مقالة منهجية

القياس الكمي للبلاستيك الدقيق والنانوي القائم على البولي بيوتيلات أديبات تيريفثاليت من التربة باستخدام التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي للبروتون

DOI:

10.3791/67471

⸱

يونيو 6, 2025

 ,  ,  , 
1Department of Biosystems Engineering and Soil Science, University of Tennessee-Knoxville, 2Department of Chemistry, University of Tennessee-Knoxville

في هذه المقالة

ملخص

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

يتم هنا وصف طريقة لتحديد اللدائن الدقيقة والنانوية الناتجة عن البولي بيوتيلين أديبات تيريفثاليت في التربة باستخدام التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي. تعمل هذه التقنية على تحسين المنهجية الحالية لأنها تمتد إلى القياس الكمي للبلاستيك النانوي ويمكن تكييفها بسهولة لمعالجة العينات البيئية بكميات كبيرة.

الملخص

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

هناك حاجة إلى طريقة لاستعادة وقياس المواد البلاستيكية الدقيقة والنانوية (MPS و NPs) المتكونة في التربة أثناء التحلل البيولوجي لإجراء تقييم دقيق للتدهور والتأثير البيئي للمنتجات البلاستيكية القابلة للتحلل. قد يؤدي وجود MPS و NPs في التربة إلى تغيير خصائص التربة مثل سلوك التجميع أو يكون له تأثيرات سامة على الكائنات الحية في التربة. طرق استرداد MP الحالية ليست مناسبة دائما لقياس البوليمرات القابلة للتحلل مثل البولي بيوتيلين أديبات تيريفثاليت (PBAT). يمكن لبعض إجراءات الهضم الشائعة مع الأحماض أو المؤكسدات أن تدمر MPS القابلة للتحلل الحيوي القائمة على PBAT. كما أن طرق تحديد الهوية مثل micro-FTIR والتحليل الطيفي micro-Raman محدودة أيضا بالحد الأدنى لحجم الجسيمات التي يمكن استعادتها وتحليلها. لذلك ، تم تطوير هذه الطريقة لاستخراج وقياس PBAT من التربة لتقييم الجزء الكتلي من MPS و NPs في التربة دون تحويل PBAT كيميائيا. في البروتوكول ، يتم استخدام محلول الكلوروفورم والميثانول لاستخراج PBAT بشكل انتقائي من التربة. يتبخر المذيب من المستخلص ، ثم يعاد إذابة المستخلص في الكلوروفورم المنزع. يتم تحليل المستخلص بواسطة التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي للبروتون (1H-QNMR) تحت المعلمات الكمية لتحديد كمية PBAT في كل عينة. تتراوح كفاءات استخراج المذيبات ل PBAT من 76٪ في التربة الطينية المظللة إلى 45٪ في التربة الطينية الرملية Elkhorn. يمكن تقليل استرداد PBAT للمواد المؤكسدة ضوئيا مقارنة بالمواد البكر ويمكن تقليله في التربة ذات المحتوى العالي من الطين. لا تعتمد كفاءات الاستخراج على تركيز PBAT ضمن نطاق الاختبار ، ولكن لوحظت كفاءة استخراج أقل ل NPs مقارنة ب MPS. كانت نتائج القياس الكمي ل PBAT قابلة للمقارنة مع التقدير الكمي لتدهور البلاستيك عن طريق قياس تنفس التربة التراكمي في دراسة حضانة معملية.

المقدمة

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

تعد طرق قياس تلوث MP في التربة ضرورية لفهم نطاق التلوث البلاستيكي في التربة العالمية1 ، ومصادر التلوث البلاستيكي2 ، والحلول المحتملة3. تتعرض التربة الزراعية بشكل فريد للتلوث البلاستيكي: يتم استخدام أكثر من 15 مليون طن متري من البلاستيك في الزراعة كل عام اعتبارا من عام 20214 ، بما في ذلك 2.5 مليون طن من النشارة البلاستيكية5. يستخدم المهاد البلاستيكي على اتصال وثيق بالتربة ، ويعاد تطبيقه مرة واحدة أو أكثر في السنة6 ، وقد يكون من الصعب إزالته بالكامل من التربة بعد عمرهالإنتاجي 7. أحد المجالات الرئيسية التي تتطلب طرق قياس MP هو تقييم المنتجات البلاستيكية القابلة للتحلل الحيوي مثل المهاد البلاستيكي القابل للتحلل لاستخدامها في أنظمة الخضروات8.

تعتبر المنتجات البلاستيكية القابلة للتحلل في التربة بدائل واعدة للبلاستيك الزراعي التقليدي لأنها يمكن أن تقضي على التلوث البلاستيكي للتربة عن طريق التغطية البلاستيكية إذا كانت تعمل على النحو المنشود. في عام 2022 ، تم إنتاج أقل من 1 مليون طن متري من البلاستيك القابل للتحلل على مستوى العالم ، مع توقع نمو سريع للصناعة9. تستخدم البوليمرات الأربعة الأكثر شيوعا القابلة للتحلل الحيوي ، حمض البولي لاكتيك (PLA) ، والنشا المبلمر ، والبولي هيدروكسي ألكانوات (PHA) ، والبولي بيوتيلين أديبات تيريفثاليت (PBAT) ، تجاريا أو تجريبيا في نشارة بلاستيكية زراعية قابلة للتحلل10. على الرغم من وعدها ، فإن تدهور هذه المنتجات البلاستيكية القابلة للتحلل في الظروف الميدانية هو المتغير11. في حين أن بعض الدراسات حول تحلل نشارة البلاستيك القابلة للتحلل الحيوي في الحقل قد ركزت على شظايا البلاستيكالكبيرة 11 ، فإن تقييم التحلل الكامل للمواد البلاستيكية يتطلب القدرة على استعادة MPS و NPs من التربة. يعد القياس الكمي للبلاستيك الدقيق من التربة مهما أيضا لتقييم احتمالية الآثار السلبية على النظم البيئية للتربة من تلوث MP12.

