تحضير الكواشف والمعدات اللامائية

فئة

تجفيف الأواني الزجاجية

فئة

1. تجفيف الفرن

1. قم بإزالة جميع القطع غير المصنوعة من الزجاج ، مثل محبس قمع الإضافة.
2. ضع جميع الأواني الزجاجية التي تشكل جزءا من الجهاز في فرن تجفيف مضبوطة على حوالي 125 درجة مئوية لمدة 24 ساعة على الأقل قبل الاستخدام.
3. ارتد قفازات الحماية من الحرارة وأخرج الأواني الزجاجية من الفرن. كن حذرا جدا عند التعامل مع الزجاج الساخن أثناء تجميع الجهاز.
4. للحصول على أفضل النتائج ، اغسل الجهاز بغاز خامل مثل N₂ أثناء تجميع الجهاز.

< p class = "jove_title" >2. التجفيف باللهب

1. قم بإعداد الجهاز بالكامل ولكن قم بإزالة جميع المكونات غير المصنوعة من الزجاج (مثل محبس القمع المتساقط أو الأكمام المطاطية وما إلى ذلك). لا تقم بإرفاق أي أنبوب بالجهاز في هذه المرحلة.
2. ارتد قفازات واقية من الحرارة.
3. قم بإعداد موقد بنسن وجفف الجهاز بعناية. ابدأ من الأسفل وحرك اللهب لأعلى ، "مرافقة" الماء في طريقه للخروج. سوف يتطور البخار ويضيء الأواني الزجاجية. استمر في التجفيف باللهب حتى يتوقف الضباب.
4. انتظر حتى يبرد الجهاز إلى حوالي 60 درجة مئوية. يستغرق هذا بضع دقائق وسيظل الزجاج دافئا عند لمسه ولكنه لن يسبب حروقا إذا كان التلامس قصيرا.
5. أضف بعناية بقية الجهاز غير المصنوع من الزجاج ، مثل الأنابيب ومحبس. لا تقم بإزالة القفازات الواقية من الحرارة عند التعامل مع الجهاز لتجنب الحروق.
6. بعد تجميع كل شيء بشكل صحيح ، قم بغسل الجهاز بغاز خامل مثل N₂لتسريع تبريد الأواني الزجاجية إلى النقطة التي يمكن فيها إضافة الكواشف.

ملاحظة: أثناء عملية التجفيف باللهب ، لا يحتوي أبدا على أي مذيب أو قضيب التحريك المغناطيسي داخل القارورة أو أي من الكواشف ما لم يطلب الإجراء ذلك على وجه التحديد. (ومع ذلك ، عند إجراء تفاعل Grignard ، لا بأس من ترك نشارة المغنيسيوم في القارورة أثناء التجفيف باللهب).

فئة < ص = "jove_title" >3. التجفيف بالأسيتون

1. اشطف الأواني الزجاجية بالأسيتون.
2. اجمع شطف الأسيتون في حاوية نفايات مذيبات مخصصة.
3. اغسل الأواني الزجاجية بغاز N₂ أو الهواء المضغوط الجاف لتسريع التجفيف.

فئة

تجفيف المذيبات

فئة

1. التجفيف بمعدن الصوديوم النشط

1. قم بقطع معدن الصوديوم بعناية تحت الأثير البترولي لتقليل مخاطر الاشتعال حيث يتفاعل المعدن مع الهواء. يتأكسد السطح المعدني بسرعة ، مما يعطي بقايا بيضاء. قطع المعدن إلى شرائح رفيعة ، مع تعريض أكبر مساحة سطح معدنية قدر الإمكان.
2. تحت غاز N₂ ، أضف نشارة المعدن إلى قارورة تقطير تحتوي على مذيب.
3. بعد ذلك ، أضف البنزوفينون ، وهو مؤشر يستخدم لمراقبة التفاعل. في وجود الماء ، يكون المحلول صافيا أو أصفر ، ولكن عندما يجف المذيب يكون المحلول أزرق أو أرجواني.
4. قم بإعادة الارتجاع للمحلول باستخدام عباءة التسخين حتى يلاحظ تغيير اللون إلى الأزرق / الأرجواني.
5. قم بتقطير المذيب ، واجمعه في قارورة جافة ، واستخدمه في تفاعل فور التبريد.
   التخلص من النفايات: بعد عملية التجفيف ، من المهم التخلص بأمان من أي صوديوم متبقي في قارورة التقطير.
6. لهذا ، أضف الإيثانول بعناية إلى الصوديوم حتى يتوقف تطور الهيدروجين.
7. حرك المحلول بعناية ، ولكن جيدا ، وتأكد من عدم وجود كتل صوديوم قد تحتوي على معدن الصوديوم النشط المحبوس بداخلها.
8. أضف الميثانول بحذر إلى الخليط واترك الخليط في الجزء الخلفي من الغطاء لعدة ساعات للتأكد من استهلاك الصوديوم تماما.
9. أخيرا ، أضيفي الخليط بعناية فائقة إلى كمية كبيرة من الماء وتخلصي من الخليط في وعاء مناسب للتخلص من النفايات.

