ~ 600 مللي فولت (m-ZrO 2 ). يظهر هذا في المقاطع العرضية لخط VPD والنسبة المئوية للخط الرباعي عبر واجهة ZrO2 / Zr في الشكل 10A-C. علاوة على ذلك ، تم اكتشاف أن منطقة t-ZrO2 نشطة أيضا بشكل طفيف بالنسبة للركيزة المعدنية (الشكل 10A) ، مما أدى إلى منطقة تقاطع pn كخطوة أخرى في أكسدة الزركونيوم المحدودة الانتشار.

كما يظهر في هذا العمل دليل إضافي على فائدة KPFM والتوطين المشترك مع تقنيات التوصيف التكميلية. حتى في معدن Zr "النقي" اسميا ، تظل بعض شوائب الحديد النزرة موجودة بعد المعالجة ، مما ينتج عنه جزيئات طور ثانوية غنية بالحديد (SPPs الغنية بالحديد). وقد لوحظ ذلك من خلال KPFM ومسح الخرائط الطيفية لرامان متحد البؤر ، حيث ارتبطت الزيادة الكبيرة في إمكانات فولتا النسبية المقابلة للجسيم الكاثودي الساطع المرئي في الشكل 10E بتغيير كبير في طيف رامان (الشكل 10F ، G). كان من المفترض في البداية أن يكون هذا الجسيم الكاثودي SPP غنيا بالحديد ، لكن EDS لم يتمكن من تقديم تأكيد لوجود الحديد في هذه الحالة (الشكل 10H). ومع ذلك ، بالنسبة للبيانات المقدمة في الشكل 10 ، تم إجراء KPFM أولا ، متبوعا برسم خرائط Raman ، ثم أخيرا SEM / EDS. لسوء الحظ ، من الممكن حدوث تلف في شعاع الليزر (بما في ذلك الاجتثاث / إزالة SPPs) أثناء رسم خرائط Raman اعتمادا على طاقة الليزر الحادثة ، مما قد يجعل تحديد SPPs عبر EDS اللاحقة مستحيلا. تم تأكيد التأثير الضار لليزر إثارة رامان الحادث هنا عن طريق إزالة رسم خرائط رامان من عملية التوصيف المتسلسل ، مما أدى إلى تحديد ناجح ل SPPs الغنية بالحديد وما يقابلها من زيادة VPD بالنسبة إلى مصفوفة Zr المحيطة بواسطة KPFM و SEM / EDS المترجمة (الدوائر الحمراء في الشكل 11 أ ، ب ). وهذا يؤكد على أهمية الترتيب الذي يستخدم به المستخدم تقنيات التوصيف المحلية المشتركة، حيث من المرجح أن تكون بعض الأدوات مدمرة أو تؤثر على السطح. على وجه التحديد ، في حين أن KPFM غير مدمر ، فإن إجراء تحليل Raman أو SEM / EDS قبل KPFM يمكن أن يؤثر على قياسات فولتا المحتملة الناتجة18,28. لذلك ، يوصى بشدة بإجراء KPFM أولا عند التوطين المشترك مع تقنيات أكثر ضررا للسطح.

figure-results-1
الشكل 4: التوطين المشترك ل KPFM و BSE SEM. (أ) صور متراكبة ل BSE SEM و KPFM لسبيكة Mg-0.3Ge ثنائية ، (B) تكبير / تصغير لخريطة KPFM Volta المحتملة المتراكبة في A توضح الإمكانات النسبية للمرحلة الثانوية Mg2Ge (أكثر إشراقا ، وأكثر نبلا) والمصفوفة (أغمق) ، و (C) بيانات مسح الخط لجهد فولتا المقابل لمنطقة الخط المتقطع في B إظهار ~ 400 مللي فولت الفرق في الجهد بين المصفوفة والمرحلة الثانوية Mg2Ge. هذا الرقم مستنسخ من Liu et al.29. قضبان المقياس = (أ) 10 ميكرومتر ، (ب) 5 ميكرومتر. الاختصارات: KPFM = مجهر قوة مسبار كلفن ؛ SEM = المسح المجهري الإلكتروني ؛ مرض جنون البقر = الإلكترون المتناثر الخلفي. الرجاء الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

figure-results-2
الشكل 5: التوطين المشترك ل KPFM و BSE SEM و EDS. (A) صورة BSE SEM لعينة نحاسية Cu-Ag-Ti (CuSil) و (B) صورة جهد سطح KPFM محلية مشتركة المقابلة. تظهر أيضا خرائط عناصر EDS للمنطقة المتطابقة للسبيكة الثلاثية ل (C) مادة التيتانيوم (Ti) المضافة للترطيب ، و (D) النحاس (Cu) ، و (E) الفضة (Ag). قضبان المقياس = 10 ميكرومتر. هذا الرقم مستنسخ من Kvryan et al.30. الاختصارات: KPFM = مجهر قوة مسبار كلفن ؛ SEM = المسح المجهري الإلكتروني ؛ مرض جنون البقر = الإلكترون المتناثر الخلفي ؛ EDS = التحليل الطيفي المشتت للطاقة. الرجاء الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

figure-results-3
الشكل 6: التوطين المشترك ل KPFM و BSE SEM و EDS في سبيكة معدلة. صور موضعية مشتركة (A) BSE SEM و (B) KPFM ل Ti-6Al-4V مخلوط بنسبة 0.43٪ B تظهر تكوين إبر غنية بالبورون ، مع خرائط EDS المقابلة ل (C) الألومنيوم (Al) و (D) البورون (B). يشير المربع الأحمر في صورة SEM إلى موقع فحص KPFM. قضبان المقياس = (أ ، ج ، د) 40 ميكرومتر ، (ب) 20 ميكرومتر. هذا الرقم مقتبس من Davis et al.31. الاختصارات: KPFM = مجهر قوة مسبار كلفن ؛ SEM = المسح المجهري الإلكتروني ؛ مرض جنون البقر = الإلكترون المتناثر الخلفي ؛ EDS = التحليل الطيفي المشتت للطاقة. الرجاء الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