تتضمن بعض التقنيات الشائعة الاستخدام لتحديد MP وقياسه الكمي التحليل البصري ، والتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء المحولة بفورييه الدقيقة (μFTIR) ، والتحليل الطيفي الميكروي رامان (μRaman) ، والتحليل الطيفي الكتلي للقوام الغازي (GCMS بما في ذلك الانحلال الحراري GCMS وامتصاص الاستخراج الحراري GCMS) ، والتحليل الحراريالوزني 13. تشمل التقنيات المطورة الأخرى التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء القريبة لقياس MP في الموقع في التربة14 ، واستخراج أسترة ميثيل الأحماض الدهنية لتحليل GCMS15 ، والتحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي16. استخدمت ما يصل إلى 90٪ من الدراسات التي تحدد كمية MPS في التربة التحليل البصري (بمفرده أو مقترنا بتقنيات أخرى) لتحديد الجسيمات البلاستيكية ، بينما استخدم 77٪ تقنيات التحليل الطيفي FTIR أو Raman أو GCMS17. يمكن أن يساعد تطوير وتنسيق مجموعة متنوعة من تقنيات القياس الكمي MP في توسيع قدرة المجتمع العلمي على الإجابة على أسئلة بحثية متنوعة للبلاستيكالدقيق 18. توجد ثلاثة طرق عامة لإعداد عينات التربة لتحديد كمية اللدائن الدقيقة: 1) فصل جزيئات البلاستيك الدقيق الفردية غير المتغيرة عن التربة (على سبيل المثال عن طريق فصل الكثافة) ، 2) استخراج المواد البلاستيكية أو البوليمرية المحولة (على سبيل المثال عن طريق الذوبان) ، أو 3) تحليل التربة السائبة. يتطلب كل من التحليل الطيفي μFTIR و μRaman فصل MPS الفردية عن التربة قبل أن يتم تحديدها كيميائيا19 بينما يمكن إجراء pyro-GCMS على جزيئات بلاستيكية معزولة مفصولة عن التربة أو التربةالسائبة 20. قد يكون فصل النواب القابلة للتحلل الحيوي عن التربة أمرا صعبا لأن بعض عمليات الهضم المستخدمة لإزالة المواد العضوية في التربة يمكن أن تتحلل أو تغير البوليمرات القابلة للتحلل كيميائيا ، بما في ذلك PBAT21. يحتوي كل من Micro-Raman و μFTIR الطيفي أيضا على حد للدقة المكانية: يجب أن تكون الجسيمات أكبر من 10-20 ميكرومتر ل μFTIR و 1 ميكرومتر ل μRaman (إذا كان من الممكن تحضير الجسيمات الفردية بهذا الحجم الصغير للتحليل) 19،22. يمكن أن توفر هذه التقنيات التحديد الكيميائي لبوليمرات MP ، ويمكن استخدام التصوير الطيفي لقياس حجم MP22. جميع أنواع pyro-GCMS محدودة من حيث تدمير العينات أثناء التحليل.

تم استخدام الرنين المغناطيسي النووي بنجاح لتوصيف مكونات التربة والملوثات23 ، ولتحديد النواب16،24،25،26 ، ولتقييم تدهور PBAT وبوليمر آخر ، البوليسترين27،28. عند تشغيله تحت المعلمات الكمية ، ينتج التحليل الطيفي H-NMR1 أطياف حيث تتناسب مساحة كل ذروة طيفية طرديا مع عدد الهيدروجين المساهمة في العينة ؛ هذا يسمح بالقياس الكمي للمكونات المكونة في عينة29. الرنين المغناطيسي النووي هي تقنية تحليلية قيمة لقياس بعض أعضاء البرلمان ، بما في ذلك PBAT ، داخل التربة لأنها تسمح بالقياس الكمي وتحديد الهوية في وقت واحد ، وهي مناسبة للمخاليط المعقدة وغير النقية ، ولا تتطلب معايير مرجعية متطابقةكيميائيا 30،31. يمكن للتحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي لمستخلص المذيب تحديد MPS أو NPs أصغر من تلك التي يمكن معالجتها من أجل القياس الكمي μFTIR أو μRaman أو GCMS. على الرغم من هذه المزايا ، لا تزال مناهج الرنين المغناطيسي النووي الكمي توفر حساسيات أقل من الأساليب القائمة على التحليل الطيفي الكتلي المدمر32.

تصف الطريقة المقترحة ، الموضحة في الشكل 1 ، سير عمل لمعالجة وتحليل عينات التربة التي تحتوي على PBAT - بما في ذلك بلاستيك PBAT بحجم النانو. في الطريقة ، يتم استخراج بوليمر PBAT من عينات التربة عن طريق هز التربة بمزيج من الكلوروفورم والميثانول. يتم تجفيف مستخلصات المذيبات التي تحتوي على PBAT ثم إعادة إذابتها في الكلوروفورم المنزوع مع طيارب داخلي مضاف. يتم إجراء التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي على المستخلصات باستخدام المعلمات الكمية. يتم تحليل الأطياف الناتجة لتحديد كمية PBAT من خلال مقارنة مساحة القمم المجهزة المقابلة لذرات الهيدروجين في PBAT وجزيئات العيار. تطبق هذه الطريقة نهج استخراج المذيبات والتحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي للبروتون (1H-NMR) الذي أظهره نيلسون وآخرون 33. كان الهدف هو استخدام طريقة مناسبة لمعالجة العينات البيئية (~ 100 غرام من التربة) ومعالجة عدد من العينات بالتوازي بدون معدات استخراج متخصصة.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

البروتوكول

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. جمع وتحضير التربة

ملاحظة: يجب ألا تحتوي معدات أخذ العينات والمعالجة على البوليمر PBAT أو مكوناته لتجنب تلوث العينة. لا تتداخل مواد البوليمر الأخرى بالضرورة مع القياس الكمي ل PBAT من التربة. على سبيل المثال ، لا ينتج البولي إيثيلين والبولي بروبيلين قمم طيفية في الكلوروفورم 1H-NMR التي تتداخل مع التقدير الكمي ل PBAT34 ، ولكن البولي إيثيلين تيريفثاليت ، مع مجموعة تيريفثاليت الخاصة به ، من المرجح أن يتداخل35 ، كما هو الحال مع البوليستر الآخر. يمكن استخدام النصوص المرجعية مثل Brandolini و Hills34 لتحديد أطياف 1H-NMR للبوليمرات المختلفة وفحص القمم المتداخلة مع قمم PBAT المستخدمة للقياس الكمي (الموضح أدناه).