< p class = "jove_title" >2. التجفيف على المناخل الجزيئية

1. افتح زجاجة تحتوي على مناخل جزيئية واملأها في دورق زجاجي مستقر حراريا. جفف أكثر من اللازم للتجربة الحالية لاستخدامها في المستقبل.
2. للتنشيط ، ضع الدورق مع الخرز في فرن بدرجة حرارة عالية واحفظه لمدة 3-3.5 ساعة عند درجة حرارة 300-350 درجة مئوية. بدلا من ذلك ، إذا كان ذلك متاحا ، قم بتخزينه في فرن مفرغ من الهواء عند 200 درجة مئوية لنفس الفترة الزمنية.
3. باستخدام قفازات عالية المقاومة للحرارة ، قم بإزالة الدورق مع الخرز وضعه في فرن تجفيف تقليدي عند درجات حرارة أعلى من 120 درجة مئوية ، بدلا من ذلك ، قم بتخزين الدورق مع الخرز داخل المجفف. يمكن تخزين الخرزات لأسابيع قبل الاستخدام.
4. أخرج الدورق مع الخرز من فرن التجفيف أو المجفف. اعمل بسرعة من هذه النقطة فصاعدا لتقليل ملامسة الخرزات لمياه الغلاف الجوي.
5. في حالة إزالة الخرزات من الفرن ، اتركها تبرد إلى درجة حرارة الغرفة تقريبا. قم بتغطية الدورق بمنشفة جافة لتقليل التعرض للهواء خلال فترة التبريد هذه.
6. لاختبار ما إذا كانت الخرزات لا تزال نشطة ، ارتد قفازات يمكن التخلص منها وضع كمية صغيرة من الخرز في يدك. أضف حوالي 2 مكافئ حجم من الماء. إذا أصبحت الخرزات ساخنة جدا ، فهذا يعني أنها تنشيط.
7. قم بوزن الكمية المطلوبة من الخرز النشط على الميزان. على سبيل المثال ، لتحقيق 10٪ م / ف من الخرز في زجاجة 500 مل من المذيبات ، يلزم وجود 50 جم من الخرز.
8. أضف حبات درجة حرارة الغرفة إلى زجاجة مذيب مفتوحة حديثا. تأكد من تبريد الخرزات ، خاصة إذا كان المذيب متطاربا. لا تقم أبدا بإضافة الخرز إلى مذيب مباشرة بعد إخراجه من الفرن.
9. بالنسبة للمذيب المتطاير ، مثل DCM ، اترك الغطاء أعلى الزجاجة ولكن انتظر بضع دقائق قبل شد غطاء الزجاجة بالكامل لتجنب تراكم الضغط.
10. أغلق المنطقة المحيطة بالغطاء عن طريق لفه ب Parafilm لمنع الرطوبة.
11. قم بتخزين المذيب فوق الخرزات لفترة زمنية مناسبة ، على سبيل المثال 24 ساعة.

