بروتوكول تجريبي المعنية بالتحقيق في الجسيمات هباء من المنتج تحت كشط وتحت التجوية البيئية

يتمثل الهدف العام لطريقة التوصيف التجريبية هذه في التنبؤ بسلوك انبعاث جسيمات المادة النانوية خلال دورة حياة المنتج. ويمكن لهذه الطريقة أن تساعد في الإجابة على أسئلة رئيسية في مجال السلامة النانوية، مثل التنبؤ بالعمر الافتراضي الآمن للمنتج النانوي. ويهدف ذلك إلى تحديد تاريخ انتهاء الصلاحية للمواد النانوية.

تتمثل الميزة الرئيسية لهذه التقنية في تسريع العمر التجريبي بحيث لا يضطر الباحث لانتظار عقود من الزمن. وسيقوم Morgan Dahl، الفني من مختبرنا، باستعراض الإجراء. قم بتجميع كافة الوحدات والأجهزة الموضحة في الإعداد التجريبي، وأجرِ التوصيلات اللازمة كما هو موضح في البروتوكول النصي.

قم بتشغيل تدوير الهواء الخالي من الجسيمات داخل محطة العمل المؤمنة نانوياً بالضغط على زر التدفق (flux on). وجه هذا الهواء الخالي من الجسيمات ليمر عبر غرفة اختبار الانبعاثات عن طريق فتح الغرفة وإبقائها مفتوحة داخل محطة العمل المؤمنة نانوياً. لإعداد التجربة، قم بتوصيل عداد الجسيمات مباشرة بغرفة اختبار الانبعاثات لقياس التركيز العددي اللحظي للجسيمات داخل الغرفة.

راقب قيمة التركيز مباشرة على عداد الشاشة. وبينما يتدفق الهواء الخالي من الجسيمات عبر الغرفة، استمر في مراقبة قيمة التركيز العددي اللحظية هذه حتى تنخفض إلى الصفر، مما يضمن خلو الغرفة من أي جسيمات خلفية. وفي هذه الأثناء، قم بتغطية حواف المادة الكاشطة القياسية ذات الشكل الأسطواني بالكافور عن طريق تدوير أحد طرفيها برفق في حركة ترددية داخل فتحة الأداة الملحقة بجهاز الكشط.

باستخدام ميزان رقمي بدقة قياس لا تقل عن 0.1 جرام، قم بوزن المادة الكاشطة والعينة المراد كشطها. بمجرد الانتهاء، قم بتثبيت المادة الكاشطة المغطاة بالكافور على العمود الرأسي لجهاز الكشط من خلال ظرف التثبيت الموجود في أسفله. ضع المنتج ذو البنية النانوية المراد كشطه برفق أسفل المادة الكاشطة المثبتة، وثبت موضعه بإحكام على نظام التثبيت.

افتح جهاز أخذ عينات الهباء الجوي، وباستخدام ملقط، ضع شبكة نحاسية داخل الفتحة بحيث يكون جانبها الأكثر لمعانًا متجهًا للأعلى. ضع حلقة دائرية فوق الشبكة لتثبيتها. أغلق جهاز أخذ العينات وقم بتوصيله بمضخة عبر مرشح في أحد الطرفين وبمصدر الجسيمات في الطرف الآخر.

قم بتثبيت الحمل الطبيعي المطلوب على العمود الرأسي باستخدام الأوزان الميتة. وتحقق من خلال عداد الجزيئات ما إذا كان تركيز الجزيئات الخلفي داخل الغرفة المفتوحة قد انخفض إلى الصفر. إذا حدث ذلك، أغلق باب غرفة اختبار الانبعاثات.

عبر لوحات التحكم الرقمية في الأجهزة، اضبط يدويًا معدلات التدفق لعداد الجسيمات وأجهزة قياس الحجم. اضبط إجمالي مدة أخذ العينات على 20 minutes لجميع هذه الأجهزة الثلاثة. واضبط مدة السحج على 10 minutes والسرعة على 60 cycles per minute في جهاز السحج.

