تجفيف الأواني الزجاجية
فئة1. تجفيف الفرن
ملاحظة: أثناء عملية التجفيف باللهب ، لا يحتوي أبدا على أي مذيب أو قضيب التحريك المغناطيسي داخل القارورة أو أي من الكواشف ما لم يطلب الإجراء ذلك على وجه التحديد. (ومع ذلك ، عند إجراء تفاعل Grignard ، لا بأس من ترك نشارة المغنيسيوم في القارورة أثناء التجفيف باللهب).
فئة < ص = "jove_title" >3. التجفيف بالأسيتونتجفيف المذيبات
فئة1. التجفيف بمعدن الصوديوم النشط
2. تجفيف الكواشف الصلبة
3. تجفيف الكواشف الصلبة الحساسة للحرارة
يجب إجراء التفاعلات الكيميائية الحساسة للرطوبة في بيئة لا مائية أو خالية من الماء.
يمكن أن تتفاعل الكواشف والمواد المتفاعلة أحيانا مع الماء أو تمتصه من الغلاف الجوي. إذا حدث هذا ، يمكن أن تتغير الخصائص الكيميائية أو الفيزيائية للكواشف ، ولن يحدث التفاعل المطلوب أو يؤدي إلى عائد ضعيف.
لمنع حدوث تفاعلات غير مرغوب فيها مع الماء ، يتم إجراء تفاعلات حساسة تحت جو خامل ، مثل النيتروجين أو الأرجون ، باستخدام الكواشف والمعدات اللامائية. يجب إجراء تفاعلات حساسة للغاية للماء داخل صندوق القفازات الذي يمكنه الحفاظ على بيئة لا مائية. سيوضح هذا الفيديو كيفية تجفيف الأواني الزجاجية والمذيبات والكواشف بشكل صحيح من أجل إجراء تفاعل لا مائي.
يتسبب التركيب الكيميائي للزجاج في طبقة من الماء لتغطية السطح الذي يجب إزالته قبل تحضير تفاعل لا مائي. غالبا ما تستخدم الحرارة أو الأسيتون لإزالة هذه الطبقة من الأواني الزجاجية النظيفة قبل الاستخدام.
تمتص العديد من المذيبات أيضا الماء من البيئة ويجب تجفيفها قبل الاستخدام. غالبا ما تستخدم اللقطات المذيبة أو المجففات لإزالة الماء قبل إعداد التفاعل.
تستخدم اللقطات المذيبة المعادن القلوية مثل الصوديوم للتفاعل مع الماء وترك محتوى مائي متبقي يبلغ حوالي 10 أجزاء في المليون.
المجففات هي مواد صلبة عالية الاسترطاب، مما يعني أنها تمتص الماء بسهولة. تستخدم بعض المجففات ، مثل كبريتات الصوديوم ، لإزالة الماء من كميات صغيرة من المذيب العضوي ويجب تصفيتها قبل الاستخدام الآخر.
المناخل الجزيئية هي المجففة الأكثر استخداما وتستخدم لتجفيف كميات أكبر من المذيبات. وهي مصنوعة من مادة صغيرة يسهل اختراقها تتكون من سيليكات الصوديوم والكالسيوم.
تعمل المناخل الجزيئية عن طريق حبس الماء داخل الخرز وإزالته بشكل فعال من المذيب. بمجرد استخدامها يمكن تجديدها في الفرن.
أخيرا ، هناك طرق متعددة لتجفيف الكواشف الصلبة. أحدهما عن طريق تخزينه في مجموعة فرن 15-20 °C تحت نقطة انصهاره. تدفع الحرارة الماء من الكاشف تاركة وراءها مركبا جافا.
إذا تعذر تسخين المادة الصلبة أو كانت نقطة انصهارها منخفضة جدا ، فيمكن تجفيفها في مجفف فراغ. بمجرد أن يجف ، يمكن تخزين الكاشف اللامائي في زجاجة تحت جو خامل داخل المجفف.
الآن بعد أن رأيت المفاهيم الكامنة وراء تجفيف المعدات والكواشف للتفاعلات اللامائية ، دعنا نلقي نظرة فاحصة ونرى كيف يتم ذلك في المختبر.
لتجفيف الأواني الزجاجية في الفرن ، قم أولا بتجميع جميع المكونات المطلوبة لجهاز التفاعل. قم بإزالة جميع القطع غير المصنوعة من الزجاج مثل محبس قارورة Schlenk.
ضع الأواني الزجاجية في فرن تجفيف مضبوطة على 125 درجة مئوية واخبزيها لمدة 24 ساعة على الأقل قبل الاستخدام.
بعد 24 ساعة ، ارتد قفازات واقية من الحرارة وأخرج الأواني الزجاجية من الفرن. قم بتجميع الجهاز بينما لا تزال الأواني الزجاجية ساخنة.
