$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
الاستخراج السائل السائل ، أو LLE ، هو تقنية تستخدم لفصل السوائل التي لا يمكن فصلها بالتقطير بسبب المكونات الحساسة لدرجة الحرارة أو نقاط غليان المذيبات المماثلة. يتم نقل الكتلة في LLE مدفوعا باختلاف الذوبان في المذاب في الأعلاف غير القابلة للامتزاج أو القابلة للامتزاج جزئيا وتيارات المذيبات. يتم خلط تيار التغذية الذي يحتوي على المذاب مع تيار المذيب ، وغالبا ما يستخدم محرض ، مما يسمح للمذاب بالانتقال من العلف إلى المذيب. يتم فصل العلف المستنفد ، المعروف باسم الرافينات ، عن المستخلص ، وهو مرحلة المذيبات الغنية بالمذاب. سيوضح هذا الفيديو استخراج الأيزوبروبانول من n-nonane ، باستخدام الماء النقي ويدرس كيف تؤثر متغيرات التشغيل على كفاءة العمود الإجمالية.
عادة ما يتم تنفيذ LLE في مراحل مستمرة باستخدام تدفق التيار المشترك أو التيار المعاكس. يفضل بشكل عام أنظمة التيار المعاكس ، لأنها تميل إلى أن تكون أكثر كفاءة. عادة ، يتم وضع المراحل داخل وحدة واحدة. يمكن إعداد أعمدة استخراج التيار المعاكس بطريقتين. عندما يكون المذيب أثقل من سائل التغذية ، أو المخفف ، يتم إدخال المذيب في الجزء العلوي من العمود ثم يخرج المذاب من الأسفل. عندما يكون المذيب أخف من المخفف ، يتم إدخال المذيب في الجزء السفلي من العمود ، وسيخرج المذاب من العمود في الأعلى. في الحالة المستقرة ، يكون التوازن المادي للمذاب بين نهاية التغذية للعملية وأي مرحلة يشار إليها ب N كما هو موضح. حيث X هو جزء الخلد من المذاب في المخفف ، Y هو جزء الخلد من المذاب إلى المذيب. F هو معدل التدفق المولي لمخفف الأعلاف و S هو معدل التدفق المولي للمذيب. يستخدم تحليل اللوحات النظرية لتقييم كفاءة عملية الفصل. هذه الصفائح هي مراحل افتراضية حيث تكون مرحلتان في حالة توازن مع بعضهما البعض. إذا كان السائلان في حالة توازن في مرحلة ما ، مما يعني أنه لن يكون هناك تغيير في تركيز أي منهما بالنظر إلى وقت خلط أطول ، فإن المرحلة تعتبر صفيحة نظرية. كلما زاد عدد اللوحات النظرية ، زادت كفاءة العملية. تؤثر متغيرات التشغيل مثل درجة الحرارة والضغط ومعدلات التدفق وسرعة المحرض على الكفاءة وبالتالي تحليل اللوحة النظرية. ستفحص التجربة التالية عملية LLE لاستخراج الأيزوبروبانول المذاب من n-nonane باستخدام الماء كمذيب. يسمى هذا النظام ، الذي يحتوي على ثلاثة سوائل ، بالنظام الثلاثي. في كثير من الأحيان ، تكون جميع المكونات السائلة الثلاثة قابلة للامتزاج إلى حد ما. يمكن العثور على سلوك التوازن لهذه المذيبات وغيرها في الأدبيات. الآن بعد أن تم شرح أساسيات LLE وتشغيلها ، دعنا نلقي نظرة على عملية الفصل.
سيتم استخدام عمود يورك شيبل لهذه التجربة. إنه عمود مضطرب مع دفاعات داخلية لعجلة مجداف ، متصلة بمحرك رأسي واحد. يحتوي كل مستوى على تعبئة شبكية سلكية لتمكين فصل الطور ، ويتم فصله بواسطة أقسام لتوفير مراحل فردية. استخدم أولا مقبض التحكم والقراءة الرقمية على لوحة التحكم للتحكم في سرعة المحرض. استخدم أجهزة التدوير الموجودة على مداخل التغذية والمذيبات لقياس معدل تدفق الأعلاف والمذيبات. استخدم أسطوانات متدرجة وساعة لقياس معدلات تدفق المستخلص والرافينات. ابدأ الآن الخلاط وحافظ على سرعة المحرض ثابتة عند 300 دورة في الدقيقة. افتح الصمامات الكروية للمذيب والتغذية والاستخراج والرافينات. ابدأ تدفق الماء إلى العمود للحصول على نسبة المولار المطلوبة من المذيبات إلى التغذية بمعدل 200 مل في الدقيقة. لاحظ ما إذا كانت هناك واجهة بين مدخل المذيب ومخرج الرافينات ، وإذا لم يكن الأمر كذلك ، فدع المرحلة المشتتة ترتفع لتشكيل الواجهة العلوية. ابدأ تدفق التغذية عند تشكيل الواجهة العلوية. اضبط بعناية ارتفاع U المقلوب على خط الاستخراج من أسفل البرج ، للتحكم في مستوى الواجهة العلوية بين المرحلتين. هذا يضمن أن مرحلة الرافينات لا تتدفق إلى خزان الاستخراج إذا تم ضبطها منخفضة جدا ، أو أن المستخلص لا يتدفق إلى خزان الرافينات إذا تم ضبط الواجهة على ارتفاع كبير.