  1. اجمع ما لا يقل عن 100 غرام من الوزن الجاف من التربة لكل عينة. تحديد حجم عينة التربة بناء على التركيز المتوقع للبلاستيك من أجل جمع عينة تمثيلية وتجانس التربة لجمع عينة فرعية إذا لزم الأمر36.
    ملاحظة: أنظمة التربة غير متجانسةبطبيعتها 37 ، وكذلك توزيعات الملوثات (على سبيل المثال ، أعضاء البرلمان) داخلها38. هناك أيضا تباين مرتبط بالطرق المستخدمة لقياس تركيزات الملوثات39. لذلك ، يوصى بإنشاء تصميم أخذ عينات أو تصميم تجريبي يتضمن عينات مكررة كأداة لتقدير عدم اليقين وجمع أحجام العينات التمثيلية بناء على تركيز البلاستيك40. تم توثيق تركيزات MP في التربة لتتراوح من الصفر إلى 1 × 107 عناصر لكل كيلوغرام من التربة ، مع احتواء معظم المواقع على أقل من 10,000 عنصر لكل كيلوغرام من التربة41. يمكن أن يتراوح الحجم الأولي التمثيلي النظري من 23 م2 بتركيز MP من 10 عناصر لكل متر مربع إلى 0.02 م2 عندما تكون تركيزات MP 10,000 عنصر لكل متر مربع36.
    1. لزيادة مساحة أخذ العينات الفعالة من موقع ميداني مع تقليل كمية التربة التي يجب معالجتها ، قم بجمع التربة من مساحة كبيرة (على سبيل المثال ، 1 م2) ، ثم استخدم طريقة التأريع لتجانس العينة وتوحيدها (على سبيل المثال ، إلى 500 غرام من التربة)36.
    2. في طريقة التأريع ، قم بتكديس التربة من مساحة كبيرة على قماش القنب أو أي سطح آخر ، واخلطها جيدا باستخدام مجرفة ، ثم قسمها إلى أرباع. احتفظ بربع العينة وتخلص من الثلاثة أرباع الأخرى. كرر هذه العملية حتى تصبح العينة بالحجم المطلوب.
  2. غربلة التربة من خلال منخل شبكي 2 مم. نظف المنخل تماما وقم بالتقاط المقلاة بين عينات التربة.
  3. جفف التربة في الهواء ، ثم قم بتخزينها في أكياس عينات محكمة الغلق. يمكن تخزين التربة الجافة في هذه الحالة قبل استخراج PBAT.

2. استخراج PBAT من التربة

تنبيه: الكلوروفورم متطاير وسام. قم بتخزينه في الظلام في زجاج كهرماني بعيدا عن المؤكسدات. أثناء العمل معها ، ارتد قفازات مناسبة وواقية للعين وملابس واقية. تعامل معها فقط في غطاء الدخان. الميثانول قابل للاشتعال ومتطاير وسام. قم بتخزين الميثانول في خزانة مقاومة للحريق. أثناء العمل بالميثانول ، ارتد قفازات مناسبة وواقية للعين وملابس واقية. تعامل مع الميثانول فقط في غطاء الدخان. قد تنكسر الأواني الزجاجية وتسبب الإصابة. ارتد واقيا للعين عند التعامل مع الأواني الزجاجية. تجنب لمس الزجاج المكسور بأيدي عارية. بدلا من ذلك ، قم بتنظيف الزجاج المكسور باستخدام قفازات أو ملقط أو مكنسة أو أداة أخرى مقاومة للقطع.

ملاحظة: الكلوروفورم غير متوافق مع معظم المواد البلاستيكية أو المعادن. تأكد من أن جميع المواد متوافقة (على سبيل المثال ، الزجاج أو البولي تترافلورو إيثيلين ، بلاستيك PTFE).

  1. في غطاء الدخان ، قم بإعداد 100 مل من خليط 90:10 فولت / فولت من الكلوروفورم (ثلاثي كلورو ميثان ؛ CHCl3) والميثانول (CH3OH) لكل عينة يتم استخراجها. على سبيل المثال ، لاستخراج 5 عينات ، امزج 450 مل من الكلوروفورم مع 50 مل من الميثانول.
  2. أضف 100 غرام من التربة الجافة ، و 100 مل من محلول الكلوروفورم والميثانول ، و 20 حبة زجاجية في وعاء استخراج زجاجي. أغلق برطمانات الاستخراج بإحكام بأغطية مبطنة ب PTFE حتى لا يتمكن بخار المذيبات من الخروج من البرطمانات.
    ملاحظة: PBAT قابل للذوبان بدرجة عالية في الكلوروفورم. تم استخدام خليط الكلوروفورم والميثانول لأن الميثانول يمكن أن يشكل روابط هيدروجينية مع المواد المذابة ، وتتنافس مع التربة المعدنية والمكونات العضوية وتزيد من استعادة PBAT من التربة33.
  3. استخدم طاولة شاكر لهز برطمانات الاستخراج لمدة 8 ساعات عند 200 دورة في الدقيقة. بعد الاهتزاز ، اترك التربة في برطمانات الاستخراج تستقر لمدة 4 ساعات على الأقل.
  4. افصل المستخلص عن التربة. في غطاء الدخان ، قم بفك غطاء وعاء الاستخراج وانقل السائل بواسطة الماصة من خلال مرشح ورقي نوعي بحجم مسام 11 ميكرومتر في وعاء زجاجي نظيف يحمل علامة تجارية. سجل حجم المذيب المستعاد من جرة الاستخراج. تجنب نقل المواد الصلبة للتربة بالمستخلص. اترك بضعة مل من المذيبات خلفك إذا لزم الأمر.
    ملاحظة: يهدف ورق الترشيح إلى إزالة قطع كبيرة من المواد العضوية من محلول المذيب.
  5. جفف المستخلصات عن طريق تركها في غطاء الدخان حتى يتبخر المذيب تماما. قد يستغرق هذا ما يصل إلى 24 ساعة. جفف التربة في غطاء الدخان أيضا. بمجرد أن تجف التربة تماما ، تخلص منها.
  6. بمجرد أن تجف المستخلصات ، قم بتغطية كل برطمان عينة وتخزينها في مكان بارد ومظلم وجاف لحين الحاجة.

3. مجموعة أطياف الرنين المغناطيسي النووي

تنبيه: يشكل الكلوروفورم المنزوع نفس المخاطر ويتطلب نفس الاحتياطات مثل الكلوروفورم البروتوني الموصوف أعلاه.