عندما يتم تجميع الأواني الزجاجية بالكامل وتبريدها ، اغسل الجهاز بغاز خامل مثل النيتروجين. أخيرا ، أضف أي قطع تمت إزالتها قبل التجفيف. الأواني الزجاجية جاهزة الآن للتفاعل اللامائي
خيار أسرع من الأواني الزجاجية لتجفيف الفرن هو استخدام موقد بنسن. لا ينبغي تجفيف بعض الأواني الزجاجية باللهب ، لذا تأكد من أن الإعداد آمن لتجفيفه قبل البدء. للبدء ، قم بإعداد الجهاز الكامل وإزالة جميع المكونات غير المصنوعة من الزجاج.
ارتد قفازات مقاومة للحرارة ، ثم أشعل موقد بنسن. ابدأ في تجفيف الأواني الزجاجية باللهب عن طريق تسخين الجزء السفلي من الجهاز. ادفع الماء خارج الإعداد عن طريق تحريك اللهب لأعلى. استمر في هذه العملية حتى يتوقف التعفير والتبخير.
انتظر حتى يبرد الجهاز إلى حوالي 60 درجة مئوية ، ثم استخدم قفازات مقاومة للحرارة وأضف باقي الجهاز الذي تمت إزالته قبل التجفيف باللهب.
لتجفيف المذيبات باستخدام المناخل الجزيئية ، قم أولا بإضافتها إلى وعاء زجاجي مستقر حراريا.
يجب أولا تجفيف المناخل للتشغيل السليم ، لذا ضع الحاوية في 300 إلى 350 °C الفرن واخبزها لمدة 3-3 1/2 ساعات.
عندما تجف الخرزات ، استخدم قفازات عالية المقاومة للحرارة لإزالة الحاوية وتخزينها في فرن تجفيف عند درجات حرارة أعلى من 120 درجة مئوية. بعد التجفيف ، يمكن تخزين المناخل الجزيئية لأسابيع قبل الاستخدام.
عند الحاجة ، قم بإزالة الخرزات من فرن التجفيف أو المجفف. اعمل بسرعة وقم بتغطية الحاوية من هذه النقطة فصاعدا لتقليل ملامسة الخرزات للمياه الجوية.
في حالة إزالة الخرز من الفرن ، اتركها تبرد إلى درجة حرارة الغرفة تقريبا.
قم بوزن الكمية اللازمة من الخرز النشط على الميزان. على سبيل المثال ، لتحقيق كتلة 10٪ لحجم الخرز في زجاجة 500 مل من المذيبات ، يلزم وجود 50 جم من الخرز.
أضف الخرز إلى المذيب. بالنسبة للمذيب المتطاير ، مثل ثنائي كلورو الميثان ، اترك الغطاء أعلى الزجاجة ولكن انتظر بضع دقائق قبل شد الغطاء بالكامل لتجنب تراكم الضغط.
أغلق المنطقة المحيطة بالغطاء عن طريق لفه ب Parafilm لمنع الرطوبة. قم بتخزين المذيب مع الخرز لمدة 24 ساعة على الأقل. بعد ذلك ، يمكن استخدام المذيب اللامائي في التفاعل.
بدلا من ذلك ، يمكن استخدام اللقطات المذيبة التي تستخدم معدن الصوديوم والبنزوفينون لتجفيف المذيبات.
غالبا ما تذوب الكواشف الصلبة في المذيبات العضوية. قبل إزالة السائل واستعادة الكاشف الصلب ، يجب إزالة الماء الزائد من المحلول.
احصل على وعاء جاف وأضف المحلول. بعد ذلك ، أضف عامل تجفيف إلى الحاوية باستخدام ملعقة. سوف يتكتل عامل التجفيف معا في البداية ، لكنه يستمر في الإضافة حتى لا يتكتل عامل التجفيف المضاف حديثا ويتحرك بحرية.
قم بتغطية الحاوية بسدادة أو ورق ألومنيوم واترك المحلول لمدة 1 ساعة على الأقل.
لإزالة عامل التجفيف الزائد ، قم بتجميع جهاز الترشيح بالفراغ باستخدام قمع Büchner وقارورة الذراع الجانبية. أضف ورق الترشيح إلى مسار Büchner ، ثم قم بتشغيل المكنسة الكهربائية.
صب الطور العضوي ببطء في قمع Büchner. تجنب نقل عامل التجفيف ، حيث قد يسد الفلتر. عندما يتم نقل معظم السائل إلى القمع وتصريفه في القارورة أدناه ، أضف الباقي مع عامل التجفيف واتركه لبضع دقائق.
قم بإيقاف تشغيل المكنسة الكهربائية ونقل المحلول المصفى إلى قارورة سفلية مستديرة جافة. قم بتوصيل القارورة ذات القاع المستدير بمبخر دوار وقم بإزالة كل المذيبات تحت ضغط منخفض. يجب أن يكون الصلب أو السائل المتبقي جافا الآن.
لتجفيف كاشف صلب بالفعل ، ضع المركب في وعاء مفتوح وحدد وزنه. ثم ضعه في فرن تجفيف مضبوطة على درجة حرارة أقل من نقطة انصهار المادة الصلبة. اترك الكاشف يجف لعدة ساعات داخل الفرن.
