يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية

مقالة منهجية

إظهار البساطة ومراقبة درجة الحرارة في الموقع للتخليق الميكانيكي الكيميائي للكالكوجينيدات المعدنية المناسبة للكهروحرارية

1.2K مشاهدة

⸱

DOI:

10.3791/67249

⸱

أغسطس 30, 2024

 ,  ,  ,  , 
1Institute of Geotechnics, Slovak Academy of Sciences, 2Faculty of Materials, Metallurgy and Recycling, Technical University of Košice, 3Faculty of Electrical Engineering and Informatics, Technical University of Košice

في هذه المقالة

ملخص

هنا ، نقدم بروتوكولا لتصنيع اثنين من الكالكوجينيدات المعدنية (Cu1.8S و SnSe) المناسبين للكهروحرارية عبر تخليق ميكانيكي كيميائي فائق السرعة (النطاق الثاني) وخالي من المذيبات وخطوة واحدة باستخدام سلائف عنصرية. في الوقت نفسه ، نعرض مراقبة درجة الحرارة في الجرة أثناء طحن الكرة الكوكبية في الموقع بواسطة الجهاز المطور حديثا.

الملخص

يعد التخليق الميكانيكي الكيميائي استراتيجية مفيدة للغاية للوصول إلى المواد الكهروحرارية نظرا لطابعها المكون من خطوة واحدة خالية من المذيبات ، حيث يمكن تحضير المواد الكهروحرارية المستهدفة (TE) في شكل بلوري نانوي بمجرد طحن عالي الطاقة لسلائف العناصر. ومع ذلك ، فإن طريقة التكثيف اللاحقة (على سبيل المثال ، تلبيد بلازما الشرارة أو الضغط الساخن) مطلوبة بعد ذلك ، على غرار المنهجيات التركيبية الأخرى. في هذه الدراسة ، يتم تقديم بساطة التخليق الكيميائي الميكانيكي لاثنين من الكالكوجينيدات المعدنية المختارة ، وهما كبريتيد النحاس (Cu1.8S ، digenite) وسيلينيد القصدير (SnSe ، svetlanaite) ، المعروفين بقيم ZT العالية. يمكن تحضير هذه المركبات عن طريق تفاعل الانتشار الذاتي المستحث ميكانيكيا (MSR) ، وهي عملية شبيهة بالاحتراق تنتج المنتجات على الفور في إطار زمني قصير جدا (في غضون دقيقة واحدة). يمكن تتبع حدوث MSR جيدا من خلال مراقبة درجة الحرارة في الموقع نظرا لحدوث زيادة مفاجئة في درجة الحرارة في لحظة MSR. لقد طورنا جهازا قادرا على مراقبة درجة الحرارة داخل جرة الطحن كل 80 مللي ثانية أثناء طحن الكرة الكوكبية ، وبالتالي من الممكن تتبع لحظة اشتعال MSR بدقة شديدة. يقدم الجهاز المطور تحسنا في قدرات المراقبة مقارنة بالنظائر المتاحة تجاريا. تهدف هذه المساهمة إلى توفير نظرة ثاقبة بصرية لجميع الخطوات ، مع الطحن الكروي البسيط عالي الطاقة للعناصر للوصول إلى مواد TE ومراقبة درجة الحرارة في الموقع هي النقاط المركزية.

المقدمة

إحصائيا ، يتم فقدان أكثر من 60٪ من الطاقة في العالم ، ومعظمها كحرارة ضائعة. إن استخدام الحرارة المهدرة لتطبيقات الطاقة الحرارية (TE) له إمكانات كبيرة. تقدم TE طريقة مناسبة لتحويل الحرارة المهدرة إلى طاقة كهربائية. يمكن ذكر التطبيقات الخاصة ، مثل مصادر الطاقة الكهربائية في المولدات الكهروحرارية المشعة لأبحاث الفضاء و / أو استبدال بطاريات الزئبق والزنك القديمة في أجهزة تنظيم ضربات القلب، 1.