figure-results-4
الشكل 7: التخميل السطحي وعمق التصوير التفاضلي ل KPFM مقابل BSE SEM و EDS. صور موضعية (A) BSE SEM و (B) KPFM لعينة Ti-6Al-4V + 1.09٪ B تخضع لبروتوكول اختبار ASTM F2129-15. أدى تكوين طبقة تخميل رقيقة إلى إمكانات سطح أكثر اتساقا كما تم قياسها بواسطة KPFM مقارنة بالعينات التي لم تخضع لبروتوكول اختبار ASTM F2129-15 (انظر الشكل 6). أكدت خرائط BSE SEM و (C) EDS (الألومنيوم ، Al؛ الفاناديوم ، V ؛ البورون ، B) تكوين طور البنية المجهرية تحت الفيلم السلبي وعدم وجود هجوم تآكل واضح. يشير المربع الأحمر في صورة SEM إلى الموقع التقريبي لفحص KPFM المقابل. قضبان المقياس = (أ) 40 ميكرومتر ، (C - E) 25 مم ، (ب) 20 ميكرومتر. هذا الرقم مستنسخ من Davis et al.31. الاختصارات: KPFM = مجهر قوة مسبار كلفن ؛ SEM = المسح المجهري الإلكتروني ؛ مرض جنون البقر = الإلكترون المتناثر الخلفي ؛ EDS = التحليل الطيفي المشتت للطاقة. الرجاء الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

figure-results-5
الشكل 8: دليل على التآكل التفضيلي. (أ ، ب) تضاريس AFM و (C ، D) صور SEM ل (A ، C ، E) 0.04٪ B و (B ، D ، F) 1.09٪ B عينات Ti-6Al-4V المقابلة مع خرائط (E) الألومنيوم (Al) والأكسجين (O) و (F) البورون (B) والأكسجين (O) EDS. تشير المربعات الحمراء على صور SEM (C ، D) إلى الموقع التقريبي لصور AFM المقابلة (A ، B). (أ، ب) يظهر التنقر المرئي في صور تضاريس AFM أن التآكل حدث بشكل تفضيلي داخل مرحلة β شبه المستقرة الغنية بالفاناديوم على الرغم من إمكانات فولتا العالية. (ب، د، و) لاحظ أيضا أن عينة محتوى البورون الأعلى أظهرت تأليبا أقل بكثير (وضحلا). قضبان المقياس = (أ ، ب) 20 ميكرومتر ، (E - H) 25 مم ، (C ، D) 40 ميكرومتر. هذا الرقم مستنسخ من Davis et al.31. الاختصارات: AFM = مجهر القوة الذرية ؛ SEM = المسح المجهري الإلكتروني ؛ مرض جنون البقر = الإلكترون المتناثر الخلفي ؛ EDS = التحليل الطيفي المشتت للطاقة. الرجاء الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

figure-results-6
الشكل 9: التوطين المشترك ل KPFM و BSE SEM و EBSD. تحليل مفصل ل SEM و KPFM للمنطقة المحددة بواسطة المستطيل الصلب في الشكل 2. تقنية لتوصيف مخارط α عن طريق تحديد الموقع: (أ) تصوير مرض جنون البقر ، (ب) مستشعر ارتفاع AFM (التضاريس) ، (ج) EBSD (تشير الخطوط البيضاء إلى حدود طور α-β ، والخطوط السوداء تحدد حدود الحبوب المحددة) ، و (د) إمكانات KPFM فولتا. يتم عرض نتائج عمليات مسح الخطوط عبر الخرائط التشعبية المشار إليها بواسطة الأسهم البيضاء في A-D ل (E) EBSD و (F) KPFM فولتا المحتملة. (ز) يتم عرض ملخصات الاختلافات النسبية في جهد فولتا لثلاثة أنواع من القياسات: أ) داخل لوح α واحد ، ب) عبر حدود α-α لاتجاه الحبوب المماثل و ج) عبر حدود α-α لاتجاه الحبوب المختلفة. (ح) نطاقات جهد فولتا لاتجاهات مختلفة قبل β (يظهر انحراف معياري واحد). قضبان المقياس = (أ - د) 5 ميكرومتر. هذا الرقم مستنسخ من Benzing et al.32. الاختصارات: KPFM = مجهر قوة مسبار كلفن ؛ SEM = المسح المجهري الإلكتروني ؛ مرض جنون البقر = الإلكترون المتناثر الخلفي ؛ AFM = مجهر القوة الذرية ؛ EBSD = حيود الإلكترون المرتد. الرجاء الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

figure-results-7
الشكل 10: التوطين المشترك ل KPFM ومجهر رامان و BSE SEM و EDS. التوطين المشترك ل KPFM ومجهر رامان و SEM / EDS لسبيكة Zr-2.65Nb المؤكسدة والمقطعية (A-D) و (E-H) Zr النقي. من أعلى إلى أسفل: (A ، E) خرائط KPFM Volta المحتملة (يسار) مع عمليات مسح خط VPD التمثيلية المقابلة (يمين) ، (B ، F) النسبة المئوية للرباعية و (C ، G) خرائط موقع الذروة أحادية الميل ZrO2 (تدل على إجهاد الانضغاط) المحددة عبر رسم خرائط Raman مع عمليات مسح الخط التمثيلي المقابلة ، و (D ، H) صور SEM مع خرائط EDS المقابلة ومسح الخط التمثيلي. في جميع الحالات ، تتم الإشارة إلى مواقع عمليات مسح الخطوط بواسطة أسهم بيضاء في صور العينة المقابلة. قضبان المقياس = (أ) 10 ميكرومتر ، (د) 50 ميكرومتر ، (ه) 6 ميكرومتر ، (ح) 20 ميكرومتر. هذا الرقم مقتبس من Efaw et al.47. الاختصارات: KPFM = مجهر قوة مسبار كلفن ؛ SEM = المسح المجهري الإلكتروني ؛ مرض جنون البقر = الإلكترون المتناثر الخلفي ؛ EDS = التحليل الطيفي المشتت للطاقة. الرجاء الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

figure-results-8
الشكل 11: التوطين المشترك ل KPFM و BSE SEM و EDS بدون مجهر رامان. التوطين: التوطين: (A) ارتفاع KPFM (أعلى) وخرائط فولتا المحتملة (أسفل) مع (B) SEM (أعلى) وتحليل عناصر EDS (أسفل) على عينة مقطعية من Zr النقي المؤكسد (قبل الانفصال). يشار إلى المنطقة التي تم فيها تنفيذ KPFM بواسطة مستطيل برتقالي متقطع في صورة SEM في أعلى اليمين ، بينما تشير الدوائر الحمراء في إمكانات KPFM Volta وخرائط وفرة EDS Fe إلى العلاقة بين مناطق VPD العالية والجسيمات الغنية بالحديد. قضبان المقياس = (أ) 8 ميكرومتر ، (ب) 25 ميكرومتر. هذا الرقم مستنسخ من Efaw et al.47. الاختصارات: KPFM = مجهر قوة مسبار كلفن ؛ SEM = المسح المجهري الإلكتروني ؛ مرض جنون البقر = الإلكترون المتناثر الخلفي ؛ EDS = التحليل الطيفي المشتت للطاقة. الرجاء الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

المواد التكميلية: إجراء التشغيل القياسي لمجهر قوة مسبار كلفن. الرجاء الضغط هنا لتنزيل هذا الملف.