أخرجي الوعاء من الفرن وضعيه في مجفف. ثم اترك العينة لتبرد إلى درجة حرارة الغرفة. أعد وزن وتأكد من أن الكتلة أقل مما كانت عليه قبل تجفيف الفرن. كرر خطوات التجفيف حتى لا يتغير الوزن. عندما يحدث هذا ، يكون الكاشف جافا بدرجة كافية.
إذا لم يكن الكاشف بحاجة إلى الاستخدام على الفور ، فقم بغسل الحاوية بغاز خامل مثل النيتروجين ولف البارافيلم حول الغطاء. ضع الحاوية داخل مجفف وقم بتخزينها حتى تكون هناك حاجة إلى الكاشف.
تستخدم التفاعلات اللامائية في مجموعة متنوعة من توليفات الكيمياء العضوية المهمة.
مثال كلاسيكي للتفاعل الذي يجب إجراؤه في ظل ظروف لامائية هو تفاعل جرينارد. في الخطوة الأولى من التفاعل ، من الضروري ألا تكون حتى أصغر آثار الماء موجودة. في وجود الماء ، سيعمل كاشف Grignard بشكل تفضيلي كقاعدة ، مما يؤدي إلى فقدان النشاط النووي وتشكيل منتجات ثانوية غير مرغوب فيها.
يجب إجراء العديد من التوليفات العضوية في ظروف شديدة الجفاف ، كما هو الحال مع هذا المثال لتخليق المغناطيس العضوي. مادة السلائف في هذه الحالة ، معدن الصوديوم ، هي نارية ، مما يعني أنها حساسة للغاية للرطوبة ويمكن أن تكون قابلة للاشتعال أو حتى قابلة للانفجار عند ملامستها للرطوبة في الهواء.
بطاريات الليثيوم أيون حساسة للغاية للرطوبة ويجب تجميعها في صندوق قفازات أو غرفة جافة. يتكون القطب السالب من مركب ليثيوم ، بينما يحتوي المنحل بالكهرباء على ملح الليثيوم المهلجن. نظرا لأن الليثيوم حساس للرطوبة ، فإن أي مياه ضئيلة يتم إدخالها في خلية البطارية نفسها ستقلل من السعة.
لقد شاهدت للتو مقدمة JoVE لإعداد الكواشف والمعدات اللامائية. يجب أن تفهم الآن كيفية تحضير الأواني الزجاجية والمذيبات والكواشف التي تكون جميعها غير مائية لاستخدامها في التفاعلات الكيميائية.
شكرا للمشاهدة!
المصدر: مختبر الدكتورة دانا لاشلي - كلية ويليام وماري
أظهر بواسطة: تيموثي بيك ولوكاس أرني
العديد من التفاعلات في الكيمياء العضوية حساسة للرطوبة ويجب إ…
تجفيف الأواني الزجاجية
فئة1. تجفيف الفرن
ملاحظة: أثناء عملية التجفيف باللهب ، لا يحتوي أبدا على أي مذيب أو قضيب التحريك المغناطيسي داخل القارورة أو أي من الكواشف ما لم يطلب الإجراء ذلك على وجه التحديد. (ومع ذلك ، عند إجراء تفاعل Grignard ، لا بأس من ترك نشارة المغنيسيوم في القارورة أثناء التجفيف باللهب).
فئة < ص = "jove_title" >3. التجفيف بالأسيتونتجفيف المذيبات
فئة1. التجفيف بمعدن الصوديوم النشط
2. تجفيف الكواشف الصلبة
3. تجفيف الكواشف الصلبة الحساسة للحرارة
يجب إجراء التفاعلات الكيميائية الحساسة للرطوبة في بيئة لا مائية أو خالية من الماء.
يمكن أن تتفاعل الكواشف والمواد المتفاعلة أحيانا مع الماء أو تمتصه من الغلاف الجوي. إذا حدث هذا ، يمكن أن تتغير الخصائص الكيميائية أو الفيزيائية للكواشف ، ولن يحدث التفاعل المطلوب أو يؤدي إلى عائد ضعيف.
لمنع حدوث تفاعلات غير مرغوب فيها مع الماء ، يتم إجراء تفاعلات حساسة تحت جو خامل ، مثل النيتروجين أو الأرجون ، باستخدام الكواشف والمعدات اللامائية. يجب إجراء تفاعلات حساسة للغاية للماء داخل صندوق القفازات الذي يمكنه الحفاظ على بيئة لا مائية. سيوضح هذا الفيديو كيفية تجفيف الأواني الزجاجية والمذيبات والكواشف بشكل صحيح من أجل إجراء تفاعل لا مائي.
يتسبب التركيب الكيميائي للزجاج في طبقة من الماء لتغطية السطح الذي يجب إزالته قبل تحضير تفاعل لا مائي. غالبا ما تستخدم الحرارة أو الأسيتون لإزالة هذه الطبقة من الأواني الزجاجية النظيفة قبل الاستخدام.
تمتص العديد من المذيبات أيضا الماء من البيئة ويجب تجفيفها قبل الاستخدام. غالبا ما تستخدم اللقطات المذيبة أو المجففات لإزالة الماء قبل إعداد التفاعل.