  1. أضف العيار الداخلي42 إلى العينة. استخدم ميزانا لوزن 1.00 مجم من 1،4-ثنائي ميثوكسي بنزين (DMB; C6H14O) في كل جرة عينة تحتوي على مستخلص مجفف.
  2. أعد تعليق العينة في الكلوروفورم المنزوع (CDCl3 ؛ ثلاثي كلورو (ديوتيرو) ميثان). في غطاء الدخان ، استخدم ماصة دقيقة لإضافة 500 ميكرولتر من الكلوروفورم المنزوع إلى البرطمان مع مستخلص العينة المجففة.
  3. قم بتغطية البرطمان ورجه لإذابة المستخلص المجفف عن طريق النقر على البرطمان برفق على اليد أو سطح الطاولة ، حوالي 10 مرات على كل جانب. ثم استخدم طرف ماصة نظيف لنقل السائل إلى أنبوب الرنين المغناطيسي النووي.
  4. كرر الخطوتين 3.2 و 3.3 مع 500 ميكرولتر إضافي من الكلوروفورم الديوتيراتي ، مع إضافة الجزء الثاني من العينة إلى نفس أنبوب الرنين المغناطيسي النووي مثل الأول. يهدف الشطف الثاني إلى ضمان الذوبان الكامل واستعادة المستخلص المجفف من الحاوية.
  5. قم بتغطية أنبوب الرنين المغناطيسي النووي وتخزينه لمدة 3 أيام قبل تجميع أطياف الرنين المغناطيسي النووي. يعتمد وقت التخزين المناسب على معدل تبخر المذيب من أنبوب الرنين المغناطيسي النووي. قم بتحليل العينات بعد فترة وجيزة من تحضيرها بالكلوروفورم المنزوع.
  6. لنقل أنابيب الرنين المغناطيسي النووي إلى مقياس الطيف ، استخدم حاملا مصمما لدعم الأنابيب الطويلة والحساسة. عادة ما يكون لها دعم بالقرب من قاعدة وأعلى الأنبوب. حافظ على الأنابيب في وضع رأسي أثناء النقل.
  7. باستخدام مطياف الرنين المغناطيسي النووي 500 ميجاهرتز ، اجمع طيف بروتون 1H بزاوية نبضة 90 درجة29 ، وعرض نبضة 8 ميكرو ثانية33 ، ووقت تأخير 25 ثانية (تحدده تجربة استرداد الانعكاس29،43) ، و 262 ألف نقطة لكل مسح ، و 32 مسحا مركبا29،44 من 12 إلى -2 جزء في المليون لمدة 25 دقيقة إجمالية.
    ملاحظة: استخدمنا مطياف Bruker Neo 500 ميجاهرتز مع مسبار محسن للنطاق العريض وجهاز أخذ العينات التلقائي عند درجة حرارة يتم التحكم فيها تبلغ 300 كلفن. يمكن استخدام مقاييس طياف أخرى مماثلة. في حالة استخدام أداة ذات شدة مجال مغناطيسي مختلفة ، يمكن حساب وقت التأخير المناسب بناء على وقت الاسترخاء T1 ل PBAT و 1،4-dimethoxybenzene باستخدام تجربة استرداد الانعكاس29،43.
  8. بعد تشغيل العينة ، قم بحفظ البيانات الطيفية أو نقلها أو الوصول إليها حسب الضرورة.
    فحص البيانات الطيفية. تأكد من حل جميع قمم PBAT المستخدمة في القياس الكمي بوضوح إذا كانت موجودة. استخدم قمم PBAT 5 (8.10 جزء في المليون) و 6 (4.44 جزء في المليون) و 6 '(4.38 جزء في المليون) و 3 '(4.15 جزء في المليون) و 3 (4.09 جزء في المليون) للقياس الكمي (التفاصيل في الجدول 1). استخدم قمم DMB A (6.84 جزء في المليون) و B (3.77 جزء في المليون) أيضا للقياس الكمي (التفاصيل في الجدول 2). لاحظ بشكل خاص قمم PBAT 6 و 6 و 3 و 3 ، والتي تبدو قريبة جدا من بعضها البعض وقد تتداخل.
  9. إذا لم يتم حل بعض القمم بوضوح ، فقم بتخفيف العينة. اجمع بين 100 ميكرولتر من العينة و 500 ميكرولتر من الكلوروفورم المنزوع في أنبوب نظيف بالرنين المغناطيسي النووي وأعد تشغيل العينة تحت نفس المعلمات المحددة في الخطوة 3.7.

4. تحليل أطياف الرنين المغناطيسي النووي لتحديد PBAT

ملاحظة: يمكن إجراء التحليل الطيفي في أي وقت بعد الجمع. يفضل تحليل البيانات في نفس يوم إنتاج الأطياف لضمان استمرار توفر العينات لإعادة التشغيل في حالة حدوث أي مشاكل.