من بين مواد TE المختلفة ، تنتمي الكالكوجينيدات من بين المواد المفضلة ، خاصة إذا كانت تتكون من عناصر وفيرة وغير سامة. تم الإبلاغ عن الكالكوجينيدات التي تحتوي على محتوى التيلوريوم والرصاص والجرمانيوم كمواد TE منظورية في الماضي ، مع كون Bi2Te3 و (Bi ، Sb) 2Te3 من بين أبرز الأمثلة. ومع ذلك ، فإن كلا من Bi و Te نادران و / أو سامان ، مما يجعل الإنتاج الضخم لمواد TE مع هذه التركيبة أمرا صعبا2. نتطلع إلى الاختيار من بين الكالكوجينيدات ، يتم النظر في البدائل الجديدة التي تضع في اعتبارها عدم السمية ، ووفرة الأرض ، وكفاءة TE. هناك نظامان يستوفان هذه المعايير هما كبريتيدات النحاس Cu2-xS وسيلينيد القصدير SnSe.

توجد كبريتيدات النحاس بشكل متكرر في الطبيعة كمعادن في العديد من التركيبات ، مع الكالكوسيت Cu2S و covellite CuS كأعضاء حدوديين. بينهما ، توجد العديد من المركبات غير المتكافئة3. من بينها ، تم تصنيع Cu1.97S وCu 1.98S ، بخصائص مثيرة للاهتمام ، عن طريق إذابة العناصر Cu و S 4,5 مباشرة.  أيضا ، يعتبر digenite Cu1.8S مثيرا للاهتمام بشكل خاص للكهرباء الحرارية.

يمثل Tin selenide SnSe رقما عاليا من TE بين الكالكوجينيدات. أدى التوليف عند 1223 كلفن لأكثر من 9.5 ساعة إلى الموصلية الحرارية المنخفضة للغاية والكفاءة الكهروحرارية العاليةاللاحقة 6. لم تتم دراسة الظواهر المصاحبة.

تشمل طرق تخليق كبريتيدات النحاس وسيلينيد القصدير في الغالب المعالجة ذات درجات الحرارة العالية لسلائف التفاعل4،7،8،9،10. ومع ذلك ، هناك أيضا طرق توليف بديلة أكثر سلامة بيئيا مثل التخليق الكيميائيالميكانيكي 3،11،12،13. يمكن أن يحدث التخليق الميكانيكي الكيميائي للكالكوجينيدات من العناصر ، في بعض الظروف ، كتفاعل ذاتي الانتشار مستحث ميكانيكيا (MSR) ، وهي عملية شبيهة بالاحتراق تنتج على الفور المنتجات في إطار زمني قصيرجدا 14،15،16. بالنسبة لكلا النظامين اللذين تم الإبلاغ عنهما في هذه الدراسة ، تم الإبلاغ عن MSR - بالنسبة ل Cu1.8S ، تم إجراؤه على الفور ، على الرغم من أن نسبة Cu: S 1.6 كانت بحاجة إلى استخدامها بسبب تقلب الكبريت16،17 ، وبالنسبة ل SnSe ، حدثت في حوالي 15 ثانية16.

يصاحب اشتعال MSR زيادة مفاجئة في درجة الحرارة والضغط. عند مراقبة هذه الخصائص عبر برطمانات الطحن المصممة خصيصا ، من الممكن تحديد بداية MSR. ومع ذلك ، فإن الأجهزة المتاحة تجاريا لمراقبة طحن الكرة الكوكبية توفر فقط جمع البيانات كل 2 ثانية ، ونظرا لموقع المستشعرات ، لا يمكن اكتشاف MSR إلا عن طريق مراقبة الضغط ، ولا بدرجة الحرارة16،18. علاوة على ذلك ، فإن النظام المذكور غير قابل للتحويل ولا يمكن شراؤه واستخدامه إلا مع جرة الطحن المصممة خصيصا ، وهو أمر محدود ومكلف. لقد قمنا مؤخرا بتطوير جهاز قابل للتحويل قادر على جمع بيانات درجة الحرارة كل 80 مللي ثانية19. يعزز نظام القياس المتقدم هذا لمراقبة درجة الحرارة في الموقع أثناء التخليق الميكانيكي الكيميائي بشكل كبير القدرات على الحلول التجارية الحالية. يستخدم هذا النظام NRBG104F3435B2F الثرمستور NTC ، والذي يتميز بتحمل مقاومة بنسبة ±1٪ عند 25 درجة مئوية وتحمل قيمة بيتا بنسبة ±1٪ ، مما يضمن قياسات درجة حرارة عالية الدقة. مع تردد التقاط البيانات كل 80 مللي ثانية ، يوفر النظام مراقبة عالية الدقة ضرورية للكشف عن بدء MSRs. تضمن حساسية الثرمستور العالية للتغيرات في درجات الحرارة ، والتي يشار إليها بعلاقة شديدة المقاومة ودرجة الحرارة ، اكتشافا دقيقا للارتفاعات السريعة في درجات الحرارة. يتم وضع مستشعر درجة الحرارة بشكل استراتيجي داخل آلية لولبية موجودة تستخدم لتحرير الضغط وإضافة الغاز ، وتقع في فتحة غطاء ضخم. يحمي هذا الموضع المستشعر من الاصطدامات الميكانيكية وضوضاء الإشارة التي تسببها كرات الطحن ، مما يضمن قراءات درجة حرارة مستقرة وموثوقة. القيد هو أن قطر الكرة يجب أن يكون أكبر من قطر الثقب. مع كرات 10 مم ، لا توجد مشكلة. تمنع قدرة الاتصال اللاسلكي للنظام وآلية الختم القوية تسرب المواد أو الحرارة ، وبالتالي تعزيز موثوقية ودقة بيانات درجة الحرارة التي تم جمعها أثناء عملية الطحن. تم تصميم هذا النظام ليكون فعالا من حيث التكلفة ومحملا ، ويمثل تقدما كبيرا في مراقبة درجة الحرارة في الوقت الفعلي للتفاعلات الكيميائية أثناء طحن الكرة الكوكبية ، مما يوفر رؤى مهمة لتحسين تخليق المواد.