تستخدم اللقطات المذيبة المعادن القلوية مثل الصوديوم للتفاعل مع الماء وترك محتوى مائي متبقي يبلغ حوالي 10 أجزاء في المليون.
المجففات هي مواد صلبة عالية الاسترطاب، مما يعني أنها تمتص الماء بسهولة. تستخدم بعض المجففات ، مثل كبريتات الصوديوم ، لإزالة الماء من كميات صغيرة من المذيب العضوي ويجب تصفيتها قبل الاستخدام الآخر.
المناخل الجزيئية هي المجففة الأكثر استخداما وتستخدم لتجفيف كميات أكبر من المذيبات. وهي مصنوعة من مادة صغيرة يسهل اختراقها تتكون من سيليكات الصوديوم والكالسيوم.
تعمل المناخل الجزيئية عن طريق حبس الماء داخل الخرز وإزالته بشكل فعال من المذيب. بمجرد استخدامها يمكن تجديدها في الفرن.
أخيرا ، هناك طرق متعددة لتجفيف الكواشف الصلبة. أحدهما عن طريق تخزينه في مجموعة فرن 15-20 °C تحت نقطة انصهاره. تدفع الحرارة الماء من الكاشف تاركة وراءها مركبا جافا.
إذا تعذر تسخين المادة الصلبة أو كانت نقطة انصهارها منخفضة جدا ، فيمكن تجفيفها في مجفف فراغ. بمجرد أن يجف ، يمكن تخزين الكاشف اللامائي في زجاجة تحت جو خامل داخل المجفف.
الآن بعد أن رأيت المفاهيم الكامنة وراء تجفيف المعدات والكواشف للتفاعلات اللامائية ، دعنا نلقي نظرة فاحصة ونرى كيف يتم ذلك في المختبر.
لتجفيف الأواني الزجاجية في الفرن ، قم أولا بتجميع جميع المكونات المطلوبة لجهاز التفاعل. قم بإزالة جميع القطع غير المصنوعة من الزجاج مثل محبس قارورة Schlenk.
ضع الأواني الزجاجية في فرن تجفيف مضبوطة على 125 درجة مئوية واخبزيها لمدة 24 ساعة على الأقل قبل الاستخدام.
بعد 24 ساعة ، ارتد قفازات واقية من الحرارة وأخرج الأواني الزجاجية من الفرن. قم بتجميع الجهاز بينما لا تزال الأواني الزجاجية ساخنة.
عندما يتم تجميع الأواني الزجاجية بالكامل وتبريدها ، اغسل الجهاز بغاز خامل مثل النيتروجين. أخيرا ، أضف أي قطع تمت إزالتها قبل التجفيف. الأواني الزجاجية جاهزة الآن للتفاعل اللامائي
خيار أسرع من الأواني الزجاجية لتجفيف الفرن هو استخدام موقد بنسن. لا ينبغي تجفيف بعض الأواني الزجاجية باللهب ، لذا تأكد من أن الإعداد آمن لتجفيفه قبل البدء. للبدء ، قم بإعداد الجهاز الكامل وإزالة جميع المكونات غير المصنوعة من الزجاج.
ارتد قفازات مقاومة للحرارة ، ثم أشعل موقد بنسن. ابدأ في تجفيف الأواني الزجاجية باللهب عن طريق تسخين الجزء السفلي من الجهاز. ادفع الماء خارج الإعداد عن طريق تحريك اللهب لأعلى. استمر في هذه العملية حتى يتوقف التعفير والتبخير.
انتظر حتى يبرد الجهاز إلى حوالي 60 درجة مئوية ، ثم استخدم قفازات مقاومة للحرارة وأضف باقي الجهاز الذي تمت إزالته قبل التجفيف باللهب.
لتجفيف المذيبات باستخدام المناخل الجزيئية ، قم أولا بإضافتها إلى وعاء زجاجي مستقر حراريا.
يجب أولا تجفيف المناخل للتشغيل السليم ، لذا ضع الحاوية في 300 إلى 350 °C الفرن واخبزها لمدة 3-3 1/2 ساعات.
عندما تجف الخرزات ، استخدم قفازات عالية المقاومة للحرارة لإزالة الحاوية وتخزينها في فرن تجفيف عند درجات حرارة أعلى من 120 درجة مئوية. بعد التجفيف ، يمكن تخزين المناخل الجزيئية لأسابيع قبل الاستخدام.
عند الحاجة ، قم بإزالة الخرزات من فرن التجفيف أو المجفف. اعمل بسرعة وقم بتغطية الحاوية من هذه النقطة فصاعدا لتقليل ملامسة الخرزات للمياه الجوية.
في حالة إزالة الخرز من الفرن ، اتركها تبرد إلى درجة حرارة الغرفة تقريبا.
قم بوزن الكمية اللازمة من الخرز النشط على الميزان. على سبيل المثال ، لتحقيق كتلة 10٪ لحجم الخرز في زجاجة 500 مل من المذيبات ، يلزم وجود 50 جم من الخرز.