المناقشة

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

نظرا لأن KPFM يقيس تضاريس السطح و VPDs بدقة نانوية ، فإن تحضير العينات أمر بالغ الأهمية للحصول على صور KPFM عالية الجودة. تعد خطوات التلميع المتدرجة بدقة التي تمت مناقشتها في قسم البروتوكول نقطة انطلاق مثالية لتحقيق تشطيب سطح نهائي عالي الجودة للسبائك المعدنية. بالإضافة إلى ذلك ، يمكن أن يؤكد فحص السطح بعد كل خطوة تلميع باستخدام المجهر الضوئي تحسين جودة السطح (على سبيل المثال ، تقليل عدد وحجم وعمق الخدوش المرئية) ، في حين أن التشطيب باستخدام ملمع اهتزازي سيوفر أفضل جودة نهائية للسطح. أخيرا ، يجب على المرء أن يأخذ في الاعتبار توافق المذيبات مع العينة وعامل التركيب عند اختيار مركبات التلميع وطرق التنظيف. بالإضافة إلى التحضير الدقيق للعينة، يتطلب تحديد المواقع المشتركة لتقنيات التوصيف المختلفة استخدام مرجع مشترك (أي علامة ائتمانية) للإشارة إلى موقع المنشأ واتجاهات محاور إحداثيات XY (أي اتجاه / دوران العينة) 6،7،32. هناك مجموعة متنوعة من الطرق الممكنة لتحقيق ذلك. أبسط طريقة هي تحديد الميزات المميزة الموجودة مسبقا على السطح والتي يمكن رؤيتها بالعين أو بمساعدة المجهر الضوئي. لكي تعمل هذه الطريقة ، يجب أن يكون للميزة نقطة منشأ محددة جيدا ويمكن التعرف عليها بسهولة (على سبيل المثال ، زاوية أو نتوء) وتظهر اتجاها واضحا. أظهرت عينة النحاس CuSil الموصوفة هنا ميزات مقياس ميكرون تلبي هذه المتطلبات ، مما يجعل التوطين المشترك مباشرا (الشكل 1 والشكل 5) 30. علاوة على ذلك ، قدمت الألوان المرئية المميزة للمنطقتين المفصولتين عن الطور نظرة ثاقبة لتكوينها (أي النحاس مقابل الغني بالفضة). ربما تكون الطريقة الأفضل والأكثر قابلية للتكرار لإنشاء علامات إيمانية هي المسافة البادئة النانوية ، على الرغم من أن هذا يتطلب الوصول إلى نظام nanoindenter مستقل أو نظام nanoindenter مدمج AFM. يمكن ترتيب المسافات البادئة النانوية بعدة طرق ، ولكن الأكثر وضوحا هو استخدام مسافة بادئة واحدة كأصل واثنين من المسافات البادئة الإضافية المحاذية على طول المحاور المتعامدة للإشارة إلى اتجاهات X و Y من الأصل ، كما هو موضح في مثال AM Ti64 (الشكل 2) 32. أخيرا ، يمكن أيضا إنشاء علامات إيمانية عن طريق خدش السطح أو وضع علامة عليه (على سبيل المثال ، باستخدام ناسخ ماسي أو شفرة حلاقة أو طرف مسبار مناور دقيق ؛ أو حبر لا يمحى أو علامة دائمة). يمكن أن تكون الخدش fiducials مفيدة عندما لا تتوفر ميزات سطح مميزة و / أو nanoindenter ؛ ومع ذلك ، يمكن أن تسبب هذه الطرق مشكلات ، خاصة عند فحص خصائص التآكل (على سبيل المثال ، يمكن أن يؤدي الخدش إلى إتلاف السطح ، مما يجعله عرضة للتآكل). في حالة استخدام خدش إيماني ، يجب على المرء وضع الخدش بعيدا قليلا عن السطح المفحوص للمساعدة في ضمان عدم تأثير الخدش على النتائج التجريبية. وبالمثل ، قد يؤثر التلوث الناتج عن الحبر على أداء التآكل ، وبالتالي ، يتم استخدام هذه الطرق بشكل أفضل عند دراسة خصائص المواد بخلاف التآكل.

نظرا لأن القياس الكمي ل VPD في KPFM يعتمد على تطبيق كل من تحيز التيار المتردد وإمكانية إلغاء التيار المستمر ، يجب أن يكون المسار من سطح العينة إلى ظرف AFM مستمرا كهربائيا. وبالتالي ، إذا كانت العينة معزولة كهربائيا بطريقة ما عن ظرف الظرف (على سبيل المثال ، تحتوي على طلاء أكسيد خلفي ، أو تترسب على ركيزة غير موصلة ، أو مغطاة بالإيبوكسي) ، فستحتاج إلى إجراء اتصال. يتمثل أحد الحلول في استخدام معجون الفضة (انظر جدول المواد) لرسم خط من السطح العلوي للعينة إلى ظرف الظرف ، مما يضمن عدم وجود فواصل للخط وجاف تماما قبل التصوير. يمكن أيضا استخدام الشريط النحاسي أو شريط الكربون الموصل لإنشاء اتصال كهربائي مماثل. بغض النظر عن الطريقة المستخدمة لإنشاء التوصيل الكهربائي ، يجب التحقق من استمرارية عينة تشاك بمقياس متعدد قبل تصوير KPFM.

تؤدي أكسدة أو تلوث السطح المعدني إلى تغييرات جذرية في VPDs المقاسة. يمكن أن يؤدي تقليل كمية الأكسجين التي تتلامس معها العينة إلى إبطاء تخميل السطح أو تدهوره. تتمثل إحدى طرق منع الأكسدة في وضع AFM في صندوق قفازات خامل. من خلال استبدال البيئة المحيطة الغنية بالأكسجين بغاز خامل مثل الأرجون أو النيتروجين ، يمكن الحفاظ على سطح العينة في حالة نقية نسبيا لفترة طويلة (الشكل 3). فائدة إضافية لاستخدام صندوق القفازات هي التخلص من المياه السطحية ، والتي يمكن أن تدخل الملوثات الذائبة ، وتسريع التآكل أو التخميل ، وتدهور الدقة بسبب الحاجة إلى زيادة ارتفاعات الرفع (انظر أدناه). بالإضافة إلى ذلك ، فقد ثبت أن VPD المقاس حساس للرطوبة النسبية15,23 ، وبالتالي ، من المهم مراقبة الرطوبة النسبية (والإبلاغ عنها بشكل مثالي) إذا تم إجراء تجارب KPFM في ظل الظروف المحيطة.

