نشر الانعكاس الطيفي بالأشعة تحت الحمراء تحديد مشتتة / الجسيمات الربط آليات في الأحبار وظيفية

الهدف العام من هذا الإجراء هو تحديد جزيئات المشتت التي يتم امتصاصها على الجسيمات المشتتة داخل التشتتات الغروية. يتم تحقيق ذلك عن طريق التمركز الأول ، وهو المحلول الغروي لفصل الجسيمات عن المشتت. بعد ذلك ، يتم غسل الجزيئات المعزولة بالمذيبات ، واستعادتها بالطرد المركزي وتجفيفها بالفرن.

ثم يتم خلط الرواسب المجففة داخل مصفوفة بروميد البوتاسيوم وطحنها في مسحوق ناعم. أخيرا ، يتم تحميل الخليط في حامل عينة وقياسه باستخدام الأشعة تحت الحمراء الانعكاس المنتشر أربعة. التحليل الطيفي الخاص بك ينشر في النهاية انعكاس الأشعة تحت الحمراء الأربعة.

يستخدم التحليل الطيفي المحول لتحديد الجرم السماوي الكيميائي وجزيئات مشتت الإيسور. الميزة الرئيسية لهذه التقنية على الطرق الأخرى مثل الانعكاس الكلي الموهن بالأشعة تحت الحمراء ، هي أنه في هذه التقنية ، يتم تقليل التداخلات من المذيب. وبالتالي ، يمكن أن تساعد هذه التقنية في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال الياقة وعلوم السطح ، بما في ذلك كيفية استقرار الجسيمات الوظيفية في التشتت الغروي.

في هذا الفيديو ، سأوضح الإجراء المرتبط بالتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء وإعداد العينة وقياسها لعزل الجسيمات الوظيفية السطحية من التشتت الغروي. ابدأ بسحب كمية كافية من الحبر في أنبوب مخروطي جديد بحيث تكون الكتلة الإجمالية للجسيمات جرامين على الأقل. ضع الأنبوب في دلو متأرجح ، وجهاز طرد مركزي على سطح الطاولة ، وقم بتدوير الجسيمات الوظيفية لمدة 30 إلى 90 دقيقة.

في درجة حرارة الغرفة لترسيب الجسيمات بشكل صحيح ، يجب تحسين سرعة الدوران بحيث يتم تحقيق مادة طافية واضحة وشفافة في غضون 90 دقيقة. بعد ذلك ، قم بإخراج المادة الطافية إلى أنبوب جديد واحتفظ بقطعة لمزيد من التحليل. بالنسبة لجزء الحبيبات ، ضع الأنبوب غير المغطى رأسا على عقب على منشفة ورقية واترك أي قطرات طافية متبقية تنزلق إلى أسفل الأنبوب وتصبح شريرة بالمنشفة.

اشطف الطبقة العليا من الحبيبات المعبأة بقوة عن طريق إضافة ملليلترين من المذيبات الطازجة التي تحتوي على نفس التركيبة المستخدمة في تركيبة الحبر الأصلية. قم بصب المادة المطفية على الفور وكرر الغسيل ثلاث مرات أخرى. لا تقم بتدوير الأنبوب في أي وقت أثناء خطوات الغسيل هذه.

بعد الشطف النهائي ، ضع الأنبوب غير المغطى رأسا على عقب لمدة خمس دقائق وقم بإزالة أي مذيب متبقي عن طريق الفتل. ثم انقل الجسيمات الوظيفية من الأنبوب إلى زجاج ساعة نظيف وجاف بملعقة معدنية. إذا رغبت في ذلك ، قم بتنظيف الجزيئات الزائدة من طرف الملعقة باستخدام قطعة قطن خالية من النسالة وغير كاشطة أو طرف ملعقة أخرى.

ضع زجاج الساعة في فرن 50 درجة مئوية واترك المذيب يتبخر ببطء من الجسيمات لمدة 24 ساعة تقريبا. يمكن حفظ الرواسب في الفرن أو أي مكان جاف ونظيف آخر لمدة تصل إلى ثلاثة أسابيع قبل المعالجة الإضافية. لفحص جزيئات الحبر السطحية الوظيفية مع التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء الانعكاس المنتشر ، مجموعة متنوعة من مطياف FTIR مجهزة.