اجمع العينات كل 10 دقائق عند نقطة عينة الرافينات في زجاجات سعة أربعة مليلتر. استخدم كروماتوغرافيا الغاز ، أو GC ، لتحديد المكونات والتأكد من الوصول إلى حالة مستقرة. بعد ذلك ، باستخدام أسطوانة متدرجة نظيفة ، اجمع 250 مل من المستخلص عند نقطة العينة ، ثم قم بقياس الثقل النوعي أو الكثافة النسبية للعينة إلى الماء ، باستخدام مقياس كثافة السوائل. استيعاب النسبة المئوية لوزن الأيزوبروبانول في العينة باستخدام الجدول المقدم ، والذي يعرض تكوين تيار المستخرج مقابل الثقل النوعي. كرر الإجراء لاثنين آخرين من معدلات التغذية المنخفضة. تأكد من الحفاظ على كل من نسبة المذيبات إلى التغذية وسرعة المحرض ثابتة. عند الانتهاء ، قم بإيقاف تشغيل المحرض ومفتاح الطاقة الرئيسي وأغلق الصمامات الكروية للتغذية والمذيبات ، مع ترك الصمامات الكروية للرافينات والاستخراج مفتوحة. الآن دعونا نقيم النتائج.
أولا ، دعنا نلقي نظرة على النسبة المئوية لاستعادة الأيزوبروبانول بمعدل تدفق تغذية متنوع ومعدل تحريض متنوع. مع زيادة معدل تدفق الأعلاف ، يزداد الاسترداد في المائة وينخفض المستويات. هذا نموذجي لنظام لا يقترب من الفيضانات. كما أدى معدل التحريض المتزايد إلى زيادة نسبة التعافي. تتأثر كفاءة المرحلة ، المحسوبة باستخدام تحليل اللوحة النظرية عبر المحاكاة الحاسوبية أيضا بهذه المعلمات. كما هو متوقع ، تزداد كفاءة المرحلة والاسترداد في المائة مع ارتفاع معدل التدفق والتحريض. ويرجع ذلك إلى تحسين الخلط ، مما ينتج عنه قطرات أصغر وتحسين التشتت ، وبالتالي تحسين نقل الكتلة ، ومع ذلك ، فإن كلا العلاقتين تسقطان بمعدلات تغذية أعلى. تنخفض الكفاءة ومستوى الاسترداد بنسبة مئوية وتنخفض في النهاية بسبب الاستحلاب والفيضانات. يؤثر تكوين المستحلب سلبا على الاسترداد والكفاءة لأن المراحل لم تعد قادرة على الانفصال بشكل نظيف من أجل الانتقال لأعلى أو لأسفل إلى المرحلة التالية. يمكن أن تكون هذه مشكلة في أنظمة مثل وحدة يورك-شيبل ، مما يجعل سفن الخلاط والمستوطنين في سلسلة بديلا جذابا.
استخراج السائل السائل هو تقنية فصل تستخدم في مجموعة واسعة من عمليات الفصل ويمكن استخدامها في مجموعة متنوعة من الإعدادات. في الحالة التي يمثل فيها استحلاب المراحل تحديا ، يمكن استخدام خزانات استقرار الخلاط في سلسلة. يستخدم هذا الإعداد البسيط خزانا حيث يتم خلط المرحلتين بواسطة محررض. ثم تتحد المرحلتان في خزان المستوطنين، حيث تستقر المرحلة الثقيلة في النهاية إلى القاع ويتم إزالتها من خلال مخرج في قاع الخزان. تستقر مرحلة الضوء في الأعلى ويتم إزالتها عبر منفذ آخر. تقنية فصل أخرى تسخر خصائص الذوبان للمذاب هي الاستخراج الصلب السائل. في الاستخراج الصلب السائل ، يتم استخراج المذاب الموجود في مصفوفة صلبة إلى سائل من خلال الخلط القوي. تستخدم هذه التقنية على نطاق واسع للعديد من التطبيقات ، مثل إزالة السموم مثل مبيد الأعشاب Atrazine من التربة.
لقد شاهدت للتو مقدمة Jove لاستخراج السائل السائل. يجب أن تفهم الآن أساسيات استخراج LLE باستخدام عمود York-Scheibel وكيف يمكن أن تؤثر متغيرات العملية مثل المحرض ومعدل التدفق على استعادة المذاب وكفاءة العمود. شكرا للمشاهدة.