اعتمادا على AFM المستخدم (انظر جدول المواد) ووضع تنفيذ KPFM المستخدم ، ستختلف معلمات التصوير والتسميات المتاحة. ومع ذلك ، يمكن صياغة بعض المبادئ التوجيهية العامة. تجمع KPFM بين تضاريس AFM وقياسات VPD. وبالتالي ، فإن الصورة الطبوغرافية الجيدة هي خطوة أولى أساسية ، مع اختيار نقطة ضبط لتقليل قوة عينة الطرف (وبالتالي ، احتمال تآكل الطرف وتلف العينة) مع الحفاظ على تتبع عالي الدقة للتضاريس (من خلال تحسين التفاعل بين المكاسب ونقطة الضبط). بمعنى آخر ، بغض النظر عن وضع التصوير الطبوغرافي ، يجب على المستخدم تحديد التوازن بين التفاعل الكافي مع السطح دون إتلاف العينة أو المسبار (خاصة إذا كان مطليا بالمعدن). بالإضافة إلى ذلك ، إذا كانت العينة متسخة أو غير مصقولة جيدا ، فقد يتلامس طرف المسبار مع الحطام ، مما يؤدي إلى كسر طرف أو قطع أثرية. من الضروري أيضا تجنب القطع الأثرية الطبوغرافية في قناة KPFM Volta المحتملة ، والتي يمكن تحقيقها بسهولة أكبر في وضع KPFM مزدوج التمرير مثل الوضع الموصوف هنا. يتطلب التصوير الأمثل ل KPFM توازنا بين ارتفاعات الرفع المنخفضة والعالية ، حيث تنخفض الدقة الجانبية ل KPFM مع زيادة ارتفاع الرفع ، ولكن يمكن أن تنتج قوى فان دير فال قصيرة المدى (المسؤولة عن تفاعلات عينة الطرف التي تدعم قياسات تضاريس AFM) عدم استقرار يؤثر على قياس التفاعل الكهروستاتيكي طويل المدى عند ارتفاعات الرفع المنخفضة. يمكن أن يكون العمل في صندوق قفازات في جو خامل كما هو موضح أعلاه مفيدا في هذا الصدد ، حيث أن التخلص من طبقة المياه السطحية يزيل مساهمتها في تفاعل عينة الطرف لتحسين التغذية المرتدة ، وبالتالي تمكين ارتفاعات رفع KPFM المنخفضة وتحسين الدقة المكانية ، مع فائدة إضافية تتمثل في المزيد من VPDs القابلة للتكرار بسبب الرطوبة الثابتة (الصفرية بشكل أساسي) وانخفاض فحص الشحن. وبالمثل ، يمكن أن يؤدي انخفاض خشونة السطح (أي تلميع أفضل) إلى تمكين ارتفاعات رفع أقل ويؤدي إلى تحسين دقة KPFM ، حيث أن القاعدة الأساسية الجيدة لتجنب القطع الأثرية الطبوغرافية هي ضبط ارتفاع الرفع مساويا تقريبا لارتفاع أطول ميزة (ميزات) سطح نسبة عرض إلى ارتفاع عالية موجودة داخل منطقة المسح. هناك عامل آخر يلعب دورا في تحديد ارتفاع الرفع الأمثل وهو سعة تذبذب المسبار أثناء وضع الرفع ، حيث تمنح السعة الأكبر حساسية أكبر ل VPDs الصغيرة ، ولكن بتكلفة تتطلب ارتفاعات رفع أكبر لتجنب القطع الأثرية الطبوغرافية أو ضرب السطح (غالبا ما تكون مرئية كطفرات مفاجئة في مرحلة مسح الرفع). مرة أخرى ، كلما كان السطح أكثر سلاسة ، انخفض ارتفاع الرفع الذي يمكن تحقيقه لسعة تذبذب معينة ، وبالتالي يعد تحسين كل من الدقة المكانية وإعداد عينة Volta المحتملة أمرا أساسيا. أخيرا ، عند التقاط صورة KPFM ، يجب على المرء أن يضع في اعتباره أن حجم المسح الأكبر يسمح بمزيد من تغطية العينة ولكن على حساب زيادة وقت المسح ، حيث أن معدلات المسح البطيئة مطلوبة للسماح بالقياس الدقيق لإمكانات فولتا بواسطة إلكترونيات الكشف.

يمكن إجراء الاستدلال حول النبل النسبي للهياكل المجهرية التي لوحظت على سطح مادة موصلة من VPDs المقاسة باستخدام KPFM (على سبيل المثال ، الأزواج الجلفانية الدقيقة ، التآكل بين الخلايا الحبيبية ، تآكل التنقر). ومع ذلك ، فإن إمكانات فولتا المطلقة للمواد المبلغ عنها في الأدبيات تختلف اختلافا كبيرا18،24،27. أدى هذا النقص في قابلية التكاثر إلى تفسيرات خاطئة حول أنظمة المواد المختلفة وسلوك التآكل23,25. نتيجة لذلك ، لتحديد إمكانات فولتا المطلقة (أي وظائف العمل) أو مقارنة VPDs المقاسة عبر المختبرات أو المجسات أو الأيام ، فإن معايرة وظيفة عمل مسبار KPFM بالنسبة لمادة خاملة (مثل الذهب) أمر ضروري25,48. فحصت دراسة أجراها بعض المؤلفين عام 2019 مجسات KPFM المختلفة وأظهرت تباين VPD المقاس الناتج بين تلك المجسات ومعيار الألومنيوم والسيليكون والذهب (Al-Si-Au). لوحظت اختلافات في وظيفة العمل حتى بالنسبة للتحقيقات الفردية لنفس المادة الاسمية والتصميم (الشكل 12)25. كدليل على المفهوم ، تم استخدام الفولاذ المقاوم للصدأ 316L المرتبط ببعضه البعض بواسطة نحاس CuSil المشار إليه سابقا كمادة مثالية لقياس VPDs المطلقة أو وظائف العمل. تمت مقارنة البيانات من عمل 2016 بواسطة Kvryan et al.30 مع KPFM VPDs التي تم الحصول عليها على نفس العينة مع مجموعة متنوعة من المجسات واستخدمت لتحليل إمكانات فولتا النحاسية الداخلية. من خلال معايرة وظيفة عمل المسبار باستخدام جزء Au من معيار Al-Si-Au كدالة عمل مرجعية ، تحسنت قابلية تكرار VPD المقاس لمراحل النحاس بأكثر من ترتيب من حيث الحجم ، من عدة مئات من المللي فولت (الشكل 12 أ) إلى عشرات المللي فولت (الشكل 12 ج). يمكن تحقيق المزيد من التحسينات في المعايرة عن طريق القياس المباشر لوظيفة العمل للمرجع الخامل (على سبيل المثال ، عبر التحليل الطيفي للانبعاث الضوئي أو التحليل الطيفي الإلكتروني Auger) أو حساب دالة العمل باستخدام نظرية الكثافة الوظيفية25,48.