بعد مرور دقيقتين، قم بتشغيل المضخة المتصلة بجهاز أخذ عينات الجسيمات المصغر، أو MPS. اترك المضخة تعمل لمدة تتراوح بين دقيقتين إلى أربع دقائق، وذلك اعتماداً على كمية انبعاث جسيمات الهباء الجوي. يجب أن يكون عدد جسيمات الهباء الجوي التي يتم جمعها باستخدام MPS مثالياً من حيث العدد، بحيث لا تكون شحيحة جداً ولا زائدة عن الحد، الأمر الذي قد يعيق إجراء تحليل مجهري دقيق.

بعد توقف العداد وأجهزة قياس الحجم عن جمع البيانات، افتح غرفة اختبار الانبعاثات وقم بوزن المادة الكاشطة والمنتج ذو البنية النانوية المتآكل. استمر في تنفيذ العملية بأكملها لكل اختبار كشط. بعد الانتهاء من اختبار الكشط، تحقق من وجود أجهزة توصيف الهباء الجوي ثلاثية الجسيمات على منصة المعايرة الخاصة بمنصة S-nano.

قم بتحضير محلول مائي مخفف من المعلق السائل بتركيز واحد بالمئة من حيث الحجم، وذلك بإضافة جزء واحد من معلق الطلاء إلى 99 جزءاً من الماء المفلتر ومنزوع الأيونات. بعد ذلك، افتح غطاء جهاز التفريغ المتوهج، وقم بضبط ظروف التشغيل. ومن أجل جعل شبكة نحاسية مخصصة للمجهر الإلكتروني النافذ (TEM) محبة للماء عن طريق معالجتها بالبلازما، ضعها على الحامل المعدني.

أغلق الغطاء، ثم قم بتشغيل المحرك. سيتوقف المحرك تلقائياً بعد ثلاث دقائق. أخرج شبكة القالب المحبة للماء باستخدام ملقط.

ضعها برفق بحيث يكون الجانب الأكثر سطوعاً للأعلى. ضع قطرة من المحلول المخفف على شبكة المسام المحبة للماء باستخدام حقنة. جفف شبكة المسام في الجو المحيط حتى يتبخر محتوى الماء وتترسب الجزيئات المكونة على الشبكة.

تأكد من عدم شحن الشبكة السلكية بالجسيمات الشاردة. إذا بدت الشبكة محملة بجسيمات كثيرة لدرجة تمنع تحليلها، فقم بخفض نسبة التخفيف وحجم القطرة المودعة. يبلغ أقصى حجم يمكن للمشغل إيداعه ما يقارب 12 µL.

يظهر هنا تحليل TEM لمورفولوجيا الجسيمات النانوية الموجودة في طلاءين نانويين. وبالإضافة إلى اختلاف أحجام الجسيمات النانوية المكونة للطلاءين النانويين، فإن المورفولوجيا الفردية لكل منهما مختلفة أيضًا؛ حيث تميزت بنية المشتت PMMA بأنها شبيهة بالسحابة، بينما تميزت بنية المشتت القائم على الكحول بأنها خيطية.

يوضح الشكل هنا توزيع حجم الجسيمات للهباء الجوي المنبعث كدالة في الحمل العمودي. وتظهر عدة رتب مقدارية. ويزداد الحجم المنوالي لمنحنيات توزيع حجم الجسيمات للهباء الجوي المنبعث مع زيادة الحمل العمودي.

يُظهر التحليل المجهري للطلاء النانوي الذي يتدهور تدريجياً كيفية تشكل القشور وانفصالها عن الركيزة. يحدث التدهور من خلال ظهور شقوق على السطح تزداد عمقاً مع مرور الوقت. بعد مشاهدة هذا الفيديو، سيكون لديك فهم جيد لكيفية استقصاء تذرية الجسيمات لمنتج ما تحت تأثير السحج.

بمجرد إتقان هذه التقنية، يمكن تنفيذها في يوم عمل واحد، وذلك عند توفر العينات المعتقة اصطناعياً وبشرط تنفيذها بشكل صحيح. وعقب هذا الإجراء، يمكن تطبيق طرق أخرى مثل التحرر الاخضراري التنبؤي (predictional verdibrous release) من أجل الإجابة على أسئلة إضافية مثل كيفية تقليل المخاطر الصحية الناتجة عن الكسور.