  1. افتح ملف FID الذي تم إنشاؤه بواسطة مقياس الطيف في برنامج معالجة NMR FID (استخدمنا MestreNova من MestreLab ، وخيارات أخرى ولكن تتوفر خيارات أخرى).
  2. تطبيق توسيع الخط على الأطياف: في برنامج معالجة FID، حدد قالب المعالجة في القائمة معالجة، ثم انتقل إلى قسم Apodization. حدد نموذجا أسيا بحجم 0.5 هرتز ونقطة أولى 0.5 هرتز.
  3. قم بتطبيق تصحيح الطور التلقائي بالنقر فوق الزر تصحيح الطور التلقائي في القائمة معالجة. قم بتطبيق تصحيح خط الأساس التلقائي بالنقر فوق الزر تصحيح خط الأساس التلقائي في القائمة معالجة.
  4. استخدم فك الالتفاف الذروة لملاءمة القمم الطيفية المقاسة: في علامة التبويب تحليل في برنامج معالجة الأطياف، في قسم التركيب، انقر فوق الزر ملاءمة جديدة . استخدم المؤشر للنقر على الأطياف بمعدل تحول قدره 8.5 صفحة في الدقيقة ، ثم اسحب المؤشر إلى إزاحة 3.0 ثم حررها.
  5. انقر فوق جدول تركيب الخط أسفل قسم التركيب لعرض جميع القمم المجهزة.
  6. احتفظ بالقمم المستخدمة للقياس الكمي كما هو موضح في الجدول 1 والجدول 2 والموضحة في الشكل 2. استخدم قمم PBAT 5 (8.10 جزء في المليون) ، 6 (4.44 جزء في المليون) ، 6 '(4.38 جزء في المليون) ، 3 '(4.15 جزء في المليون) ، و 3 (4.09 جزء في المليون) في القياس الكمي (التفاصيل في الجدول 1) ، بالإضافة إلى قمم DMB A (6.84 جزء في المليون) و B (3.77 جزء في المليون). تم تصنيف ذرات الهيدروجين التي تتوافق مع كل ذروة مدرجة في الجدول 1 والجدول 2 في المخططات الهيكلية في الشكل 3 ، مع الشكل 3 أ يوضح هيكل ثنائيتي PBAT ، يوضح الشكل 3 ب كيف يتفاعل موضع الثنائيات في البوليمر لتغيير ذروة التحول في الهيدروجين من مونومر 1،4-بوتانيديول ، والشكل 3C يوضح هيكل DMB.
  7. احذف جميع القمم الأخرى من الملاءمة عن طريق تحديد القمم غير المرغوب فيها والنقر فوق حذف الذروة.
  8. استخدم جدول الملاءمة لنسخ مساحة كل ذروة إلى تطبيق جدول بيانات للحسابات (اخترنا استخدام جدول البيانات).
  9. لنسخ مناطق الذروة إلى جدول بيانات، حدد أولا جميع معلومات الذروة في جدول ملاءمة الخطوط. ثم انقر بزر الماوس الأيمن واختر نسخ من القائمة المنبثقة. الصق البيانات في جدول البيانات.
  10. احسب عدد مولات DMB المضافة إلى العينة ، nDMB ، باستخدام المعادلة
    figure-protocol-1
    حيث mDMB هي كتلة DMB المضافة إلى العينة بالجرام (1.00 مجم) و MMDMB هي الكتلة المولية ل DMB (138.17 جم / مول).
  11. احسب عدد مولات ثنائي البوتيلين تيريفثاليت ل PBAT في العينة ، nBT ، باستخدام المعادلة
    figure-protocol-2
    حيث A5 هي المنطقة المقاسة لذروة PBAT 5 ، AA هي المنطقة المقاسة لذروة DMB A ، و AB هي المنطقة المقاسة لذروة DMB B. وحدات المساحة التي ينتجها برنامج التحليل الطيفي تعسفية.
  12. احسب عدد مولات ثنائي بوتيلين أديبات PBAT في العينة ، nBA ، باستخدام المعادلة
    figure-protocol-3
    حيث A3 هي المنطقة المقاسة لذروة PBAT 3 ، A3 هي المنطقة المقاسة لذروة PBAT 3 '، A6 هي المنطقة المقاسة لذروة PBAT 6 ، و A6 هي المنطقة المقاسة لذروة PBAT 6'. وحدات المساحة التي ينتجها برنامج التحليل الطيفي تعسفية.
  13. احسب كتلة PBAT في العينة ، mPBAT ، المستردة ، باستخدام المعادلة
    figure-protocol-4
    حيث MMBA هي الكتلة المولية لثنائي BA من PBAT (200 جم / مول) ، و MMBT هي الكتلة المولية لثنائي BT من PBAT (220 جم / مول).
  14. إذا كانت كمية معروفة من PBAT موجودة في العينة ، فيمكن حساب النسبة المئوية للاسترداد ، η ، للعينة كمقياس لكفاءة الاستخراج وفقا للمعادلة
    figure-protocol-5
  15. احسب تركيز PBAT في عينة ، CPBAT ، باستخدام المعادلة
    figure-protocol-6
    حيث Mالتربة الجافة هي كتلة التربة الجافة المستخدمة لإنتاج المستخلص (0.1 كجم) ،والمذيب V المستعاد هو حجم المذيب المستعاد من التربة في الخطوة 2.4 ، و Vsovlent المضاف هو الكمية الأولية من المذيب المضاف إلى عينة التربة (100 مل).

5. إعداد منحنى المعايرة لقياس PBAT من تربة معينة

ملاحظة: سيوفر منحنى المعايرة الذي تم إنشاؤه بناء على عينات التربة مع إضافة كميات معروفة من PBAT معلومات مفيدة حول كيفية استخراج PBAT واستعادته من تربة معينة. الاستخراج ليس هو نفسه بالنسبة لجميع أنواع التربة أو جميع أشكال PBAT. نشك في أن كفاءة الاستخراج تعتمد على طين التربة ومحتوى المواد العضوية33 ، ونوصي بإنشاء منحنى معايرة لكل سلسلة تربة وأفق محل اهتمام. يمكن إنشاء منحنى المعايرة قبل معالجة العينات غير المعروفة أو بعدها بهذه الطريقة.