figure-discussion-1
الشكل 12: تأثير معايرة المسبار على قابلية التكاثر المحتملة ل KPFM Volta . (أ) VPDs للمناطق الغنية بالنحاس والفضة داخل عينة النحاس CuSil التي تم الحصول عليها بالنسبة إلى ثلاثة مجسات PFQNE-AL مختلفة. (ب) VPDs لنفس المجسات الثلاثة بالنسبة للجزء الذهبي من معيار Al-Si-Au المقدم على محور الإحداثيات الأيسر ، مع قيم دالة العمل PFQNE-AL المعدلة الناتجة المقدمة على محور الإحداثيات الأيمن ، كما تم حسابها من نظرية الكثافة الوظيفية. (ج) VPDs المطلقة للمناطق الغنية بالنحاس والفضة التي تم الحصول عليها عن طريق قياس VPDs المقاسة بالنسبة إلى الذهب لمعيار Al-Si-Au المصور قبل تصوير عينة النحاس. يشير محور الإحداثيات الأيسر (المحسوب باستخدام المعادلة أعلى اللوحة C) إلى VPD بين مراحل العينة النحاسية والمعيار الذهبي. يعرض محور الإحداثيات الأيمن (المحسوب باستخدام المعادلة أسفل اللوحة C) دالة العمل المعدلة الناتجة لكل مرحلة بناء على دالة العمل المعدلة للمسبار المحسوبة في اللوحة B. هذا الرقم مستنسخ من Efaw et al.25. الاختصارات: KPFM = مجهر قوة مسبار كلفن ؛ VPD = فرق جهد فولتا. الرجاء الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

في الختام ، يمكن أن يوفر التوطين المشترك لخرائط KPFM Volta المحتملة مع تقنيات SEM المتقدمة ، بما في ذلك صور SE وصور BSE وخرائط تكوين عناصر EDS وأرقام القطب العكسي EBSD نظرة ثاقبة على علاقات الهيكل والممتلكات والأداء. وبالمثل ، يمكن أيضا تحديد موقع تقنيات التوصيف النانوية إلى المجهرية الأخرى مثل المسح المجهري لرامان متحد البؤر لتوفير مزيد من الرؤية الهيكلية. ومع ذلك ، عند المشاركة في تحديد مواقع أدوات التوصيف المتعددة ، يعد تحضير العينات أمرا بالغ الأهمية ، بما في ذلك تقليل خشونة السطح والحطام ، بالإضافة إلى تحديد أو إنشاء علامات ائتمانية موثوقة للإشارة إلى أصل تصوير العينة ومحاورها (أي الاتجاه أو الدوران). بالإضافة إلى ذلك ، يجب أن يؤخذ في الاعتبار التأثير المحتمل لتقنية توصيف معينة على القياسات اللاحقة ، ولهذا السبب ، من الأفضل إجراء KPFM (وهو غير مدمر وحساس للغاية للتلوث السطحي) أولا قبل طرق التوصيف الأخرى. أخيرا ، من المهم تقليل الملوثات السطحية ، ومراعاة ومراقبة (أو الأفضل من ذلك ، القضاء على) التأثيرات المربكة لبيئة الاختبار (على سبيل المثال ، الرطوبة المحيطة) ، ومعايرة وظيفة العمل لمسبار KPFM بشكل صحيح لتمكين المقارنة الموثوقة والهادفة لقياسات KPFM Volta المحتملة المبلغ عنها في الأدبيات. تحقيقا لهذه الغاية ، يوصى باستخدام صندوق قفازات جو خامل لإيواء نظام AFM (أو ، إذا لم يكن متاحا ، باستخدام شكل آخر من أشكال التحكم في الرطوبة / بيئة منخفضة الرطوبة) ومعيار ذهبي أو مادة مرجعية خاملة أخرى مع وظيفة عمل مميزة جيدا لمعايرة المسبار.

الإفصاحات

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ليس لدى المؤلفين أي تضارب في المصالح للكشف عنه.

شكر وتقدير

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

باستثناء ما هو مذكور أدناه على وجه التحديد ، تم إجراء جميع صور AFM و KPFM في مختبر علوم السطح بجامعة ولاية بويز (SSL) ، كما كان مجهر رامان المسح البؤري المشترك ، مع تصوير SEM / EDS الموضعي المشترك الذي تم إجراؤه في مركز ولاية بويز لتوصيف المواد (BSCMC). تم شراء نظام glovebox AFM المستخدم في الكثير من هذا العمل بموجب رقم 1727026 منحة أجهزة البحث الرئيسية لمؤسسة العلوم الوطنية (NSF MRI) ، والتي قدمت أيضا دعما جزئيا ل PHD و OOM ، بينما تم شراء مجهر رامان بتمويل من مؤسسة Micron Technology. يشكر المؤلفون تقنية Micron على استخدام نظام glovebox AFM الخاص بهم في تأمين البيانات الأولية لمنحة التصوير بالرنين المغناطيسي ، بما في ذلك الحصول على صور KPFM للجو الخامل لسبيكة MgLa الثنائية الموضحة في الشكل 3 من هذه المخطوطة. كما تم تقديم الدعم الجزئي ل OOM و MFH من قبل NSF CAREER Grant رقم 1945650 ، بينما تقر CME و MFH بتمويل إضافي من منحة البذور EPSCoR التابعة لناسا أيداهو. تم دعم FWD من قبل مركز تقنيات النانو المتكاملة ، وهو مرفق مستخدم تابع لمكتب علوم الطاقة الأساسية التابع لوزارة الطاقة. مختبرات سانديا الوطنية هي مختبر متعدد المهام تديره وتشغله شركة التكنولوجيا الوطنية والحلول الهندسية التابعة لشركة سانديا ذ.م.م، وهي شركة فرعية مملوكة بالكامل لشركة هانيويل إنترناشيونال، لصالح الإدارة الوطنية للأمن النووي التابعة لوزارة الطاقة الأمريكية بموجب العقد DE-NA0003525.