تهدف هذه الدراسة إلى إظهار أداء هذا الجهاز المطور حديثا من خلال مراقبة درجة الحرارة أثناء التخليق الميكانيكي الكيميائي لاثنين من الكالكوجينيدات المعدنية المختارة المثيرة للاهتمام لتطبيقات TE. هدف آخر هو إظهار الطابع المستدام والبسيط والموفر للوقت للتخليق الكيميائي الميكانيكي ، والذي يتم تعزيزه عندما يحدث التفاعل على شكل MSR.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

البروتوكول

1. تحضير خليط CuS مع القياس المتكافئ 1.6: 1

  1. الفارغة ورقة الوزن.
  2. تزن 7.6024 جم من النحاس الأولي و 2.3974 جم من مسحوق الكبريت الأولي لتحقيق نسبة القياس المتكافئ للنحاس والثانية عند 1.6: 1 ، بكتلة إجمالية تبلغ 10 جم.
  3. قبل الطحن ، اخلطي مسحوق النحاس والس. بعد الوزن ، أدخل كل من مساحيق النحاس و S في طبق وزن بلاستيكي واخلطها بشكل مكثف باستخدام ملعقة ، حتى يتم الحصول على مسحوق متجانس اللون خال من كتل كبيرة من الكبريت.
    ملاحظة: الغرض من الخلط هو تجانس المسحوق وضمان توزيع موحد للمساحيق قبل تجربة الطحن.

2. تحضير خليط SnSe مع القياس المتكافئ 1: 1

  1. الفارغة ورقة الوزن.
  2. تزن 6.0055 جم من Sn و 3.9945 جم من Se لجعل نسبة القياس المتكافئ 1: 1 ، بكتلة إجمالية تبلغ 10 جم.
  3. قبل الطحن ، امزج مسحوق Sn و Se باستخدام ملعقة لضمان التجانس (تنطبق القواعد من 1.3 هنا أيضا).

3. إعداد المستشعر

  1. ضع لوحة المستشعر في الجزء العلوي من غطاء البرطمان وأدخل ترانزستور المستشعر في الفتحة الصغيرة التي تمر عبر الغطاء.
  2. قم بتشغيل جهاز المستشعر وقم بتوصيله بالبرنامج الموجود على الكمبيوتر المحمول عبر البلوتوث.

4. أداء الطحن مع مراقبة درجة الحرارة في الموقع

ملاحظة: المعدات اللازمة ، بما في ذلك مخطط جهاز مراقبة درجة الحرارة ، موضحة في الشكل 1.