أضف الخرز إلى المذيب. بالنسبة للمذيب المتطاير ، مثل ثنائي كلورو الميثان ، اترك الغطاء أعلى الزجاجة ولكن انتظر بضع دقائق قبل شد الغطاء بالكامل لتجنب تراكم الضغط.
أغلق المنطقة المحيطة بالغطاء عن طريق لفه ب Parafilm لمنع الرطوبة. قم بتخزين المذيب مع الخرز لمدة 24 ساعة على الأقل. بعد ذلك ، يمكن استخدام المذيب اللامائي في التفاعل.
بدلا من ذلك ، يمكن استخدام اللقطات المذيبة التي تستخدم معدن الصوديوم والبنزوفينون لتجفيف المذيبات.
غالبا ما تذوب الكواشف الصلبة في المذيبات العضوية. قبل إزالة السائل واستعادة الكاشف الصلب ، يجب إزالة الماء الزائد من المحلول.
احصل على وعاء جاف وأضف المحلول. بعد ذلك ، أضف عامل تجفيف إلى الحاوية باستخدام ملعقة. سوف يتكتل عامل التجفيف معا في البداية ، لكنه يستمر في الإضافة حتى لا يتكتل عامل التجفيف المضاف حديثا ويتحرك بحرية.
قم بتغطية الحاوية بسدادة أو ورق ألومنيوم واترك المحلول لمدة 1 ساعة على الأقل.
لإزالة عامل التجفيف الزائد ، قم بتجميع جهاز الترشيح بالفراغ باستخدام قمع Büchner وقارورة الذراع الجانبية. أضف ورق الترشيح إلى مسار Büchner ، ثم قم بتشغيل المكنسة الكهربائية.
صب الطور العضوي ببطء في قمع Büchner. تجنب نقل عامل التجفيف ، حيث قد يسد الفلتر. عندما يتم نقل معظم السائل إلى القمع وتصريفه في القارورة أدناه ، أضف الباقي مع عامل التجفيف واتركه لبضع دقائق.
قم بإيقاف تشغيل المكنسة الكهربائية ونقل المحلول المصفى إلى قارورة سفلية مستديرة جافة. قم بتوصيل القارورة ذات القاع المستدير بمبخر دوار وقم بإزالة كل المذيبات تحت ضغط منخفض. يجب أن يكون الصلب أو السائل المتبقي جافا الآن.
لتجفيف كاشف صلب بالفعل ، ضع المركب في وعاء مفتوح وحدد وزنه. ثم ضعه في فرن تجفيف مضبوطة على درجة حرارة أقل من نقطة انصهار المادة الصلبة. اترك الكاشف يجف لعدة ساعات داخل الفرن.
أخرجي الوعاء من الفرن وضعيه في مجفف. ثم اترك العينة لتبرد إلى درجة حرارة الغرفة. أعد وزن وتأكد من أن الكتلة أقل مما كانت عليه قبل تجفيف الفرن. كرر خطوات التجفيف حتى لا يتغير الوزن. عندما يحدث هذا ، يكون الكاشف جافا بدرجة كافية.
إذا لم يكن الكاشف بحاجة إلى الاستخدام على الفور ، فقم بغسل الحاوية بغاز خامل مثل النيتروجين ولف البارافيلم حول الغطاء. ضع الحاوية داخل مجفف وقم بتخزينها حتى تكون هناك حاجة إلى الكاشف.
تستخدم التفاعلات اللامائية في مجموعة متنوعة من توليفات الكيمياء العضوية المهمة.
مثال كلاسيكي للتفاعل الذي يجب إجراؤه في ظل ظروف لامائية هو تفاعل جرينارد. في الخطوة الأولى من التفاعل ، من الضروري ألا تكون حتى أصغر آثار الماء موجودة. في وجود الماء ، سيعمل كاشف Grignard بشكل تفضيلي كقاعدة ، مما يؤدي إلى فقدان النشاط النووي وتشكيل منتجات ثانوية غير مرغوب فيها.
يجب إجراء العديد من التوليفات العضوية في ظروف شديدة الجفاف ، كما هو الحال مع هذا المثال لتخليق المغناطيس العضوي. مادة السلائف في هذه الحالة ، معدن الصوديوم ، هي نارية ، مما يعني أنها حساسة للغاية للرطوبة ويمكن أن تكون قابلة للاشتعال أو حتى قابلة للانفجار عند ملامستها للرطوبة في الهواء.
بطاريات الليثيوم أيون حساسة للغاية للرطوبة ويجب تجميعها في صندوق قفازات أو غرفة جافة. يتكون القطب السالب من مركب ليثيوم ، بينما يحتوي المنحل بالكهرباء على ملح الليثيوم المهلجن. نظرا لأن الليثيوم حساس للرطوبة ، فإن أي مياه ضئيلة يتم إدخالها في خلية البطارية نفسها ستقلل من السعة.
لقد شاهدت للتو مقدمة JoVE لإعداد الكواشف والمعدات اللامائية. يجب أن تفهم الآن كيفية تحضير الأواني الزجاجية والمذيبات والكواشف التي تكون جميعها غير مائية لاستخدامها في التفاعلات الكيميائية.