يشكر المؤلفون Jasen B. Nielsen على إعداد عينات النحاس لتصوير KPFM. تم توفير سبيكة MgLa الثنائية (الشكل 3) من قبل بيربيليس ، الذي كان يعمل سابقا في جامعة موناش ، أستراليا ، بدعم من مختبر أبحاث الجيش الأمريكي (رقم الاتفاقية W911NF-14-2-0005). كاري (ليفينغستون) هيجينبوثام معترف بها بامتنان لمساهماتها في التصوير والتحليل KPFM في عينة النحاس Cu-Ag-Ti. تم الاعتراف ب Nik Hrabe و Jake Benzing من المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا (NIST) للمناقشات المفيدة ، بالإضافة إلى مساهماتهما الواسعة في التحضير (بما في ذلك الطباعة والتلميع وإنشاء fiducials nanoindentation) وإجراء تحليل SEM / EBSD في NIST على عينة AM Ti-6Al-4V بينما حصل جيك بنزينج على زمالة أبحاث ما بعد الدكتوراه من المجلس الوطني للبحوث.

تصف هذه الورقة النتائج والتحليلات الفنية الموضوعية. أي وجهات نظر أو آراء ذاتية قد يتم التعبير عنها في الورقة هي آراء المؤلف (المؤلفين) ولا تمثل بالضرورة وجهات نظر وزارة الطاقة الأمريكية أو الإدارة الوطنية للملاحة الجوية والفضاء أو المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا أو المؤسسة الوطنية للعلوم أو حكومة الولايات المتحدة.

المواد

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
مجهر القوة الذريةBrukerDimensionIcon يستخدم برنامج التحكم في Nanoscope ، وحدة PF-KPFM / مفتاح
تمكين تلميع السيليكا الغرويةLeco812-121-300مادة جلخة: 0.08 & م (80 نانومتر). تستخدم كتلميع نهائي للمعادن. رائع عند تحضير عينات لأداء EBSD عالي الدقة.
طلاء فضي موصل ، PelcoTed Pella16062يمكن استخدام منتجات أخرى ذات موصلية مماثلة (على سبيل المثال ، Pelco # 16031 أو 16034) ، ولكن هذا المنتج يجمع بين التجفيف المحيط السريع ، والمركبات العضوية المتطايرة المنخفضة ، والقوة الميكانيكية العالية ، والتنظيف / الإزالة السهل ، ومقاومة الألواح المنخفضة نسبيا: https://www.tedpella.com/adhesive_html/Adhesive-Comparison.aspx
الملاط الماسيBuehlerMetaDi Supreme ، تعليق ديامون متعدد الكريستالات   ؛الخطوات النهائية في تلميع العينة. ابدأ ب 1 & m ، ثم انتقل إلى 0.05 & mu ؛ م (50 نانومتر).
مقياس رقمي متعددفلوكفلوك 21 متعددللتحقق من الاستمرارية من مرحلة / ظرف AFM إلى سطح العينة ، وتأكيد التأريض الصحيح والتحيز ، إلخ.
الايبوكسيبوهلرEpoThin 24: 1 من الراتنج إلى المقسى. مختلطة معا وتستخدم لتركيب العينات للمساعدة في التلميع والتجارب.
الإيثانولسيجما ألدريتش459828200 دليل ، درجة القياس الطيفي. تستخدم لتنظيف العينات بعد التلميع و / أو قبل التصوير.
صندوق القفازات ، جو خاملMBraunLabMaster Pro MB200B + MB20G وحدة تنقية الغازتصميم مخصص (تغذية كهربائية مانعة للتسرب ، عزل الاهتزاز ، ضوضاء صوتية وتقليل تيار الهواء ، إلخ) وعمق للاستخدام مع Bruker Dimension Icon AFM ، 3 قفازات ، جو الأرجون
برنامج تداخل الصورMicrosoft PowerPointيمكن استخدام منتجات البرامج الأخرى حسب الرغبة اعتمادا على معرفة المستخدم. تتمثل إمكانات البرامج الأساسية المطلوبة في ترجمة الصور وتدويرها وقياسها ، بالإضافة إلى التعديل المثالي لشفافية الصورة أثناء تراكب KPFM / صور الفحص المجهري الأخرى.
مسبار KPFMBrukerPFQNE-ALلقد جربت أيضا مجسات Bruker SCM-PIT و SCM-PIC ، بالإضافة إلى مجسات Pt الصلبة من Rocky Mountain Nanotechnology ، لكنهم وجدوا مجسات PFQNE-AL لتوفير أداء فائق
KPFM قياسيBrukerPFKPFM-SMPLرقاقة سيليكون 8 مم × 8 مم منقوشة بمجموعة 3 × 9 من الجزر المستطيلة من الألومنيوم (سمك 50 نانومتر) محاطة بالذهب (سمك 50 نانومتر). مثبتة على قرص فولاذي مقاس 15 مم مع طبقة ذهبية ذات سطح علوي متصلة كهربائيا بالقرص.
NanoindenterHysitronTS 75Nanoindented عينات Ti-6Al-4V المصنعة بشكل إضافي في نمط مثلث قائم الزاوية لإنشاء محاور أصل و XY للتصوير الموضعي المشترك.
Nanscope AnalysisBrukerالإصدار 2.0حزمة برامج معالجة وتحليل الصور AFM المجانية ، ولكنها مملوكة ومصممة وتقتصر على Bruker AFMs ؛ تتوفر وظائف مماثلة من حزم برامج معالجة وتحليل الصور AFM المجانية والمستقلة عن النظام الأساسي مثل Gwyddion و WSxM وغيرها
PolisherAlliedMetPrep 3المستخدمة أثناء حامل مسبار تلميع
الملاط BrukerDAFMCHخاص ب AFM المعين المستخدم ، ولكن يجب أن يوفر مسارا كهربائيا مباشرا من المسبار إلى الجهاز ؛ DAFMCH هو حامل مسبار وضع التلامس والتنصت القياسي ل Dimension Icon AFM ، وهو مناسب لمجهر KPFM
Raman ، ومسح ضوئي متحد البؤرHoribaLabRAM HR EvolutionScanning مجهر رامان متحد البؤر مع أطوال موجية / ليزر للإثارة 442 نانومتر و 532 نانومتر و 633 نانومتر (تستخدم 532 نانومتر مضاعفة Nd: YAG) ؛ أهداف أوليمبوس 10x و 20x و 50x و 100x ؛ 50-250 مم ثقب متحد البؤر قابل للتعديل ، مطياف التصوير 0.8 متر مع حواجز شبكية 600 و 1800 خط / مم ؛ TE تبريد 256 × 1024 كاشف صفيف CCD ؛ و 80 مم × 100 مم Marzhauser بمحرك XYZ المرحلة بالإضافة إلى قدرات مرآة DuoScan لمسح
عينة عفريتتيدبيلا 16218رقم المنتج هو لعفريت عينة من الفولاذ المقاوم للصدأ بقطر 15 مم. متوفر أيضا بأقطار 6 مم و 10 مم و 12 مم و 20 مم في مجهر
إلكتروني https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459 الماسحهيتاشيS-3400N-IIالموجود في ولاية بويز. تستخدم لأداء SEM / EDS الموضعية المشتركة على جميع العينات باستثناء Ti-6Al-4V المصنعة بشكل إضافي (AM) Ti-6Al-4V.
المجهر الإلكتروني الماسحZeissLeo Field Emission SEM. يقع في حرم NIST's Boulder ، CO. تستخدم لتوفير SEM / EBSD مترجمة بشكل مشترك على عينات AM Ti-6Al-4V.
ورق حصى كربيد السيليكون (أقراص كاشطة)الحلفاء120 حصى: 50-10005 ، 400 حصى: 50-10025 ، 800 حصى: 50-10035 ، 1200 حصى: 50-10040عينات مصقولة تدريجيا من معيار ANSI 120 حصى إلى 1200 حصى قبل استخدام أي عجين. لاحظ أن معيار ANSI 120 حصى يتوافق مع P120 (الأوروبي) ، بينما يتوافق معيار ANSI 1200 حصى مع P4000 (الأوروبي) - أي أن معايير توصيف المواد الكاشطة ANSI (الحصى الصناعية الأمريكية) و FEPA الأوروبية (P-Grading) تتفق على الحبيبات الخشنة ، ولكنها تتباعد عدديا بالنسبة للمواد الكاشطة الدقيقة.
SonicatorVWR (جزء من أفانتور)97043-992تستخدم لتنظيف العينات عن طريق الصوتنة بعد التلميع.
نيتروجين فائق النقاء (UHP N2< / sub>) ، 99.999٪NorcoSPG TUHPNI - Tبحجم أسطوانة غاز مضغوط ذات نقاء فائق (99.999٪) نيتروجين لتجفيف العينات
مطحنة متغيرة السرعةBuehlerEcoMet 3000تستخدم مع أوراق حبيبات كربيد السيليكون أثناء التلميع اليدوي.
ملمع اهتزازيBuehlerAutoMet 250 GrinderPolisher يستخدم لتلميع العينات لفترات أطول من الوقت. تلميع تلقائي.
نسبة