< p class = "jove_title" >تجفيف الكواشف

< p class = "jove_title" >1. تجفيف المرحلة العضوية بعد الاستخراج

1. عند فصل المراحل في قمع منفصل ، انقل الطور العضوي إلى وعاء زجاجي جاف ، مثل دورق أو قارورة إرلينماير (أو أنبوب اختبار للمقاييس الصغيرة).
2. أضف عامل تجفيف من الجدول 2 (عادة NaSO₄أو MgSO₄) إلى المرحلة العضوية باستخدام ملعقة. في البداية يتجمع عامل التجفيف معا.
3. استمر في الإضافة حتى لا يتكتل عامل التجفيف المضاف حديثا معا ويتدحرج بحرية. علاوة على ذلك ، يجب أن يكون الحل واضحا وليس غائما.
4. إذا كان ذلك متاحا ، فقم بتغطية الحاوية الزجاجية بسدادة ، وإلا ببعض رقائق الألومنيوم.
5. اترك المحلول يقف لمدة 1 ساعة فوق عامل التجفيف. لا بأس في السماح لها بالوقوف لفترات أطول من الوقت ، على سبيل المثال طوال الليل.
6. قم بتجميع جهاز الترشيح بالفراغ باستخدام قمع Büchner وقارورة الذراع الجانبية.
7. أضف ورق ترشيح إلى قمع Büchner وقم بتشغيل المكنسة الكهربائية.
8. صب ببطء من المرحلة العضوية في قمع Büchner. في البداية ، حاول عدم نقل أي من عوامل التجفيف وإلا سيسد الفلتر.
9. عندما يتم نقل معظم السائل إلى القمع وتصريفه في القارورة أدناه ، أضف ما تبقى من المرحلة العضوية مع عامل التجفيف واتركه لبضع دقائق.
10. قم بإيقاف تشغيل المكنسة الكهربائية ونقل المرحلة العضوية إلى قارورة سفلية مستديرة جافة.
11. قم بتوصيل القارورة ذات القاع المستدير بمبخر دوار وقم بإزالة كل المذيبات تحت ضغط منخفض.
12. إذا كان المنتج سائلا ، فقم بتخزينه فوق عامل تجفيف وقم بتقطيره حديثا قبل الاستخدام.

فئة

2. تجفيف الكواشف الصلبة

1. ضع الكاشف الصلب داخل وعاء زجاجي مفتوح وحدد الوزن المجمع.
2. ضع الحاوية مع الكاشف في فرن تجفيف مضبوطة على درجة حرارة أقل من نقطة انصهار المادة الصلبة. عند توفرها ، استخدم فرن مفرغ من الهواء. استخدم قفازات الحماية من الحرارة إذا لزم الأمر.
3. اترك الكاشف يجف لعدة ساعات داخل الفرن.
4. أخرج الحاوية مع الكاشف من الفرن.
5. اترك العينة لتبرد إلى درجة حرارة الغرفة ، ويفضل أن تكون داخل المجفف.
6. حدد الوزن وتأكد من أنه أقل مما كان عليه قبل التجفيف. إذا لزم الأمر ، كرر الخطوات 2.2 - 2.5.
7. بمجرد تبريد الكاشف إلى درجة حرارة الغرفة ، يصبح جاهزا للاستخدام.
8. إذا لم يكن الكاشف بحاجة إلى استخدامه على الفور ، فقم بغسل الحاوية بغاز خامل ، مثل N₂ وأغلقها بإحكام بغطاء وضع Parafilm حول الغطاء.
9. ضع الحاوية داخل مجفف وقم بتخزينها هناك حتى تكون هناك حاجة إلى الكاشف.

فئة

3. تجفيف الكواشف الصلبة الحساسة للحرارة

1. قم بإعداد مجفف عن طريق وضع عامل تجفيف اللامائي الطازج في المقصورة السفلية (عادة P₂O₅).
2. ضع الكاشف الصلب داخل وعاء زجاجي مفتوح وحدد وزنه.
3. ضع الحاوية مع الكاشف داخل مجفف.
4. أغلق غطاء المجفف ، وحركه أفقيا من الجانب لضمان الإغلاق المناسب.
5. ضع مكنسة كهربائية على المجفف باستخدام وصلة محبس.
6. بعد بضع دقائق ، أغلق محبس وأطفئ المكنسة الكهربائية.
7. اترك الكاشف يجف داخل المجفف لبضع ساعات على الأقل.
8. افتح محبس التثبيت على المجفف واترك الهواء يتدفق إلى الداخل.
9. حرك غطاء المجفف أفقيا بحذر. لا تحاول سحب الغطاء عموديا.
10. قم بإزالة الكاشف من المجفف ووزنه. يجب أن يكون وزنها أقل مما كانت عليه قبل تجفيفها.
11. إذا لزم الأمر ، كرر الخطوات 3.3 - 3.10 حتى يظل الوزن مستقرا ويجف الكاشف تماما.
12. إذا لم يكن الكاشف بحاجة إلى الاستخدام على الفور ، فقم بغسل الحاوية بغاز خامل مثل N₂ وأغلقها بإحكام بغطاء وضع Parafilm حول الغطاء.
13. ضع الحاوية داخل مجفف وقم بتخزينها هناك حتى تكون هناك حاجة إلى الكاشف.