  1. أدخل كرات كربيد التنجستن ، كما هو محدد في الجدول 1 ، في جرة الطحن باستخدام الملقط أو "صبها" بالداخل باستخدام قوة الجاذبية.
  2. انقل العينة المحضرة إما من القسم 1 أو القسم 2 إلى جرة طحن كربيد التنجستن لتخليق Cu1.8S أو SnSe.
  3. أغلق جرة الطحن بالغطاء الذي تم إعداده مع المستشعر من القسم 3.
  4. قم بتحميل البرطمان في المطحنة عن طريق وضع البرطمان وثقل الموازنة في مطحنة الكواكب P7 وتعيين المعلمات على الشاشة كما هو محدد في الجدول 1.
  5. اكتب اسم العينة على البرنامج النشط.
  6. اضغط على زر البدء على شاشة الطحن.
  7. بعد سماع بدء الطحن ، انقر فوق ابدأ في البرنامج النشط للمستشعر لبدء تسجيل درجة الحرارة أثناء الطحن.
  8. عندما يحدث MSR ، المشار إليه بالزيادة المفاجئة في درجة الحرارة ، أوقف الطحن وقياس درجة الحرارة على الفور.
    ملاحظة: كرر التجربة مع نفس النظام مرة أخرى لقابلية التكرار

5. جمع العينات

  1. افتح البرطمان فوق ورقة ورقية في غطاء الدخان ، وافصل كرات الطحن عن طريق غربلة المسحوق من خلال المصفاة. تبقى الكرات على المصفاة بينما يسقط المسحوق الناعم على الورق. في حالة التكتلات الكبيرة ، يتم إزالتها من المصفاة باستخدام الملقط. اجمع العينة من الورقة.

6. نقل المساحيق

  1. انقل المساحيق من الورق إلى القوارير الزجاجية باستخدام قوة الجاذبية والملعقة ، وقم بتسميتها ، وتخزينها في المجفف قبل القياس.

7. وضع العلامات على القوارير الزجاجية

  1. قم بتسمية القوارير الزجاجية بناء على اسم العينة.

8. تنظيف الجرة والمستشعر

  1. قم بتنظيف ترانزستور المستشعر عن طريق مسحه بالمناديل المبللة في etaben.
  2. في حالة البرطمان ، اسكب 75 مل من محلول etaben في برطمانات الطحن وقم بإجراء الطحن عند 300 دورة في الدقيقة لمدة 5 دقائق.
  3. استخدم مصفاة فولاذية لجمع الكرات من البرطمانات ، وتخلص من النفايات المائية السامة في الحاوية.
  4. كرر الخطوتين 8.2 و 8.3 حتى يصبح البرطمان والكرات خالية من المسحوق الصلب.

9. معالجة البيانات من مراقبة درجة الحرارة في الموقع

  1. بعد الانتهاء من المراقبة ، يقوم البرنامج بحفظ البيانات تلقائيا كملفات .xlsx في مجلد التنزيل على الكمبيوتر.
  2. قم بمعالجة البيانات في برنامج معالجة البيانات لرسم درجة حرارة الرسم البياني مقابل الوقت. يتم تخزين البيانات الأولية التي تم الحصول عليها من القياس مباشرة كملف .csv ويتم فصلها بالفعل في أعمدة.

10. قياس حيود الأشعة السينية للمسحوق (XRD)

  1. سحق العينات التي تم الحصول عليها باستخدام الهاون والمدقة. يظهر مظهر العينات في الشكل 2.
  2. انقل كل عينة بملعقة إلى حاملي العينات وقم بتسمية كل حامل عينة.
  3. اضغط على المسحوق برفق باستخدام شريحة زجاجية ، ثم حركه أو تدويره بعناية لتسطيح السطح بالتساوي.
  4. انقل حامل العينة إلى مقياس حيود XRD.
  5. قم بإعداد قياس XRD في الكمبيوتر باستخدام برنامج قائد XRD الذي يبرمج شروط القياس المحددة.
    ملاحظة: الأداة المستخدمة في هذه الدراسة هي مقياس حيود الأشعة السينية باستخدام إشعاع CuKα (40 كيلو فولت ، 40 مللي أمبير). معلمة تجربة حيود الأشعة السينية للمسحوق (PXRD): نطاق 2-ثيتا: 10 درجة -80 درجة ، وقت الخطوة: 1 ثانية ، حجم الخطوة 0.05 ثانية.
  6. ابدأ قياس PXRD. يتم حفظ بيانات XRD ك "ملف .raw" على قرص الكمبيوتر.
  7. بعد الانتهاء من القياس ، اجمع المسحوق مرة أخرى من حامل العينة إلى القارورة الزجاجية باستخدام الورق.
  8. قم بتحويل الملف .raw إلى نوع ملف آخر مناسب للمعالجة في برنامج معالجة البيانات (على سبيل المثال ، Origin)
    ملاحظة: سيسمح محول PowDLL للمرء بتحويل امتدادات الملفات إلى الامتداد المطلوب ، على سبيل المثال ، إلى تنسيق .xy ، وهو مطلوب لتحسين Rietveld.