المراجع

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Borgani, R., et al. Intermodulation electrostatic force microscopy for imaging surface photo-voltage. Applied Physics Letters. 105 (14), 143113(2014).
  2. Femenia, M., Canalias, C., Pan, J., Leygraf, C. Scanning Kelvin probe force microscopy and magnetic force microscopy for characterization of duplex stainless steels. Journal of the Electrochemical Society. 150 (6), 274(2003).
  3. Sathirachinda, N., Pettersson, R., Pan, J. Depletion effects at phase boundaries in 2205 duplex stainless steel characterized with SKPFM and TEM/EDS. Corrosion Science. 51 (8), 1850-1860 (2009).
  4. Kvryan, A., et al. Corrosion initiation and propagation on carburized martensitic stainless steel surfaces studied via advanced scanning probe microscopy. Materials. 12 (6), 940(2019).
  5. Kharitonov, D. S., et al. Surface and corrosion properties of AA6063-T5 aluminum alloy in molybdate-containing sodium chloride solutions. Corrosion Science. 171, 108658(2020).
  6. Green, C. M., Hughes, W. L., Graugnard, E., Kuang, W. Correlative super-resolution and atomic force microscopy of DNA nanostructures and characterization of addressable site defects. ACS Nano. 15 (7), 11597-11606 (2021).
  7. Klein, W. P., et al. Multiscaffold DNA origami nanoparticle waveguides. Nano Letters. 13 (8), 3850-3856 (2013).
  8. Heusler, K. E., Landolt, D., Trasatti, S. Electrochemical corrosion nomenclature (Recommendations). Pure and Applied Chemistry. 61 (1), 19-22 (1988).
  9. Jones, D. Principles and Prevention of Corrosion. 2nd ed. , Prentice Hall. Hoboken, NJ. (1996).
  10. Nonnenmacher, M., O'Boyle, M., Wickramasinghe, H. K. Kelvin probe force microscopy. Applied Physics Letters. 58 (25), 2921-2923 (1991).
  11. Voigtländer, B. Work function, contact potential, and Kelvin probe AFM. Atomic Force Microscopy. NanoScience and Technology. , Springer. Cham. (2019).
  12. Melitz, W., Shen, J., Kummel, A. C., Lee, S. Kelvin probe force microscopy and its application. Surface Science Reports. 66 (1), 1-27 (2011).
  13. Bagotsky, V. S. Fundamentals of electrochemistry. , John Wiley & Sons, Inc. Hoboken, New Jersey. (2006).
  14. Bockris, J. O. M., Reddy, A. K. N., Gamboa-Aldeco, M. Modern Electrochemistry 2A: Fundamentals of electrodics. , Kluwer Academic Publishers. (2002).
  15. Schmutz, P., Frankel, G. S. Characterization of AA2024-T3 by scanning Kelvin probe force microscopy. Journal of the Electrochemical Society. 145 (7), 2285-2295 (1998).
  16. Blucher, D. B., Svensson, J. E., Johansson, L. G., Rohwerder, M., Stratmann, M. Scanning Kelvin probe force microscopy - A useful tool for studying atmospheric corrosion of MgAl alloys in situ. Journal of the Electrochemical Society. 151 (12), 621-626 (2004).
  17. Guillaumin, V., Schmutz, P., Frankel, G. S. Characterization of corrosion interfaces by the scanning Kelvin probe force microscopy technique. Journal of the Electrochemical Society. 148 (5), 163-173 (2001).
  18. Hurley, M. F., et al. Volta potentials measured by scanning Kelvin probe force microscopy as relevant to corrosion of magnesium alloys. Corrosion. 71 (2), 160-170 (2015).
  19. Jonsson, M., Thierry, D., LeBozec, N. The influence of microstructure on the corrosion behaviour of AZ91D studied by scanning Kelvin probe force microscopy and scanning Kelvin probe. Corrosion Science. 48 (5), 1193-1208 (2006).
  20. Örnek, C., Engelberg, D. L. Correlative EBSD and SKPFM characterisation of microstructure development to assist determination of corrosion propensity in grade 2205 duplex stainless steel. Journal of Materials Science. 51 (4), 1931-1948 (2016).
  21. Rohwerder, M., Hornung, E., Stratmann, M. Microscopic aspects of electrochemical delamination: An SKPFM study. Electrochimica Acta. 48 (9), 1235-1243 (2003).
  22. Schmutz, P., Frankel, G. S. Corrosion study of AA2024-T3 by scanning Kelvin probe force microscopy and in situ atomic force microscopy scratching. Journal of the Electrochemical Society. 145 (7), 2295-2306 (1998).
  23. Örnek, C., Leygraf, C., Pan, J. On the Volta potential measured by SKPFM - Fundamental and practical aspects with relevance to corrosion science. Corrosion Engineering, Science and Technology. 54 (3), 185-198 (2019).
  24. Cook, A. B., et al. Calibration of the scanning Kelvin probe force microscope under controlled environmental conditions. Electrochimica Acta. 66, 100-105 (2012).
