What is physisorption and how does it work in porosimetry?

Physisorption is the process where gas molecules adhere to a solid surface through weak intermolecular interactions created by delocalizing valence electrons. As more gas molecules physisorb, they form layers and deposit in micropores, mesopores, and capillaries, greatly increasing available surface area. This equilibrium process increases with pressure and reverses into desorption as pressure decreases.

How does the BET isotherm model describe gas adsorption at low pressures?

The BET isotherm relates adsorbed gaseous volume to monolayer volume and adsorption energy. At low pressures, it assumes gas molecules form sequential monolayers on the solid surface. Above one-third the critical pressure, the adsorbate condenses and is better modeled by the Kelvin Equation for more accurate pore size calculations.

What are the main components and function of a nitrogen porosimeter?

A porosimeter consists of two chambers connected by a valve: one with a flow-controlled gas inlet and pressure transducer, and another holding the sample cooled by liquid nitrogen. Both connect to a vacuum pump. The device measures nitrogen adsorption at increasing pressures to generate adsorption isotherms, then measures desorption by partial evacuation to calculate surface area and pore size distribution.

Why is the degas procedure necessary before measuring surface area?

Degassing removes water and carbon dioxide previously adsorbed on the sample surface. Nitrogen cannot adsorb on surfaces already occupied by these molecules, so degassing is essential to expose clean active sites. The procedure involves heating the sample under vacuum at controlled temperatures, typically ramping from 90 degrees Celsius for inorganic materials.

What does hysteresis in an adsorption isotherm indicate about pore structure?

Hysteresis, where adsorption and desorption curves differ, suggests either meniscus formation late in the adsorption cycle that reduces available surface area, or different meniscus geometries between adsorption and desorption. Differential analysis using the cylindrical Kelvin Equation on hysteresis data reveals pore size distribution and confirms whether pores are cylindrical or another geometry.

How is surface area calculated from nitrogen adsorption data?

In the low-pressure region where the BET isotherm applies, molar adsorption as a function of pressure is multiplied by the average area occupied by a single nitrogen molecule. Regressing these data according to the BET equation yields the total surface area of the sample, a critical parameter for quality control in catalyst and adsorbent manufacturing.

What are practical applications of porosimetry in materials science and chemical engineering?

Porosimetry measures surface area and pore characteristics of carbon aerogel foams for catalyst supports and supercapacitors, and evaluates naturally occurring carbonate rocks for carbon capture and storage research. It ensures quality control for materials produced by advanced techniques like sol-gel synthesis and helps determine when adsorbent and heterogeneous catalytic reactor materials reach end-of-life.