  1. اجمع وحضر ما يعادل 2.5 كجم من التربة الجافة كما هو موضح في الخطوات 1.1-1.3.
  2. تحديد النطاق الذي سيغطيه منحنى المعايرة. وينبغي أن يكون الحد الأقصى لتركيز PBAT المستخدم في منحنى المعايرة أعلى من أعلى تركيز PBAT بين العينات غير المعروفة.
  3. قم بإعداد أو الحصول على بلاستيك PBAT كاف لإنشاء 5 عينات مسننة من 100 غرام من التربة بنسبة 0٪ و 25٪ و 50٪ و 75٪ و 100٪ من الحد الأقصى للتركيز (إجمالي 25 عينة). على سبيل المثال ، إذا كان 40 مجم / كجم هو الحد الأقصى للتركيز المطلوب ، فستكون هناك حاجة إلى ما مجموعه 50 مجم من PBAT لإنشاء العينات المسننة.
  4. تحضير 25 عينة من 100 غرام من التربة لكل عينة. قم برفع العينات عن طريق وزن البلاستيك القائم على PBAT وإضافته إلى عينات التربة بالمعدلات المحددة. على سبيل المثال، إذا كان 40 ملغم/كغ من PBAT هو الحد الأقصى المطلوب للتركيز، فقم بإنشاء 5 عينات بدون PBAT و5 عينات مع 1 مجم من PBAT و5 عينات مع 2 مجم من PBAT و5 عينات مع 3 مجم من PBAT و5 عينات مع 4 ملغ من PBAT. بعد إضافة PBAT إلى التربة ، اخلطي جيدا.
  5. استخرج PBAT من 25 عينة مسننة ، ثم اجمع أطياف الرنين المغناطيسي النووي من المستخلصات وحلل الأطياف الناتجة كما هو موضح في الخطوات من 2.1 إلى 4.16.
  6. حدد معادلة منحنى المعايرة ل PBAT في هذه التربة عن طريق إجراء انحدار خطي بين الكمية المقاسة من PBAT في كل عينة مسننة والكمية الفعلية ل PBAT المضافة في أداة التحليل الإحصائي. استخدمنا جدول بيانات. إذا لم يتم الكشف عن PBAT في العينات المسننة مع عدم إضافة PBAT ، فقم بفرض b = 0 في الانحدار.
    ملاحظة: يقيم اختبار الانحدار الخطي قوة العلاقة الخطية بين متغيرين عدديين مستمرين x و y ، وفقا للعلاقة y = mx + b. يتم حساب قيم m و b التي تناسب البيانات بشكل أفضل بواسطة الاختبار. يصف معامل r2 لاختبار الانحدار مدى ارتباط المتغيرين ببعضهما البعض.
  7. اختبار وجود علاقة ذات دلالة إحصائية بين كفاءة الاستخراج وتركيز PBAT باستخدام أداة التحليل الإحصائي. احسب كفاءة استخراج PBAT من العينات المسننة على النحو التالي
    figure-protocol-7
  8. استخدم أداة التحليل الإحصائي لحساب احتمال حدوث البيانات المرصودة بشكل عشوائي دون ارتباط بين كفاءة الاستخراج وتركيز PBAT. إذا كانت قيمة p هذه أكبر من عتبة الدلالة المحددة مسبقا ، α ، فإنها تفشل في رفض الفرضية الصفرية القائلة بأنه لا توجد علاقة بين المتغيرين. إذا كانت هذه هي الحالة ، فيمكن افتراض أن كفاءة الاستخراج ثابتة لجميع تركيزات PBAT ضمن النطاق المختبر. إذا تم رفض الفرضية الصفرية ، فقد لا يكون النموذج الخطي الموصوف هنا هو أفضل طريقة لنمذجة البيانات.
  9. استخدم معادلة الانحدار الخطي لمنحنى المعايرة لتقدير كمية PBAT في عينات غير معروفة تمت معالجتها باستخدام هذه الطريقة. إذا كان متغير الانحدار x هو الكمية الفعلية ل PBAT في عينات منحنى المعايرة المسننة ، فإن المتغير y هو الكمية المقاسة من PBAT ، وتم ضبط b على 0 ، ثم تم ضبط b على 0 ، ثم
    figure-protocol-8
    ملاحظة: يمكن استخدام محتوى PBAT للعينات المكررة المقدرة باستخدام معادلة منحنى المعايرة لتوليد فاصل ثقة لكمية PBAT في تربة معينة ، أو إذا كان من الممكن حساب متوسط وفاصل الثقة لتركيزات PBAT في المستخلصات المكررة ، فيمكن تطبيق منحنى المعايرة لتقدير تركيز PBAT في التربة. ينتج عن أي من ترتيبي العمليات نفس فاصل الثقة لمحتوى PBAT في التربة. على سبيل المثال ، ضع في اعتبارك مقتطفات من 10 عينات مكررة تحتوي على تركيزات PBAT تبلغ 10 و 5 و 2 و 4 و 10 و 11 و 2 و 6 و 8 و 5 مجم / كجم ومعادلة منحنى المعايرة y (PBAT المقاسة في المستخلص) = 0.75 x (PBAT الحقيقي في التربة). يمكن تقدير تركيزات PBAT في التربة في كل مكرر ب 13 و 7 و 3 و 5 و 13 و 15 و 3 و 8 و 11 و 7 مجم / كجم. ثم يقدر متوسط تركيز PBAT في التربة ب 8.4 مجم / كجم مع انحراف معياري قدره 4.4 مجم / كغ. إذا تم حساب المتوسط والانحراف المعياري لأول مرة لتركيزات PBAT المستخرجة (10 و 5 و 2 و 4 و 10 و 11 و 2 و 6 و 8 و 5) ، حساب متوسط 6.3 مجم / كجم وانحراف معياري قدره 3.3 مجم / كغ. بعد ذلك ، يمكن تطبيق منحنى المعايرة على كل من المتوسط والانحراف المعياري لتقدير تركيز PBAT في التربة: متوسط 8.4 مجم / كجم ، الانحراف المعياري 4.4 مجم / كغ.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

النتائج

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

لتقييم فعالية هذه الطريقة في تحديد بوليمر PBAT من التربة ، تم إنشاء منحنيات المعايرة عن طريق استخراج PBAT من عينات مسننة تم إنشاؤها من ثلاث تربة مختلفة. لكل من التربة الثلاث (التفاصيل في الجدول 3) ، تم تمرير التربة من خلال غربال 2 مم ثم تجفيفها بالهواء. تم إنشاء عينات مسننة عن طريق إضافة 0 أو 9 أو 18 أو 27 أو 36 مجم من MP القائم على PBAT إلى 100 غرام من التربة الجافة (5 تكرارات لكل منها). هذا يعادل 0 أو 63 أو 126 أو 189 أو 252 مجم / كجم من بوليمر PBAT. تم تصنيع MPS من نشارة بلاستيكية بنسبة 70٪ PBAT من حي...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المناقشة

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

نقترح طريقة لاستخراج المذيبات ل PBAT من التربة إلى جانب 1H-NMR لتحديد PBAT في المستخلص. تشمل العناصر الرئيسية لعملية الاستخراج تقنية الاستخراج والمعدات ، والمذيب المستخدم في الاستخراج ، ومتطلبات الوقت. اخترنا استخدام تقنية الاستخراج التي تتطلب معدات بسيطة وغير مكلفة نسبيا (برطمانات زجاجية وخرز زجاجي وطاولة شاكر) مقارنة باستخراج Soxhlet واستخراج المذيبات المتسارع (ASE) الذي أظهره Nelson et al.33. الهدف من هذه الطريقة هو أنه يمكن استخراج العديد من العينات...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

الإفصاحات

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

يعلن المؤلفون أنه ليس لديهم مصالح مالية متنافسة معروفة أو علاقات شخصية يمكن أن يبدو أنها تؤثر على العمل المبلغ عنه في هذه الورقة.