شكرا للمشاهدة!
تسجيل الدخول أو للوصول إلى المحتوى الكامل. تعرّف على المزيد حول وصول مؤسستك إلى محتوى JoVE هنا
يجب إجراء التفاعلات الكيميائية الحساسة للرطوبة في بيئة لا مائية أو خالية من الماء.
يمكن أن تتفاعل الكواشف والمواد المتفاعلة أحيانا مع الماء أو تمتصه من الغلاف الجوي. إذا حدث هذا ، يمكن أن تتغير الخصائص الكيميائية أو الفيزيائية للكواشف ، ولن يحدث التفاعل المطلوب أو يؤدي إلى عائد ضعيف.
لمنع حدوث تفاعلات غير مرغوب فيها مع الماء - يتم إجراء التفاعلات الحساسة تحت جو خامل ، مثل النيتروجين أو الأرجون ، باستخدام الكواشف والمعدات اللامائية. يجب إجراء تفاعلات حساسة للغاية للماء داخل صندوق القفازات الذي يمكنه الحفاظ على بيئة لا مائية. سيوضح هذا الفيديو كيفية تجفيف الأواني الزجاجية والمذيبات والكواشف بشكل صحيح من أجل إجراء تفاعل لا مائي.
يتسبب التركيب الكيميائي للزجاج في طبقة من الماء لتغطية السطح الذي يجب إزالته قبل تحضير تفاعل لا مائي. غالبا ما تستخدم الحرارة أو الأسيتون لإزالة هذه الطبقة من الأواني الزجاجية النظيفة قبل الاستخدام.
تمتص العديد من المذيبات أيضا الماء من البيئة ويجب تجفيفها قبل الاستخدام. غالبا ما تستخدم اللقطات المذيبة أو المجففات لإزالة الماء قبل إعداد التفاعل.
تستخدم اللقطات المذيبة المعادن القلوية مثل الصوديوم للتفاعل مع الماء - وتترك محتوى مائي متبقي يبلغ حوالي 10 أجزاء في المليون.
المجففات هي مواد صلبة عالية الاسترطاب، مما يعني أنها تمتص الماء بسهولة. تستخدم بعض المجففات ، مثل كبريتات الصوديوم ، لإزالة الماء من كميات صغيرة من المذيب العضوي ويجب تصفيتها قبل الاستخدام الآخر.
المناخل الجزيئية هي المجففة الأكثر استخداما وتستخدم لتجفيف كميات أكبر من المذيبات. وهي مصنوعة من مادة صغيرة يسهل اختراقها تتكون من سيليكات الصوديوم والكالسيوم.
تعمل المناخل الجزيئية عن طريق حبس الماء داخل الخرزات - إزالته بشكل فعال من المذيب. بمجرد استخدامها؟يمكن تجديدها في الفرن.
أخيرا ، هناك طرق متعددة لتجفيف الكواشف الصلبة. الأول عن طريق تخزينه في مجموعة فرن 15 × 20؟ C تحت نقطة انصهارها. تدفع الحرارة الماء من الكاشف - تاركة وراءه مركبا جافا.
إذا تعذر تسخين المادة الصلبة أو كانت نقطة انصهارها منخفضة جدا ، فيمكن تجفيفها في مجفف فراغ. بمجرد أن يجف ، يمكن تخزين الكاشف اللامائي في زجاجة تحت جو خامل داخل المجفف.
الآن بعد أن رأيت المفاهيم الكامنة وراء تجفيف المعدات والكواشف للتفاعلات اللامائية ، دعنا نلقي نظرة فاحصة ونرى كيف يتم ذلك في المختبر.
لتجفيف الأواني الزجاجية في الفرن ، قم أولا بتجميع جميع المكونات المطلوبة لجهاز التفاعل. قم بإزالة جميع القطع غير المصنوعة من الزجاج - مثل محبس قارورة Schlenk.
ضع الأواني الزجاجية في فرن تجفيف مضبوطة على 125؟ ج واخبزيها لمدة 24 ساعة على الأقل قبل الاستخدام.
بعد 24 ساعة ، ارتد قفازات واقية من الحرارة وأخرج الأواني الزجاجية من الفرن. قم بتجميع الجهاز بينما لا تزال الأواني الزجاجية ساخنة.
عندما يتم تجميع الأواني الزجاجية بالكامل وتبريدها ، اغسل الجهاز بغاز خامل مثل النيتروجين. أخيرا ، أضف أي قطع تمت إزالتها قبل التجفيف. الأواني الزجاجية جاهزة الآن للتفاعل اللامائي
خيار أسرع من الأواني الزجاجية لتجفيف الفرن هو استخدام موقد بنسن. لا ينبغي تجفيف بعض الأواني الزجاجية باللهب ، لذا تأكد من أن الإعداد آمن لتجفيفه قبل البدء. للبدء ، قم بإعداد الجهاز الكامل وإزالة جميع المكونات غير المصنوعة من الزجاج.