قياس المسام لمسحوق السيليكا الألومينا

0 مشاهدة09:11 دقيقة

1. بدء مقياس المسامية

ابدأ مقياس المسامية واتركه يستقر.
قم بوزن حامل الأنبوب البلاستيكي وأنبوب العينة والإدخال الزجاجي والصمام البلاستيكي الذي يتم تثبيته في الجزء العلوي من الأنبوب.
ثم قم بتحميل العينة في الأنبوب وأعد وزنها. عند التحميل ، حاول الحصول على ما لا يقل عن 20 مترا² من إجمالي مساحة السطح في الأنبوب. ابحث عن نطاق مساحة سطح نموذجي لنوع المادة الصلبة التي تستخدمها. ومع ذلك ، لا تستخدم أبدا أقل من 50 مجم من العينة.
باستخدام برنامج مقياس المسام ، قم بتهيئة عينة جديدة بالنقر فوق "ملف" متبوعا ب "عينة جديدة" وحدد الطريقة المناسبة. أدخل كلا الأوزان (الجهاز والجهاز + العينة) في البرنامج وأعد تسمية العينة.
قم بتحميل العينة والحلقة O في منفذ degas واضبط ظروف degas حسب الحاجة. يجب اتباع البرنامج التالي: يجب أولا تسخين العينة وإخلاؤها إلى 12 ميكرومتر من الزئبق عند درجة حرارة منخفضة (90 درجة مئوية) خلال "مرحلة الإخلاء". بعد ذلك ، قم بالمنحدر إلى درجة الحرارة النهائية المطلوبة (عادة 300 درجة مئوية للمواد غير العضوية والكربون) واحتفظ بالوقت المطلوب ("مرحلة التسخين").
قم بتحميل أنبوب العينة والحلقة O في منفذ العينة. ادفع لأعلى على الأنبوب قليلا قبل تدوير الجوز لإشراك الدبوس الذي يفتح الصمام البلاستيكي يمكن أن يعشيق. تأكد من إمساك الأنبوب عموديا.
ضع عباءة تسخين أسفل المصباح الذي يحمل أنبوب العينة ، وادعم عباءة التسخين بمقبس مختبر. لا تهز المصباح - امسك الوشاح بإحكام.
اعرض مخطط degas بالنقر أسفل "Degas" وتحديد "إظهار تخطيطي degas". حدد "الوحدة 1" ، ثم "بدء Degas". انقر فوق "استعراض" لتحديد نموذج (ملفاتك) ، ثم "ابدأ". تزيل مرحلة degas جميع آثار الماء وثاني أكسيد الكربون₂ من العينة قبل تجربة الامتزاز. لا يمكن ل N₂ إزاحة كل من الماء وثاني أكسيد الكربون₂! بمجرد الوصول إلى الضغط ودرجة الحرارة المطلوبين ، يمكن تخطي خطوات degas.
عندما تصل مرحلة degas إلى خطوة "التهدئة" ، قم بخفض عباءة التسخين واترك أنبوب العينة يبرد إلى درجة حرارة الغرفة.
ردم العينة بالهيليوم. إذا كان الضغط لا يقترب من 800 مم زئبق ، فربما يكون أنبوب العينة قد خرج من التركيب. إذا لزم الأمر ، امسك في مكانه بيديك.
بمجرد اكتمال التفريغ ، قم بوزن العينة والجهاز وقم بتحرير الكتلة في ملف العينة.

< p class = "jove_title" >2. قياس قياس المسامية

املأ قارورة ديوار الخاصة بمقياس المسام بالسائل N₂.
ضع الغلاف البلاستيكي على أنبوب العينة ، وقم بتحميل العينة والحلقة O في المنفذ فوق قارورة Dewar. قم بتوصيل الغطاء العازل البلاستيكي على Dewar بالقرب من منفذ العينة.
انقر فوق "الوحدة 1" ، ثم "تحليل العينة". تصفح بحثا عن ملف العينة الذي تم تفريغه ، ثم انقر فوق "ابدأ" لبدء أخذ القياسات.
تأكد من اكتمال الإخلاء الأولي بنجاح. إذا فشل ذلك ، فحاول إعادة ضبط الأنبوب في المنفذ (تحقق من الحلقة O وأعد شد الجوز). سيتم جمع القياسات تلقائيا على مدار عدة ساعات. يمكن تنزيل النتائج في جدول بيانات Excel.

قياس المسامية هو تقنية لقياس مساحات السطح وأحجام المسام للمواد الصلبة المسامية. يشيع استخدامه في علوم المواد. على سبيل المثال ، في صناعة السيراميك ، يمارس سطح كل من مساحيق السلائف والقطع النهائية تأثيرا قويا على الخصائص الفيزيائية. قياس المسام مفيد أيضا في الهندسة الكيميائية. تتطلب المحفزات غير المتجانسة المدعومة نسب كبيرة من مساحة السطح إلى الحجم لتحسين سرعات التفاعل. وتحتاج المواد الماصة إلى مساحات سطحية كبيرة لإجراء عمليات الفصل. يوضح هذا الفيديو مبادئ قياس المسامية ، ويوضح إجراء لقياسات مساحة السطح وحجم المسام ، ويناقش التطبيقات ذات الصلة.