11. صقل Rietveld

  1. قم بإجراء تحليل الطور شبه الكمي المناسب باستخدام برنامج XRD لتحديد المراحل التي سيتم تضمينها في التنقيح.
  2. تنزيل المقابلة . ملفات CIF من الإنترنت ، على سبيل المثال ، من قاعدة بيانات Crystallography المفتوحة. قم بتنزيل واحد ل CuS و CumbohedralCu 1.8S و Cu1.8S و SnSe و SnSe2.
  3. قم بتشغيل برنامج تحليل بيانات حيود JEdit والمسحوق.
    ملاحظة: برنامج تحليل بيانات حيود المسحوق المستخدم هنا هو برنامج Topas Academic. تم تعديل JEdit سابقا ليكون قادرا على العمل مع برنامج تحليل بيانات حيود المسحوق.
  4. قم بإنشاء ملف إدخال في JEdit. تأكد من أن الملف يحتوي على معلومات حول مقياس الحيود والمعلمات الهيكلية للمراحل المضمنة في التنقيح.
  5. حدد المعلمات التي سيتم تحسينها.
  6. قم بتشغيل التنقية في برنامج تحليل بيانات حيود المسحوق. يحفظ البرنامج النتيجة في ملف .out، والذي يصبح تلقائيا ملف الإدخال الجديد ".inp" إذا تم تشغيل تحسين آخر.
  7. قم بتعديل معلمات الإدخال للحصول على أفضل تحسين ممكن (يحدده عامل Rwp) وقم بتشغيل التحسين مرة أخرى.
  8. بمجرد أن يتعذر تحسين التحسين بشكل أكبر ، قم بتعديل ملف الإدخال بطريقة تحفظ النتائج أيضا كملف .xyd ، والذي يمكن قراءته بواسطة برنامج Origin.
  9. قم بتشغيل التحسين للمرة الأخيرة وقم بتصدير ملف .xyd.
  10. ابحث عن المعلومات حول حجم البلورة وتكوين الطور في نتيجة التنقيح (هناك خيار لتشغيل التحسين لتوفير هذه المعلومات) وقم بتدوينها.
  11. قم بمعالجة البيانات في برنامج تحليل البيانات وعمل الأرقام النهائية.
    ملاحظة: استخدمت هذه الدراسة برنامج Origin.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

النتائج

تم تسجيل درجة الحرارة أثناء الطحن باستخدام برنامج Project SAV 1.0 وتم رسمها وفقا لذلك. يوضح الشكل 3 التغيرات في درجة الحرارة مع وقت الطحن. بالنسبة لعينات Cu1.8S (الشكل 3 أ) ، تقع أوقات الاشتعال في حدود 0-0.6 ثانية. في العينة Cu1.8S-1 ، حدث MSR قبل بدء جمع بيانات درجة الحرارة. لذلك ، عند إجراء التجربتين التاليتين (Cu1.8S-2 و 4) ، بدأ جمع البيانات قبل الطحن (وبالتالي ، فإن القيم الزمنية السالبة موجودة للمنحنيين في الشكل). وأدى اشتع...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المناقشة

تفاعلات الانتشار الذاتي المستحثة ميكانيكيا (MSR) هي تحول فوري للسلائف إلى منتجات عبر عملية شبيهة بالاحتراق الطارد للحرارة يتم تنشيطها بواسطة العمل الميكانيكي (على غرار تفاعلات الحفاظ على الحرارة الذاتية حيث يتم تنشيط عمليات مماثلة بالحرارة). غالبا ما يمكن التعرف على حدوث MSR من خلال التغيرات في المظهر المادي للمنتج ، أو رائحة مميزة في لحظة التفاعل ، أو صوت خدش من جرة الطحن. ومع ذلك ، تشير الأدلة التجريبية إلى أن هذه المؤشرات الحسية ليست موثوقة دائما ، وفي كثير من الحالات ، قد لا يحدث حدث...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

الإفصاحات

ولا توجد مصالح مالية متنافسة لأصحاب البلاغ

شكر وتقدير

وحظي هذا التحقيق بدعم من وكالة المنح التابعة لوزارة التعليم والعلوم والبحث والرياضة في الجمهورية السلوفاكية (المشروع 2/0112/22). تم دعم هذا البحث أيضا من قبل مشروع ERA-MIN3 POTASSIAL 27.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المواد