مع جهاز أخذ العينات الانعكاس المنتشر يمكن استخدامه للمهمة لمعظم جزيئات الحبر. سيوفر كاشف كبريتات الدهون الثلاثية المخدر L Alnine القياسي حساسية كافية للمقايس. قم بتشغيل مصدر مصباح الأشعة تحت الحمراء واترك المصباح يسخن لمدة ساعة واحدة على الأقل لزيادة نسبة الإشارة إلى الضوضاء في التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء.

قم بإجراء تطهير الغرفة واترك المصباح يتوازن لمدة يوم واحد على الأقل قبل القياسات. يجب القيام بهذه الخطوة قبل المحاذاة. لبدء عملية الإعداد ، ضع ملحق أخذ العينات العاكس المنتشر في حجرة أخذ العينات بمقياس الطيف وقم بمحاذاة ملحق أخذ العينات نفسه باتباع تعليمات الشركة المصنعة.

بعد إغلاق حجرة أخذ العينات ، قم بموازنة محتوى الرطوبة وثاني أكسيد الكربون في الغرفة عن طريق التغذية في تيار مستمر من النيتروجين الجاف أو ثاني أكسيد الكربون ، وحرر الهواء الجاف بمعدل لكل معدل كما هو مقترح من قبل الشركة المصنعة للجهاز الخاص بك. مراقبة الانخفاض في الماء وثاني أكسيد الكربون الخلفية IR في الوقت الفعلي. على فترات دقيقة أو دقيقتين ، سجل الوقت الذي وصلت فيه قمتا الأشعة تحت الحمراء في الخلفية إلى مستويات مرضية.

الشرط الأساسي لتشغيل التحضير الناجح للعينة هو توافر الملحقات التالية ، ملاط ومدقة عقيق صغيرة مقاس 35 ملم ، وملعقة معدنية صغيرة ، وشفرة حلاقة ، واثنين من أكواب عينة الأشعة تحت الحمراء العاكسة المنتشرة. للبدء يدويا تنظيف كل ملحق مع الأسيتون. ضع جميع الملحقات في فرن على حرارة 50 درجة مئوية واترك العناصر تجف لمدة 10 دقائق.

بعد الخبز الجاف ، اترك العناصر تبرد ببطء إلى درجة حرارة الغرفة على مقعد المختبر أثناء تبريد الملحقات. أخرج جزيئات الحبر المجففة مسبقا من فرن 50 درجة مئوية. ضع ورقة من ورق الوزن على ميزان فائق الصغر.

قم بقياس 25 ملليغرام من جزيئات الحبر بعناية واترك الجسيمات على الميزان الجزئي في الوقت الحالي. عندما تبرد ملحقات تحضير العينة. صب 0.5 جرام من مسحوق بروميد البوتاسيوم الطيفي بالأشعة تحت الحمراء في ملاط العقيق.

نظرا لأن بروميد البوتاسيوم هيدروسكوبي ، فمن الأفضل استخدام عبوات بروميد البوتاسيوم المقاسة مسبقا المتوفرة تجاريا لتقليل فرصة الماء الزائد. امتصاص البخار أثناء عملية وانغ ، قم بطحن بروميد البوتاسيوم بالهاون والمدقة حتى يصبح المسحوق موحدا في المظهر. بعد ذلك ، املأ بعناية أحد أكواب أخذ العينات بالأشعة تحت الحمراء بمسحوق بروميد البوتاسيوم المطحون إلى الأعلى تقريبا.

اضغط برفق على السطح العلوي للمسحوق بالطرف الحاد للمدقة وقم بإزالة كوب أخذ العينات بعناية. مع المزيد من المسحوق. باستخدام شفرة حلاقة ، قم بتسوية الطبقة السطحية للمسحوق بعناية بحيث يتم تدفقها على حافة كوب العينة ، سيتم تعيين كوب عينة بروميد البوتاسيوم النقي المكتمل كعينة مرجعية.