شكر وتقدير

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

شكرا لوزارة الزراعة الأمريكية-NIFA لتمويل هذا المشروع من خلال رقم الجائزة 2020-67019-31167 إلى SMS وإلى برنامج مبادرات أبحاث التخطيط الاستراتيجي بجامعة تينيسي (SPRINT) للحصول على منحة داخلية DGH و SMS. لم يكن للممولين أي دور في تصميم الدراسة أو جمع البيانات أو تحليلها أو تفسيرها أو كتابة التقارير أو قرار تقديم المقالة للنشر.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المواد

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
1،4-ثنائي ميثوكسي بنزينأركوس أورجانيكس 99٪ +AC115411000  ؛1 ملغ لكل عينة
زجاجة زجاجية كهرمانية بغطاء مبطن ب PTFE (1 لتر)Kimble5223253C-26الكلوروفورم القابل لإعادة الاستخدام
؛ ثلاثي كلورو الميثانفيشر الكيميائيةAA43685M6  ؛90 مل لكل عينة ؛ فيشر أوبتيما
كلورفورم ديوتيراتيد ؛ ثلاثي كلورو (ديوتيريو) ميثانسيجماألدريتش 10342000251 مل لكل عينة ؛ 99.8٪ على الأقل ديوتريت ؛ مثبتة
بخرز زجاجي فضي (قطر 3 مم)تصنيع المبرمة300060020 لكل عينة
برطمانات استخراج زجاجية بغطاء مبطن ب PTFE (~ 250 مل حجم)Kimble5510858B2 لكل عينة ، قابلة لإعادة الاستخدام
اسطوانة متدرجة ، 1 لتر ، بولي بروبيليننالجين3662-1000قابلة لإعادة الاستخدام
أسطوانة متدرجة ، 500 مل ، بولي بروبيليننالجين3662-0500قابلة لإعادة الاستخدام
ميثانولفيشر كيميائيA412-4   ؛20 مل لكل عينة ؛ ACS معتمد
ماصة دقيقة بنطاق 0.5 - 1 ملفيشر ساينتفيك3123000063
مطياف الرنين المغناطيسيبروكرن / أ500 ميجاهرتز
أنبوب الرنين المغناطيسي النووي (ارتفاع 7 بوصات ، إنتاجية عالية)WilmadWG-1000-71 لكل عينة
شاكر المنصةEppendorf ، Excella E5 & nbsp ؛M1355-0000
طرف ماصة بولي إيثيلين قابلة لإعادة الاستخدام (حجم 10 مل)Eppendorf224920981 لكل عينة ،
أطراف ماصة دقيقة من مادة البولي بروبيلين للاستخدام الفردي (حجم 1 مل)Fisher Scientific02-707-5103 لكل عينة ، تستخدم مرة واحدة
Semi-microbalanceMettler Toledo30532226لإعادة الاستخدام
النووي القابل لإعادة الاستخدام قابلة