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
النحاسبوميتون ، ألمانيا7440-50-8مسحوق أحمر
D8 مقياس الحيود المتقدم بروكر ، ألمانياM88-E03036أداة الأشعة السينية
DiffracPlus إصدار حزمةالتقييم Bruker ، ألمانياDOC-M85-EXX002برنامج تحليل الحيود
EtabenMikrochem ، سلوفاكيا64-17-5حل
Jeditبرنامجمحرر نصوص مبرمج
Project SAV 1.0تم تطوير برنامج لتسجيل البيانات من مراقبة الاختبار في الموقع
Pulverisette P7 مطحنة الكواكبFritsch ، ألمانيا07.5000.00جهاز الطحن المستخدم في تخليق Cu1.8< / sub>S و SnSe
SeleniumAcros Organic ، ألمانيا7782-49-2مسحوق رمادي
كبريتسيجما ألدريتش ، ألمانيا7704-34-9مسحوق أصفر
قصديرميرك ، ألمانيا7440-31-5مسحوق رمادي
Topas AcademicCoelho Softwareبرنامج المربعات الصغرى غير الخطي العام مدفوعا بلغة البرمجة النصية. ينصب تركيزها الرئيسي على علم البلورات وكيمياء الحالة الصلبة والتحسين.
مفتوح المصدر