لتحضير كوب العينة التجريبي ، افتح عبوة جديدة من 0.5 جرام من بروميد البوتاسيوم واسكبها في تراكب الهاون. هذا السرير من بروميد البوتاسيوم مع 25 ملليغرام من جزيئات الحبر التي كانت تزن سابقا ، يطحن الخليط بملاط ومدقة حتى يصبح كلا المساحيق موحدا ومظهرا. الآن ، انقل بعناية خليط بروميد البوتاسيوم من جزيئات الحبر إلى كوب أخذ عينات جديد بالأشعة تحت الحمراء.

اضغط على السطح العلوي للمسحوق بالطرف الحاد للمدقة وقم بتغطية كوب أخذ العينات بعناية بمزيد من المسحوق. أخيرا ، قم بتسوية كل المسحوق الزائد بشفرة حلاقة. العينات المرجعية والتجريبية جاهزة الآن للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء. القياسات.

ابدأ بوضع كل من أكواب العينة المرجعية والتجريبية في الحامل ثم ضع الحامل في حجرة أخذ العينات. ضع الحامل بحيث يكون الكوب المرجعي الذي يحتوي على بلورات بروميد البوتاسيوم النقي محاذاة مع مسار إضاءة الأشعة تحت الحمراء. أغلق حجرة أخذ العينات بالأشعة تحت الحمراء بسرعة وأعد موازنة المقصورة عن طريق تطهير النيتروجين الجاف أو الهواء للوقت المحدد مسبقا ليكون ضروريا لموازنة مستويات الماء وثاني أكسيد الكربون.

عادة ما يكون على الأقل خمس دقائق للحد من الماء وثاني أكسيد الكربون قمم الخلفية. قلل من وقت التعرض للهواء أثناء عملية تحميل العينة. بعد تطهير الغرفة ، قم بإضاءة العينة المرجعية لبروميد البوتاسيوم النقي بالأشعة تحت الحمراء وقياس الأطياف ضمن الترددات ذات الاهتمام.

يجب تحسين عدد عمليات المسح لزيادة نسبة الإشارة إلى الضوضاء مع تقليل القياس إلى الحد الأدنى. الوقت بعد جمع الأطياف المرجعية ، افتح حجرة عينة الأشعة تحت الحمراء وأعد وضع الحامل بحيث يتم محاذاة كوب العينة التجريبي مع مسار إضاءة الأشعة تحت الحمراء. أخيرا ، أعد موازنة حجرة أخذ العينات ، مما يسمح بالنيتروجين الجاف أو وقت تطهير الهواء اللازم للوصول إلى التوازن والبدء في جمع أطياف الأشعة تحت الحمراء على العينة التجريبية باستخدام التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء الانعكاسية المنتشرة.

تشير البيانات إلى أنه في تشتت أكسيد النيكل اثنين ، البيوتانول وحمض الأوليك ، وارتباط حمض الأوليك على سطح النيكل ، يمكن التوسط في جزيئي أكسيد من خلال مجموعة الكربونيل ومجموعة الهيدروكسيل للأحماض الدهنية من بيانات التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء ، يمكن للمرء أن يتكهن ببعض الاحتمالات التي يمكن أن تتفاعل فيها مجموعات حمض الكربوكسيل مع سطح سطح أكسيد المعدن في التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء الانعكاسية المنتشرة ، يمكن أن تؤدي الانحرافات الطفيفة في إعداد العينة وبروتوكول إعداد المعدات مثل مصباح الأشعة تحت الحمراء ووقت الإحماء قبل القياس إلى تقليل الإشارة إلى الضوضاء بشكل كبير وجودة خط الأساس وتكرار القياسات الطيفية. باتباع هذا الإجراء ، يمكن إجراء تجارب إضافية باستخدام التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء الانعكاس الكلي الموهن من أجل الإجابة على أسئلة إضافية مثل وجود الممتزات أو آليات الامتصاص التي تغيرت بسبب وجود المذيب. شكرا لك على المشاهدة ونتمنى لك التوفيق في تجاربك.