المراجع

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Andrady, A. L. The plastic in microplastics: A review. Mar Pollut Bull. 119 (1), 12-22 (2017).
  2. Fakour, H., et al. Quantification and analysis of microplastics in farmland soils: Characterization, sources, and pathways. Agriculture. 11 (4), 330(2021).
  3. Wang, K., et al. Impact of long-term conventional and biodegradable film mulching on microplastic abundance, soil structure and organic carbon in a cotton field. Environ Pollut. 356, 124367(2024).
  4. Plastics Europe Plastics - the Facts. , Plastics Europe. Available from: https://plasticseurope.org/knowledge-hub/plastics-the-facts-2022/ (2022).
  5. Assessment of agricultural plastics and their sustainability: A call for action. , Food Agriculture Organization. Rome. (2021).
  6. Beriot, N., et al. Intensive vegetable production under plastic mulch: A field study on soil plastic and pesticide residues and their effects on the soil microbiome. Sci Total Environ. 900, 165179(2023).
  7. Liu, E. K., He, W. Q., Yan, C. R. White revolution to white pollution - Agricultural plastic film mulch in China. Environ Res Lett. 9 (9), 091001(2014).
  8. Sintim, H. Y., et al. Release of micro- and nanoparticles from biodegradable plastic during in situ composting. Sci Total Environ. 675, 686-693 (2019).
  9. Skoczinski, P., et al. Bio-based building blocks and polymers - Global capacities, production and trends 2023-2028. Indust Biotech. 20 (2), 52-59 (2024).
  10. Hayes, D. G., et al. Effect of diverse weathering conditions on the physicochemical properties of biodegradable plastic mulches. Polymer Testing. 62, 454-467 (2017).
  11. Li, C., et al. Effects of biodegradable mulch on soil quality. Appl Soil Ecol. 79, 59-69 (2014).
  12. Wang, F., Wang, Q., Adams, C. A., Sun, Y., Zhang, S. Effects of microplastics on soil properties: Current knowledge and future perspectives. J Hazardous Mater. 424, 127531(2021).
  13. Möller, J. N., Löder, M. G. J., Laforsch, C. Finding microplastics in soils: A review of analytical methods. Environ Sci Technol. 54 (4), 2078-2090 (2020).
  14. Paul, A., Wander, L., Becker, R., Goedecke, C., Braun, U. High-throughput NIR spectroscopic (NIRS) detection of microplastics in soil. Environ Sci Pollut Res. 26 (8), 7364-7374 (2019).
  15. Wortman, S. E., Jeske, E., Samuelson, M. B., Drijber, R. A new method for detecting micro-fragments of biodegradable mulch films containing poly(butylene adipate-co-terephthalate) (PBAT) in soil. J Environ Quality. 51 (1), 123-128 (2021).
  16. Peez, N., et al. Quantitative analysis of PET microplastics in environmental model samples using quantitative 1H-NMR spectroscopy: Validation of an optimized and consistent sample clean-up method. Anal Bioanal Chem. 411 (28), 7409-7418 (2019).
  17. Praveena, S. M., Aris, A. Z., Singh, V. Quality assessment for methodological aspects of microplastics analysis in soil. Trend Environ Anal Chem. 34, e00159(2022).
  18. Primpke, S., et al. Critical assessment of analytical methods for the harmonized and cost-efficient analysis of microplastics. Appl Spectro. 74 (9), 1012-1047 (2020).
  19. Käppler, A., et al. Analysis of environmental microplastics by vibrational microspectroscopy: FTIR, Raman or both. Anal Bioanal Chem. 408 (29), 8377-8391 (2016).
  20. Watteau, F., Dignac, M. F., Bouchard, A., Revallier, A., Houot, S. Microplastic detection in soil amended with municipal solid waste composts as revealed by transmission electronic microscopy and pyrolysis/GC/MS. Front Sustainable Food Syst. 2, 407866(2018).
  21. Pfohl, P., et al. Microplastic extraction protocols can impact the polymer structure. Microplastics Nanoplastics. 1 (1), 1-13 (2021).
  22. Xu, J. L., Thomas, K. V., Luo, Z., Gowen, A. A. FTIR and Raman imaging for microplastics analysis: State of the art, challenges and prospects. Trend Anal Chem. 119, 115629(2019).
  23. Cardoza, L. A., Korir, A. K., Otto, W. H., Wurrey, C. J., Larive, C. K. Applications of NMR spectroscopy in environmental science. Prog Nucl Magnetic Resonance Spectr. 45 (3-4), 209-238 (2004).
  24. Peez, N., Rinesch, T., Kolz, J., Imhof, W. Applicable and cost-efficient microplastic analysis by quantitative 1H-NMR spectroscopy using benchtop NMR and NoD methods. Magnetic Resonance Chem. 60 (1), 172-183 (2022).
  25. Günther, M., Imhof, W. Simultaneous quantification of microplastic particles by non-deuterated (NoD) 1 H-qNMR from samples comprising different polymer types. Analyst. 148 (5), 1151-1161 (2023).
  26. Papini, G., Petrella, G., Cicero, D. O., Boglione, C., Rakaj, A. Identification and quantification of polystyrene microplastics in marine sediments facing a river mouth through NMR spectroscopy. Marine Pollut Bull. 198, 115784(2024).
  27. Herrera, R., Franco, L., Rodríguez-Galán, A., Puiggalí, J. Characterization and degradation behavior of poly(butylene adipate-co-terephthalate)s. J Polymer Sci Part A. 40 (23), 4141-4157 (2002).
  28. Mauel, A., Pötzschner, B., Meides, N., Siegel, R., Strohriegl, P., Senker, J. Quantification of photooxidative defects in weathered microplastics using 13 C multiCP NMR spectroscopy. RSC Adv. 12 (18), 10875-10885 (2022).
  29. Bharti, S. K., Roy, R. Quantitative 1H NMR spectroscopy. Trend Anal Chem. 35, 5-26 (2012).
  30. Li, X., Hu, K. Quantitative NMR Studies of Multiple Compound Mixtures. Ann Rep NMR Spectro. 90, 85-143 (2017).
  31. Simmler, C., Napolitano, J. G., McAlpine, J. B., Chen, S. N., Pauli, G. F. Universal quantitative NMR analysis of complex natural samples. Curr Opinion Biotechnol. 25, 51-59 (2014).
  32. Giraudeau, P. Challenges and perspectives in quantitative NMR. Magnetic Reason Chem. 55 (1), 61-69 (2017).
  33. Nelson, T. F., Remke, S. C., Kohler, H. P. E., McNeill, K., Sander, M. Quantification of Synthetic Polyesters from Biodegradable Mulch Films in Soils. Environ Sci Technol. 54, 266-275 (2020).
  34. Brandolini, A. J., Hills, D. D. NMR spectra of polymers and polymer additives. , CRC Press. Boca Raton. (2000).
  35. Matsuda, H., Asakura, T., Miki, T. Triad sequence analysis of poly(ethylene/butylene terephthalate) copolymer using 1H NMR. Macromolecules. 35 (12), 4664-4668 (2002).
  36. Yu, Y., Flury, M. How to take representative samples to quantify microplastic particles in soil. Sci Total Environ. 784, 147166(2021).
  37. Cambardella, C. A., et al. Field-scale variability of soil properties in central Iowa soils. Soil Sci Soc Am J. 58, 1501-1511 (1994).
  38. Ramsey, M. H., Argyraki, A. Estimation of measurement uncertainty from field sampling: Implications for the classification of contaminated land. Sci Total Environ. 198 (3), 243-257 (1997).
  39. Desaules, A. Critical evaluation of soil contamination assessment methods for trace metals. Sci Total Environ. 426, 120-131 (2012).
  40. Pennock, D., Yates, T., Braidek, J. Soil Sampling Designs. Soil Sampl Meth Anal. , 25-38 (2006).
  41. Büks, F., Kaupenjohann, M. Global concentrations of microplastics in soils - A review. SOIL. 6 (2), 649-662 (2020).
  42. Bowen, M., O'Neill, I., Pringuer, M. Quantitiative Applications of Nuclear Magnetic Resonance in Pharmaceutical Analysis. Proc Soc Anal Chem. , 294-297 (1974).
  43. Frank, O., Kreissl, J. K., Daschner, A., Hofmann, T. Accurate determination of reference materials and natural isolates by means of quantitative 1H NMR spectroscopy. J Agri Food Chem. 62 (12), 2506-2515 (2014).
  44. Malz, F., Jancke, H. Validation of quantitative NMR. J Pharma Biomed Anal. 38 (5), 813-823 (2005).
  45. Astner, A. F., et al. Forming micro-and nano-plastics from agricultural plastic films for employment in fundamental research studies. J Vis Exp. (185), e641112(2022).
  46. Anunciado, M. B., et al. Effect of environmental weathering on biodegradation of biodegradable plastic mulch films under ambient soil and composting conditions. J Polymer Environ. 29 (9), 2916-2931 (2021).
  47. Deshoulles, Q., et al. Hydrolytic degradation of biodegradable poly(butylene adipate-co-terephthalate) (PBAT) - Towards an understanding of microplastics fragmentation. Polymer Degrad Stability. 205, 110122(2022).
  48. Zhang, Y., et al. Aging significantly increases the interaction between polystyrene nanoplastic and minerals. Water Res. 219, 118544(2022).
  49. Peez, N., Janiska, M. C., Imhof, W. The first application of quantitative 1H NMR spectroscopy as a simple and fast method of identification and quantification of microplastic particles (PE, PET, and PS). Anal Bioanal Chem. 411 (4), 823-833 (2019).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

إعادة الطباعة والأذونات

طلب إذن لإعادة استخدام النص أو الأشكال في مقالة JoVE هذه

طلب إذن

الوسوم

Microplastic QuantificationNano plastic QuantificationPBAT ExtractionSoil BiodegradationProton NMR SpectroscopySolvent ExtractionChloroform MethanolSoil MicroplasticsBiodegradable PlasticsEnvironmental Monitoring

مقالات ذات صلة