الامتزاز هو العملية التي تلتصق بها جزيئات السوائل وتتركز على سطح المادة الصلبة. يبدأ نوع واحد من الامتزاز ، المعروف باسم physisorption ، بجزيء غاز ، الممتز ، الذي يتصل بالسطح الصلب ، الممتزات. تنقسم إلكترونات التكافؤ لذرات الغاز إلى مدارات الذرات الصلبة ، مما يخلق تفاعلا ضعيفا بين الجزيئات. عندما يتدفق المزيد من جزيئات الغاز إلى السطح ، فإنها تشكل طبقات. لا يمكن للامتزاز اختراق المادة الصلبة ، ولكن يمكن أن ترسب في المسام الدقيقة والمسام المتوسطة والشعيرات الدموية ، مما يزيد بشكل كبير من مساحة السطح المتاحة للامتزاز. الفيزيائز هو ظاهرة توازن تزداد مع الضغط وتنعكس إلى الامتصاص مع انخفاض الضغط. يعرف الرسم البياني للامتزاز كدالة للضغط عند درجة حرارة ثابتة باسم متساوي الحرارة بالامتزاز. أفضل وصف للغازات باستخدام BET Isotherm. يربط الحجم الغازي الممتز بحجم طبقة غازية أحادية ودالة للطاقة المنبعثة من خلال الامتزاز. عند الضغوط المنخفضة ، يفترض نموذج BET أن جزيئات الغاز تشكل طبقات أحادية متسلسلة على السطح الصلب. ومع ذلك ، فوق 1/3 الضغط الحرج ، يتكثف الامتصاص ويتم تصميمه بشكل أفضل بواسطة معادلة كلفن. الآن بعد أن رأينا كيف يعمل الامتزاز ، دعنا نرى كيف يتم تطبيقه في مقياس المسامية.

مقياس المسام هو جهاز تحليلي قادر على قياسات مساحة السطح وحجم المسام الآلية للغاية. يتكون من غرفتين متصلتين بواسطة صمام. تحتوي الغرفة الأولى على مدخل غاز يتم التحكم فيه بالتدفق ومحول ضغط. والثاني يحمل عينة من المادة الماصة ويتم تبريدها بواسطة النيتروجين السائل. تتصل كلتا الغرفتين بمضخة تفريغ. في البداية ، يتم إخلاء الغرف وإغلاق صمام التوصيل. يمر غاز النيتروجين عبر مدخل إلى الغرفة الأولى. يتم تحديد الكمية المولية للنيتروجين من قياس الضغط. بعد ذلك ، يتم فتح الصمام بين الغرفتين ، وتبدأ جزيئات النيتروجين في الامتصاص على المادة الصلبة. ينخفض الضغط في المقابل حتى يتم الوصول إلى التوازن ، ويتم حساب الامتزاز المولاري. ثم يضاف المزيد من غاز النيتروجين إلى الغرفة الأولى ، وتتكرر الدورة. ثم يتم رسم قياسات الامتزاز المولي لتوليد متساوي حرارة الامتزاز. لحساب متساوي الحرارة للامتصاص ، يتم استخدام مضخة التفريغ لإخلاء الغرفة جزئيا ، مما يؤدي إلى عكس العملية بشكل فعال. تلك هي المبادئ. الآن دعنا نفحص إجراءات التشغيل في المختبر.

