نقل ذرة الراديكالي بلمرة Functionalized الفينيل مونمرات عن طريق Perylene بمثابة حفاز ضوئي ضوء مرئي

الهدف العام من هذا الإجراء هو إنتاج بولي ميثيل ميثاكريلات محدد جيدا باستخدام بيريلين كمحفز ضوئي للضوء المرئي للبلمرة الجذرية لنقل الذرة. الهدف العام من هذا الإجراء هو إنتاج بولي ميثيل ميثاكريلات محدد جيدا باستخدام بيريلين كمحفز ضوئي عضوي للبلمرة الجذرية لنقل الذرة. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال التحفيز العضوي وتحفيز الأكسدة الضوئية مثل ، هل يمكننا استبدال المجمعات المعدنية الانتقالية بالأصباغ العضوية مثل البريلين؟

الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنه يمكن استبدال المحفز المعدني المستخدم بشكل شائع في البلمرة الجذرية لنقل الذرة بمادة البيريلين ، وهي صبغة عضوية شائعة. يعد العرض المرئي لهذه الطريقة أمرا بالغ الأهمية لضمان قابلية التكرار بين مجموعات البحث ، حيث يمكن أن يكون لإعداد التفاعل الدقيق تأثير كبير على نتيجة التجربة. قم بإعداد جميع الكواشف كما هو موضح في بروتوكول النص ، واسمح لها بالوصول إلى درجة حرارة الغرفة.

افحص جميع الكواشف قبل الاستخدام للتأكد من عدم وجود علامة على التلوث مثل تغير اللون أو تكوين جزيئات صلبة. في صندوق قفازات الجو النيتروجيني ، ضع قضيب تقليب صغير في أنبوب تفاعل سعة 100 ملليلتر. أضف 9.5 ملليغرام من بيريلين ، ثم 4.00 ملليلتر من ثنائي ميثيل فورماميد ، أو DMF.

أضف إلى هذا الخليط 4.00 مل من ميثيل ميثاكريلات ، أو MMA. ضع القارورة على لوحة تقليب مضبوطة على 900 دورة في الدقيقة داخل دورق سعة 400 مل مضاءة بشرائط من الثنائيات البيضاء الباعثة للضوء. قلل من أي إضاءة من مصادر الضوء الأخرى.

لبدء التفاعل ، أضف 65.6 ميكرولتر من إيثيل ألفا بروموفينيل لاسيتات ، أو EBB ، عبر الماصة. حرك التفاعل لمدة أربع وعشرين ساعة تحت إضاءة مستمرة. على سطح المقعد ، قم بتوزيع 0.70 مل من هيدروكسي تولوين البوتيل ، أو BHT ، في محلول كلوروفورم مزيل في قارورة ملليلتر ، وأغلقها بغطاء حاجز.

أحضر هذه القارورة إلى صندوق القفازات حيث يتم إجراء البلمرة. استخدم حقنة لإزالة 0.20 مل من خليط التفاعل. حقن محتويات المحقنة في قارورة ملليلترتين تحتوي على محلول 250 جزء في المليون من BHT والكلوروفورم المنزع.

اسحب المكبس للخلف وادفع المكبس عدة مرات لضمان التبريد الشامل للبلمرة. بعد ذلك ، انقل محتويات قارورة المليلتر إلى أنبوب التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي. قم بتحليل هذه العينة عبر التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي للبروتون لتحويل النسبة المئوية.

بعد التحليل ، اسكب محتويات أنبوب التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي في قارورة تلألؤ نظيفة سعة 20 مل. تبخر المذيب تحت ضغط منخفض. ثم أعد إذابة العينة في 1.00 مل من رباعي هيدروفوران.

أرسل العينة من خلال مرشح حقنة 0.45 ميكرون إلى قارورة نظيفة سعة ملليلتر. قم بتحليل العينة عبر كروماتوغرافيا نفاذية الهلام ، أو GPC ، إلى جانب تشتت الضوء متعدد الزوايا ، لتحديد متوسط الوزن الجزيئي للرقم ، ومتوسط الوزن الجزيئي ، والتشتت. لعزل وتنقية منتج بولي ميثيل ميثاكريلات ، قم أولا بإخماد تفاعل البلمرة عن طريق صب محتويات خليط التفاعل في فائض من الميثانول بمقدار خمسين ضعفا وترك التحريك لمدة ساعة واحدة على الأقل.

اعزل بولي ميثيل ميثاكريلات من الميثانول عن طريق الترشيح الفراغي. ثم اشطف البوليمر ب 100 مل إضافي من الميثانول. أعد إذابة البوليمر في ثنائي كلورو ميثان وكرر هذه الخطوات مرتين.

في صندوق قفازات الجو النيتروجيني ، ضع 544 ملليغرام من جهاز البادئ الكبير من بولي ميثيل ميثاكريلات في قارورة تلألؤ سعة 20 مليلتر مزودة بقضيب تحريك صغير. بعد ذلك ، أضف 2.4 ملليغرام من بيريلين إلى قارورة التلألؤ متبوعا ب 4.00 ملليلتر من ثنائي ميثيل فورماميد. ضع القارورة على طبق تقليب مضبوطة على 900 دورة في الدقيقة داخل دورق مضاء بشرائط من مصابيح LED بيضاء.

قلل من أي إضاءة من مصادر الضوء الأخرى. أضف إلى هذا الخليط 4.96 مل من الستايرين عبر الماصة وحرك التفاعل لمدة أربع وعشرين ساعة تحت إضاءة مستمرة. أخيرا ، قم بعزل وتنقية منتج البوليسترين بلوك بولي ميثيل ميثاكريلات ، كما كان من قبل.

تظهر هنا النتائج التمثيلية لبلمرة مونومرات الفينيل الوظيفية باستخدام هذه التقنية. يمكن أن يكون لضبط معلمات التفاعل تأثير كبير على نتيجة البلمرة. يوضح هذا الشكل نتائج البلمرة المشتركة للكتلة باستخدام بادئ كبير معزول من بولي ميثيل ميثاكريلات ، كما هو موضح في إجراء الفيديو.

توفر القدرة على تمديد السلسلة بهذه الطريقة الدعم لآلية نقل الذرة. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم عملي لكيفية إنتاج وعزل البوليمرات المحددة جيدا وكتلة البوليمرات المشتركة باستخدام بيريلين كمحفز ضوئي للضوء المرئي للبلمرة الجذرية لنقل الذرة.