ارتد قفازات مقاومة للحرارة ، ثم أشعل موقد بنسن. ابدأ في تجفيف الأواني الزجاجية باللهب عن طريق تسخين الجزء السفلي من الجهاز. ادفع الماء خارج الإعداد عن طريق تحريك اللهب لأعلى. استمر في هذه العملية حتى يتوقف التعفير والتبخير.
انتظر حتى يبرد الجهاز إلى حوالي 60؟ C ، ثم استخدم قفازات مقاومة للحرارة وأضف باقي الجهاز الذي تمت إزالته قبل التجفيف باللهب.
لتجفيف المذيبات باستخدام المناخل الجزيئية ، قم أولا بإضافتها إلى وعاء زجاجي مستقر حراريا.
يجب أولا تجفيف المناخل للتشغيل السليم ، لذا ضع الحاوية في 300 إلى 350؟ ج فرن وخبز لمدة 3 ؟؟ 3 ? ح.
عندما تجف الخرزات ، استخدم قفازات عالية المقاومة للحرارة لإزالة الحاوية وتخزينها في فرن تجفيف عند درجات حرارة أعلى من 120 ؟؟ ج. بعد التجفيف ، يمكن تخزين المناخل الجزيئية لأسابيع قبل الاستخدام.
عند الحاجة ، قم بإزالة الخرزات من فرن التجفيف أو المجفف. اعمل بسرعة وقم بتغطية الحاوية من هذه النقطة فصاعدا لتقليل ملامسة الخرزات للمياه الجوية.
في حالة إزالة الخرز من الفرن ، اتركها تبرد إلى درجة حرارة الغرفة تقريبا.
قم بوزن الكمية اللازمة من الخرز النشط على الميزان. على سبيل المثال ، لتحقيق كتلة 10٪ إلى حجم الخرز في زجاجة 500 مل من المذيبات ، يلزم وجود 50 جم من الخرز.
أضف الخرز إلى المذيب. بالنسبة للمذيب المتطاير ، مثل ثنائي كلورو الميثان ، اترك الغطاء أعلى الزجاجة ولكن انتظر بضع دقائق قبل شد الغطاء بالكامل لتجنب تراكم الضغط.
أغلق المنطقة المحيطة بالغطاء عن طريق لفه ب Parafilm لمنع الرطوبة. قم بتخزين المذيب مع الخرز لمدة 24 ساعة على الأقل. بعد ذلك ، يمكن استخدام المذيب اللامائي في التفاعل.
بدلا من ذلك ، يمكن استخدام اللقطات المذيبة التي تستخدم معدن الصوديوم والبنزوفينون لتجفيف المذيبات.
غالبا ما تذوب الكواشف الصلبة في المذيبات العضوية. قبل إزالة السائل واستعادة الكاشف الصلب ، يجب إزالة الماء الزائد من المحلول.
احصل على وعاء جاف وأضف المحلول. بعد ذلك ، أضف عامل تجفيف إلى الحاوية باستخدام ملعقة. سوف يتكتل عامل التجفيف معا في البداية ، لكنه يستمر في الإضافة حتى لا يتكتل عامل التجفيف المضاف حديثا ويتحرك بحرية.
قم بتغطية الحاوية بسدادة أو ورق ألومنيوم واترك المحلول لمدة 1 ساعة على الأقل.
لإزالة عامل التجفيف الزائد ، قم بتجميع جهاز الترشيح بالفراغ باستخدام قمع B?chner وقارورة الذراع الجانبية. أضف ورق الترشيح إلى قمع B?chner ، ثم قم بتشغيل المكنسة الكهربائية.
صب المرحلة العضوية ببطء في قمع B?chner. تجنب نقل عامل التجفيف ، حيث قد يسد الفلتر. عندما يتم نقل معظم السائل إلى القمع وتصريفه في القارورة أدناه ، أضف الباقي مع عامل التجفيف واتركه لبضع دقائق.
قم بإيقاف تشغيل المكنسة الكهربائية ونقل المحلول المصفى إلى قارورة سفلية مستديرة جافة. قم بتوصيل القارورة ذات القاع المستدير بمبخر دوار وقم بإزالة كل المذيبات تحت ضغط منخفض. يجب أن يكون الصلب أو السائل المتبقي جافا الآن.
لتجفيف كاشف صلب بالفعل؟ضع المركب في وعاء مفتوح وحدد وزنه. ثم ضعه في فرن تجفيف مضبوطة على درجة حرارة أقل من نقطة انصهار المادة الصلبة. اترك الكاشف يجف لعدة ساعات داخل الفرن.
أخرجي الوعاء من الفرن وضعيه في مجفف. ثم اترك العينة لتبرد إلى درجة حرارة الغرفة. أعد وزن وتأكد من أن الكتلة أقل مما كانت عليه قبل تجفيف الفرن. كرر خطوات التجفيف حتى لا يتغير الوزن. عندما يحدث هذا ، يكون الكاشف جافا بدرجة كافية.
إذا لم يكن الكاشف بحاجة إلى الاستخدام على الفور ، فقم بغسل الحاوية بغاز خامل مثل النيتروجين ولف البارافيلم حول الغطاء. ضع الحاوية داخل مجفف وقم بتخزينها حتى تكون هناك حاجة إلى الكاشف.