  25. Efaw, C. M., et al. Toward improving ambient Volta potential measurements with SKPFM for corrosion studies. Journal of the Electrochemical Society. 166 (11), 3018-3027 (2019).
  26. Örnek, C., Leygraf, C., Pan, J. Passive film characterisation of duplex stainless steel using scanning Kelvin probe force microscopy in combination with electrochemical measurements. npj Materials Degradation. 3 (1), 8(2019).
  27. Rohwerder, M., Turcu, F. High-resolution Kelvin probe microscopy in corrosion science: Scanning Kelvin probe force microscopy (SKPFM) versus classical scanning Kelvin probe (SKP). Electrochimica Acta. 53 (2), 290-299 (2007).
  28. Mallinson, C. F., Watts, J. F. Communication-The effect of hydrocarbon contamination on the Volta potential of second phase particles in beryllium. Journal of the Electrochemical Society. 163 (8), 420-422 (2016).
  29. Liu, R. L., et al. Controlling the corrosion and cathodic activation of magnesium via microalloying additions of Ge. Scientific Reports. 6, 28747(2016).
  30. Kvryan, A., et al. Microgalvanic corrosion behavior of Cu-Ag active braze alloys investigated with SKPFM. Metals. 6, 91-107 (2016).
  31. Davis, P. H., et al. Phase separation in Ti-6Al-4V alloys with boron additions for biomedical applications: Scanning Kelvin probe force microscopy investigation of microgalvanic couples and corrosion initiation. JOM. 69 (8), 1446-1454 (2017).
  32. Benzing, J. T., et al. Impact of grain orientation and phase on Volta potential differences in an additively-manufactured titanium alloy. AIP Advances. 11 (2), 025219(2021).
  33. Baker, H., Avedesian, M. M. Magnesium and Magnesium Alloys ASM Specialty Handbook. , ASM International. Materials Park, OH. (1999).
  34. Polmear, I. J., Nie, J. -F., Qian, M., St. John, D. Light Alloys: Metallurgy of the Light Metals. , Butterworth-Heinemann. Oxford, UK. (2017).
  35. Saha, P., et al. Rechargeable magnesium battery: Current status and key challenges for the future. Progress in Materials Science. 66, 1-86 (2014).
  36. Jacobson, D. M., Humpston, G. Principles of Brazing. , ASM International. Materials Park, OH. (2005).
  37. Paiva, O. C., Barbosa, M. A. Microstructure, mechanical properties and chemical degradation of brazed AISI 316 stainless steel/alumina systems. Materials Science and Engineering: A. 480 (1-2), 306-315 (2008).
  38. Kozlova, O., Voytovych, R., Devismes, M. F., Eustathopoulos, N. Wetting and brazing of stainless steels by copper-silver eutectic. Materials Science and Engineering: A. 495 (1-2), 96-101 (2008).
  39. Boyer, R. R. An overview on the use of titanium in the aerospace industry. Materials Science and Engineering: A. 213 (1), 103-114 (1996).
  40. Gurrappa, I. Characterization of titanium alloy Ti-6Al-4V for chemical, marine and industrial applications. Materials Characterization. 51 (2), 131-139 (2003).
  41. Leyens, C., Peters, M. Titanium and Titanium Alloys: Fundamentals and Applications. , John Wiley & Sons. Hoboken, NJ. (2003).
  42. Elias, C. N., Lima, J. H. C., Valiev, R., Meyers, M. A. Biomedical applications of titanium and its alloys. JOM. 60 (3), 46-49 (2008).
  43. Mohammed, M. T., Khan, Z. A., Siddiquee, A. N. Beta titanium alloys: The lowest elastic modulus for biomedical applications: A review. International Journal of Chemical, Molecular, Nuclear, Materials and Metallurgical Engineering. 8 (8), 821-827 (2014).
  44. Oezcan, M., Haemmerle, C. Titanium as a reconstruction and implant material in dentistry: Advantages and pitfalls. Materials. 5 (9), 1528-1545 (2012).
  45. Tan, X., et al. Graded microstructure and mechanical properties of additive manufactured Ti-6Al-4V via electron beam melting. Acta Materialia. 97, 1-16 (2015).
  46. Cox, B. Pellet-clad interaction (PCI) failures of zirconium alloy fuel cladding - A review. Journal of Nuclear Materials. 172 (3), 249-292 (1990).
  47. Efaw, C. M., et al. Characterization of zirconium oxides part II: New insights on the growth of zirconia revealed through complementary high-resolution mapping techniques. Corrosion Science. 167, 108491(2020).
  48. Castanon, E. G., et al. Calibrated Kelvin-probe force microscopy of 2D materials using Pt-coated probes. Journal of Physics Communications. 4 (9), 095025(2020).

إعادة الطباعة والأذونات

طلب إذن لإعادة استخدام النص أو الأشكال في مقالة JoVE هذه

طلب إذن

الوسوم

مقالات ذات صلة