في هذه التجربة ، سيتم قياس مساحة السطح وتوزيع حجم المسام لمسحوق ألومينا السيليكا باستخدام مقياس المسامية النيتروجينية. ابدأ ببدء مقياس المسام والسماح له بالاستقرار. يتكون حامل العينة من أربعة مكونات. أنبوب عينة. حامل أنبوب. ملحق زجاجي. وصمام بلاستيكي. وزن التجميع. ثم قم بتحميل العينة في الأنبوب. استخدم ما لا يقل عن 50 ملليغراما من العينة وكافية لتوفير مساحة سطح لا تقل عن 20 مترا مربعا. ختم العينة ووزنها مرة أخرى. باستخدام برنامج التحكم، قم بتهيئة عينة جديدة وحدد طريقة. أدخل أوزان حامل العينة الفارغة والمحملة. ضع حلقة O على أنبوب العينة وقم بتحميل العينة في منفذ التفريغ. هناك حاجة إلى خطوات degas لأن النيتروجين لا يمكن أن يمتص على سطح يمتص بالفعل الماء أو ثاني أكسيد الكربون. اضبط فراغ degas ونقاط ضبط درجة الحرارة على القيم النموذجية للمواد غير العضوية ، مثل فراغ 12 ميكرو مع ارتفاع درجة الحرارة من 90 درجة مئوية إلى درجة الحرارة النهائية المطلوبة. ضع عباءة تسخين أسفل المصباح الذي يحمل أنبوب العينة وادعم عباءة التسخين بمقبس مختبر. أدخل مخطط degas. انقر فوق الوحدة الأولى. ابدأ الديغا. حدد نموذج الملف وابدأ. عندما يصل إجراء degas إلى مرحلة التهدئة ، قم بخفض عباءة التسخين التي تثبت أنبوب العينة في مكانه ، إذا لزم الأمر ، واترك أنبوب العينة يبرد إلى درجة حرارة الغرفة. يختتم degas بملء أنبوب العينة مرة أخرى بالهيليوم. قم بوزن أنبوب العينة بعد اكتمال التفريغ. أدخل البيانات الجماعية في نموذج الملف. باستخدام معدات السلامة المبردة ، املأ ديوار مقياس المسامية بالنيتروجين السائل ، وقم بإرفاق الغطاء العازل للبلاستيك. مع الحفاظ على الأنبوب عموديا ، قم بتحميل أنبوب العينة والحلقة O في منفذ العينة حتى يتم تعشيق الصمام البلاستيكي. انقر فوق الوحدة الأولى ، تحليل العينة. استعرض بحثا عن نموذج الملف للعينة التي تم تفريغها وانقر فوق ابدأ. تأكد من اكتمال الإخلاء الأولي بنجاح. قد تترك الوحدة بعد ذلك دون رقابة حتى تكتمل القياسات.

في هذا العرض التوضيحي ، تم امتصاص النيتروجين وامتصاصه على مادة ماصة من الألومينا السيليكا. تظهر متساوي الحرارة التباطؤ. يشير هذا إما إلى تكوين الغضروف المفصلي في وقت متأخر من دورة الامتزاز الذي يقلل من مساحة السطح المتاحة للامتصاص ، أو أشكال هندسية مختلفة للغضروف المفصلي لدورات الامتزاز والامتزاز. في منطقة الضغط المنخفض حيث يتم تطبيق BET متساوي الحرارة ، يتم ضرب الامتزاز المولي كدالة للضغط في متوسط المساحة التي يشغلها جزيء نيتروجين واحد للحصول على مساحة السطح. يؤدي تراجع هذه البيانات ، وفقا لمعادلة BET ، إلى مساحة سطح العينة. ينتج عن التحليل التفاضلي باستخدام الشكل الأسطواني لمعادلة كلفن توزيع حجم المسام ويشير إلى أن هندسة المسام أسطوانية بالفعل.

يستخدم قياس المسامية بشكل روتيني في علوم المواد والتصنيع الكيميائي المتخصص. رغاوي الهلام الهوائي الكربوني عبارة عن شبكات كربون عالية المسامية وثلاثية الأبعاد ، ومناسبة لدعم المحفزات والمكثفات الفائقة. تتواصل الأبحاث في تقنيات تصنيع جديدة ، مثل تخليق هلام سول ، والتي تسمح بتحكم عال في مساحة السطح. قياس المسامية هو جزء ضروري من مراقبة الجودة للمواد الناتجة. تظهر صخور الكربونات تحت السطحية التي تحدث بشكل طبيعي مسامية سطحية وتمتص ثاني أكسيد الكربون. ومع ذلك ، تتأثر عملية الامتزاز بوجود سائل عالي الضغط على عدة مراحل. يستخدم قياس المسام لقياس مساحة السطح ، بينما يستخدم التصوير المقطعي بالأشعة السينية لدراسة عملية الامتزاز بشكل غير جراحي. هذه الدراسات ضرورية لتطوير تقنيات احتجاز الكربون وتخزينه.

لقد شاهدت للتو مقدمة Jove إلى قياس المسامية. يجب أن تكون الآن على دراية بعملية الامتزاز ، وإجراء قياس مساحة السطح ، وبعض التطبيقات. كما هو الحال دائما ، شكرا على المشاهدة.