تستخدم التفاعلات اللامائية في مجموعة متنوعة من توليفات الكيمياء العضوية المهمة.
مثال كلاسيكي للتفاعل الذي يجب إجراؤه في ظل ظروف لامائية هو تفاعل جرينارد. في الخطوة الأولى من التفاعل؟من الضروري ألا تكون حتى أصغر آثار الماء موجودة. في وجود الماء ، سيعمل كاشف Grignard بشكل تفضيلي كقاعدة ، مما يؤدي إلى فقدان النشاط النووي وتشكيل منتجات ثانوية غير مرغوب فيها.
يجب إجراء العديد من التوليفات العضوية في ظروف شديدة الجفاف ، كما هو الحال مع هذا المثال لتخليق المغناطيس العضوي. مادة السلائف في هذه الحالة ، معدن الصوديوم ، هي نارية ، مما يعني أنها حساسة للغاية للرطوبة ويمكن أن تكون قابلة للاشتعال أو حتى قابلة للانفجار عند ملامستها للرطوبة في الهواء.
بطاريات الليثيوم أيون حساسة للغاية للرطوبة - ويجب تجميعها في صندوق قفازات أو غرفة جافة. يتكون القطب السالب من مركب ليثيوم ، بينما يحتوي المنحل بالكهرباء على ملح الليثيوم المهلجن. نظرا لأن الليثيوم حساس للرطوبة ، فإن أي مياه ضئيلة يتم إدخالها في خلية البطارية نفسها ستقلل من السعة.
لقد شاهدت للتو مقدمة JoVE لإعداد الكواشف والمعدات اللامائية. يجب أن تفهم الآن كيفية تحضير الأواني الزجاجية والمذيبات والكواشف التي تكون جميعها غير مائية لاستخدامها في التفاعلات الكيميائية.
شكرا للمشاهدة!
View the full transcript and gain access to JoVE Science Education videos
Q1: Why do moisture-sensitive reactions need to be carried out in an anhydrous environment?
Moisture-sensitive reactions require anhydrous conditions because reagents and reactants can absorb water from the atmosphere, which alters their chemical and physical properties. When water reacts with sensitive compounds, the desired reaction fails or produces poor yields. For example, in Grignard reactions, water causes the reagent to act as a base instead of a nucleophile, destroying its reactivity and forming undesirable byproducts.
Q2: What methods are used to dry glassware before an anhydrous reaction?
Glassware can be dried using two primary methods: oven drying at 125°C for at least 24 hours, or flame drying with a Bunsen burner. Both methods remove the water film that naturally coats glass surfaces. After drying, the apparatus is assembled while hot, flushed with inert gas like nitrogen, and cooled before use to maintain anhydrous conditions.
Q3: How do molecular sieves remove water from solvents?
Molecular sieves are microporous beads made from sodium and calcium aluminosilicates that trap water molecules inside their structure, effectively removing it from solvents. Before use, sieves must be activated by heating in an oven at 300-350°C for 3 hours, then stored above 120°C. When added to solvent at approximately 10% mass-to-volume ratio, they dry larger solvent volumes and can be regenerated for reuse.
Q4: What is the difference between solvent stills and desiccants for drying solvents?
Solvent stills use alkali metals like sodium to chemically react with water, achieving residual water content around 10 parts per million. Desiccants are hygroscopic solids that absorb water through physical adsorption. Sodium sulfate removes water from small solvent amounts and must be filtered out, while molecular sieves handle larger volumes and are regenerable, making them more commonly used.
Q5: How should solid reagents be dried if they cannot be heated?
Solid reagents with low melting points or heat sensitivity can be dried in a vacuum desiccator. After drying, the anhydrous reagent is stored in a bottle under an inert atmosphere like nitrogen inside the desiccator. This method prevents moisture reabsorption from the air while protecting heat-sensitive compounds from thermal degradation during the drying process.
Q6: What role does an inert atmosphere play in anhydrous reactions?
An inert atmosphere, typically nitrogen or argon gas, prevents moisture and oxygen from entering the reaction system. It protects anhydrous reagents and solvents from absorbing water vapor from the air. For extremely moisture-sensitive reactions, a glovebox maintains a completely sealed anhydrous environment. This atmospheric control is essential for reactions involving pyrophoric materials like sodium metal or lithium compounds used in battery synthesis.
Q7: How is excess water removed from organic solutions before recovering solid reagents?
A drying agent is added to the organic solution and allowed to sit for at least one hour. The drying agent is then removed using vacuum filtration with a Büchner funnel. The filtered solution is transferred to a round-bottom flask and connected to a rotary evaporator to remove all solvent under reduced pressure, leaving behind a dry solid or liquid product.
الفصول في هذا الفيديو
0:00
Overview
1:03
Principles of Preparing Anhydrous Reagents and Equipment
3:03
Drying Glassware
4:42
Drying Solvents
6:21
Drying Reagents
8:39
Applications
9:56
Summary