المراجع

  1. Zhang, X., Zhao, L. D. Thermoelectric materials: Energy conversion between heat and electricity. J Mater. 1 (2), 92-105 (2015).
  2. Beretta, D., et al. Thermoelectrics: From history, a window to the future. Mater Sci Eng R Reports. 138, 210-255 (2019).
  3. Baláž, M., et al. Mechanochemical synthesis of non-stoichiometric copper sulfide Cu1.8S applicable as a photocatalyst and antibacterial agent and synthesis scalability verification. Faraday Discuss. 241, 367-386 (2022).
  4. He, Y., et al. High thermoelectric performance in non-toxic earth-abundant copper sulfide. Adv Mater. 26 (23), 3974-3978 (2014).
  5. Zhang, Y. X., Feng, J., Ge, Z. H. Enhanced thermoelectric performance of Cu1.8S via lattice softening. Chem. Eng. J. 428, 131153(2022).
  6. Zhao, L. D., et al. Ultralow thermal conductivity and high thermoelectric figure of merit in SnSe crystals. Nature. 508 (7496), 373-377 (2014).
  7. Byeon, D., et al. Dynamical variation of carrier concentration and colossal Seebeck effect in Cu2S low-temperature phase. J Alloys Compd. 826, 154155(2020).
  8. Cai, B., Hu, H., Zhuang, H. L., Li, J. F. Promising materials for thermoelectric applications. J Alloys Compd. 806, 471-486 (2019).
  9. Jiang, Q., Yan, H., Khaliq, J., Shen, Y., Simpson, K., Reece, M. J. Enhancement of thermoelectric properties by atomic-scale percolation in digenite CuxS. J Mater Chem A. 2 (25), 9486-9489 (2014).
  10. Wei, T. R., et al. Copper chalcogenide thermoelectric materials. Sci China Mater. 62 (1), 8-24 (2019).
  11. Achimovičová, M., Rečnik, A., Fabián, M., Baláž, P. Characterization of tin selenides synthesized by high-energy milling. Acta Montan Slovaca. 16 (2), 123-127 (2011).
  12. Aydin, M., Ahsen, A. S., Demir-Cakan, R. Ball mill-assisted synthesis of carbon-free SnSe nanoparticles for sodium-ion battery anodes. J Solid State Electrochem. 27 (5), 1075-1084 (2023).
  13. Zheng, W., et al. Mechanochemical preparation of well-structured copper sulfide for elemental mercury sequestration from coal combustion flue gas. Chem Eng J. 452 (P2), 139278(2023).
  14. Baláž, M., et al. Ultrafast mechanochemical synthesis of copper sulfides. RSC Adv. 6 (91), 87836-87842 (2016).
  15. Takacs, L. Self-sustaining reactions induced by ball milling. Prog Mater Sci. 47 (4), 355-414 (2002).
  16. Baláž, M., Džunda, R., Bureš, R., Sopčák, T., Csanádi, T. Mechanically induced self-propagating reactions (MSRs) to instantly prepare binary metal chalcogenides: assessing the influence of particle size, bulk modulus, reagents melting temperature difference and thermodynamic constants on the ignition time. RSC Mechanochem. 1 (1), 94-105 (2024).
  17. Angerhofer, A., et al. Advances in synthesis: general discussion. Faraday Discuss. 241, 150-177 (2022).
  18. Scholl, R., Wegerte, R., Mutter, W. Gas pressure and temperature measuring system (GTM) for in-situ data acquisition during planetary ball milling. J Metastable Nanocrystalline Mater. 8, 946-972 (2000).
  19. Measuring system for measuring dynamic temperature changes in cylindrical grinding chambers. Slovak patent. , PP 50083-2023 (2023).
  20. Córdoba, J. M., Alcalá, M. D., Avilés, M. A., Sayagués, M. J., Gotor, F. J. New production of TiCxN1-x-based cermets by one step mechanically induced self-sustaining reaction: Powder synthesis and pressureless sintering. J Eur Ceram Soc. 28 (10), 2085-2098 (2008).
  21. Takacs, L. Self-sustaining metal-sulfur reactions induced by ball milling. J Maters Synth Process. 8, 181-188 (2000).
  22. Caggiu, L., et al. Solvent-free mechanochemical approach towards thiospinel MgCr2S4 as a potential electrode for post-lithium ion batteries. Batteries. 6 (3), 43(2020).
  23. Godočíková, E., Baláž, P., Criado, J. M., Real, C., Gock, E. Thermal behaviour of mechanochemically synthesized nanocrystalline CuS. Thermochim Acta. 440 (1), 19-22 (2006).
  24. Achimovičová, M., Dutková, E., Tóthová, E., Bujňáková, Z., Briančin, J., Kitazono, S. Structural and optical properties of nanostructured copper sulfide semiconductor synthesized in an industrial mill. Front Chem Sci Eng. 13 (1), 164-170 (2019).
  25. Baláž, M., Zorkovská, A., Blazquez, J. S., Daneu, N., Baláž, P. Mechanochemistry of copper sulphides: phase interchanges during milling. J Mater Sci. 52 (20), 11947-11961 (2017).
  26. Achimovičová, M., Baláž, P. Nanocrystalline metal selenides: mechanochemical sy thesis and utilizable properties. Nanotechnol Res J. 8 (4), 459-511 (2015).
  27. Okereke, N. A., Ekpunobi, A. J. Spectroscopic studies on lead selenide (PbSe) and tin selenide (SnSe) thin films. J Optoelectron Biomed Mater. 3 (3), 69-74 (2011).
  28. Michalchuk, A. A. L., Emmerling, F. Time-resolved in situ monitoring of mechanochemical reactions. Angew Chemie - International Edition. 61 (21), e202117270(2022).
  29. Halasz, I., et al. In situ and real-time monitoring of mechanochemical milling reactions using synchrotron X-ray diffraction. Nat Protoc. 8 (9), 1718-1729 (2013).
  30. Tsuzuki, T., McCormick, P. G. Mechanochemical synthesis of metal sulphides nanoparticles. Nanosctructured Mater. 12 (99), 75-78 (1999).
  31. Takeno, M. L., da Silva, G. A., Trichês, D. M., Ghosh, A., de Souza, S. M. Structural studies of the layered SnSe produced by mechanical alloying and melting technique. J Alloys Compd. 735, 489-495 (2018).
  32. Lan, Y., Minnich, A. J., Chen, G., Ren, Z. Enhancement of thermoelectric figure-of-merit by a bulk nanostructuring approach. Adv Funct Mater. 20 (3), 357-376 (2010).
  33. Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method. J Mater Sci. 41 (3), 763-777 (2006).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

إعادة الطباعة والأذونات

استكشف المزيد من المقالات

المواد الكهروحراريةالطحن الكروي الكوكبيالتفاعل ذاتي الانتشارسيلينيد القصديركبريتيد النحاسالطحن عالي الطاقةالكيمياء الخضراء
إظهار البساطة ومراقبة درجة الحرارة في الموقع للتخليق الميكانيكي الكيميائي للكالكوجينيدات المعدنية المناسبة للكهروحرارية
تواصل معنا
أوصِ به للمكتبة

الخصوصية

شروط الاستخدام

السياسات

حقوق الطبع والنشر © 2026 MyJoVE Corporation. جميع الحقوق محفوظة.